汞测定
汞的检出限
汞的检出限
摘要:
一、汞的检出限概述
二、汞检出限的测定方法
1.原子荧光光谱法
2.冷原子吸收光谱法
3.电化学方法
4.光学方法
三、汞检出限的应用领域
四、我国汞检出限标准及政策法规
五、汞检出限的环保意义及前景展望
正文:
汞作为一种常见的重金属元素,其在环境、食品、化工等领域的污染问题备受关注。汞的检出限是指在一定的检测条件下,能够准确测定汞含量的最低限度。本文将介绍汞的检出限及其测定方法、应用领域,并探讨我国汞检出限标准及政策法规,以及汞检出限在环保领域的意义及前景。
一、汞的检出限概述
汞的检出限是指在规定的实验条件下,实验室能够准确测定汞含量的最低限度。汞的检出限主要包括总汞、有机汞和无机汞等。由于汞的毒性,我国和世界各国都对汞的检出限有明确的规定。
二、汞检出限的测定方法
1.原子荧光光谱法:原子荧光光谱法是测定汞的一种灵敏、准确的方法,适用于各种形态的汞测定。
2.冷原子吸收光谱法:冷原子吸收光谱法是一种常用的测定汞的方法,具有较高的准确度和灵敏度。
3.电化学方法:电化学方法是一种简便、快速的汞测定方法,适用于现场快速检测。
4.光学方法:光学方法包括荧光光谱法、拉曼光谱法等,具有较高的灵敏度和准确度。
三、汞检出限的应用领域
汞检出限在环境监测、食品检测、化工生产等领域具有重要意义。通过对汞的检出限进行严格控制,有助于及时发现和控制汞污染,保护生态环境和人类健康。
四、我国汞检出限标准及政策法规
我国对汞的检出限有明确的标准规定,如《水质汞的测定原子荧光光谱法》(HJ 700-2014)等。此外,我国还出台了一系列政策法规,加强对汞及其化合物的管理,限制汞的使用和排放。
汞含量的测定(直读测汞仪法)
本实 验所 用玻璃 器 皿 , 使 用前 后 需 用 硝酸 ( 1+
3 ) 溶液浸泡过夜 , 使用前再用纯水洗净。
电子 天 平 ( 0 . 0 0 0 1 g ) 、 实验 室用 样 品粉碎 机 、
D M A一 1 直读测汞仪 ( 意大利 M i l e s t o n e 公司 ) 、 样品
1 . 2 试 剂材料
1 . 4 . 2 标 准工 作溶 液 的配制 做 工 作 曲线 时 , 仪器首先从 0 . 0 0 n g汞 开 始 标
定 。 重 复 多 次 测 量 空 白 样 品 舟 直 至 吸 光 度 为
0 . 0 0 3 0 A b s以下 。
硝酸( 优 级纯 ) 、 硝 酸溶 液 ( 1+9 ) 、 汞 标 准 储 备
液( 1 0 0 0 mg / L ) 。
1 . 4 . 3 低 浓度 标 准 曲线 的绘 制 准 确移 取 0 、 0 . 4 、 0 . 8 、 1 . 2 、 1 . 6 、 2 . 0 m l 汞标 准 使 用 溶液 Ⅱ于 样 品舟 , 相 当于 汞 含 量 为 0 、 4 . 0 、 8 . 0、 1 2 . 0 、 1 6 . 0 、 2 0 . 0 n g 。将 测 得 的 吸光 度 为 纵 坐 标 , 对 应 的 汞含量 ( n g ) 为横坐标 , 制 作 低 浓 度 标 准 曲线 ,
食品中汞的测定-概述说明以及解释
食品中汞的测定-概述说明以及解释
1.引言
1.1 概述
汞是一种有毒重金属,在环境和食物中存在的普遍污染物之一。它可以通过人为活动,如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。由于其潜在的危害性,对食品中汞含量的测定显得尤为重要。
食品是人们日常生活中不可或缺的一部分,因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链,从而在食品中积累。
针对食品中汞的测定方法有许多种,其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。根据样品类型和仪器设备的可用性,不同的测定方法可以选择不同的适用性。
汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。因此,对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。通过确定食品中汞的含量,有助于制定相应的监管标准和食品安全措施,以保障
公众的健康与安全。
综上所述,食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。通过深入了解食品中汞的来源和测定方法,我们能更好地认识食品中汞的危害性,并采取相应的措施来确保食物的安全性。这一课题的研究与实践,相信将为保护公众的健康做出积极贡献。
1.2 文章结构
文章结构是指文章的整体组织和布局,包括引言、正文和结论等部分。在本篇文章中,主要包含以下几个部分:
1. 引言部分:引言部分概述了本文研究的背景和目的。首先,简要介绍了食品中存在的汞污染问题,强调了汞在食品中的危害性。然后,对文章的结构和内容进行了概述,提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法,以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。
总汞的测定(GB11894-89)
总汞的测定(GB11894-89)
1. 引言
本文档将介绍总汞的测定方法和标准(GB-89)。总汞是指水、土壤、废水等样品中的汞总量。
2. 方法
总汞的测定方法包括样品的制备和测定步骤:
2.1 样品的制备
对于不同样品,制备方法稍有不同:
- 水样:取样时应避免任何汞污染,可直接测定。
- 土壤样:将土壤样品通过干燥、破碎、筛选等步骤制备成符合要求的样品。
- 废水样:根据废水的性质选择合适的预处理方法,如沉淀、过滤、稀释等。
2.2 总汞的测定
采用原子荧光光谱法进行总汞的测定。具体步骤如下:
1. 准备标准溶液和样品溶液,注意溶液的浓度应在仪器检测范围内。
2. 使用原子荧光光谱仪进行测定,按照仪器操作手册进行设置和校准。
3. 将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,记录测定结果。
3. 性能要求
根据标准(GB-89),总汞的测定要求如下:
- 方法检出限不超过10μg/L。
- 相对标准偏差不超过10%。
4. 结论
总汞的测定是通过原子荧光光谱法进行的,样品制备和测定过程中需要严格按照标准(GB-89)的要求操作。测定结果应符合标准中的要求,以保证测定准确性和可靠性。
参考文献:
GB11894-89. 总汞的测定方法[S]. 北京:中国标准出版社,1989.
汞的测定方法范文
汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂(如硝酸)一起加热,水银会挥
发并被收集到特定容器中,然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。
2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析,常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。这些方法需在溶液中加入适当的电解质,通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。
3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合,然后用超声波萃取,再用原子荧光光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定
提取液中的汞浓度。
4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞(Hg2+)还原为无机汞(Hg0),然后通过气相色谱法进行测定。这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。
5.分光光度法:将待测样品与络合剂(如二硫氰酸铵)反应,形成络
合物。然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度,常用的光
源包括汞灯和钼灯。
6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中,然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移,通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。
在实际应用中,根据不同的样品和测定需求,可以选择适合的方法进
行汞的测定。其中,分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域,而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。
汞及其化合物的测定标准
汞及其化合物的测定标准
一、范围
本标准规定了测定汞及其化合物的方法。适用于各种介质(如水、土壤、生物等)中汞及其化合物的测定。
二、原理
本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。在适宜的酸性条件下,汞离子被还原为原子态汞,在特定的波长下,原子态汞发出特征光谱,通过测量光谱的吸光度值,可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料
1. 硝酸(HNO3):优级纯。
2. 高氯酸(HClO4):优级纯。
3. 磷酸(H3PO4):分析纯。
4. 氢氧化钾(KOH):分析纯。
5. 汞标准溶液:准确称取一定量的汞(Hg)固体,用适量硝酸溶解,制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备
1. 分光光度计:具有可调波长范围,能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计:用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴:用于保持样品温度恒定。
4. 离心机:用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器:用于混合样品和试剂。
6. 消化装置:耐酸,可用于消化土壤样品。
五、样品处理
1. 水样:直接取样测定,若水样中含有悬浮物,需先进行离心分离。
2. 土壤样品:称取适量土壤样品,加入适量硝酸和过氧化氢,在消化装置中消化,待样品消化完全后,用适量水稀释,然后用混匀器混匀。
3. 生物样品:根据样品类型和测定要求,选择合适的处理方法。
六、测定步骤
1. 样品处理:按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制:取适量汞标准溶液,配置成不同浓度的汞标准系列,在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值,绘制校准曲线。
3. 测定:将处理后的样品放入分光光度计中,测量其在特定波长下的吸光度值,根据校准曲线计算汞的浓度。
汞的测定方法
汞的测定方法(冷原子吸收光谱法)
1 目的与要求:
掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理
汞蒸气对波长的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离
子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为
分析纯或优级纯。
硝酸。
盐酸。
过氧化氢(30%)。
硝酸+:取硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
高锰酸钾溶液(50g/L):称取高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。
硝酸—重铬酸钾溶液(5++:称取重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释
至100mL。
氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
无水氯化钙。
汞标准储备液:准确称取经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含汞。
汞标准使用液:由mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成,,,,mL的汞标准使用液。临用时现配。
4仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
恒温干燥箱。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
样品预处理
汞的测定方法
汞的测定方法(冷原子吸收光谱法)
1 目的与要求:
掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3。2盐酸。
3。3过氧化氢(30%)。
3。4硝酸(0。5+99。5):取0。5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
3。5高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL.
3。6硝酸-重铬酸钾溶液(5+0。05+94。5):称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL.
3.7氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,
临用时现配。
3。8无水氯化钙.
3。9汞标准储备液:准确称取0。1354g经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀.此溶液每毫升含1.0mg汞.
3。10汞标准使用液:由1。0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2。0,4。0,6。0,8.0,10。0ng/mL的汞标准使用液.临用时现配。
4仪器
汞的测定
碘化钾容量法测定汞
碘离子在酸性介质中,与汞(Ⅱ)生成难溶的碘化汞沉淀。在10%~20%硝酸溶液中,碘(Ⅰ2)存在下以淀粉为指示剂,用碘化钾标准溶液滴定汞。当碘化钾过剩时,与溶液中的Ⅰ2生成Ⅰ3-,而后者与淀粉生成蓝色指示终点。
银和大量的铅、铊、铜和铁等干扰测定。汞经蒸馏分离后,这些元素均已除去。
氯离子干扰测定,应防止混入。
用硝酸溶解金属汞时生成的低价汞可用高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原。亚硝酸钠能使终点拖长,需用尿素破坏。
本法滴定终点较硫氰酸钾法更加鲜明。因此,可用很稀的碘化钾标准溶液滴定,适用于低品位的汞矿石分析(含汞0.005%~0.5%)。但当汞量超过5毫克时,碘化汞沉淀太多,影响终点观察。
一、试剂
碘溶液称取0.5克碘,溶于50毫升无水乙醇中。
淀粉溶液1% 称取1克可溶性淀粉,加水调成糊状,加入100毫升沸水,煮沸,冷却备用。
碘化钾标准溶液0.001N 0.322克碘化钾溶于水中,并稀释至1升。
标定:取2毫克汞的标准溶液,置于100毫升锥瓶中,加硝酸8毫升,用时稀释至50毫升,按试样分析手续,用碘化钾标准溶液滴定。
二、分析手续
称取0.5~1克试样,置于带球玻管中,按硫氰酸钾容量法熔矿和蒸馏汞。用8毫升硝酸加热溶解汞,并用水洗入锥瓶中,加水稀释至50毫升,滴加1%高锰酸钾溶液至呈现稳定的红色。加尿素1克,摇动使其溶解。滴加0.5%亚硝酸钠溶液至红紫色褪去并过量1~2滴。剧烈摇动,放置数分钟后,加碘溶液5滴、1%淀粉溶液2毫升,用0.001N碘化钾标准溶液滴定
至溶液呈现明显的蓝色为终点。
土壤汞测定
土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。汞作为一种重金属元素,存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。
土壤汞测定的方法主要有以下几种:
1. 热解原子荧光光谱法(CV-AFS):利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞,然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。
2. 水热萃取-气相色谱-质谱法(HGEH-GC-MS):利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相,然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。
3. 原子吸收光谱法(AAS):利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤,以获得准确的土壤汞含量结果。在实际应用中,根据需要可以选择适合的方法进行测定。
二、汞的测定
1.9
汞(A )
汞测定注意事项: 汞测定注意事项:
(1)冷原子吸收法注意事项: (课本45)冷原子吸收法注意事项: 46页) (2) KMnO4 - K2S2O8消解 双硫腙比色法 消解-双硫腙比色法
因汞是极毒物质,双硫腙汞的三氯甲烷溶液 切勿丢弃,经加入硫酸破坏有色物,并与其 它杂质一起随水相分离后,用氧化钙中和残 存于三氯甲烷中的硫酸并去除水分,将三氯 甲烷重蒸回收,可反复利用。 含汞废液可加入氢氧化钠溶液中和至呈微碱 性,再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物 完全沉淀为止,沉淀物予以回收或进行其它 处理。
三、镉的测定(Cadmium) (一)环境中的镉及其影响
自然界中,主要以硫镉矿形式存在。Cd常与Zn、Pb、 Cu、Mn共存。 镉的用途: 塑料、颜料、催化剂 电池、光电管、雷达荧光粉 电镀工业 土壤本底:0.06ppm。当>1.0ppm时,则认为土壤被 污染了。 镉的化合物溶解度大: 土壤中 Cd Zn Pb Cu 盐溶解度 pH~6 60 35 10 5 % ∴镉很容易转移到水体中,造成水体污染。
1.9
汞(A )
汞概述: “五毒”之一,(Hg、Cd、Cr、As、Pb)。 汞及其化合物属于剧毒物质,无机盐中以 氯化汞毒性最大,有机汞以甲基汞、乙基 汞毒性最大。 汞是唯一一个常温下呈液态的金属,易挥 发进入人体呼吸道,亦可为皮肤吸收,造 成汞中毒。 水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富 集,引发“水俣病”。 天然水中含汞极少,一般不超过0.1µg/L。 我国饮用水标准限值为0.001mg/L。
汞的测定
数据处理
• 务必将所测得数据按规定记录(电子版,
原始记录等)
谢谢
上机测试
• 点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置
• • • • •
号。 点击样品参数,设置被测样参数。 将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕 动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。 测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩 气。 打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试 验台清理干净。
开机准备
• • • • • • • • • •
打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯 打开氩气,调节减压表次级压力为0.20~0.25Mpa。 打开仪器前门,检查水封中是否有水 依次打开计算机、仪器主机(顺序注射或双泵)电源开关。 检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。 双击软件图标,进入操作软件。 在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。 点击元素表,自动识别元素灯,选择自动或手动进样方式。 点击“点火”按钮,点亮炉丝。 点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高 度,需要手动调节)。 • 若仪器长时间没有使用,则用20-30min预热
土壤
• • • •
1、试剂 0.5%硼氢化钾—0.5%氢氧化钾溶液 2、样品处理 称取经粉碎过筛(颗粒直径为150μm,相当于100目) 的样品0.10~1.000g(0.50g左右最佳),置于聚四氟乙 烯塑料内罐中,加5ml硝酸,混匀后放置过夜,在加入 7ml过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封, 然后将消解罐放入普通烘箱中加热,升温至120℃左右 保持恒温2~3h,至消解完全,自然冷至室温。将消解液 用5%硝酸溶液转移至50ml容量瓶中,定容摇匀后过滤 待用。(空白必备)
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素,因此对其含量进行准确测定非常重要。以下是常见的汞含量测定方法:
1. 原子荧光光谱法:使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。这种方法非常灵敏和准确,通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法:通过将样品喷入火焰中,利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术:结合气相色谱和原子荧光光谱技术,可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。在进行汞含量测定时,要严格遵守相关的实验操作规程,并使用合适的标准物质进行校准和质控,以确保测定结果的准确性和可靠性。
汞的检出限
汞的检出限
汞是一种有害重金属,在环境中的超标汞含量会对生态环境和人体健康造成严重影响。为了控制和监测环境中的汞污染,科学家们提出了标准。汞的检出限是指在特定实验条件下,仪器能够检测到的最低浓度的汞的值。这一数值在环境监测和污染防治中起着至关重要的作用。
汞的检出限与检测方法、仪器的灵敏度、样品制备等因素有关。目前常用的汞检测方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、气相色谱-原子
荧光检测法等。针对不同样品和环境,科研人员会选择合适的检测方法和仪器,以提高汞的检出限。
在环境监测中,汞的检出限直接影响着监测结果的准确性和可靠性。较低的检出限意味着仪器能够检测到更微量的汞,为环境汞污染的准确评估提供了有力支持。因此,科研人员一直在努力提高汞检测方法的检出限,以满足环境监测的需求。
汞的检出限的确定需要进行一系列的实验和数据分析。科研人员通常会通过模拟样品和标准溶液进行实验,以确定仪器对汞的检测能力。在一定检测条件下,科研人员逐步降低汞的浓度,直至仪器无法再准确检测到汞的存在为止,这个浓度即为汞的检出限。
汞的检出限不仅在环境监测中具有重要意义,在食品安全和药物检测等领域也有着广泛应用。食品中的超标汞含量可能对人体健康造成严重威胁,
因此食品中的汞含量监测也十分重要。药物中的汞超标也可能导致患者中毒,因此对药物中汞的监测同样至关重要。
通过对汞的检出限进行研究和实验,科研人员不断完善和提高汞检测
方法和仪器的灵敏度。不仅如此,汞的检出限研究还有助于推动环境保护和污染防治技术的发展。未来,科研人员会继续努力,提高汞的检出限,保障环境和人类健康的持续发展。
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞,砷含量
天津现代职业技术学院云文琦
指导教师:许泓范延辉
摘要
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
关键词高压消化法(HPA)湿消解荧光光度计汞砷
化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如,添加汞以起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞,长期使用对人体造成的损害最大。因此,化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素, FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体,因此,世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定,汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm;汞会对皮肤造成刺激,对中枢神经系统的影响很大,使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品,可能造成皮肤色素异常。如出现斑点,头发变脆、断裂和脱落,严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中,化妆品原料和化妆品生产过程中,也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着,也会引
食品中的汞测定方法和区别
食品中的汞测定方法和区别
食品中的汞是一种常见的重金属污染物,它会对人体健康产生严重的危害。因此,准确快速地测定食品中的汞含量对于保障人们的食品安全至关重要。在食品中,汞存在于鱼、贝类、海产品、米和大豆等食物中,通过一些现代化的分析仪器和技术,可以对食品中的汞含量进行准确分析。以下将介绍几种常见的食品中汞测定方法和它们之间的区别。
1. 原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是最常用的食品中汞测定方法之一。它是利用汞元素的比较特殊的吸收光谱特性来进行分析。首先,将样品中的汞溶解或蒸发成气态,并获得元素汞。然后,使用AAS仪器测定元素汞在特定波长下的吸光度,通过与标准品比对,计算出样品中汞的含量。与其他方法相比,AAS具有操作简单、准确度高的优点。然而,该方法的样品预处理较为费时费力,同时只能测定汞的总量,不能区分有机汞和无机汞。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS是一种功能强大的分析技术,可以同时测定多种金属元素,包括汞。该方法将样品中的汞与质谱仪中的气体等离子体反应产生离子,并通过质谱仪的质量光谱仪器中测定离子质量比,最终得出样品中汞的含量。相较于AAS方法,ICP-MS测定汞元素的灵敏度更高,可测定更低水平的汞含量,并且可以提供准
确的同位素比值来判断有机汞和无机汞。
3. 气相色谱-原子荧光法(GC-AFS)
GC-AFS是一种结合气相色谱和原子荧光技术的方法,主要用于有机汞的测定。首先,样品中的有机汞经过分离得到,然后进入到原子荧光仪器进行测定,最终得出有机汞的含量。相比于其他方法,GC-AFS的优点是具有高分辨率、高选择性和测量精确度,可以实现对有机汞的快速测定。
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用原子荧光光度计测定食品中的汞,砷含量
天津现代职业技术学院云文琦
指导教师:许泓范延辉
摘要
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
关键词高压消化法(HPA)湿消解荧光光度计汞砷
化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如,添加汞以起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞,长期使用对人体造成的损害最大。因此,化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素, FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体,因此,世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定,汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm;汞会对皮肤造成刺激,对中枢神经系统的影响很大,使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品,可能造成皮肤色素异常。如出现斑点,头发变脆、断裂和脱落,严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中,化妆品原料和化妆品生产过程中,也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着,也会引
起神经系统病变。
1、试验材料
1.1仪器与设备
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
1.1.1AFS—3100双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)。
1.1.2 干燥恒温箱(天津天宇实验仪器公司)。
1.1.3 高压消化罐(沈阳森华理化仪器厂)。
1.1.4 可调式电炉(天津中环实验电炉有限公司)。
1.2试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在18.2MΩ以上),所使用的化学试剂均为优级纯以上。
1.2.1 硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸:天津化学试剂五厂。
1.2.2过氧化氢(30%):天津化学试剂三厂。
1.2.3 氢氧化钠:天津市光复精细化工研究所。
1.2.4 硼氢化钾(天津市光复精细化工研究所):2%在0.5%氢氧化钠溶液中。
1.2.5 汞标准储备液:1000ug/mL (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。
1.2.6 汞标准使用液:吸取1mL浓度为1000ug/mL的汞单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)至于100mL洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾,用5%硝酸定容至刻度,此溶液为汞标准储备液,浓度10ug/mL,置于冰箱中保存。再吸取1mL汞的标准储备液至于100mL容量瓶中,用5%硝酸定容成汞标准使用液,浓度为
0.1ug/mL。此液应当日配制使用。
1.2.7 硫脲、坏血酸混合溶液(5%):天津市光复精细化工研究所。
1.2.8 砷标准储备液:1000ug/mL (国家标准物质中心)。
1.2.9 砷标准使用液:含砷1ug/ml。吸取0.1mL砷标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。
1.3化妆品
洗面奶1,洗面奶2,粉饼,腮红
2、试验方法和步骤
2.1样品处理方法
2.1.1汞样品处理方法
高压消化法(HPA):称取0.50—2.00克样品(干样<1克,湿样<2克,或按压力罐说明书称样)于聚四氟乙烯内罐,加浓硝酸2—4mL浸泡过夜。再加入过氧化氢(30%)2mL,1h后,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃保持3—4h,在箱内自然冷却至室温,用去离子水将消化液洗入100mL容量瓶中,加入5mL浓盐酸,补水至刻度并混匀,备用。同时作试剂空白。
2.1.2砷样品处理方法
湿消解:固体试样称样0.5g—2g,液体试样称样1g—5g(或mL)(精确至小数点后第二位),置入50mL—100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸10mL—20mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL左右,再消解至10mL 左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全,则加入高氯酸1mL—2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物质转入100mL容量瓶或比色管中,加入5mL浓盐酸,再加入硫脲、坏血酸混合溶液(5%)10mL,补水至刻度并混匀,备测。同时做试剂空白。
2.2标准曲线的绘制
2.2.1汞标准曲线的绘制
标准曲线的绘制:取100mL容量瓶5支,依次准确加入0.1ug/mL汞使用标准液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL,各加5mL浓盐酸,补水至刻度并混匀,备测。
2.2.2砷标准曲线的绘制
取100mL容量瓶5支,依次准确加入1ug/mL砷使用标准液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0mL,各加5mL浓盐酸,硫脲、坏血酸混合溶液(5%)10mL,补水至刻度并混匀,备测。
2.3仪器条件
2.3.1测定汞的仪器条件
光电倍增管电压:250V;汞空心阴极灯电流:10mA;加热温度:300℃;观测高度:8.0mm;氩气流速:载气400mL/min,屏蔽气流速:900mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读,读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0s;读数时间:10.0s;硼氢化钠溶液加入时间:6.0s;标液或样液加入体积:1ml。