葛根总黄酮提取工艺条件的研究
葛根素的提取方法
葛根素的提取方法葛根素具有良好的药用、保健作用。
目前,许多研究人员、研究机构都在探求高效、简便的提取葛根素的方法。
在此,我将对葛根素的提取方法作一总结。
1 葛根总黄酮的提取及纯化野葛根中除含有异黄酮化合物外还含有15%-19%的淀粉,在提取总黄酮时,淀粉为主要杂质,影响葛根黄酮的含量。
最早,柴田承二等提取葛根黄酮的方法是采用甲醇进行热回流提取,以醋酸铅沉淀法处理。
Jun-ei Kinjo等采用甲醇热回流提取,水饱和正丁醇萃取法精制葛根总黄酮。
张尊听等用甲醇冷浸法从野葛根中提取葛根总黄酮。
郭建平等比较了以甲醇、95%乙醇、70%乙醇为溶剂,采用冷浸法、热回流法、铅盐沉淀法、甲醇冷浸水饱和正丁醇萃取法、甲醇冷浸-水饱和正丁醇萃取-硅胶柱层析法从葛根中提取纯化总黄酮。
认为冷浸法、回流法较铅盐沉淀法收得率高且操作简便,冷浸法又较回流法简便,收得率高。
本人认为,甲醇有毒,操作时要注意,乙醇比甲醇更适合作为葛根素总黄酮的提取剂。
李剑君等比较了水、乙醇作为溶剂和铅盐沉淀法从葛根中提取总黄酮,提出了以乙醇溶液为溶剂进行逆流萃取的工艺路线,并且采用正交试验法确定出最佳的乙醇浓度、温度和时间。
现在很多研究人员都在用正交法分析提取葛根素的最佳条件,主要是寻求从葛根提取总黄酮这一步中乙醇浓度(%)、溶剂量(倍)、提取时间(h)和提取次数(次)的最佳组合。
每个实验室所测得的最佳提取条件不尽相同,本人认为所谓的最佳条件并不是绝对的。
在大批量提取葛根中葛根素的生产过程中,还要综合考虑多方面的因素,以求成本最低,收益最大。
2 从提取液中分离出葛根素并纯化从葛根获得的提取液仍是混合物,有葛根素的衍生物、大豆苷元的衍生物,还有杂质等。
需要进一步从中分离纯化葛根素。
2.1酸水解法张尊听等以盐酸水解总提物,使其中的葛根素衍生物、大豆苷元衍生物转化成葛根素和大豆苷元,在这酸性溶液中,葛根素和大豆苷元以盐的形式存在,葛根总黄酮中的其他酸性成分和脂溶性成分以沉淀的形式存在,过滤可以除去。
葛根总黄酮的提取及抗氧化特性研究
2.2 乙醇提取法提取条件优化
表1 正交试验提取结果及极差分析表
序 A乙醇浓度 B体积倍数
号
/%
S:l
C提取时 间 /min
葛根素得 率 /%
1
1(30)
2
1
3
1
4
2(60)
5
2
6
2
7
3(90)
8
3
9
3
K1
12.953
K2
10.669
K3Leabharlann 8.934R4.019
1(1:6) 2(1:8) 3(1:10)
邻苯三酚溶液、浓度梯度为2.0 g/L,1.5 g/L,1.0 g/
32对乙醇回流提取法的提取条件进行了摸索在在乙醇浓度为30料液比为11080下回流提取9033对葛根总黄酮乙醇提取物纯化后进行了颜色反应和薄层色谱等定性表征结果表明葛根总黄酮粗提物中含有葛根素粗提物中含有黄酮类化合34以新鲜豆油初始po葛根总黄酮的添加量为004利用80烘箱加速试验对葛根总黄酮的康油脂氧化的活性考察葛根总黄酮比空白样的油脂氧化诱导期延长60左右
powder iron[J], J. Food Sci.,1990,55(3):869-871. [6] 邓舜扬.食品保鲜技术.[M].北京:中国轻工业出版 社,2006,295-303. [7] 张志健,李新生.食品防腐保鲜技术.[M].北京:科学 技术文献出版社,2006,194-207. [8] 周霞凤.一种保鲜剂的研制及名优绿茶贮藏条件的研 究[D].华中农业大学园艺园林学院,2007. [9] 王钦德,杨坚.食品试验设计与统计分析[M].北京: 中国农业大学出版社,2003,331-351. [10] 林灿煌,张灿河.正交试验设计优化脱氧剂配方亚硫 酸盐系脱氧剂的研究 [J].福建化工,2003(4):1-4. [11] 陈红兵,高金燕.D-饱和试验设计优化脱氧剂配方I.铁 系脱氧剂的研究[J].中国食品添加剂,1996,(3):1-5.
葛根总黄酮提取工艺
PQRSTQSUTVWSQXTYZY[\Y]^YYV_TV‘abc\
dYZefg/hYei/fjjj
工艺条件!鲜葛根 "##$%醇用量 以鲜 葛 根 重倍 数
表 4 不同提取工艺的效果
计 %减 压 浓 缩 控 制 温 度 & ’#( ) *+, 葛根总黄酮含量的测定 *+,+* 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的葛 根 素 -.$/于 0-.1容 量 瓶 中/加 2-3乙 醇 溶 解 并 稀 释至 刻 度/摇 匀) 精 密 吸 取 #+4/#+0/#+"/#+5/#+-/ #+6/#+7/4+#.1分 别置于 4#.1容量 瓶中/用 4#+#.1 2-3乙 醇 精 密 加 水 至 4##.1的 溶 液 稀 释 至 刻 度/摇 匀) 以 上 述 溶 剂 做 空 白 对 照/在 0-#8. 处 测 定 吸 收 度 /回 归 方 程 为 !9: #+4520; #+#"2</=: #+222’) *+,+> 葛根提取物总黄酮含量的测定 精密称取各 法 提 取 物 4-#.$/相 当 于 葛 根 黄 酮 约 -#.$/分 别 置 于 0-#.1容量瓶中/加 2-3乙醇溶解并稀释至刻 度/ 摇 匀)精 密吸取 #+-.1分 别置于 4#.1容量 瓶 中/用 4#+#.12-3乙醇精密加水至 4##.1的溶液稀释至刻 度/摇匀)以上述溶剂做空白对照/在 0-#8. 处测 定 吸 收 度 /从 标 准 曲 线 上 换 算 出 葛 根 黄 酮 的 含 量 ) *+? 葛根提取物的薄层层析
M 渣 "它 用 浓 OCQ8E
葛根总黄酮的提取方法研究
分的异同,进行了HPLC 多成分分析比较,结果发现:在此分析范围内,SBE 液及WE 液的色谱峰数及峰位基本一致,两者对应色谱峰的积分值除1个峰外SBE 液均大于WE 液。
说明2种提取液的成分没有质的改变,但SBE 液成分的含量显著大于WE 液。
参考文献:[1] 张兆旺,孙秀梅.试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂[J].中国中药杂志,1995,20(11):670-673.[2] Zhang zhaow ang,Sun xiumei.Oral Preparations of Chinese mate -ria medica by sem-i bi onic extraction [J ].Chemical Abstracts,1996,Vol 124.[3] 张瑞亭,张兆旺,孙秀梅.思维方式的转换与中药/半仿生提取法0[J].中国中药杂志,1997,22(9):542-544.[4] 张兆旺,孙秀梅./半仿生提取法0是中药药剂现代化的科学途径[J].中国中医药报,2000年5月8日,第4版.[5] 张兆旺,孙秀梅./半仿生提取法0的特点与应用[J ].世界科学技术-中药现代化,2000,2(1):35-38.[6] 张兆旺,孙秀梅.中药方剂药效物质提取新技术-/半仿生提取模式0的初探[J ].世界科学技术-中药现代化,2000,2(5):5-10.葛根总黄酮的提取方法研究赵浩如1, 郜凤香2(1.中国药科大学,江苏南京210038;2.河南省医药学校,河南开封475001)摘要:目的:选择提取葛根总黄酮的最佳方法,研究了用渗鹿法、浸渍法、煎煮法、回流法提取葛根总黄酮。
方法:采用紫外分光光度法测定提取液中的总黄酮含量。
结果:用回流法得率最高,其次为渗漉法,用煎煮法提取得率最低;在渗漉法中以乙醇为溶剂,速度为2ml/kg #min 的渗漉法提取的总黄酮得率最高。
结论:渗漉法是合适的提取方法。
关键词:葛根;黄酮;提取中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2000)11-0756-03Study on Methods of Extraction of Flavonoids in Radix PuerariaeZHAO Hao -ru 1, GAO Feng -x iang21.China Pharmaceutical Univ ersity ,Nanj ing 210038,China;2.H enan S chool of M e d icine and Pharmacy,K aif eng 475001,China)Abstract :Objective :In order to select the best process of extraction of the flavonoids in Radix puerariae.Meth -ods:Percolation,maceration,decoction and reflux w ere adopted,and the flavonoids in Radix puerariae was de -termined by UV spectrophotometry.Results:T he yield order is reflux,percolation,maceration,and decoction;the percolation w ith alcohol and a flow rate of 2m l/kg #min is the most effective in the percolation methods.C onclusion:It indicates that the percolation is the most suitable to extraction of the flavonoids.Key words :Radix Pueraria;flavonoid;extraction 收稿日期:2000-03-04作者简介:赵浩如(1950~),男,江苏南京市人,副教授,理学硕士,主要研究方向:中药新制剂和新剂型。
葛根总黄酮提取新工艺的研究.
A值与浓度 c值线性 回归 , 得标准曲线方程为:
A =0 0 5 6 +6 . 7 9 r . 9 . 2 6 2 5 3 7 C. =0 9 9 9
2 12 样品 溶液 中总黄 酮含量 的测定 .. 精 确 吸取一定 量 的葛根提 取液 置于 1 L容 量 0m
瓶中, 加入 9 % 乙醇 10m 用 蒸馏水 稀 释至刻 度 , 5 . L,
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第2 8卷第 3期 20 0 6年 9月
南昌大学学报 ・ 工科版
Ju a o N nhn n esy E g er g& Tc nl y or l f aca gU i r t( ni e n n v i n i eh o g ) o
为 6 % , 波辐射 4 , 0 微 0s 间歇辐射 3次 , 可得到最佳提取率 8 .2 , 39 % 比传统 回流浸取和超声浸取葛根总黄酮工艺具 有快速 、 节能和浸取 率高等优点. 关键词 : 波 ; 微 浸取 ; 葛根 ; 总黄酮 中图分类号 :S0 . T 211 文献标 识码 : A
葛根是一种药食两用的山地植物 , 其含有 的总
黄酮不 仅应用 于 医药工 业 , 广泛 应用 于食 品工业 、 还
日用化 工等 领域 ¨ J .
1 2 实验仪器 .
WD 0 ( 70 MG一 0 2 1 型微 波 炉 ( G电子 天 津 56 S ) L 电器有 限公 司 ) 5W V V S紫 外 分 光光 度 计 ( ,3 U / I 上 海 光学 仪器 厂 ) K 30 , Q 20超 声 波 清 洗 器 ( 苏 昆 山 江 定 山湖 检测 仪器厂 ) .
在 国 内生 产 中 , 提取 葛 根 总 黄酮 主要 采 用传 统 的醇提 、 浸提 和铅 盐沉 淀等工 艺 , 能耗大 , 间长 , 时 效
葛根总黄酮提取工艺研究
黄酮类化合物是植物 的次级代谢产物 ,在 自然 界
中分布 广泛 ,普遍存在于植物 的叶子和果实 中。葛根
厂。
紫外 分光光度 计( V 2 0 P ) U -12 C :上海尤 尼柯仪器
有 限公司 。
既是 中药材,又 是营养丰富的食用原料 。其被 《 农 神 本 草经 》列为中品 ,并为 中国药典所收载[2 1] -。
摘要:本论文采用传统浸提 法,以乙醇为溶剂, 考察溶剂体积分数、提取 时间、固液比、提取温度和 葛 根粉粒度对葛根总黄酮
提取率的影响 , 并在单 因素 实验的基础上,通过正 交试验 , 确定 了葛根 总黄酮的提取工艺。结果表 明,提取温度 、 提取时间、固液比、
乙 醇体积分数以及粒度对葛根总黄酮的 提取率均有影响,优化的葛 根总黄酮的提取工艺为: 取温度为 8 ℃, 提 O 提取时间为 10 i, 2 mn
Ab t a t h oa a o e r x rce t lo o s t e s le tfo P e a i o aa Oh . e e e t ft e e t c o sr c :T e t tlf v n s we e e t td wi a c h la h o v n r m u r r L b t wi Th f cs o h x r t n l a h a ai c n i o ss c st ec n e t t n o e a o , ee t c o me t er t f u rr et ou in o e a o , x r cin tmp rt r n e o dt n u ha o c nr i f t n lt x r t n t , i o P e ai s l t f t n l e ta t i h ao h h ai i h ao a o o h o e ea u ea d t h s eo P e a i b t wi r t de . ep o e o d t nwa ee mie yo t o o a x e i n . er s l r l wig T e i f u r r Lo a aOh es id T r p r n i o s tr n db r g n l p r z a we u h c i d h e me t T u t weea f l n : h e s s oo h
大孔树脂纯化野葛总黄酮的工艺研究
1 7等 型号 大 孔树 脂 由河北 沧州 宝 恩化 _ 限公 司提供 。 5 T有 9 % 乙醇 、 酸 、 氧 化钠 等试 剂均 购 白天津 市化 学 试剂 i 厂 , 盐 氢 且 均为 分析 纯 。
tc n lg f oa a o od . eh d tt d opin c aa trsiso v d l s d ma rp ru e isf D一7 0 e h oo y o tlf v n is M t o sSai a s r t h rce it ff ewieyu e co oo srsn HP t l c o c i 5 。
HP 6 0 A 一 , K D一 0 , B 8 N A一Ⅱ, D 一 7 o es p rt nh d b e r ial e au td D n m ca sr t n a d d sr t n A S 1 1 r h e aai a e n ci c l v l ae . a i d op i n e op i f t o t y o o
I 作者简 介】陈雅维 (9 3 , , 18 一)女 汉族 , 硕士研究 生 , 助教 , 从事天然 产物
分 离 提 取
每 5ri 动 1次 , n振 a 持续 2h, 置 2 使 树 脂 达 到饱 和 吸 静 4h, 附 , 滤 得 澄 清溶 液 , 定 吸光 度 并 计 算 各 种 树脂 对 野 葛 总 抽 测
【 关键 词】野 葛 ; 总黄 酮 ; 大孔 树 脂 ; 纯化 【 中图分 类号】R 8 . 2 42 【 文献标 识 码】 A
【 文章 编 号】1 7 — 2 0( 0 2)3( ) 0 O 一 3 63 7 1 21 0 c一 16 O
表面活性剂辅助提取葛根总黄酮的工艺研究
酮的最佳提取工艺 为乙醇浓度5 0%,料液 比13 ,聚 山梨酯2 . 5%,提取 时间3 n : 0 000 7 0mi。结论 本 实验最佳工艺提取率可
达3 . /,且节 能、省 时。 98 mgg 0 关键词 :表面活性剂 :葛根 :总黄酮 ;正交试验 中图分类号 :R 8 .1 2 27 文献标识码 :A 文章编号 :1 7 .7 X (0 1 10 1—3 6 29 9 2 1 )1.4 40
表 面 活性 剂是 一类 即使 在很 低 浓度 时也 能显 著 1材料与仪器 降低 表 ( )面 张力 的物质 ,具有 增 容 、润 湿 等作 界 葛根 ( 济南建 联 ,粉碎 ,过 1 号筛备用 );葛根
用【。现在有研 究者利用表 面活性剂 的增溶 、润湿作 素标准 品 ( 1 j 中国食 品药 品检定研 究院 );S 、聚 山 DS 用 ,开展 了表面活性剂协 同提取天然产物活性成分 的 梨酯2 、聚 山梨酯6 、聚 山梨酯8 ,司盘2 、司盘6 0 0 0 0 0 研 究 ] 以冀用 溶有 少量表 面活性 剂 的溶剂代 替高 。,
浓度溶剂提取天然药物 ,以降低提取成本 ,提 高提取
率。
( 国药集 团化学试剂 )。 U.0 0 3 1紫外分 光光度 计 ( 日本 日立 );KQ 2 0 .5 E
c n e tai n o t n l s5 %, h ai f e ai o s l n s l3 , ed s g fT e 0wa 0 5 t e o c n t feha o r o wa 0 t er to o r rat ove t pu wa : 0 t o a e o we n 2 s0.7 %, h h
e ta to e hn l g a e em i e y a  ̄h g na x rm e .Re u t T e n 2 a h s u f ca t x r c i n t c o o y w s d t r n d b n o o o le pe i nt s ls w e 0 w st e be ts ra t n i s itn o e r c o a a o s fo pu r ra And t p i a x r ci n t c o og a s f l w s h n a ssi g t xta tt t lf v ne m e a i . l r he o tm le ta to e hn l y w sa ol o :t e
葛根中总黄酮提取工艺
葛根中总黄酮提取工艺研究摘要葛根中总黄酮含量相对同类产品较高,其利用价值也较高。
总黄酮具有治疗心脑血管疾病、抗癌、舒张平滑肌、改善血液流变学指标、解酒及低毒性等药理作用本文通过对葛根中总黄酮几种提取方法(超声辅助提取法、醇提取法、铅盐提取法和水提取法)的研究和比较,从而确定出一种较好的提取方法——醇提取法。
为提高原材料利用率,增加经济效益提供有用的数据。
关键词总黄酮;超声辅助提取法;醇提取法葛根为豆科多年生落叶藤本植物葛的干燥根[1] , 属于卫生部公布的既是食品又是药品的物品[2] ,其主要有效成分为葛根素、大豆素、大豆苷等异黄酮类化合物, 具有治疗心脑血管疾病、抗癌、舒张平滑肌、改善血液流变学指标、解酒及低毒性等药理作用[3 ~5 ]。
总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。
在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。
黄酮参与了磷酸与花生四烯酸的代谢、蛋白质的磷酸化、钙离子的转移、自由基的清除、抗氧化活力的增强、氧化还原作用、螯合作用和基因的表达。
它们对健康的好处有:抗炎症、抗过敏、抑制细菌、抑制寄生虫、抑制病毒、防治肝病、防治血管疾病、防治血管栓塞、防治心与脑血管疾病、抗肿瘤、抗化学毒物等。
天然来源的生物黄酮分子量小,能被人体迅速吸收,能通过血脑屏障,能时入脂肪组织,进而体现出如下功能:消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。
葛根总黄酮提取法有醇回流法、醇渗漉法、浸渍法、超声辅助萃取法等,但利用超声辅助提取中药有效成分具有生产周期短、效率高、设备简单、成本低的优点[6 ,7]。
本文主要介绍了超声提取法、醇提取法、铅盐提取法和水提取法,并对葛根中总黄酮的开发利用前景作出了一些说明。
1.超声辅助提取法1.1工艺流程[8]葛根→破碎→超声提取→过滤→减压浓缩→过柱→水洗脱→乙醇洗脱→减压浓缩→真空干燥→总黄酮提取物。
葛根总黄酮提取工艺的考察
◎ 呷 I 嚣 隧 S £ 哼 E 0 f 虐 。 瓣 E M 易 O t i O N 现 豁 嗣 巍 代 } E # 瞄 远 蔗 程 N O 教 F a 瓣 育 槭 l
表 3 桑 白皮 多 糖 对 硫 代 乙 酰 胺 致 小 鼠 肝 损 伤 的 影 响 ( 士 s, =1 0 )
根 素的含量为评价指标 ,筛选 出葛根总黄酮的最佳提取 工艺。 结果
佳 提 取 工 艺 条 件 。结论
以1 O 倍 量的 7 0 % 乙醇提取 3次,每 次 1 . 5 h ,为葛根总黄 酮的最
该提 取 工 艺 成 本低 ,重 现 性 良好 ,适 合 于 生 产 应 用 。
文章编号 : 1 6 7 2 - 2 7 7 9 ( 2 0 1 4 ) 一 0 3 — 0 1 5 6 - 0 2
关键词 :葛根 ;总黄 酮;葛根素 ;提取 工艺;中药
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s r L 1 6 7 2 - 2 7 7 9 . 2 0 1 4 . 0 3 . 1 0 1
St L ● d y on廿怆 Pr o翻鞠滔 f O r E, c . 量 c t I on a 『 f 1I , t al FI 邵, c noI ds竹. a m Ra x O 『 f P_ - e nrI a
[ 3 ] 金光 日, 延光海 , 金光玉 , 等. 桑白皮对四氯化碳诱导 的急性肝损 伤 的影 响[ J ] . 内蒙古中医药 , 2 0 1 1 , 3 0 ( 6 ) : 3 8 . [ 4 ] 周锋 , 董 志, 李晶 , 等. 桑 白皮 总黄酮 抗糖尿 病作用 的初步 研究 [ J ] . 激光杂 志 ,
大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究
Vo . 1 28. . No 6 De . 0 6 c2 0
文章编号 :0 0—24 (06)6— 97— 4 10 6 2 20 0 0 5 0
大 孔树 脂 分 离 纯化 葛 根 总黄 酮 工艺研 究
何 宇新 于 杰 , 玲 付超 美 周 亮4 , 李 , ,
(. 1西华大学 生物工程学院, 四川 成都 603 ;. 1 92西南大学 园艺园林学院, 0 重庆 40 1;. 0763 成都中医药大学 药学院, 四川 成
Ke r s R d xp ea ie r s n h x n h n i a / u r ra ;ma r p r u d o b n sn y wo d : a / u r r ;go sa t o a t i n R d x p ea i e a c o o o s a s r i g r i e
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第 2 卷 第 6 期 8 2 0 年 1 月 06 2
J u a fS uh s o r l o o twe t n
西 南 农 业 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) i u t rl Un v ri ( t a S i c : c lu a ie st Na rl c n e u e
to a t i st e c tr n o v u t n,t e o t m o dt n o s lt n a d p r e t n w r d ni e ,i e h x nh n a h r e o fe a ai i i l o h pi mu c n i o s frioai n u i ai e i e t i d . .D 一1 0 tp c o i o i f o e f 0 y e ma r- -
葛根黄酮的提取
4 展 望
葛根,历来有“千年人参”之美称,可 用于新型中药和功能性保健品的研究和开 发。因此,合理开发利用葛根资源是十分 迫切的和需要的。而传统的提取工艺却不 同程度的存在提取效率低、生产周期长、 对环境污染严重等缺点,不能满足现代化 市场的要求。因此采用微波辅助提取葛根 总黄酮有着显著地潜在优势。
致谢
请各位老师批评指正!
2.5 超声波辅助法
该法是通过超声空化、物质中的微气核振动、 生长和崩溃等过程来完成的。此外,超声波的搅 拌、粉碎等特殊作用,能够破坏植物药材的细胞 壁,从而使溶剂更快的渗透到药材细胞中去,从 而加快原材料中有效成分的溶出。 张尊听等采用超声提取法提取葛根中异黄酮, 并用定性和定量分析方法测定葛根提取物种异黄 酮的有效成分及其质量分数。实验结果显示,较 好的超声提取工艺以甲醇为溶剂,超声30min, 此时总黄酮的提取率为20.6%,产物中总黄酮 的质量分数为50.03%。
2.2 仿生提取法
仿生提取法的原理源于仿生学,以人的胃肠为 基础,模拟口服药经过胃肠道的运转而设计。此 法的目的是尽可能的保留原药材中的有效成分, 符合中药多种有效成分复合作用的特点。 杨欣欣等以葛根素和干膏收率的综合评分为指 标,设计正交实验,考察了搅拌次数、转数、时 间等因素对提取效果的影响。最终得知影响提取 效果的因素依次是搅拌的次数、转数、时间及固 液比。该法提取最佳工艺为固液比1:6,转数为 150r/min,搅拌2次,每次15min,此工艺条件 下,所得产品的葛根素纯度为2.5%。
2.6 微波辅助提取法
微波辅助提取就是利用微波对细胞的辐射 作用和对药材的加热作用,从而加快有效成分 的溶出。 马海乐等以葛根渣为原料,采用微波萃取技 术提取葛根黄酮,实验考察了固液比、乙醇体 积分数、微波功率和作用时间对提取效果的影 响。
葛根粉中总黄酮的提取和测定
葛根粉中总黄酮的提取和测定一、实验目的:⒈熟悉超声波提取葛根粉中总黄酮的操作;⒉比较紫外吸收与可见分光光度法测定总黄酮方法的相关性。
二、实验原理:试样经超声波用无水甲醇提取其中的总黄酮,①紫外吸收法:经扫描其紫外吸收光谱后,在紫外最大吸收波长下测定吸光度,根据标准曲线法定量;②可见分光光度法:利用黄酮分子中的酚羟基在弱碱性条件下与铝离子发生铬合反应生成有色物质,在一定浓度范围内,其吸光度与总黄酮浓度成线性关系,标准曲线法定量。
三、主要仪器和试剂:1⒈紫外-可见分光光度计;⒉超声波发生器;⒊电子天平;⒋芦丁标准溶液:精确称取10mg于120℃烘干至恒重的芦丁标样,以无水甲醇溶液超声溶解并定容至50ml摇匀即得浓度为0.2mg/ml芦丁标准液。
⒌硝酸铝溶液(100g/L):称取10g硝酸铝加水溶解并稀释到100mL。
⒍乙酸钾溶液(98.1g/L):称取9.81g乙酸钾,加水溶解并稀释至100mL。
四、实验步骤:⒈样品中总黄酮提取:准确称取2.0g(精确到0.1mg)葛根粉于150mL锥形瓶中,加入无水甲醇40mL,在60℃超声提取1h,抽滤,收集滤液于100mL容量瓶中,滤渣重新置于原锥形瓶内再加入甲醇40mL,在60℃超声提取1h,抽滤,合并滤液,无水甲醇定容,摇匀。
2⒉ 紫外吸收测定:①准确吸取芦丁标准液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL 于25mL 容量瓶内,分别用无水甲醇定容,摇匀。
②选取第四管溶液,以无水甲醇为参比液,扫描紫外吸收光谱,找出最大吸收波长λmax 。
③在λmax 处,分别测定标准系列和样品提取液的吸光度,计算样品测定液中总黄酮含量。
⒊ 可见分光光度法测定:①准确吸取芦丁标准液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL 于25mL 容量瓶内,加无水甲醇至6mL ,分别加入硝酸铝溶液(100g/L )1 mL ,乙酸钾溶液(98.1g/L )1 mL ,用无水甲醇定容,摇匀,静置30min 。
葛根黄酮的提取.
班级:12级药学班 答辩者:冯丹华
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论文提纲
第一部分 第二部分 第三部分 第四部分 第五部分
前言 葛根有效成分 葛根总黄酮提取方法 总结 展望
0 前言
葛根(Lobed Kudzuvine Root)为豆科植物野(Puerar Lobalel(willd).Ohwi)的块根,茎被稀疏的棕色长硬 毛,是中国南方一些省区的一种常食蔬菜,其味甘、辛、 性平,既是中药材又是营养丰富的食用原料。葛根供药用, 具有解表退热、生津止渴、升阳止泻的功能,且能改善血 流指标、解酒及低毒性等药理作用。为进一步提高葛根的 临床药用效果,选用合适的提取工艺显得非常重要,国内 外对葛根总黄酮的研究早有报道,其中对葛根中有效成分 提取的报道也已经很多,本文将对葛根黄酮的提取技术进 行简单综述。
2.3 煎煮法
赵 浩 如 等 用 35mL 水 为 溶 剂 浸 泡 4.5g 药 材 , 浸 泡 30min , 煎 煮 25min。过滤,合并滤液,滤液用正 丁醇萃取,减压回收正丁醇后将浸膏 真空干燥即得产品。实验结果表明产 品得率低,而且煎煮过程中会破坏葛 根中的有效成分,可见该法不如上述 两种提取方法好。
锐普PPT论坛chinakui首发:
3 总结
比较上述几种提取方法,就提取效率高低而 言依次是微波辅助法85.7%、超声波辅助法 20.6%、超临界流体萃取技术18.5%、回流提 取法9%以上;就产物中总黄酮的质量分数而言 ,超声波辅助法为50.03%,略高于微波辅助法 。但超声波辅助提取过程中会产生噪音,污染环 境,不适合大批量生产,且提取效率明显低于微 波辅助法。综合考虑得出结论:微波辅助提取法 具有高效、节能、操作简单等优点,更适合用于 葛根总黄酮的提取。
【葛根素和葛根总异黄酮的提取生产工艺探讨】异黄酮类葛根素
将葛根粗粉装入逆流渗漉浸出罐组的每一个浸出器中,用95%的乙醇作浸出溶剂,先将浸出溶剂输入第一个浸出罐中。将第一个浸出罐中渗小市民浸出的浸出液输入下一个浸出罐中,第一个浸出罐不断输入新浸出溶剂,浸出溶液依次由第一个浸出罐经第二、三、四、五、六、七、八、九、十浸出罐。放出浸出浓度最高的浸出液。将浸出液输入到减压蒸馏罐中,蒸馏回收乙醇,回收乙醇呈稠膏状,相对密度1.34〔50℃〕。此葛根乙醇浸出膏含异黄酮40%,可作生产“葛根片〞的原料药。
其次对原料中葛根异黄酮含量进行测定的方法。取生药〔或细粉〕10g以95%乙醇回流提取三次,其乙醇用量分别为生药量的5倍、4倍、4倍,提取时间为4h、3h、3h。合并乙醇液过滤减压浓缩至稠浸膏状,置105℃烘箱内枯燥研成细粉。精确称取样品约20mg放入50ml容量瓶中,加入95%乙醇约30ml置热水浴中加热5min并时常摇动,直到全部溶解放冷,加乙醇稀释至刻度后摇匀,放置2h。周密测取1ml,置25ml容量瓶中,加蒸镏水稀释至刻度,摇匀;另取经同样处理后作空白乙醇1ml,在250ml处测量光密度。从葛根素标准曲线中计算葛根素的含量。
3.葛根总异黄酮的生产工艺
葛根中的有效成分是游离的或结合的异内酮类,依据异离黄酮可溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂,而难溶于水的性质;黄酮苷类具有易溶于热水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯,而难溶于冷水、乙醚的性质;葛根中的异黄酮类化合物具有不能被乙酸铅溶液沉淀,而能被碱式乙酸铅溶液沉淀的性质,葛根总黄酮的生产方法有两种:一种是以高浓度乙醇为浸出D课进行浸出,提取葛根素及其他醇溶性成分;另一种方法是在乙醇浸出基础上,再加以乙酸铅沉淀杂质,提葛根素粗品。下面介绍这两种工艺的生产过程。
2.葛根素的提取生产工艺
野葛的素含量远远高于粉葛,野葛含异黄酮量一般在6%左右,最高能到达10%,而粉葛中含异黄酮量一般仅为1%。因此,在一产中对葛根原料的选择及含量测定有肯定的有用意义。
新鲜葛根中总黄酮和淀粉的提取工艺研究
新鲜葛根中总黄酮和淀粉的提取工艺研究张雁池建伟张名位魏振承(广东省农业科学院农业生物技术研究所国家农业部功能食品重点开放实验室广州510640)摘要根据葛根黄酮和淀粉在葛根中的分布情况,探讨了从葛根韧皮部、木质部中提取总黄酮及淀粉的工艺。
正交试验结果表明,从葛根韧皮部中提取总黄酮的优化工艺条件:以95%乙醇为浸提溶剂,料液比1∶8,浸提时间1h,浸提次数3次,其总黄酮提取率为75.43%。
综合考虑淀粉提取率和总黄酮的保留情况,从葛根木质部中提取淀粉的优化浸泡工艺参数:料液比1∶4,浆液pH8.5,浸泡时间3h,浸泡温度25℃,其淀粉提取率为85.35%,淀粉中总黄酮含量在0.15%以上。
关键词葛根总黄酮淀粉提取工艺文章编号1009-7848(2008)03-0073-05葛根为蝶形花科(或称豆科)葛属植物的根。
《中国药典》(1995年版)和《中药志》(第1册)收载的原植物有:葛[PuerariaLobata(Willd)Ohwi,通称野葛]和干葛藤(P.thomsoniiBenth,通称粉葛),是常用的传统中药,属我国卫生部公布的药食共有资源,富含淀粉和黄酮类化合物。
现代药理研究表明,葛根素、葛根素木糖甙、金雀异黄素、大豆甙、大豆甙元等异黄酮类化合物是葛根的主要有效成分[1~2],具有促进心脑血管血流、降血脂、降血糖、降血醇、抗衰老、抗癌、抗疲劳、增强机体免疫力等多种生理功能[2~4],其维护心脑血管健康的作用最为显著[2~4]。
长期以来,我国葛根资源的开发呈现故此失彼的状况,仅限于对淀粉和黄酮类化合物中的某种成分的利用,造成了资源的浪费。
为充分发挥葛根的保健作用,根据葛根韧皮部和木质部中总黄酮和淀粉的分布情况,研究从新鲜葛根韧皮部、木质部中提取总黄酮及淀粉的工艺,对实现总黄酮和淀粉的双重利用,具有积极意义。
1材料和方法1.1材料葛根:新鲜粉葛分别产于广东省始兴县、鹤山县、高明市,广西区明宁县,福建省三明市。
葛根总黄酮和葛根素的提取及其分离纯化研究进展
T c n o ya de up e t e h ol g n q i m n
39 2 2 、乙 醇 浓 度 浸 提 2 次 ,每 次 浸 提 用 时 为 设 计 时 间 的一 半 ,每 次 溶 剂 用 率 达 8 . %。传 统 回流 浸 取 ,在 固液 比 为 1: 5 量 为 10 ,过 滤 ,合 并 滤 液 浓缩 至 1 相 当 于 05 葛 根 , 0 mL mL .g
为7 % ̄ 回流浸取时间为3 的实验 条件 下,传统回流浸取工 0 3 h
艺 的浸 取 率 为 8 . %;在 固液 比为 1 1 、乙醇 浓 度 为 6 %和 28 3 :5 0
用3mL3丁醇分3 5 3 : 次萃取 ,合并萃取液,减压蒸去正丁醇 ,
0 n( 次 用9 %乙醇 溶液 将残 渣移 至2 mL的容量 瓶 中定 容 ,吸 取 超 声 浸取 时 间为 3mi 2 )的 实验 条 件 下 ,超 声浸 取 工 艺 5 5 2 %。表 明与 传 统 回流 浸 取 和 超 声 浸 取 工 艺 4 1 mL,用上述 乙醇溶剂于1mL . 0 0 容量瓶定容 ,在2 0 m ̄ 吸 的 浸 取 率 为 8 .8 5n , U
1 . 5酶解 回流 法
施 英 英 等 将 葛 根 渣 的酶 法 预 处 理 与 乙醇 抽提 工 艺 相 结
合,用直径3 mm的葛根 渣1g 0 ,在2 0  ̄角瓶中。通 过~ 5 mL
定 剂 量 的 纤维 素酶 或 木 聚 糖 酶 处 理 。料 液 比为 1 1 ,在 p :5 H
12醇渗漉法 _
步研 究。
16超声逆流萃取法 .
张 喜 梅 等 在 常 规 法 提 取 葛 根 总 黄 酮 的过 程 中 ,施 加 功 率 超 声 场 ,以 乙醇 为 溶 剂 ,研 究 了 预 浸 时 间 、超 声 功率 、超
葛根-黄芪药对的总黄酮提取及测定
第36卷第4期哈尔滨商业大学学报(自然科学版)Vol.36No.4 2020年8月Journal of Harbin University of Commerce(Natural Sciences Edition)Aug.3020葛根-黄2药对的总黄酮提取及测定赵闽家打杨娜娜0,吴迪0,王旭2,孙文斌2,徐:蕾*2(1.哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150025;.哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076)摘要:通过乙醇加热回流提取法和水煎煮提取法,得到了葛根-黄Q的提取物,采用单因素实验法确定提取物中总黄酮的最佳提取工艺并用紫外可见分光光度法进行测定.结果显示,乙醇回流法最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数85%、提取温度75°C、回流时间2.5h;水煎煮法最佳提取工艺条件为:水浸泡36min,料液比1:20,水煎煮时间66min,提取次数为2次.比较两种提取方法,结果表明乙醇加热回流法的总黄酮量远高于水煎煮法.总黄酮质量浓度在0.31~0.05mg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,平均回收率为96.92%,精密度好,重现性高,可为葛根-黄Q药对的扩展应用提3关键词:葛根潢Q;药对;总黄酮;芦丁;提取工艺;测定中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1672-0946(2020)04-0393-05Extraction and conteni determination of total flavonoiOsin Radix Puerariae and Radix astragaliZHAO Min-jia6,YANG Na-na2,WU Di2,WANG Xu2,SUN Wen-bin2,XU Bei-lei*2(6Harbin Food and Drug Inspection and Testi—Center,Harbinl60020,Chiaa;2.School of Pharmacy,Harbin University of Commerce,Harbin150076,Chiaa)Abstract:la this pdpes,the extract of Radix Puerariae and Radix astragali was ootaiaeC bychaol hentina reCux methoo and wates decochna methoo,the optimum extaction paces oftoth flaveaoins in extacts was deteaninee by singUe factos expeamenr ana deteaninee byUV-visibUe spectropPotometrb•The asplts s P ow S thai the optimdf extactioaofethadot heatina atux methop was:ethadot velume Idctioa80%,extactioa temperature75C,c C ux time2.3h;The optirmit extactioa cypditiops of wates decoctina methop were:wates soan foe30min,the ratin of materiaf te liquin was1•22,boilee foe66minates with wa-收稿日期:2022-03-06.基金项目:黑龙江省高校创新人才培养计划项目(UNPYSCT-2015136);哈尔滨市应用技术研究与开发项目(2016RAQXJ009);2017年度哈尔滨商业大学校级科研项目(17XN025)作者简介:赵闽家(1984-),女,硕士,研究方向:药物检验与分析.通信作者:徐Y蕾(1983-),女,博士,讲师,研究方向:中药药效物质基础和质量评价研究•394-哈尔滨商业大学学报(自然科学版)第36卷ter,twice extraction pared the two extraction methods,the yield of total flavonoidsobtained by ethaoof relux method wvs much highea thav thvt by watea decoctino method.Thegood lieeve relationshin betweee totvf flvvonoiOs conceetration and aVsoreaoco in the ranee of0.31〜0.35mg/mL,the vverave recevera wvo96.32%,goon precision and high repronuc-iOOity,which cov be used vo v basio foe the extepUeP avpVcation of Radia Puerarirr and Rr-dia astragad.Key words:Radia Puerariar;Radia astragad;drux paia;totvf0vonoids,ruho;extractionprocess;assayino《证治汇补》里初次记载黄q-葛根药对配伍,即黄q葛根汤•此方需称取黄q—两,野葛五钱,,适用,,霞热,脉搏微弱等症状,患者,逐:1-2.(e》也曾记载黄q-葛根配伍使用,以黄q补人,,用葛根增强机,木,能发大药效⑶•此外,黄q与葛根用,高,极受1葛根主要活性成分是异黄酮类化合物和少量黄物质,研究表明葛根中异黄分含量较高1黄分和两,者葛根大等,者大66素和等•葛根目前中药葛根中被研究分,研究对微用〔7.3葛根低66量6效糖血脂,葛根中分解心律失常的作用,且对自由基及其他相关物质具有清除效果•黄q学分为黄q多糖、皂苜和黄酮类化合物等,此外黄q中还含有22余种氨基酸和多种微量元素,其中黄物质达39余种:0-9.黄q分对着极为显著的调节作用实验发现,黄q不仅可改善非正常心血管的功能,对正常起到保护作用,此外,黄q还调节改善神经中枢,增益肝脏,调节、抑制肿瘤恶化,缓解病症等作用:11-12.1仪器与试剂13实验仪器高速多功能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司),数显恒温水浴锅(常e市恒久仪器制造有限公司),4-1-B调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司),IS09001分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)•1.2实验材料葛根,购于同仁堂药店,经哈尔滨商业大学曲中原教授鉴定为豆科植物野葛(Pueraria lobata (wuid)ohwi)的干燥根.黄q,购于同仁堂药店,经哈尔滨商业大学曲中原教科植物黄q(Astragalus membranaceus(Fisch.)Bgr.vaa. mobgholicus(Bgr.)Hsiao)的干燥根.1.3实验试剂芦丁标准品(中国食品药品鉴定研究所,批号:20170118),水为蒸Y留水,其他试剂均为分析纯. 2方法与结果2.3乙醇加热回流法提取工艺研究2.1.1乙醇体积分数对总黄酮提取量的影响称取io g葛根-黄q粉末(古方配比1:1),在料液比为1:10,提取温度为60兀,提取时间为2 h的条件下,分别考察乙醇体积分数为55%、65%、75%、)5%、95%对总黄酮提取量的影响.结果显示当乙醇的体积分数达到55%时,总黄取量最高,见图1.(LWUI)、啊®®®«换图1乙醇体积分数对总黄酮提取量的影响第4期赵闽家,等:葛根-黄q药对的总黄酮提取及测定•395-2.1.2提取时间对总黄酮提取量的影响称取7/葛根-黄茂粉末,使用65%的乙醇溶剂,710,提取温度为60C条件下,考察提取时间在775、2、2.5、3h条件下总黄酮取量•随着提取,含总黄酮量高,久越利黄酮笊2.5h后总黄取量无明显,故选扌提取时间为2.5h,见图2.3着,黄量,但是超过60min后增加不大,且随着时间延长,提取产生的杂质增多,因此选择水煎煮时间为60min,如图4.(UMWUI)、啊®®®#换图2提取时间对总黄酮提取量的影响(匚誥目、*整«逼#换煎煮时间/min2.73提取温度对总黄酮提取量的影响取葛根-黄茂粉末7/使用65%的乙醇溶剂进行提取,置于45、55、65、75、85C水浴锅中持续加热2h,考察提取温度对总黄酮提取量的影响.结果黄取量随着提取温度高而逐渐上升,但由于乙醇沸点为75.31C,且当温度过高醇溶剂发,因此取温度为75C,见图3.图4煎煮时间对总黄酮提取量的影响2.2.2液料比对总黄酮提取量的影响取葛根-黄q粉末7/,用水浸泡36min,料液比分别为719、1:20、1:30、1:44,水煎煮时间60 min,取次数2次,考察液料比对总黄酮提取量的,随着,含总黄酮量,当720时,得至」黄酮量趋于顶点,综合试剂成本及总黄酮提取量,故选择料液比720,如图5.图3提取温度对总黄酮提取量的影响7654321ooooooOO.O.O.O.O.O.O.(『•罟)、*矗黑匮#换101:30比料液:20402.2水煎煮法提取工艺研究2.2.1煎煮时间对总黄酮提取量的影响取葛根-黄q粉末7/加水浸泡36mia,料液比720,水煎煮时间分别为36、6。
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St udy on Extr act in g Techn ology Con d it ion of Flavon oids f r om Puerar ia
1 实验材料
1 . 1 材料与试剂 野葛根购于合肥市医药公司 ,盐酸 、乙醇 、氯仿、甲醇等均为分析纯 ;D10 1 . 大孔吸附树脂 (天津农药股份有限公司) ; 葛根素对照品来自中国药品生物制品检定所 (批号 :753 - 200007) .
1. 2 仪器 8453 - 紫外可见分光光度计 (美国惠普公司) ; KP - 48 型三用石英紫外线检测仪 (北京科普) .
【关键词】 野葛根 ;葛根总黄酮 ;正交试验 ;提取工艺 【中图分类号】 R282 . 71 【文献标识码】A 【文章编号】1 6732070 4 (20 07) 12200 24203
葛根总黄酮的提取方法很多 ,如醇回流法 、醇渗漉法 、浸渍法 、超声辅助萃取法等 ,各有特点. 醇回流法生
产周期短、成本低 、辅助或无效成分的浸出较多 ,故干浸膏得率高 ,但异黄酮含量低 . 醇渗漉法生产周期长 、溶 剂用量大 ,故干浸膏得率不高 ,但浸膏中的异黄酮含量高 ,操作简便. 浸渍法生产周期长 、溶剂用量较大 ,干浸
图 1 葛根素紫外吸收扫描图谱 Fig. 1 UV - spectrogr am of pue rarin
2. 3. 2 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的葛根素 20m g ,置 50ml 容量瓶中 ,加 95 %乙醇溶解并稀释 至刻度 (对照液) . 精密吸取 0. 5、1 、1. 5 、2、2. 5、3. 0ml 置于 50ml 容量瓶中 , 分别加入 95 %乙醇 5ml ,摇匀 ,再 加入蒸馏水至刻度. 以 95 %乙醇 1ml 加蒸馏水至 10ml 溶剂作空白对照 ,于 250nm 处测定吸收度 ,以浓度 C
WAN G Yo u2mi ng1 ,C HEN G Ho n g2wei 2 TIAN Chao 1
第 22 卷 第 12 期 Vol. 22 No . 12
徐 州 工 程 学 院学 报 Jo ur nal of Xuzhou Institute of Technology
2007 年 12 月 DEC1 2007
葛根总黄酮提取工艺条件的 研究
汪友明1 , 陈宏伟2 , 田 超1
(1 . 安徽农业大学 , 安徽 合肥 230036 ; 2. 徐州工程学院 , 江苏 徐州 221008)
以因素 B 为误差因素进行方差分析 ,因素 A 和因素 D 对葛根总黄酮的提取量有显著意义 ,因素 C 对其 明显影响. 结果见表 3.
表 3 正交设计方差分析表 Ta ble 3 Variance analysis of the or thogonal experiment
方差来源
离差平方和
Aቤተ መጻሕፍቲ ባይዱC D 误差(B)
2. 3. 3 样品含量的测定 分别称取干燥样品约 12mg ,置 50ml 容量瓶中 , 加入 95 %乙醇 5ml 溶解 ,再加入 蒸馏水至刻度 ,摇匀. 以 95 %乙醇 1ml 加蒸馏水至 10ml 溶剂作空白对照 ,于 250nm 处测定吸收度. 根据工 作曲线计算出葛根素的含量 ,结果见图 2. 2. 3. 4 薄层及紫外光谱定性 称取分离出的葛根总黄酮约 20mg ,置 50ml 容量瓶中 , 加入 95 %乙醇溶解 并稀释至刻度 ,摇匀成样品液 . 取 4μl 点样于硅胶薄层板 ,并以葛根素对照液为阳性对照 ,在氯仿 ∶甲醇 ∶水 (7. 2 ∶2. 5 ∶0. 25) 展开剂展开 ,365nm 紫外线检测仪下显相同蓝色斑点.
B
C
D
总黄酮量 ( g)
1
1
1
7.9
2
2
2
7.8
3
3
3
6.4
1
2
3
5.8
2
3
1
7.6
3
1
2
7.2
1
3
2
6.8
2
1
3
5.2
3
2
1
7.0
20. 5
20 . 3
22. 5
20. 6
20 . 6
21. 8
20. 8
21 . 0
17. 6
0.3
0.7
4. 9
葛根素含量 ( %) 66. 7 68. 5 80. 4 82. 1 64. 7 67. 9 68. 4 83. 0 68. 2
水平
1 2 3
A 乙醇浓度( %)
60 %乙醇 70 %乙醇 80 %乙醇
B 溶媒量
6倍 8倍 10 倍
C 提取时间 ( h)
1 1.5
2
D 提取次数
3 2 1
2. 2 葛根总黄酮的提取 、分离 称取干燥葛根饮片 100g ,按正交表进行回流提取 、过滤 、回收乙醇 、浓缩得 浓缩液 ,加浓 HCl 调 p H1~2 呈酸性溶液 (备用液) .
·24 ·
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ⅰ Ⅱ Ⅲ R
A
1 1 1 2 2 2 3 3 3 22. 3 20. 6 19. 0 3. 3
汪友明 ,等 : 葛根总黄酮提取工艺条件的研究
表 2 正交试验结果表 Ta ble 2 Design a nd result of or thogonal experime nt
取大孔吸附树脂 (D101 ) 约 300 g ,湿法装柱. 将备用液上柱 ,水洗至中性 ,用 70 %乙醇洗脱 ,至薄层检测洗 脱液无斑点止 ,洗脱液减压回收乙醇 、浓缩 ,浓缩液水浴蒸干 ,80 ℃干燥得葛根总黄酮 ,结果见表 2.
收稿日期 : 2007210222 作者简介 : 汪友明 (19772) , 男 , 安徽桐城人 , 硕士 , 主要从事新药开发和化学方面研究.
[ 4] 崔 九成 ,蒙跃龙 ,杨钧. 大孔树脂分离葛根总黄酮研究 [J ] . 西 北药 学杂志 ,1999 ,14 (4) : 154.
(下转第 36 页)
·26 ·
徐州工程学院学报 2007 年 第 12 期
参 考 文 献 [ 1] 阳 宪惠 . 现场总线技术及其应用 [ M ]1 北京 :清华大学出版社 ,1999. [ 2] 严 法高 ,陈虹 ,许 慧. 基于现场总线的电梯监控系统的设计 [J ]1 微计算机信息 ,2005 ,21 (6) :85 - 87.
2 方法和结果
2. 1 正交试验设计 正交试验方案根据单因素初筛试验结果 ,分别确定提取溶媒 (乙醇) 浓度 ,溶媒用量 ,提 取时间及提取次数为试验因素 ,每个因素备选了 3 个水平 ,设计正交表 L9 (3 4 ) ,各因素 、水平见表 1.
表 1 实验因素及水平表 Table 1 Factor s and levels of ort hogonal experiment
·25 ·
徐州工程学院学报 2007 年 第 12 期 值与吸光度 A 值线性回归 ,拟合标准曲线 ,标准曲线方程为 C = 0. 0703 + 10. 6986 ·A (r = 0. 9991) ,其标准 曲线见图 2.
取葛根素对照液及样品测定液在 200~400nm 波长处扫描 ,250nm 波长处均有最大吸收 ,结果见图 3.
3 讨论
3. 1 有关葛根提取工艺的研究已有过 ,本实验采用乙醇回流提取法 ,以正交试验设计法安排实验 ,全面考察 了影响提取的 4 大因素 ,且在 3 个水平上进行了考察 ,从而确定了葛根最佳提取工艺条件. 3. 2 从表 2 的 R 值可知 ,因素 B 对葛根总黄酮的提取量无明显影响 ,以此为误差因素进行方差分析 ,因素 A 和因素 D 对葛 根总黄酮 的提取量 有显著 意义 , 因素 C 对其无 明显影 响. 因此 , 最佳 提取工 艺可选 择 为 A1 B2 C2 D1 . 3. 3 大孔吸附树脂分离葛根总黄酮 ,在洗脱过程中 ,曾以 60 %、70 %、80 %乙醇为洗脱液进行洗脱 ,表明以 70 %乙醇洗脱液用量少 ,洗脱效果较好 ,与文献报道一致[ 4] . 3. 4 本实验采用以葛根素为标准品 ,用紫外分光光度法测定葛根总黄酮含量方法可行且操作简单. 紫外扫 描定性图谱表明样品图谱与葛根素对照品基本一致.
Design of t he Elevat or Con t r ol System Ba sed on CC - L in k
GUO Bao2ni ng
(Ji an gsu Marit ime Insti t ute , Nanji ng 211170 , China)
【Abstract】 Elevator co nt rol sys tem based on CC - Link is i nt roduce d i n t hi s paper. We li nked invert 2 er to PL C t hrough CC - Li nk to for m a net work while connecti ng upper comp ut er wi t h PL C t hrough RS 232 i nt erface. B y reasonable selection and desi gn t he capa bili t y of elevator cont rol i s enhanced and t he de2 gree of comfort duri ng elevator runni ng is improved to a comparati vel y ideal l evel .