六价铬的测定
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829?0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的检测方法

本标准包括五个方法。
方法一“X射线荧光光谱法”参照GB/Z 21277-2007《电子电气产品中有毒有害物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》编制。
方法二“金属防腐镀层中六价铬定性试验”参照IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚)含量的测定》附录B编制。
方法三“金属防腐镀层中六价铬含量测定”参照ISO 3613:2000《锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制。
方法四“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚)含量的测定》附录C编制,与IEC 62321:2008 Ed.1.0的一致性程度为非等效。与国际标准的附录C相比,本方法在技术内容上一致,标准框架有较大变化。
校验
在每次测试样品前,应用含铬元素的标准物质(3.2.4)校正工作曲线。
样பைடு நூலகம்测试
将制备好的样品放入样品室内,按选定的模式对样品进行分析,每个样品至少分析二次。
结果分析
结果计算
将测定的铬元素谱线强度,按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
六价铬的筛选
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬(在此按总铬量计)限值为质量分数0.1 %(1000 mg/kg),设定汽车材料中铬的筛选限值(表1),根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选,结果有两种情况:
样品制备
试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75 %的环境下。
试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。如果样品表面涂有油膜,应在室温(≤35℃)下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥,不得在碱性溶液中处理。
六价铬测试标准汇总

六价铬测试标准汇总
六价铬测试标准汇总如下:
●中国标准:GB/T 22807-2019皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测
定:分光光度法;GB/T 17593.3-2006纺织品重金属的测定第3部分:六价铬分光光度法;GB/T 28019-2011饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法;GB/T 38287-2019塑料材料中六价铬含量的测定。
●欧盟标准:(EC)No 1907/2006(即REACH法规)附录17清单(Entry
47)规定,带有皮革的产品,其皮革部分六价铬浓度(以皮革干重
计)≥3mg/kg(0.0003%)时,则该产品不得投放市场。
在附录17中的第72条款下,主要限制的产品为服装或相关配件、纺织品(与人体皮肤发生接触,并且程度与服装相似)以及鞋类,限值为1mg/kg。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

GB/T 7467六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定(精)

原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2 测定范围:试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3 干扰:含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释 100mL。
3.7 铬标准储备液:称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g±0.0001 g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含0.10mg六价铬。
六价铬的测定

b=
a=
3
4
5
6
7
8
1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
至50mL刻度线
1.0
2.0
4.0
6.0
0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min;以水为参比
8.0 10.0
相关系数
r=
(2) 样品及质控记录
项目名称 分析日期
分析项目 仪器名称
分析方法及来源
比色皿
mm 室温
允许回收率(%)
标准值(mg43; ,mg/L)=m/v ;回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
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举例说明
六价铬校准曲线测定
编号 标系中铬的质量(ug)
A A校正 回归方程 相关系数
0 0.0 0.002 0.000
1 0.2 0.007 0.005
2 0.5 0.019 0.017
3
4
5
1.0
2.0
4.0
0.036 0.083 0.185
0.034 0.081 0.182
y = 0.0476x - 0.0075
r=0.9997
0.500
六价铬校准曲线
6 6.0 0.279 0.277
7 8.0 0.378 0.376
8 10.0 0.471 0.469
0.400 0.300
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
A
0.200
0.100
0.000 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0
六价铬分光光度法

六价铬分光光度法
六价铬分光光度法是一种检测水中六价铬含量的方法,其原理是在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,比色定量。
在实际操作中,实验人员会先配置一定浓度梯度的六价铬标准溶液,并加入二苯碳酰二肼显色剂,使其充分反应。
然后,通过分光光度计测量反应后溶液的吸光度,绘制标准曲线。
最后,将待测水样与二苯碳酰二肼显色剂反应,并测量其吸光度,根据标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
六价铬分光光度法操作简便、快速、灵敏度高,是一种广泛应用于水质监测领域的分析方法。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定方法

六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中,是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康,我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一:硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬,然后利用二苯基卡宾作为指示剂,采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾,试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中,在水浴中恒温还原4 h。
4.取出,冷却,加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸,振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9,加入3 g硫脲,振摇混合,使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合,放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二:碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬,然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂,试管盖好。
3.振摇混合,静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项:1.硫酸钠还原法中,硫酸钠的用量应当控制得当,不宜过量,否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中,碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合,过量反应可能影响测定结果。
另外,汞化钾是有毒物质,操作时需注意安全。
结语:以上两种测定六价铬的方法各有优缺点,实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中,应当注意安全,避免给环境和人体带来损害。
六价铬的测定

原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2 测定范围:试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3 干扰:含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释 100mL。
3.7 铬标准储备液:称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g±0.0001 g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含0.10mg六价铬。
六价铬测定方法

C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定

实验9 六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1. 目的要求(1) 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法;(2) 学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择;(3) 掌握曲线法的实验技术。
仪器与试剂。
2. 仪器与试剂(1) 仪器分光光度计,50mL比色管(或容量瓶),吸量管等。
(2) 试剂① 六价铬标准贮备溶液:称取0.1414g预先在105~110℃干燥2h的K2Cr2O7(优级纯),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
引起此溶液每mL含50.0µgCr6+。
② 六价铬标准溶液:吸取5.00mL铬贮备溶液至250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,此溶液每mL含1.0050.0µgCr6+,临用时配制。
③ 二苯碳酰二肼溶液:称取0.20g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)H2SO4。
于棕色瓶中置冰箱内可保存半月。
颜色变深不能使用。
注意事项:所用玻璃仪器要求内壁光滑,不能用铬酸洗液浸泡,可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤,然后依次用自开水、蒸馏水淋洗干净。
3. 实验步骤(1) 取干净的50mL比色管7支,向其中一支加入50.0mL被测水样(Cr6+含量高时,应少取水样,加蒸馏水至50mL),其余6支(分别编号)依次加入Cr6+标准溶液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00mL,加水至标线。
(2) 向各比色管均加2.50mL二苯碳酰二肼溶液,立即混匀,放置10min。
(3) 测绘吸收曲线并选择测量波长选择加有5.00mL铬标准溶液的显色溶液及试剂空白溶液,分别盛于1cm比色皿中,放置于仪器中比色架上。
按仪器使用方法操作,以试剂空白作参比,以460~560nm间,每隔10nm测量一次吸光度A (注意:每改变一次波长均需用参比溶液调吸光度A=0.000)。
以波长为横坐标,相应的吸光度A为纵坐标,绘绘制吸收曲线。
六价铬的测定方法2篇

六价铬的测定方法2篇第一篇:六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物,对环境和人类健康造成严重影响。
因此,准确测定六价铬的浓度非常重要。
下面介绍几种常用的六价铬测定方法。
1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3(PA)2,而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。
因此,可以用分光光度计测定该峰的吸收度,从而测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下:1)将待测样品加入有机溶剂中,加入适量邻苯二甲酸溶液,并摇匀。
2)用水洗涤分液漏斗,将溶液分离,抽取水相,以空白溶液替代。
3)在分光光度计中进行测定,得到吸收峰的吸光度,计算测得的六价铬浓度。
此方法测定速度快,结果准确可靠,且对于样品类型没有特殊要求。
2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂,可与六价铬形成比较稳定的络合物,而且该络合物的吸收峰在357 nm处。
VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂,可与DPHA形成复合物,并使其吸收峰移至351 nm处。
因此,可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下:1)在待测样品中加入适量DPHA试剂,并充分摇匀。
2)再加入适量VC试剂,摇匀,置于恒温槽中反应。
3)反应后,用分光光度计测量吸收峰的吸光度,从而计算得出浓度。
此方法操作简便,测定速度快,准确度高。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法,也可以用于测定水中六价铬的浓度。
此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离,并用电导检测器检测浓度。
具体操作步骤如下:1)将待测样品中的六价铬还原为三价铬(此步需特别注意)。
2)将还原后的样品注入离子色谱仪中,进行分析。
此方法对于样品类型的要求较高,但结果具有较高的准确度。
4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。
该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异,即所谓的"分子电极差",来测定铬离子的浓度。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
测定六价铬,显色剂

测定六价铬,显色剂
一、测定六价铬
测定六价铬的方法有多种,其中一种常用的方法是使用分光光度法。
这种方法基于六价铬离子与某种试剂反应后产生的显色现象,通过测量反应产物的光吸收来确定六价铬的浓度。
首先,需要准备一定浓度的六价铬标准溶液,可以通过适当稀释已知浓度的六价铬溶液来制备。
然后,将标准溶液和待测样品分别与某种显色剂(如酚酞)反应,产生显色反应。
通过分光光度计测量显色反应产物的吸光度,利用标准曲线可以计算出样品中六价铬的浓度。
二、显色剂
显色剂是一种化学试剂,能够与特定物质发生反应并形成有色的产物。
在测定六价铬中,酚酞是常用的显色剂之一。
酚酞是一种有机化合物,化学名称为2,7-二硝基酚酞。
它具有强氧化性,可以与六价铬反应生成有色的络合物。
酚酞在酸性条件下与六价铬反应,生成红色的络合物,这种络合物在可见光范围内有较高的吸光度。
使用酚酞作为显色剂,在测定六价铬时,能够通过测量产生的红色络合物的吸光度来确定六价铬的浓度。
通过与已知浓度的标准溶液进行比对,可以计算出待测样品中六价铬的浓度。
总结:
测定六价铬是通过使用分光光度法,利用与显色剂反应产生的显色现象来确定六价铬的浓度。
在测定中,常用的显色剂是酚酞,它能够与六价铬反应生成红色的络合物。
通过测量络合物的吸光度,可以计算出样品中六价铬的浓度。
六价铬 检测方法

六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物,需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法:
1. 紫外-可见分光光度法:六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰,可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法:通过原子吸收光谱仪,使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法:将样品中的六价铬离子分离出来,然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法:使用电化学分析仪器,例如极谱仪,根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法:将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物,再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣,选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬的滴定法

六价铬的滴定法一、介绍六价铬的滴定法是一种常用的分析化学方法,用于测定溶液中六价铬的含量。
六价铬是一种强氧化剂,广泛应用于工业生产和环境监测中。
本方法的原理基于六价铬与还原剂之间的氧化还原反应,通过滴定剂与六价铬溶液反应,测定溶液中六价铬的浓度。
二、实验原理六价铬与还原剂之间的滴定反应可以分为两个步骤:1. 还原剂的氧化反应:六价铬接受电子从还原剂,自身还原为三价铬:Cr6+ + 6e- → Cr3+2. 酸性条件下的氧化反应:在酸性条件下,三价铬被过氧化氢氧化为六价铬:3Cr3+ + H2O2 + 2H+ → 3Cr6+ + 2H2O三、实验流程1. 溶液制备•将待测溶液中的六价铬转化为三价铬:取适量的待测溶液,加入过量的还原剂,使六价铬完全还原成三价铬。
常用的还原剂有亚硫酸钠、银粉等。
•酸化溶液:加入适量的酸,以提供酸性环境,促进三价铬与过氧化氢反应。
2. 滴定操作•取适量的酸化溶液,加入指示剂,常用的指示剂有二酮二巯的石莓酸。
•开始滴定:滴定液中的过氧化氢与溶液中的三价铬发生氧化反应。
•观察滴定溶液颜色的变化:当六价铬被滴定液完全氧化为三价铬时,滴定液的颜色由橙红色变为无色。
•记录滴定液的用量:记录滴定液的用量,可根据用量计算出溶液中六价铬的浓度。
四、注意事项1. 氧化反应速度滴定反应速度较快,所以在滴定过程中要控制滴定液的流速。
一般来说,开始时滴定液的流速较慢,当接近滴定终点时,滴定液的流速应加快。
2. 指示剂的选择选择合适的指示剂非常重要,以确保准确判断滴定终点。
常用的指示剂对于六价铬和三价铬的反应都能有明显的变色反应。
3. 滴定液的浓度滴定液的浓度应根据被测溶液的浓度来选择。
如果被测溶液的六价铬浓度较高,则滴定液的浓度应相应调高。
4. 实验环境实验应在干燥、无杂质的环境中进行,以避免外界因素对实验结果的影响。
同时,实验器材也应保持洁净。
五、实验应用六价铬的滴定法常用于环境监测、工业废水处理等领域。
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实验六 六价铬的测定
一、实验目的
(1)学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
(2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬(Cr )的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中,六价铬一般以-24CrO 、HCrO -
4二种阴子形式存在,受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬,不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L 时,水的浊度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后,加入硝酸调节pH<2;如测六价铬,水样采集后,加NaOH 使pH 为8~9;均应尽快测定,如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除
含铁量大于1mg/L 水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。
氧化性及还原性物质,如:ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等,以及水样有色或混浊时,对测定均有干扰,须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
1. 实验原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为
540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
2. 仪器和试剂。
(1)仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。
(2)试剂
① 丙酮
② 1+1)磷酸溶液 ③(1+1)磷酸溶液 将磷酸(H 3PO 4,优级纯,=1.69g/ml )与水等体积混合。
④ 4g/L 氢氧化钠溶液。
O =C
—NH —C 6H 5
NH —NH —C 6H 5
二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O =C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物
⑤ 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O )溶解和120ml20g/L 氢氧化钠溶液混合。
⑥ 40g/L 高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾(KMnO 4)4g ,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml 。
⑦ 铬标准储备液 称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2CrO 7,优级纯)(0.2829±0.0001)g ,用于溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml 含0.10mg 六价铬。
⑧ 铬标准溶液A 吸取5.00ml 铬标准储备液置于500ml 容量瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。
此溶液1ml 含1.00g 六价铬。
使用当天配制。
⑨ 铬标准溶液B 吸取25.00ml 铬标准储备液置于500ml 容量瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。
此溶液1ml 含5.00g 六价铬。
使用当天配制。
200g/L 尿素溶液 将[(NH 2)2CO]20g 溶于水并稀释于100ml 。
20g/L 亚硝酸钠溶液 将亚硝酸钠(NaNO 2)2g 溶于水并稀释至100ml 。
A 称取二苯碳酰二肼(C 13N 14H 4O )0.2g ,溶于50ml 丙酮中,加水稀释到100ml ,摇匀,储于棕色瓶,置冰箱中(色变深后不能使用)
显色剂B ,称取二苯碳酰二肼1g ,溶于50ml 丙酮中,加水稀释到100ml 同上操作。
3. 操作步骤
(1)采样 按采样方法采取具有代表性水样,实验室样品应该用玻璃容器采集。
采集时,加入氢氧化钠,调节pH 值约为8。
并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h 。
(2)样品的预处理
① 样品中应不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定,不需预处理。
② 色度校正 当样品有色但不太深时,另取一份水样,以2ml 丙酮代替显色剂,其他步骤同步骤
(4)。
水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
③ 对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。
取适量水样(含六价铬少于100g )于150ml 烧杯中,加水至50ml 。
滴加氢氧化钠溶液,调节溶液pH 值为7~8。
在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH 值为8~9。
将此溶液转移至100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
用慢速滤纸过滤,弃去10~20 ml 初滤液,取其中50.0 ml 滤液供测定。
④ 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。
取适量水样(含六价铬少于50g )于50ml 比色管中,用水稀释至标线,加入4ml 显色剂B 混匀,放置5min 后,加入1ml 硫酸溶液摇匀。
5~10min 后,在540 nm 波长处,用10或30mm 光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
⑤ 次氯酸盐等氧化性物质的消除。
取适量水样(含六价铬少于50g )于50 ml 比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml 硫酸溶液、0.5 ml 磷酸溶液、1.0ml 尿素溶液,摇匀,逐滴加入1 ml 亚硝酸钠溶液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,按步骤(4)(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)的方法进行操作。
(3)空白试验 按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50 ml 蒸馏水代替水样。
(4)水样测定 取适量(含六价铬少于50g )无色透明水样,置于50ml 比色管中,用水稀释至标线。
加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml 磷酸溶液,摇匀。
加人2ml 显色剂A ,摇匀放置5~10min 后,在540 nm 波长处,用10或30 mm 的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量(如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加人显色剂测定)。
(5)校准曲线制作 向一系列50 ml 比色管中分别加人0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00ml 铬标准溶液A 或铬标准溶液B (如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。
然后按照测定水样的步骤(4)进行处理。
以测得的吸光度减去空白试验的吸光度后所得的数据,绘制以六价铬的量对吸光度的校准曲线。
七、数据处理
按下式计算水样中六价铬含量(mg/L )
六价铬(Cr 6+ ,mg/L )V m
式中 m ——由校准曲线查得的水样含六价铬质量,g ;
V 一水样的体积,ml 。
六价铬含量以三位有效数字表示。
八、注意事项
1. 氧化性、还原性物质均有干扰,水样浑浊时亦不便测定。
2. 所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤。
3. 有机物有干扰,可加高锰酸钾氧化后再测定。
思考题
1. 怎样保存测定六价铬的水样?为什么?
2. 在测定水样中的六价铬时,加入硫酸和磷酸溶液的目的分别是什么?。