4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

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中国中药杂志
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ２３
全性近来受到广泛关注。重金属及有害元素残留量Ｐｂ）、镉成为焦点问题之一。目前，国内外将铅（（Ｃｄ）、铜（Ｃｕ）、砷（Ａｓ）和汞（Ｈｇ）作为主要监控指标。药典
中药作为天然药物，因毒副作用小、疗效好而受
［收稿日期］２００８０３１１［通讯作者］聂黎行，Ｔｅｌ：（０１０）６７０９５３１３，Ｅｍａｉｌ：ｎｉｅｌｉｘｉｎｇ＠１６３．ｃｏｍ
（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭａｄｉｃａ，ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００７００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｃｈｒｏｍｏｎｅｓｉｎｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｆｒｏｍＳａｐｏｓｈ［ｎｉｋｏｖｉａｄｉｖａｒｉｃａｔａ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｃｈｒｏｍｏｎｅｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｂｙＨＰＬＣｏｎａＫｒｏｍａｓｉｌＣｏｌｕｍｎａｔ３５１８ｃ ℃ｗｉｔｈｔｈｅｍｅｔｈａｎｏｌ０１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｉｎｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈｒａｓｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２５４ｎｍａｎｄ
４种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究
聂黎行，金红宇，王钢力，田金改，林瑞超
（中国药品生物制品检定所，北京１０００５０）
［摘要］目的：建立了４种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：５种重金属元素的
［１］
对金银花、甘草等５种中药材中Ｐｂ，Ｃｄ，
Ｃｕ，Ａｓ，Ｈｇ的残留量规定了检测方法和限度要求。近年来，中药中重金属残留问题引起了越来越多的国内学者的关注
［２３］
，但有关中药注射液中重金属残，注射液中砷、汞的检测尚未
留的检测鲜有报道
［４］
参数原子化器高度（ｍｍ）－１载气（Ａｒ）流量（ｍＬ ·ｍｉｎ）－１屏蔽气（Ａｒ）流量（ｍＬ ·ｍｉｎ）灯电流（ｍＡ）光电倍增管负高压（Ｖ）还原剂载液读数方式
表２石墨炉升温程序
参数石墨管类型干燥温度（ ℃）保持（ｓ）灰化温度（ ℃）保持（ｓ）原子化温度（ ℃）保持（ｓ）清除温度（ ℃）保持（ｓ）ＰｂＥＬＣ１２０２５６００，１０００１５，５１４５０３２５００２ＣｄＥＬＣ１１０２０８００２５１３００３２１００２ＣｕＥＬＣ１１０２０８００２０２１００３２５００３
见报道。国家食品药品监督管理局为贯彻落实国务院常务会议精神，针对当前药品安全风险现状，对注射剂等高危、高风险品种进一步采取措施严格监管，开展了中药注射剂质量标准提高工作。作者建立了石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光法测定４种中药注射液中铅、镉、铜、砷、汞残留量的方法，为进一步提高中药注射液的质量，保证其用药安全提供了实验依据。１仪器与试药Ｍａｒｓ５微波消解仪（ＣＥＭ公司），ＡＦＳ－９１３０双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），ＳＯＬＡＡＲＭ６原子吸收光谱仪（Ｔｈｅｒｍｏ公司）。分析纯磷酸二氢铵、硝酸镁、碘化钾、抗坏血酸、硼氢化钠、氢氧化钠（北京化学试剂公司），优级纯盐酸、硫酸（北京化工厂），ＭＯＳ级硝酸（北京化学试剂研究所），水为超纯水（由ＭＩＬＬＩＰＯＲＥ超纯水系统制备）。铅、镉、铜、砷、汞单元素标准溶液购于国家标准物质研究中心，用２％硝酸稀释后使用。生脉注射液来自四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司、吉林省集安益盛药业股份有限公司、雅安三九药业有限公司、上海和黄药业、江苏苏中药业集团股份有限公司、常熟雷允上制药有限公司、山西太行药
－１回收率在９１％～１１２％，精密度＜２％。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为０２８，００１４，０４９，０１９，００６１μ ｇ ·Ｌ。
结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。［关键词］重金属及有害元素；中药注射液；原子吸收分光光度法；原子荧光法［中图分类号］Ｒ２８４．１［文献标识码］Ａ［文章编号］１００１５３０２（２００８）２３２７６４０４
表１原子吸收仪工作条件
参数灯电流（ｍＡ）波长（ｎｍ）狭缝（通带）（ｎｍ）背景校正Ｌ）进样量（ μ 基体改进剂（含１％磷酸二氢铵和０２％硝酸镁的溶液）（Ｌ） μ 读数方式Ｐｂ５０２８３３０５塞曼１００５０峰高Ｃｄ５６２２８８０５塞曼１００５０峰高Ｃｕ４０３２４８０５塞曼１００无峰高
－１ ·ｍｉｎ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ａｌｌｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｉｘｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗａｓｏｖｅｒ０９９９５ａｎｄｔｈｅａｖｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ
中国中药杂志
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ２３
量大于５７％。防风的止痛作用是其多种化合物共同作用的结果，其各种成分含量的改变，尤其是在方剂中与其他药物的不同配伍，会使其止痛作用发生质变和量变。本研究结果为阐明防风色原酮类成分群的药效物质基础提供了实验依据。

到人们的青睐，但由于中药在栽培、贮存、炮制等过程中可能不同程度受到有毒有害Hale Waihona Puke Baidu质的污染，其安
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第３３卷第２３期２００８年１２月
，２００８ＤｅｃｅｍｂｅｒＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ业股份有限公司、四川川大华西药业股份有限公司，参麦注射液来自正大青春宝药业有限公司、河北神威药业有限公司、四川川大华西药业股份有限公司、四川三精升和制药有限公司、雅安三九药业有限公司、参附注射液来自雅安三九药业有限公司、肿节风注射液来自广东省博罗先锋药业集团有限公司、福建古田药业有限公司、通化华夏药业有限责任公司、浙江国境药业有限公司、广西梧州制药（集团）股份有限公司、江西天施康中药股份有限公司。原子吸收工作条件和石墨炉升温程序分别见表１和表２，原子荧光仪器工作条件见表３。
ＩｓｏｌａｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍｏｎｅｓｆｒｏｍＳａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｄｉｖａｒｉｃａｔａ
ＺＨＡＮＧＣｕｎ，ＸＩＡＯＹｏｎｇｑｉｎｇ，ＬＩＬｉ，ＰＡＮＧＺｈｅｎ，ＬＩＧｕｉｌｉｕ
第３３卷第２３期２００８年１２月
，２００８ＤｅｃｅｍｂｅｒＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ［参考文献］
［１］薛宝云，李文，李丽，等．防风色原酮苷类成分的药理活性研究［Ｊ］．中国中药杂志，２０００，２５（５）：２９７．［２］ＥｍｉＯｋｕｙａｍａ，Ｔｅｔｓｕｙａｈａｓｅｇａｗａ，ＴａｋａｍｉｔｓｕＭａｔｓｕｓｈｉｔａ，ｅｔａｌ．（ＳａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｄｉｖａｒＡｎａｌｇｅｓｉｃｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａＲｏｏｔｉｃａｔａ）［Ｊ］．ＣｈｅｍＰｈａｒｍＢｕｌｌ，２００１，４９（２）：１５４．
ｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｎｏｔｌｅｓｓｔｈａｎ９７％（ＲＳＤ＜５％），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｅｂｅｔｔｅｒｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｓｗａｔｅｒｄｅｃｏｃｔｉｏｎａｎｄｅｔｈａｎｏｌｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｗｉｔｈｒｅｓｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｓｉｌｉｃａｇｅｌｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｓａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｄｉｖａｒｉｃａｔａ；ｃｈｒｏｍｏｎｅｓ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［责任编辑鲍雷］