气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用
气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用
※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.0467气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用徐子程(云南省玉溪市通海县农产品质量安全检测站,云南玉溪 652700)摘 要:果蔬是日常生活必需品,在种植的过程中为了预防病害常需要喷洒农药,从而保证果蔬的健康生长。
这些农药如残留在果蔬上被人误食,会严重威胁人们的生命健康,因此必须要采取有效的检测方法来消除果蔬中的农药残留影响。
气相色谱法就是一种常用的检测方式。
本文主要对气相色谱法在果蔬有机磷类农药残留检测和预防中的作用进行了分析,希望给相关人员提供参考。
关键词:气相色谱法;果蔬有机磷类农药残留;检测和预防中图分类号:TQ45 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20180233051有机磷类农药常被用作杀虫剂喷洒在果蔬上,如果残留在果蔬中被食用,会产生慢性中毒以及其它的不良反应。
当前,果蔬农药残留的一种常见的检测方法就是气相色谱法。
采用气相色普法来对水果蔬菜上的残留农药进行分离检测,可以有效的保证其食用的安全性。
1试验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪,气相FPD火焰光度检测器,安捷伦气相色谱仪化学工作站;匀浆机、氮吹仪、漩涡混合器,参照标准为NY/T761-2008。
检测的有机磷类农药包括(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷),以上农药样品均为100mg/L(农业部环境保护科研监测所),有机磷农药标样:天津农药厂。
乙腈、丙酮均为色谱纯,氯化钠经过140℃烘烤4h。
1.2 色谱条件0.320mm×0.25um DB-1701色谱柱,双柱定性检测时采用色谱柱DB-1进行进一步确认分析。
柱温:起始温度100℃,保持1min,运行1min,以7℃/min升至250℃后保持5min,运行28min。
检测器:FPD火焰光度检测器,温度250℃。
固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量
摘
要: 建立 了固相 萃取 气相 色谱 法测 定蔬 菜 中多种有机磷 农 药残 留量 的方 法。蔬 菜样 品采 用 乙腈提 取 , 氯化钠 盐
析分层 。 取部分提取 液使 用氮气吹 干 , 以丙酮溶解 ,固相萃取柱进行净化 , 最后用气相 色谱法进行 定量分析 , 外标 法定
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固 相 萃 取
气 相 色谱 法 测定蔬 菜 中 多种 有机 磷 农药 的残 留量
李嘉静 张 卫锋 洪振涛
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气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量
氯 化钠 ( 北京 益利精 细化 学 品有 限公 司 , 析 分 纯 ) 乙腈 ( 津市 四友生 物技 术有 限公 司 , 药残 ; 天 农 留级 ) 丙酮 ( ; 天津市 四友 生物 技术 有 限公 司 , 优级 纯) 0 2p ; . t m滤膜 ( 谱科 学仪 器有 限公 司 ) 安 1 3 气相 色谱测定 条件 . ( ) g et 8 0 1 A i n 6 9 N气相 色谱 仪( 国) F D检 l 美 ;P
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基 金项 目 :农 业部 。4 ” 目 98 项 收 稿 日期 :2O—22 修 订 日期 : 070 -8 O61-6 2 0-1 0 作者 简 介 :张 静 (99一) 女 , 宁 大 石桥 人 , 工 ,02年 毕 业 于 沈 阳化 工 学 院 精 细 化 工 专 业 , 17 , 辽 助 20 目前 从 事 仪 器 分 析 工 作 , 发 表 已 论 文 2篇 。E—m i za g n 7 0 @ 13 cm。 al h n i g9 2 6 .o : i -
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2o o7年 4月
张 静 , :气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中有 机 磷 农 药残 留量 等
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关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结摘要:农药是把双刃剑,可防虫治病除草,在保障和提高作物产量中起到了重要的作用,这是农药的功,随之而来的是滥用农药导致的农残超标,农残超标对人类健康的影响不容小视。
随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全也愈发重视。
我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点,限制了蔬菜和水果中不同种类农药的最大限量,并且其限量标准越来越低,因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。
关键词:气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术目前气相色谱法是常用的农残检测方法,气相色谱法是利用惰性气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同,组分之间彼此分离。
通过适当的鉴别和记录系统,制作出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
1 气相色谱检测农残常用条件。
1-1 样品制备方法样品制备时,小体积蔬菜和水果样品均匀混合后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测;大体积蔬菜和水果切碎后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。
对含性质不稳定的农药残留样品,应立即进行测定。
样品需要较长时间保存的,应在低于-20℃条件下冷冻保存。
解冻后应立即分析。
取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶于样本分离,分离严重时应重新匀浆。
1-2 前处理方法前处理中所使用的氯化钠在使用前应先在140℃的环境下烘烤4小时。
吸取10ml乙腈于烧杯中进行水浴时应严格控制水浴锅的温度在80℃,并缓缓通入氮气,同时避免待检样品被完全蒸干,确保检测结果的准确性,通入氮气时应注意氮气流速,不能过快以免溶剂溅出。
气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用
气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用作者:宋辉来源:《农业开发与装备》 2016年第4期宋辉(沈阳市农业监测总站,辽宁沈阳 110034)摘要:建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。
该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。
关键词:气相色谱;双检测器;双塔;双柱;有机磷;蔬菜水果;农药残留有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂,因其易降解、价格低廉等特点在农业生产中得到广泛的应用,但是其在农产品中也易于残留,经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入引起食物中毒,因此有必要对其残留进行检测。
目前蔬菜水果中有机磷的定性定量检测方法有GB/T19648-2006和NY/T761-2008,主要仪器有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器,但是气质和液质联用仪的价格昂贵,一般实验室短时间内很难满足要求。
采用气相色谱法,通过双进样塔模式,用双毛细柱双检测器同时进行样品的测定,以农药组分在不同极性柱子的保留时间定性,相互佐证,用外标法定量,实现有机磷农药多残留的同时定性定量分析,从而避免单一色谱柱定性带来的不确定因素以及频繁开关机更换色谱柱对仪器带来的影响。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器。
安捷伦6890N气相色谱仪,双进样塔,双火焰光度检测器(FPD),DB-17色谱柱(30m×0.53mm×1μm),DB-1色谱柱(30m×0.53mm×1.5μm),氮吹仪,匀浆机等。
1.1.2 试剂。
有机磷农药标准储备液18种:敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、三唑磷、甲胺磷、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、二嗪磷。
气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用
摘要:为探讨气相色谱(gc)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。
用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱fpd检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100 μg/l范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。
结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。
关键词:气相色谱;有机磷;农药残留有机磷是食品安全中需要控制的农药残留,有机磷种类比较多,其中使用比较多得是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷等[1],在食品上的残留量需要控制在一定范围内才不会对人体健康造成伤害。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂agilent 7890a气相色谱(安捷伦公司),甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯。
标准品:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷,纯度≥96.0%,sigma公司产品。
样品为菠菜(购于某超市)。
1.2 方法1.2.1 提取方法称取25.0 g样品于150 ml烧杯中,用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取,用匀质机匀浆2 min,过滤于100 ml具塞量筒中,加入5~7 g nacl,剧烈震荡1 min后静置约30 min,使其分层,而后吸取10 ml上清液于固相萃取柱净化,收集净化液,利用氮气在70 ℃水浴下将其吹至近干后,用5 ml正己烷分次溶解提取物,经有机滤膜过滤后,用于气相色谱分析[2]。
1.2.2 色谱条件色谱柱:hp-5毛细柱,30 m×320 μm×0.25 μm;升温程序:80 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至200 ℃,保持8 min,再以30 ℃/min升至260 ℃,保持10 min;进样口温度240 ℃,检测器温度240 ℃,进样量为1 μl,不分流进样[3]。
反吹-气相色谱法检测蔬菜中的有机磷农药残留
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技 术 与 应 用
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摘 要 : 用 反 吹技 术 改 进 了气 相 色 谱 检 测 大 批 量 蔬 菜 样 品 中 有 机 磷 农 药 残 留 的 方 法 。在 样 品 中 加 入 乙 腈 、 化 钠 采 氯
混 合 溶 液 振 荡 , 心 分 层 , 到 乙腈 提取 液 。 取 部 分 提 取 液 浓 缩 、 容 , 配 备 火 焰 光 度 检 测 器 及微 流 控 装 置 的 气 离 得 定 用 相 色 谱 仪 进 行 有 机 磷 农 药 检测 。 1 6种 有 机磷 农 药 在 0 0 0~ .0mg L内具 有 良 好 的 线 性 关 系 ( >09 96 。 回 .4 3 2 / r . 9 )
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气相色谱法在食品农药残留检测中的应用
气相色谱法在食品农药残留检测中的应用摘要:随着生活质量的提升,人们越来越重视食品安全问题,为此,则需加大食品农药残留检测技术的研究及应用。
而应用气相色谱法方可更好的了解食品中农药的残留情况,判断食品是否存在质量或者安全问题,这样方可有效保证人们的饮食安全。
基于此,本文重点讨论了气相色谱法在食品农药残留检测中的应用。
关键词:气相色谱法;食品农药残留检测;应用1.气相色谱法概述运用气相色谱法可分离易挥发但难以分解的化合物,准确确定化合物的纯度,与此同时,运用色谱技术对其进行鉴别,方可准确判断、有效确定化合物中各类物质的含量,若要准确检测混合物中一些特定物质的含量,方可将气相色谱法与其他设备结合使用,提纯所需化学物质,并运用特定的检测方法检测农药残留,当前,在食品农药残留检测中气相色谱法已得到了广泛应用。
1.气相色谱法的原理及发展前景2.1气相色谱法的原理气相色谱法是一种以氮气、氦气等惰性气体为流动相,将检测物质引入色谱柱及检测器后,对其进行分离、检测的一种方法,运用该方法方可准确检测气体或者液体中各类物质的比重。
气相色谱法因其分辨率高、检测方式灵敏,所以,在各类物质的检测中该方法得到了广泛应用。
运用色相色谱法不仅可检测液态及固态混合物,还可检测结构较为复杂的混合物,但检测方式都较为简单,操作也非常方便,而且结果准确。
气相色谱法通常则是通过流动相将不同成分引入色谱柱中,当不同成分经过固定相时,因不同成分及固定相间的作用力存在较大差异,固定相则会吸附各种成分,但吸附时间的长短及流出时间各不相同,所以,各种成分方会被先后分离出来,依次进入检测器,获得检测信号,通过检测信息方可对各种成分进行定性、定量分析。
应用色谱法的过程中,主要使用的分析类型包括定性及定量两种。
但定性分析法对于应用条件有着特定限制,通常需综合比较每一组分的重要数值,应用此方法时,可有效防止载气流速及固定液用量对定性分析带来的不利影响,这样方可有效保证定性分析法的检测精度。
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留的国标检测方法为气相色谱法。
此外,还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
其中,气相色谱法是一种高分离效能、高灵敏度、高速度的色谱技术,广泛应用于有机磷农药残留的检测。
其原理是将被测物质分离成单独的组分,然后测量各组分的浓度,以获得被测物质的分析结果。
具体来说,气相色谱法可以快速有效地分离和测定多种有机磷农药残留,包括敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷等70种有机磷类农药残留量。
该方法具有高分离效能、高灵敏度、高速度等优点,是国标规定的检测方法之一。
除气相色谱法外,还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
这些方法各有优缺点,适用于不同的场合和需求。
例如,化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性大,且易受还原性物质干扰;免疫分析法基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原才能进行免疫分析;酶抑制法是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应;活体检测法主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂
食样品,观察死亡率来判定农残量,该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
总之,在选择有机磷农药残留的检测方法时,需要根据具体情况选择适合的方法。
如果需要快速、准确地测定多种有机磷农药残留,气相色谱法是比较理想的选择。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
有 较 高 的 分 离 效 率、 分 析 简 便 等 优点的气相色谱法实际也存在着稳定 性较差的缺点。只有保证检测样品的 纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性 能力强的优点。两种检测方法各有千 秋,因此只有强力结合两种检测方法 才可以互相应用,取长补短,获得更 快捷准确的检测结果。
具 有 色 谱 法 的 高 分 离 能 力, 又 能 发挥质谱法的高鉴别能力的 GC/MS 技 术可以鉴定多种混合物中的未知成分, 可以判断化合物的分子结构,准确地 鉴定它的分子质量;可以用来弥补色 谱分析的短处,使得强力结合两种检 测方法,所以这种新技术也越来越受 到工作人员的重视。 1.1 气相色谱质谱联用仪的工作原理
99 Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
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分析与检测
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和 常见问题
□ 李之璇 乌兰察布市食品药品检验所
摘 要:随着社会的高速发展,气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收 入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长,但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬,会使表面残留很 多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留,气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广 泛应用,对检测分析复杂混合物极度有效。
1.2 气相色谱质谱联用仪的构造
气相色谱质谱联用技术仪是由真 空系统应用系统质量分析器、离子源 检测器、数据采集和控制仪器的工作 站组成。虽然当前市场上的气相色谱 质谱联用技术仪种类较多,但是构造 基本相同。
2 气相色谱质谱联用仪在农残 检测中的应用方法
取出 50 g 被搅碎水果蔬菜样品放入 实验室锥形瓶中,和 100 mL 的丙酮融 到一起持续时间 30 min 并搅拌均匀;随 后再加入 10 g 的氯化钠摇晃使其均匀融 合持续 2 min。水和丙酮在静止之后会 自动分离,除去水相。最后将残渣用正 己烷研洗,在瓶中放入1 mL的样品备用。
气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究
气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究作者:周观航来源:《现代食品》 2018年第4期摘要:主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17 种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。
实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70% ~ 120%,相对标准偏差RSD 为2% ~ 6%,检出限为0.010 7 ~ 0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。
关键词:气相色谱;双柱双检测器;蔬菜;水果;农药残留Abstract:In this paper, mainly by gas chromatography detection method to build dual-injectiontower mode, by dual-capillary double detector gas chromatography test methods may have residuesof 17 organophosphorus pesticide residues tested to detect vegetables and fruits can remain moreorganophosphorus pesticides for rapid and effective detection. Experiments have proved that the detectionof vegetables and fruits in the process of organophosphorus pesticide residues using double-column dualdetector method, not only has the characteristics of simpler and faster, but also has the advantages of highrecovery and high sensitivity, the recovery rate of up to 70% ~ 12%, RSD was 2% ~ 6%, and the detectionlimit was 0.010 7 ~ 0.026 1 mg/kg. It can be seen from the data analysis that the characteristics of thisdetection mode are related to the detection of pesticide residues in vegetables and fruits the speed and effectof the requirements match.Key words:GC; Double column dual detector; Vegetables; Fruit; Pesticide residues中图分类号:S481.8作为一种见效快的广谱化学杀虫剂,有机磷农药价格低廉,在我国农业生产中得到广泛的应用,但其也存在易降解的特点,很容易在农产品中残留,当人体食用含有有机磷农药残留的蔬菜水果之后,残留的农药成分会经过消化道、呼吸道甚至皮肤与黏膜接触进入人的身体内部,造成人体中毒,引起重大食品安全事故,造成恶劣的社会影响。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红(平泉市农产品质量检测检验中心,河北 平泉 067500)摘要:近年来,绿色果蔬受到了消费者的喜爱,果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标,同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法,具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪,对经过一系列预处理后的样品进行检测,从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例,首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂,随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点,最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词:气相色谱法;黄瓜;有机磷;农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪,仪器自带(FPD)火焰光度检测器,采用全新镜面全光反射系统和全光透镜,达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器,使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测,具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外,本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干,乙腈溶液(色谱纯),丙酮溶液(色谱纯),经140℃烘干4h的氯化钠,铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度,本次测定实验中还要控制以下条件:调节气相色谱仪的进样口温度为220℃,检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后,再进行实验操作。
另外,柱箱温度的起始温度为150℃保持2min,然后以8℃/min升高至250℃,保持12min。
气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用
由图 1 气相色谱法原理示意图中可以看出,组 分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候,此时 需要的时间为 tR,同组分经过色谱柱空间时间 tM、组 分柱中滞留调整保留时间 tR' 间关系为:tR' 同 tM 比值 表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多
少谱法的原理及其 在食品农药残留检测中的应用
张英明
(广东产品质量监督检验研究院,广东广州 510000)
摘 要:病虫害是农作物种植时的常见问题,为能够彻底消除病虫害,很多农户会通过农药的喷洒降低 病虫害发生概率。但是最近几年,随着农药使用泛滥,病虫害抗药性越来越强,影响到了农作物生长,为此 农户开始大量使用有机磷农药,此农药毒性较强,不合理的使用不仅导致食品残留大量农药,还导致了严重 的生态环境污染,对人们身体健康带来消极影响。因此,国家加大了对于食品农药残留的检测力度,气相色 谱法便是其中应用较广泛的方法,该方法在食品安全方面发挥了重要作用。本文主要分析了气相色谱原理及 其在食品农药残留检测中的应用。
2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用
2.1 敌敌畏 针对食品有机磷农药的检测,常使用的是氢磷
检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测, 通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类 型有机磷农药样品,将其放在含氢火焰中,在经过 发射与燃烧的基础之上,通过 526 nm 最大波长激光 碎片方法完成发射,随后将碎片发射时不同类型特 点的激光进行接收以后,碎片逐渐转变为发射信号, 将转变以后的发射信号不断发射,记录时主要使用的 是显微镜,紧接着同时检测样品测定水平,并且进 行相应的对比,以此为重要依据完成相应检测工作 [4]。 最后结合具体要求,将食品中有问题的部分粉碎以 后取样,并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下: ①采样 25 g 放在具塞量筒内,并加入 50 mL 乙腈, 在匀浆机内进行匀化,时间为 2 min,经过匀化以后 的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离, 需要在过滤的液体内加入 5 ~ 7 g 氯化钠,从中取 出 50 mL 并摇匀,此操作保持在 2 min 左右,随后 在室温状态下静置 30 min,确保乙腈相与水相充分 分层;②以上操作完成以后,从具塞量筒吸取 10 mL 乙腈溶液,放置在 200 mL 的烧杯内,将烧杯放置于 80 ℃的水浴锅加热,同时将氮气或空气缓慢输入至 杯内,进行蒸发,此时需要注意的是要保证完全干燥, 随后加入 2 mL 丙酮混匀备用;③将上述备用液置于 15 mL 刻度离心管内,用 3 mL 丙酮对烧杯进行彻底 冲洗 3 次以上,随后转放在离心管中,保持 5 mL 容量, 混匀后经过 0.2 μm 滤膜过滤以后便可以通过仪器进 行检测。 2.2 乙酰甲胺磷
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留
卫昊 盐城市大丰区综合检验检测中心气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留组实验则是重现性对比试验。
分别采用混标为0.1mg/L的进口气相色谱仪和混标为0.50.1mg/L的国产气相色谱仪。
第三组为线性实验。
试验过程需进行5次处理,进样量的设定分别为1.0、2.5、5.0uL1.0mg/L。
混标3个处理和进样量5.0uL0.1、10.0mg/L混标2个处理,并且对每个处理都要进行3次重复试验。
结果与分析气相色谱对比检验分析。
本试验分别使用省检和市检检测样品共计110个,其中省检结果5组,结果分别为≤0.1、0.11~0.50、0.51~2.50、2.51~12.50、12.51~62.5mg/kg,表1所示为5组样片的具体检测结果。
分析表1中的数据可以看出,根据不同的被农药品种,最终的监测结果也会出现一定的差异,毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间并没有太过明显的差异存在,乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间则存在相对明显的差异。
除此以外,如果根据浓度进行研究,浓度范围在0.1~2.5mg/kg之内时,不会有明显的差异,但是在浓度超过2.5mg/kg后,检测结果就会出现较为突出的差异。
阶段最常见的一种农药就是有机磷农药,由于有机磷农药能够有效对农作物病虫害进行防治,且药效高、用途广、易分解,不会积累于人畜体内,因此应用程度相当普遍。
但是,由于部分有机磷农药含有较高毒性,如果在蔬菜等农作物中有较大的残留量,仍然可能会影响人体健康。
气相色谱法是目前最常见的一种检测有机磷农药残留的方法,能够较好的实现对农药残留定量和定性的检测。
本文主要就如何运用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测进行分析和讨论。
材料与方法研究材料。
本研究田间实验在盐城市大丰区市泰西村蔬菜基地进行,室内检测在盐城市大丰区综合检验检测中心进行。
实验中选用的材料浓度30%的毒死蜱;浓度30%的乙酰甲胺磷;浓度20%的三唑磷以及丙溴磷和辛硫磷复配剂均为农资门市部所购买。
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用
作者简介郭艳(1981—),女,山西宁武人,硕士,农艺师。
研究方向:农业农产品质量检测。
收稿日期2020-08-28摘要农药作为农业生产中必不可少的投入品已经被广泛地应用,但不合理或者过量使用农药会导致农药在农产品中的残留,不仅导致农产品品质下降,还危害人类健康,因而农残检测十分重要。
本文重点讨论了气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用,分析了气相色谱法检测农残的优缺点,以期为提高气相色谱法在农残检测中的应用准确性提供参考。
关键词农产品;气相色谱法;农药残留;检测;应用中图分类号S481+.8文献标识码A 文章编号1007-5739(2021)03-0229-02DOI :10.3969/j.issn.1007-5739.2021.03.087开放科学(资源服务)标识码(OSID ):气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用郭艳1崔方让2(1昌乐县检验检测中心,山东潍坊262400;2昌乐县农业农村局,山东潍坊262400)随着农业科技不断发展,不同品规、剂型和成分的农药产品广泛应用在农业生产中。
在当前的生活环境下,大众对农产品安全性的关注程度日益提升,对农产品农药残留检测技术也提出了更高的要求,尤其是对检测方法的准确性和设备的灵敏度要求更高。
在众多的检测方法中,气相色谱法具有高效性、时效性、准确性等多种优势,能很好地满足检测要求,在农产品农残检测中应用广泛。
1农残检测的重要性农药作为重要的农业生产资料,能够有效预防、治疗种植和生产过程中的病虫草害。
在农业生产过程中,为了减少病虫害对农作物生长发育的危害,减少农户经济收益损失,在种植作物时农户往往会使用农药等化学药剂,但其在农药使用过程中缺少科学合理的指导,随意加大用药剂量、使用高度农药或忽视安全用药间隔期等,直接导致农产品农药残留。
残留的农药被人体摄入之后,会直接危害人体健康,但在农业生产和加工环节农药等化学制剂仍然被广泛使用[1],因而农产品中农药残留的检测成为保障食品安全、保证广大人民群众生活质量以及指导农业标准化种植的重要工作内容。
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药作者:孙翠霞来源:《现代食品》 2018年第5期孙翠霞(高密市检验检测中心,山东高密261500)摘要:随着有机磷农药使用的日渐广泛,农药残留问题日趋严重,为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出,严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要。
本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法,并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述。
关键词:有机磷;农药残留;气相色谱法中图分类号:S481+.81 有机磷农药残留及其危害农药(Pesticide),即“杀害药剂”,多用于对农林牧业生产有害生物(害螨、害虫、病原菌等)的防治以及对植物生长的调节,曾为人类粮食增产作出过巨大贡献。
1944 年的第二次世界大战期间,德国拜耳公司第一次发现了能够杀虫的有机磷,之后立即生产、制造出了第一种杀虫剂——1605(对硫磷) [1] 。
以对硫磷为代表的这一类有机磷农药(OPs)问世以来,表现出高效、光谱广、易分解、品种多等优良特性,成为当时继有机氯类农药之后的第二大杀虫剂支柱。
随着有机磷农药的广泛使用,研究发现,多数有机磷农药属剧毒、高毒,少数为低毒,高毒类有机磷农药少量接触即可中毒,低毒类大量进入体内也会产生危险。
虽然对有机磷中毒量、致死量人体或动物之间差异很大,但大量使用会使环境及健康问题日益严重。
含有机磷农药的农产食品由于食物残留进入食物链,在生物体内中发生生物富集,进而可致畸、致癌、致突变等[2-5] 。
自 2003 年加入 WTO 以来,我国与各国的农产品交易壁垒已被打破,近年来,随着我国推行“一带一路”国家级顶层合作倡议的深入,要想中国农产品在国际竞争中争得一席之地,其中一个重要环节即是严格控制农药残留。
对有机磷类农药残留的毒理研究及检测方法的加强,也是进一步保障人类健康,保护生态环境。
2 有机磷农药残留检测方法有机磷农药是一类有机化合物,且含有 C-P 键或C-N-P、C-O-P、C-S-P 键,目前市面上的正式商品有几十种,包括马拉硫磷、敌百虫、敌敌畏等。
气相色谱法(GC-FPD) 在检测蔬菜中 10 种有机磷农药的应用
程序化升温 150 ℃(保持 2 min); 以 -8 ℃ /min 升 温 至 270 ℃( 保 持 12 min);进样量:1 μL,不分流进样; 进样口温度:220 ℃;检测器:火焰 光度检测器(FPD),温度 250 ℃。 1.3 样品前处理
取蔬菜可食用部分,切碎,充分混 匀,粉碎。取 25.0 g 试样放入匀浆机中, 加 50.0 mL 提取试剂,匀浆机中高速 匀浆 2 min 后,滤纸过滤。收集滤液 40 ~ 50 mL,震荡 1 min,室温下静 置 30 min。 取 10.0 mL 提 取 试 剂 溶 液,放入 150 mL 烧杯中,80 ℃水浴 锅上加热,通氮气,蒸发至近干,加 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL 刻度离心 管中,最后定容至 5.0 mL。如定容后 的样品溶液过于混浊,可以用 0.2 μm 滤膜过滤后,再测定。 1.4 测定
分析与检测
气相色谱法(GC-FPD) 在检测蔬菜中 10 种有机 磷农药的应用
□ 皇甫超 蓝善安 东莞市食品药品检验所
摘 要:本文建立了同时检测蔬菜中 10 种有机磷农药(敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、 甲基硫环磷、硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷)的气相色谱法(GC-FPD);优化样品前处理条件和 GC-FPD 测试参数,数据表明, 各有机磷成分具有很好的分离效果,线性范围宽,方法数据稳定,回收率高,可以满足蔬菜 10 种有机磷农药残留的检测。
电 子 天 平:Sartorius BP211; 气相色相色谱仪:Thremo Scientific TRACE1310; 实 验 室 离 心 机; 旋 转 蒸发仪;氮吹浓缩仪;凝胶色谱柱: 54035-U,Supelclean。
10 种有机磷农药混合标准溶液: 敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒 死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、甲基硫环磷、 硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷(农业部, 浓度均为 1 000 μg/mL),用丙酮溶 解定容于 10 mL 容量瓶中配置成浓度 10 000 μg/L 的有机磷类混合标液,用 丙酮逐级稀释制成所需浓度的混合标 准溶液。 1.2 色谱条件
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第1期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期:2018-10-13作者简介:刘 敏(1981—),女,广东广州人,工程师,研究方向为食品安全技术与质量管理。
气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用刘 敏,苏流坤,林 晨,王李平,肖林平,周丽萍(中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州 510070)摘要:蔬菜是人们饮食中不可缺少的因素,对于补充人体所需要的元素、促进人体发育与成长等方面是发挥着重要的作用,但是在蔬菜的种植过程中,受到多方面因素的影响,比如说害虫,需要对蔬菜进行农药的播洒来保证蔬菜的健康生长,需要注意的是,如果清理不得当,蔬菜中会有一定的农药残留,而气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中发挥着关键性的作用,为此,本文就围绕气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用进行相关方面的探讨与分析,以此来明确这一方面的内容。
关键词:气相色谱分析法;蔬菜;有机磷;农药;健康中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)01-0065-02ApplicationofGasChromatographyinDeterminationofOrganophosphorusPesticideResiduesinVegetablesLiuMin,SuLiukun,LinChen,WangLiping,XiaoLinping,ZhouLiping(GuangdongProvincialKeyLaboratoryofEmergencyTestforDangerousChemicals,ChinaNationalAnalyticalCenter,Guangzhou 510070,China)Abstract:Vegetablesareanindispensablefactorinpeople'sdiet.Theyplayanimportantroleinsupplementingtheelementsneededbythehumanbodyandpromotingthedevelopmentandgrowthofthehumanbody.However,intheprocessofplantingvegetables,theyareaffectedbymanyfactors,suchaspests.Itisnecessarytospreadpesticidesonvegetablestoensurethehealthygrowthofvegetables.Itshouldbenotedthatifthecleaningisnotobtained,therewillbecertainpesticideresiduesinthevegetables,andgaschromatographyanalysisplaysaroleindeterminingtheresiduesoforganophosphoruspesticidesinvegetables.Thekeyrole,forthisreason,thisarticleontheapplicationofgaschromatographyanalysisinthedeterminationofvegetableorganophosphoruspesticideresiduesintherelevantaspectsofthediscussionandanalysis,inordertoclarifythisaspect.Keywords:gaschromatography;vegetable;organicphosphorus;pesticide;health 步入二十一世纪以来,社会进入到全面发展阶段,在这一背景之下,我国农村产业结构政策进行了不断的调整,其中由于加大了种植结构的调整力度,蔬菜生产得到了蓬勃发展,在很大程度上促进农业的增效。
然而,在实现全年蔬菜新鲜供应的同时,也给病虫害提供了可乘之机,使得危害日益加重,严重阻碍了蔬菜的生产发展,由于化学农药仍然是防治蔬菜病虫害的最为有效的手段,但是在实际发展中往往存在不合理的大量使用化学农药,导致蔬菜存在农药残留问题,进一步影响食用者的健康。
因此,需要对蔬菜有机磷农药残留进行测定,而有效的测定方法,气相色谱分析法就为其中一种,因此,将气相色谱分析法予以合理运用在测定蔬菜有机磷农药残留中,有利于促进整体的进步与发展[1-2]。
1 气相色谱分析法的含义与应用必要性分析这一章节主要探讨两个方面的内容,一方面是何为气相色谱分析法,另一方面是将气相色谱分析法予以合理运用在测定蔬菜有机磷农药残留中所具有的必要性,通过对这两个方面内容的明确,从而为后续的探讨奠定基础。
1.1 气相色谱分析法的概念与特点气相色谱分析法,从概念的角度来理解的话,流动成为气体形态予以进行色层分离的一种进行分析的方法,一般而言,气体和容易挥发的液体或者是固体等都可以运用气相色谱分析法进行分离和测定。
气相色谱分析法是具有以下几个方面的特点:第一是分析速度快,一般需要花费几分钟到几十分钟不等就能够完成一次分析,如果运用色谱工作站控制整个分析过程的话,因为自动化的提高,促使分析速度会变得更快。
第二是选择性好,气相色谱分析法对于性质极为相近的性质也能够予以分离分析。
第三是分离效能高,能够在较短的时间内,即使是极为复杂的混合物也能够分离和测定。
第四是灵敏度高,可以检测出超纯气体、高分子单体和高纯试剂等。
第五是应用范围广,对气体、易挥发的液体和固体等都可以运用气相色谱分析法。
1.2 将气相色谱分析法予以合理运用在测定蔬菜有机磷农药残留中所具有的必要性化学农药作为病虫害防治的主要手段,随着蔬菜种植过程中,病虫害的增多,应用在蔬菜中的化学农药也不断加大,尽管国家已经在蔬菜生产上禁止使用有机磷类的高毒农药,但是受到诸多因素的影响,比如说农药监督管理力度不够,在实际的化学农药使用过程中,有机磷类农药仍然使用在蔬菜的种植中,对人民群众的身体健康造成了极大的威胁,因此,采取科学、合理的方法对蔬菜进行有效的测定是具有重要的意义,而气相色谱分析法在对测定蔬菜有机磷农药残留中是能够发挥着不可忽视的作用,因此,在蔬菜有机磷农药的检测中十分有必要运用气相色谱分析法。
除此之外,气相色谱分析法的合理运用,不仅能够充分发挥这一分析方法的作用,在很大程度上·56·刘 敏,等:气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用山 东 化 工提高使用效率,而且也能够有效的对蔬菜进行检测,从而促进多个方面得到良好的进步与发展[3-5]。
2 气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用探讨有效开展蔬菜有机磷农药残留检测工作,一方面是有利于保障蔬菜的使用安全,另一方面对社会的稳定发展也有着积极的促进作用,而气相色谱分析法作为鉴定蔬菜有机磷农药残留的有效方法,合理应用是能够发挥重要的作用。
而气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用,这一章节围绕相对应的实验对比来予以分析与探讨,希望通过于此来更好的明确相色谱分析法应用于蔬菜有机磷农药残留中的测定[6]。
2.1 以数据为例进行分析以第一组对比实验为主,准确称取一定量的毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、复配剂,将上述试剂用乙酸乙酯进行稀释,之后用仪器进行对比检验;第二组实验以重现性对比实验为主,第三组为线性实验,操作之后得出结果见表1。
表1 农残实验样品有机磷对比实验比对检测结果平均值Table1 Comparisonoftheresultsofthecomparisonoforganicphosphorusintheexperimentalsamplesofpesticideresidues所含农药浓度单位≤0.1(省检)≤0.1(市检)0.11~0.50(省检)0.11~0.50(市检)0.51~2.50(省检)0.51~2.50(市检)毒死蜱0.050.080.250.361.141.14乙酰甲胺磷0.0500.270.191.080.66甲胺磷0.0400.280.050.280.28三唑磷0.030.040.340.381.561.33丙溴磷0.020.030.320.320.520.47 在实验开始之前,准确称取商品农药药液,利用乙酸乙酯进行稀释,与此同时,将农药标明量,以此为参考进行浓度的计算,从而得到结果如表2所示。
表2 供试农药气相色谱检测结果Table2 Gaschromatographicresultsoftestpesticides农药名称检测品种计算结果省检结果市检结果毒死蜱毒死蜱2.534.792.57乙酰甲胺磷乙酰甲胺磷1.850.651.41乙酰甲胺磷甲胺磷-3.581.55三唑磷三唑磷1.121.111.41丙溴磷复配剂丙溴磷0.30.30.25丙溴磷丙溴磷3.985.283.22 从上述表格中所获得的数据中,不难发现,根据表1的数据分析可以得知,农药品种不同其检测结果,也是存在这一定的差异,而毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间的差异却并不是很明显,相对应的乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间的检测效果是之间存在的差异性是较为明显的。
根据对表2的数据分析可以发现,丙溴磷复配剂与三唑磷之间的差异性并不大,而毒死蜱和丙溴磷单剂检测效果大于理论的检测效果,通过分析而发现造成这种差异的原因在于标样浓度过低而导致。
2.2 气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中应用注意点根据数据检测,对于气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用,还需要注意以下几个方面的内容:第一,含有有机磷的农药对于防止蔬菜种植过程中的病虫害具有经济、高效、实用等方面的特点,正是因为如此,有机磷农药得到广泛的应用,但是不少有机磷农药在杀害蔬菜的病虫时,也会人们的身体健康构成了极大的危害,因此,十分有必要加强蔬菜中有机磷的检测,而检测部门常用GC、GC-MS、LC、LC-MS进行有机磷农残检测,在这其中气相色谱分析法是国家标准方法,同时这一方法匹配的机器相比于其他质谱联用仪而具有操作简单、灵敏度高、选择性强、分离效果好等方面的特点,因此,气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用,首先要从仪器的良好选择入手,在保障所使用的仪器充分发挥其特点的基础上合理运用。
第二,气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用,对参与其中的人员也提出了较高的要求,为此,相对应的工作人员要提高自身的工作素质,结合实际的发展情况合理应用气相色谱分析法,从而促使蔬菜的有机磷农药残留进行良好的测定[2-3]。
3 结束语气相色谱分析法作为一种检测蔬菜是否含有有机磷农药残留的方法,在测定蔬菜有机磷农药残留中,不仅占据着重要的位置,而且也发挥着关键性的作用,为此,本文围绕气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用而提出上上述论点,希望可以为实际活动的开展提供一些参考意见,在合理应用气相色谱分析法的基础上促进整体的进步与发展。