土壤全钾测定法GB9836—88
种植土壤检测标准
种植土壤检测标准一、引言种植土壤检测是确保农作物生长和人类健康的关键环节。
健康的土壤含有丰富的营养物质，有利于植物生长，同时也能为农业可持续发展提供保障。
为了确保我国农业生产的质量和土壤环境的安全，制定了一系列的种植土壤检测标准和方法。
本文将详细介绍种植土壤检测的相关标准，以供参考。
二、种植土壤检测项目1.土壤环境质量标准：GB15618-1995。
该标准规定了土壤环境质量分级、污染物种类、限值等方面的要求，为土壤环境监测和评价提供依据。
2.土壤有机质测定法：GB9834-1988。
有机质是土壤肥力的重要指标，通过测定土壤有机质含量，可以评估土壤肥力和土壤质量。
3.土壤碳酸盐测定法：GB9835-1988。
碳酸盐是土壤酸碱度调节的重要成分，对植物生长和土壤肥力具有重要意义。
4.土壤全钾测定法：GB9836-1988。
钾元素是植物生长的必需元素之一，通过测定土壤全钾含量，可以了解土壤钾素供应能力。
5.土壤酸碱度测定法：GB/T9837-1988。
土壤酸碱度对植物生长和土壤微生物活动具有重要影响，测定土壤酸碱度有助于了解土壤肥力状况。
6.土壤盐分测定法：GB/T14684-2011。
盐分是影响植物生长的重要因素，过高或过低的盐分都会对植物生长造成不利影响。
7.土壤微量元素测定法：GB/T15555-2008。
微量元素对植物生长和人体健康具有重要作用，测定土壤微量元素含量有助于评估土壤质量。
8.土壤污染物检测方法：GB6920-86、GB/T14848-93等。
针对土壤中的重金属、农药、有机物等污染物，制定了一系列检测方法，以确保土壤环境安全。
三、结论种植土壤检测是保障农作物质量和土壤环境安全的重要手段。
通过以上介绍的种植土壤检测项目和标准，可以为农业生产提供有效的监测和管理依据。
然而，需要注意的是，土壤检测并非一劳永逸的解决方案，而是一个持续的过程。
只有定期进行土壤检测，及时了解土壤质量状况，才能确保农业生产的可持续发展和人类健康。
GB9834-88土壤有机碳有机质的测定
土壤有机碳的测定前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。
本标准环境保护部年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准由环境保护部解释。
重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。
本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。
4干扰和消除4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。
可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。
4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25C下电导率<0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。
5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml.5.2 硫酸汞5.3 重铬酸钾溶液: C (K2Cr2O7)=0.27 mol/L称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。
土壤全钾测定(精)
液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L
以下无影响）。
可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。
总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。
二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部
分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物
吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾
包括三部分：
光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。
作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。
单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。
光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调
节电阻。
作用：把光能转化成电能，并测定其强度。
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色
总钾测定
中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法Method for determination of total potassium in soilsUDC 631.423:543.06GB 9836－881 主题内容与适用范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
土壤检测方法国家标准大全
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土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法1.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在11.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法
以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取0.5g土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。
取下三角瓶，冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。
注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。
2、母液静置澄清后再使用。
3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。
4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。
5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。
6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。
（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml 即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。
注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。
2、控制管中液体总量在50ml以内。
3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。
4、记录标准酸浓度。
5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。
（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入2.5ml显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。
注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。
待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。
称取0.5g酒石酸锑钾于量筒中，加入100ml纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。
土壤全钾和速效钾的测定
土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义：钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一、土壤全钾的测定1.实验原理土壤中的钾绝大部分都是难溶的。
测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。
因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。
本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：K 2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O（2）钾的测定本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9Å。
用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。
土壤全钾测量注意事项
土壤全钾测量注意事项土壤全钾测量是农业生产中非常重要的一个环节，对于农作物的生长发育和产量影响非常大。
在进行土壤全钾测量时，有一些注意事项需要特别注意，以确保测试结果的准确性和可靠性。
首先，进行土壤全钾测量时，需要选择一个代表性的样品。
这意味着在采样时要避免受到其他外部因素的影响，比如化肥的施用、水源的污染等。
在采样时要保证样品的均匀性，避免将不同部位的土壤混在一起，以免影响测量结果的准确性。
其次，需要注意土壤全钾测量的时间。
一般来说，最佳的测量时间是在农作物生长的关键阶段，比如播种前、生长中、收获后等。
这样可以更好地了解土壤中钾的含量，并且为后续的施肥提供科学依据。
另外，进行土壤全钾测量时，需要选择合适的方法和工具。
常用的方法有干燥熔融—原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法等。
不同的方法适用于不同类型的土壤样品，需要根据实际情况进行选择。
除此之外，还需要保证实验室的环境和设备要干净整洁，并且进行严格的质量控制。
比如在进行土壤样品的处理、溶解及测量过程中，需要注意避免外部污染的干扰。
另外，在土壤全钾测量时，还需要注意数据的分析和解读。
测量完成后，需要对结果进行准确的分析和解读，比如对比不同样品的含量、和国家相关标准进行对比等，以便更好地了解土壤中钾的状况。
最后，进行土壤全钾测量时，需要保持良好的实验态度和严谨的科学精神。
在进行实验时，要认真对待每个细节，避免疏忽和马虎，以确保测试结果的准确性和可靠性。
综上所述，土壤全钾测量是农业生产中非常重要的一个环节，需要特别注意采样的代表性、测量的时间、方法和工具的选择、实验室的环境和设备的控制、数据的分析和解读，以及良好的实验态度和科学精神。
只有做到这些，才能得到准确可靠的测试结果，为农业生产提供科学依据。
土壤全钾测定
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下， 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光， 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色 ， ， 器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出 光电池把光能转换成电能， 电流的强度，此电流与溶液中 浓度成正相关， 电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关， 以同样条件作工作曲线，即可求出 含量。 以同样条件作工作曲线，即可求出K+含量。
此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， 此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， ），操作繁琐 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 只能测钾，不能测定其它成分。 只能测钾，不能测定其它成分。
2、碱熔法： 、碱熔法： Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以 本身易含有杂质，用时需作空白试验， 校正试剂误差。 校正试剂误差。 NaOH法：样品分解完全，可用 坩埚， 法 样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融 坩埚 温度低（ ），操作简便 温度低（750°C），操作简便，试液可测全钾及全 ° ），操作简便， 本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。
土壤有效钾的测定
本章要点： 本章要点： 1、了解土壤有效钾的形态。 、了解土壤有效钾的形态。 2、掌握1.0mol/LNH4OAc法测定土壤速效 、掌握 法测定土壤速效 钾 的原理与条件。 的原理与条件。 3、掌握1.0mol/LHNO3煮沸法测定土壤缓 、掌握Biblioteka 效 钾的原理及条件。 钾的原理及条件。
土壤全钾测定法GB9836—88
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法1 主题内容与适应范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备4.1 分析天平：感量0.0001g；4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
GB9834-88土壤有机碳有机质的测定
土壤有机碳的测定前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。
本标准环境保护部年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准由环境保护部解释。
重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。
本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。
4干扰和消除4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。
可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。
4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25C下电导率<0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。
5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml.5.2 硫酸汞5.3 重铬酸钾溶液: C (K2Cr2O7)=0.27 mol/L称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。
土壤全钾的测定方法验证报告
土壤全钾的测定GB9836-88原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，是矿物元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
适当稀释后用火焰光度货源自吸收分光光度法测定钾离子浓度，再换算成土壤全钾含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钾检出限7.1检出限表7.11钾检出限测得钾的检出限0.001mg/l。
7.2精密度7.21钾精密度本次实验测得精密度钾2.34％。
7.3准确度表7.31钾准确度本次实验测得钾3.09％，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
土壤全钾检测
土壤全钾检测
土壤全钾量是土壤中含有的全部钾的含量，包括水溶性钾、交换性钾、非交换性钾和结构态钾。
全钾仅反映了土壤钾素的总储量，不能用以指导施肥。
土壤全钾含量主要受土壤矿物种类的影响。
土壤钾包括矿物钾、缓效性钾和速效性钾3种形态，其中矿物钾主要存于土壤粗粒部分约占全钾90%左右植物极难吸收；缓效性钾约占全钾2%～8%；速效性钾指吸附于土壤胶体表面代换性钾和土壤溶液钾离子。
迪信泰检测平台采用生化法，以NaOH熔融/氢氟酸-高氯酸溶解土壤样品，利用原子吸收法可高效、精准的检测土壤全钾的含量变化。
此外，我们还提供其他土壤常规八项类检测服务，以满足您的不同需求。
生化法测定土壤全钾样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关参数（中英文）
3. 图片
4. 原始数据
5. 土壤全钾含量信息。
土壤全钾、全磷测定(自己版)
土壤全钾、全磷测定(自己版)土壤全钾的测定——NaOH熔融，火焰光度法1 主要仪器茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计或原子吸收分光光度计。
2 试剂（1）无水酒精(分析纯)。
（2）H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3）HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近［在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和H2SO4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。
此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
3 操作步骤(1)待测液制备：称取烘干土样(60目，0.25mm)0.2000g于银(或镍)坩埚底部，用无水酒精6滴左右湿润样品（注意土样润湿铺平），然后加固体NaOH 2.0g（NaOH最好是优级纯；将干锅放于天平上去皮，加入NaOH 2.0g左右即可），平铺于土样的表面。
将坩埚放在高温电炉上加热，NaOH会熔融成流体，熔融完毕后用坩埚钳取下放于一边稍冷却，干锅加盖，放于马弗炉内加热。
升至400℃后保持约10min，后继续加热至700℃，持续15min左右，后停止加热。
待马弗炉自行缓慢降温（不可急于打开马弗炉，温度过高会爆炸，一般于第二天打开马弗炉即可）。
将坩埚取出。
去离子水于电炉上加热至沸腾。
准备100ml容量瓶，玻璃漏斗。
将干锅倒放于漏斗内，用胶头滴管吸取热水冲洗干锅内，冲洗物皆顺漏斗进入容量瓶内，热水需一直在电炉加热保持沸腾。
土壤全钾的测定(汇编)
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
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国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法
1 主题内容与适应范围
本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准
GB 7121 土壤水分测定法
3 测定原理
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备
4.1 分析天平：感量0.0001g；
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；
4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；
4.5 塑料移液管：10mL；
4.6 容量瓶：50、100、1000mL；
4.7 刻度吸管：1、5、10mL；
4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；
4.9 通风厨；
4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂
5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；
5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；
5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；
5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；
5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；
5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备
将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
7 测定步骤
7.1 样品消解
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大
量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。
用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时，取下冷却。
加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。
取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。
用去离子水定量转入100mL 容量瓶中，定容，混匀。
此为土壤消解液。
注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
7.2 校准曲线绘制
准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。
此为100mg/L钾标准液。
根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。
7.3 钾的定量测定
吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/L。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
7.4 另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量。
7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。
8 分析结果的表述
8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：
8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。
8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05％。
附录 A
氢氧化钠熔融法
（补充件）
A1 适用范围
本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全钾含量测定。
A2 测定原理
土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用盐酸溶液溶解融块。
使钾转化为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
A3 仪器设备
A3.1 分析天平：同正文4.1；
A3.2 银坩埚或镍坩埚：容积不少于30mL；
A3.3 高温炉：室温至900℃温度可调；
A3.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：同正文4.4；
A3.5 电热板；
A3.6 容量瓶：同正文4.6；
A3.7 刻度吸管：同正文4.7；
A3.8 玛瑙研钵：同正文4.8。
A4 试剂
A4.1 氢氧化钠（GB 629）：优级纯；
A4.2 无水乙醇（GB 678）：分析纯；
A4.3 盐酸溶液（6 mol/L）：一份盐酸（GB 622，分析纯）与一份去离子水混合均匀；A4.4 钾标准溶液：同正文5.6。
A5 土壤样品制备：
样品制备同正文6。
A6 测定步骤
A6.1 样品熔融
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.2g，精确到0.0001g，盛入银坩埚（A.3.2）中，加5滴无水乙醇（A.4.2）使土壤润湿。
加2g氢氧化钠（A.4.1）使之平铺于土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿。
待一批样品加完氢氧化钠后，将坩埚放入高温炉（A.3.3）中，使炉温升至400℃，关闭电源15min，以防坩埚内容物溢出。
再继续升温至720℃，保持15min，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降至400℃以下后，取出坩埚，稍冷观察熔块，应成淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
加入温度约80℃的去离子水约10mL，放置冷却，使融块分散。
将分散物用去离子水转入100mL容量瓶（A.3.6）中，用6mol/L盐酸溶液（A.4.3）20mL分两次洗涤坩埚。
再用去离子水洗涤坩埚数次，洗涤液全部转入容量瓶，冷却，再用去离子水定容，混匀。
放置澄清，此为土壤熔融液。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
A6.2 校准曲线绘制
同正文7.2，但不加氯化钠溶液。
A6.3 钾的定量测定
同正文7.3，但不加氯化钠溶液，用熔融液代替消解液。
A6.4 同正文7.4。
A6.5 同正文7.5。
A7 分析结果的表述
A7.1 同正文8.1。
用熔融液代替消解液。
A7.2 同正文8.2。
A7.3 同正文8.3。