元素分析仪方法概要

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仪器分析第7章-原子发射光谱分析PPT

仪器分析第7章-原子发射光谱分析PPT
在上述波长范围内均匀分布。对每一条谱线波长, 人们都已进行了精确的测量。在实验室中有标准光谱图 对照进行分析。
标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地 绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。由波长标 尺、铁光谱、元素灵敏线及特征线组三部分组成。
(a)(b)(c)样品三次不同的曝光; (d)Fe谱; (e)(f)为标准图谱。
回路 L-C-G 中高压高频振荡电流, G 放电中断; 下一回合充放电开始 火花不灭。
特点:
1)放电稳定,分析重现性好; 2)放电间隙长,电极温度(蒸发温度)低,检出限低,多适于分析易熔金
属、合金样品及高含量元素分析; 3)激发温度高(瞬间可达10000K)适于难激发元素分析。
4、电感耦合高频等离子体(Inductive Coupled high frequency Plasma,ICP)光源
4)分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据试样中被
测元素的含量不同 ,可选择不同程度的一条或几条灵敏线作分 析用的谱线。
5)自吸线:当由光源中心某元素发出的特征光向外辐射通过
发光层周围温度较低的蒸汽原子时,将为其自身处于低能级的 原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象。自吸最强的 谱线的称为自蚀线。
利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的一种装置。由于 它具有优异的分析性能,是应用较广泛的一种新型激发光源。
(1)ICP炬的组成
组成:ICP 高频发生器+ 等离子
体炬管+ 雾化器
石英炬管包括:
外管—冷却气,沿切线引入 中管—辅助气,点燃 ICP (点燃
后切断) 内管—载气,样品引入(使用Ar
是因为性质稳定、不与试样 作用、光谱简单)
直流电弧 800~4000( 高) 4000 ~ 7000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、

元素分析仪方法概要

元素分析仪方法概要

元素分析仪方法概要1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的元素分析方法,通过测量物质中原子吸收特定波长的光线来确定元素的含量。

该方法主要分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法三种。

火焰原子吸收光谱法是最常用的方法之一,它使用火焰将样品中的元素原子化,再通过特定波长的光线经过火焰中的元素原子吸收,根据吸收光线的强度变化来确定元素含量。

石墨炉原子吸收光谱法是一种将样品原子化的方法,它使用电石墨炉将样品加热到高温,使样品中的元素原子化,然后通过测量元素原子吸收的光线强度来确定元素含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,它将样品原子化并激发,然后测量被激发的原子发射出的特定波长的光线强度,从而确定元素含量。

2.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光现象进行元素分析的方法。

它使用高能电子或X射线激发样品中的原子,激发的原子会跃迁到低能级,并发射出特定波长的荧光光线。

通过测量样品发射的荧光光线强度来确定元素含量。

3.光电离质谱法光电离质谱法是一种非常灵敏的元素分析方法。

它使用高能光子将样品中的原子或分子电离,并通过质谱仪测量质子、氧化物或电子的产生来确定元素含量。

4.液相色谱法液相色谱法是一种将样品中的元素与其他化合物分离并测定的方法。

它将样品溶解于溶剂中,通过流动相将样品中的元素分离出来,并通过色谱柱和检测器测量元素峰的出现来确定元素含量。

除了以上方法,还有其他一些常见的元素分析方法,如气相色谱法、毛细管电泳法、原子力显微镜等。

这些方法在元素分析中具有不同的特点和应用范围,可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。

总结起来,元素分析仪的方法多种多样,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、光电离质谱法、液相色谱法等。

每种方法都有其优势和适用范围,科学家可以根据具体需求选择合适的方法进行元素分析。

元素分析仪 工作原理

元素分析仪 工作原理

元素分析仪工作原理
元素分析仪是一种测定物质中元素组成的仪器。

其工作原理主要包括两个步骤:样品制备和测量。

在样品制备阶段,需要将待测样品转化为适合分析的形式。

常用的样品制备方法包括溶解、熔融、挥发以及固相转化等。

这些方法将样品中的元素转化为易于测定的形式,以便进一步分析。

在测量阶段,通过适当的技术对样品中的元素进行测量。

常用的测量技术包括原子吸收光谱分析(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-OES)、质谱分析(MS)等。

这些技术中,分光光度法、电感耦合等离子体位于分析中心,具有高分辨和高灵敏度等优点。

在分析过程中,元素分析仪首先将样品喷雾成微粒,然后进入光路系统。

通过吸收、发射、散射等相互作用,检测样品中特定元素的含量。

根据样品中特定元素的浓度,通过比较与标准溶液的差异,来确定元素的含量。

总的来说,元素分析仪通过化学、光学、电子学等多种技术手段,将样品中的元素转化为易于测定的形式,并通过光谱分析等技术对其进行测量,从而确定样品中特定元素的含量。

元素分析仪

元素分析仪

元素分析仪元素分析仪是一种用于检测和分析样品中的元素组成的仪器。

它在科学研究、生产监控和环境监测等领域具有广泛的应用。

本文将从元素分析仪的原理、应用以及未来发展趋势等方面进行探讨。

一、元素分析仪的原理元素分析仪的原理主要是基于原子吸收光谱分析、质谱分析和光电子能谱等技术。

其中,原子吸收光谱分析是一种常用的方法。

它利用物质在特定条件下对特定波长的光的吸收特性来测定样品中的元素含量。

这种分析方法具有高灵敏度、准确性高、选择性好等优点,广泛应用于环境监测、冶金、地质等领域。

二、元素分析仪的应用1. 环境监测元素分析仪在环境监测领域有着重要的应用。

它可以测定大气中的有害气体、重金属等元素的含量,为环境保护提供科学依据。

例如,可以通过分析空气中的二氧化硫含量来判断大气污染的程度,有助于采取相应的治理措施。

2. 食品安全食品安全一直备受关注,而元素分析仪在食品安全领域的应用也越来越广泛。

它可以检测食品中的重金属、农药残留等有害物质的含量,以确保食品的质量和安全。

例如,可以利用元素分析仪检测海产品中的汞含量,以保障消费者的健康。

3. 药物研发在药物研发过程中,元素分析仪可以用于分析药物中的有机和无机元素。

通过对药物中元素的测定,可以进一步了解其组合和纯度,提高药物的质量。

此外,元素分析仪还可以用于药物中的微量元素分析,为药物的应用提供参考。

4. 生产监控元素分析仪在生产监控中起到重要作用。

例如,钢铁行业可以利用元素分析仪测定炼铁过程中原料和产品中的元素含量,以控制产品质量。

此外,元素分析仪还可以用于燃料分析、电镀行业、塑料行业等领域的生产过程监测。

三、元素分析仪的未来发展趋势随着科学技术的不断进步,元素分析仪也在不断发展。

以下是元素分析仪未来的发展趋势:1. 多功能化未来的元素分析仪将具备更高的多功能性,可以同时分析多种元素成分,提高分析效率和准确性。

同时,还可以与其他检测设备进行联动,实现自动化分析和数据处理。

元素检测工作总结

元素检测工作总结

元素检测工作总结
元素检测工作是化学分析中非常重要的一环,它可以帮助我们了解样品中所含元素的种类和含量,为进一步的研究和应用提供了重要的数据支持。

在进行元素检测工作时,我们需要选择适当的分析方法和仪器设备,严格控制实验条件,确保测试结果的准确性和可靠性。

首先,选择合适的分析方法是元素检测工作的关键。

根据样品的性质和要求的检测灵敏度,我们可以选择原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱等不同的分析方法。

每种方法都有其适用的范围和特点,我们需要根据具体情况进行选择。

其次,仪器设备的选择和使用也是影响元素检测工作的关键因素。

现代化的分析仪器设备可以提高分析的准确性和效率,比如高性能液相色谱-质谱联用仪、原子荧光光谱仪等。

在使用仪器设备时,我们需要熟练掌握操作方法,严格按照操作规程进行实验,保证测试结果的可靠性。

最后,严格控制实验条件也是保证元素检测工作准确性的重要环节。

包括样品的制备、仪器的校准、环境的控制等方面都需要严格把关,避免外界因素对测试结果的影响。

总的来说,元素检测工作需要我们在方法选择、仪器设备使用和实验条件控制等方面进行全面考虑和严格把关,才能够得到准确可靠的测试结果。

这些测试结果对于科学研究和工程应用都具有重要的意义,因此我们应该重视元素检测工作,不断提高自身的技术水平和实验操作能力,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。

原子吸收仪样品处理流程

原子吸收仪样品处理流程

原子吸收仪样品处理流程原子吸收光谱仪(AAS)样品处理流程主要涉及以下几个步骤,确保样品中的待测元素转化为可被原子吸收法测定的形式。

不同的样品类型和待测元素可能需要采用不同的前处理方法。

以下是一般性的样品处理流程概要:1. 样品采集与准备:-根据分析要求正确采集具有代表性的样品。

-对固体样品进行研磨、过筛以确保其均匀性。

-准确称取一定量的样品。

2. 干法处理:-灰化法:将样品置于坩埚中,在高温炉中加热至450-550℃,使样品中的有机物碳化并转化为无机灰分。

冷却后加入酸溶解灰分,转移至容量瓶中定容。

3. 湿法处理:-酸溶:直接用适当的酸(如硝酸、盐酸或氢氟酸等)在一定温度下对样品进行消解,使其完全溶解,然后蒸发至近干,并用适量的水或稀释液定容。

-碱溶或熔融:对于某些特定类型的样品,可能需要用碱溶液或者通过高温熔融的方式进行溶解。

4. 分解:-消解:在密闭容器中使用强酸或混酸体系(如硝酸-高氯酸混合液),在电热板上或微波消解仪中进行高温加热,直至样品完全分解为可溶性成分。

5. 分离富集:-如有必要,可以采取萃取分离、蒸馏分离、沉淀分离、膜分离、吸附分离、电解分离、色谱分离、离子交换分离等方法,从复杂基质中提取并浓缩待测元素。

6. 除干扰:-为了消除可能影响测定结果的干扰物质,比如添加络合剂、释放剂或掩蔽剂等,调整溶液pH值或进行共沉淀处理。

7. 样品制备:-完成上述步骤后,将样品溶液转移到适当体积的容量瓶中,用水或其他合适溶剂定容,充分摇匀后进行测量。

8. 仪器检测:-使用原子吸收光谱仪对预处理后的样品溶液进行吸光度测定,根据标准曲线计算出样品中待测元素的含量。

以上流程是通用型的样品处理概述,实际操作时应根据实验室的具体条件、仪器性能以及样品特性来选择最适合的前处理技术。

同时,遵循严格的质量控制程序,包括空白实验、回收率测试等,确保分析结果准确可靠。

低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)

低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)

低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法(常规法)低合金钢多元素含量的测定常用的方法之一是辉光放电原子发射光谱法,也被称为常规法。

下面是使用这种方法进行测定的步骤:
1. 样品制备:将待测低合金钢样品切割或打磨成适当大小,并确保表面平整和干净。

2. 样品溶解:将样品放入酸性溶液中进行溶解。

常用的酸性溶液可以是硝酸、盐酸等。

根据样品的特性选择适当的酸性溶液。

3. 辉光放电原子发射光谱分析仪设置:将溶解后的样品转移到辉光放电原子发射光谱分析仪中。

在设置仪器时,需要确定分析的元素以及相应的波长范围。

4. 仪器校准:在进行分析前,需要对仪器进行校准。

校准可通过使用已知浓度的标准溶液进行。

5. 分析测量:将样品注入辉光放电原子发射光谱分析仪中,然后通过激发和电离的过程产生荧光,分析仪将荧光信号转化为相应的光谱图。

6. 数据分析:根据测定得到的光谱图,使用相应的软件进行数据分析,并计算出各元素的含量。

需要注意的是,辉光放电原子发射光谱法对于不同元素有不同的灵敏度和检测限。

因此,在测定低合金钢中的多元素含量时,需要根据具体的要求和样品特性选择合适的分析方法和仪器参数。

此外,辉光放电原子发射光谱法还可以结合其他分析方法来提高准确性和可靠性,例如前处理方法、标准加入法等。

多元素快速分析仪安全操作及保养规程

多元素快速分析仪安全操作及保养规程

多元素快速分析仪安全操作及保养规程前言多元素快速分析仪是一种应用广泛的检测仪器,它可以在短时间内对各种样品进行快速分析,并提供高准确度和高灵敏度的测试结果。

为了确保多元素快速分析仪的安全运行和长期稳定性,需要遵守以下的安全操作和保养规程。

安全操作规程1.仪器运行前必须严格按照说明书操作,确保各项参数设置正确。

2.在操作仪器时,应穿戴防静电服和鞋,以避免静电对仪器的干扰。

3.安装电源和操作电器时,应先关闭电源,避免电源短路和触电危险。

4.禁止将水、油、化学品等液体泼洒到仪器和电子设备上,如有溅洒应及时擦干。

5.使用前检查仪器外壳和附件件是否完好无损,如有破损或脱落现象,应注意修复。

6.不允许快速分析仪在高温、低温、高湿度和强磁场等环境中使用,以避免影响其性能和精度。

7.操作过程中,不得随意拆卸、更换和调整仪器的任何部件,如需更换或维修应由专业人员操作。

保养规程1.频繁使用的仪器应每天进行清洁和消毒。

开盖后,用微湿的纱布擦拭内部组件表面,然后用酒精清洗和消毒,最后再用纱布轻轻擦拭干净。

2.在仪器使用期间,不得将其长时间处于空运转状态,应及时关闭电源和主机,以避免过度使用损坏关键部位。

3.对于长期未使用的仪器,应清洗干净,将其放置在干燥通风的地方,保持干燥,防止仪器表面受潮、受热或变形。

4.对于主要部件和零部件的更换和维修,应由专业人员操作。

非专业人员不得私自操作,以免引起电气和机械故障。

5.定期进行校准和清洁,确保其工作状态良好,并及时更换关键部位的物料和消耗品。

6.在存储或运输时,应轻拿轻放,避免磕碰和撞击,以免影响精度和性能。

结语多元素快速分析仪是一种高科技仪器,它可以快速、准确定量检测各种物质,为实验室、工厂甚至整个社会提供了重要的支持和保障。

但是,仪器长期使用必须注意安全操作和保养,才能更好地发挥其功能和价值。

本文提供的多元素快速分析仪的安全操作和保养规程,只是作为参考和提示,实际应用中需要根据不同型号、品牌和生产厂商的具体说明和要求,制定严格的操作和保养方案。

元素分析仪 工作原理

元素分析仪 工作原理

元素分析仪工作原理
元素分析仪是一种用于确定样品中元素成分和含量的仪器。

其工作原理是基于特定的分析技术,如原子吸收光谱法、质谱法、荧光光谱法等。

在原子吸收光谱法中,元素分析仪通过将样品原子化,然后利用光源辐射样品,测量样品吸收、发射或荧光的特定能量波长。

根据样品对于特定波长的吸收程度,可以确定其中含有的元素类型和含量。

质谱法则利用样品中物质分子在电场或磁场的作用下,将其分离并使其离子化。

离子经过质谱仪的检测系统,通过测量其质量-电荷比,可以确定样品中元素的类型和含量。

荧光光谱法基于样品在光激发下发射特定波长的荧光。

通过测量样品产生的荧光强度和波长,可以推断其中含有的元素类型和含量。

元素分析仪通常配备相应的分析流程和仪器,用于样品的前处理、适当的激发源和光学系统、以及对样品光谱进行测量和分析的探测器等。

通过对样品的处理和分析,元素分析仪可以快速准确地确定样品中各种元素的含量和比例,从而应用于各种领域,如环境监测、食品安全、药品制造等。

元素分析仪 工作原理

元素分析仪 工作原理

元素分析仪工作原理
元素分析仪是一种用于检测和分析物质中元素成分的仪器。

它的工作原理主要包括样品制备、样品进样、元素激发、信号检测和数据处理等步骤。

首先,需要对待测样品进行制备。

这可能涉及到样品的溶解、研磨、烧蚀等处理过程,以便将样品转化为适合分析的形式。

接下来,样品进入元素分析仪的进样系统。

通常,样品会通过自动进样器输送到分析区域。

进样系统通常包括自动装样器、注射器等组成部分,以确保样品能够以准确、稳定的方式进入分析区域。

在分析区域,样品中的元素会被激发产生光谱信号。

这通常通过激发样品中的元素,使其处于激发态,然后元素返回基态时释放能量,发出特定波长的光谱信号。

常用的激发方法包括电火花、电感耦合等离子体(ICP)和激光等。

接着,光谱信号会被元素分析仪中的探测器检测。

探测器的类型可以是光电倍增管、光电二极管等。

探测器接收到的光信号会转化为电信号,并通过放大电路进行放大加工。

最后,元素分析仪会对得到的信号进行数据处理和解析。

这通常包括峰面积积分、峰高度测量、背景校正、定量计算等。

数据处理的目的是准确计算出样品中各元素的含量,并生成相应的分析报告。

总结起来,元素分析仪通过样品制备、进样、激发、信号检测和数据处理等步骤来分析物质中元素成分。

这些步骤相互配合,使得仪器能够准确、高效地完成元素分析任务。

ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用

ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。

1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。

用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。

点击确定即进入SOLAAR软件。

用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。

进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。

启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。

怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。

点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。

SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。

无机元素检测方法

无机元素检测方法

考虑到分析方法的特性,为了能够达到可比较和可分析,在分析结果中附加可判定分析方法的信息 十分重要。 参考资料 日本环境省、2012年、 《大气中细颗粒物(PM2.5)成分检测手册》参考资料
ii
资料
发生源和指标成分 大气环境中的PM2.5成分与发生源的关系示例如下表所示。过分析成分,并不能全部推测下表
* **
钢铁工业
石油燃烧
公路粉尘
烧荒
土壤
◯ ◯ ◯

◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯ ◯



◯ ◯
◯ ◯



《细颗粒物(PM2.5)成分分析指南》中提示的建议实施项目。 EC(元素碳)不是无机元素,但却是汽车尾气及石油燃烧的指标元素。检测方法参阅碳成分检测法 (热光反射法) 。
iii
无机元素检测方法 目录 第 1 章 多种无机元素同步检测法(酸解/ICP-MS法) ......................................................... 1
1. 概要 ...................................................................................................................................... 1 2. 设备和器具 ............................................................................................................................ 1 2.1 预处理 ................................................................................................................................. 1 2.2 分析设备 .............................................................................................................................1 2.3 使用器具 .............................................................................................................................2 3. 试剂 ...................................................................................................................................... 3 4. 制备试验液 ............................................................................................................................ 5 4.1 清洗和确认压力容器 ............................................................................................................ 5 4.2 分解试样滤网 ...................................................................................................................... 6 4.3 分解空白滤网 ...................................................................................................................... 6 5. 试验操作 ............................................................................................................................... 6 5.1 设定分析条件和调整仪器..................................................................................................... 6 5.2 试样分析 .............................................................................................................................11 5.3 制作标准曲线 ...................................................................................................................... 11 6. 计算大气浓度 ........................................................................................................................ 12 7. 注意事项 ............................................................................................................................... 12 8. 精度管理 ............................................................................................................................... 12 8.1 检测下限值和定量下限值的检测 .......................................................................................... 12 8.2 检测操作空白值 ................................................................................................................... 13 8.3 检测旅运空白值和检测值的修正 .......................................................................................... 13 8.4 双重检测 .............................................................................................................................14 8.5 设备的灵敏度变动 ............................................................................................................... 14 8.6 条件的研究以及和检测值可靠性的确认................................................................................ 14

元素分析方法

元素分析方法

元素分析方法元素分析是化学分析中的一个重要方面,它主要是通过实验手段来确定物质中各种元素的含量和种类。

在实际应用中,元素分析方法有很多种,包括定性分析和定量分析两大类。

本文将对常见的元素分析方法进行介绍和比较。

首先,我们来介绍定性分析方法。

定性分析是确定物质中是否含有某种元素的方法,常用的技术包括火焰试验、沉淀试验和气体检测等。

其中,火焰试验是通过观察物质在火焰中的颜色来判断其中所含的元素,比如钠的颜色为黄色,钾的颜色为紫色。

沉淀试验则是利用化学反应产生的沉淀来确定物质中的元素,比如氯化银沉淀可以用来检测氯离子。

气体检测则是通过化学反应释放气体来确定元素的存在,比如用盐酸和碳酸钙反应可以释放出二氧化碳气体,从而确定样品中是否含有碳酸根离子。

其次,我们来介绍定量分析方法。

定量分析是确定物质中各种元素含量的方法,常用的技术包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。

滴定法是通过溶液中一种物质与另一种物质滴定反应来确定溶液中某种物质的含量,比如酸碱滴定可以用来测定酸或碱的浓度。

分光光度法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其浓度,比如利用紫外可见分光光度计可以测定物质中某种元素的含量。

原子吸收光谱法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其中某种元素的含量,比如原子吸收光谱法可以用来测定水样中铅的含量。

综上所述,定性分析和定量分析是元素分析的两大类方法,它们各自有着特定的应用范围和技术特点。

在实际应用中,我们可以根据具体的分析目的和样品特点选择合适的分析方法来进行元素分析,从而获得准确可靠的分析结果。

希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。

元素分析仪测量煤样中碳、氢、氮含量的方法研究

元素分析仪测量煤样中碳、氢、氮含量的方法研究

元素分析仪测量煤样中碳、氢、氮含量的方法研究
施宗友;王勇;刘元清
【期刊名称】《煤炭加工与综合利用》
【年(卷),期】2024()4
【摘要】元素分析仪是目前测定煤样中碳、氢、氮含量普遍采用的方法。

针对煤
中卤化物及硫化物易干扰碳、氢测定和对仪器管路造成腐蚀的问题,实验用氧化钙
为吸收剂、五氧化二钒为催化剂与样品用锡囊包裹的方式,在样品燃烧阶段,有效解
决卤素及硫化物对碳、氢测量的影响,同时提高了炉试剂使用寿命。

实验结果表明,0.02 g氧化钙为吸收剂、0.03 g五氧化二钒催化剂,能有效解决煤质样品中总量约11%的氟、氯和硫对碳、氢测定的干扰;采用用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限为:0.0086%、0.062%、0.049%。

方法应
用于煤炭样品和标准品测定,测量精密度C<0.5%、H<2.5%、N<4.0%,标准样品
测定结果在允许误差范围内,方法精密度和准确度较满意。

【总页数】5页(P66-70)
【作者】施宗友;王勇;刘元清
【作者单位】攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533
【相关文献】
1.元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
2.元素分析仪同时测定土壤中碳、氮、硫含量的方法研究
3.BRICC-CH8000元素分析仪测定煤中碳、氢元素的影响因素
4.元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定
5.元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的影响因素探讨
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油品中硫元素分析方法概要

油品中硫元素分析方法概要

油品中硫元素分析方法概要摘要:在原油炼制,石油化工生产和环保指标控制过程中油品中硫含量的测定是一项需要严格控制的重要指标。

适合和先进的硫含量检测技术一直在不断的改进和更新。

本文简述了石油产品中硫含量来源、硫及其化合物的危害、油品中硫含量的不同检查标准方法。

关键词:硫含量;分析方法;1石油产品硫含量来源及危害目前,原油中可以鉴定出100多种含硫化合物,主要包括硫醚、硫醇、噻吩、二(多)硫化合物等。

一般而言,不同炼制工艺所得到的馏分油,其含硫化合物的构成是不同的:直馏馏分中,烷基硫醚(醇)较多;热裂化馏分中,芳香基硫醚(醇)较多。

在原油炼制过程中,各种含硫有机化合物会造成重金属催化剂减活或失活,分解后遇水会对金属设备产生腐蚀。

生成油品中的硫含量若超出规定的允许范围,不仅会影响人们的感官性能,还会加速油品氧化、变质进程,腐蚀使用设备的。

物烧后将以SO2和SO3形式排放到大气中,它们是形成大气酸雨的主要成分之一。

2硫含量分析方法分类及原理简述电量法[2](SH/T0253)适用于沸点为40~310℃的轻质石油产品,硫含量测定范围为0.5~1000ppm。

原理:试样在裂解管气化段气化并与载气( 氮气)混合进入燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进入滴定池,与电解池中的三碘离子发生如下反应:I3-+ SO2+ H2O→SO3+ 3I-+ 2H+,滴定池中的三碘离子浓度降低,指示-参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将此信号输入微库仑仪放大器,经放大后输出电压加到电解电极,在电解阳极处发生反应:3I-→I3-+2e-,被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流对时间的积分。

根据法拉第定律即可求出试样硫含量。

优点:操作简单、速度快、灵敏度高、准确度好、使用范围广。

缺点:分析结果受电流、磁场、温度、气体流量、滴定池、电解液等因素影响,电解池和石英裂解管在使用过程中也会出现污染的现象,导致转化率偏低、出峰变差、偏压偏低的现象。

独树一帜的元素分析

独树一帜的元素分析

独树一帜的元素分析
Lutz Lange;Hans-Peter Sieper;Stephan Kuppers
【期刊名称】《流程工业》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】将元素分析法与各种检测仪器相结合,可以帮助过程分析操作人员掌握一种测定有机化合物组成的快速、有效的分析工具。

【总页数】2页(P44-45)
【作者】Lutz Lange;Hans-Peter Sieper;Stephan Kuppers
【作者单位】德国元素分析系统有限公司;德国Julich有限公司研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ562.210
【相关文献】
1.育龄妇女孕前微量元素、常量元素及有害元素测定结果1070例分析 [J], 林晓娟;孙庆梅;张翀;黄晓燕
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3.川滇黔桂76种元素地球化学图编制中分析方法与分析质量研究(二)关于8个实验室对银元素分析的考核 [J], 陈明
4.独树一帜的元素分析 [J], Lutz Lange Hans-Peter Sieper Stephan Kǔppers
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碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护

碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护

碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护
袁翠翠;王充实;曾文慧;王嘉垠;曾勇
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】以型号5E-CHN2000的元素分析仪为例,详细介绍了具体实验流程、用煤标准物质为校准物质建立碳氢氮校准曲线的具体过程、如何加强检测过程中质量控制等。

使用煤标准物质可通过建立一种方法同时实现碳氢氮3个校准曲线的标定。

在每次样品检测时都要带煤标准物质进行漂移校正,煤标准物质的范围要与被测样品指标范围接近或涵盖样品范围。

对元素分析仪在日常使用过程中容易出现的问题如漏气、空白结果异常、氮结果异常、煤标准物质超出标准值不确定度范围等情况进行了描述并提出了相应解决措施,同时列举了实验过程中的其他需要注意的事项。

【总页数】6页(P84-89)
【作者】袁翠翠;王充实;曾文慧;王嘉垠;曾勇
【作者单位】国能南京煤炭质量监督检验有限公司;国能大渡河新能源投资有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】G63
【相关文献】
1.浅谈碳氢氮元素分析仪的使用和发展
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3.利用CHN—1000元素分析仪测定煤中碳氢氮元素的含量
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5.EA3000元素分析仪测试碳氢氮元素的影响因素分析
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用Vario micro cube元素分析仪测定干酪根样品中的氧元素

用Vario micro cube元素分析仪测定干酪根样品中的氧元素

用Vario micro cube元素分析仪测定干酪根样品中的氧元

胡雄;李洋冰;来建宾;董树红;尚东红
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2010(24)4
【摘要】介绍了Vario micro cube元素分析仪的基本原理及氧工作曲线的制定过程,同时指出干酪根样品的纯度对检测结果影响较大,并通过实际工作中的大量试验,对Vario micro cube元素分析仪在氧分析过程中遇到的一些问题进行了研究,并提出了解决方法.
【总页数】4页(P42-45)
【作者】胡雄;李洋冰;来建宾;董树红;尚东红
【作者单位】中海油能源发展股份有限公司采油工程研究院,天津,300452;中海油能源发展股份有限公司采油工程研究院,天津,300452;中海油能源发展股份有限公司采油工程研究院,天津,300452;中海油能源发展股份有限公司采油工程研究院,天津,300452;北京瑞利新威仪器有限公司,北京,100026
【正文语种】中文
【相关文献】
1.Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用 [J], 顾朝晖
2.Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用 [J], 顾
朝晖;
3.Vario MACRO cube型元素分析仪测定化肥中总氮含量 [J], 侯敏娜;杨博;钟声
4.Vario MICRO Cube元素分析仪测定贝壳中碳含量的研究 [J], 朱洁;柯爱英;薛峰;黄振华;蔡景波;胡园;曾国权;陈星星
5.Vario MICRO cube元素分析仪测定碳纤维碳含量方法研究 [J], 关丽; 邓岩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化杨旭升;李安;宋乐;潘立刚【期刊名称】《核农学报》【年(卷),期】2020(34)S01【摘要】为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。

结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。

因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N 值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。

茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。

本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。

【总页数】8页(P96-103)【作者】杨旭升;李安;宋乐;潘立刚【作者单位】北京农业质量标准与检测技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】TS255.7;O657.63【相关文献】1.元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定2.高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定3.气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用4.元素分析-同位素比值质谱法测量海洋沉积物中有机碳和氮稳定同位素组成的实验室间比对研究5.元素分析-同位素质谱法测定黄芪中碳、氮同位素比值及其在产地溯源中的应用因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

元素分析法测硫精砂中硫

元素分析法测硫精砂中硫

元素分析法测硫精砂中硫
夏朝彬
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】1995(000)003
【摘要】本文建立了用德国HeraeusCHN-O-SRapid元素分析仪,测定硫精砂中总硫含量的分析方法,实验结果表明,此法具有较高的准确度和精确度。

绝对误差≤±0.092%,相对标准偏差≤0.34%。

方法具有快速、准确、简便、可行的特点。

【总页数】4页(P16-19)
【作者】夏朝彬
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TE642
【相关文献】
1.ZCL600A智能测硫仪在石墨测硫中的应用 [J], 闫飞
2.硫精砂掺配含硫滤饼生产硫酸的实践 [J], 曾明辉;史江平;马家琪
3.进样温度对硫精砂中硫含量测定的影响 [J], 汪勇
4.还原钛中碳硫联测——管炉燃烧—非水滴定法测碳、碘量法测硫 [J], 李晓慧
5.元素分析法测硫精砂中硫 [J], 夏朝彬
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(1)1912年到1940年左右,属于经典方法阶段, 即试样在缓慢的氧气和空气流中进行燃烧分解, 燃烧产物以称重方式进行定量,整个分析时间 长达1小时之久。
(2)1940年以后的二十年左右,碳、氢微量分 析主要集中于提高氧化剂的效能,加快燃烧速 度等方面的改进,如加快氧气流速,提高燃烧 温度以缩短燃烧分解时间;应用各种高效能的 催化氧化剂以提高氧化性能和除去干扰元素, 以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析 的贡献
2.3 我国有机元素微量分析及微量化学分析
的奠基人 —庄长恭先生
2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段
八十多年来,有机元素微量分析对有机化学的发 展作出了巨大的贡献,同时有机化学的发展又推 动着有机元素微量分析不断向前。从整个发展过 程来看,主要可分为以下三个阶段:
b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。 c. 由于样品取量少,仪器污染或试剂中杂质对分析结果 的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析 纯规格的试剂,溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。 必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白测定, 以校正外界杂质对分析结果引起的误差。
d.在微量容量法中,所用标准溶液的滴定度一般很低,不 容易保持恒定,应经常标定核验。在储存及滴定过程 中,应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污 染。 e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房, 以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对 分析测定的干扰。微量天平室应注意防震,避免阳光 直照,尽可能保持恒定的温度与湿度。
(3)六十年代开始,碳、氢微量分析由于成功 地采用了多种新技术、新方法,如热导检出的 气相色谱,示差吸收法以及各种电化学分析法, 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得 以彻底的革新。近年来,电子天平和电子计算 机技术的引入,使全自动分析成为可能。
2.6 70年代起市售商品仪器
(二)有机元素微量分析的历史及发展
2.1 有机元素分析的用途 2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析 —F. PREGL 对有机元素微量分析的贡献 2.3 我国的有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人 —庄长恭先生 2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段 2.5 50年代改良法及有机元素催化剂的研究 2.6 70年代起市售商品仪器
有机元素微量分析
报告人 王约伯
(一)有机微量定量分析操作技术 (二)有机元素微量分析的历史及发展 (三)有机元素微量分析目前的概况 (四)分析化学发展经历中的三大变革 (五) Vario EL元素分析仪的改良及分析操作 中常见的一些问题 (六) 元素分析误差的来源 (七) 特殊样品的分析 (八) 有机元素微量分析展望 (九) 实验室计量论证问题
1.2 有机微量定量分析的特点
有机微量定量分析由于样品取量微小,使得它具有 下列特点: a. 分析过程中的化学反应(例如燃烧分解、吸收反应等) 所需时间较短,适于快速分析。 b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害 性大为减少,所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的 分析。 c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析 法等新技术以达到自动分析的目的。
2.1 元素分析用途
一. 元素含量
二. 各成分比例 三. 纯度 四. 经验式推算
ห้องสมุดไป่ตู้
例:一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09%+H:10.36%+N:6.71% +O:11.84%=100.00% C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9 N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1 O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 该化合物经验式为[C8H9N1O1]n, 此为 最小简式,根据分子量可推算出分 子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该化合物为C6H5.NH .COCH3,化合物 名称应为乙酰苯胺。
d. 可节约试剂和人工。 e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪 器,同样由于样品取量少,分析反应时间短,外 界环境条件(如室温、大气压、湿度等)的波动 对分析结果的影响相应减少,所以微量分析的精 密度和准确度并不亚于常量分析,有时甚至比后 者高。
1.3 有机微量定量分析的一些要求
a. 由于样品取量少,为了使分析结果具有高的精密度, 必须使样品均匀一致。因此,在用微量分析法测某 一化合物的元素组成或官能团含量时,必须事先将 样品仔细提纯并干燥。
(一)有机微量定量分析操作技术
1.1 有机微量定量分析的定义 1.2 有机微量定量分析的特点
1.3 有机微量定量分析的一些要求
1.1 有机微量定量分析的定义
在有机定量分析中,按试样取量多少,将分析方 法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机 微量分析是指样品取量一般在1-10mg范围内的分析 的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表 中。 由该表可以看出:各类方法的样品取量依次相差大约 一个数量级。但实际上,某一类方法的上限与其前一 类方法的下限之间却没有十分严格的界限。
方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 样品的大约取量 0.1-1克(102-103毫克) 1-10厘克(10-102毫克) 1-10毫克 10-1000微克(10-2-1毫克)
有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念: 前者是指样品取量少(毫克量)而待测成分(元 素或官能团)含量颇高(一般>1.0%)的分析;后者 是指样品取量可多一些(有时可多至数十克),而待 测成分浓度极低(可低至ppm甚至ppb数量级)的分析。 这两种概念不可互相混淆,因为常适用于微量分 析的方法并不一定适合于痕量分析,反之亦然。例如 有机微量定量分析常用容量法或重量法,而有机痕量 分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
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