关于研究X射线的方法的文档
材料研究方法-X-射线技术
特征X-射线的命名方法
当K电子被打出K层时,若L层电子填充K空位,则产 生Kα辐射。
从L,M,N·····壳层中的电子跃入K壳层空位时所产生 的X射线,分别称之为Kα 、 Kβ 、 Kγ ····· 谱线,共 同构成K系标识X射线。
除L、M、N·····各层中电子跃入K层空位时发出的Kα 、 Kβ 、 Kγ谱线外,还有L系、M系等标识X射线,共 同构成该原子的标识X射线谱,但L系、M系等标识X-
单一原子面的反射
当光程差等于波长的整数倍时,两列散射波的相位相同、 发生相长干涉,散射波强度加强,即干涉加强条件为:
2d sinθ = nλ
布拉格方:1912年,英国物理学家布拉格父子发现。 n:衍射级数,2θ:衍射角,d:晶面距
Ⅹ-射线在晶体中的衍射,实质上是晶体中各原子相干散 射波之间互相干涉的结果。因为衍射线的方向恰好相当 于原子面对入射线的反射,所以可用布拉格定律代表的 反射规律来描述X-射线衍射现象。
Bragg定律讨论 (3) --干涉面和干涉指数
布拉格方程2dsinθ=nλ中,n取正整数,n=1为1级衍射,
n=2为2级衍射······,但这样处理问题不方便,为简单起
见,布拉格公式常写为:
2 dhkl sinθ = λ
n
令
dHKL
=
dhkl n
2d HKL sinθ = λ
光子与电子或原子核相遇,运动方向发生改变,称 为散射。
入射光子在散射前后的能量(频率、波长)不变、 只改变方向的散射称为相干散射。
如果散射光是相干的,在偏离入射光线方向上所观 察到的光称为衍射光。
相干散射是X-射线在晶体中产生衍射现象的基础。
X-射线与物质的相互作用
X-射线的性质
X射线分析方法的研究及其应用
1 . x 射线衍射分析技术在药物研究中的应用
用 于药物研 究的X 射线 分析仪器主要 有以下类 型: ( 1 ) 结 构分析 : 单晶X 射 线衍射 仪
( 2 ) 成分分析 : 的增强算法来 提高射 线检测精度 。 1 . 1 单 晶x 射线衍射分析在 药学研究 中的应 用 为此 , 有人提 出了一种基于软 阈值 的小波 图像增强方法 , 图像 经过 单 晶X射 线衍射分析 主要应 用于 化学 、 生物 药物及食 品研究 中, 可 小波分 解后可以得到一 系列 不同尺度上的子 带图像, 在不 同尺 度的子带
等 获得了物 理、 化学 、 生理学 等领域 的诺贝尔奖。 X 射 线分 析技术是 一种现代物 理分析技 术 , 可以帮 助人类 认识和 了 解 未知 微观 世 界物 质存在 的形式 与状 态 , 可以 给出定性 与定 量分析 结 果。 其分 析测试 结果重 复性 好, 再现性 强, 减 少人为因素的影 响 , 是目 前 世 界先 进 国家普遍 接受 的一种 物理 分析技 术和 测试 手段 。 随 着 我国加 人WT O, 进出 口贸易的 增加 , X 射线 分析技 术将在我 国化学分析 研究 中
3 . x 射线衍射定量相分析新方法
x 射 线衍射 定量 相分析 方法 以被 广泛应 用于 材料科 学与 工程研 究 的晶相定 量分析 中, 该 方法不仅能 确定物 质的化学组 成 , 而且能得 到物
相的含 量。 过去 的X 射 线衍射 定 量分析 方法都 需要在待 测样 品中加入 参考 标 引言 自 1 8 9 5 年 德国物理学 家伦 琴发现X 射 线并 因此 获得1 9 0 1 年首届若 贝 相与绘 制工作 曲线。 如果 样 品含 有的物 相较 多, 谱线 复杂 , 再加 入参 考 尔 物理 学奖 以来 , 众 多学者 在探 索x 射 线性 质 、 应用 、 仪 器等方 面的创 标 相会 进一步 增加 谱线 的重叠机会。 用x 射 线衍射全谱 峰 匹配 强度比进 是 利 用混合 样 品射 线衍 射谱 图中的全 部 衍射 新研究, 先 后有近 三十位 物理 学家 、 晶体学 家 、 化学 家、 分子 生物 学家 行定 量相 分析 的新方 法 ,
X射线光谱分析方法介绍
1. X射线的吸收
dI0=-I0 l dl dI0=-I0 m dm dI0=-I0 n dn
l:线性衰减系数; m:质量衰减系数; n:原子衰减系数;
衰减系数的物理意义:单位路程 (cm)、单位质量(g)、单 位截面(cm2) 遇到一个原子时,强度的相对变化(衰减);
符合光吸收定律:
I = I0 exp(- l l )
10:27:28
内容选择:
第一节 X射线与X射线光谱分析
X-ray and X-ray spectrometry
第二节 X 射线荧光分析
X-ray fluorescence spectrometry
第三节 X 射线衍射分析
X-ray diffraction analysis
第四节 X 射线光电子能谱
X射线的 ↑; Z ↑,越易吸收; ↓,穿透力越强;
10:27:28
元素的X射线吸收光谱
吸收限(吸收边):一个 特征X射线谱系的临界激发 波长;
在元素的X射线吸收光谱 中, 质量吸收系数发生突 变;呈现非连续性;上一个 谱系的吸收结束,下一个谱 系的吸收开始处;
能级(M→K)↓, 吸收限(波长)↓, 激发需要的能量↑。
56第一节x射线与x射线光谱分析xrayxrayspectrometry第二节x射线荧光分析xrayfluorescencespectrometry第三节x射线衍射分析xraydiffractionanalysis第四节x射线光电子能谱xrayelectronspectroscopy结束结束结束第十五章第十五章第十五章xxx射线光谱与电射线光谱与电射线光谱与电子能谱分析法子能谱分析法子能谱分析法一x射线荧光的产生creationxrayfluorescence二x射线荧光光谱仪xrayfluorescencespectrometer三应用applications第二节第二节第二节xxx射线荧光分析射线荧光分析射线荧光分析xrayspectrometryelectronspectroscopyxrayfluorescencespectrometry13
第四章 X射线衍射实验方法
衍射花样的测量和计算
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角(并 确定各衍射线条的相对强度)。(HKL)衍射弧对与其 角的关系如下图所示。 对于前反射区(2<90)衍 射弧对,有 2L=R· 4 式中:R——相机半径; 2L——衍射弧对间距。 为弧度 衍射弧对与角的关系
若用角度表示
x射线源是由x射线管的靶t上的线状焦点s发出的s垂直于纸面位于以o为中光路布置发散的x射线由s发出投射到试样上衍射线中可以收敛的部分在光阑f处形成焦点然后进入计数管gab是为获得平行的入射线和衍射线而特制的狭缝
第四章 X射线衍射实验方法
照相法 多晶体衍射方法
德拜法(德拜-谢乐法) 聚焦法 针孔法
正比计数器
正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础的。正比计数器由一 个充气的金属筒和一根金属丝构成。圆筒窗口上盖有一层对x射线透明的 云母或铍片。当装置电压为600-900v时,射入的x射线一部分能量通过, 大部分能量被气体吸收,使圆筒中的气体产生电离。 在电场作用下,电子向阳极丝运动,而带正电的离子向阴极圆筒运 动,由于电场强度很高,原来电离时产生的电子在向阳极丝运动的过程 中加速。这些电子再与气体碰撞时,将引起进一步的电离,如此反复后, 吸收一个x射线光子所能电离的原子数要比电 离室多103-105倍。即产生了 “雪崩效应”的气体放大作用。 每个x射线光子进入计数管 产生一次电子雪崩,大量电子 涌到阳极丝,从而在外电路中 产生一个易于探测的电流脉冲。 这种脉冲的电荷瞬时地加到电 容器上,经过连接在电容器上 的脉冲速率计等探测,再通过 一个大电阻R1漏掉。
辐射探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时 脉冲)信号。 正比计数器 盖革计数器 闪烁计数器 闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的 计数器。 要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计 数器,盖革计数器的使用已逐渐减少。 除此以外,还有锂漂移硅计数器(原子固体探测器) 等。
射线检测方法范文
射线检测方法范文射线检测方法是一种应用射线技术对物体进行非破坏性检测的手段。
射线检测方法是一种广泛应用于材料科学、工程和医学领域的技术,可以用于检测材料的结构、缺陷和性能。
射线检测方法主要包括X射线检测和γ射线检测两种。
X射线检测是通过利用X射线的特性对物体进行检测的方法。
X射线是由电子在高速运动中冲击物质产生的一种电磁波。
X射线具有穿透力强、辐射强度高等特点,因此可以用于检测物体的内部结构和缺陷。
X射线检测主要包括投影法、透射法和散射法。
投影法是最常用的一种X射线检测方法。
该方法是将被检测物体置于X射线源和探测器之间,然后通过探测器记录被检测物体对X射线的吸收情况,从而推断出被检测物体的结构和缺陷。
投影法可以用于检测物体内部的裂纹、气泡等缺陷,也可以用于检测物体的密度分布情况。
透射法是另一种常用的X射线检测方法。
该方法是将X射线通过被检测物体,并在另一侧使用探测器记录透射射线的强度。
透射法可以用于检测物体的厚度和密度分布情况。
与投影法不同,透射法可以通过测量透射射线的强度来获得更精确的物体密度信息。
散射法是一种利用X射线散射来检测物体的方法。
当X射线通过物体时,部分X射线会被物体表面的原子和分子散射。
散射射线的强度和方向可以提供有关物体结构和缺陷的信息。
散射法可以用于检测物体的晶体结构和粒度分布情况,也可以用于检测物体表面和界面的缺陷。
γ射线检测是利用γ射线对物体进行检测的方法。
γ射线是一种具有高能量和穿透力的电磁波,可以用于检测材料的内部结构和缺陷。
γ射线检测主要包括γ射线透射法和γ射线共振散射法。
γ射线透射法是一种将γ射线通过被检测物体,并在另一侧使用探测器记录透射射线的强度的方法。
该方法可以用于检测物体的厚度和密度分布情况,以及物体内部的缺陷。
γ射线共振散射法是一种利用γ射线与物体中的原子核或电子发生共振散射来检测物体的方法。
通过测量共振散射射线的能量和强度,可以获得物体的结构和成分信息。
X射线分析方法的研究及其应用
X射线分析方法的研究及其应用[摘要]X射线衍射分析技术是一种现代物理分析技术,已广泛应用于我国科学研究的各个领域,如医药分析、地质、土壤分析、生物、微生物检测、金属、无机非金属检测等,并发挥着不可替代的作用。
X射线分析技术将在我国和世界上不同学科领域中发挥更大更新的作用。
【关键词】X射线分析方法;研究;应用引言自1895年德国物理学家伦琴发现X射线并因此获得1901年首届若贝尔物理学奖以来,众多学者在探索X射线性质、应用、仪器等方面的创新研究,先后有近三十位物理学家、晶体学家、化学家、分子生物学家等获得了物理、化学、生理学等领域的诺贝尔奖。
X射线分析技术是一种现代物理分析技术,可以帮助人类认识和了解未知微观世界物质存在的形式与状态,可以给出定性与定量分析结果。
其分析测试结果重复性好,再现性强,减少人为因素的影响,是目前世界先进国家普遍接受的一种物理分析技术和测试手段。
随着我国加入WTO,进出口贸易的增加,X射线分析技术将在我国化学分析研究中发挥更大的作用。
1.X射线衍射分析技术在药物研究中的应用用于药物研究的X射线分析仪器主要有以下类型:(1)结构分析:单晶X射线衍射仪(2)成分分析:粉末X射线衍射仪(3)元素分析:X射线荧光光谱仪1.1单晶X射线衍射分析在药学研究中的应用单晶X射线衍射分析主要应用于化学、生物药物及食品研究中,可以独立完成复杂的化学分子结构测定。
1.2粉末X射线衍射分析在药学研究中的应用粉末X射线衍射分析技术可以应用于化学药物研究中,主要应用于化学药品的纯度、晶型、原料药的稳定性、以及药物制剂中原料药含量及晶型变化等检测,它可以对不同问题给出定性或定量的分析结果。
2.X射线荧光光谱分析法(XRF)的应用X射线荧光光谱法(XRF)是主、次量元素分析精度、准确度和自动化程度最高的多元素分析方法。
2.1XRF法在地质分析领域中的应用XRF熔融法多元素分析在铁矿石、石灰石、高炉渣、耐火材料等方面得到了广泛的应用。
第四章 X射线衍射与散射
(2)特征X.Ray:由靶的原子序数决定。当高速电子流冲击在阳 极物质上,把其内层电子击出,此时原子总能量升高,原子外层 电子跃入内层填补空位,由于位能下降而发射出X.Ray。K层产 生空位后,L层迁入几率最大,产生的X.Ray称为Kα;因L层有 三个不同能量级,由量子力学选择定则有两个能量级电子允许迁 入K层,故Kα由Kα1和Kα2组成,Kα1 =2Kα2,Kα1 =Kα20.004nm;当分辨率低时两者分不开,则:
干涉指数与晶面指数的明显差别是干涉指数中有公 约数,而晶面指数只能是互质的整数,当干涉指数也互 为质数时,它就代表一族真实的晶面,所以干涉指数是
广义的晶面指数。习惯上经常将HKL混为hkl来讨论问题。
我们设d=dˊ/n,布拉格方程可以写成: 2dsinθ=λ
3 布拉格方程的应用
上述布拉格方程在实验上有两种用途。首先,利用 已知波长的特征X射线,通过测量θ角,可以计算出晶面 间距d。这种工作叫结构分析(structure analysis),是本 书所要论述的主要内容。其次,利用已知晶面间距d的晶 体,通过测量θ角,从而计算出未知X射线的波长。后一 种方法就是X射线光谱学(X-ray spectroscopy)。
(a)
(b)
(c)
(d)
(4) 作用 从多晶照相可以获知试样中结晶状况。对试样中 有无结晶,晶粒是否择优取向,取向程度等进行定性 判断。因此,多晶照相底片成为直观定性判断试样结 晶状况的简明实证。通过照相底片还可对聚集态结构 进行定量分析,但这部分工作已为后来发展起来的衍 射取代。实际中,因Derby照相较平板照相简便、灵活, 且误差小,所以大都采用Derby照相.
周转晶体法
三.粉末法
粉末法用单色的X射线照射多晶体试样,利 用晶粒的不同取向来改变θ,以满足布拉格方程。
材料现代研究方法(X射线的性质)
Dec.28, 1895. W.Röntgen报道了这一现象。由 于不清楚该射线的本质,所以命名“X”射线。
X射线的发现,为材料科学与工程 研究提供了全新的分析测试方法。
X射线的性质---波动性
Laue的设想:
X射线是波长很短的电磁波; 晶体是原子有规则的三维排列。 只要X射线的波长与晶体中 原子的间距具有相同的数量级, 那么当用X射线照射晶体时就 应能观察到干涉现象。
因此,质量衰减系数 m m m
由于质量吸收系数 m 远大于质量散射系数 m
所以
m m
2、X射线的吸收
光电效应与荧光(二次特征)辐射
当入射X射线光子的能量 足够大时,(hν明显超过 原子的芯电子束缚能Eb), 将使原子中的内层电子被 击出,使原子处于激发态。 随后,原子中的外层电子 hν 将跃迁到内层电子空位上, 同时辐射出特征X射线(辐 射跃迁)。
•• • °•• ••°•
俄歇电子•
°° • ••• ••• •
俄歇电子•
°°
• • • • •• ••
°•
••
KL1L1
••
LM1M1
••
L2,3VV
2、X射线的吸收 ---吸收限的利用
滤波:选择吸收
限介于X射线中 的Kα和Kβ的波 长之间的物质。
滤波片材料选择规 律是:
Z靶< 40时: Z滤=Z靶-1
波长(cm)
X射线的性质---粒子性
X射线在空间传播时,可以看成是大量以光速 运动的粒子流,这些粒子流称为量子或光子。
每个光子的动量为: p mc h h c
每个光子的能量为: E hc h
X射线的强度:单位时间内通过与X射线传播 方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能 量的乘积。
材料研究方法x射线物理基础
1.3 x射线谱
• 施加不同的电压, 得到波长和强度的 关系曲线,称为 x-ray谱。
I
连 续 相X 对射 强线 度
特征X射线
λmin
λ
连续x射线谱 I λ
特点:
一. 强度随波长连续变化。 二. 每条曲线都有一个强度最大值和波长极
○ 限——短波限λº。
产生原因:
高速运动的电子被靶面骤然阻止。
连续x-ray 谱的构成
激发限与吸收限λK
讨论光电效应产生的条件时,λK 称K系激发限;讨论x-ray被物质 吸收时,λK称吸收限。
荧光x-ray增加衍射花样的背影; x-ray荧光光谱分析中,利用它进 行分析。掌握荧光x-ray产生机理 和条件,可合理利用。
ehVKc1V.2K4K(nm )
俄歇效应
1个空位被2个空位所代替的无辐射跃迁过程称俄歇效应。 光子与物质中原子相撞,多余能量不以x-ray形式放出,传递给其它外层电子, 使之脱离原子,形成二次电子,即俄歇电子(Auger Electron ) 。
小结:
光电子(XPS) :被X射线击出壳层的 电子。它带有壳层的特征能量,可用 来进行成分分析。
二次荧光:高能级电子回跳,多 余能量以X射线形式发出,是 二次荧光。带有壳层的特征能 量。
俄歇电子(AES) :高能级电子回 跳,多余能量将另一电子送出,被 送出的电子是俄歇电子。带有壳 层的特征能量
小结:
宏观效应--X射线强度衰减 微观机制--X射线被散射,吸收 散射:无能量损失或损失相对较小
○ 只有相干散射才能产生衍射 ○ 散射是进行材料晶体结构分析的工具
吸收:能量大幅度转换, 带有壳层的特征能量,是揭示材料成分的因素。
○ 吸收是进行材料成分分析的工具
X射线衍射方法范文
X射线衍射方法范文X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用来研究晶体结构的方法。
它是20世纪初发展起来的一种重要的实验技术,也是现代物理学、化学和材料科学中不可或缺的手段之一、在这篇文章中,我们将介绍X射线衍射的原理、装置和应用。
X射线衍射的原理基于X射线与物质的相互作用。
当入射的X射线通过晶体时,它们会与晶体中的电子发生相互作用,导致X射线的散射。
这种散射会在特定的角度上产生干涉,形成衍射图样。
通过测量这些衍射图样的位置和强度,我们可以推断出晶体的结构和原子排列方式。
为了实现X射线衍射实验,我们需要使用一种叫做X射线衍射仪的装置。
这种装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器。
X射线发生器可以产生高能量的X射线,样品台用于放置待测样品,衍射仪则负责收集和定向控制散射的X射线,最后通过探测器来测量衍射信号。
在实际的X射线衍射实验中,我们常用的一种方法是粉末衍射。
这种方法适用于无定型或多晶样品。
首先,我们将待测样品研磨成粉末,并均匀地散布在样品台上。
然后,我们通过调节衍射仪的角度,使得散射的X射线能够达到探测器。
最后,通过分析探测器上的衍射斑点的位置和强度,我们可以确定晶体的晶格常数、晶体中的原子位置和晶体的对称性信息。
X射线衍射在物理学、化学和材料科学中有着广泛的应用。
在物理学中,它可以帮助我们理解物质的基本结构和性质,比如晶体的对称性和原子排列方式。
在化学中,它可以用于研究分子结构和化学键的形成。
在材料科学中,它可以用于表征材料的晶格常数和研究材料的相变行为。
除了粉末衍射,X射线衍射还有许多其他的方法和技术。
例如,单晶衍射可以用于研究单晶样品的晶体结构。
这种方法可以通过在衍射仪上安装单晶样品,并调节角度来解析单晶样品的晶体结构。
此外,还有逆向散射、小角散射和光学压电散射等衍射方法,它们可以提供更加详细和特定的信息。
总之,X射线衍射是研究晶体结构的重要实验技术。
它基于X射线与晶体的相互作用,通过测量衍射图样的位置和强度,可以推断出晶体的结构和原子排列方式。
X射线衍射方法范文
X射线衍射方法范文一、X射线衍射的基本原理X射线衍射是基于X射线与物质相互作用的现象而建立的一种表征技术。
X射线是一种具有高能量的电磁辐射,具有波粒二象性。
当X射线通过物质时,会与物质中的电子发生相互作用,其中包括康普顿散射、自由电子衍射、光电效应等。
而X射线衍射主要是通过晶体或者晶体粉末中的晶格对X射线进行多次反射,导致衍射现象的产生。
传统的X射线衍射方法主要包括旋转晶体法、Debye-Scherrer法、Laue法等。
其中,旋转晶体法是最早被使用的一种方法,通过旋转单个大晶体来观察衍射图谱,缺点是需要获得大尺寸、高质量的晶体。
Debye-Scherrer法是通过对粉末样品进行散射实验来获得衍射图谱,优点是可以使用晶体粉末而不需要大尺寸的晶体。
Laue法是在物质中引入一个平行的光成束器,使得X射线束保持平行,并对粉末样品进行散射实验。
二、X射线衍射仪器X射线发生器是X射线衍射实验的核心组件,它产生高能量的X射线。
常见的X射线发生器有射线管和同步辐射源。
射线管是通过在两个极板之间加高电压,使得阳极上的金属靶发射X射线。
同步辐射源则是利用粒子加速器加速电子,产生高能量的X射线。
同步辐射源的优点是能够产生高能量、高亮度的X射线。
样品台用于支撑和稳定待测样品,并且可以对样品进行精确定位。
一般来说,样品台可以固定在一个平台上,然后通过多个调节螺钉进行微调。
检测器是用于检测和记录X射线衍射实验的信号,一般有闪烁探测器、像银河探测器、光电探测器等。
闪烁探测器是最常见的一种检测器,它将入射X射线转化为光子,然后通过光电倍增管产生电流信号。
数据处理系统用于对收集到的X射线衍射数据进行分析和处理。
常用的数据处理方法包括Fourier变换、衍射峰分析等。
三、X射线衍射在材料科学中的应用晶体结构分析是物质科学的一个重要分支,通过分析晶体的衍射图谱,可以获得晶体的结构参数。
晶体结构是物质特性的基础,对于材料性能的理解和优化具有重要意义。
X射线分析技术范文
X射线分析技术范文X射线分析技术基于X射线的性质和相互作用原理。
X射线是一种电磁波,其波长范围通常在0.01纳米到10纳米之间。
X射线的能量比可见光高,因此具有穿透晶体和原子的能力。
当X射线通过物质时,会发生不同的相互作用,这些相互作用提供了关于物质的信息。
X射线衍射是一种获得物质晶体结构信息的方法。
当X射线通过物质晶体时,会发生衍射现象。
根据衍射图样,可以确定晶格参数和晶体结构。
X射线衍射通常用于研究晶体结构,例如矿物学、材料科学等领域。
X射线荧光光谱是一种分析物质成分的方法。
当物质受到X射线辐射时,会吸收X射线的能量,然后再释放出来。
被释放出来的能量形成特定的能级跃迁,产生荧光辐射。
这种荧光辐射的能量和强度是与物质的成分有关的。
通过测量荧光辐射的能量和强度,可以确定物质的成分。
X射线荧光光谱通常用于分析金属、矿石、土壤、岩石等样品的成分。
X射线分析技术有许多优点和应用。
首先,X射线分析技术是一种非破坏性测试技术,可以检测不可见的内部缺陷和结构信息,而无需破坏样品。
其次,X射线分析技术可以测量大多数元素的存在和含量,具有高灵敏度和准确性。
此外,X射线分析技术的样品准备相对简单,不需要特殊处理,适用于各种类型的材料。
X射线分析技术在许多领域有广泛的应用。
例如,在材料科学中,X射线分析技术可以用于研究晶体结构、材料的相变和缺陷分析。
在岩石学中,X射线分析技术可以用于研究岩石的成分和组成。
在化学中,X射线分析技术可以用于分析化合物的结构和成分。
在医学中,X射线分析技术可以用于影像学和放射治疗。
总结来说,X射线分析技术是一项重要的无损测试技术,广泛应用于材料科学、化学、医学等领域。
通过测量X射线与物质的相互作用,可以获得物质的结构和成分信息。
X射线分析技术具有许多优点,适用于各种类型的材料。
在实际应用中,需要根据具体的需求选择适合的X射线分析技术,以获得准确和可靠的结果。
X射线衍射方法-精品文档
(2θ>90°) (4-5)
一般可将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上,通过游标卡 尺测量获得线对之间的距离2L,且精度要达0.02-0.1mm。若需精确测量时, 则使用精密比长仪。 θ越大则φ越大,背反射衍射线条(较前反射线条)分辨率越高。
高 角
由于点阵常数的精确测定
低 角
高角
第四节 X射线衍射方法
2、试样的制备
试样的要求:试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸大小要适中,第三是 试样粉末不能存在应力 1) 脆性试样 ——打碎—研磨—过250-320目筛(10-3-10-5cm) — 制成 φ0. 5×10 mm的圆柱试样。 2)韧性试样——锉削或碾磨—真空退火—制样 3)试样中微量相的分析——电解萃取—清洗—真空干燥—制样 4)试样制备的方法 a、在很细的 玻璃丝涂一层粘结剂,然后在粉末中滚动制成圆柱试样。 b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。 c、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。 d、 金属丝、棒可直接作试样。
厄瓦尔德图解原理 若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息(针孔法),则获得的衍 射花样是一些同心的衍射圆环——各(HKL)衍射圆锥与平板底片的交线。
s/
衍射 圆锥
A
s0 /
图4-3 粉晶法成像原理
第四节 X射线衍射方法
(二)德拜法及德拜相机
德拜法:用单色X射线照射试样,圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机 內,试样位于圆筒中心样架上,获得衍射花样弧对。
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XRD什么是XRD?XRD,即X射线衍射(X-ray diffraction),是一种分析材料结构的技术。
通过对材料样品照射X射线,并测量衍射的X 射线的强度和角度,可以确定材料的晶体结构和晶格参数。
XRD技术的原理基于布拉格方程,即nλ = 2dsinθ,其中n 是整数,λ是X射线的波长,d是晶格面的间距,θ是入射X 射线与晶面的夹角。
根据布拉格方程,当X射线入射到晶体中时,会与晶体的晶面产生衍射现象,形成衍射图案。
通过分析衍射图案的特征,可以推断出材料的结晶性、结构以及其他性质。
XRD的应用XRD在材料科学、地质学、化学、药学等领域有广泛的应用。
主要的应用包括:物相分析XRD可以用于确定材料的物相组成。
通过比较样品的衍射图案与数据库中已知物相的衍射图案进行匹配,可以确定样品中各个晶相的存在与含量。
这对于研究材料的合成、晶体生长以及反应机制等方面非常重要。
晶体结构分析XRD可用于确定材料的晶体结构。
通过分析样品衍射图案的峰形、峰位以及峰的强度,可以确定材料晶胞的尺寸和对称性,进而得到材料的晶体结构。
这对于理解材料性能、优化材料的特性以及合成新材料具有重要意义。
质量控制XRD可以用于材料的质量检测和控制。
通过测量材料的衍射图案,可以检查样品中晶体缺陷、杂质等是否存在,以及确定材料的纯度和结晶度等指标。
这对于生产过程的监控和质量控制非常关键。
残余应力分析通过XRD分析材料的衍射峰位的偏移情况,可以得到材料中的残余应力信息。
这对于研究材料的力学性能、材料的疲劳和断裂行为等具有重要意义。
相变研究通过XRD分析材料在不同温度、压力等条件下的衍射图案,可以研究材料的相变行为。
这对于了解材料的相变机制、优化材料的性能以及寻找新的相变材料具有重要意义。
XRD的仪器和操作步骤XRD实验需要使用X射线衍射仪来测量样品的衍射图案。
一般的XRD仪器由X射线发生器、样品支架、衍射角度测量装置、X射线探测器等组成。
进行XRD实验的一般步骤如下:1.准备样品:样品必须是细粉末或者薄膜,并且需要均匀地分布在样品支架上。
X射线物理学基础(材料分析方法),技术资料
第一篇材料X射线衍射分析第一章X射线物理学基础§1.1 X射线性质一、X射线的发现:1895年,著名的德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了X射线,因此X 射线又名伦琴射线。
当时,Rontgen在研究阴极射线(一束高速电子流)激发涂有荧光物质的玻璃壁而发生荧光时,偶然发现放在高真空的放电管附近的照相底片被感光了。
但照相底片是用黑纸严密包好的,而阴极射线是透不出玻璃管的,所以Rontgen认为这种使照相底片感光的东西来自阴极射线,但决不是阴极射线本身,一定还存在另一种看不见的射线。
他称这种穿透能力极强的射线为X射线。
Rontgen 还用X射线拍下了物理学历史上最著名、最温情脉脉的一张照片,照片上清楚地显示出Rontgen夫人的手骨结构及手上那枚金戒指的轮廓。
经过反复验证之后,伦琴于1895年12月28日向德国维尔茨堡物理学医学学会递交了一篇轰动世界的论文:《一种新的射线--初步报告》1901年Rontgen获首届诺贝尔物理学奖。
图1、老式X射线管图2、伦琴拍下的他夫人的手的X射线图1912年,德国物理学家劳厄(V on Laue)等发现了X射线在晶体小的衍射现象,确证了X射线是一种电磁波。
同年,英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg 和V. L. Bragg)利用X射线衍射测定了NaCl晶体的结构,从此开创了X射线晶体结构分析的历史。
二、X射线的性质:劳厄的实验已经指出,X射线是一种波长很短的电磁被,波长范围约0.01~10nm(1nm=10-9m)。
在电磁波谱上它处于紫外线和γ射线之间(见图3)。
测量其波长通常应用的单位是,国际单依制中的nm(纳米)。
用于衍射分析的X射线波长为0.05~0.25nm。
作为电磁波的X射线,它与可见光和所有的其他基本粒子一样,同时具有波动及微粒双重特性,简称为波粒二象性。
它的波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播;它的微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时,具有一定的质量、能量和动量。
x射线探伤方案
x射线探伤方案X射线探伤是一种常用的无损检测技术,被广泛应用于航空航天、金属制造、工程建设等领域。
本文将介绍X射线探伤的原理、设备和步骤,并讨论其应用和安全注意事项。
一、原理X射线探伤利用X射线通过物体时的吸收和散射规律来检测物体内部的缺陷和异物。
当X射线通过物体时,会受到物体材料的吸收,高密度材料吸收较多,低密度材料吸收较少,从而在探测片上形成不同的亮暗区域,反映了物体内部的信息。
二、设备X射线探伤设备主要包括X射线发生器、探测片和影像读取系统。
X射线发生器通过电子和金属靶的相互作用产生X射线,探测片用于记录X射线通过物体后的信息,影像读取系统则用于读取和解释探测片上的图像。
三、步骤1. 设定X射线发生器的工作参数,如电压和电流。
2. 将待检测物体放置在X射线发生器和探测片之间,保证物体与探测片的间距和位置合适。
3. 启动X射线发生器,产生一束平行的X射线照射在物体上。
4. 探测片记录X射线通过物体后的图像,可以通过暴光时间和灵敏度调节图像的质量。
5. 使用影像读取系统读取和解释探测片上的图像,分析物体内部的缺陷和异物。
四、应用X射线探测在各个领域都有广泛的应用。
在航空航天中,它被用于检测飞机发动机的叶片裂纹,以及飞机结构的腐蚀和疲劳裂纹。
在金属制造中,它被用于检测焊接接头、铸件和锻件等材料中的缺陷。
在工程建设中,它被用于检测建筑物的混凝土缺陷和钢筋质量。
五、安全注意事项1. 操作人员应在受过专门训练和持有正规证书的情况下进行X射线探测操作。
2. 探测区域应设有明显的警示标志,禁止未经许可的人员进入。
3. 操作人员应佩戴适当的防护设备,如铅衣、手套和护目镜,以降低辐射对人体的伤害。
4. 定期检查和维护X射线发生器和探测片,确保其正常工作,并避免辐射泄漏。
综上所述,X射线探伤方案是一种可靠有效的无损检测方法,具有广泛的应用前景。
通过遵循合适的操作步骤和安全注意事项,可以最大程度地保证工作人员的安全,并准确地检测物体内部的缺陷和异物。
第四章 X射线衍射方法(与“衍射”有关的文档共16张)
四圆衍射仪:综合衍射仪法和周转晶体法。样品在 空间3个方向的圆运动,检测器的圆运动。常用于 单晶结构分析、晶体学研究。
第十六页,共16页。
拜法
第三页,共16页。
1、照相法成相原理与衍射花样特征
样品中各晶粒同名
(HKL)晶面倒易点
集合成倒易球面, 倒易球与反射球交
线为园环,各晶粒
同名(HKL)晶面
衍射线构成以入射线为轴,为半锥角的圆锥体。 不同(HKL)晶面衍射角不同,形成一系列共顶 的衍射圆锥;用圆筒形底片(与试样同轴)记录, 得一系列衍射弧对;用平面底片(与入射线方向 垂直)记录,得一系列同心园环的衍射花样。
第四章 X射线衍射方法
第一页,共16页。
§1 多晶体衍射方法
主要内容: 照相法
衍射仪法
第二页,共16页。
一、照相法
照相法:以X射线管发出的特征X射线照射多晶 体样品,使之发生衍射,并用照相底 片记录衍射花样的方法。
试样:粉末多晶体样品,或非粉末块,板,丝 照相方法:德拜法,聚焦法,针孔法等,多用德
读取或记录的数值。 衍射仪构成:X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路。
衍射线强度测定:目测法(很强、强、中、弱、
3)摄照参数的选择:管电压、管电流、摄照时间
样品在空间3个方向的圆运动,检测器的圆运动。
包括: (HKL)晶面倒易点
很弱)
衍射仪成像原理与照相法相同,记录方式和衍射花样不同。
计数测量方法分为:
连续扫描法
阶梯扫描法 测量参数:
狭缝光栏宽度,扫描速度,时间常数
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研究X射线的方法
1.样品的制备对实验结果的探究
样品粉末粒样品的表平面样品试片的厚度等因素直接影响着测试的结果。
关于准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤:首先,需要把实验所用的样品研磨成适合衍射实验用的粉末(最好不超过360目,38微米);然后,把样品粉末制成一个有十分平整平面的试片。
在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程中,都不允许样品的组成成分及其物理化学性质有所变化,必须确保采样的代表性和样品成分的可靠性。
射线衍射对样品粉末粒度的要求是射线衍射实验中任何一种粉末的衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒。
因为大多数固体颗粒是易碎的,所以在实验时一般需要先加工成细粉末,最常用的方法:研磨和过筛。
标准:手摸无颗粒感时,才可以认为晶粒的大小已符合要求。
制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法。
对于一些软而不便研磨的物质,可以用干冰或液态空气冷却至低温,使之变脆,然后再进行研磨。
若样品是一些具有不同硬度和晶癖的物质的混合物,研磨时易于解理或容易被粉化而包裹较硬部分的颗粒,则需要不断的过筛,分出已粉化的部分,最后把全部粉末充分混合后再制作实验用的试样。
有的样品中不同组分在各粒度级分中可能有不同的含量,因此对这种多相样品不能只筛取最细的部分来制样(除非是进行分级研究)。
如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话,例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品,在粉末照相法中则可以直接使用,在衍射仪中也可以直接使用,不过需加工出一个平整的平面。
金属和合金类样品常可碾压成平板使用,但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向,所以需要考虑进行适当的退火处理。
退火的时间和温度,以仅发生复原过程为原则。
岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构,为了结果的可靠性,应该把样品磨成粉末或锉成细屑。
锉制金属细屑可以用细的整形锉刀,注意锉刀要清洁,锉时锉程要小,力量要轻,避免样品发热,制得的锉屑还应考虑退火处理以消除锉削过程冷加工带来的影响。
我们要做的就是验证以上观点的正确性。
找出能得出最佳衍射图时颗粒的大小。
2.探究样品厚度对实验的影响
现在用X射线粉晶衍射仪(X’Pert PRO)对厚度不同的薄膜样品来做研究。
用X射线衍射进行薄膜分析的一个最基本依据是X射线对试样的有效穿透深度随口角的减小而变浅,而且膜越薄,衍射和散射强度越小,衍射线也越宽化。
厚度是膜层的基本参数.这是因为厚度会产生3种效应:(1)衍射强度随厚度而变,膜愈薄,衍射体积愈小,强度愈小I(2)反射(衍射)将显示干涉条纹,条纹的周期与层厚度有关;(3)衍射线(峰)随膜厚度减小而宽化,膜越薄,衍射线越宽。
对于非常理想的样品,厚度的测量可以达到非常高的准确度,聚合物薄膜的表面粗糙度、膜的厚度、界面宽度测定的精度可达到1肛m。
测试的样品为镀有有机导电薄膜的单晶硅片,用于制造光电通信部件。
再准备若干厚度已知一面为镀膜层,呈紫红色,成分为有机导电膜的单晶光片。
通过测量厚度不同的光片的衍射图,看样品的衍射是否符合上面的变化。
并找出能得出最佳衍射图是所对应的样品的厚度。
已知X射线全反射(XRR)是一种无损伤深度分析,具极好的深度分辨率,能高精度测定薄膜厚度。
反射(及衍射)花样决定于入射角度、X射线的波长,同时决定于膜的厚度和周期性。
入射光照射薄膜样品时会产生两种效应。
第一种效应是在样品的每个界面或材料的相界上反射和透射,第二种效应是光的干涉应,在薄层内,光束在相界内的多次射而产生相长干涉和相消干涉,相长干涉的结果,将在某个方向上使光的强度增加,相消干涉的结果使光的强度减弱或倾向于零,即出现干涉纹,干涉纹的强度和宽度取决于介质的折射率和膜的厚度。
X射线的波长很短,在常用的X射线分析中,而使X射线与样品的作用可弥散于整个薄膜层中.样有可能使反射线的干涉得到测定。
3.实验参数对实验的影响研究
(1)阳极靶的选择
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。
常用的靶有粗Cu,Co,Fe,Cr,等,不同的金属有不同的使用条件。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X
射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。
其结果是峰背比(信噪
比)P/B低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。
详见表二。
一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co,Fe,或Cr靶。
此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征X射线波长较短,穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼靶。
(2)管电压和管电流的选择
工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压,选择管电流时功率不能过X射线管额定功率。
X射线管经使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。
但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。
所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取的。
(3)防散狭缝的选择(DS):
发散狭缝(DS)决定了X射线水平方向的发散角,限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝,X射线强度增加,但在低角处入射X射线超出试样范围,照射到边上的试样架,出现试样架物质的衍射峰或漫散峰,对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
通常定性物相分析选用1°发散狭缝,当低角度衍射特别重要时,可以选用
1/2°(或1/6°)发散狭缝。
(4)防散射狭缝的选择
防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器,选用M与H角度相同。
(5)接收狭缝的选择(G):
接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小,分辨率越高,衍射强度越低。
通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝,精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。
(6)滤波片的选择:
Z滤<Z靶-(1~2):Z靶40,Z滤=Z靶-2
(7).扫描范围的确定
不同的测定目的,其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时,扫描范围一般为90°~2°(2θ);对于高分子,有机化合物的相分析,其扫描范
围一般为60~2°;在定量分析,点阵参数测定时,一般只对欲测衍射峰扫描几度。
(8)扫描速度的确定
常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度,在进行点阵参数测定,微量分析或物相定量分析时,常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
4.样品的摆放位置对实验影响的探究
图1样品在标准位置和高于标准位置的光路示意图
参考文献
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(2)黄昆,韩汝琦. 固体物理学。
(3)胡成西:Nacl的X射线的衍射实验数据分析。
(4)方俊卓.实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响
(5)汤云晖 .介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究.北京工业大学
接:/Periodical_hdzxytcjs201012012.aspx。