粘度法操作

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粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。

测定粘度可以计算分子量,这种方法称为粘度法,它是目前最常用的方法之一。

一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。

2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。

二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量,分子形状,溶液浓度溶剂性质。

温度等因素有关。

由于影响高聚物溶液粘度的因素较多,因此到目前为止,粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算,而是从经验而得。

在一定温度下,高分子溶液的特性粘度。

][η与高分子的分子量M 之间的经验公式:a KM =][η (1)在一定温度时,对某一高聚物—溶剂体系,公式中k 、α是常数,一般可查手册,如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中,测得温度C ︒±125时,71.01034.12=⨯=-αK ,从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。

特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度(1/r n c η)ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。

)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间)单位秒。

而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。

高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。

有下列公式。

2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。

因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。

以浓度c 外推射。

两条直线在c =0处。

即纵轴上相交一点。

此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。

由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。

粘度测试方法

粘度测试方法

粘度测试方法粘度是指流体的内部阻力,也可以理解为流体的黏稠程度。

在工业生产和科学研究中,粘度测试是十分重要的一项实验,它可以帮助我们了解液体或气体的流动特性,从而指导工艺生产和产品质量控制。

本文将介绍几种常见的粘度测试方法,希望对大家有所帮助。

一、粘度杯法。

粘度杯法是一种简单易行的粘度测试方法,它适用于各种液体的粘度测试。

测试时,首先将粘度杯倒立放在液体中,然后翻转粘度杯,计时并记录液体从粘度杯中流出所需的时间。

根据流出时间的长短,我们可以计算出液体的粘度值。

需要注意的是,粘度杯的类型和规格会对测试结果产生影响,因此在使用粘度杯法时,要选择合适的粘度杯,并严格按照操作规程进行测试。

二、旋转粘度计法。

旋转粘度计是一种常用的粘度测试仪器,它适用于各种液体和半固体材料的粘度测试。

测试时,将样品倒入旋转粘度计的容器中,启动仪器进行旋转,根据仪器显示的扭矩和转速数据,可以计算出样品的粘度值。

旋转粘度计法具有操作简便、测试速度快的特点,广泛应用于化工、医药、食品等行业。

三、滑动粘度计法。

滑动粘度计是一种用于固体和半固体材料的粘度测试仪器,它适用于各种油脂、涂料、胶水等材料的粘度测试。

测试时,将样品涂抹在试验板上,然后利用滑动粘度计进行水平移动,根据仪器显示的移动阻力和速度数据,可以计算出样品的粘度值。

滑动粘度计法可以模拟实际使用过程中的摩擦情况,因此得到的测试结果比较真实可靠。

四、旋转粘度法。

旋转粘度法是一种用于高粘度液体和半固体材料的粘度测试方法,它适用于各种沥青、胶体、树脂等材料的粘度测试。

测试时,将样品放入旋转粘度仪器中,通过旋转内部的叶片或圆柱体,测量所需的扭矩和转速数据,可以计算出样品的粘度值。

旋转粘度法具有测试范围广、测试精度高的特点,适用于工程材料和高分子材料的粘度测试。

以上就是几种常见的粘度测试方法,每种方法都有其适用的范围和特点,选择合适的测试方法对于得到准确的测试结果至关重要。

在进行粘度测试时,还需注意操作规程和安全措施,以确保测试的准确性和安全性。

黏度法测高聚物分子量(最终版)

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。

用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘度,记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。

当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。

此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:[η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程(Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量(黏均分子量),K 是比例常数,a 是与分子形状有关的经验参数。

粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程目的:制订粘度测定法标准操作规程。

适用范围:粘度测定。

责任:检验人员对本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程序:粘度系指流体对流动的阻抗能力,中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。

液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需切应力的大少,称为动力粘度(又称绝对粘度),以Pa·s为单位。

在相同温度下,液体的动力粘度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以106即得运动粘度,以mm2/s为单位。

高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。

第一法用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度1.简述1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动粘度或动力粘度。

1.2本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力粘度或运动粘度。

2.仪器与用具2.1平氏粘度计(见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1),毛细管内径有(0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1)mm多种,可根据各该药品项下规定选用(流出时间应不少于200秒)。

2.2恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,恒温精度±0.1℃。

2.3温度计分度0.1℃,经周期检定。

2.4秒表分度0.2秒,经周期检定。

3.操作方法3.1粘度计的清洗和干燥取粘度计,置铬酸洗液中浸泡2小时以上(沾有油渍者,应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6小时以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。

3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。

3.3取粘度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口1插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。

粘度测定方法

粘度测定方法

粘度测定方法粘度是液体流动阻力的度量,是液体内部分子间相互作用力的表现。

粘度的测定对于许多工业生产和科学研究都具有重要意义。

本文将介绍几种常用的粘度测定方法。

一、旋转式粘度计法。

旋转式粘度计是一种常用的粘度测定仪器,它通过旋转外部的转子来测定液体的粘度。

在测定时,将样品注入旋转式粘度计的容器中,启动仪器,转子开始旋转,根据旋转转子所受到的阻力大小来计算出液体的粘度。

这种方法操作简单、快捷,适用于各种类型的液体。

二、滴定法。

滴定法是一种通过滴定液滴入被测液体中来测定粘度的方法。

在测定时,将被测液体置于容器中,然后使用滴定管滴入滴定液,通过观察滴定液滴入被测液体的速度和形态来判断被测液体的粘度。

这种方法简单易行,适用于一些常规的液体粘度测定。

三、霍普金斯法。

霍普金斯法是一种利用霍普金斯粘度计来测定液体粘度的方法。

在测定时,将被测液体注入霍普金斯粘度计的容器中,通过观察液体在霍普金斯粘度计中的流动情况,来判断液体的粘度大小。

这种方法对于一些特殊类型的液体粘度测定效果较好。

四、旋转粘度法。

旋转粘度法是一种通过旋转液体来测定粘度的方法。

在测定时,将被测液体置于旋转粘度仪器中,通过旋转仪器来观察液体的流动情况,从而判断液体的粘度大小。

这种方法适用于一些特殊类型的液体,对于高粘度液体的测定效果较好。

以上介绍了几种常用的粘度测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点。

在进行粘度测定时,需要根据被测液体的类型和粘度范围选择合适的测定方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文对您有所帮助。

粘度法测定高聚物摩尔质量的实验步骤

粘度法测定高聚物摩尔质量的实验步骤

粘度法测定高聚物摩尔质量的实验步骤
关于粘度法测定高聚物的摩尔质量解释如下:粘度法是常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一,用粘度法所得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。

粘度法的优缺点:
优点:方便,不必要使用什么复杂的仪器,就可以粗略估计高聚物分子量大小,省时省力。

但要有需要测量物质的Mark-Houwink常数。

缺点其实很大,由于高聚物分子量并不是一个定值,而是一个分子量分布宽度,所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大,特别是相对
分子量低的物质.分子量分布稍微宽点将导致Mark-Houwink方程不在适用.此时测量出来的高聚物的分子量误差极大。

而且高聚物一般不是一种物质,是一组分子量大小不同的一组物质,利用
Mark-Houwink方程测量时的误差会明显增大,特别是自制低分子量高聚物时,有时Mark-Houwink方程完全不适用,这就是GPC的价值。

通过GPC测定的分子量是质均分子量和数均分子量,及分子量分布宽度,一般情况下,Mark-Houwink方程给出的黏均分子量应该在数均分子量和质均分子量之间,但对于低分子量高聚物,测定结果表明黏均分子量大于质均分子量,这显然是不符合高聚物分子量的一般规律.其原因就是Mark-Houwink方程的两个基本参数k与a此时不适用.。

实验7 粘度法测定高聚物的粘均相对分子质量 操作步骤

实验7 粘度法测定高聚物的粘均相对分子质量 操作步骤

实验7 粘度法测定高聚物的粘均相对分子质量注意事项:1.黏度计易折,操作应小心,一般只拿粗管,切勿三管一把抓或只拿细管。

接乳胶管时,应在玻璃管的外围沾少量水润滑,两手要近距离操作。

2.黏度计的毛细管要与水平面垂直。

3.抽吸溶液时,不要把溶液带入乳胶管内,否则要重做。

实验步骤:1. 调节恒温槽温度为25 0.1 o C 。

2. 配制高聚物溶液(已配好)称取聚乙烯醇塑料0.4 g (准确至0.0001 g ),置入100 mL 干燥容量瓶中,加入约95 mL 水,盖上瓶塞,用夹子夹牢放在恒温槽中恒温至全部溶解,加25℃的水至刻度,取出摇匀,静置备用。

3. 测定聚乙烯醇溶液的流出时间取干燥的乌氏黏度计,按图7-2接好1、2两根乳胶管,将黏度计垂直放入恒温槽内,使g 球完全浸入水浴中。

用移液管取10 mL 已配好的聚乙烯醇水溶液由c 管加入黏度计内,恒温10 min 。

用夹子夹住e 管上的乳胶管1,洗耳球接乳胶管2,慢慢将液体吸至g 球的一半,先松开a 管上的乳胶管2,然后松开e 管,空气进入d 球,g 球液面逐渐下降。

当液面达到刻度a 时开始计时,流至下刻度b 时停止计时,重复三次,每次测量误差应小于0.3 s 。

准确取5 mL 去离子水从f 管加入黏度计内,用洗耳球吸溶液至g 球的一半,再将溶液压下去,反复吸、压3次,保证溶液混合均匀。

此时浓度变为2/3c 0。

在按上述操作测溶液的流出时间。

如此,依次加入去离子水5,10,10 mL ,浓度分别变为1/2c 0,1/3c 0,1/4c 0。

分别测各溶液的流出时间。

4. 测定纯溶剂的流出时间t 0倒出黏度计中溶液,用自来水冲洗多次,尤其要洗净毛细管。

最后用去离子水洗3次,加入约20 mL 去离子水,测流出时间t 0。

数据处理 (建议用Excel 或Origin 程序处理):1.将测量的原始数据和计算出的ηr ,ηsp,ηsp /c,ln ηr /c ,填入表7-1中。

粘度法测定聚合物分子量

粘度法测定聚合物分子量

粘度法测定聚合物分子量粘度法是一种常见的测定聚合物分子量的方法。

它是通过测量聚合物溶液的流动性质,从而间接地推断出聚合物的相对分子量。

粘度法有多种变种,包括楔形管粘度法、圆柱粘度法和柱塞式粘度法等。

本文将重点介绍楔形管粘度法和圆柱粘度法。

楔形管粘度法是一种常用的粘度测定方法。

它的基本原理是利用溶液在楔形管中的流动阻力与溶液粘度成正比的关系。

聚合物分子量增大,溶液的粘度也会增加。

具体测定步骤如下:1.准备样品溶液:将待测聚合物溶解于适量的溶剂中,配制得一定浓度的溶液。

2.装置测试装置:将样品溶液注入楔形管中,确保楔形管内部和外部都被充分润湿。

3.测量压降:在一定温度下,施加压力使溶液从上方流经楔形管,测量上下两端的压降。

4.计算粘度:根据斯托克斯定律,通过测定的压降和流量,计算出溶液的粘度。

5.绘制扩张流动图:将测得的多组数据绘制在扩张流动图上,通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较,推断出待测聚合物的相对分子量。

圆柱粘度法是另一种常见的粘度测定方法,其测量原理与楔形管粘度法类似,不同之处在于采用圆柱形试样。

1.准备样品溶液:将待测聚合物溶解于适量的溶剂中,配制得一定浓度的溶液。

2.装置测试装置:将样品溶液注入圆柱形试样中,确保试样内部和外部都被充分润湿。

3.测量压力:上下两端施加一定的压力使溶液通过圆柱形试样,测量上下两端的压力差。

4.计算粘度:根据斯托克斯定律,通过测定的压力差和流量,计算出溶液的粘度。

5.绘制流动曲线:将测得的多组数据绘制在流动曲线上,通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较,推断出待测聚合物的相对分子量。

在实际应用中,粘度法通常与其他测量方法结合使用,以提高测定精度和可靠性。

在测定聚合物分子量时,还可以使用光散射法、凝胶渗透色谱法等进行验证和互相印证,以获得更准确的结果。

粘度法在聚合物领域的研究中具有重要的地位,对于深入了解聚合物的分子结构和性质具有重要意义。

粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程

目的:制订粘度测定法标准操作规程。

适用范围:粘度测定。

责任:检验人员对本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程序:粘度系指流体对流动的阻抗能力,中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。

液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需切应力的大少,称为动力粘度(又称绝对粘度),以Pa·s为单位。

在相同温度下,液体的动力粘度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以106即得运动粘度,以mm2/s为单位。

高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。

第一法用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度1.简述1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动粘度或动力粘度。

1.2本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力粘度或运动粘度。

2.仪器与用具2.1平氏粘度计(见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1),毛细管内径有(0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1)mm多种,可根据各该药品项下规定选用(流出时间应不少于200秒)。

2.2恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,恒温精度±0.1℃。

2.3温度计分度0.1℃,经周期检定。

2.4秒表分度0.2秒,经周期检定。

3.操作方法3.1粘度计的清洗和干燥取粘度计,置铬酸洗液中浸泡2小时以上(沾有油渍者,应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6小时以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。

3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。

3.3取粘度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口1插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并处。

粘度测定方法

粘度测定方法

粘度测定方法粘度是液体流动阻力的量度,通常用来描述液体的黏稠度。

在工业生产和科学研究中,粘度的测定对于控制生产过程、研究材料特性等具有重要的意义。

本文将介绍几种常见的粘度测定方法,希望对您有所帮助。

一、旋转粘度计法。

旋转粘度计是一种常用的粘度测定仪器,通过旋转内部的转子来测定液体的粘度。

其原理是根据液体对转子的阻力来计算粘度。

在实际操作中,首先将待测液体注入旋转粘度计内,然后通过旋转转子并测定所需的力矩,最终可以计算出液体的粘度数值。

二、滴定粘度法。

滴定粘度法是一种通过测定液体滴落速度来计算粘度的方法。

一般情况下,通过将液体滴落到容器中,并记录下滴落的时间和滴落的距离,然后通过计算得出液体的粘度。

这种方法简单易行,适用于一些常见的液体粘度测定。

三、旋转粘度仪法。

旋转粘度仪是一种通过液体在外部受到扭转力而产生变形,从而测定液体粘度的仪器。

在实际操作中,将待测液体装入旋转粘度仪内,然后通过外部施加扭转力,测定液体的变形情况,最终可以计算出液体的粘度。

这种方法适用于一些高粘度液体的测定。

四、粘度杯法。

粘度杯是一种用来测定液体粘度的简单仪器,其原理是通过控制液体从粘度杯底部流出的速度来计算粘度。

在实际操作中,将待测液体倒入粘度杯内,然后控制流出的速度并记录时间,最终可以计算出液体的粘度。

这种方法适用于一些低粘度液体的测定。

综上所述,粘度测定方法有多种,选择合适的方法取决于待测液体的特性和实际需求。

在进行粘度测定时,需要注意操作规范,确保测量结果的准确性。

希望本文介绍的内容对您有所帮助,谢谢阅读!。

粘度的测定原理和方法

粘度的测定原理和方法

粘度的测定原理和方法粘度是流体的一种重要性质,它描述了流体流动的阻力大小。

测定粘度可以帮助我们了解流体的性质,从而在工程和科学领域中应用。

粘度的测定原理基于牛顿的粘度定律,该定律指出,流体的剪切应力与其速度梯度成正比。

即,剪切应力(τ)等于粘度(η)乘以速度梯度(du/dy)。

τ = η * (du/dy)其中,τ是流体的剪切应力,η是流体的粘度,du/dy是速度梯度。

常见的测定粘度的方法包括旋转式粘度计和滴流式粘度计。

以下是它们的工作原理和具体操作步骤:1. 旋转式粘度计:旋转式粘度计使用旋转圆柱或球体来测定流体的粘度。

其原理基于牛顿的粘度定律。

操作步骤:a. 在粘度计的测量腔室中加入待测流体。

b. 旋转粘度计,使流体在圆柱或球体上形成剪切应力。

c. 测量所施加的剪切应力和速度梯度。

d. 根据牛顿的粘度定律计算出流体的粘度。

2. 滴流式粘度计:滴流式粘度计利用流体通过特定孔径的小孔时所需的时间来测定粘度。

操作步骤:a. 在测量装置的容器中加入待测流体。

b. 打开装置的阀门,使流体从小孔滴下。

c. 记录流体滴下所需的时间。

d. 根据滴流式粘度计的标定曲线,计算出流体的粘度。

除了旋转式和滴流式粘度计,还有其他一些测定粘度的方法,如倾斜管法、振荡粘度计等。

这些方法根据流体的性质和实验条件的不同,选择适合的测量方式。

测定粘度在许多领域中都有广泛的应用,例如液体的工业加工、流体力学研究、医药领域等。

准确测定粘度对于流体的流动特性、材料的质量控制以及工程设计等方面都具有重要意义。

1.粘度法测定聚合物的粘均分子量

1.粘度法测定聚合物的粘均分子量

1.粘度法测定聚合物的粘均分⼦量粘度法测定聚合物的粘均分⼦量分⼦量即相对分⼦质量是聚合物最基本的结构参数之⼀,与材料的性能有密切的关系。

测定聚合物相对分⼦质量的⽅法很多,不同测定⽅法所得出的统计平均相对分⼦质量的意义有所不同,其适应的分⼦量范围也不同。

在⾼分⼦⼯业和研究中最常⽤的⽅法是粘度法,它是⼀种相对的⽅法,适⽤于分⼦量在104 ~ 107范围的聚合物,测定⽅便,⼜有较⾼的实验精度。

通过聚合物溶液的粘度测定,除了提供粘均分⼦量v M 外,还可得到聚合物的⽆扰链尺⼨和膨胀因⼦。

⼀、实验⽬的(1)掌握⽑细管粘度计测定聚合物相对分⼦质量的原理;(2)学会使⽤粘度法测定特性粘数。

⼆、实验原理由于聚合物的相对分⼦质量远⼤于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将⼤于纯溶剂的粘度(η0)。

可⽤多种⽅式来表⽰溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表1-1所⽰。

表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了⼀种特性粘数[η],其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ??== (1-1) 特性粘数[η]⼜称为极限粘数,其值与浓度⽆关,量纲是浓度的倒数。

特性粘数取决于聚合物的相对分⼦质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂⼀定时,对于同种聚合物⽽⾔,其特性粘数就仅与其分⼦量有关。

因此,如果能建⽴相对分⼦质量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分⼦量。

这就是⽤粘度法测定聚合物分⼦量的理论依据。

根据式(1-1)的定义式,只要测定⼀系列不同浓度下的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度就是特性粘数。

实验表明,在稀溶液范围内,⽐浓粘度和⽐浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系,可以⽤两个近似的经验⽅程来表⽰:c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式(1-2)和式(1-3)分别称为Huggins 和Kraemer ⽅程式。

聚合物分子量的测定—粘度法

聚合物分子量的测定—粘度法

聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容,对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。

粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法,其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。

下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。

一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。

在一定浓度范围内,溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。

因此,通过测量聚合物溶液的粘度,可以推测出聚合物的分子量。

根据Stokes-Einstein方程,聚合物溶液的粘度可表示为:η = kT/(R0[η])其中,η为溶液粘度,k为常数,T为绝对温度,R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径,[η]为溶液粘度。

R0与聚合物分子量之间存在一定关系,可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。

因此,通过测量溶液的粘度和温度,可以求得聚合物分子量。

二、实验步骤1.样品准备首先,需要制备一定浓度的聚合物溶液。

通常采用溶剂溶解法,将聚合物溶于适当的溶剂中。

常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。

制备溶液时需要注意聚合物完全溶解,并保持恒温。

2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中,选择适当的转子,以得到最佳测量范围。

测量时需要注意保持恒温,并等待溶液充分搅拌后进行测量。

一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。

3.温度控制在测量过程中,温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。

可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。

4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。

根据Stokes-Einstein方程,结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值,进一步计算聚合物分子量。

三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。

通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合,得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。

粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程

ABC 有限公司
有一个数超差,弃去可疑数,求其余3个数的平均值,得t 1。

取另一牌号标准液同样操作,得t 2。

两次测定的t 值(t 1和t 2)分别按下式计算粘度计常数K 1和K 2,二者之差未超过平均值的0.3%(K ≤1mm 2/s 2者)或0.4%(K >1mm 2/s 2者)时,取平均值K ,即为该粘度计的常数。

3.1.3计算式 t
v K =
式中 v 为标准液的运动粘度(mm 2/s ); t 为流出时间(s ); K 为粘度计常数。

3.2旋转式粘度计常数测定(摘自国家计量检定规程JJG215-81) 3.2.1根据仪器型号、转筒及转速,选用适当牌号的标准液。

3.2.2取标准液,照第二法项下规定,依法测定,得a 1。

取另一牌号的标准液同法操作,得a 2。

两次测定的a 值(a 1和a 2)分别按下式计算粘度计常数K 1'和K 2',二者与平均值之 差未超过平均值的±5%时,取K ',即为该粘度计常数。

3.2.3计算式
a K η
='
式中 η为标准液的动力粘度(Pa ·s )
a 为偏转角; K '为粘度计常数。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。

高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关,而分子量与这些相互作用力有直接关系。

根据斯托克斯公式,高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比,关系式为:η=kMα其中,η为溶液的粘度,k为比例常数,M为高聚物的分子量,α为斯托克斯常数,与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。

二、粘度法测量步骤1.准备样品:将高聚物样品溶解在合适的溶剂中,制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。

2.定标:使用已知分子量的聚合物标样,测量其溶液的粘度,并计算其分子量。

根据已知标样的分子量和粘度,可以得到α的值。

3.测量样品:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。

将样品注入测量槽中,控制温度和剪切速率,测量样品的粘度。

4.计算分子量:根据已知标样的分子量和粘度,计算出比例常数k。

将样品的粘度代入斯托克斯公式,计算出样品的分子量。

三、数据处理方法1.统计数据:进行多次测量,并计算平均值和标准偏差,以提高测量结果的准确性和可靠性。

2.校正:使用标定曲线校正测量结果,以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。

3.分析结果:根据测量结果,对高聚物样品的分子量进行分析和评价。

可以比较不同样品的分子量,或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。

四、粘度法测量的优缺点1.优点:(1)粘度法测量方法简单,操作方便,不需要复杂的仪器设备。

(2)测量结果准确可靠,精度较高。

(3)可以测量大分子量的高聚物,范围广泛。

2.缺点:(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。

(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率,操作过程较为繁琐。

(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应,影响测量结果的准确性。

综上所述,粘度法可以准确测定高聚物的分子量,具有测量简单、准确可靠等优点,但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。

在实际应用中,可以根据需求选择合适的测量方法,并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法,它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。

本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。

1.原理:管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。

旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。

粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示:η=K×[η]+B其中,η表示黏度,[η]表示流体的比流速,K和B为实验常数。

2.实验步骤:(1)准备溶液:将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液。

(2)操作黏度计:按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试,并校正黏度计的读数。

(3)测量黏度:将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中,记录黏度计指针的初始位置。

(4)测量时间:测量溶液在黏度计中流动所需的时间,通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。

(5)重复测量:对同一浓度的溶液进行多次测量,计算其平均值。

(6)数据分析:根据测量结果和马尔斯科尔方程,计算出每个溶液的黏度和比流速。

(7)绘制图表:绘制黏度与浓度的图表,根据线性关系确定直线的斜率和截距。

(8)计算聚合物分子量:利用已知浓度和黏度的数据,带入马尔斯科尔方程,根据计算出的斜率和截距,计算聚合物的平均分子量。

3.注意事项:(1)选取适当的溶剂:溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响,因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。

(2)稳定性:在进行测量之前应确保溶液的稳定性,以免溶液的流动受到影响。

(3)温度控制:粘度与温度密切相关,应控制好实验过程中的温度,保持稳定。

(4)重复测量:重复测量可以减小测量误差,提高结果的可靠性。

(5)仪器校准:在每次实验之前应对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。

总之,粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。

粘度测定方法

粘度测定方法

粘度测定方法粘度是液体的一种重要物理性质,它反映了液体的黏滞程度。

在化工、食品、医药、涂料、油墨等行业中,粘度测定是一项常见的实验操作。

本文将介绍几种常用的粘度测定方法,希望能够对您有所帮助。

一、旋转粘度计法。

旋转粘度计法是一种常见的粘度测定方法,它通过旋转粘度计来测定液体的粘度。

首先将待测液体倒入旋转粘度计的容器中,然后以一定的转速旋转粘度计,通过测定所需的扭矩和转速,就可以计算出液体的粘度值。

这种方法简单易行,适用于各种类型的液体。

二、滴定法。

滴定法是一种通过流体的流动速度来测定粘度的方法。

实验中,将待测液体滴入量筒中,然后打开活塞,让液体自由流动。

通过测定液体从量筒中流出所需的时间和流出的体积,就可以计算出液体的粘度值。

这种方法适用于流动性较好的液体,操作简便,结果准确。

三、管道流动法。

管道流动法是一种通过管道内流体的流动情况来测定粘度的方法。

实验中,将待测液体通过一定长度的管道流动,通过测定流体通过管道所需的时间和管道的尺寸,就可以计算出液体的粘度值。

这种方法适用于流动性较差的液体,操作相对复杂,但结果准确可靠。

四、旋转杯法。

旋转杯法是一种通过旋转杯来测定液体粘度的方法。

实验中,将待测液体倒入旋转杯中,然后以一定的速度旋转旋转杯,通过测定所需的扭矩和旋转速度,就可以计算出液体的粘度值。

这种方法适用于各种类型的液体,操作简单,结果准确。

总结:粘度测定方法有多种,不同的方法适用于不同类型的液体。

在实际操作中,我们可以根据待测液体的特性和实验条件,选择合适的粘度测定方法。

通过准确测定液体的粘度,可以为工程设计和生产操作提供重要的参考数据,对于保证产品质量和生产效率具有重要意义。

希望本文介绍的粘度测定方法能够对您有所帮助。

粘度法测定高聚物平均分子量

粘度法测定高聚物平均分子量

粘度法测定高聚物的平均分子量实验目的:掌握粘度法测定高聚物的平均分子量的方法 实验原理:高聚物的平均分子量有数均、质均、粘均平均分子量,测定方法不同,其值也不同。

本实验采用粘度法,是一个简便的相对方法。

粘度定义为单位流速梯度的单位面积的两流层间受到的内摩擦力:ηF Adv dx =单位为Pa.s(即kg.m -1.s -1),常用泊(P= g.cm -1.s -1)、厘泊(CP ),1Pa.s=10 P 。

高聚物有很大的粘度,取决于分子的大小的形状,分子的形状越舒展,粘度越大。

相对粘度ηr 和增比粘度ηsp 是两个表示粘度的量:0sp 00ηηηη ηηηr -== 在稀溶液中,ηsp /c 和ln ηr /c 分别与c 成直线,外推至c=0处相交于同一点,为特征粘度[η],即:sp r 0[η]lim ηlimln ηc c c →→==反映在无限稀释溶液中,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力。

单位是c -1。

高聚物的特征粘度[η]与平均分子量用Mark-Houwink 经验方程表示:[η]K M αη=常数K 、α与温度、高聚物、溶剂有关,要通过其它方法确定。

乌氏粘度计通过测定一定量体积的液体流经一毛细管所需时间,根据下式得粘度:48h gr t k t lV==πρηρk 为粘度计常数。

同时测定溶剂和溶液在粘度计中的流出时间,可得ηr 。

实验知识点:1. 乌氏粘度计的使用;2. 粘度法测定高聚物的平均分子量的方法; 3. 恒温槽的使用。

实验注意事项:1. 恒温测定,一般在25℃,如室温高,可选择30℃或35℃,但由于采用不同的常数,结果会不同。

为了节约时间,容量瓶可挂入恒温槽预恒温。

2. 分别测定水和5个溶液的流出时间,重复2-3次,浓度从稀到浓。

3. 注意强调粘度计毛细管部分润洗。

4. 测量时注意粘度计要垂直,且要把毛细管的G 球以下都浸入恒温。

5. 实验结束后毛细管一定要洗净,最后装满水,集中放入水桶中。

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