硫酸亚铁铵的制备
实验 八 硫酸亚铁铵的制备
实验八硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解复盐的一般特征和制备方法；2、练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3、学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。
为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。
在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。
一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。
1、硫酸亚铁的制备：Fe（过量）+H 2 S0 4＝FeS0 4 + H 2↑2、硫酸亚铁铵的制备像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4 或(NH 4 ) 2 S0 4的溶解度都要小，见表9-15-1。
因此从Fe 2 S0 4和(NH 4 ) 2 S0 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeS O 4 + (NH 4 ) 2 S O 4 +6H 2 O ＝(NH 4 ) 2 S O 4 ·FeS O 4 ·6H 2O为防上Fe 2+的水解，在制备(NH 4 ) 2 S0 4 ·FeS0 4 ·6H 2 0过程中，溶液应保持足够的酸度。
表9-15-1 铵盐在水中的溶解度( 以100gH三、主要仪器及耗材仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，烧杯，量筒(10 、50mL) ，漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL) 。
实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析
学习限量分析的原理及操作
限量分析原理
限量分析是一种质量控制方法， 通过测定样品中某一成分的限量， 判断该成分是否符合规定要求。
实验操作流程
准确称取一定量的样品，按照标 准方法进行前处理和测定，根据 测定结果计算该成分的限量是否 符合规定要求。
实验注意事项
在实验过程中，需要注意实验操 作的准确性和规范性，避免误差 的产生。同时，需要关注实验安 全问题，如避免试剂溅出等。
实验改进
针对实验中存在的问题，我们可以采 取一些改进措施。例如，通过加强滴 定操作的训练，提高滴定终点判断的 准确性；优化反应条件，提高硫酸亚 铁铵的结晶产率；同时，还可以尝试 采用其他方法测定硫酸亚铁铵的含量 ，以比较不同方法的优缺点。通过这 些改进措施，我们可以进一步提高实 验效果和准确度。
THANKS
感谢观看
冷却后，过滤，得到硫酸亚铁 铵晶体。
限量分析操作
取一定量待测溶液，加入适量硫酸酸化的高锰酸钾溶液。 根据褪色时间计算待测溶液中硫酸亚铁铵的含量。
观察溶液的颜色变化，记录高锰酸钾溶液褪色的时间。 将实验结果与标准值进行比较，得出结论。
04
结果分析
硫酸亚铁铵的质量分析
质量分析方法
01
通过精密天平测量硫酸亚铁铵样品的质量，并计算其质量分数。
量进行了测定。实验结果表明，制备的硫酸亚铁铵纯度较高，符合实验
要求。
对实验的理解与思考
实验意义
实验不足
本实验不仅有助于我们了解硫酸亚铁 铵的制备方法，还加深了我们对氧化 还原反应和滴定分析原理的理解。通 过实验，我们能够掌握化学实验的基 本操作技能，提高实验能力。
在实验过程中，我们也遇到了一些问 题，如滴定终点判断不准确、结晶产 率偏低等。这些问题可能是由于实验 操作不熟练或实验条件控制不当造成 的。为了提高实验效果，我们需要更 加熟练掌握实验操作，严格控制实验 条件。
硫酸亚铁铵的制备
停止加热， 控制在酸性条件下 停止加热， 进行， 放置冷却。 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶， 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干， 压干，称重
出现晶膜 后停止加 热是避免 其失去结 晶水。 晶水。
计算产率: 计算产率
计算得理论产量应为为19.6g。 计算得理论产量应为为19.6g。 19.6g 实际称得产品约12.2g 实际称得产品约12.2g 。产率 约为62% 约为62% 。不过因为产品是用 滤纸压干，会混有水份， 滤纸压干，会混有水份，实际 产率应更低些。 产率应更低些。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
产生大量气泡， 产生大量气泡， 溶液逐渐变为 浅绿色。 浅绿色。放出 有刺激性气味 的气体。 的气体。
过后光泽度 有所下降， 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
3. 硫酸亚铁铵的 制备称硫酸铵 6.6g(计算得 ，放 计算得)， 计算得 在盛有硫酸亚铁溶 液的蒸发皿中， 液的蒸发皿中，适 度搅拌，溶解后， 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 发时控制火焰温度， 缓缓加热。 缓缓加热。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g ／100g H 2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO 4·7H 2O （俗称绿矾）。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。
Fe 3+与SCN －能生成红色物质[Fe （SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe （SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
形貌分析
形貌分析用于观察硫酸亚铁铵产品的外观和微观结构，通过显微镜观察产品的形 状、结晶度和表面粗糙度等特征。
形貌分析有助于了解产品的微观结构和形成机理，对于优化制备工艺和提高产品 质量具有指导意义。
热稳定性分析
热稳定性分析用于评估硫酸亚铁铵产品在加热条件下的稳定 性，通过测定产品在不同温度下的分解温度和热失重等参数 ，可以了解产品的热稳定性。
反应条产 品质量的关键因素。
详细描述
反应温度、反应时间和投料比等反应 条件对产品的结晶性能、纯度和产率 具有显著影响。优化反应条件可以提 高产品质量和产率，降低能耗和资源 消耗。
后处理条件的影响
总结词
后处理条件对硫酸亚铁铵的最终产品质 量至关重要。
VS
热稳定性对于硫酸亚铁铵的应用范围和使用安全性具有重要 影响，如在水处理和化学反应中的应用，需要保证产品在一 定温度下的稳定性。
04 产品质量影响因素及优化 措施
原料质量的影响
总结词
原料质量对硫酸亚铁铵的制备及产品 质量具有重要影响。
详细描述
原料的纯度和稳定性直接影响产品的 纯度和结晶性能。高质量的原料可以 减少杂质和副产物的生成，提高产品 质量和产率。
感谢您的观看
对未来研究的建议
深入研究反应机理
进一步探究硫酸亚铁铵制备过程中的反应机理， 为优化制备工艺提供理论依据。
拓展应用领域
探索硫酸亚铁铵在环境保护、医药、催化剂等领 域的应用，拓展其应用范围。
绿色合成方法
研究环保、低能耗的绿色合成方法，降低硫酸亚 铁铵的生产成本。
THANKS FOR WATCHING
详细描述
结晶后处理、洗涤、干燥等后处理步骤对 产品的纯度、结晶完整性和产品收率具有 重要影响。合理的后处理条件可以有效去 除杂质，提高产品质量。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵是一种重要的化学肥料，能够有效提高作物的生产效率。
它的制备主要是将无机硫酸与亚铁氨基酸结合，具有良好的溶解性和肥效。
硫酸亚铁铵的制备常用一种有双金属功能的中间体，来消除无机硫酸与亚铁氨基酸之间的电子共价作用，以产生氨基硫酸亚铁的有机配合物诱导硫酸亚铁铵的合成。
首先，自发分子吸收是实现硫酸亚铁铵合成的重要过程，所以需要在准备过程中引起自发分子的协同作用。
需要将反应的原料放入实验室研磨机，保持一定的水分含量，并采用低温烘箱烘制，改善原料结构，提高颗粒细度，并减小反应时间。
紧接着，需要准备镁氢氰酸钠和氨基酸分子量作为中间体，使反应更有效，这样配体结合到每个亚铁离子上，即将其表面上的负电荷变化而去除电子共价作用，也可以提高反应的均匀性，以及最终合成硫酸亚铁铵的效果。
此外，为了更好地改善反应的效率，可以在不同的比例下分别添加硝酸铵和氯化铵，以维持反应系统的稳定。
最后，在正常温度下，反应体系中双金属功能中间体可以吸收硫酸与亚铁氨基酸这两种物质，形成微结晶粒子。
将其置于搅拌，并在较高的温度和压力环境下，当中间体吸附物质的存在至少占原料的20%时，可以迅速产生有机硫酸亚铁铵。
由此可见，硫酸亚铁铵的制备需要在制备过程中由多个步骤和过程搭配，以优化反应的结果，保证其机制效果发挥出最大值。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备⼀、实验⽬的1. 了解硫酸亚铁铵的制备⽅法及复盐的特性。
2. 掌握使⽤⽔浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
3. 了解检验产品杂质含量的⽬测⽐⾊⽅法。
⼆、实验原理硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O ⼜称摩尔盐，为浅蓝绿⾊单斜晶体。
它在空⽓中⽐⼀般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于⽔但不溶于⼄醇，⽽且价格低，制造⼯艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应⽤⼴泛，在化学上⽤作还原剂，⼯业上常⽤作废⽔处理的混凝剂，在农业上既是农药⼜是肥料，在定量分析中常⽤作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐⼀样，硫酸亚铁铵在⽔中的溶解度⽐组成它的任何⼀个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要⼩，见下表。
因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于⽔所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
⼏种盐的溶解度⼿册值（g/100gH 2O ）本实验采⽤过量铁和稀硫酸作⽤⽣成硫酸亚铁：Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑往硫酸亚铁溶液中加⼊硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较⼩的硫酸亚铁铵晶体：FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O为防⽌Fe 2+的⽔解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持⾜够的酸度。
三、仪器与试剂仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏⽃，漏⽃架，蒸发⽫，布⽒漏⽃，吸滤瓶，酒精灯，表⾯⽫，⽔浴（可⽤⼤烧杯代替）。
试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，⼄醇（95%），pH 试纸。
四、实验内容1.硫酸亚铁的制备：往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加⼊15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或⽔浴）加热（在通风条件下进⾏）。
实验三硫酸亚铁铵的制备
实验三 硫酸亚铁铵的制备一 实验目的：1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH 试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。
二 实验原理：1.铁屑溶于H 2SO 4，生成FeSO 4： Fe + H 2SO 4 ＝FeSO 4 + H 2↑2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。
例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO 4相等的物质的量（mol ）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH 4）2SO 4·FeSO 4·6H 2O 不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO 4或(NH 4)2SO 4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
FeSO 4与(NH 4)2SO 4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH 4)2SO 4 + 6H 2O ＝(NH4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
实验结果与数据
1. KMnO4标准溶液的标定
m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)/ml c(KMnO4)/molL-1 c(KMnO4)/molL-1
绝对偏差di 绝对平均偏差d
实验结果与数据
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
m(试样)/g V(KMnO4)/ml Fe2+的含量(%) Fe2+的平均含量(%)
(1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份， 每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。
(2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶 液5ml，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用 KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即 为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定， 并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml
不含O2的蒸馏 水溶解至刻度
摇匀，与标准 溶液对比，确
定产品级别
实验结果与数据：
铁屑 的加 入量
(g)
实际反 应掉的 铁屑量
(g)
Байду номын сангаас
硫酸亚 铁的理 论产量
(g)
硫酸铵 的加入 量(g)
硫酸亚 铁铵产 品的实 验产量
(g)
硫酸亚 铁铵产 品的理 论产量
实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析
实验目的
1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术：
水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。
实验原理
硫酸亚铁铵的制备实验
硫酸亚铁铵的制备实验一、实验目的1.学习和掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2.了解和掌握实验原理和实验操作技能。
3.培养实验操作能力和观察能力。
二、实验原理硫酸亚铁铵是一种有广泛应用价值的化合物，可用于净水、农药、催化剂等。
制备硫酸亚铁铵的实验原理是基于硫酸铁和硫酸铵在水溶液中的复分解反应，反应方程式如下：(NH4)2SO4 + FeSO4 + 2H2O = (NH4)2SO4•FeSO4•2H2O 实验过程中需要注意控制反应条件，如温度、浓度、pH值等，以保证实验结果的稳定性和可靠性。
三、实验步骤1.准备实验试剂和设备：硫酸铁溶液、硫酸铵溶液、氢氧化钠溶液、去离子水、离心管、滴管、电子天平等。
2.将离心管放置在电子天平上，称取一定量的硫酸铁溶液和硫酸铵溶液，分别加入离心管中。
3.用滴管缓慢地加入氢氧化钠溶液，同时用pH试纸监测溶液的pH值，使pH值保持在一定范围内。
4.将离心管放入离心机中，进行离心分离，分离出上层清液。
5.对分离出的清液进行蒸发浓缩，得到硫酸亚铁铵晶体。
6.对得到的晶体进行称量和计算，记录数据。
四、实验结果与分析1.实验结果：通过实验，我们成功地制备出了硫酸亚铁铵晶体，并对晶体进行了称量和计算。
具体数据如下：1.我们成功地制备出了硫酸亚铁铵晶体，并且质量较为稳定。
通过对实验数据的分析，我们可以得出以下结论：（1）本实验中，控制pH值是关键因素之一。
在加入氢氧化钠溶液时，需要缓慢加入并同时用pH试纸监测溶液的pH 值，以保证pH值在一定范围内。
通过控制pH值，我们可以有效地控制反应速度和生成物的质量。
（2）本实验中，蒸发浓缩是另一个关键步骤。
在蒸发浓缩过程中，需要控制温度和时间，以避免晶体分解或失去结晶水。
通过蒸发浓缩，我们可以得到干燥、纯净的硫酸亚铁铵晶体。
（3）本实验中，离心分离是必要的步骤之一。
通过离心分离，我们可以去除上层清液中的杂质，保证得到纯净的硫酸亚铁铵晶体。
（4）本实验中，我们对得到的硫酸亚铁铵晶体进行了称量和计算，验证了实验结果的可靠性。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备一．实验目的1、掌握制备复盐的原理和方法。
2、掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
二．实验原理亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。
硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，在同一温度下其溶解度比组成它的简单盐要小，因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。
根据[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色深浅程度，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量。
三.实验内容1.铁屑表面去污（可能不必要）取足够量的铁粉放入100ml锥形瓶中，加入15mlNa2CO3溶液，缓慢加热10分钟，倾析法除去碱液，用蒸馏水将铁屑洗干净。
2.制备硫酸亚铁称取4g铁屑（注：数值不一定）于锥形瓶或烧杯中，加入15ml 3mol/L的H2SO4（注：体积与浓度不一定为该数值，PH值为1左右），于通风橱水浴加热（水浴温度60℃左右），过程中防止析出要不断加蒸馏水保持原溶液体积，同时注意控制反应不要过于剧烈。
当不再出现气泡时，趁热过滤，用少量蒸馏水再次冲洗滤渣和滤液，将滤液倒入蒸发皿中，而滤纸上的滤渣取出吸干称量，计算出反应的Fe的物质的量，从而计算FeSO4的物质的量。
3.硫酸亚铁铵的制备根据化学反应方程式可知，(NH4)2SO4与FeSO4的物质的量为1：1，由上述计算出的FeSO4的物质的量，从而算出(NH4)2SO4的质量，称量该质量的(NH4)2SO4，直接加入有FeSO4的蒸发皿中搅拌溶解完全（此时应用H2SO4控制PH值于1左右），蒸发皿再进行蒸发浓缩（水浴加热），浓缩至表面出现晶膜（蒸发过程只能在初期搅拌），放置缓慢冷却至室温，进行减压过滤，可用乙醇洗去水分，再用两张滤纸夹住压干，转移到表面皿上晾干，之后称量计算理论产量和产率。
硫酸亚铁铵的制备
铁屑的净化
浸泡 → 倾析法分离 → 洗涤 → 晾干 (煮沸) (烘干) 加热 →振荡 →补充水 →加H2SO4 →趁 (水浴) 热过滤→洗涤瓶、渣→转移至蒸发皿 (抽滤) (热水) 加硫酸氨饱和溶液→蒸发、浓缩→冷却 (出现晶膜) 结晶→抽滤 →酒精洗涤晶体
制取硫酸亚铁溶液
制取硫酸亚铁铵晶体
计算产率
用滤纸吸干 → 称量 → 计算
m1 g的废铁屑 15mL10％ Na2CO3溶液
15mL 3mol/L H2SO4溶液
一定量 (NH4)2SO4固体
小火加热，用 倾析法分离并 洗涤铁屑
步骤 1
水浴加热 趁热过滤 步骤 2 滤渣 m2 g
一定的 实验操作 步骤 3
摩尔盐
三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： ____________________________________ 升温，溶液碱性增强，去油污能力增强 步骤2中：水浴加热的优点是_______________________ 受热均匀、便于控制温度 水浴加热是为了_____________ 加速铁的溶解 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。
活塞d
a
蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体： 加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热 ； ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干 。
A B C
为测定硫酸亚铁铵(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O晶体纯度，某学生 取m g硫酸亚铁铵样品配制成500mL溶液，根据物质组成，甲、 乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答： (甲)方案一：取60.00mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000 mol· -1的 L KMnO4酸性溶液分三次进行滴定。 (乙)方案二：取20mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。
硫酸亚铁铵的制备
• 实际操作： 实际操作：
6）15mL4mol·L－1盐酸＋滤液，冰水浴，析出 ） 盐酸＋滤液，冰水浴， 晶体
• 实际操作： 实际操作：
7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 ）抽滤，冷水洗 次 干燥，得精品。
• 实际操作： 实际操作：
8）几粒结晶＋2mL水＋ ）几粒结晶＋ 水 1%的FeCl3溶液。 溶液。 的 9）干燥、称量，计算产率。 ）干燥、称量，计算产率。 （理论产量2.6g，实际 理论产量 ， 产量0.6g,产率 产率23%） 产量 产率 ） 若用5滴磷酸做催化剂 滴磷酸做催化剂:实际 若用 滴磷酸做催化剂 实际 产量0.5g,产率 产率19% 产量 产率
• 实际操作： 实际操作：
3）加水30mL析出 ）加水 析出 晶体，抽滤， 晶体，抽滤，洗涤 得粗品。 得粗品。 （如果无抽滤设备， 如果无抽滤设备， 就用简易抽滤法吧） 就用简易抽滤法吧）
• 实际操作： 实际操作： 4）粗品加 饱和碳酸氢钠溶液， ）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌 饱和碳酸氢钠溶液 至无CO2放出 至无
• 实际操作： 实际操作：
1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸 不大 ） 水杨酸 水杨酸＋ 乙酸酐＋ 滴浓硫酸 滴浓硫酸(不大 乙酸酐 于0.2mL)，振摇溶解 ，
• 实际操作： 实际操作：
2）85~90 ℃水浴加热 ） 水浴加热10min（8~16min） （ ） ，冷却
• 如果冷却后发 现底部是一层 油状物较多， 油状物较多， 即此实验产率 较低。 较低。 • 而正常的应该 是乳白色悬浊 液。
(3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO 溶液中加入9.5g 9.5g化学纯 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯 硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热 硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热 为止， 蒸发浓缩至表面出现晶膜为止 蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷 结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表 却，结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表 面的水分。 面的水分。 称量计算产率。 （4）称量计算产率。
高校化学实验——硫酸亚铁铵的制备工艺
高校化学实验——硫酸亚铁铵的制备工艺本文将介绍一种制备硫酸亚铁铵的工艺。
硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂，广泛应用于化学、冶金、医药等领域。
其制备过程涉及到多个环节，需要注意实验室安全和操作规范，下面详细介绍具体步骤：
1. 原料准备
硫酸亚铁铵的制备需要用到硫酸铵和硫酸亚铁两种原料。
这两种原料要求纯度较高，一般采用分析纯的品质。
同时，在实验操作前应将两种原料分别干燥，并进行称量。
2. 溶解硫酸铵
将干燥后的硫酸铵加入烧杯中，加入足量的蒸馏水，搅拌至其完全溶解。
3. 加入硫酸亚铁
将干燥后的硫酸亚铁加入溶解好的硫酸铵溶液中，搅拌至其完全溶解。
在加入硫酸亚铁的过程中需要注意，应该逐渐加入，并不断搅拌，避免出现不均匀反应。
4. 脱色
在制备过程中，加入的硫酸亚铁有时会带有一定的颜色。
为了获得纯净的硫酸亚铁铵，需要进行脱色处理。
方法是给溶液中加少量活性炭，并搅拌一段时间。
5. 结晶
将脱色后的溶液加热至沸腾，持续搅拌，然后慢慢降温。
在这一
过程中，硫酸亚铁铵会逐渐结晶。
为了获得更好的结晶效果，可以在结晶过程中加入一定量的乙醇或乙醚。
6. 过滤和干燥
将结晶好的硫酸亚铁铵用玻璃棒搅拌，并放置一段时间后，用滤纸过滤，将过滤液和结晶残渣分离。
然后，将结晶残渣在干燥器中进行干燥，直至完全干燥。
7. 包装
将得到的硫酸亚铁铵粉末包装好，标明名称、包装日期等相关信息。
总之，制备硫酸亚铁铵需要一定的实验技巧和经验，应当注意实验室安全，严格遵守操作规范。
硫酸亚铁铵的制备实验原理铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁Fe+H2
硫酸亚铁铵的制备
实验原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
实验试剂
3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。
实验仪器
电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。
附：实验有关装置
实验实际操作装置、产品。
硫酸亚铁铵的制备原理
硫酸亚铁铵的制备原理硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，它的制备原理可以简单概括为硫酸与亚铁离子和铵离子反应生成硫酸亚铁铵盐。
下面将详细介绍硫酸亚铁铵的制备原理。
硫酸亚铁铵的主要原料是硫酸、亚铁离子和铵离子。
硫酸是一种无色、无臭的液体，可以在水中溶解。
亚铁离子是一种二价铁离子，可以通过用过量的亚铁盐溶解在水中得到。
铵离子是一种带有正电荷的氮离子，可以由铵盐溶解在水中得到。
制备硫酸亚铁铵的过程可以分为两个步骤。
首先，将硫酸和亚铁离子反应生成硫酸亚铁。
这一步骤可以通过将亚铁盐溶解在水中，然后加入适量的硫酸来实现。
反应的化学方程式为：Fe2+ + H2SO4 -> FeSO4 + H+在这个反应中，亚铁离子被氧化为二价离子，同时硫酸中的酸性氢离子被中和。
接下来，将生成的硫酸亚铁与铵离子反应生成硫酸亚铁铵。
这一步骤可以通过将适量的铵盐溶解在水中，然后将之前制备的硫酸亚铁溶液慢慢加入其中来实现。
反应的化学方程式为：FeSO4 + 2NH4+ + 2SO4^2- -> (NH4)2Fe(SO4)2在这个反应中，硫酸亚铁与铵离子反应生成硫酸亚铁铵盐。
这是一个双替换反应，其中两个铵离子取代了硫酸亚铁中的两个氯离子。
在制备硫酸亚铁铵的过程中，需要注意以下几点。
首先，反应的过程应该在适当的温度和pH条件下进行。
温度过高或过低都可能会影响反应速率和产物的纯度。
其次，反应过程应该充分搅拌，以保证反应物均匀混合。
最后，制备好的硫酸亚铁铵盐需要经过过滤和干燥等步骤，以去除杂质并得到纯净的产物。
硫酸亚铁铵是通过硫酸、亚铁离子和铵离子之间的反应制备而成的。
这种化合物具有广泛的应用领域，常用于农业、水处理、化学分析等领域。
制备硫酸亚铁铵的过程需要注意反应条件和操作步骤，以确保产物的质量和纯度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
硫酸亚铁铵的制备
实验技能训练要点
1、减压过滤操作----首次训练 2、利用溶解度制备复盐的方法----首次训练 3、 锥形瓶、量筒、漏斗等的使用----巩固练习 4、加热、蒸发等无机制备基本操作----巩固练习
很容易得到晶体。
硫酸亚铁铵制备流程
将铁屑置于 锥形瓶中 Na2CO3 小火加 热煮沸 倾析法除 去碱液 气泡很少
去离子水 洗至中性
H2SO4
水浴 加热
常压 过滤
称量残渣 转移滤液至 蒸发皿中 水浴加热至 出现晶膜
pH=1~2
加入(NH4)2SO4 饱和溶液
冷却、减压过滤
称重
三、仪器和试剂
仪器
抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、 量筒、台秤、水浴锅 试剂 (NH4)2SO4(固) H2SO4(3mol· L-1)
讨论
1. 如何减少Fe3+杂质的含量？ 铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本 完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和
水解。
(NH4)2SO4，FeSO4· 7H2O，(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 三种盐的溶解度表
温度 273 28.8 283 40.0 293 48.0 303 60.0 313 73.3 323 － 333 100.7 343 － 353 79.9 363 68.3 373 57.8
4、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出， 过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。
5、为什么控制温度低于353 K？ 避免FeSO4· 7H2O失去结晶水，生成溶解度 小的一水合物而析出晶体。 但也不宜过低， 否 则反应速率太慢。
2. 硫酸亚铁铵复盐的制备
(NH4)2SO4 饱和 溶液(4 g) 自然冷却 减压过滤
硫酸亚铁溶液 pH=1~2
水浴加热蒸发
醇洗
讨论
水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。
晾干称量
五、实验结果
铁屑 的加 入量 (g) 实际反 应掉的 铁屑量 (g) 硫酸亚 铁的理 论产量 (g) 硫酸铵 的加入 量(g) 产品的实 产品的理 验产量(g) 论产量(g) 产品 产率 (%)
讨论
一、实验目的
二、实验原理
三、仪器和药品
四、实验内容
五、实验结果 六、实验延伸
一、实验目的
1、学习制备硫酸亚铁铵复盐，掌握一般无机物制 备的基本方法。
2、掌握水浴加热操作；熟练掌握称量、溶解、蒸 发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。
3、学习绘制无机化合物制备的流程图。
二、实验原理
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O
1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？
无机制备实验的 “一般思路”
反应原料的 处理和准备
仪器安装及目 产物后处理与 标物的制备 分析
六、实验延伸
绿色化学：废弃物的合理利用
废旧薄膜、塑料的超临界处理
Na2CO3(5％) 、铁屑
四、实验步骤
1. 硫酸亚铁的制备
20 mL 5％的 Na2CO3 2 g铁屑置于 锥形瓶中 小火加热 几分钟 20 mL 3 mol· L－1 稀硫酸水浴加热 (T <353 K) 滤液转移到蒸发皿 趁热常压过滤
倾析水洗
讨论
1、反应为什么要在通风橱中进行？ 铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后 生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。 2、如何判断反应完成？ 氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。 3、在反应过程中为什么要补加水？ 避免溶剂少，晶体析出。
七水硫酸 亚铁
六水硫酸 亚铁铵 硫酸铵
12.5
70.6
17.2
73.0
－
75.4
－
78.0
33
81.0
40
－－88.052 Nhomakorabea－
－
95
－
－
－
103
2. 为什么能得到(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O晶体？ 复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶 解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中