小麦粉及其制品中溴酸钾含量的测定
面粉中溴酸钾检测方法的探讨
， 对此， 我们经
过反复试验， 完善了操作方法， 探讨了采用此方法检 测溴酸钾的可行性、 有效性， 并对回收率进行了评 估， 现总结如下， 供粮油检测者参考。
!" 材料与方法
! $ !" 设备与仪器 电动搅拌装置， ’/ ? 可调速电动搅拌机， 加装 烧 杯， 柄长 ’/ : 0( @4 的 旋 桨 式 玻 璃 搅 拌 棒； /(( 4A； 锥 型 瓶， ’/( 4A； 华 特 曼 滤 纸， *B3 %’3 ’& @4； 棕色酸式滴定管， %( 4A， (3 (/ 4A 刻度。 ! $ #" 试剂 (3 & 4"# 6 A 的 *CBD 溶液、 (3 / 4"# 6 A 的 *CBD
!"#$ %& ， ’(() ， *"$ %
+ + + +
粮食与食品工业
!"#"$% $&’ ())’ *&’+,-#.
标准与检测
面粉中溴酸钾检测方法的探讨
林惠群 杭州市粮油中心检验监测站+ （ 杭州+ 0%(((& ） 研究并完善了美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方法中的溴酸钾检测法。试验表明， 完善 摘+ 要： 后的方法灵敏度较好， 检出限为 (3 /0 45 6 75， 仪器检测限为 (3 ’/ 45 6 75， 准确度、 精密度都较高， 重 复性较好， 回收率为 803 (9 : ./3 &9 。 关键词： 溴酸钾；面粉；检测 中图分类号： ;<’()+ + 文献标识码： =+ + 文章编号： %,)’ - /(’, （ ’(() ） (% - ((&. - (0 + + 溴酸钾是一种用于面包烘焙的添加剂， 在面包 发酵、 醒发、 烘焙过程中充当慢性氧化剂， 可增加面 筋的强度和弹性， 形成好的面筋网络， 从而显著改善 面包的烘焙效果和口感。但溴酸钾已被世界卫生组 织确认为一种氧化性致癌物， 已有研究证实， 烘焙后 的面包中虽然溴酸钾大部分转化成了惰性、 无害的 溴化钾， 但仍残留着 (3 (/ : (3 0( 45 6 75 的溴酸钾， 国家标准 >=’),( - %.., 中规定溴酸钾的最大使用 我国卫生部自 ’((/ 年 ) 月 % 日起 量为 (3 (0 5 6 75， 发布公告， 取消溴酸钾作为面粉处理剂的使用。 国标溴酸钾的检测方法为离子色谱法， 检出限 低， 但此方法存在着预处理过程繁琐、 使用范围小且 费用高等缺点， 而美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方 法中的溴酸钾检测法相对较简便
面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究.
河南工业大学硕士学位论文面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究姓名:李燕杰申请学位级别:硕士专业:农产品加工与储藏指导教师:李雪琴;卞科20070301摘要鉴于溴酸根对人体的危害,检测其在饮用水和面粉面包等饮料与食品中的残留量十分必要。
但由于残留级的溴酸钾在测定技术上存在一定困难,目前国内外检测溴酸根离子的种种方法各有不足之处。
本课题研究主要比较了紫外分光光度法、亚硫酸盐滴定法、电位滴定法、荧光光度法、离子色谱法等五种不同的方法检测面粉及面包中溴酸钾残留量的效果,对影响其检出率的因素一一进行讨论, 比较了各种方法的优劣,探讨其用于测定面粉及面包中溴酸钾检出率的可行性。
实验结果表明:紫外分光光度法可定量检测出水溶液中溴酸根的浓度,但无法定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度;亚硫酸盐滴定法可定性、定量检测出水溶液中的溴酸根,亦可较为成功地定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度,但重现性不好。
电位滴定法测量水溶液中溴酸钾的理论底限为0.2955X 10一mol/k,面粉中KBr03浓度为50mg/kg时检出率最高,达88.01%,最低检出限为10mg/kg, 检出率达67.97%。
荧光分光光度法实验结果表明样品中含有的溴酸根浓度越低, 其对应溴离子检出率也越低,溴酸根浓度在10~100mg/kg之间时,样品均检出有溴离子残留,且检出率在61.01%~84.82%之间。
离子色谱法表明在Br03一浓度在0垤/mL~3.5“g/mk范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Coeff.Dot=99.86%, KBr03浓度为10mg/kg时,此法检出率可达67.7%。
在面包专用粉加标回收实验中,KBr03浓度为30mg/kg时,检出率达85.6%。
分别选用无任何添加剂的高筋粉和面包专用粉,制作面包后取样测得此法的检出率分别为5.10%、7.03%。
在实验条件完全相同的情况下,加入其他面粉改良剂如过氧化苯甲酰、抗坏血酸等, 均会对这几种方法的测定结果产生一定的影响。
小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究
小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究刘海顺;宋立山;张德伟【摘要】根据溴酸钾（KBrO3）可在酸性条件下氧化3，3′，5，5′－四甲基联苯胺（TMB）而显色的原理，建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。
研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响，并确立了最优化的实验条件。
结果表明：在最优化实验条件下，显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深，溴酸钾浓度在0～4 mg／L 范围内符合比尔定律，线性回归方程为ΔA ＝0．2437C －0．0052，R2＝0．9993。
可用于实际样品的测定，目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围，分光光度法的回收率为96．51％～101．70％，RSD 为1．79％～3．12％，能够满足市场监管的需求。
%According to the theory that 3,3′,5,5′-tetramethylbenzidine(TMB)can be oxidized under acid condition by potassium bromate (KBrO3)and the principle of color reaction,potassium bromate content in wheat flour was detected by qualitative detection of visual colorimetry and quantitative detection of spectrophotometry.The effects of system acidity,color liquid dosage,reaction time on the change of color were studied,and the experimental conditions were optimized.Results showed that under the opti-mal experimental conditions,the color gradually deepened as the potassium bromate content rose,and the concentration of potassium bromate within the range of 0 ~4 mg/L i n line with the beer′s law.The linear regression equation was ΔA =0.2437 C (mg/L)-0.0052 with R2=0.9993.These methods can be ap-plied in practice,visual colorimetric method can determine the content of potassium bromate rapidly and therecovery rate of spectrophotometric method was 96.51% ~101.70%,RSD 1.79% ~3.12%,which can meet the needs of the supervise of food safety in the market.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P66-68)【关键词】小麦粉;溴酸钾含量;目视比色法;分光光度法;快速测定【作者】刘海顺;宋立山;张德伟【作者单位】中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101【正文语种】中文【中图分类】TS211.7溴酸钾(KBrO3)是一种化学氧化剂，为白色晶体。
离子色谱法测定面粉中的溴酸盐含量
离子色谱法测定面粉中的溴酸盐含量作者：梁敏娟来源：《农产品加工·上》2018年第09期摘要：完善了离子色谱法检测面粉及其制品中溴酸盐含量的方法，采用Dionex IonpacAS19型分析柱分离，氢氧化钾溶液梯度淋洗，Dionex ASRS300型4 mm阴离子抑制器。
样品经超声提取，离心，过RP柱、Ag/H柱，0.22 nm滤膜过滤，再进行超滤。
结果表明，溴酸盐在0.10～6.00 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系（R=0.999 1），方法的检出限为0.13 mg/L，方法回收率为90%～105%。
关键词：溴酸盐；面粉及其制品；离子色谱法中图分类号：R155.5 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.09.016Research on Determination of Bromate in Flour and Flour Productsby Ion ChromatographyLIANG Minjuan（Xinzhou Institute of Quality Technic Supervision Inspection Test，Xinzhou，Shanxi 034000，China）Abstract：A method for developing the determination of bromate in flour and its products by ion chromatography. Used the Dionex IonpacAS19 analytical column to separate，the potassium hydroxide solution was gradient rinsed，and the Dionex asrs300 4 mm anion suppressor will be applied. The sample will be extracted by ultrasonic，then centrifugated，over RP column，Ag/H column，using 0.22 nm membrane to filter，and then ultrafiltration. As a result，the bromate had a good linear relationship within the concentration range of 0.10～6.00 μg/mL（R=0.999 1）. The detection limit of the method was 0.13 mg/L，and the recovery rate of the method was 90%～105%.Key words：bromate；flour and its products；ion chromatography0 引言溴酸鉀是氧化剂、分析试剂、面粉质量改良剂。
7子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾
反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾王骏，张卉，祝建华（山东省产品质量监督检验研究院，山东济南２５０１００）摘要：建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。
使用ＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８色谱柱，以甲醇：４ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋２ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵水溶液＝４８：５２（Ｖ／Ｖ）为流动相，在２２０ｎｍ波长下检测。
线性范围为：３．０～９６．０ｍｇ／Ｌ，方法检出限为１．０ｍｇ／ｋｇ，方法回收率在８９．７％～１０３．６％。
关键词：溴酸钾；小麦粉；反相离子对液相色谱ＭｅｔｈｏｄｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＢｒｏｍａｔｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎＷｈｅａｔＦｌｏｕｒｂｙＩｏｎ・－ｐａｉｒＲＰ・－ＨＰＬＣＷＡＮＧＪｕｎ，ＺＨＡＮＧＨｕｉ，ＺＨＵＪｉａｎ—ｈｕａ。
（ＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｓ，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｒｏｍａｔｅｉｎｗｈｅａｔｆｌｏｕｒｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗｅＴｅｂａｓｅｄＯｉｌａＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＵＶｄｅｔｅｃｔｅｒａｔ２２０ｎｌｎａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ：ｌｉｑｕｉｄ（４８：５２）ｏｆ０．００４ｍｏｌ／Ｌｃｉｔｒｉｃａｃｉｄａｔ０．００２ｍｏｌ／Ｌｈｅｘａｄｅｃｙｌ～ｔｒｉｍｅｆｌａｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎＣＵｌ－Ｖｅｉｓｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．０～９６．０ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．１ｍｇ／ｋｇ．ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ８９．７％～１０３．６％．收稿日期：２００５．１０．１４作者简介：王骏（１９７２一），男，工程师，学士，主要从事食品及食品添加剂检测的研究。
离子色谱法检测面制品中溴酸钾
（ 本文编辑：刘群）
!; 样品处理方式选择：分别用 " 3 无溴酸钾面 粉（ 常 州 粮 食 研 究 所 提 供 ）加 入 " 2F ’( M 含 量 为" 23 4 G的&’()# 标准和少量水调成面团，上面均匀
中华预防医学杂志 +009 年 ( 月第 20 卷第 + 期@ &5K* U T"LV ILN，I%"R5 +009，WE7 20，$E8 +
覆盖 $%&’( #)*’（+, -）混合被覆剂 ( .，先在电炉上 炭化至无烟再放入马福炉中分别在 +/0、(+0、(10、 230、3+0 4 + 5，冷却后取出，用纯水将样品溶解过 滤定容至 -00 67。将此溶液过 08 23 !6 滤膜后直 接进 样 测 定，进 样 量 +0 !7。+/0、(+0、(10、230、 3+0 4 回 收 率 分 别 为 /38 9: 、118 /: 、-008 2: 、 1/8 ;: 和 1-8 (: ，我们选择 (10 4 作为灰化温度。
抽取市售的生面制品（ 饺子皮）、熟面制品（ 面 包）按上述方法测定 <!"’( 含量，同时测定自制添 加了 <!"’( 的面制品（ 面 粉 由 常 州 粮 食 研 究 所 提 供），结果见表 +。生面制品相对标准偏差为 (8 -: ， 熟面制品相对标准偏差为38 9 : ，加标样品相对标
从以上实验结果我们可以看出本方法的回收率 和相 对 标 准 偏 差 均 可 满 足 要 求，方 法 中 将 BC-2# BD-2 柱不能检测的 <!"’( 转化为满足检测的 !" = ， 通过选择合适的被覆剂使被检组分得以充分保留， 结果可定量换算成加入的 <!"’( 。将食品中 <!"’( 经处理消化转换成可供离子色谱检测的 !" = 在国内 外还是首创。使食品经灰化再以水定容、过滤即可 上机测定，简单、省时，并可满足快速、准确的要求， 同时也为面制品中 <!"’( 的检测提供了一种可行 的样品处理方法。经检索国内外现无类似报道。此 方法的建立为面制品中 <!"’( 的检测提供了可能， 也为今后的执法提供了强有力的技术支撑。
面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法
面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法溴酸钾，分子量167.01。
危规分类：GB5.1类51510；原铁规：二级无机氧化剂,23019；UN No.1484；IMDG CODE 5.1类。
白色结晶或颗粒，相对密度3.27（17.5℃），熔点：370℃，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。
溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。
溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用，显著影响了面团的结构及流变性能。
溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。
1983年，日本的谷物研究学者们发现，溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。
国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。
自1990年4月1日开始，欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。
我国国家标准GB2760-1996中曾规定，面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg，最终食品中不得检出。
2005年6月21日，国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。
因此，建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。
溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有：化学分析方法（氧化还原滴定法）[1]，其操作过程冗长，步骤较繁琐，灵敏度较低；全谱直读等离子体光谱法[2]，溴的分析波长为154.065 nm，在远紫外区，使得方法的灵敏度低，且一般的仪器设备难以达到154.065 nm；柱后衍生离子色谱法（IC-PCR）[3]，操作较为复杂，回收率低；我们的仪器可参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4]，来建立面粉中溴酸钾的检验方法。
2. 实验部分2.1 仪器与试剂离子色谱仪：IC-8618型（鲁海光电公司），配有:无极环形电导检测器，LC-P100高压恒流泵，LH-100在线淋洗液发生器，HX抑制器，HW-2000工作站，25µL定量管。
色谱柱：N2型阴离子分析柱4×250mm（带LHB型保护柱4×50mm）。
中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾
１６ ５
第 卷 １ 研九．丌 １ 发 援
检分 测析
中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾
杨冰仪 ， 温展锋 ， 邹志辉 ， 王梅 （ 广东药学 院 公共卫生学院 ， 广东 广州 ５０ １ ） １３ ０
摘 要： 采用中性红褪 色光度法对测定小麦粉 中痕量溴酸钾进行研 究。考察各种 因素如酸度 、 中性红的用量、 反应 时
１５ ／ｍｏ ・ｍ） ． ｍｏ／ １ １ ｅｒａ ｄ ｔｅｔｍｐ ｒｔｒ ａ ０℃ ａ ｄｔｅｒａ ｔ ｎｔ ａ ｎ ０ （ ｌｃ ， ８ ｌ ＨＣ， ． ｍＬｎ ｔ ｌｅ ，ｈ Ｌ ０ Ｌ ０ ｕ ｒ ｅ ｅａｕｅｗ ｓ ７ ｎ ｅｃｉ ｍｅｗ ｓ３ｍｉ． ｈ ｏ ｉ
间和温 度等 对测 定 的影 响 。结果表 明 ：最优 化 的试 验条 件 为最 大吸 收波 长 ５７ｎ 『 尔吸 光 系数 ８ ７８ × ３ ｍ 摩 ＝ ．１
１５ ／ｍ ｌｃ １盐酸 浓度 ０ ｍｏＬ 中性红 用量 １ ｍＬ ７ ０ Ｌ （ ｏ・ｍ） ， ． ｌ， ８ ／ ． ｏ ，０℃水 浴 条 件 下加 热 ３ｍｎ ｉ。在 优 化 的 试验 条 件 下 ， 酸钾 溴
在 Ｏ ０１ｘ／ ． ｔ ｍＬ之 间存 在 线 性 关 系 ， ｇ 线性 方程 为 △Ａ＝ ０１６７ ＋ ． ４２ Ｃ Ｉ ／ Ｌ 相 关 系数 ０９ ５３ ， 出限 为 一 ． Ｃ ０１ （ ： ｇｍ ， ６ ９ ｘ ． ）检 ９
３ ６ １～Ｉ／ ， 该 方 法用 于 小 麦粉 中溴 酸钾 的 测 定 ， 品加 标 回 收 率在 ９ ％～０ ％。 ． ｘ ０ ｘ ｍＬ 将 ９ ｇ 样 ３ １０
Ｂｅ ｒＳｌｗ ｓｏ ｅ ｅ ｖ ｒｔｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｒ ｍａｅ ｐ ｔｓ ｉ ｍ ｓ０ ． ｔｇｍＬ． ｅｒ ｇ ｅ ｓｏ ｑ ａｉｎ ｉ ｅ ａ ｉ ｂ ｙ ｄ ｏ ｅ ｈ ａ ｇ ｆｂ ｏ ｔ ｏａ ｓｕ ｉ －０ １ ｘ ／ Ｔｈ ｅ ｒ ｓ ｉｎ ｅ ｕ ｔｏ ｓ ＡＡ＝
电位滴定法测定面粉中溴酸钾的含量
面制品中溴酸钾残留量的标准检测方法已经公
布，面粉中滥用添加剂的现象仍有禁无止，尤其在
面包粉中使用量较高，有些甚至超出了国家标准
的上限．‘目前还未见有关我国面粉中使用溴酸钾
的监测情况报告Ｈ’，面对发展起来的含溴酸钾的
复合型面包有重复加入溴酸钾的现实，食品安全
隐患的监测就迫于眉睫，有待攻破溴酸钾残留测
定的技术难题．
［Ａｇ＋］代入，可得：
Ｖｏ Ｃ。，如一一ｙｃ。，＋一（Ｋ＋ｙ）Ｋ／［Ａｇ＋］ ＋
（Ｋ＋ｙ）［Ａｇ＋］＝０
（３）
（３）式便是沉淀滴定计算的公式，含Ｃ伽，一、
Ｃ衄＋及Ｋ，３个待求参数，测定ｍ（ｍ＞３）组Ｋ、
［Ａｇ＋］；分别代人式（３），构成一个线性方程组，
再用线性最小二乘法同时求出Ｃ肋，一、ｃ矿及
Ｋ‘引． ２．２硝酸银溶液的配置与标定
定结果 最佳实验条件下不同浓度的溴酸钾测定结果 见表１．
表１ 最佳实验条件下不同浓度的溴酸钾测定结果
。嘴ＫＢ博ｒ０３／，，Ｌ胤Ｅ一／ｍＶ：ｊ冀善。唱鬈，，甓率
２００
８．５
２２９．１
５．０２
１．７５
１６７．８０ ８３．９ｌ
１５０ １００
８．０ ８．７
２１７．７ ２１０．８
４．７２ ５．１２
１．７５硝酸银的配置与标定
进行（Ｃ俐ｏ，＝０．２９３ １ ｍｏｌ／Ｌ）． ２．３电极系统的定位
按照３．２介绍的方法对电极系统定位，求出
［Ａｇ＋］与Ｅ的换算因子Ｋ与ｓ． ２．４水溶液中溴酸钾的测定
称取一定量的溴酸钾（１５０℃烘干３ ｈ）配置
成所需浓度的纯净溴酸钾水溶液备用，实验时移
定结果与讨论 最佳实验条件下加入其他添加剂的测定结果 见表２． 面粉中溴酸钾浓度为３０ ｍｇ／ｋｇ时，分别加入 ６０ ｍｇ／ｋｇ的ＢＰＯ（过氧化苯甲酰）和１００ ｍｇ／ｋｇ 的Ｖｃ．由表２可知，加入过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）后 溴酸钾含量测定的回收率由８１．２２％增加到 ８１．８％．加入抗坏血酸（Ｖｃ）后，溴酸钾的回收率 由８１．２２％升至９１．２％．实验结果可知，面粉中 加入其他添加剂时会影响溴酸钾的回收率． ３．４加标回收验证实验结果与讨论 加标回收验证实验结果与讨论见表３．
离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐含量
［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ ０ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｏ ｕ ｒ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ．
Ｄ Ｓ ６抑 制 型 电 导 检 测 器 ， Ｅ Ｇ ４ ０淋 洗 液 发 生 器 ，
ＡＳ ＲＳ
—
・ ｍ Ｌ ～、 ０ ． ５
・ ｍ Ｌ ～、
・ｍＬ～ 、 ３ ．０
・ｍＬ～ 、 ４． ０
・ ｍ Ｌ ～、 ６ ． ０ ・ ｍ Ｌ 的标准系列 ， 在 上述色谱条件
Ｕ Ｌ Ｔ Ｒ Ａ Ｉ Ｉ ４ ｍｍ 阴 离 子 抑 制 器 ， Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ｅ ｌ ｅ ｏ ｎ色
了摸索， 建立了面制品中溴酸盐的离子色谱测定方法。 １ 材 料 与方 法
１ ． １ 仪 器与试 剂 ： 美国Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ公 司 Ｉ Ｃ Ｓ一２ ０ ０ ０型离
１ ． ３ ． ２ 标 准系列 ： 取 适量 标 准稀 释液 ， 用 空 白小麦 粉
基质液配 制成 浓度 为 ０ ． １
Ｌ ／ Ｑ ｉ ａ ｎ ， Ｈ Ｕ ｌ ｆ ａ ｎ ｙ ｉ ｎ ｇ， Ｇ Ａ Ｏ Ｇ ｕ ｉ ｔ ａ ｏ ．
Ｙ ｉ ｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｙ ｉ ｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ７ ５ ０ ０ ０ ４， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
甲基红褪色法测定面制品中的溴酸钾
１ 实验部分
１ １ 主 要仪器 及试 剂 ．
７ ３型分 光光度计 （ ２ 上海 ） ，Ｕ一 ０ ０型紫外 分 光 ３１
光度计 （ 日本 ） ．甲基红 （ 明县 裕安人名 公社 十六 大 崇 队综合 厂 ） ． ０ １０ｘ１ ～ｍｏ Ｌ ｌ－ 储 备 液 ，溴 酸 钾溶 液 （ 汕头市西 陇化工 厂 ）０ｘ ｍ 储 备液 ，盐酸 溶液 １１ ｇ・ Ｌ
作者简 介 ： 杨卓 （ ９９一） 女 ， １７ ， 河南商水人 ， 硕士 ， 讲师
洛阳师范学院学报 ２ １ 年第 ５期 ０１
・ ７・ ４
１０×１ ～ｍ ｌ・Ｌ 的 甲 基 红 及 适 量 的 溴 酸 钾 于 ． ０ ｏ
５７ ｍ处 ．考察 了最 佳 的 反应 条 件 、光 谱 特 征 及 方 １ｎ 法 的 灵 敏 度 与 选 择 性 ，且 溴 酸 钾 在 ０ ５ ～ ３ 。 ｇ・ Ｌ ｍ 浓 度范 围 内遵 守 比尔 定 律 ，方 法 的灵 敏
度高 ，￡为 １４ ． １×１’Ｌ・ ｌ ・ ｍ～，并 具 有 良 ０ ｍｏ～ ｃ
杨 卓 ，范 丽艳
（ 阳师范学 院化学 化工学院 ， 南洛 阳 ４ １２ ） 洛 河 ７ ０２
摘
要 ：本文考察 了最佳 的反 应 条件 、光 谱 特征 及 方 法 的灵 敏 度 与 选择 性 ，实验 发现 ：溴酸 钾 在 ０ ５～３ ．
ｇ・ Ｌ 浓度范 围内遵 守比 尔定律 ， ｍ 方法的灵敏度 高 ， ８为 １４ ×１ ｍ ｌ ・ ｍ～， ． １ ０Ｌ・ ｏ～ ｅ 并具有 良好 的选择 性 ， 对大 多数 离子 的允许量都较 大．用于 实际样品 的测定 ，结果令人 满意．据 此建立 了一种新的测定 面制 品 中溴酸
新 的测定 面制 品 中溴 酸钾含 量 的方 法 ．
面粉及面制品中溴酸钾的测定 离子色谱法
面粉及面制品中溴酸钾的测定离子色谱法1 范围本方法规定了面粉及面制品中溴酸钾含量的测定方法——离子色谱法。
本方法适用于面粉及面制品中溴酸钾含量的测定。
检测限：标样最低检测限(以BrO3-计)：0.0009mg/L。
样品方法最低检测限(以BrO3-计)：0.1mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则3 原理样品用纯水超声提取，C18固相萃取柱净化，经离子色谱仪、电导检测器检测，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积或峰高定量。
4 试剂本方法所用水均为超纯水。
4.1超纯水，≥18.2MΩ。
4.2淋洗液：6.5mmol/LKOH溶液。
4.3BrO3-标准储备溶液：称取0.6520g溴酸钾（纯度≥99.8％），加25mL水，使其溶解，将此液转移至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
此储备液每毫升相当于1mg BrO3-。
4.4 BrO3-标准中间溶液：取储备液1.00mL，以水稀释至100.00mL，此中间液每毫升相当于10µg BrO3-。
4.5BrO3-标准曲线的制备：分别吸取0，0.10, 0.50，1.00，5.00，10.00mL中间液，稀释至100.00mL（临用前配制）。
5 仪器与设备5.1离子色谱仪：配有电导检测器、阴离子抑制器、在线淋洗液发生器。
5.2电子天平：感量0.1mg。
5.3超纯水仪。
5.4数控超声波清洗器。
5.5高速离心机：6000rpm。
5.6 C18固相萃取柱5.7 粉碎机。
5.8 烘箱。
6 样品制备6.1 面粉及不含油脂的面制品：面粉样品取样0.5kg ，混合均匀；面制品于50℃烘干，粉碎后取0.5kg ，混合均匀。
分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定
分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定作者：杨运琼，徐丽来源：《湖北农业科学》 2014年第9期杨运琼，徐丽（淮海工学院化工学院，江苏连云港２２２００５）摘要：在硫酸介质中，ＢｒＯ３－氧化Ｉ－形成Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与结晶紫阳离子形成离子缔合物，在聚乙烯醇存在下，缔合物呈清亮的浅棕红色溶液，以试剂空白为参比，最大吸收波长为５４２ｎｍ，吸光度与ＢｒＯ３－浓度呈线性关系，线性范围为０．５～３．５μｇ／１０ｍＬ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ，样品回收率为９５．２％～１０１．４％，ＲＳＤ为２．６９％。
将该方法用于面粉中微量溴酸钾测定，结果令人满意。
关键词：面粉；溴酸钾；结晶紫；离子缔合物；分光光度法中图分类号：O６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０14）09－2143-03溴酸钾作为一种面粉添加剂，能有效增强面团的韧性和弹性，改善口感。
然而，近年来研究证明溴酸钾对中枢神经有麻痹作用，具有较强毒性的致癌物，我国虽已于２００５年禁止在面粉中添加溴酸钾，但仍有面粉生产商添加溴酸钾来改良品质。
因此，对面粉中溴酸钾的质量控制具有十分重要的意义。
目前，测定溴酸钾的方法有反滴定分析法［１］、电化学分析法［２，３］、离子色谱法［４，５］、荧光光度法［６］和分光光度法［７］等。
其中分光光度法因其仪器廉价、操作简便等特点而被广泛应用。
目前报道的分光光度法测定溴酸钾的文献中以褪色光度法居多［８－１１］，利用生成离子缔合物显色光度法测定溴酸根离子未见报道。
本试验提出在硫酸介质中，在过量碘化钾及聚乙烯醇存在下，ＢｒＯ３-氧化Ｉ-形成Ｉ３-络阴离子，Ｉ３- 络阴离子可进一步结晶紫阳离子形成离子缔合物，将水相中直接测定痕量溴酸根离子的光度分析法用于面粉中微量ＢｒＯ３-的测定，结果令人满意。
１材料与方法１．１材料、仪器和试剂ＵＶ２５０１－ＰＣ型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），ＨＨ－２型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；ＢＳＡ１２４Ｓ－ＣＷ型电子天平（德国赛多利斯有限公司）。
溴酸钾因能显著改善面粉筋力品质而广泛应用近
《阴离子交换色谱法测定小麦粉中溴酸钾含量》标准编制说明一、项目意义溴酸钾是一种用作烘焙面包的添加剂，在面团发酵、醒发、烘培过程中起着一种慢性氧化剂的作用影响面团的结构和流变性，与小麦蛋白的面筋组织发生反应，增加面筋的强度和弹性，形成好的面筋网络，从而显著改善面粉的烘焙效果。
从1941年始至今，溴酸钾获得广泛应用，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化成惰性、无害的溴化物。
但在1992年世界卫生组织发表对溴酸钾使用安全的审查报告中，确认溴酸根是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。
又随着色谱检测能力的增强，检测出在烘制后的面包中仍残留着0.05-0.3 mg/kg溴酸根。
由此认识到溴酸钾在面食制作中并非完全无害，而是有一定的致癌性。
近十年中一些发达国家先后颁布了禁用溴酸钾作为面粉改良剂的行政性指令，欧盟、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国家及我国的台湾及香港也已禁用，美国、加拿大、日本等国也已大幅度减少溴酸钾的使用量。
中国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1992规定，品质改良剂溴酸钾可用于面包、饼干，最大允许量为50 mg/kg，GB2760-1996版修订为：面粉处理剂溴酸钾用于小麦粉，最大使用量为30 mg/kg，并在备注中规定“最终食品中不得检出”。
但是，我国至今未颁布相应的溴酸钾残留量的标准检测方法，企业、商业、政府监督部门没有任何有效行为来控制溴酸钾问题，由于欠缺监控手段，有法难循，溴酸钾的卫生标准实际上形同虚设。
我国的面粉、面包、饼干生产企业大多生产和管理相对落后，面粉中滥用添加剂的现象非常普遍，无论是精粉还是专用粉像饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉、甚至是未成熟的小麦粉、潮湿变质的小麦粉，都普遍使用溴酸钾来作为品质改良剂。
据我们对大连市内零售的包括山东、河南、黑龙江等地生产的60份面粉（高筋粉、饺子粉、面包粉、拉面粉）的普查情况看，多于70%的小麦粉中使用溴酸钾，在面包粉中使用量极高，一些超出了国家标准的允许限。
面制品中溴酸钾残留量的测定方法
大学 初次 将溴 酸 钾作 为 氧 化 剂 用 于焙 烤 工 业 以来 ， 它一 直 被 烘 焙 业 视 为 价 廉 物 美 的 面 团 氧 化 剂 之
一
［］ １
Ｏ
过 去人们 一 直认 为 ， 当各 种 烘 焙 条件 得 到正 确 控制 ， 酸钾 将转 化 成惰 性 无 害 的溴 化 物… 。然 而 溴 随着 检测 技术 和设 备 的进 步 ， １ 的烘焙 实 验表 明 ３本 依然 有 ５ ｐｂ的溴 检测 的 结 果 更 高 达 ３０ ｐ … 。 自此 以 后 世 界 上 ０ｐｂ 的许多 国家 纷纷 禁 止 在 面粉 和 面 团 中添 加 溴 酸钾 。 迄今 为止 ， 溴酸 钾 已 被 欧盟 、 国 、 本 、 美 ３ １ 加拿 大 、 澳 大利 亚 、 马来西 亚 和大部 分南 美 国家禁 用 ， 南亚 的 东 新 加坡 、 国、 国台湾 和香港 也 已禁 止在 面粉 中添 泰 我 加溴 酸钾 Ｊ 。 中国《 品添加 剂使 用卫 生标 准） Ｂ ７０—１９ 食 Ｇ ２６ ９２ 规定 ， 品质 改 良剂 溴 酸钾 可 用 于 面 包 、 干 ， 大 允 饼 最 许量 为 ５ｍ ／ ｇ Ｇ ２ ６ ０ ｇ ｋ ， Ｂ ７０—１９ ９ ６版修 订 为 ： 粉处 理 面 剂溴 酸 钾用 于 小麦 粉 ， 大使 用 量 为 ３ ｍ ／ ｇ 并 在 最 ０ ｇｋ， 备注 中规 定 “ 终 食 品 中不 得 检 出” 。２ ０ 最 Ｊ ０ ５年 ５ 月 ３ ， ０１ 中国卫 生部 正式 颁 布 ２０ ３ ０５年 第 ９号 公 告 ， 宣 布 ２０ ０５年 ７月 １ １起取 消溴 酸 钾 作 为 面 粉处 理 ３ 剂在小 麦 粉 中使 用ｕ 。但 是 ， 于我 国面制 品 中溴 Ｊ 由 酸 钾 残 留量 的标 准 检测 方 法 尚在 修订 之 中 ， 以企 所
小麦粉及其制品中溴酸钾含量的测定
７０福建分析测试ＦｕｊｉａｎＡｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ２００７，１６（２）小麦粉及其制品中溴酸钾含量的测定林钦（福建省中心检验所，福州３５０００２）摘要：本方法采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术（ＩＣ—ＩＣＰ—ＭＳ）检测小麦粉及其制品中溴酸钾的含量。
该方法利用离子色谱将溴酸根与溴离子等含溴化合物分离后在ＩＣＰ—ＭＳ上通过质谱的高选择性检测而排除氯离子和有机酸等物质的干扰。
该方法对溴酸钾的检测限可达ｏ．０２ｍｇ／ｋｇ。
关键词：小麦粉；溴酸钾；离子色谱；电感耦合等离子体质谱中图分类号：０６５７．７２文献标识码：Ａ文章编号：１００９—８１４３（２００７）０２一００７０一０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＫＢｒ０３ｉｎｗｈｅａｔｎｏｕｒａｎｄｉｔｓｐｒｏｄｕｃｔｓＬｉＩｌＱｉｎ（ＦｕＪｉａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＣｅｎｔｒａｌＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅＦｕＺｈｏｕ３５０００２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＫＢｒ（）３ｉｎｗｈｅａｔｆｌｏｕｒａｎｄｉｔｓｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｂｒ（）３一ａｎｄＢｒ—ｏｒｏｔｈｅｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｃｏｎｔａｉｎｂｒｏｍｉｎｅｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰ—ＭＳ．ＴｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆＣｌ—ａｎｄｏｒ—ｇａｎｉｃａｃｉｄｃａｎｂｅｒｅｍｏｖｅｄｂｙｈｉｇｈｓｅＩｅｃｔｉｖｉｔｙｏｆＩＣＰ—ＭＳ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＫＢｒ０３ｗａｓＯ．０２ｍｇ／ｋｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗｈｅａｔｆｌｏｕｒ；ＫＢｒ（）３；ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１引言２．实验部分溴酸钾是一种用作烘焙面包的添加剂，它能显著改善面粉的烘焙效果，但在１９９２年世界卫生组织发表对溴酸钾使用安全的审查报告中，确认溴酸根是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。
反滴定法测定小麦粉中溴酸钾含量
溴 酸 钾作 为面 粉添 加剂 已被 世 界卫 生组 织确 认
稀 硫酸 ：１ ； 化钾 溶 液 （０ ） 储 存 在 棕 色瓶 中 ， １％ 碘 ５％ ： 如 溶 液 出现 游 离 碘 的 浅 黄 色 ， 弃 去 不 用 ； 酸 铵 ： 则 钼 ３ ； 酸 钾 标 准储 备 液 （ ｇ Ｌ ： １０Ｃ干燥 １ ％ 溴 ５／ ） 在 １￣ ｈ后 的 溴 酸 钾 ２ ５ ０ ， 解 在 ４ ０ Ｌ 水 中 ， 容 至 ．０ｇ 溶 ０ｍ 定
离子 时 ， 妨 碍 溴 酸 离 子 的 测 定 ０ｊ 我 们 参 照 则 。
ＡＣ Ａ Ｃ方 法 及 文 献 报 道 【０Ｊ 采 用 过 氧 化 物 定 量 方 ４ ， 法， 反滴 定 测定 样 品 中溴酸钾 的含量 ， 对该 方法 的 并
维普资讯
粮油食品科技 第 ｌ卷 ２ ６ 第６ ４ ０年 ０ 期
质 量 控 制
用 反 淌 定法 定 麦 中浚 缢 钾 含 量
罗力力 ， 小黎 ， 向 李红敏 ， 陈 霞， 姬 勇
（ 业部 食 品质 量监 督检 验 测试 中心 （ 河子 ）， 疆 石 河子 农 石 新 ８２ ０ ） ３ ０ ０
（ ｈ Ｏ — ｒｆ ｄＦｏ ｕｌｙＳ ｐ ｒｓ ｎａｄＩｓｅｔ ｎＣ ｎ ｒ Ｓ ｉｅｉ ８ ２ ０ ） Ｔ ｅＭ Ａ ｃ ｒ ｅ ｏｄＱ ａｔ ｕ ｅ ｉｏ ｎ ｎｐｃ ｏ ｅ ｔ ， ｈｈｚ ３ ００ ｅｉ ｉ ｉ ｖｉ ｉ ｅ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｒｅ ｅ ｓ ．ｉｒｔ ｔ ｏ ｓ ｕ ｅ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉａｉｎ ｏ ｏａ ｓｕ ｂ ｓ ｒ ｃ ： ｖ ｒｅ ｔｔａｅ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｓ ｄｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｐ ｔｓ ｉｍ ｍｍａｅ ｉ ｅ ｔ ｏ ｒ ｎ１ ｐｉ ｔ ｎ ｗｈ ａ ｕ ． ｅｏ ｔ— ｌ ｆ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ａ ｌ— ｉｅ ｔ ｎ， ｔ ｅ ｉ ｔｒｅｅ ｃ ｓ ｆＣ — ｘｓｉ ｇ ｓ ｂ ｔｎ ｅ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ｆ ｓ ｍｐ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｉ ｏ ｈ ｎｅ ｆｒ ｎ ｅ ｏ Ｏ ｅ ｉｔ ｕ ｓａ ｃ ｓ， ｔｅ ｅｉ ｎ ｔｏ ｆ ｉｔ ｒｅ — ｎ ｈ ｌｍｉ ａｉｎ ｏ ｎｅ ｆｒ ｅ ｃ ｓａ ｄ ｔｅ ｗｏ ｋｎ ｏ ｄｔｏ ｓｏ ｎ ｔｕ ｎ ｓｗｅｅ ｓｕ ｉｄ ｔｏ ｏ ｇ ｌ Ｉ ｉ ｉ ｌ ｎ ｅ ｎ ｈ ｒ ｉｇ ｃ ｎ ｉｉｎ ｆｉｓｒ ｍｅ ｔ ｒ ｔ ｄｅ ｈ ｒ ｕ ｈ ｙ． ｔ ｓｓｍｐ ｅ，ｆｓ ，ａ ｃ ｒｔ ｎ ｏ — ａ ｔ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｖ ｎｅ ｔｒｆ ｒｔ ｈ ｓｍｅｈ ｄ．Ｄｅｅ ｔ ｎ ｌｍｉ ｏ ｅ ｉｎ ｅｅ ｏｔ ｉ ｔ ｏ ｔｃｉ ｉ ｔ ｆ０． ｇ． ｇ～ ． ＲＳＤ ｆｌｓ ｈ ５ ｏ ０ｌ ｋ Ａ ｏ ｅ ｓｔ ａ ０． ６％ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓｉ ｈ ｎ ｎ ｏ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｅ ｅ ｒｎ ｅ ｏ ６～ ９ ２％ ｗｅ ｅ ｏ ｔｉ ｅ ｎ ｔｅ ａ ａｙ ｉ ｂ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ． ａ ｇ ｆ９１． ５． ｒ ｂ ａｎ ｄ ｉ ｈ ｎ ｌｓｓ ｙ ｔｉ ｔｏ Ｋ ｅ ｒ ｓ：ｅ ｅ ｅ ｔ ｒ ｔ ｔｏ ｙ ｗｏ ｄ ｒｖ ｒ —ｉ ａｅ ｍｅｈ ｄ； ｗｈ ａ ｏ ｒ ｐ ｔｓ ｉｍ ｒｍａｅ ｓ ｔ ｅ ｔｆ ｕ ； ｏａ ｓｕ ｂ ｌ ｏ ｔ
在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐
宋伟1，马永建2，张立辉2，陆幽芳21东南大学公共卫生学院，南京 （210009)2江苏省疾病预防控制中心，南京 （210009)E-mail：mayongjian@, ffox2002@摘要：建立了一种无需前处理检测面粉及面制品中溴酸盐的离子色谱法。
选用高柱容量的Metrosep A Supp 5-250分离柱和Metrosep A Supp 1 Guard保护柱；3.2 mmol/L碳酸钠－1.0 mmol/L碳酸氢钠淋洗液；流速为0.7ml/min；进样体积为100µl；在线渗析技术；抑制型电导检测器。
本法相关系数为0.9999；配制5、50、100 mg/kg三个浓度的加标面粉样品连续进样6次，其RSD分别为2.4％、2.5％、0.8％，平均回收率分别为93.5%、93.3%、93.4%；取面粉10 g，溶于100 ml超纯水中，最小检出限为0.5 mg/kg。
该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。
关键词：离子色谱法；溴酸盐；面粉；面制品；在线渗析1引言过去的几年中，人们给予溴酸钾(KBrO3)极大的关注，对其在面团及面包中作为氧化剂使用的安全问题提出质疑[1]。
KBrO3是一种用作烘焙面包的添加剂，能改善面团弹性，在发酵过程中有良好的持气性使面包体积增大并具有良好的孔隙和内芯结构，从而受到面包烘烤业的欢迎[2]，KBrO3在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一[1]。
研究表明，BrO3-具有一定的DNA和染色体水平的遗传毒性[3]。
KBrO3经口给予大鼠可致癌,对其他动物和人亦有肾毒作用[4]。
BrO3-被国际癌症研究机构（IARC）定为2B级的潜在致癌物[5]。
我国规定，面粉处理剂KBrO3的最大使用量为30 mg/kg，并在备注中规定“最终食品中不得检出”[6]。
有关食品中BrO3-的检测方法有碘酸钾滴定法、分光光度法[7]、气相色谱法[8]、离子色谱法等。
碘酸钾滴定法灵敏度低，准确度差，难以满足微量分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
钾 和溴 化钾 的标 准 储 备 液 ， ℃下 放 置 ， 用 时 配 成 ４ 使 ０ ５ ｂ ｌＬ的标准使 用溶 液 ；沉淀 剂 ： ２ ０ ／ ． ～５ｔ ／ ｍｏ 用 ０ｇ Ｌ的 乙酸锌 和 １ ０ ／ ０ ｇ Ｌ的亚铁 氰 化钾 溶 液 作 为 沉 淀 剂 。使 用时 ， 根据 样 品情 况 分别 向样 品 溶 液 中加 人
维普资讯
７ Ｏ
福建分析测试
Ｆ ｊ ｎＡｎ ｌｓ ｕｉ ａ ｉ ａ ｙ ｓ＆ Ｔｅｔ ｇ ｓｉ ｎ
２ ０ ，６ ２ ０ ７ １ （）
小 麦 粉 及 其 制 品 中溴 酸 钾 含 量 的 测定
林 钦
（福建 省 中心检验 所 ， 州 ３ ０ ０ ） 福 ５ ０ ２
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｅ ｔｆｏ ｒ ＫＢｒ ；ｉ ｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｉｄ ｃ ｉ ｅｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐ ａ ｍａ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｙ ｗ ｒ ｓ ｗｈ ａ ｌ ｕ Ｏ３ ｏ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ；ｎ ｕ ｔｖ ｌ ｏ ｐｅ ｌｓ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ
１ 引 言
溴 酸钾 是一 种 用作 烘焙 面 包 的添 加 剂 ， 能 显 它
２ 实验 部 分 ．
２ １ 仪 器 设 备 ．
著 改善 面粉 的烘 焙 效 果 ， 在 １ ９ 但 ９ ２年 世 界 卫 生 组 织发 表对 溴酸 钾使 用安 全 的 审查 报 告 中， 认 溴酸 确
根是一 种 氧化 性致 癌 物 ， 要 导致 动物 的 肾 和膀 胱 主 组 织发 生癌 变 。《 中华人 民共 和 国卫生 部 公告 ２ ０ ０５
中图 分 类 号 ： ５ ． ２ 文 献 标 识 码 ： ０６ ７ ７ Ａ 文 章 编 号 ：０ ９ １ ３ ２０ ）２ ０ ７ —０ １０ —８ ４ （ ０ ７ ０ — ０ ０ ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ＫＢｒ ｎ ｗｈ ａ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｏ ｒａ ｄ ｉｓ ｐ ｏ ｕ ｔ Ｏ３ｉ ｅ ｔｆ ｕ ｎ ｔ ｒ ｄ ｃ ｓ ｌ
ｇ ｎｃａ ｉ ａ ｅｒ ｍｏ ｅ ｙ ｈｇ ｅｅｔｖｔ ｆＩ ａ ｉ ｃ ｃ ｎ ｂ ｅ ｖ ｄ ｂ ｉｈ ｓｌｃｉｉ ｏ ＣＰ— Ｍ Ｓ ． ｅｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔ ｏ ｒ ｓ０ ０ ｍｇ ｋ ． ｄ ｙ Ｔｈ ｅｅｔｏ ｉ ｓｆ ｒＫＢ Ｏ３ｗａ ． ２ ／ ｇ ｍｉ
摘 要 ： 方 法 采 用 离 子 色谱 与 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱联 用 技 术 （Ｃ ＩＰ ＭＳ 检 测 小 麦 粉 及 其 制 品 中溴 酸 钾 的 本 Ｉ— Ｃ — ）
含 量 。该 方 法 利用 离 子 色 谱 将 溴 酸 根 与 溴 离 子 等 含 溴 化 合 物 分 离 后 在 Ｉ Ｐ ＭＳ上 通 过 质 谱 的 高 选 择 性 检 测 而 排 Ｃ— 除 氯 离 子 和有 机 酸 等 物 质 的 干 扰 。该 方 法 对 溴 酸 钾 的检 测 限 可 达 ０ ０ ｍｇ ｋ 。 ． ２ ／ ｇ 关键词 ： 小麦 粉 ； 酸钾 ； 子 色 谱 ； 感耦 合 等 离 子体 质 谱 溴 离 电
种 有效 检测 溴 酸盐 含量 的方 法 。 离 子 色谱法 能 有 效地 分 离 溴 酸 根 、 离子 和其 溴
溴 酸钾 和 溴 化 钾 溶 液 ： 制 ｌ 配 ｍｍｏ／ 的溴 酸 ｌＬ
它含溴 物质 ［ ， １ 但离 子 色谱 常用 的 电导 检 测 器属 通 ］
用 型检 测器 ， 定性 、 定量 手 段 单 一 ， 易 受其 它 离 子 容 的干扰 。电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 作 为一 种 高灵 敏 度 、 选择 性 的检 测 手段 已在 环 境 分析 中得 到 了广 高
Ｌｉ ｎＱｉ ｎ
（ Ｊａ ｒ ｖ ｎ ｉ ｌ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｅ ｔｏ ｎ ｔ ｕ ｅ Ｆ Ｚ ｏ ５ ０ ２， ｉ ａ Ｆｕ ｎ Ｐ ｏ ｉ ｃａ Ｊ Ｃｅ ｔａ ｎ ｐ ｃｉ ｎ Ｉ ｓｉ ｔ ｕ ｈ ｕ ３ ０ ０ Ｃｈ ｎ ） ｔ
Ａｂ ｔａ ｔ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ｔ ｏ ｏ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｒ ｎ ｗｈ ａ ｌ ｕ ｎ ｔ ｒ ｄ ｃ ｓ ｂ ｏ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｒ ｃ ：Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒａ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＫＢ Ｏ３ｉ ｅ ｔｆｏ ｒａ ｄ ｉｓ ｐ ｏ ｕ ｔ ｙ ｉｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ｃ ｐ ｅ ｔ ｎ ｕ ｔ ｅ ｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐ ａ ｍａ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ． ０３ ｏｕ ｌ ｄ ｗｉｈ ｉ ｄ ｃ ｉ ｌ ｏ ｐ ｅ ｌｓ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｓ ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ Ｂｒ 一 ａ ｒ ｏ ｔ ｅ ｏ ｏ ｎ ｓ ｖ ｄ ｎ Ｂ ～ ｒ ｏ ｈ ｒ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｃ ｎ ａｎ ｂ ｏ ｎ ｓｓ ｐ ｒ ｔｄ ｏ ｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ａ ｅ ｅ ｍｉｅ ｙＩ ｏ ｔ ｉ ｒ ｍｉ ｅ ｗａ ｅ ａ ａ ｅ ｎ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｎ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ｂ ＣＰ— Ｍ Ｓ Ｔｈ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｆＣｌ ａ ｒ ｏ ｄ ． ｅ ｉ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅｏ — ｎ ｏ — ｎ ｄ
戴安 Ｉ Ｓ ２ ０ Ｃ － ０ ０型 离子 色 谱 仪 ； 捷 伦 ７ ０ Ａ 安 ５０
型 电感耦 合 等离 子 体质谱 仪 （Ｃ ～ＭＳ ； 能 信 超 ＩＰ ）必 声 波振 荡 器 ； 理博 纯 水 机 ； 多 利斯 分 析 天平 （ 密 赛 精
确 到 ００ ０ ． ０ ２克 ） 。
２２ 试 剂和 材料 ．
年 第 ９号 》 规定 ２ ０ 文 ０ ５年 ７月 １日以后禁 止溴 酸钾 作 为面 粉处理 剂 在 小 麦粉 中使 用 。 因此 ， 需 建立 急
一
本法 所用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 为 去 离 子 水 ， 水 载
气为 纯氩 ≥９ ． ９ 。 ９ ９
．