氧化铝陶瓷材料的微波焊接技术
微波烧结氧化铝陶瓷的纳米增韧研究
０ 引 言
Ａｌ Ｏ 。陶 瓷 由于 强 度 高 、 硬度高 、 耐磨性 好、 耐 腐蚀 等特 点 ， 成 为应 用 广 泛 且 价 格 低 廉 的 新 型 陶瓷＿ １ ］ ． 高 纯 度 Ａｌ Ｏ 。陶 瓷 （ 纯度 ＞９ ９ ． ９ ） 相 对
于普 通 Ａｌ Ｏ 。陶 瓷具 有 更 高 的 机 械 强 度 ， 在 航 空
微波烧结氧 化铝 陶瓷 的纳米增韧研究
熊 礼威， 张 莹， 汪 建华， 崔晓慧
（ 武汉 工程 大 学材 料科 学与 工程 学院 ， 湖北 省等 离子体 化 学与新 材料 重点 实验 室 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４ ）
摘 要： 高 纯 度 氧 化 铝 陶 瓷 具 有 极 高 的机 械 强 度 ， 在 航 空 航 天 等 国 防尖 端 技 术 领 域 具 有 极 好 的应 用 前 景 ． 针
Ｂ Ｊ ２ ６标准 矩形 波 导 导入 烧 结 腔 ， 微 波在 烧 结 腔 中 通过 复杂 的 反射 叠 加 之 后 ， 在 样 品 区域 出现 能 量
和离 子键 ， 这 两 种 键 都 具 有 较 强 的方 向性 和较 高 的结 合 强度 ， 但其脆 性 也很 强 ， 这 极 大 地 限制 了 高
在微 波 烧 结 高 纯 度 Ａｌ ｏ 。陶瓷 的 研 究 中 ， 其
中一 个核 心 问题是 如何 提高 高 纯 度 Ａ１ Ｏ。 陶 瓷 的
韧性 ＿ ８ ． Ａｌ ｏ 。陶 瓷 中 的 化 学 键 主 要 是 共 价 键
窗处 放人烧 结腔 体 ， 频率 为 ２ ． ４ ５ ＧＨｚ的微波 经 由
下 实现增 韧 ， 是一 种 比较理想 的增 韧方 法．
本 文 在 前 期 Ｍｇ Ｏ 增 韧 微 波 烧 结 高 纯 度 Ａｌ Ｏ 。陶瓷 的基 础上 口 ， 进 一 步 在 Ａ１ Ｏ。 和 Ｍｇ Ｏ 混 合粉 末原 料 中添 加 Ｙ Ｏ 。 （ 质量 分数 为 ０ ． ０ ５ ）
青岛大学科技成果——凝胶注模成型与微波烧结技术制备氧化锆氧化铝陶瓷产品
青岛大学科技成果——凝胶注模成型与微波烧结技术制备氧化锆氧化铝陶瓷产品技术创新点本项目拟用纳米复合微米氧化锆、氧化铝材料为原料，采用最先进的凝胶注模成型技术和微波烧结技术，研制符合性能要求的二氧化锆、氧化铝产品；在抗弯强度、断裂韧性、耐磨耐腐蚀、生物相容性等方面，达到国际先进水平。
批量制备出市场需求的产品，进行推广应用。
1、凝胶注模成型技术，可获得高密度、高均匀性和高强度的陶瓷精密异型部件坯体，可以消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形、开裂，从而减少最终部件的机加工量，获得高可靠性的陶瓷产品。
2、微波烧结技术是通过微波能激励被烧结材料内部的电偶极矩的极高频率的振动的产生热效应，因而加热是整体性的，加热可以达到均匀，并可抑制晶粒的过分长大,保证陶瓷材料的成功制备，并且。
进一步提高它的性能指标。
3、产品创新：本产品用纳米陶瓷强韧化微米陶瓷材料制备陶瓷材料比只用微米陶瓷材料制备的性能更加优良。
技术性能高性能二氧化锆氧化铝产品用陶瓷材料要求高强度、高韧性、耐磨损、耐腐蚀、纯度高、颗粒尺寸稳定性好，一般材料难以胜任。
用纳米四方相氧化锆（3Y-TZP）复合微米级氧化锆来制作，强度和韧性等性能能达到产品的要求指标。
材料的主要技术指标密度：6.1g/cm3抗弯强度：1200MPa断裂韧性：10MPam1/2市场分析从二氧化锆氧产品的市场应用需求来看，具有巨大的市场需求。
目前，某种国外生产二氧化锆产品每公斤在5000元左右。
我们研制的成本估计不会超过1000元，售价在3000元市场估计会抢购供不应求。
利润率在200%。
按每年有5吨的市场需求，利润在1000万左右。
用凝胶注模成型技术制备二氧化锆制品，它是一种新的近净尺寸成型技术，适合于规模化生产，是高技术陶瓷产业化的核心技术。
用微波烧结技术可确保成功制备二氧化锆产品并进一步提高材料的性能指标，可以大大地提高成品率，节省能源，提高效率，显著降低二氧化锆陶瓷的制造成本，而且可以提高二氧化锆陶瓷材料的可靠性。
微波熔融技术制备氧化铝陶瓷的研究
微波熔融技术制备氧化铝陶瓷的研究近年来，制备高性能的陶瓷材料一直是材料科学领域的研究热点。
而氧化铝陶瓷作为一种广泛应用的陶瓷材料，具有高硬度、高耐磨性、高化学稳定性等特点，受到了学术界和工业界的广泛研究。
传统的氧化铝陶瓷制备方法一般采用高温烧结工艺，烧结温度一般在1550℃以上，且烧结周期较长，导致生产成本高、生产效率低。
而微波熔融技术因其高效、低能耗的特点，成为了氧化铝陶瓷制备领域的新兴技术。
在微波熔融技术中，人们将粉末状的氧化铝陶瓷样品放置在微波炉中进行熔融。
在微波炉中，电磁波能量能够迅速加热物质，使其迅速熔融。
相对于传统烧结技术，微波熔融技术具有以下明显优势：1.微波熔融速度快：微波炉能够迅速加热物质，短时间内即可熔融，制备效率高。
2.微波熔融能耗低：微波能够精确控制能量的传递，避免物质中的热量流失，因此能耗低。
3.微波熔融优异的热量分布均匀性：微波能够精确控制热量传递，使得物质内部的热量分布均匀，避免了因局部温度过高导致的损伤和变形。
通过微波熔融技术制备氧化铝陶瓷，不仅能够提高氧化铝陶瓷的制备效率和降低生产成本，还能够制备出更加优异的氧化铝陶瓷材料，因此受到了广泛关注。
在微波熔融技术制备氧化铝陶瓷的研究中，对于反应过程中的微波场分布、物料的热传递和微观组织演变等都需要深入研究。
对于微波场分布的研究，可以采用仿真研究和实验研究相结合的方法，通过仿真得到微波的电场分布、磁场分布和能量传递分布等关键参数，从而实现对微波场分布的深入了解。
对于物料的热传递研究，可以采用红外线热像仪等测试设备来观测粉末颗粒和熔融体的温度分布情况，以及计算热效应等参量，从而实现对物料的热传递机制的深入探究。
对于微观组织演变的研究，则需要采用电镜、扫描电镜等先进仪器，对微观组织进行观察和分析，以及对微观组织变化规律进行建模和仿真，从而实现对微观组织演变的深入了解。
微波熔融技术制备氧化铝陶瓷的研究不仅关乎到陶瓷材料制备领域的进步，还与相关行业的发展息息相关。
氧化铝陶瓷与金属连接的研究现状
Abstract For the developm ent and app lication of alum ina ceram ics, welding of alum ina ceram ics to m etal is one of key technologies. In this article, the recent developments in joining of alum ina ceram ics to m etal are reviewed. The effects of dissim ilar joining techniques on shear strength are discussed.
度为 1 mPa,钎焊过程中不施加压力 。活性钎料与氧 化铝陶瓷之间反应产物的种类不随 Ti添加量的不同 而变化 , 反应产物均为 Ti3 A I和 Ti3 Cu3 O。在 (A g72 Cu28 ) 97 Ti3粉体中添加 A l2 O3陶瓷颗粒或 SiC 陶瓷颗 粒相形成的复合钎料进行 A l2 O3陶瓷与无氧铜的钎 焊 ,发现复合钎料能够润湿氧化铝陶瓷基体 ,由于 Ti 部分消耗于同陶瓷颗粒之间的化学反应而使钎料与 陶瓷基体的连接强度降低 。
8的氧化铝陶瓷进行了焊接并利用多晶陶瓷混合介电常数计算公式计算了l2o3陶瓷中玻璃相的介电损耗值结果表明其远高于al2o3相的证实了晶界损耗大微波能对它进行选择性加热晶界相在微波作用下的熔融流动产生粘连并且晶粒在焊缝处运动和重排致使焊缝处晶粒和晶界分布均匀和基体结构相似这是强度提高的主要原因
氧化铝陶瓷与金属连接的研究现状
图 3 反应层厚度与接头强度的关系曲线 Fig. 3 Relation between thickness of reaction layer
氧化铝陶瓷的微波烧结
《硅灰石、氧化铝、钛酸钙等陶瓷材料制备》实验报告---------------氧化铝陶瓷的微波烧结1、引言1.1氧化铝陶瓷材料的结构、性能及应用背景1.11氧化铝陶瓷材料的结构氧化铝陶瓷是一种以α-Al2O3为主晶相的陶瓷材料，氧化铝含量一般在75~99.9%之间，通常习惯以氧化铝的含量来分类。
氧化铝的含量在75%左右称为“75瓷”，含量在85%左右称作“85瓷”，含量在99%左右称作“99瓷”。
含量在99%以上的称作刚玉瓷或纯刚玉瓷。
氧化铝有α（刚玉型）、β、γ、δ等11种变体，其中主要是α、γ两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即α氧化铝。
而β氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O·11Al2O3或RO·6Al2O3)。
它们的结构各不相同。
1.12氧化铝陶瓷材料的性能及应用背景（1）机械强度高：氧化铝烧结后的抗弯强度可达250MPa,热压产品可达500MPa。
氧化铝的成分愈纯，强度愈高。
强度在高温下可维持到900℃。
利用氧化铝陶瓷的这一性质可以制成装置瓷和其他机械构件。
（2）电阻率高，电绝缘性好：氧化铝的常温电阻率约为1015Ω·cm，绝缘强度15Kv/mm，利用其绝缘性和强度可制成各种基板、管座、火花塞和电路外壳等（3）硬度高：莫氏硬度为9，加上优良的抗磨损性，所以广泛地用以制造刀具、磨轮、磨料、拉丝模、挤压模、轴承等。
用A12O3陶瓷刀具加工汽车发动机和飞机零件时，可以以高的切削速度获得高的精度。
（4）熔点高，抗腐蚀：氧化铝的熔点为2050℃，能较好地抵抗一些熔融金属的侵蚀，可用作耐火材料、炉管，热电偶保护套等。
（5）化学稳定性好：许多复合的硫化物、磷化物、砷化物、碘化物、氧化物以及硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸不与A12O3作用。
因此A12O3可制备人体关节、人工骨等生物陶瓷材料。
（6）光学特性：氧化铝陶瓷可以制成用于高压纳灯的透明陶瓷灯管。
透明氧化铝陶瓷的熔点高达2050℃，能在1600℃的环境里不受钠蒸气的腐蚀，而且可以通过95％的光线。
氧化铝烧结温度
氧化铝烧结温度
氧化铝陶瓷以其优异的性能被广泛应用在电子电器、机械、化工、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的特种陶瓷材料之一。
但是由于氧化铝自身阳离子电荷多、半径小、离子键强等特点，导致其晶格能较大，扩散系数较低。
烧结工艺的介绍：
1、热压烧结：高温下对样品施加单向压力，促进陶瓷达到全致密。
对于纯氧化铝陶瓷，常规烧结需要1800℃以上的温度；而20MPa的热压烧结只需要1500℃。
2、热等静压烧结：对陶瓷坯体的各个方向同时施加压力的烧结，降低陶瓷的烧结温度，同时烧结得到的陶瓷结构均匀、性能好。
3、微波加热法烧结：利用微波与陶瓷间的相互作用，因为介电作用使陶瓷内部和表面同时烧结。
4、微波等离子体烧结：与常规烧结相比，在相同的条件下能够降低烧结温度200℃，并且烧结速度快、晶粒尺寸小、机械强度高。
5、放电等离子烧结：利用脉冲能、脉冲压力产生的瞬间高温场来实现陶瓷内部晶粒的自发发热从而使晶粒活化，由于这种烧结方法升温、降温快、保温时间短，抑制了晶粒的生长、缩短了陶瓷的制备周期、节约了能源。
氧化铝陶瓷在航空航天领域的应用
氧化铝陶瓷在航空航天领域的应用一、氧化铝陶瓷简介氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主要成分的陶瓷材料，其制备工艺主要包括烧结、热压、反应烧结等。
氧化铝陶瓷具有高强度、高硬度、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损等优异性能，因此在航空航天、机械、电子、化工等领域得到了广泛应用。
二、氧化铝陶瓷在航空航天领域的应用现状1.发动机部件：氧化铝陶瓷可以用于制造发动机部件，如喷嘴、燃烧室衬板等，可以提高发动机的效率和工作寿命。
2.飞机结构件：由于氧化铝陶瓷具有高强度和抗腐蚀性能，可以用于制造飞机结构件，如机翼、机身等。
3.导航部件：氧化铝陶瓷具有良好的微波传输特性，可以用于制造卫星导航系统的微波部件。
4.其他：除了以上应用外，氧化铝陶瓷还用于制造其他航空航天设备，如天线罩、敏感器外壳等。
三、氧化铝陶瓷在航空航天领域的发展趋势1.高性能化：随着航空航天技术的不断发展，对氧化铝陶瓷的性能要求也越来越高。
未来，需要研发具有更高性能的氧化铝陶瓷材料，以满足更严格的服役环境要求。
2.复合化：复合化是未来陶瓷材料的重要发展方向之一。
通过将氧化铝陶瓷与其他材料复合，可以充分发挥各自的优点，获得具有优异性能的复合材料。
3.智能化：随着智能化技术的发展，未来的航空航天设备将更加智能化。
因此，需要研发具有智能化功能的氧化铝陶瓷材料，以满足智能设备的特殊要求。
4.环保化：随着环保意识的不断增强，未来需要研发具有环保性能的氧化铝陶瓷材料，减少对环境的负面影响。
四、氧化铝陶瓷在航空航天领域的技术挑战1.加工难度高：由于氧化铝陶瓷的硬度和脆性较大，加工难度较高，需要进行精细加工和制备。
2.制造成本高：目前，氧化铝陶瓷的制造成本较高，限制了其在航空航天领域的大规模应用。
需要进一步降低制造成本，提高性价比。
3.可靠性问题：由于氧化铝陶瓷材料的可靠性问题，如疲劳、断裂等，需要进行充分的研究和验证，以确保其在航空航天领域的安全应用。
4.智能化技术挑战：由于智能化技术的发展需要与材料科学、信息科学等多学科交叉融合，因此需要加强跨学科合作和技术创新。
95氧化铝陶瓷及焊接技术参数检测办法
安地亚斯氧化铝陶瓷及焊接产品技术参数电性能体积电阻率、直流击穿强度、介质损耗角正切值和介电常数。
1、体积电阻率绝缘材料的体积电阻率ρν是指试样体积电流方向的直流电场强度与该处电流密度之比值。
ρν＝EV/jv(Ωcm),式中，EV为直流电场强度，jv为电流密度。
95％氧化铝陶瓷是一种优良的电子绝缘材料，体积电阻率很高，国家标准GB/T5593－1999中规定，100℃时，ρν≥1×1013Ωcm；300℃时，ρν≥1×1010Ωcm；500℃时，ρν≥1×108Ωcm。
实际上，目前我国生产的95瓷的体积电阻率比上述规定要高1－2个数量级。
测试体积电阻的仪器通常采用高阻计。
2、直流击穿强度电气绝缘材料直流击穿强度是指在外加直流电场作用下发生的变化，主要由于内部结构变化所引起的。
当电场强度高达一定值后，就促进其内部结构进一步变化，发生绝缘击穿。
国家标准GB/T5593－1999规定，95％氧化铝陶瓷是在直流情况下进行耐压试验，当在试样上施加直流电压，使试样发生击穿，击穿电压值与试样的平均厚度之比称为直流击穿强度，单位：KV/mm。
国家标准GB/T5593－1999规定要大于18KV/mm。
实际上我们一般可达到30－40KV/mm。
3、介电常数绝缘材料在交流电场下介质极化程度的一个参数，它是充满某种绝缘材料的电容器与以真空为介质时，同样电极尺寸的电容器的电容量的比值。
它代表了材料的一种固有特性。
国标规定测试频率为1MHz时，95％氧化铝陶瓷的介电常数9－10之间。
4、介质损耗角正切值介质损耗表示材料在交流电场作用下，发生极化或吸收现象，产生电能损失，通常在介质材料上有发热的现象。
介质损耗的大小用介质损耗角的正切值来表示。
国家标准GB/T5593－1999规定，频率为1MHz时，95%氧化铝陶瓷要求达到4×10－4。
二、热性能1、平均线膨胀系数陶瓷在升高单位温度时的相对伸长即平均线膨胀系数是95％氧化铝陶瓷主要性能指标之一。
氧化铝陶瓷微波金属化设计及机理研究
人们逐渐认识到制约电子设备进一步小型化、高速化和智能化发展的不再是芯片
本身，而是日益起举足轻重作用的部件和系统组装方式，先进的微米、亚微米级
的芯片与毫米、亚奄米级的封装组装技术存在着巨ｘ的不平衡，严重地影响了芯
片性能的发挥和系统集成度的进一步提高，电子封装慢慢争得自立课题的地位，
后来是与Ｉ。ｓＩ技术平起平坐，近年来大有后来者居上之势…。
ｍｅｔａｌｌｉｚ“ｏｎ ｅ旋ｃｔ．ｎｌｅ ＳｉＣ ｃａｎ ｅｎｈａｎｃｅ ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｉｎｔｅｒｌｏｃｋｉｎｇｂｅｔ、Ｖｅｅｎ ｍｅｔａｌ
ｆｉｌｍ ａｎｄｔｈｅｂａＳｉｃ．
Ｉｎ ｔｈｅ Ｍｏ－Ｍｎ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅ ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ、Ｖｈｉｃｈ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ６０嘶％
曼—莎声鬣—■戳 导体芯片技术先后经历了分立器件、集成电路、大规模集成电路、超大规模集成
电路四个发展阶段“…，
图１．】引发电子革命的晶体管
Ｆ１９ Ｉ一】Ｔｈｅ‘啪ｓｔｏｒａｒｏ峙ｍｇｍｅｆｅＶｏｌｕｔＩｏ“
ｏｆｍＩ—ｅｌｅｃ口ｏｎＩｃｓ
图１．２第一块ｌｃ电路
Ｆｍｌ．２ Ｔ１ｌｅ ６ｒｎ】Ｃ ｃ１Ｋｕ】ｔ
Ｃ ｐｏｗｄｅｒ ｃａｎ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｗｅｔｔａｂｉｌｉ吼Ｔｈｅ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｎ Ｍｏ—Ｍｎ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｓ
ｂａｓｅｄ ｏｎ ｍｉｇｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｌａｓｓｙ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ｍｏｌｔｅｎ ｍｅｔａｌ．
ＫＥＹ ＷｏＲＤＳ：ｍｉｃｒｏｗａＶｅ，ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，Ａ１２０３，ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ
１ｎ ｔｈｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｃａｒｂｉｄｅ （ＳｉＣ）ｍａｔｃｈｅｓ ｅａｃｈ ｏｔｈｅｒ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｉｍｉｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａＪ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ（Ｃｕ ｐｏｗｄｅｒ）．Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅｓｅ，ｄｉ丘．ｅｒｅｎｔ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｓ ｈａＶｅ ｂｅｅｎ ｄｅｓｉｇｎｅｄ． Ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ，ｔｈｅ ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ｌ ０ｗｔ％Ｃ ａｃｈｉｅＶｅｄ ｔｈｅ ｂｅＳｔ
微波组件产品的焊接技术
微波组件产品的焊接技术摘要:主要介绍了微波组件产品的密封焊接技术,并阐述了每种工艺方法的机理以及各自的优缺点，以及影响组装质量的主要因素和优化方法。
关键词:微波组件;封焊方焊接方法可以做到密封,但对操作人员、盒体设计要求要高,稍有不当,就容易产生多余物。
当生产批量较大时,使用平行缝焊工艺是最成熟、生产效率和成品率最高的一种方式,但其具有局限性,一、微波组件产品的焊接技术良好的密封可以保护器件和封装金属内层不受环境腐蚀和机械损伤。
目前微波组件的主要密封方式有钎焊密封、平行缝焊密封、激光焊接密封、环氧胶密封。
1.钎焊密封。
钎焊密封是利用钎焊原理，在相对较低的温度下完成，其优点是可返修性好。
由于微波组件密封时内部的电路已经调试完毕，密封时组件内部温度不能超过其器件和焊料所能承受的最高温度，因此钎焊密封多选用低温焊料。
另外，钎焊接头结构设计也很关键，合理的接头缝隙有利于钎料的毛细作用，但钎焊密封容易产生焊锡珠、助焊剂残留等焊接杂质，为了防止焊接杂质渗入密封体，往往需要设计复杂的焊接接头，甚至采用双层盖板。
因此，钎焊密封较难应用在小型化微波组件上。
随着钎焊技术的发展，感应钎焊、激光钎焊、借助平行缝焊实现钎焊等先进的钎焊方式被提出，并在组件的密封上得以应用。
它们通过改变钎焊能量的来源，将热量集中在焊接接头，降低了热源对微波组件的影响。
其中感应钎焊主要原理是依靠工件在交流电的交变磁场中产生感应电流进而产生电阻热来加热，可以将热量控制在组件局部部位；激光钎焊采用激光为钎焊能量来源，由于光束易控，可以精确焊接，对组件的热影响最低；平行缝焊钎焊虽对组件结构有一定要求，但其生产效率、成品率较高，适合批量生产。
采用平行缝焊对AuSn钎料熔融进行封盖的新方法，并大量用于产品的批量化生产，一次合格率达99%。
2.平行缝焊。
传统的平行缝焊密封在各类微波器件封装中普遍采用，如晶体振荡器、谐振器、滤波器、放大器等，工艺较为成熟。
微波辅助技术烧结方式对氧化铝陶瓷性能的影响
在Ｓ ４ ８ ０ ０扫 描 电 镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 上观察 Ｓ ｍ和 Ｓ ｐ的 表 面 形 貌 。 用阿基米德法测试 Ｓ ｍ和 ｓ ｐ的 体 积 密 度 ，并 计 算 相 对 密度 。
在 ＷＤ Ｗ－ ２ ０ ０电子 万 能试 验 机 上 ． 采 用 单 边 切 口梁 法 （ Ｓ Ｅ Ｎ Ｂ ） 测试 Ｓ ｍ和 Ｓ ｐ的 断 裂 韧 性 ，跨 度 为 ２ ０ ｌ ｎ ｌ Ｔ ｌ ，压 头 移 动 速 度 ｌ ｍ ｍ， ａ ｒ ｉ ｎ ； 使 用 同样 的 设 备 ， 用 三 点 弯 曲法 测 定 Ｓ ｍ和 Ｓ ｐ的
摘 要 对 组 成 相 同 的 ９ ９ Ａ １ ２ ０ ３ 造 粒 粉 ，在 １ ５ ０ ＭＰ ａ下 冷 等 静 压 成 型 ，分 别 采 用 微 波 辅 助 技 术
（ ＭＡ Ｔ ） 烧结和无 压烧结 ， 制备 出 ９ ９ Ａ １ ２ ０ ３ 陶 瓷 样 品 。分 别 利 用 扫 描 电镜 、 单 边 切 口梁 法 、 三点弯 曲
图 １ Ｍ＿ ＡＴ 电 炉 加 热方 式
２ 结果与讨论
本 实 验 中 所 测 得 的数 据 列 于 表 １
２ ． １ Ｓ ＥＭ
ＭＡ Ｔ被 成 功 应 用 在 许 多 领 域 ， 如 陶瓷 、 粉 末冶 金 、 热 处
结 在 ＭＡ Ｔ电 炉 中执 行 ， 由美 国 Ｃ ｅ ｒ ａ ｌ ｉ ｎ ｋ Ｉ ｎ ｃ提供 ， 微 波 频 率 设置为 ２ ． ４ ５ Ｇ Ｈｚ ，由 电 炉 控 制 的 最 高烧 结 温 度 为 １ ５ ３ ０℃ ， 升 温 速 率 为 ４℃ ， ｍｉ ｎ ， 保温 ０ ． ５ ｈ 。 取 出样 品 ， Ｓ ｍ和 Ｓ ｐ各 留一 块 做表面形貌分析 ， 其 余 用 立 磨加 工成 标 准 试 样 。
氧化铝陶瓷钎焊工艺
氧化铝陶瓷钎焊工艺氧化铝陶瓷是一种常见的高温材料，因其耐腐蚀、抗氧化、高强度等特性被广泛应用于热工业、电子科技等领域。
但是，由于其硬度和脆性较高，钎焊成为了一种重要的连接方式。
下面介绍氧化铝陶瓷钎焊的工艺。
1. 钎料选择氧化铝陶瓷的热膨胀系数较低，容易发生热应力，因此在选择钎料时要考虑到它们的热膨胀系数相近，以减小热应力的影响。
通常使用的钎料有金属钎料、陶瓷钎料和玻璃钎料等。
2. 表面处理在钎焊前，必须对氧化铝陶瓷进行表面处理，以提高钎焊的质量。
首先清洗表面，去除表面附着物。
然后采用磨削或抛光的方法，使表面光滑。
最后使用酸或碱进行处理，增加表面粗糙度，以提高钎料的附着力。
3. 预热在钎焊前需进行预热，以减小热应力的影响。
预热温度一般为氧化铝陶瓷的热膨胀系数的一半，预热时间一般为30分钟左右。
4. 钎焊将钎料放置在预热好的氧化铝陶瓷表面上，然后进行加热，使钎料熔化，流淌到孔隙中，形成钎焊接头。
钎焊温度一般为钎料的熔点，钎焊时间一般为5至10分钟。
5. 冷却钎焊完成后，需要进行冷却。
冷却速度要慢，避免热应力影响钎焊接头的质量。
可以将钎焊接头放置在预热炉中进行慢冷。
6. 检验钎焊完成后，需要进行检验。
检验方法一般为视觉检验和背光检验。
视觉检验主要是检查钎焊接头的外观，是否出现裂纹、气孔等缺陷。
背光检验则是利用光的透射和反射现象，检查钎焊接头的内部结构是否完整。
综上所述，氧化铝陶瓷钎焊是一种常用的连接方式，需要注意钎料选择、表面处理、预热、钎焊、冷却和检验等工艺环节。
只有严格遵循工艺要求，才能保证钎焊接头的质量和可靠性。
氧化铝陶瓷的微波烧结
《硅灰石、氧化铝、钛酸钙等陶瓷材料制备》实验报告---------------氧化铝陶瓷的微波烧结1、引言1.1氧化铝陶瓷材料的结构、性能及应用背景1.11氧化铝陶瓷材料的结构氧化铝陶瓷是一种以α-Al2O3为主晶相的陶瓷材料，氧化铝含量一般在75~99.9%之间，通常习惯以氧化铝的含量来分类。
氧化铝的含量在75%左右称为“75瓷”，含量在85%左右称作“85瓷”，含量在99%左右称作“99瓷”。
含量在99%以上的称作刚玉瓷或纯刚玉瓷。
氧化铝有α（刚玉型）、β、γ、δ等11种变体，其中主要是α、γ两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即α氧化铝。
而β氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O·11Al2O3或RO·6Al2O3)。
它们的结构各不相同。
1.12氧化铝陶瓷材料的性能及应用背景（1）机械强度高：氧化铝烧结后的抗弯强度可达250MPa,热压产品可达500MPa。
氧化铝的成分愈纯，强度愈高。
强度在高温下可维持到900℃。
利用氧化铝陶瓷的这一性质可以制成装置瓷和其他机械构件。
（2）电阻率高，电绝缘性好：氧化铝的常温电阻率约为1015Ω·cm，绝缘强度15Kv/mm，利用其绝缘性和强度可制成各种基板、管座、火花塞和电路外壳等（3）硬度高：莫氏硬度为9，加上优良的抗磨损性，所以广泛地用以制造刀具、磨轮、磨料、拉丝模、挤压模、轴承等。
用A12O3陶瓷刀具加工汽车发动机和飞机零件时，可以以高的切削速度获得高的精度。
（4）熔点高，抗腐蚀：氧化铝的熔点为2050℃，能较好地抵抗一些熔融金属的侵蚀，可用作耐火材料、炉管，热电偶保护套等。
（5）化学稳定性好：许多复合的硫化物、磷化物、砷化物、碘化物、氧化物以及硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸不与A12O3作用。
因此A12O3可制备人体关节、人工骨等生物陶瓷材料。
（6）光学特性：氧化铝陶瓷可以制成用于高压纳灯的透明陶瓷灯管。
透明氧化铝陶瓷的熔点高达2050℃，能在1600℃的环境里不受钠蒸气的腐蚀，而且可以通过95％的光线。
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氧化铝陶瓷材料的微波焊接技术陶瓷材料在高温下具有高强度、高硬度、高绝缘性、高耐蚀性、高耐磨性、良好的热稳定性和化学稳定性等许多优良的特性,是陶瓷发动机、磁流体发电及核反应装置的关键材料。
陶瓷材料用在燃气轮机或往复式发动机上,如用作包箍、涡轮叶片、阀门零件和燃气轮机增压器部件时,其焊接技术显得尤其重要。
微波焊接微波焊接是陶瓷焊接的另种新方法由于其加热的高速度和均匀性具有许多潜在的经济效益。
迄今为止,这项技术已经用于陶瓷与陶瓷以及陶瓷与玻璃的焊接。
陶瓷材料具有很好的耐热性和抗腐蚀能力,在许多高技术领域例如航天,汽车,化工和电子工业等正起着越来越重要的作用,然而陶瓷材料的机械加工却极为困难,这就大大限制了陶瓷材料的进一步推广使用。
解决方法除了目前正在研究的陶瓷超塑性成型外,最有发展前途的技术是陶瓷焊接,即对形状简单的陶瓷零件进行焊接,以制成形状复杂或大尺寸的构件,正因如此,陶瓷焊接愈来愈受到人们的重视。
微波焊接是一门崭新的焊接技术,它利用微波在材料中介质损耗使陶瓷加热,在一定压力下完成连接,根据接头间是否加入中间介质,微波焊接可分为直接焊接和间接焊接两种,由于陶瓷的加热是通过微波与材料相互作用实现的,使接头能够均匀地连接,避免了开裂发生。
同时微波加热的升温速度极快,陶瓷内部品粒不会严重长大,晶界相元素分布比焊接前更均匀从而使接头区域材料保持优良的性能。
微波连接陶瓷材料的原理和特点微波焊接试验装置( a) 微波焊接材料总图; (b) 微波焊接材料简图1 微波焊接的试验装置和特点微波焊接陶瓷材料的典型试验装置见图1。
被焊接的陶瓷材料置于微波应用器中, 在陶瓷材料的两端施加压力。
磁控管产生的微波经过微波波导输送到微波应用器中。
微波频率通常为 2 45 GHz或0.915 GHz。
微波加热陶瓷材料是利用微波电磁场与陶瓷材料的相互作用, 因此陶瓷材料的微波加热与陶瓷材料本身的性能有很大的关系。
对于介电损耗高又不随温度剧烈变化的陶瓷材料, 微波烧结的加热过程较为稳定,容易控制,但多数陶瓷材料在室温时介电损耗较低,当加热超过临界温度,陶瓷材料的介电损耗急剧增加,使温度迅速上升。
另外,对于某些对微波具有透过性的陶瓷材料, 必须在材料中添加适量的具有吸收微波性能的添加剂或玻璃相, 才能进行微波加热。
利用微波在材料中的介质损耗, 不仅能完成陶瓷的烧结,而且还可以实现陶瓷材料的连接, Meek 和Black 最早利用微波技术实现了Al2O3薄片间的玻璃连接及陶瓷/玻璃/金属连接。
微波连接陶瓷材料的主要原理是通过改变电磁场的分布,实现微波能的聚焦,对连接部位进行局部迅速加热,从而实现陶瓷材料的连接。
微波连接陶瓷材料的特点有三个。
第一, 对于传统的陶瓷连接工艺, 能量是从试样表面通过热传导的方式向内部传递,从而达到温度均匀,由于多数陶瓷的导热性差, 因此连接需要很长时间。
采用微波加热连接是使陶瓷连接层处迅速升温, 从而大大缩短了连接时间,节约了能量,降低了连接成本。
第二,由于微波加热较为迅速,反应时间短, 可以使连接部位的温度迅速升高, 从而抑制了基体材料由于温度升高而导致的内部晶粒长大,因而使连接部位具有较好的力学性能。
第三, 微波局部加热的特性,使得微波主要加热所需要加热的区域, 对其它区域的加热并不明显。
因此, 可以在一定程度上改善在传统焊接过程中由于两种母材热膨胀系数不匹配所造成的热错配问题。
2 微波应用于陶瓷材料的连接陶瓷材料之间的微波连接根据有无采用中间连接层可以分为两类,一类是采用中间介质作为连接层的间接连接,比如采用Al作为连接层连接SiC 陶瓷与SiC 陶瓷。
另一类是陶瓷材料的直接连接, 比如不采用连接层进行SiC 陶瓷与SiC 陶瓷的连接。
根据连接的陶瓷母材类型可以分为同种陶瓷材料之间的微波连接和异种陶瓷材料之间的微波连接。
2．1 同种陶瓷材料之间的微波连接微波技术应用于同种陶瓷材料之间的连接主要有Al2O3 陶瓷与Al2O3 陶瓷的连接( 用符号Al 2O3/Al2O3 表示, 以下同)[ 6~ 8], MgO/ MgO[ 9], Al2O3 -30% ZrO2/ Al 2O3 -30% ZrO2[ 10], ZrO2 -Al2O3 -SiO2/ZrO2 -Al 2O3 - SiO2[ 11], SiC/ SiC[ 12], Si3N4/ Si 3N4[ 12],MgF2/ MgF2[ 13]等。
3 1 1 同种氧化物系陶瓷之间的微波连接1985 年Meek 等[ 5]率先用700 W 功率的家用微波炉对两块Al2O3 薄片进行了焊接,焊接温度为700~ 800 ,时间为99min。
此后, 对Al 2O3 陶瓷的微波连接研究就迅速发展起来, Assaf i 等[6]用AlOOH 凝胶作为连接层, 先将AlOOH 凝胶涂在需要连接的两个Al2O3 陶瓷片的表面,然后在微波辐射下连接Al 2O3 陶瓷。
试验表明,样品在微波中被加热到1500 、时间为10min、且施加的压力为0~6MPa时连接成功,当连接温度达到1650℃时,微波连接的接头抗弯强度已达到母材抗弯强度的93%,这是由于作为连接层的AlOOH 凝胶,当温度高于1300 时, 分解得到Al2O3, 由于分解产物Al2O3 与焊接母材的成分一致, Al 2O3填充连接界面的空隙,材料之间的相容性好,从而提高了接头的力学性能。
另外Yu 等[7]报导了Al2O3 陶瓷的同时烧结和连接, 连接试样母材是经2800MPa 干压过的Al2O3 片状压坯, 而作为连接层的是在150MPa 压力下成形的Al2O3 压坯薄片,整个试样在微波烧结和连接前在600 预热2h, 然后在温度为1400℃、时间为14min、压力为0 283MPa 的条件下进行微波烧结和连接。
结果连接成功, 但在连接界面上存在缺陷。
文献[ 8] 报导了Al 2O3/Al2O3 陶瓷之间的直接连接。
Al 2O3 试样的纯度为90% , 将需要连接的Al2O3 试样放在微波连接腔中, 连接面位于连接腔中间位置以保证其位于温度的最高区域, 微波源的工作频率为 2 5GHz, 试验的连接温度选择为1100~ 1450 、时间少于20min、压力为0~ 2 5MPa。
研究表明,陶瓷间的接合强度与微波加热温度和所施加的轴向压力有关, 当保温时间为15min、压力为2MPa、温度为1300 时试样连接良好,且接合强度为150MPa, 达到了母材的强度。
对其界面进行微观分析,未发现中间反应层及熔融特征,但低于上述条件时,无法连接成功。
也有人使用微波在短时间内连接成功MgO/MgO 陶瓷, MgO 陶瓷母材之间未使用其它连接层。
研究表明, 在试验范围之内微波焊接的温度和压力越高,接头的抗弯强度也越大,当微波连接时间为4min、温度为1867 、压力为0 5MPa 时, 接头的抗弯强度为105MPa,达到MgO 母材抗弯强度最大值的70% [ 9]。
文献[ 10] 将两个大小为15mm 4mm 4mm的Al2O3 -ZrO2 复合陶瓷样品(其中含30%ZrO2) , 采用Na2SiO3 粉作为连接层材料进行复合陶瓷之间的连接试验,将Na2SiO3 玻璃粉与丙三醇混合成浆状物,然后将浆状物涂在Al 2O3 -ZrO2 复合陶瓷的接合表面,连接时的高温使得玻璃层熔化,熔化物扩散到Al 2O3 -ZrO2 复合陶瓷表面,强化了界面。
研究发现,在微波连接过程中施加一定的压力或减少玻璃相的残留量均可提高Al2O3 -ZrO2 复合陶瓷之间的连接强度。
文献[ 11] 报导了采用微波连接ZrO2 -Al 2O3 -SiO2 陶瓷( ZAC)。
将直径为6mm 的ZAC 陶瓷棒的受焊面先用砂纸磨光,再用1 m 的金刚石研磨膏对其进行抛光,然后放入微波设备的单模腔反应容器中的温度最高处。
试验的微波功率有1kW、1 25kW、1 5kW, 连接时载荷压力有0 5MPa、0 75MPa、1 0MPa, 然后对连接试样进行四点抗弯强度的测试。
结果表明, 最大连接强度为107% 母材强度,最小连接强度为69%母材强度。
当微波功率为1kW 或 1 25kW 且载荷压力为0 75MPa时,达到最大连接强度。
当载荷压力达到1MPa或微波功率达到1 5kW 时,连接处熔化的连接物会从ZAC陶瓷的连接面上溢出,形成一个凸起,从而降低了连接强度。
当载荷压力小于0 75MPa时,无法将两个陶瓷面连接在一起。
因此, 选择的最佳微波功率为1kW 或1 25kW,载荷压力为0 75MPa。
2．2同种非氧化物系陶瓷之间的微波连接同种非氧化物系陶瓷之间的微波连接主要有SiC/ SiC 系和Si3N4/ Si3N4系等。
由于SiC 的高热导性、良好的耐热震性和耐蚀性使其成为用途广泛的结构材料,主要应用于热引擎发动机、热交换器等。
但由于其加工性差,需要的部件形状复杂,导致制造困难且成本较高, 因此SiC 的应用受到一定的限制。
然而,体积较大的复杂件可以先制成易于制造的体积较小、形状简单的部件, 然后对简单件进行连接[14]。
目前研究主要集中在SiC 陶瓷的间接连接和直接连接。
关于间接连接, 主要进行了烧结SiC 陶瓷的连接。
烧结SiC 陶瓷样品为圆柱体, 其尺寸为9mm 6mm。
中间连接层采用了两种不同方法来获得,一种采用Si粉或Si 浆作为连接层; 另一种通过Si、C、Ti粉混合燃烧合成,形成SiC/ T iC 复合材料作为连接层。
将SiC 陶瓷样品与连接层置于微波设备的单模腔中,施加2~5MPa的压力,然后进行微波连接。
结果表明, 采用Si 粉作为连接层的试样, 当连接温度接近1450 、时间是5~ 10min、微波功率大约为250W 时, 连接成功。
试样的表面连接处较均匀,但存在一个相当厚的Si 层( Si 层的厚度为50 m) 。
而采用燃烧合成SiC/ T iC 作为中间层也能连接成功,但中间层厚300 m, 而且有明显的孔洞。
试验中效果最好的是在其中一个SiC 陶瓷连接样品上等离子喷涂Si 层, 然后在610mm 610mm 的多模腔中以6kW 的功率进行微波连接, 不施加外力,得到的连接试样中间层厚度小于 5 m。
对中间层的努氏硬度进行了测定, 发现无变化[15]。
另外, SiC的间接连接也有用Al作为连接层的报导。
将Si-SiC 和-SiC 样品抛光后在超声波中清洗, 将Al薄片分别置于S- i SiC 和-SiC 样品之间,然后放入微波单模腔中, 加热温度1250 、施加 1 2MPa 的压力、保温1min, 得到抗弯强度为219 4MPa 的S-iSiC/Al/ S- i SiC 连接样品和抗弯强度为194 4MPa的-SiC/ Al/ -SiC 连接样品[16]。