黏度法测定高分子化合物的分子量

二 实验原理

粘度系数η（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。
二实验原理
同T下
0
增比粘度
相对粘度
sp
：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数
r ：溶液粘度与溶剂粘度的比值
高聚物溶液粘度
纯溶剂粘度 相对粘度
增比粘度
0 sp 1 r 1 0 0
hgr t
4
8Vl
η 为液体的粘度；ρ 为液体的密度； l为毛细管的长度；r为毛细管的半径； t为V体积液体的流出时间； V为流经毛细管的液体体积； h为流过毛细管液体的平均液柱高度； m为毛细管末端校正的参数。
1 1t1 2 2t 2
液t t r 0 水t0 t0
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度C1 (g. mL-1)；恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c c1=0.03 c2= t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
乌氏粘度计

恒温水浴槽

乌氏粘度计
四实验步骤
1. 调节恒温槽温度 37.0± 0.1 3.准备粘度计： B管和C管套橡皮管 垂直入恒温槽(螺旋夹固定) 水面浸没G球，检查垂直。
四 实验步骤
2. 溶液流经时间t的测定 移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（记 C1=0.03g/ml），A口加入。 将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均 匀，恒温。 将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗 耳球）； 松B管C管，使B管液体下落，当液面流到a刻 度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a 、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t； 3次（相差0.2-0.3s），平均值。
2
[ ]
[η]与高聚物分子量M的关系经验式：
[ ] KM
K=0.141

粘均相对分子量
本实验条件中37℃时右旋糖酐：
0.46 ηsp/C~C, lnηr/C~V
η
二 实验原理
毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定 长度和半径的毛细管所需时间而获得。 液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶 (Poiseuille)定律：
五 注意事项
1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不 能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进 行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球； 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度 计，否则影响结果的准确性。
六 数据处理
四 实验步骤
由 A 管加入 1mL 、 1mL 、 2mL 、 2mL 水， 稀释溶液，溶液浓度分别记为 C2 、 C3 、 C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。 注意： B管夹紧C管打气（混合） C管夹紧，B管抽液，重复2次后测（润 洗）
四 实验步骤
3. 溶剂流经时间t0的测定 蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。 水洗1～2次 然后由A管加入约10mL水。 测定溶剂流经的时间t0。 为什么是“大约”？ 这个值需要精确吗？
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： sp [ ] [ ]2 C C ln r [ ] [ ]2 C
C
κ——Huggins常数 β——Kramer常数
[ ]
二实验原理
sp
ln r 2 [ ] [ ] C [ ] [ ] C C C
C
sp
[ ] k[ ]2 C
c3=
c4= c5=
六 数据处理
2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c图，并外推到c→0，由截距 求出[η]。
3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。
[ ] KM

K=9.22×10-2ml· g-1
α=0.5
中K和sp/c的值与大分子物的结构 和其在溶液中的形态有关而式ln/c = [] + []2c 基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上 述情况，应以式的sp/C ～C关系(1)为基准求大分 子物ln r C
sp r 1
sp
C ln r [ ] [ ]2 C C
[ ] [ ]2 C
三 仪器和试剂
仪器：恒温槽1套； 乌氏粘度计1支； 分析天平1台； 移液管(10mL)2支、(5mL)1支 ； 秒表1支； 洗耳球1支； 螺旋夹一支； 橡皮管(约5cm长)2根。 试剂：右旋糖酐(0.06g/ml)。
一 实验目的
1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶 液粘度的原理与方法;
2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。
二 实验原理

高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参 数。 高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计 平均值。 高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的 内摩擦阻力。 特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。 粘度越高，分子量越大（同物质、同条件） 粘均摩尔质量
二实验原理
随C的增加而增加。 C sp 比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度 。 比浓对数粘度： lnr C 无限稀释溶液： 高聚物间摩擦忽略（间距远）
sp
ln r lim lim [ ] c 0 C c 0 C
s p
特性粘度
[η]:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/[C]