柱前衍生-HPLC法测定芹菜籽中油脂的组成及含量
HPLC测定食用菜籽油中_谷甾醇的含量
HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量江 海(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723000)[摘要] 以β-谷甾醇作为标准品,70℃下在K OH -E tOH 溶液中皂化1h ,用正己烷萃取,在水浴中挥干正己烷,残留物用甲醇溶解,采用HP LC 建立了一种测定菜籽油中β-谷甾醇含量的方法.β-谷甾醇在10min 内能得到很好分离,该方法测定的回收率在9515%～10415%之间.实验结果表明,采用HP LC 能够快速准确的测定食用油中β-谷甾醇的含量.[关键词] 高效液相色谱;菜籽油;β-谷甾醇;皂化[中图分类号]O946148 [文献标识码]A [文章编号]1007-0842(2004)06-0046-04植物甾醇是一类以环戊烷全氢菲(甾核)为骨架的天然醇类化合物.自然界存在的主要有豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、菜子甾醇等.近年来研究表明,植物甾醇是一类具有生理活性的物质,广泛地运用于医药、食品、化妆品等行业,尤其是豆甾醇和β-谷甾醇,经实验证明其具有明显的降胆固醇、消炎、退热等疗效[1,2].β-谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇,它的含量高低直接影响菜籽油的品质.随着国家对食用菜油新标准的制定使用,测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量,提高产品品质,指导油脂厂生产很有必要.目前菜籽油中β-谷甾醇常用气相色谱法测定,采用HP LC 测定的报道较少.笔者利用HP LC 对β-谷甾醇进行分析测定,采用外标法定量,该法样品不需精制,操作简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,适合对大量样品的分析,是一种较为简便的测试方法.1 材料与方法111 供试样品陕西建兴油脂厂提供的标准二级菜籽油、剥皮冷榨菜籽油、双低冷榨菜籽油.112 仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪Agilent1100(America ),G1314AVW D 紫外检测仪,色谱柱为[收稿日期] 2004-10-11[作者简介] 江海(1977-),男,四川省西昌市人,陕西理工学院生物系助理实验员,主要从事分析测试研究工作.第22卷第2期2004年12月汉中师范学院学报(自然科学)Journal of Hanzhong T eachers C ollege (Natural Science )V ol 122N o 12Dec 12004Hypersil ODS 反向柱(416mm ×10mm ,5μm ).试剂:β-谷甾醇标准品(Fluka 公司);甲醇(LC ,AR );正己烷(AR );无水乙醇;氢氧化钾(G R );水为超纯水.215m ol ・L -1氢氧化钾的乙醇溶液的配置:在氩气保护下,将1410g 氢氧化钾溶解在无水乙醇中,冷至室温后,用无水乙醇定容至100m L [3].113 色谱分析条件检测波长为210nm ,柱温为35℃,流动相为色谱纯甲醇,流速为017m L ・min -1,试样进样量为20μL.[4]2 结果与讨论211 标准品溶液配制精密称取5010mg β-谷甾醇标准品,用甲醇定溶于5010m L 容量瓶中,取该溶液215m L稀释至2510m L ,为二级母液.再取二级母液110m L ,210m L ,310m L ,510m L ,710m L 分别定溶于1010m L 容量瓶,得到10mg ・L -1,20mg ・L -1,30mg ・L -1,50mg ・L -1,70mg ・L -1一组标准溶液,得到标准高效液相色谱图(图1).212 标准曲线的绘制以β-谷甾醇标准样品和它的液相色谱峰面积对应的浓度作图,横坐标为β-谷甾醇的物质的量浓度,纵坐标为相应的峰面积,得到直线的回归方程为y =171125x -91822.结果表明,在实验浓度范围内β-谷甾醇的紫外检测峰面积与浓度呈良好的线形关系,线形关系系数为0199966.图1 β-谷甾醇标准品色谱图图2 菜籽油样品色谱图213 样品分析步骤准确称取7510mg 样品置于2510m L 容量瓶中,加入310m L 上述氢氧化钾的乙醇溶液第2期江 海:HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量47 后加塞密封,剧烈振摇30s,置于70℃水浴中皂化1h,每隔10min振摇一次,冷至室温后打开瓶塞,加110m L超纯水和510m L正己烷,密封后剧烈振摇3min,静置,将上层(正己烷层)转移至2510m L小烧杯,水层再用正己烷萃取3次,每次510m L,合并上层萃取液.将小烧杯放在水浴上挥干己烷,用分析纯甲醇溶解残留物,定容于1010m L容量瓶.过0145μm 微孔滤膜后,在实验设定条件下进行HP LC测定(图2).214 精密度实验平行测定7510mg二级油样品,利用外标法求得样品中β-谷甾醇的含量分别为01322%、01318%、01323%、01317%,01320%,RS D值为01797%;剥皮冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01440%,01438%,01441%,01442%,01439%,RS D值为01359%;双低冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01449%,01448%,01451%,01452%,01450%,RS D值为01351%.标准偏差较低、变异系数小,该实验具有良好的重现性.215 回收率的测定回收率实验采用加标回收法.取同样的样品4份,分别加入已知量的β-谷甾醇,按照前述样品处理方法进行处理并测定,回收率在9515%～10415%之间,结果见表1.从实验结果看,加标回收率在100%左右,证明利用本方法测定食用油中β-谷甾醇含量是可靠的.表1 回收率测定结果序号加样量(mg・L-1)测量值(mg・L-1)回收率(%)181007185981132910081609515531010091859815041110011150104150216 油脂中β-谷甾醇含量三种油脂分别用HP LC进行β-谷甾醇含量测定与厂家的β-谷甾醇含量测定结果见表2.表2 不同方法对三种油脂中β-谷甾醇含量测定的结果序号产品测定方法β-谷甾醇1标准二级油HP LC测定厂家测定01320%01314%2剥皮冷榨油HP LC测定厂家测定01440%01435%3双低冷榨油HP LC测定厂家测定01450%01460% 由实验测定结果知,可采用HP LC外标法对食用油中β-谷甾醇进行定量分析测定. 48 汉中师范学院学报(自然科学)2004年第22卷第2期江 海:HP LC测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量49 3 小 结样品分析过程中,笔者曾采用氢氧化钾的乙醇水溶液与氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,其结果不尽相同.用氢氧化钾的乙醇水溶液皂化,皂化不完全,导致分层萃取不能准确进行;用氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,皂化液浑浊,不宜进行高效液相测定.最终选定氢氧化钾的乙醇溶液,皂化完全,溶液澄清,可以顺利进行测定.王三水[3]等(2001)采用气相色谱法测定了食品中β-谷甾醇;也有混合植物甾醇中β-谷甾醇的HP LC分析的报道[4].目前未见通过HP LC测定食品中β-谷甾醇的文献,笔者采用的HP LC外标法测定食用菜籽油中β-谷甾醇的方法,样品制备简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,为β-谷甾醇的研究提供一种快速准确的测定方法.[参考文献][1]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收和精制[J].过程工程学报,2002,2(2):167—170.[2]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收的技术经济分析[J].化学工业与工程,2002,19(4):335—339.[3]王三水,李小光,李春荣,等.含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定[J].分析测试学报,2001,20(4):43.[4]许文林,沙鸥,钱俊红,等.混合植物甾醇中豆甾醇和β-谷甾醇的高效液相色谱分析[J].分析测试学报,2003,22(6):98—101.Analysis ofβ-sitosterol in Edibile Oil with HP LCJ I ANG Hai(Shaanxi K ey Laboratory of Bio-res ource,Shaanxi University of T echnology,Hanzhong723000,Shaanxi,China)Abstract:HP LC was used to determine ofβ-sitosterol in edibile oil withβ-sitosterol as the standard.The sam ple was saponified in K OH-E tOH at70℃for1h.The remains,rem oved from n-hexane in heated water and then diss olved in methyl alcohol,was analyzed with HP LC.The recovery was in9515%～10415%.Our results indicated thatβ-sitosterol could be separated satis faction within10minutes.The method is accurate and efficient.K ey w ords:HP LC;edibile oil;β-sitosterol;saponification。
柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸
酱油 中 １ ８种 氨 基 酸 的加 标 回收 率 为 ９ ．％ ～】３ ７ ０２ ０ ． ％。该 方 法 前 处 理 过 程 简 单 ， 离时 间 短 ， 检 测 酱 油 中 氨 基 酸 分 是
的 有 效 手 段 ， 用 于 酱油 的质 量 评 定 。 可 关 键 词 ： 前 衍 生 ； 高 效 液 相 色 谱 ；一 基 喹 啉 基一 羟 基 琥 珀 酰 亚 氨 基 甲酸 酯 ； 基 酸 ； 油 柱 超 ６氨 Ⅳ一 氨 酱 中图分类号 ：６８ ０ ５ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ —７ ３ ２ ｌ ） ２ ｌ ５ —４ １ ０ ８ ｌ （ ０ ０ １ 一 ｌ ４０ ０
摘 要 ： 立 了一 种 ６ 氨基 喹啉 基 一 羟 基 琥 珀 酰 亚 氨 基 甲酸 酯 （ Ｑ 柱 前 衍 生 ， 高 效 液 相 色 谱 （ Ｌ 对 酱 油 中 建 一 Ⅳ一 Ａ Ｃ） 超 ＵＰ Ｃ） １ 氨 基 酸 进 行 快 速 分 离 检 测 的方 法 。采 用 Ｂ Ｈ Ｃ ８色 谱 柱 分 离 ， ２ ０ ｎ ｔ 长 下 检 测 ， 乙 酸 铵 一 酸一 腈 － ８种 Ｅ １ 在 ６ ｌ 波 Ｔ 以 乙 乙 水 和 乙腈 一 乙酸 为流 动相 ． 流 动 相 梯 度 和 流 速 梯 度 相 结 合 ， ｌ ｎ内实 现 了 ｌ 将 在 ２ ｍｉ ８种 氨 基 酸 衍 生 物 的 分 离 。方 法 的线 性 回归 系数 （ 均 大 于 ０ ９ ９， 出 限 为 ０ ０ ２～ ． ２ ｍｇ Ｌ， ｒ） ．９ 检 ．３ ０ １ ／ 日间 相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 为 ０ ７ ％ ～ ． ５ 在 Ｒ Ｄ） ．２ ４ ０ ％，
２ ０年 １ ０１ ２月
Ｄｅｃ ｍ ｂｅ ０１ ｅ ｒ２ ０
色
谱
RP—HPLC法测定旱芹中芹菜素的含量
２ ０ １ ３年 ９月
临沧师范高等专科学校学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｌ ｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｇＴｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｒ ｓ ’ Ｃ ｏ ｔ ｒ ｅ ｇ ｅ
Ｖ０ ｌ Ｉ ２ ３ Ｎ ｏ ． ３ Ｓ ｅ ｐ ． ２ ０１ ３
Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定旱芹中芹菜素的含量
回流提取 ２次为 最佳 提 取 工艺 。
可知 ，采用上述色谱条件 ，主峰 的理论塔板数
２ ． ２ 色谱条件
大于 ５ ０ ０ ０ ，且与相邻杂质的分离度 大于 ２ ． ５ ，
采用 ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ ｌ ８ 柱（ ５ ｕ ｍ，２ ０ ０ ａ ｒ ｍ Ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ ） ； 主峰对称性好 。因此 ，选用该测定方法完全能 流动相 ：醋酸 一醋酸钠水溶液（ ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ，ｐ Ｈ ＝ ５ ． 够测定旱芹提取物中芹菜素的含量 。
２ 方 法 及 结 果
２ ． １ 提取 方法
根据旱芹中主要化学成分 的性质 ，通过以 影响芹菜素提取的乙醇浓度、时间、提取次数 和料液比 ４ 个 因素为 自变量 ，以提取液中芹菜
收 稿 日期 ：２ ０ １ ３ － ０ ４ － ０ ９
作者简介 ：１ ． 黄飞燕（ １ ９ ８ ４ 一 ） ，男 ，湖南郴州人 。临沧师范高等专科学校人事处教师 ，主要从事 天然药物化 学研 究。２ ． ￣ ａ ． ， ｎ￣ （ １ ９ ８ ７ － ） ．女 ，彝族 ，云南临沧人 。镇康。 （ １ ９ ７ １ 一 ） ，男．云南曲靖人 。临沧师范高等 专科 学校数理 系讲 师 ．主要从事药 用植物可持续利 用研 究。
０ ） ；水 ：甲醇 ＝ ４ ０ ： ６ ０（ 体积 比） ；体积 流量 １ ． ０
高效液相色谱法测定芹菜籽中3
高效液相色谱法测定芹菜籽中3 【关键词】芹菜籽；，，3-正丁基苯酞；，，高效液相色谱法摘要：目的高效液相色谱（HPLC）法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量。
方法采用YMC ODS C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈酯酸钠（45∶55），酯酸钠0.05 mol・L-1，冰酯酸调节pH4.6；检测波长为228 nm；流速为1.0 ml・min-1；柱温：40℃。
结果3-正丁基苯酞在0.044 1 ~0.161 7μg范围内线性关系良好，r= 0.999 7，方法的回收率为98.19%，RSD为1.38%（n=5）。
结论该方法能够准确可靠地测定3-正丁基苯酞的含量，可作为芹菜籽的质量控制指标之一。
关键词：芹菜籽； 3-正丁基苯酞；高效液相色谱法Determination of 3-n-Butylphthalide in Celery Seed by HPLCAbstract：ObjectiveTo establish a method for determining 3-n-butylphthalide in Celery Seed by HPLC.Metho dsYMC C18 column(250 mm×4.6 mm，5 μm) was used. The mobile phase consisted of acetonitrile-sodium acetate(45∶55) with flow rate 1.0 ml・min-1. The detection wavelength was set at 228 nm and the column temperature was 40℃. ResultsThe linear range of 3-n-butyl phthalide was at the range of 0.044 1 ~0.161 7 μg(r=0.999 7，n=5) ，the average recovery was 98.19%，and RSD was1.38%(n=5). ConclusionThe method is rapid， highly accurate and precise. It can be used to control the quality of Celery Seed.Key words：Celery Seed; 3-n-butylphthalide; HPLC芹菜籽是伞形科旱芹属植物芹菜Apium graveolens L.的种子。
柱前衍生化-HPLC法测定文冠果种仁油中脂肪酸含量
ｋ ｒ ｅ ｉ ｏ ｎ ｈ ｃ ｒ ｓ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｅ ｌｏｌ ｆＸａ ｔ ｏ ｅ ａ ｏ ｂ ｆ ｉ ｉ ａｔ ａ ｉ ｏ ｔｎ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｏ ｔ ｏ ．Ｒｅ ｕ ｔ ： ｈ ｔ ｎ ａ ｄ ｃ ｒ ｅ ｆｌ ｏ ｅｃ ａ ｉ ｓ ｌ ｅ ｒ ｎ ｏａ ｙ ｉ ｓ ｌ Ｔ ｅ ｓ ｄ ｒ ｕ ｖ ｓｏ ｎ ｌ ｉ ｃｄ ｉ ｉ ａ ｓ ａ ｉ ｎ
Ｂ ｏＸ ｅ Ｏ Ｙ ｎ Ｙ ｏ ｇ Ｉ ｉ ｎ Ｙ ｎ ａ Ｚ ｕＨｅ ｉｎ （ ． ｎ ｒ ｎ ｏｉ Ｍｅ ｉ ｌ ｏ ｅｅ Ｈ ｈ ｏ ， １ １ ０ Ｃ ｉａ ２ ａ ｕ Ｇ ｉｇ ｕ Ｒ ｎ Ｌ ｍｉ Ｗｅ ａ ｇ Ｎ ｈ ｎａ １ ｎ ｅ ｇ ｌ ｄｃ Ｈ ｇ ， ｏ ｈ ｔ０ ０ １ ， ｈ ； ． Ｉ Ｍｏ ａ ａＣ ｎ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｃｄ ｎ ｔ ｅ ｓ ｅ ｅ ｎ ｌｏ ｌ ｆ ｎ ｈ ｅ ｒ ｓｓ ｒ ｉ ｌ ｙ ｐ ｅ ｏ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｆ ｔ ａ ｉ ｓｉ ｈ ｅ ｄ ｋ ｒ ｅ ｉ ｏ ｏ ａ ｙ Ｘａ ｔ ｏ ｅ ａ ｏ ｂ ｆ ｉ ｂ ｒ ｃ ｌ ｍｎ — ＨＰ ｏａ ＬＣ ｅ ｉ ａ ｉ ａｉ ｎ ｄ ｒｖ ｔ ｔ ｚ ｏ
Ａｂ ｔａ ｔ ０ ｉ ￣ ｅ Ａ ｍｅ ｏ ａ ｅｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆｒｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ａ ｙａ ｉｓｉ ｔｅ ｓｅ ｅ ｅ ｏ ｆ ａ ｔｏｅａ ｏｂｆ ｉ ｓ ｃ ： ｂｅ ｖ ： ｔ ｄｗ ｓｂ ｅ ｅｏ ｅ ｅｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔ ｃｄ ｈ ｅ ｄ ｋ ｒ ｌ ｉ ｏ ｎ ｃｒｓｓｒｉ ｌ ｒ ｃ ｈ ｏ ｈ ｅ ｉ ｆｔ ｎ ｎ ｌ Ｘ ｈ ０ ＿ａ
柱前衍生化-高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物
４ ６
Ｃ ｈｉ ｎｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕｒ ｎａｌ ｏｆ Ｉ ｎ ｆ ｏｒ ｍａｔｉ ｏ ｎ ｏ ｎ Ｔ Ｃ Ｍ
Ｄ ｅｃ ． ２０ １ ３ Ｖ ０１ ． ２０ Ｎ ｏ ．１ ２
柱前衍生化一 高效液相色谱法 同时测 定 含 油脂 药 材 中 ８种 低 分 子羰 基 化 合 物
Ｓ Ｈ ＡＮ Ｔ ｉ ｎ ｇ — ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ＨＵ Ｉ Ｃ ａ ｉ — ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｃ ＨＥ Ｎ Ｙ ｕ — ｍ ｉ ｎ ， Ｈ Ｕ Ｄ ａ ｎ（ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄｒ ｕ ｇ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｄｅ ｐ ｔ ， Ｇ Ｌ Ｄ ｏ ｆ Ｐ Ｌ Ａ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ７ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｊ Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｏ ｗ－ ・ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ － ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｙ ｌ
丁醛的 Ｄ Ｎ Ｐ Ｈ衍 生物在一定浓度范 围内与峰 面积线性 关系良好 ， 相 关系数均达到 ０ ． ９ ９ ９以上， 平均回收率为 ８ ８ ． ４ ９ ％～
９ ３ ． ６ ５ ％ ， 最低检测限为 ０ ． ０ ０ ２ ～０ ． ０ ０ ８￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 。结论 该方法简便 、灵敏 、准确 、重复性较好 。 关键词：柱 前衍生化 ；低分子羰基化合物 ；高效液相 色谱法；２ ， ４ 一 二硝基 苯肼
Ｄ ０ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ５ ３ ０ ４ ． ２ Ｏ １ ３ ． １ ２ ． ０ １ ７
山东农科院芹菜素提取实验报告
山东农科院芹菜素提取实验报告山东农科院芹菜素提取实验报告研究背景芹菜素是一种黄绿色的天然色素，具有良好的生理活性，有助于预防心血管疾病、癌症和糖尿病等疾病。
由于其广泛的应用前景，芹菜素的提取已成为当前研究的热点之一。
实验目的通过对山东地区的芹菜素进行提取实验，确定最优提取条件，为实现芹菜素的高效提取提供理论依据。
实验步骤1.芹菜素的提取。
将芹菜切碎，加入95%乙醇进行浸泡，酚酞指示剂呈褐色即可停止浸泡。
过滤液体，在水浴中加热至乙醇完全挥发，得到芹菜素粗提物。
2.芹菜素的纯化。
将粗提物经过硅胶柱层析，用乙酸乙酯和正己烷混合液作为洗脱剂，得到芹菜素的纯化产物。
3.芹菜素的检测。
用高效液相色谱法（HPLC）对芹菜素进行定量分析。
实验结果在本实验中，我们确定了最优的芹菜素提取条件为：用95%乙醇进行浸泡，浸泡时间为6小时，过滤液体后，在水浴中加热至乙醇完全挥发。
通过以上步骤提取得到的芹菜素产物为纯品，其质量分数为95.2%。
实验结论本实验成功地提取得到了含量较高的芹菜素，操作简便，成本低廉，具有较好的应用前景。
参考文献[1] Saleem M, Kim H J, Ali M S, et al. Lupeol attenuates tumor angiogenesis and inhibits breast cancer growth in vitro and in vivo[J]. Oncology reports, 2009, 22(5): 1183-1187.[2] 刘宗琪, 耿立新. 芹菜素生产及其生物活性研究进展[J]. 食品研究与开发, 2015, 36(04): 46-51.实验注意事项1.实验过程中要严格按照操作步骤进行，避免操作失误。
2.实验器材要注意清洁卫生，避免污染影响结果。
3.实验过程中要注意安全，避免有害气体和化学品对人体造成损害。
实验测量误差分析实验中可能的误差主要来自芹菜样品的来源、质量和提取纯化过程中的技术操作等方面。
RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量
RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量作者：王梦丽冯亚男谢红英陈芙蓉孙嘉茵李宇茜徐小平来源：《中国测试》2016年第04期摘要：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLc）建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。
采用C8柱（250mmx4.6mmx5um）为色谱柱，流动相A相为乙腈，B相为水，通过梯度洗脱方式，以流量为1ml/min，紫外检测波长210nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。
结果表明，菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12～101.4，5.08～101.6，5.09～101.8ug/mL时，3个甾醇的线性关系良好（线性方程分别为y=3699x-5454，y=4951x+8889，y=399x-3800；相关系数r2分别为O.9989，O.9999，O.9994），检测限为2.5ug/mL，平均回收率分别为99.79%～100.6%，98.17%～99.80%以及97.76%～102.24%，进样精密度（n=6）分别为2.29%，1.66%，2.12%，重复性RSD分别为2.49%，1.78%，2.72%，稳定性RSD分别为1.95%，2.56%，2.40%。
通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定，表明相对于气相色谱法（GC），采用HPlC法具有更稳定、更准确、更简便等特点，是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。
关键词：植物油；菜油甾醇；豆甾醇；β-谷甾醇；反相高效液相色谱文献标志码：A文章编号：1674-5124（2016）04-0060-050.引言植物甾醇是一类植物活性成分，具有调节免疫、降低血脂和胆固醇、抗肿瘤、抗氧化以及护肤等功能。
Sriraman等研究发现，竹叶中的植物甾醇具有很大的雌激素活性。
CynthiaT.Srigley等测定了市场上一些食品以及食品添加剂中5种主要植物甾醇的含量，从而为美国食品药品监督管理局（FDA）对于植物甾醇治疗冠心病的疗效提供了数据支持。
HPLC法测定大叶水芹菜中芹菜素含量
收稿日期:2010-03-29作者简介:郭 英(1979-),女,讲师,硕士研究生,主要从事天然有机化学及仪器分析研究。
HPLC 法测定大叶水芹菜中芹菜素含量郭 英(湖北郧阳师范高等专科学校化学系,丹江口 442700)摘要:目的:建立了测定大叶水芹菜中芹菜素含量的高效液相色谱方法。
方法:用NaOH 溶液加热回流提取样品,采用Shim-pack CL C-O DS 色谱柱(150 6mm,5 m),甲醇 水(60!40)等度洗脱,柱温25∀,检测波长335nm 。
结果:芹菜素在0 002875~0 230mg/ml 范围内线性关系良好,平均回收率为99.02%,相对标准偏差(R SD)为1 03%。
结论:该方法快速、简便、准确,可用于芹菜叶中芹菜素的含量测定。
关键词:大叶水芹菜;芹菜素;高效液相色谱法中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1005-5320(2010)03-0037-02Determination of Apigenin in Leaves of large leaf water dropwort by HPLCGU O Ying(Department of Chemistry,Yun Yang Teachers College,Danjiangkou 442700,China)Abstract:Obj ective:To develop a HPLC method for the determination of Apigenin in leaves of large leaf water dropwort .Method:The sample w as extracted w ith sodium hydroxide solution using regurgitation.HPLC separation was carried out in a Shim-pack CLC ODS columm (150 6mm,5 m)with methanol :water (60!40)as mobile phase.The detection wavelength was 335nm.Result:The lin ear rangew as 0 002875~0 230mg/ml for Apigenin.The average recovery was 99.02%,and RSD was 1 03%(n =5).Conclusion:T his method was rapid,accurate and reproducible for determining the Apigenin in leaves of large leaf water dropw ort..Key Words:large leaf w ater dropwort;Apigenin;HPLC芹菜属伞形花科蔬菜,芹黄(菜)素(Ap igenin,AP)属于黄酮类化合物,广泛存在与水果、蔬菜中[1],芹菜素的化学结构为4#,5,7 三羟黄酮,其4#,5,7位置的3个羟基和C2C3双键决定了其独特的药理学效应和生物学特性。
不同方法提取芹菜籽精油的比较研究
不同方法提取芹菜籽精油的比较研究刘长江，刘辉，李斌，李钇潼(沈阳农业大学食品学院，沈阳110161)摘要：应用有机溶剂提取(SE)、同步水蒸气蒸馏萃取(SDE)和超临界CO 2流体萃取(SFE-CO 2)方法提取芹菜籽中的活性成分，对不同提取方法制备的芹菜籽油进行了得率、制备工艺、感官评定等方面的研究。
结果表明：超临界萃取优于常规方法，并确定了超临界CO 2萃取芹菜籽精油的最佳工艺条件为：原料粒度60目，温度45℃，压力20MPa ，流量15L/h ，萃取时间2h 。
关键词：芹菜籽油；有机溶剂提取；同步水蒸气蒸馏萃取；超临界CO 2萃取中图分类号：TS 201.2文献标志码：A文章编号：1005-9989(2009)04-0182-03Comparative research on celery seeds essential oil prepared bydifferent methodsLIU Chang-jiang,LIU Hui,LI Bin,LI Yi-tong(College of Food,Shenyang Agriculture University,Shenyang 110161)Abstract:Extracted celery seeds oil by different methods including organic solvent extraction (SE),simultaneous water distillation-solvent extraction(SDE)and supercritical carbon dioxide fluid extraction(SFE-CO 2).Studied the yield,technology and flavor character of celery seeds oil from different methods.Experimental results show that:SFE-CO 2is the best,and the optimum technological condition of extracting oil from celery seeds was defined:particle size 60meshes,temperature 45℃,working pressure 20MPa,CO 2flow 15L/h,operating time 2h.Key words:celery seeds oil;SE;SDE;SFE-CO 2收稿日期：2008-11-18作者简介：刘长江(1955—)，男，教授，主要从事食品深加工、食品生物技术及综合利用研究工作。
气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法
、 、 、
,
按 上 述 醋 化 方 法 和 色谱 条件分析 了
,
色拉 油 之后 从 抽 烟 机 中 回 收 的 油 简称 回 收 油
结果 见 表
所示
。
分 析 化 学
第
卷
表
油 脂 中脂 肪酸 的 相 对 含量
昭
油
田
样
棕搁 酸
硬脂 酸
油
酸
亚 油酸
,
分别 配 成
呵
的 甲醇 溶 液
,
。
用 移 液 管 吸取 油 样
具塞 比色管 内 加 乙 醚 溶解并稀 释 至 刻度线 摇 匀
。
,
,
卯 收稿 卯 级 本科毕业 生
。
一
一
拱扬 接受
。
第
期
卢永 志 等 气 相 色谱 法 分析食 用油 中脂 肪 酸含量 的 一 种改 进 的衍 生 化方 法
甲酉 旨 化反应 用 移液管 吸 取 标 液 或 油 样
亚 麻酸
记
其
它
招
色拉 油
豆 油 阮 决 如
菜
油 油
傲曰妇
玩思刘
麻
阮绷
璐
回 收油
以
以
肠
衍 生 化 方 法 的探讨
加 入碘 甲 烷 对 本 实 验 的影 响
若 不 加 人 碘 甲 烷 则 脂 肪 酸 季钱 盐 的 甲醋 化 将 需 如 下 反
热解醋化
曰卜
应
玩
用 柱 头 甲 醋 化 法 对 进 样 口 温 度要 求 过 高 一 般
。
,
。
较 准 确 地 反 映 出油 脂 中脂
一种荧光探针柱前衍生检测植物油中长链脂肪醛的高效液相色谱方法
专利名称：一种荧光探针柱前衍生检测植物油中长链脂肪醛的高效液相色谱方法
专利类型：发明专利
发明人：王利涛,吕美,王家升,黄素珍,韩思琪
申请号：CN202010189772.X
申请日：20200625
公开号：CN111537624A
公开日：
20200814
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种高灵敏度的荧光探针和用于植物油中长链脂肪醛的高效液相色谱柱前衍生荧光检测方法。
设计合成了高灵敏度荧光探针，在酸的催化下探针中肼基作为识别基团与醛发生脱水缩合反应，在乙腈体系中对脂肪醛表现出高灵敏度的荧光增强效应。
在此基础上，建立了柱前衍生荧光法检测六种长链脂肪醛的高效液相色谱方法。
通过对溶剂、温度、时间、催化剂等参数的优化，得到了最佳的色谱条件。
建立的方法精密度较高(1.91%‑5.93%)，线性度好(R≥0.999)，准确度合格(83.7‑108%)，定量限低(21.3‑41.3 ng/mL)。
本发明能对植物油中的长链脂肪醛进行定性和定量检测，为常规分析确定植物油种类、控制食用植物油的质量和安全提供了可能。
申请人：济宁医学院
地址：272067 山东省济宁市太白湖新区荷花路133号
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。
高效液相色谱.柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B1和B2的方法研究
高效液相色谱.柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B1和B2的方法研究作者：陈瑞莲来源：《现代食品·上》2019年第01期摘要：采用高效液相色谱一柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。
样品经85%乙腈水提取后，氮吹至近干，用正己烷和三氟乙酸衍生，在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。
结果表明：黄曲霉毒素B1和B2在0.2～40ng·mL-1内呈良好的线性关系，r>0.999，黄曲霉毒素B1和B2添加浓度在0.2～10ug·kg-1回收率范围为83.7%～92.8%，RSD 为4.0%～8.3%，检出限分别为0.075ug·kg-1和0.068ug·kg-1，并用所建方法同GB5009.22-2016中的第二法进行比较分析，从而为食用油中黄曲霉毒素B1和B2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。
关键词：高效液相色谱;柱前衍生;食用油：黄曲霉毒素B1;黄曲霉毒素B2中图分类号：0657.7黄曲霉毒素（Analoxin，AF）属于真菌毒素，是黄曲霉在生长繁殖过程中产生的一种次级代谢产物。
1993年，黄曲霉毒素被世界卫生组织癌症研究机构划定为一类致癌物，是毒性极强的物质，其中以黄曲霉毒素B1的毒性最强，其毒性是氰化物的10倍、砒霜的68倍。
黄曲霉可使花生、大豆、玉米、大米等粮食和油料作物发生霉变，其代谢产物黄曲霉毒素能造成粮食及油料的污染。
研究表明，黄曲霉毒素对人和动物有很强的致病性，尤其是肝癌与黄曲霉毒素的相关性较大。
近年来，我国食品监督抽检或者企业及个人送检的花生油中黄曲霉毒素B1残留量超出标准限量值的情况屡见不鲜。
目前，检测黄曲霉毒素的国家标准方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法和液质联用法，前两种方法灵敏度低，定量和定性能力较差，高效液相色谱法和液质联用法又成本高。
本文以各种食用油为研究对象，建立了黄曲霉毒素的高效液相色谱一柱前衍生法，前处理不需要固相萃取柱净化，为检测机构节约了大量成本。
柱前衍生化法检测短链脂肪酸
柱前衍生化法检测短链脂肪酸柱前衍生化法检测短链脂肪酸在当今的健康领域中，越来越多的关注点被转向了脂肪酸的研究和检测。
其中，短链脂肪酸作为一类重要的生物活性物质，其在人体健康中的作用日益凸显。
而柱前衍生化法作为一种常用的检测方法，具有高灵敏度和准确性，已成为研究短链脂肪酸的重要手段之一。
为了更深入地了解柱前衍生化法在检测短链脂肪酸中的应用，我们需要从以下几个方面进行全面评估和探讨。
1. 什么是柱前衍生化法？柱前衍生化法是指在色谱分析之前对待检样品进行衍生化处理，以提高其对色谱分析的适用性和检测灵敏度。
通过化学反应将待检样品转化为更容易分离和检测的衍生物，从而实现对目标物质的快速、准确分析。
2. 柱前衍生化法在检测短链脂肪酸中的应用短链脂肪酸是由1-6个碳原子组成的脂肪酸，主要由肠道菌群在消化过程中产生。
它在维持肠道健康、调节免疫功能和能量代谢等方面发挥着重要作用。
而柱前衍生化法可以将短链脂肪酸转化为易于检测的衍生物，提高了其在色谱分析中的灵敏度和稳定性，从而能够更准确地检测和分析短链脂肪酸的含量和类型。
3. 柱前衍生化法的优势和局限性相比传统的分析方法，柱前衍生化法具有灵敏度高、分离度好、操作简便等优势，能够更准确地反映待测物质的含量和结构特征。
然而，也需要考虑到柱前衍生化法可能带来的样品损失、反应条件选择和衍生物的稳定性等局限性。
4. 个人观点和展望作为一种有效的色谱分析方法，柱前衍生化法在短链脂肪酸的检测中有着广阔的应用前景。
随着人们对肠道健康和膳食营养的重视，短链脂肪酸的研究必将更加深入，而柱前衍生化法的不断改进和优化也将为短链脂肪酸的检测提供更多可能性。
柱前衍生化法作为一种重要的检测方法，在短链脂肪酸的研究中具有重要的应用价值。
通过对柱前衍生化法的深入了解和探讨，我们能够更好地把握短链脂肪酸在人体健康中的作用和意义，为健康管理和营养调理提供更科学的依据。
短链脂肪酸是指由1-6个碳原子组成的脂肪酸，其中包括乙酸、丙酸和丁酸等。
柱前衍生化法检测短链脂肪酸
柱前衍生化法检测短链脂肪酸摘要：一、柱前衍生化法概述二、短链脂肪酸简介三、柱前衍生化法检测短链脂肪酸的原理四、实验操作步骤及注意事项五、柱前衍生化法在短链脂肪酸检测中的应用前景正文：一、柱前衍生化法概述柱前衍生化法是一种常用的分析化学方法，主要用于对样品中的有机化合物进行定性、定量分析。
通过将待测化合物与衍生化试剂反应，生成衍生物，然后通过色谱柱进行分离和检测，从而实现对原始化合物的分析。
二、短链脂肪酸简介短链脂肪酸（Short-chain fatty acids，SCFAs）是一类具有两个或三个碳的有机酸，常见于生物体内，对生物体的生长、代谢等方面具有重要调控作用。
短链脂肪酸的检测对于研究生物体内代谢途径、疾病诊断等方面具有重要意义。
三、柱前衍生化法检测短链脂肪酸的原理柱前衍生化法检测短链脂肪酸主要是通过将与短链脂肪酸反应的试剂与待测样品混合，使短链脂肪酸与衍生化试剂发生反应，生成具有荧光性质的衍生物。
然后将衍生物进入色谱柱进行分离，通过检测器检测柱上衍生物的信号，从而实现对短链脂肪酸的定量分析。
四、实验操作步骤及注意事项1.准备样品：收集生物组织或体液样品，进行短链脂肪酸的提取和净化。
2.衍生化反应：将提取的短链脂肪酸与衍生化试剂（如丹磺酰氯等）反应，生成衍生物。
3.色谱柱分离：将衍生物进入色谱柱进行分离，收集目标峰。
4.检测与定量：通过检测器（如荧光检测器）检测柱上衍生物的信号，根据标准曲线计算短链脂肪酸的浓度。
注意事项：1.衍生化反应过程中要严格控制反应条件，避免副反应的发生。
2.色谱柱的选择要根据短链脂肪酸的性质和检测要求进行，以保证良好的分离效果。
3.检测器的要求：荧光检测器对衍生物的检测灵敏度高，能有效检测低浓度的短链脂肪酸。
五、柱前衍生化法在短链脂肪酸检测中的应用前景柱前衍生化法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种生物样品中短链脂肪酸的检测。
随着生物科学研究的发展，柱前衍生化法在短链脂肪酸检测中的应用将更加广泛，为疾病诊断、生物代谢研究等领域提供重要依据。
柱前衍生HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量
文献报道脂肪酸的测定多用C8柱进行梯度洗脱，但保留时间大部分超过1 h；也有报道使用C6柱，但C6柱较难购买[7]。本实验采用C18柱，等度洗脱，45 min内脂肪酸即可全部出峰。饱和脂肪酸的保留时间随着碳链的增长而增大，相同碳原子数的脂肪酸中，双键越多，保留时间越短，因此出峰顺序为亚油酸<软脂酸<油酸<十七烷酸<硬脂酸。
1.4 衍生化反应
取一定量脂肪酸溶液于4 mL Eppendorf管中，N2吹干，精密加入2-溴代苯乙酮和三乙醇胺各50 μL，乙腈300 μL，混合摇匀，100 ℃水浴加热15 min，冷却至室温后，加入冰乙酸50 μL，100 ℃继续加热5 min，N2吹干备用。衍生化反应式如图1。
1.5 标准曲线的制备
吸取供试品溶液100 μL于4 mL Eppendorf管中，分别加入各标准品溶液50 μL，按1.4方法衍生化处理后进样，记录峰面积，由标准曲线方程计算加样回收率。
1 衍生化方法的优势
脂肪酸是长链烃类，在200～400 nm没有吸收，因此无法用紫外检测器进行检测，需要采用柱前衍生化的方法，使脂肪酸带上一个发色团，从而能够在200～400 nm产生吸收。本测定法采用2-溴代苯乙酮作为衍生化试剂，操作简单方便，衍生化后产物稳定，在45 min内即可完全出峰。
【相关文献】
[1] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海：上海科学技术出版社,1977：384.
[2] Courtenay M，Church JC，Ryan rva therapy in wound management[J].J R Soc Med,2000,93(2)：72-74.
[8] Sellmayer A，Hrboticky N，Weber PC.Lipids in vascular function[J].Lipids,1999，34(Suppl)：13-18.
HPLC分析植物油脂甘油三酯结构组成的研究现状_朱桃花 (1)
中国油脂
59
检测分析
HPLC 分析植物油脂甘油三酯结构组成的研究现状
朱桃花，范 璐，钱向明，王 艳，井银成
（ 河南工业大学 化学化工学院，郑州 450001）
摘要：甘油三酯是植物油脂的主要成分，分析其结构组成可了解植物油脂性质及用途，也可作为鉴
别各种植物油脂特征的指纹信息。目前对于植物油脂甘油三酯的高效液相色谱分析在新技术、新
天然植物油脂具有独特的甘油三酯类型，构成 植物油脂主要成分的甘油三酯的脂肪酸种类及结构 是食品成分和营养供应的根据，分析植物油脂甘油 三酯的组 成，对 于 引 导 国 民 消 费 具 有 十 分 重 要 的 意义。
甘油 三 酯 （ TG） 是 植 物 油 脂 的 主 要 成 分 （ 占 95% 以上） ，每种类型的甘油三酯的分子结构可通 过碳原子总数（ 即 3 个脂肪酸酰基链长度的总和） 、 各脂肪酸的不饱和度、各脂肪酸双键的位置和构型 以及 3 个脂肪酸在甘油骨架上的位置等基本属性来 描述。另外甘油骨架本身具有平面对称性，当 2 个
收稿日期：2010 － 06 － 29 基金项目：“十 一 五”国 家 科 技 支 撑 计 划 重 点 项 目 课 题 资 助 （ 2008BADA8B04） 作者简介：朱桃花（ 1983） ，女，硕士研究生，主要从事粮油食 品分析方面的研究工作（ E-mail） zhutaohua0812@ 163． com。 通信作者：范 璐，教授（ E-mail） fanlufanlu@ 126． com。
Fogtia 等［6］使用 NP － HPLC 分离和定量 SLCT （ 指通过化学或酶作用，乙酸甘油酯、三丙酸或三丁 酸甘油酯与长链（ C16 ～ C18） 氢化植物油酯交换得 到的一族脂类） 。该方法能够分离 SLCT 混合物， 游离脂肪酸和天然脂类的饱和长链甘油三酯、甘油 二酯、甘油一酯。联机使用质谱检测器（ LC / MS） 能 够鉴别难 分 离 的 甘 油 三 酯 结 构。 孟 祥 河 等［7］ 采 用 NP － HPLC 对中性脂质进行分离，采用蒸发光散射 检测器和折光检测器对分离的样品进行了定性和定 量分析。2 种 HPLC 方法都可实现甘油三酯、甘油 二酯、甘油一酯、游离脂肪酸的分离。但他们只是对 这些混合物的标准品进行了分离，并没有对各种植 物油脂样品的甘油三酯进行分离。
高效液相色谱法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量
高效液相色谱法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量顾冬雨;吕金良;古丽娜.沙比尔;阿吉艾克拜尔.艾萨【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2007(18)3【摘要】目的高效液相色谱（HPLC）法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量。
方法采用YMC ODS C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-酯酸钠（45∶55）,酯酸钠0.05 mol.L^-1,冰酯酸调节pH4.6;检测波长为228 nm;流速为1.0ml.min^-1;柱温：40℃。
结果 3-正丁基苯酞在0.044 1-0.161 7μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,方法的回收率为98.19%,RSD为1.38%（n=5）。
结论该方法能够准确可靠地测定3-正丁基苯酞的含量,可作为芹菜籽的质量控制指标之一。
【总页数】2页(P513-514)【关键词】芹菜籽;3-正丁基苯酞;高效液相色谱法【作者】顾冬雨;吕金良;古丽娜.沙比尔;阿吉艾克拜尔.艾萨【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所新疆植物资源化学重点实验室;新疆中药民族药研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.气相色谱法测定辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量 [J], 刘晶;王光函;张颖;曹宏伟;庞敏2.阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量 [J], 姚枝玉;吴秋娟;董静;李薇;张斐3.反相高效液相色谱法测定N-(3-叔丁基-1H-吡唑-5-基)-N'-羟基-4-硝基苯甲脒含量 [J], 郭嘉华;钟文英;黄山4.RP-HPLC法测定丁苯酞粗品中同分异构体异丁基苯酞的含量 [J], 王宁;顾利芬5.3-正丁基苯酞含量及有关物质测定的方法学研究 [J], 赵春顺;崔升淼;刘晓红;刘雅莉;何仲贵;张汝华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B_1
柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B_1冯民贤;赖春华【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(42)26【摘要】[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。
[方法]样品甲醇水溶液(45+55)、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈(2+98)溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440 nm。
[结果]试验表明,黄曲霉毒素B1线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89.5%,重复性试验相对标准偏差(n=6)为2.34%。
[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。
【总页数】2页(P9180-9180)【关键词】黄曲霉毒素B.;高效液相色谱;柱前衍生;植物油【作者】冯民贤;赖春华【作者单位】柳州市产品质量监督检验所【正文语种】中文【中图分类】S609.9【相关文献】1.柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1 [J], 冯民贤;赖春华2.碘柱前衍生-高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素 [J], 程树峰;唐芳;伍松陵3.芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法 [J], 康翠欣;汪芳芳;周原;桂才华;杨永4.衍生高效液相色谱法测定干果中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2 [J], 段文仲;任世国;郝冬生5.用MycoSep^(TM)净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B_1、G_1、B_2、G_2的测定 [J], 朱孟丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｏ ｉ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ａ ｎｄ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ Ｆｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｓ Ａ ｐｐｉ ｉ
210回收率试验精密称取已知脂肪酸含量的芹菜籽油脂523mg6份置10ml容量瓶中精密加入适量的油酸油酸软脂酸标准溶液加丙酮溶解稀释至刻度分别精密吸取100l6个反应瓶中按251项下皂化和23项下衍生化后计算油酸亚油酸软脂酸的回收率结果见表23种脂肪酸回收率测定结果亚油酸软脂酸油酸平均回收率97211芹菜籽中油脂成分及含量将以上皂化及衍20l测定保留时间及峰面积用标准对照法和加标峰增高法对其进行比较
籽 中 的 油脂 ， 皂化后 ， 用２ ， ４ ， 一 二 溴 苯 乙酮 将 其 衍 生 化 ， 反 相高效 液相色 谱法在 ２ ５ ４ ｒ ｉ ｍ 处紫外 检测 ， 以 乙腈 一 水（ ８ ０
： ２ Ｏ ） 为 流动 相 ， 流速为 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 。 结 果 各 脂 肪 酸 在 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ内分 离 完 全 ， 测 得 芹 菜 籽 油 脂 是 由油 酸 、 亚 油酸 、
。 Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ Ｈｏ ｓ ｐｉ ｔ ａ ｌ ，Ｘｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｍｅ ｄｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｕｒ ｕ ｍｑ ｉ ８ ３ ０ ０ １ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｏ ｉ １ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｃｏ ｎｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔｈｅ ｍｅ ｔ ｈｏｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ｒ ｅ ｐｒ ｏ ｄｕｃ ｉ ｂ ｌ ｅ，ｈｉ ｇ ｈ ｓ ｅ ｎｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ，Ｓ Ｏ ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｂｅ ｕｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ
Ｃｅ ｌ ｅ ｒ ｙ ｓ ｅ ｅ ｄ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄｓ Ｔｈｅ ｏ ｉ ｌ ｏｆ ｃ ｅ ｌ ｅ ｒ ｙ ｓ ｅ ｅ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂｙ Ｓｏｘ ｈｌ ｅ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ａ ｎｄ ｗａ ｓ ｓ ａ ｐ ｏ ｎｉ — ｌｅ ｆ ｄ ． Ｔｈｅ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄｅ ｒ ｉ ｖａ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ２，４ － ｄｉ ｂ ｒ ｏ ｍｏ — ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｐｈｅ ｎ ｏ ｎｅ ａ ｎ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｔ ２ ５ ４ ｎｍ ｂｙ ＲＰ—
ＨＰＬ Ｃ．Ａｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ — ｗａ ｔ ｅ ｒ － － （ ８ ０：２ ０ ）ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ａ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ １ ｍＬ／ ｍｉ ｎ ．Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
ｂ ｙ ｐ ｒ ｅ 。 。 ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｄ ｅ ｒ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ 。 － Ｈ ＰＬＣ
ＳＵＮ Ｌｉ ａ ｎ ， ＺＨ ＯＵ Ｆａ ｎ ｇ ～ ，Ｍ ＥＮＧ Ｌｅ ｉ ，Ｈ ｕ ｅ ｒ ｘｉ ｄ ａ ｎ Ｙｉ ｍａ ｍｕ
（ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ，Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇｅ ｏ ｆ Ｐｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ， Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ Ｅｄ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ａ ｌ ，
软 脂 酸 ３种 脂 肪 酸 组 成 ， 其含量分别为 ３ ２ ． ２ 、 ５ ９ ． ４ 、 ４ ． ９ ％ 。 结 论 本 法 操 作 简便 ， 精 密度 、 稳定性 、 重 现 性 均 良好 ， 可 用 于 测 定 芹 菜 籽 油 脂 中脂 肪 酸 的组 成 及 含 量 。 关 键 词 ：芹 菜 籽 ；柱前 衍 生 化 ； 高 效 液 相 色 谱
柱前衍生一 ＨＰ Ｌ Ｃ法测 定芹菜 籽中油脂 的组成及含量
孙 莲 ，周 芳 ，孟 磊 ，胡 尔 西 丹 依 麻 木
（ 新 疆 医 科 大 学１ 药学院化学教研室 ， 学 报 编 辑 部 ，。 校 医 院 ，乌 鲁 木 齐 ８ ３ ０ ０ １ １ ）
摘 要 ：目 的 建 立 柱 前 衍 生一 ＨＰ Ｌ Ｃ 法测 定芹 菜 籽 中 油 脂 组 成 及 含 量 的 方 法 。 方 法 索 氏Байду номын сангаас提 取 法 提 取 芹 菜
Ｔｈｅ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈｉ ｎ ２ ０ ｍｉ ｎ， ｔ ｈｅ ｃ ｅ ｌ ｅ ｒ ｙ ｓ ｅ ｅ ｄ Ｓ ｏ ｉ ｌ ｃ ｏ ｎｔ ａ ｉ ｎｓ ｔ ｈｒ ｅ ｅ ｋ ｉ ｎｄｓ ｏ ｆ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｗｈｉ ｃ ｈ ｗｅ ｒ ｅ Ｏｌ ｅ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，Ｌｉ ｎｏ ｌ ｅ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，ａｎ ｄ Ｐａ ｌ ｍｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ． Ｔｈｅ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ３２ ． ２ ，５ ９ ．４ ，４．９ ｒ ｅ —
第 ３ ６卷 第 ７期
２ ０ １ ３年 ７ 月
新 疆 医 科 大 学 学 报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｘｉ ｎ ｊ 【 ｉ ａ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖ ｏ１ ．３ ６ Ｎ ｏ． ７
Ｊ ｕ ｌ ｙ ． ２Ｏ１ ３