钒氮合金 钒的测定硫酸亚铁铵滴定法
钒含量的测定─高锰酸钾氧化─硫酸亚铁铵滴定法
５ 计算
按下式计算钒含量 以质量百分数表示
Ｔ （Ｖ２ Ｖ０） ｗＶ ────── １００ ｍ
式中 Ｔ ──硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度
ｍＬ
Ｖ２──滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ｍＬ Ｖ０──滴定空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积 ｍＬ ｍ ──称取试样的质量 ｇ
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＶ００１ 铁矿─钒含量的测定─高锰酸钾氧化─硫酸亚铁铵滴定法 Ｆ ＿ Ｃ Ｌ ＿ Ｈ Ｓ ＿ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ ＿ Ｖ ＿ ０ ０ １ 铁矿─钒含量的测定─高锰酸钾氧化─硫酸亚铁铵滴定法 １ 范围 本推荐方法用硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿中钒含量
本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中 ０．１ （ｍ／ｍ）以上钒含量的 测定
２ 原理
试样用硫酸 磷酸分解 在 １２ （Ｖ／Ｖ） ２０ （Ｖ／Ｖ）的硫酸溶液中 温度低于 ２０ 条件下 加入硫酸亚铁溶液将钒 铬及可能存在的氧化物质还原为低价 再 用高锰酸钾将钒氧化到五价 此时铬不被氧化 过量的高锰酸钾被尿素分解破坏 而过量的尿素不影响钒的测定 以 Ｎ 苯代邻氨基甲酸为指示剂 用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅绿色或浅黄绿色为终点 计算出钒的含量
３ 试剂 ３．１ 过氧化物 ３．２ 硫酸 ρ １．８４ｇ ｍＬ ３．３ 硫酸 １ １ １ ３ ３．４ 磷酸 ρ１．７０ｇ ｍＬ ３．５ 高锰酸钾溶液 １０ｇ／Ｌ ３．６ 尿素溶液 １００ｇ／Ｌ 当天配制 ３．７ 亚硝酸钠溶液 １０ｇ／Ｌ ３．８ Ｎ－苯代邻氨基苯甲酸溶液 ２ｇ／Ｌ 称取 ０．２ｇＮ 苯代邻氨基苯甲酸及 ０．２ｇ 硫酸钠溶于 １００ｍＬ 水中 混匀 ３．９ 硫酸亚铁溶液 ５０ｇ／Ｌ ５ｇ 硫酸亚铁溶于 １００ｍＬ 硫酸［５ （Ｖ／Ｖ）］中 现用现配 ３．１０ 钒标准溶液 ０．０００５ｇ／ｍＬ 称取 ０．８９２５ｇ 预先在 １０５ 干燥过的五氧化二钒（９９．９％以上） 置于烧杯中 加 ５０ｍＬ 硫酸（ １ １） 加热溶解至清亮 取下稍冷 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 用 水稀释至刻度 混匀 此溶液 １ ｍＬ 含 ０．０００５ｇ 钒 ３．１１ 硫酸亚铁铵标准溶液 ｃ＝０．００５ｍｏｌ／Ｌ ３．１１．１ 配制 称取 ２ｇ 硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２ ６Ｈ２Ｏ］溶于 １０００ｍＬ 硫酸（５＋９５）中 混匀 ３．１１．２ 标定 分取 １０．００ｍＬ 钒标准溶液 ３ 份 分别置于锥形瓶中 加 ３０ｍＬ 硫酸（１ １） 用水稀释至 １００ｍＬ 加 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５０ｇ／Ｌ）放置 ２ｍｉｎ 滴加高锰酸钾溶液 （１０ｇ／Ｌ）至溶液呈稳定的红色 放置 ３ ４ｍｉｎ （待红色退去可再滴加高锰酸钾） 加 １０ｍＬ 尿素溶液（１００ｇ／Ｌ） 滴亚硝酸钠溶液（１０ｇ／Ｌ）至溶液的红色消失 再过量 １ ２ 滴 放置 ２ ３ｍｉｎ 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 加 ５ 滴 Ｎ 苯代邻氨基甲酸溶液 （２ｇ／Ｌ） 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为黄绿色为终点
铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法
钒铬合金化学分析方法铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法1原理钒铬合金经混酸溶解，在高锰酸钾氧化条件下，分别测定钒铬总量和钒含量，两者之差，求得铬含量和钒含量。
2试剂2.1混合酸：硫酸：磷酸：硝酸：水=400：100：60：5002.2硫磷混酸：3+12.3高锰酸钾：30g/L2.4硫酸亚铁铵：100g/L2.5硫酸亚铁铵标液：0.03mol/L配制方法：称取硫酸亚铁铵11.8g加入到1000ml5%硫酸溶液中。
2.6亚硝酸钠:8g/L2.7尿素:100g/L2.8钒指示剂:N-苯代邻位氨基苯甲酸0.2g加入到2g/l碳酸钠溶液100ml中溶解。
3分析方法3.1钒铬总量测定称取合金试样0.2000g于150ml烧杯中,加混合酸（2.1）50ml,于电炉上加热溶解完全,取下稍冷后,加水100ml,再次加热煮沸，冷却至室温,定容于200ml容量瓶中。
分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中，加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，同时滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色.，取下冷却至室温,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V.13.2钒的测定分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中,加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，滴加硫酸亚铁铵（2.4）还原至翠绿色,取下流水冷却,滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色，5分钟内不退色,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V 2.4结果的计算4.1钒含量:V%=V 2×T 2÷G×100T 2----硫酸亚铁铵对钒的滴定度,g/ml.等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以钒的毫克当量，钒的Emg=50.9415÷1000V 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlG----试样重量,g（乘稀释倍数50/200）4.2铬含量:Cr%=(V 1—V 2)×T 1÷G×100V 1----滴定钒加铬的硫酸亚铁铵消耗数,mlV 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlT 1----硫酸亚铁铵对铬的滴定度,g/ml等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以铬的毫克当量，铬的Emg=51.996÷3000G----试样重量,g (乘稀释倍数50/200)注：1滴定前硫酸酸度应保持在16----20%之间。
钒氮合金钒的测定硫酸亚铁铵滴定法
钒氮合金钒的测定硫酸亚铁铵滴定法钒氮合金钒含量的分析规程硫酸亚铁铵滴定法1 适用范围本规程适用于钒氮合金、氮化钒铁的测定。
测定范围（质量分数）≥60.00%2 引用标准GB/T24583.1-2009 钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法3 方法原理试料用硝酸、磷酸和硫酸溶解后，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，测得钒的含量。
4 主要试剂4.1硫酸，ρ1.84g/mL。
4.2 硝酸，ρ1.42g/mL。
4.3硫酸，1+1。
4.4磷酸，1+1。
4.5 硫酸亚铁铵，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸（5+95）中，混匀。
4.6 高锰酸钾溶液，25g/L。
4.7 尿素溶液，100g/L。
4.8 亚硝酸钠溶液，20g/L。
4.9 硫酸亚铁铵标准溶液，c≈0.05mol/L。
称取19.7g 硫酸亚铁铵，溶于硫酸（5+95）中，移入1000mL 容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。
4.10 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L ，称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于碳酸钠溶液（2g/L ）中，并用碳酸钠溶液（2g/L ）稀释至100mL ，混匀。
4.11标定称取于105℃±5℃烘干并在干燥器冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%）0.1500g 三份分别置于500mL 锥形瓶中，加入10mL 氢氧化钠（200g/L ），低温加热50mL 硫酸溶液（4.3），煮沸取下，加入5mL 磷酸（4.4），加入50mL 水微热溶解盐类，煮沸1min ，取下冷却至室温，加5mL 硫酸亚铁铵（4.5），以下按（5.4）相同部分操作。
随同标定做空白试验，3份别滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.05mL 时，取其平均值，否则，应重新标定，按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。
Tv=00m V V ×0.5601 …………………(1) 式中： Tv ——硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL ；m 0——称取五氧化二钒的质量，g ；V ——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL ；V 0——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL ；0.5601——五氧化二钒换算为钒的系数。
钒氮合金化学分析方法
按下式计算试料中钒的质量分数，以%表示：
Q/SJFC.J08-025.2-2008
TV
ω)V(%)=__________×100
m
式中：m--试料量，g；
T--硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/L；
3.3 硼酸吸收液(1g/L)
3.4 氨基磺酸标准溶液[C(NH2S03H)=0.1000mol／L]
称取9.7090g预先在硫酸真空干燥中干燥48h的基准氨基磺酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.5 甲基红一次甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 亚硫酸钠溶液(100g／L)。
3.4 氯化钠溶液(50g/L)。
3.5 钼酸铵溶液(50g／L)，过滤后使用。
3.6 硫酸一草酸混合酸：称取50g草酸，置于2000mL烧杯中，加入500mL水，徐徐加入200mL硫酸(p 1.84g／mL)，溶解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。
6.2 分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00mL硅标准溶液(3.8．2)。以下按（5.3．4）～（5.3.6）进行。
6.3 将部分溶液（6.2）移入1 cm比色皿中，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准工作曲线。
3.7 硫酸亚铁铵溶液(60g／L)：l00mL中含有5 mL硫酸(p 1.84g／mL)，过滤后使用。
3.8 硅标准溶液
3.8.1 称取1.0697g预先在105～110℃烘lh并于干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6 g碳酸钠(不含二氧化硅)的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净坩埚，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500mL干塑料瓶中备用。此溶液lmL含1.0mg硅。
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒
２ 过硫酸铵 ： ） 固体。
作者简介 ：刘兴沂 （９ ２一） １６ ，女 ，１８ ９ ２年 ７月毕业 于莱钢技校化
学分析专业。现为莱钢 品质保证部高级技师 ，长期从事钢铁 、铁合
金、矿石原材料及 冶金辅助材料的方法试验及分析工作。 ６ ４
莱 钢科 技
式 中：
２０ ０ ８年 １ ０月
０ 前言
钒氮铁合金 中一般含钒量在 ７％ 一８％ ，含 ５ ０ 氮量在 １％ 一 ６ ｌ ０ １％－ 。在冶炼合金钢时 ，使用钒 Ｊ 氮铁合金可以节约钒 的添加量 ，降低成本，钒氮收
得率稳定 ，减 少钢 的性能 波动 ，具有 比钒铁合 金更
３ ）Ｎ一 苯基代邻氨基苯 甲酸指示剂 ：．％ ， ０ ２ 称 取 Ｎ一 苯基代邻氨基苯 甲酸 ０２ｇ与碳酸钠 ０２ｇ ． ． 于 １０ｍ ０ Ｌ热水中溶解后 ， 备用。 ４ ）重铬 酸 钾 标 准溶 液 Ｃ（／ Ｋ Ｇ２ ， １６ ｒ ）＝００ ０ ．５
于干燥器 内冷却至室温 的基准重铬酸钾 ， 置于 ３０ ０ ｍ 烧杯中， １０ Ｌ Ｌ 加 ５ 水溶解后 ， ｍ 移人 １０ Ｌ ０ ０ 容量 ｍ
借此消除铬 、锰、铈等离子对测定钒的影响。然后
在硫磷硝混合酸的介质中，以 Ｎ一 苯基代邻氨基苯 甲酸为指示剂 ，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。
铁合金中钒量的直接快速测定。试样以硫磷硝混合 酸溶解后 ，在 １ ％ ～ ４ ７ ２ ％的硫磷硝混合酸的高酸 度特定条件下 ，加过硫酸铵将钒 由四价氧化为五价 钒， 试液中的铬、锰、铈等干扰元素，由于没有硝 。 酸银催化剂存在 ，过硫酸铵是不能将它们氧化‘ ， ５ ｊ 稀释至 １０ Ｌ容量瓶 中， ０ ０ｍ 混匀。此溶液需用重铬 酸钾标准溶液 Ｃ １６ ｒ ＝ ．５ｍ ｌ 标定。 （／ ＫＧ ） ００ ｏ Ｌ ０ ／ 标定及指示剂校正 ： 取三个 ２０ｍ 锥形瓶各加 ５ Ｌ ６ Ｌ ０ｍ 硫磷硝混合酸， 加热煮沸 ２ｍｎ以除去氮氧化 ｉ 合物 ， 取下稍冷 ， 用流水冷却至室温 ， 各加 ｉ Ｌ重 ０ｍ
硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒
硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒隆英兰;王景凤;韩俊丽;马悦茹【摘要】建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量.测定结果的相对标准偏差为0.43％(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致.该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5％以上样品的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】4页(P41-44)【关键词】低品位石煤钒矿;五氧化二钒;硫酸亚铁铵滴定法【作者】隆英兰;王景凤;韩俊丽;马悦茹【作者单位】西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006【正文语种】中文【中图分类】O652钒是一种稀有元素，是重要的战略资源，广泛应用于航空航天、核工业、钢铁、石油化工、电子、能源等领域［1］，主要用于催化剂和优质合金刚的制造［2–4］。
我国是钒资源大国，已探明钒资源储量约占世界的45%［5］，钒主要以V(Ⅲ)和V(Ⅳ)的形式赋存于石煤中［6］，伴有生矾的石煤中可提取五氧化二钒。
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒周礼仙【摘要】应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题.实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法.共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定.将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3% ～6% 之间) ,结果的相对标准偏差(RSD,n＝6)为0. 20% 和0. 25%.按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致.%There were some problems during determination of vanadium in titanium-aluminum-vanadium al-loy by ammonium ferrous sulfate titrimetry .For example ,the sample was hardly dissolved .Moreover ,the high-content titanium in sample was easily hydrolyzed ,which would interfere with the judgment of color at titration endpoint .After the sample was dissolved in nitric acid-hydrofluoric acid-sulfuric acid system ,so-dium hydroxide was added to react with matrix titanium to form sodium trititanate precipitate ,realizing the separation of titanium and vanadium .In mixed sulfuric acid-phosphoric acidmedium ,vanadium in fil-trate was fully oxidized to pentavalent vanadium with potassium permanganate .The excessive potassium permanganate was reduced with sodium nitrite ,and then the excessive sodium nitrite wasdecomposed with urea .The content of vanadium was titrated with ammonium ferrous sulfate standard solution with N-phe-nylanthranilic acid as indicator .Consequently ,a determination method of vanadium in titanium-aluminum-vanadium alloy was established by ammonium ferrous sulfate titrametry .The interference tests of coexis-ting elements indicated that the coexisting elements in the sample did not interfere with the determination . The content of vanadium with mass fraction in range of 3%-6% in two titanium-aluminum-vanadium alloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard deviation (RSD,n＝6) was 0.20% and 0.25%,respectively .The proposed method was applied for determination of vanadium in six titanium-aluminum-vanadium alloy samples ,and the results were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】5页(P70-74)【关键词】钛铝钒合金;钒;硫酸亚铁铵;滴定法【作者】周礼仙【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文钛铝钒合金是银白色的金属，无毒，具有优良的耐蚀性、小的密度、高的比强度及较好的韧性和焊接性等一系列优点，常用在医疗、航空、石化等高端领域。
钒铁中钒的测定
钒铁中钒的测定
一、药剂：①硫磷混合酸（700ml水+150硫酸+150磷酸）②高猛酸钾（2%）③尿素④亚硝酸钠溶液（0.5%）⑤硫酸（1:1）⑥N-苯代邻氨基苯甲酸⑦硫酸亚铁铵（0.05mol/L）
二、硫酸亚铁铵浓度标定：取25ml重铬酸钾放置于250ml锥形瓶中，加入20ml硫酸（1：3） 5ml磷酸；用硫酸亚铁铵滴定至浅黄时加入3滴苯代邻氨基苯甲酸做指示剂；继续滴定至颜色变为亮绿色为止。
C2=C1*V1/V2
C2是硫酸亚铁铵标液浓度
C1是重铬酸钾标液的摩尔浓度
V1是重铬酸钾标液用量
V2是消耗硫酸亚铁铵的用量
三、实验步骤：
秤标样和样品各0.2g，放置于150ml的锥形瓶中，加入硫磷混合酸（700ml水+150硫酸+150磷酸）20ml，低温加热溶解后；再滴加浓硝酸至不再剧烈反应为止，加水约30ml; 煮沸，冷却，滴加高猛酸钾（2%）至玫瑰红，静止1-2分钟，加入尿素1g，摇匀，再仔细滴入亚硝酸钠溶液（0.5%），（过程中需要摇动）使红色退未黄色（过量1滴），1分钟后加入硫酸（1:1）10ml,用N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂；硫酸亚铁铵（0.05mol/L）为标准滴定液，滴定至颜色由樱桃红变亮绿色为终点。
四、计算：带标样（钒%=标样含量÷标样耗滴定液毫升数×试样耗滴定液毫升数）不带标样秤自然数（钒%=标准滴定液浓度×试样耗滴定液毫升数×0.05094×100÷试样秤量）。
过硫酸铵氧化——亚铁滴定法快速测定钒铁合金中钒
Ｃ （ Ｈ ）・ ｅ Ｓ ４ ２ ０ ０ ｍｏ Ｌ ［ Ｎ ４ Ｆ （ Ｏ ） ］＝ ．５ ｌ ／ ４ ２ 只要 硝 酸 破 坏 碳 化 物 后 溶 液 清 亮 ， 样 即 ． 试
３ 操 作 步 骤 称 取 ０ ２ ０ ｇ试 样 于 ５ ０ ．０ ０ ０ ｍＬ锥 形 瓶 中 ， 硫 磷 加 混 合 酸 ６ ｍｌ加 热 至 完 全 溶 解 ， 加 硝 酸 破 坏 碳 化 ０ ， 滴
审稿 人 ： 相 学 刘
１ ６５： Ｏ一 １ ９ １１ １１
审 稿 人 ： 际 祥 王
本 文改高锰 酸钾 氧化 法 为过硫 酸铵氧 化法 ， 氧
（ 上接 第 ６ ４页 ） ３ ５ 大 力 开 展 班 组 成 本 分 析 活 动 ．
４３ 一定 要把 班组 成本 核算 和 车间 最终 产成 ．
班 组 成 本 分 析 直 接 影 响 到 班 组 成 本 核 算 能 否深 入 有 效 地 开 展 ， 方 面 可 以促 进 核 算 工 作 扎 扎 实 实 一
５６
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莱 钢 科 技
不完全 。
２０ ０ ３年 ｌ ２月
化钒为高价钒 ， 再用硫 酸亚 铁铵滴定五价钒 为 四价 ， 测定钒量 ， 方法简单快速 ， 稳定性好 ， 分析结 果准确 ， 可靠性 强 ， 且节约试剂 费用 ， 尤其是提 高 了试液酸度 后， 消除 了铬 、 、 等的干扰 ， 锰 铈 提高 了分析 速 度 ， 满
物 ， 继 续 加 热 煮 沸 驱 除 尽 氮 氧 化 物 后 ， 煮 沸 并 再
１ ｎ 取 下 ， 水 １０ ｍｉ， 加 ２ ｍＬ， 硫 酸 铵 溶 液 ３ ｍＬ 加 热 过 ０ ，
于 ２ ％时 ， ５ 钒结果偏低 。 ４ ４ 加热 煮沸时 间要足够 ， ． 否则过硫 酸铵 破坏
硫酸亚铁铵容量法测定矿石中的钒
硫酸亚铁铵滴定法测定钒The Determination of Vanadium by Ferrous Ammonium Sulfate Titration Method一、方法原理在硫磷混酸分解样品后，以硫酸亚铁铵还原铬酸及其他氧化性物质，此时钒也同时被还原，再用高锰酸钾将钒氧化成五价。
在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原除去，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定至亮绿色即为终点。
根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，换算出钒的含量。
其反应式如下：5V2O2(SO4)2+2KMnO4+22H2O10H3VO4+K2SO4+2MnO4+7H2O5NaNO2+2KMnO4+3H2SO45N3+2MnSO4+3H2O(NH2)2CO+2NaNO2+H2SO4CO2+2N2+NaSO4+3H2O2FeSO4+2HVO3+3H2SO4Fe3(SO4)3+2(VO)SO4+4H2O大量铀和钼的存在使测定结果偏高，低含量铀和钼对测定的干扰不显著。
钨的影响可被磷酸络合而掩蔽。
在不含磷酸的硫酸介质中氧化钒（IV）时，铈（III）不干扰。
如用高氯酸冒烟氧化钒（IV），也只能氧化钒（IV）而不能氧化铈（III）。
本方法适用于含钒量在0.05%以上的五氧化二钒测定。
二、试剂配制硝酸、磷酸、硫酸。
高锰酸钾：0.5%水溶液。
尿素：10%水溶液。
亚硝酸钠：1%水溶液。
N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取N-苯基邻氨基苯甲酸0.2g，置于0.2%碳酸钠溶液100ml中，加热溶解，过滤后使用。
重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.002500mol/L）：称取已烘干(150℃干燥2hour)的基准重铬酸钾0.1226g，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀使用。
硫酸亚铁铵标准溶液(C Fe2+=0.002500mol/L)：称取6水硫酸亚铁铵1.0000g，溶于300ml水中，加硫酸（1+1）100ml，用水稀释至1000ml容量瓶中，摇匀后使用。
钒铁中钒的测定
钒铁中钒的测定
1、试剂
硫磷混酸（150+150+700）
硝酸（1+3）
硫酸（1+1）
高锰酸钾2%
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂%
硫酸亚铁铵l
尿素
亚硝酸钠%
2、分析方法
称取试样于500ml 三角瓶中，加1+3的硝酸10ml放电炉上溶解，再加硫磷混算60ml继续加热溶解冒大泡，至冒硫酸盐烟取下冷却至室温。
加水
50ml，滴加高锰酸钾（2%），使溶液成稳定的玫瑰红色，静置1-2分钟，使钒完全氧化。
随后加尿素1g，仔细滴加亚硝酸钠（%），使红色消退，使呈高价钒的黄色并过量一滴，充分摇动三角瓶1分钟后，加硫酸（1+1）10ml，指示剂3滴，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定，使溶液有樱红色转为亮绿色为终点。
带标样用滴定度计算。
行业标准《铝中间合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》编制说明
铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明广州有色金属研究院2011年8月编制说明根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由广州有色金属研究院分析测试中心负责YS/T XXX.13-201X《铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定：硫酸亚铁铵滴定法》标准的制定工作，由北京有色金属研究总院、抚顺铝业有限公司进行复验和复核。
本部分主要起草人：黄葡英、张永进、戴凤英。
本部分主要验证人：程紫辉、原建昌、张颖。
目前，国内外分析方法标准中尚无铝钒中间合金中高含量钒的测定方法。
在日常分析中，各单位采用酸溶（硫酸或硫酸-硝酸混合酸或硫酸-磷酸混合酸）或碱溶酸化（过氧化钠分解，硫酸酸化）溶解试样，在一定酸度的硫酸介质、硫酸-硝酸介质、硫酸-磷酸介质或硝酸-硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下： VO2+ + Fe2+ + 2H+ =VO2+ + Fe3+ + H2O我们根据现有的资料，认真进行了条件试验，制订了试样经硫酸-硝酸-磷酸溶解后，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行测定铝中间合金中钒含量的分析方法。
经反复验证，认为此方法分析结果准确、分析速度快、操作简便，适用于铝钒合金中2.0%～12.0%的钒量的测定。
在起草标准时，我们广泛调研了河北省、黑龙江、辽宁省、安徽省等企业，收集到的样品中钒含量均集中于5%各10%左右，而其他含量的样品未能收集到。
经过与北京有色金属研究总院和抚顺铝业有限公司协商，由他们给我们提供了2批样品用于该标准的起草工作。
矿石中钒的测定：硫酸亚铁铵滴定法测
矿石中钒的测定：硫酸亚铁铵滴定法测试样经硫磷混酸溶解后以硫酸亚铁铵溶液还原铬酸及其它氧化性物质，此时钒也同时被还原，再用高锰酸钾溶液将钒氧化成高价，过量高锰酸钾溶液用尿素－亚硝酸钠还原除去，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应如下：V2O2(SO4)2+2KMnO4+22H2O=10H3VO4+K2SO4+7H2SO4+2MnSO45NaNO2+2KMnO4+3H2SO4=5NaNO3+2MnSO4+3H2O+K2SO4(NH4)2CO+2NaNO2+H2SO4=CO2+2N2+NaSO4+3H2O2FeSO4+2HVO3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+2(VO)SO4+4H2O大量铀与钼的存在使测定结果偏高，低含铀钼对测定的干扰不显著。
钨的影响可被磷酸络合而掩蔽，在不含磷酸的酸介质中氧化钒（Ⅳ）时，铈（Ⅲ）不干扰。
如用高氯酸冒烟氧化钒（Ⅳ）时，也只能氧化钒（Ⅳ）而不氧化铈（Ⅲ）。
本法适用于矿中0.05%以上五氧化二钒的测定。
试剂配制：硫酸亚铁铵溶液（49g/L）:称取40克硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中。
苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）:0.2克指示剂溶于100mL2g/L碳酸钠溶液中。
硫磷混酸：在500mL水中加入150mL硫酸，冷却后加入150mL磷酸，以水稀释至1000mL重铬酸钾标准溶液［c (1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］:称取0.1226克重结晶并于150℃烘过1h的重铬酸钾，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.0025 mol/L)：称取1克六水硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（1＋19）中混匀。
标定：移取50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于250mL三角瓶中加入50mL水，加入10mL盐酸及15 mL硫磷混酸，加入3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液［c(1/6K2CrO7)=0.002500mol/L］滴定至微紫色即为终点。
硫酸亚铁铵滴定法测定钒量时高铬干扰的消除方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒量时高铬干扰的消除方法冯向琴【摘要】When using the existing method for measuring Vanadium content by Ammonium Ferrous Sulfate titration, the samples with a Chromium content of 10％ or more have a positive interference of 1％ to 3％with respect to Vanadium measurement results.There are some patents report that using alcohol can eliminate its interference, but the effect is not satisfactory.This paper proposes a method for eliminating Chromium interference by using excess Sodium Nitrite, with simpler operation and better effect.%采用现有硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的分析方法时, 对于铬含量10％以上的样品, 铬对钒的测定结果会产生1％～3％的正干扰.有专利报道, 采用酒精可以消除其干扰, 但效果并不是太理想.因此提出一种用过量的亚硝酸钠消除铬干扰的方法, 操作更简单, 效果更好.【期刊名称】《四川冶金》【年(卷),期】2018(040)006【总页数】3页(P7-9)【关键词】测定钒含量;高铬干扰;消除方法【作者】冯向琴【作者单位】攀枝花学院, 四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】TF03.1钒铬储氢合金是一种新型合金，一定条件下能吸收氢气，一定条件能放出氢气，循环寿命性能优异，可被用于大型电池，尤其是电动车辆、混合动力电动车辆、高功率应用等。
钒氮合金中钒的化学分析方法原理
钒氮合金中钒的化学分析方法原理钒氮合金中钒的化学分析方法原理钒氮合金是一种硬质合金，由铁、钒和氮等元素组成。
钒是钒氮合金中最重要的元素之一，因此对钒的含量进行准确的化学分析非常重要。
常用的钒的化学分析方法包括容量法、磁化极化法、电量-位移法、诱导耦合等离子体质谱法等。
容量法是一种常用的用于钒的化学分析的方法。
其原理是通过滴定法测量钒在溶液中的浓度。
首先，将待测溶液中的钒与适量的标准溶液中的某一物质发生定量反应，使其转化为可滴定的化合物。
然后，用滴定法测定该化合物在溶液中的浓度，并利用反应计算出待测溶液中钒的含量。
这种方法简便、准确，只需要一些常用的试剂和设备，广泛用于工业实验室。
磁化极化法是一种基于钒离子的磁性特性进行化学分析的方法。
其原理是将待测的钒溶液置于恒定强度的磁场中，使钒离子发生磁化极化。
然后，通过测量磁场对样品的影响，推断出钒的浓度。
由于钒的磁化极化特性与溶液中的其他物质有关，因此需要对溶液进行预处理，例如去除氧化物，保持溶液的稳定性。
这种方法精确度较高，但设备和操作相对复杂，通常应用于科研实验。
电量-位移法是一种基于钒离子的电化学特性进行化学分析的方法。
其原理是利用钒离子在电场中电荷转移和离子迁移的特性，通过测量电流-电位曲线，确定溶液中钒的浓度。
这种方法需要使用电化学分析仪器，操作相对复杂，但能够提供准确的分析结果。
电量-位移法可以应用于钒氮合金中钒的深度分析，同时还可以用于分析其他含钒材料中的钒含量。
诱导耦合等离子体质谱法是一种基于钒离子的质谱特性进行化学分析的方法。
其原理是将待测溶液中的钒在高温下离子化，并通过诱导耦合等离子体质谱仪进行分析。
利用质谱仪测量钒离子的质量-电荷比，可以准确地测定钒的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，适用于微量钒的分析。
然而，该方法需要专用设备和高成本，一般应用于科研或高精度分析中。
综上所述，钒氮合金中钒的化学分析方法有容量法、磁化极化法、电量-位移法和诱导耦合等离子体质谱法等。
钒的化验方法
硫酸亚铁滴定法测定化验钒含量的方法___华源有浏览：12次色金属网所属：选矿药剂 -> 分析化验文章来源：华源有色网中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法GB/T 223.13一 2000硫酸亚铁按滴定法测定钒含量代替 GB/T 223.13-1989Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe ammonium ferrous sulfate titration methodfor the determination of vanadium content1 范围本标准规定了用硫酸亚铁馁滴定法测定钒含量的方法。
本标准适用于钢铁及合金中。
. 1000o (m/m)^-3. 50写(m/m)钒含量的测定。
本标准不适用于含钻大于 20oo(m/m)、含钵大于。
01 0 a (m/m)试料及含铬大于 20% a (m/m)、含锰大于20% 0 (m/m)或含钨大于j8oo(m/m)，含钒小于。
·4oo(m/m)试料中钒含量的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T 6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要用适当酸溶解试料后，在硫酸一磷酸介质中，于室温用高锰酸钾氧化钒。
过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定钒。
4 试荆与材料分析中.除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1盐酸(p约1. 19 g/mL),4.2硝酸(p约1. 42 g/mL),4.3硫酸(5+95)以硫酸(p约1. 84 g/mL)稀释。
硫酸亚铁铵容量法测定钒量的改进探索
硫酸亚铁铵容量法测定钒量的改进探索作者：罗丽霞来源：《科技创新导报》 2013年第26期罗丽霞(吉林吉恩镍业股份有限公司吉林磐石 132311)摘?要：该文提出用硫酸亚铁铵容量法测定镍渣里钒的含量，在硫酸介质中，以高猛酸钾将钒氧化，在尿素存在下，加入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-笨基邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
该文主要将传统的溶样方法进行了彻底改革。
不在用加硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸、磷酸等多种酸溶样。
经对样品进行实验分析可知，改进后的测定方法具有易操作、危险性小、测定结果准确等优点。
关键词：硫酸亚铁铵容量法钒标准溶液准确性 N-笨基邻氨基苯甲酸中图分类号：O6-3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)09(b)-0122-01钒的供应源非常广泛，其中包括钛磁铁矿、沉积铁矿、粘土、磷灰石、钾钒铀矿、钒云母、钒铅矿、镍矿等。
近年来，科学技术产业的发展使钒的应用范围不断扩大。
钒属于高熔点金属，呈银白色，很软，可朔。
是电的不良导体，在室温下它在空气中最稳定，并有许多宝贵的理化特性和机械特性，因而被广泛的用于现代化工业技术中，是重要的战略物质。
作为合金元素，钒以成为我国发展新钢种所不可缺少的合金元素，钒合金钢被广泛用于工程机械、汽车、航空、高层建筑、桥梁、输油管道等制造多个领域。
在化学工业方面中，钒的化合物作为催化剂和裂化剂，已广泛用于接触法硫酸制造工业、石油炼制和有机合成工业中。
所以尽快找出一种操作简单、灵敏度高、费用低、危险性小、测定结果准确的检测方法势在必行。
1 实验部分1.1 试剂及配制硫酸（1∶1）；硝酸（比重1.42）；高锰酸钾溶液（5%）；尿素溶液（10%）；亚硝酸钠溶液（1%）；N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2?gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100?mL0.2%碳酸钠溶液中，混匀。
钒标准溶液：配制：称取1.785?g预先在105度干燥过的光谱纯五氧化二钒置于250?mL烧杯中，加入50?mL1%氢氧化纳溶液，加热溶解。
硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒
硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒
李传启
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2008(028)006
【摘要】提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法.采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒.同步消除了指示剂校正值影响;补加5mL磷酸,并冒烟3～4min,可消除
100mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅳ),使90mg以下铬不干扰钒的测定.方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合.
【总页数】2页(P79-80)
【作者】李传启
【作者单位】武汉汽轮发电机厂中心试验室,湖北武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】O655.32
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钒氮合金钒含量的分析规程
硫酸亚铁铵滴定法
1 适用范围
本规程适用于钒氮合金、氮化钒铁的测定。
测定范围（质量分数）≥60.00%
2 引用标准
GB/T24583.1-2009 钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
3 方法原理
试料用硝酸、磷酸和硫酸溶解后，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，测得钒的含量。
4 主要试剂
4.1硫酸，ρ1.84g/mL。
4.2 硝酸，ρ1.42g/mL。
4.3硫酸，1+1。
4.4磷酸，1+1。
4.5 硫酸亚铁铵，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸（5+95）中，混匀。
4.6 高锰酸钾溶液，25g/L。
4.7 尿素溶液，100g/L。
4.8 亚硝酸钠溶液，20g/L。
4.9 硫酸亚铁铵标准溶液，c≈0.05mol/L。
称取19.7g 硫酸亚铁铵，溶于硫酸（5+95）中，移入1000mL 容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。
4.10 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L ，称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于碳酸钠溶液（2g/L ）中，并用碳酸钠溶液（2g/L ）稀释至100mL ，混匀。
4.11标定
称取于105℃±5℃烘干并在干燥器冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%）0.1500g 三份分别置于500mL 锥形瓶中，加入10mL 氢氧化钠（200g/L ），低温加热50mL 硫酸溶液（4.3），煮沸取下，加入5mL 磷酸（4.4），加入50mL 水微热溶解盐类，煮沸1min ，取下冷却至室温，加5mL 硫酸亚铁铵（4.5），以下按（5.4）相同部分操作。
随同标定做空白试验，3份别滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.05mL 时，取其平均值，否则，应重新标定，按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。
Tv=
00
m V V ×0.5601 …………………(1) 式中： Tv ——硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL ；
m 0——称取五氧化二钒的质量，g ；
V ——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL ；
V 0——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体
积，mL ；
0.5601——五氧化二钒换算为钒的系数。
5 分析步骤
5.1试料量
称取试料0.10g ，准确至0.0001g 。
5.2 测定次数
对同一试料，应至少独立测定2次。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验
5.4 测定
5.4.1 试料的分解
将试料（5.1）置于500mL 锥形瓶中，加入20mL 硝酸（4.2），待试料溶解完全后，再加入50mL 硫酸（4.3），加热至冒硫酸烟约2min 3min ，取下冷却,加入10mL 磷酸（4.4），加5mL 水微热溶解盐类，煮沸1min ，取下冷却至室温。
加5mL 硫酸亚铁铵（4.5），放置2 min ，滴定高锰酸钾（4.6）至稳定紫红色，静置5min ，加10mL 尿素溶液（4.7），滴加亚硝酸钠（4.8）至红色消失并过量1滴 2min ，放置2min 。
5.2.2 滴定
加入3滴 5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.10），用硫酸亚铁铵（4.9）滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。
6 分析结果的计算和表示
6.1按式（2）计算钒的含量（质量分数），数值以%表示。
12()100Tv V V w m
⨯-=⨯ (2)
式中：
Tv—硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL；
V—滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
1
V—滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
2
m——试料量，g。
6.2分析结果的表示
同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算数平均值作为分析结果，否则进行第3次测定，3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。
4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果，4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。
7 允许差
同一试料的2次测定结果的差值应不大于0.40%
8 附注
8.1试料溶解冒硫酸烟时，要求时间约2 3min，不能缩短或延长时间过长，否则结果偏低。
8.2用高锰酸钾氧化至稳定紫红色时，反应时间不能低于5min。
8.3用硫酸亚铁标准溶液滴定接近终点时应缓慢滴定，勤摇动锥形瓶观察颜色变化，否则极易滴定过量。