电子探针1

（2）磁透镜：在扫描电镜中起会聚作用。 （3）二次电子成像系统：二次电子探测器、同步扫描发 生器、扫描线圈及CRT。 （4）真空系统 （5）控制系统
2.二次电子成像原理
N 入射电子 二次电子

实验证明：
d (0, Z ) SecCos d 其中： 是二次电子产额； 是样品倾角(电子束与法线间）； 是出射角； Z 是原子序数； (0, Z ) 是垂直入射时（ ＝ 0， Z）二次电子产额
扫描电镜中真空系统：
机械泵 扩散泵
3. 扫描电子显微镜图像 （1）二次电子图像
显 微 图 像
底 标 区 微标尺 (bar ) 微标尺代表实际尺寸
（2）背散射电子像 背散射电子：入射高能电子背样品原子散射，散射角大于900，被 背散射除样品表面的电子。
二次电子图像
背散射电子图像
背散射电子成像与表面形貌和原子序数有关。
2mvCos h T v // eH
结论（1）电子由Z轴上O点出发，转一周后，又回到Z轴上。 （2）如果由O点出发时的电子数有一定发散角，即 角 稍有不同，按上式，各个电子的h 不同，不可能回到Z轴 同一点。 如果我们利用光栏可以限制 角很小（ 10 -2 － 10 -3 弧 度)。则可以有Cos 1 ，这样上式就变成：
q
r0
A
p q
B
这里p,q式电子进入磁场的 起点和终点（Z轴上）。 现在假定磁透镜是短磁透镜。 这样可以认为在磁场区域电子 离开轴距离均为r 0，则有
r0 dr - ; b dZ q r0 dr ＝ dZ p a
磁 场 a b
代入上式，有 1 1 e 2 H ( Z )dZ a b 8mv p
2
在角很小情况下 -e H (Z) 2 dZ 8mv 1 d e H(Z) ( )2 2mv 2 dZ
这里只讨论其中第一式，并对该式作一次积分， 有：
er0 2 dr dr H (Z ) 8mv dZ q dZ p p
4.电子显微镜基本原理 利用电子束成像需要“磁透镜”。磁透镜能不能具有 将“聚焦”及“成像”功能？是需要回答的第一个问题。
⑴ 磁透镜聚焦特性 电子在磁场中运动，受洛仑兹力：
e-
v
F
F eV H
如图，当v 与H垂直时，电子在磁中 作圆周运动，速度方向 改变，但大小不变。
（3）离子泵
常用溅射离子泵。
在直径为16~20mm不锈钢阳极筒与钛板 阴极间留有2mm的隙缝，在两极间3~5kV直 流高压，。沿阳极筒的轴向方向加有1.6X107 特斯拉的磁场，两钛阴极间距离不应太长，一 般为20mm左右，以保证足够的磁场强度。 泵内空间的自由电子在电磁场作用下,使 电子以轮滚线形式贴近阳极筒旋转,形成旋转 电子云,旋转电子与被抽气体分子碰撞使气体 分子电离,并形成雪崩放电，放电产生的离子 (即被抽气体的离子)在电场作用下,飞向并轰击 阴极钛板,引起强烈的钛的溅射,溅射出来的钛 原子,淀积在阳极筒内壁及阴极上，遭受离子 轰击较少的地区形成新鲜钛膜． 新鲜钛膜能吸附气体分子，形成氧化钛、 氮化钛。 另一方面溅射的钛原子掩埋吸附在阳极 筒内壁上的吸附分子以及掩埋吸附在阴极边角 部分(即不易遭到离子轰击的部分)的隋性气体. 进而达到对被抽气体的连续稳定的抽气作用。
电子束减速装置示意图
• 2KV加速电压下,未镀导电层 氧化铝高倍图像
0.1KV加速电压下,未镀导电层多 孔硅高倍图像
＊环境扫描电镜（Environmental
Scanning Electron
Microscopy – ESEM） 扫描电子显微镜可以观查到10纳米或更小的微观世界。 但是，这需要高真空，如果样品是绝缘体还需要镀一层导 电层才能被分析，这意味着，一些类型的样品直接成像是 困难或不可能的。 例如，对于某些绝缘样品表面镀导电外层会遮盖表面细 节。另外像油漆、墨水、乳剂和生物组织等湿的样品也是 困难的。样品室的高真空意味着在成像之前移走或固定样 品中的水，这就带来了引入人工假象的危险性。 使用环境扫描电镜可以克服这些局限性。它容许样品不 经过预先制备在湿的状态成像。这种仪器的发展意味着一 大类过去想都不敢想的材料能够在天然状态下成像。
阳极
电子枪的结构
现在发展有六硼化镧电子枪和场发射电子枪。 六硼化镧灯丝的功函数是2.4eV(钨丝为4.5eV），因而工作温度低 （1500K，而钨丝工作温度2700K），因此工作寿命要长很多（半年－ 1年），分辨率也高，但要工作在高真空。 场发射枪是以钨单晶制成针尖状，在针尖附近加高压点场（第一阳 极），使针尖发射电子，第二阳极用来时发射出电子加速。 场发射枪又分为冷场发射和热场发射，前者电子数尺寸小，分辨率 更高，但总电流小。
（3）扫描探针显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜 扫描近场光学显微镜 （4）其他显微术 X射线显微术 声学显微镜
二、能量色散谱－能谱的概念 1.什么是能谱 将不同能量的粒子所组成的粒子束，按其能量大小区 别开，测定初期强度与对应能量的关系曲线。 谱图的横坐标是能量，纵坐标是强度（粒子计数） 2.能谱图的种类 根据所测粒子种类可以分为： ①带电粒子的能谱，例如电子、离子 ②光子能谱，例如X光子 注意：一定要搞清楚是什么粒子的能量？！ 例如：X射线能谱与X射线光电子能谱的区别！
超高真空
10－6 ～ 10－12帕
1帕≌ 7.5×10-3乇 1乇＝1mm汞柱≌ 1／760标准大气压 1乇≌133帕 10－1帕≌7.5×10-4乇 （1）机械泵（旋片式机械泵）
3
1
4
2
一般可以抽到10－3乇（10－1帕）；
整个系统浸在油中以保证密封；
停机前要使泵抽气端通大气，以免返油。 （2）油扩散泵

瑞利判据：当一个爱里斑的中心最大刚好落 在另一个爱里斑的第最小时，相应的两个物点刚 好能分辨.
理论计算表明

其中： 为光波波长。

2
可见，光学显微镜分辨率不可能突破波长极限。
3. 电子显微镜的出现
用波长根短的源是提高显微镜分辨率的途径。 1924年法国科学家德布罗依证明了任何一种物质都具 有波粒二象性，电子作为一种粒子也具有波粒二象性
q
对于有一定分布的磁场，（7.7）式的积分是可以求出 的。
e 1 2 设 H ( Z )dZ ＝ 8mv p f 则有 1 1 1 a b f
q
式中， a为物距， b为像距，f 称为磁透镜的焦距。可 见，磁透镜成像于普通光学透镜成像具有同样形式： 当 f < a<2f 时 放大； 当a > 2f 时 会聚。 放大倍数 M=b/a
E h
p
h

h h p 2m E
对于能量为100KeV 的电子，～0.38Å, 这比普通光 学显微镜光源波长要短很多！ 1926年德国的布施（Busch)发现用磁场（短磁透镜） 对电子束能起到聚焦作用。 1931年柏林技术大学鲁斯卡用两个磁透镜组成的系统， 将铂金网格放大了“17”倍，1933年终于建成第一台真正 的电子显微镜，放大倍数达到12000X。
三、电子探针微区分析 Eletron Probe Microanalysis
聚焦高能电子束
激发
EPMA
发射X射线
样品微区
X射线光谱分析
聚焦电子束要通过电子光学系统，常用电子显微镜；
X射线光谱分析，需要有光X射线基本知识。
第一章 电子显微镜 1.1 电子显微镜基本原理 电子显微术的发展 是由于普通光学显微镜的 分辨率受到光衍射的限制。 1. 分辨率：指能分清物 体两点间最小距离 2.光学显微镜的分辨率 爱里斑（Airy disk)
粗真空 105～103帕 分子平均自由程（10－6～10－3 cm）《d （容器线性尺度）。以气体分子碰撞为主。
低真空
103～10－1帕
（10－3～5 cm）～d，过渡流
（ 5 ～ 104 cm）＞d，分子流，与器壁 碰撞为主。 （ ＞ 104 cm）》d，气体分子在器壁表 面吸附。
高真空
10－1～10－6帕
如图，当电子速度v 与磁场方向有一夹角时， 可将速度分解为： v vSin v// vCos
v// 分量不受磁场作用，因 为： v// H 0 则，速度大小及方向不 变
v⊥ o
v

v∥
Z (H )
而此时v⊥分量受磁场作用，使其作圆周运动。
现在合成运动是使电子在磁场中作螺旋运动，螺距为h 按照力学原理，可以计算出电子绕Z轴运动一周，沿Z 轴前进一螺距h：
1.2 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope SEM)
1.扫描电子显微镜的基本结构
电子枪
栅极 磁透镜 扫描
高压 扫描线圈 同步扫 描 发生器
显 象 管
电子束 二次电子 探测器 二次电子 抽真空
样品台
（1）电子枪
灯丝 （阴极）
栅帽
-
+ 5~200 KV
交叉斑
（电子光学 系统的源尺 寸）
电子探针微区分析
前言 一、微区分析 1. 什么是微区分析
对样品选定的微小区域获得信息的技术。
常规分析是被分析样品的平均结果； 微区分析要将结果与样品的局域联系（定位）；
这种部位的空间分辨率要达到微米甚至纳米数量级。
表面 A
m(nm)
m(nm)
B
A 横向
B
纵向（深度剖面）
2. 微区分析技术 微区分析要定位，就必须借助于“化学显微镜” （Chemical Microscope) 化学显微术不仅可以观察样品的微观形态，更主要是 探测样品的微区成份、结构、化学及物理、生物化学等特 性及定位 微区分析共同特点：探束、显微镜、谱成像 （1）利用光学显微术 显微分光光度术（Microspectrophotometry, MSP) 显微红外分光光度术 荧光显微术及共聚焦显微术 喇曼显微术 （2）利用电子显微术 透射电子显微镜 扫描电子显微镜