QuEChERS提取-气相色谱法测定木棉花中有机磷类残留

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基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

基于QuEChERS方法结合气相色谱—串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留敬小波1李圣陶$黎欢1（1.T东省食品药品职业技术学校实验实训中心，广东广州516000；2.北海市农产品质量检测中心，广西北海536000）摘要:建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法，试样用乙睛提取,提取液经分散固相萃取材料（PSA,C18,GCB）净化后，采用气相色谱串联质谱仪（GC-MS/MS）检测,外标法定量。

通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。

该方法前处理操作简单，重复性好，灵敏度高，在O.Olmg•kg-\0.05mg•kg"和0.10mg•kg"等3个添加水平具有良好的回收率，回收率范围在74.37%-126.63%之间,相对标准偏差（n=6）在1.43%-7.82%之间，绝大多数农药的定量限为0.Olmg•kg",疋大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。

关键词:QuEChERS方法GC-MS/MS水果蔬菜农药残留果蔬是人们日常生活所必须的，在水果蔬菜生长过程中，为消除病虫草害，提高产量和品质，喷洒农药必不可少，然而施药过程的不规范和不合理，常常使得果蔬中农药残留超标。

农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术。

本研究的目的是建立一种用于蔬菜水果基质中22种农药残留的QuEChERS 检测方法⑴，研究内容包括:色谱条件、提取步骤、净化步骤的优化,并通过回收率、线性、定量限等检测验证所建立方法的可行性。

1实验部分1.1仪器试剂和材料TQ8030气相色谱-三重四极杆质谱联用仪,配有电子轰击源（日本岛津）JJ1000B分析天平（感量o.Olg,常熟市双杰）；TDL-60B离心机（上海安亭）；多功能破壁料理机（佛山欧麦斯）;TTL-DC氮吹仪（北京同泰联）；XH-C涡旋混合器（江苏金坛）o乙睛、乙酸乙酯均为色谱纯（德国Merck公司）；氯化钠（天津科密欧）；硫酸镁（国药集团）；乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑（岛津技迩公司）；0.22»m微孔滤膜（津腾公司）o 22种农药标准购于农业部环境保护科研监测所，浓度为100mg-L-1,,混合标准溶液:用乙酸乙酯配制表1中所列22种农药的混合标准溶液，浓度为2mg•L"。

超声波—气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留

超声波—气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留摘要：建立了一种快速、简单、准确的检测木薯（Manihot esculenta）中有机磷农药残留量的方法。

应用超声波辅助萃取-氢火焰离子化气相色谱法（GC/FID）检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷两种农药的残留量。

甲拌磷与特丁硫磷的浓度为0.0～5.0 μg/mL时的峰面积与浓度呈良好的线性关系，平均回收率为81.86%～84.32%，相对标准偏差（RSD）为4.51%～5.85%。

该方法操作简便，能满足木薯中甲拌磷和特丁硫磷农药残留量的分析要求。

关键词：氢火焰离子化气相色谱法；甲拌磷；特丁硫磷；木薯（Manihot esculenta）木薯（Manihot esculenta）是三大薯类作物之一，也是一种非粮生物质能源作物，主要分布在广西、广东、海南和云南等地。

种植木薯既不占用良田，还能缓解国家能源短缺[1]。

木薯除了可以用作加工成木薯淀粉，再制成粉丝和变性淀粉外，还可以深加工成木薯乙醇[2]。

一些农户为了防治农作物病虫害会使用甲拌磷、特丁硫磷等有机磷农药。

有机磷农药毒性大，在食品中残留会危害人类的健康。

为了检测有机磷农药的残留，通常可采用固相萃取、超声波萃取等提取手段。

超声波辅助提取技术借助超声波对基质产生独特的空化作用，可以加速待测物在提取液中的溶解，提高萃取效率[3]。

检测有机磷农药的方法有传感器法[4，5]、液相质谱联用法[6]、试剂盒法[7]、光学检测法[8]、气相色谱法[9-11]等。

不同的检测方法有各自的特点，在实践过程中希望检测方法尽可能速度快、操作简单、仪器常见、准确度符合要求。

为了建立一种简便、快速的检测木薯中有机磷农药残留的方法，本研究以丙酮为提取剂，超声波辅助提取，用GC/FID检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷的残留量。

1 材料与方法1.1 材料与试剂木薯（产自广西崇左）；丙酮、乙腈、无水硫酸钠均为分析纯；活性炭；甲拌磷、特丁硫磷对照品（农业部环境保护科研监测所）。

QuEChERS净化-气相色谱串联质谱法测定龙眼中12种农药残留

关键词：气相色谱串联质谱法；农药残留；QuEChERS；龙眼
龙眼因其味美多汁，营养丰富而广受消费者喜爱。但这些热带水果生长在温度高、湿度大的热带地区，更易受病虫侵害 [1]。为了防止病虫侵害，农民会在其种植时施用农药，而不合理施用农药，甚至施用禁用的农药，会导致热带水果中的农药残留量超过标准允许的含量范围，食用会危害人体健康 [2]。所以探索出高效准确的农药残留量检测方法意义重大。本研究以龙眼为研究对象，经过一系列探究，建立了 QuEChERS 净化 - 气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）检测龙眼中 12 种农药残留检测方法，该方法快捷、简便、回收率高、成本低，为检测热带水果农药残留提供参考。 1 材料与方法 1.1 仪器与材料
无水硫酸镁（分析纯，使用前于 550 ℃ 液浓度为 5.0 μg/mL，置于 -18 ℃贮存
条件下灼烧 4 h，上海麦克林生化科技备用。使用时用乙酸乙酯将混合标准
有限公司）；氯化钠（分析纯，使用前储备液稀释成 0.005、0.010、0.050、
于 650 ℃条件下灼烧 4 h，上海麦克林 0.100 μg/mL 和 0.200 μg/mL5 个浓度
1.2 样品处理
入 1 mL 浓度为 0.005、0.010、0.050、
1.2.1 样品的制备
0.100 μg/mL 和 0.200 μg/mL 的纯溶
按 GB 2763-2019《食品中最大农剂标准工作溶液，复溶后过滤膜进样，药残留限量》[3] 附录 A.1 的规定，将临用现配。
龙眼去柄和果壳，匀浆后 -18 ℃条件 1.4 仪器分析条件
下保存。
1.4.1 色谱条件
1.2.2 样品的提取和净化

QuEChERS-GC-MS

分析检测QuEChERS-GC-MS/MS检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、二甲戊灵等7种农药残留葛斌（郑州市食品药品检验所，河南郑州 450000）摘要：建立了QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱检测蔬菜中敌敌畏、腐霉利、二甲戊灵等7种农药残留的方法。

采用阴性蔬菜作为基质，排除基质的影响，消除外在干扰。

样品使用1.0%乙酸-乙腈进行提取，采用QuEChERS法净化，氮气吹干、经正己烷复溶后经气相色谱串联三重四极杆质谱仪检测。

结果显示，敌敌畏、腐霉利、二甲戊灵等7种农药残留在5～500 ng·mL-1浓度内线性良好，相关系数R2均大于0.990，加标回收率为83.20%～105.92%，相对标准偏差为3.9%～11.5%，相关参数满足日常检测需求，方法适用于蔬菜中农药残留的检测。

关键词：QuEChERS；气相色谱-三重四极杆串联质谱；农药残留；蔬菜Determination of 7 Pesticide Residues Including Dichlorvos, Chlorpyrifos and Pendimethalin in Vegetables by QuEChERS-GC-MS/MSGE Bin(Zhengzhou Food and Drug Inspection Institute, Zhengzhou 450000, China) Abstract: A method was developed for the determination of seven pesticide residues, including dichlorvos, chlorpyrifos and pendimethalin, in vegetables by QuEChERS-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. Negative vegetables were used as the matri x to e x clude the eﬀect of matri x and eliminate the e x ternal interference. The samples were e x tracted with 1.0% acetic acid-acetonitrile, cleaned-up by QuEChERS method, blown dry with nitrogen, re-solubilized by n-he x ane and detected by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linearity of the seven pesticide residues, including dichlorvos, chlorpyrifos and pendimethalin, was good in the concentration range of 5～500 ng·mL-1, with the correlation coeﬃcients of R2 greater than 0.990, and the recoveries of spiked standards ranged from 83.20% to 105.92% with the relative standard deviations of 3.9%～11.5%, which were satisfied with the requirements of daily testing, and the method is suitable for the determination of pesticide residues in vegetables.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry; pesticide residues; vegetable现如今农药已经是农业生产中不可或缺的重要组成部分，农药主要用于预防、消灭、控制危害农业生产过程中的有害生物及有目的地调节、控制、影响植物[1-4]。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留作者：任金萍赫嘉伟来源：《甘肃农业科技》2021年第09期摘要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。

香菇样品经前处理后，气相色谱分离，多反应离子监测模式（MRM）进行质谱检测，用外标法定量。

结果表明，在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下，回收率范围为75.4%～110.6%。

用重复性限反映精密度，均符合标准GB 23200.113—2018的要求。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠，适用于香菇样品中的农药残留检验检测。

关键词：香菇;农药残留;QuEChERS;气相色谱串联质谱法中图分类号：S481 文献标志码：A 文章编号：1001-1463（2021）09-0046-05doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2021.09.011Determination of 13 Pesticide Residuesin Lentinus edodes by QuEChERS-GC-MS/MSREN Jinping 1， HE Jiawei 2（1. Pingliang Center for Quality and Safety of Agricultural Products， Pingliang Gansu 744000;2. School of Mathematics and Computer Science， Shaanxi University of Technology， Hanzhong Shaanxi 723000， China）Abstract：A rapid method for the determination of 13 pesticide residues in Lentinus edodes was established based on QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS/MS）. After pretreatment， the Lentinus edodes samples were separated by gas chromatography， detected by mass spectrometry in the multi-reaction ion monitoring mode（MRM）， and quantitatively analyzed with the external standard method. The results showed that the 13 pesticides had good linearity in the ra nge from 0.01 μg/mL to 0.8 μg/mL， and the correlation coefficients R2>0.99. The average recovery ranges were mainly from 75.4% to 110.6% at the three spiked concentration levels （0.01、0.10、0.50 mg/kg）. The repeatability limit is used to reflect the precision， which all were accepted the requirements of standard GB 23200.113 — 2018. The method is rapid， efficient and reliable， which is suitable for the detection of pesticide residues in Lentinus edodes samples.Key words：Lentinus edodes;Pesticide residues;QuEChERS;GC-MS/MS香菇又稱“中国蘑菇”，是我国著名的食用菌之一，被誉为“菇中皇后”，兼具食用和药用价值[1 - 4 ]，是目前市场上主要的食用菌品种。

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【摘要】采用配有FPD检测器的毛细管气相色谱仪同时测定了蔬菜中乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷五种有机磷农药的残留量.结果表明供试的五种农药在14min内得到了良好的分离，其添加回收率在99.44%-112.69%之间，相对标准偏差在1.06%-4.17%之间，最低检出限分别是0.016μg/g、0.02μg/g、0.004μg/g、0.08μg/g和0.008μg/g.该方法准确、快速、重现性、回收率好，不仅适用于蔬菜中农药残留分析，而且还可用于水果中农药残留的分析，完全符合实际工作的需要.%Gas chromatograph equipped with flame photometric detector (FPD) was used to measure residues of five organophosphorus pesticides: dimethoate, onocrotophos, dichlorvos, isocarbophos and fenamephos in vegetables. Five kinds of organophosphorous pesticides were easily separated within 14 minutes with recovery rate ranging from 99.44 to 112.69% with relative standard deviation ranges from 1.06% to 4.17% and detection limits of 0.016, 0.02, 0.004, 0.08 and 0.008 μg/g for the five pesticides respectively. Due to its accuracy, rapidity, good reproducibility and recovery, this method can be applied to the pesticide residue analysis of both fruits and vegetables.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】4页(P232-235)【关键词】蔬菜;有机磷农药残留;气相色谱【作者】于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【作者单位】内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】S481+.8有机磷农药作为一种高效广谱的杀虫剂，广泛用于蔬菜、粮食、水果害虫以及家庭、仓储等害虫的防治，占据了我国杀虫剂的主导地位.有机磷农药的大量使用导致了农产品中有机磷农药的严重残留，有机磷农药在生物体内易形成具有生物活性的轭合残留和结合残留〔1〕，对人体健康或生态环境构成了潜在的威胁.因此，要进一步完善我国有机磷农药污染控制指标，加强蔬菜中农药污染的监测.我国农药残留检测方法大都以单一农药残留检测为主，而且未见对乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷进行同时检测.因此，本文采用毛细管柱气相色谱法对可能含有乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷农药的蔬菜样品进行同时测定，研究了多种残留农药的快速分析方法.1.1 实验仪器和材料1.1.1 实验仪器 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美有限公司）、配有FPD检测器磷滤光片、色谱柱DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）数据处理装置N3000、高速组织捣碎机、过滤器、超声波清洗器、冷凝旋转蒸发仪、恒温水浴箱、微量进样器.1.1.2 实验材料二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯），活性碳、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠.农药标准品：敌敌畏、乐果、久效磷、水胺硫磷和克线磷（由国家粮食局科学研究院、国家标准物质研究中心、四川粮食贮藏科学研究所、北京粮油食品检验所、中华人民共和国卫生检疫所、北京市卫生防疫站共同研制，含量≥99.5%）.1.1.3 实验样品蔬菜的选择在通辽菜市场随机选取4种人们经常食用的蔬菜：生菜、黄瓜、西红柿和芹菜.1.2 实验方法1.2.1 色谱条件FPD:250℃；进样口温度：220℃；柱温:采用二阶程序升温，150℃/1min，以20℃/min升至180℃/1min，以10℃/min升至240℃/10min；载气N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min，进样量1.0μL.1.2.2 样品的提纯和净化各称取60g切碎的蔬菜样品混合匀后，加入15gNaCl+200 mL丙酮+50mL二氯甲烷，匀浆1 min后置于超声波清洗仪中振荡，使混合均匀，之后经过滤器过滤,将滤液置于分液漏斗中静置分层，将上清液倾入500mL烧杯中加入活性炭进行脱色30 min，进行抽滤，取滤液于烧杯中再加入40 g无水硫酸钠，不断震荡，静置15 min后，准确称取280 mL，然后过装有无水硫酸钠的漏斗，以少许二氯甲烷洗涤无水硫酸钠相，合并滤液，冷凝旋转蒸发仪在30～40℃下浓缩近干，然后用丙酮定容到2 mL，作为样品溶液，放到冰箱里以备使用.1.2.3 标准溶液的配制分别称取敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷标准品2 mg于5 mL容量瓶中，然后用丙酮定容至刻度，摇匀，制成0.4 mg/mL的标准溶液.将这5种农药的溶液混和并配成浓度为0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2μg/mL和2.4μg/mL的标准混合液.1.2.4 样品的测定取1.2.2提取的生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品，在上述色谱条件下各样品重复进样5次，每次进样5μL，以保留时间定性，峰面积外标法进行定量.2.1 实验条件对结果的影响色谱柱的型号、载气流量、程序升温、灵敏度和衰减度在不同的程度上影响着实验，因此必须选择适宜的条件.2.1.1 色谱柱对出峰的影响最初采用的是涂有氧化铝的毛细管柱（500m×0.32㎜×0.33μm）,部分农药不出峰，部分农药即使出峰，保留时间太长.可能是氧化铝色谱柱的最高使用温度（200℃）没有达到某些农药气化的温度，造成不出峰；有的农药即使出峰，保留时间太长，这是由于色谱柱太长.综合考虑，最后选择型号为DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）的毛细管柱.2.1.2 升温程序对出峰的影响曾参照施海萍〔2〕等采用柱温程序升温:150℃/2min，以8℃/min升至250℃/10min，克线磷和水胺硫磷不能分开，改变程序升温过程，150℃/min，以20℃/m in速率升至180℃/min，以10℃/min升至240℃/10min，克线磷和水胺硫磷得到了良好的分离，FPD: 250℃，进样口温度：220℃.2.1.3 灵敏度、衰减度和载气对出峰的影响根据峰形的好坏，峰的分离情况，适当的调节气体的流量和灵敏度的大小.本实验采用了：N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min；灵敏度：9；衰减：4.2.2 标准品保留时间和标准色谱图取1µL敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷的标准液在上述条件下进样，得到敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷、克线磷的保留时间分别是2.799 min、8.352 min、9.009 min、11.998 min和13.945 min如图1.2.3 线性关系及检出限取已配好的标准混合溶液各5μL进样分析,以标准品峰面积对质量浓度进行线性回归,得到5种标准品的回归方程、相关系数及最低检出现见表1，从表1中可以看出敌敌畏和克线磷的最低检出限0.004μg/g和0.008μg/g，比曲丽萍〔3〕等使用气相色谱所测的敌敌畏和克线磷的最低检出限0.006μg/g和0.01μg/g要低.2.4 样品分析生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品色谱图分别见图2、图3、图4和图5.将所测样品中残留农药的峰面积代入相应的回归方程中，求出相应的浓度C，根据公式X=C×V/W计算，蔬菜样品中的残留农药量，结果见表2，式中：2.5 精密度和回收率为了进一步验证方法的可靠性，进行回收率实验.由于生菜中的农药残留种类多、农药残留量大，所以取待测的生菜样品，加入一定量的标准混合液，进行回收率实验，见表3，按给定的色谱条件重复测定5次.由表3可知5种农药的相对标准偏差均小于5%，平均回收率在99.44%-112.69%，由此可见，该方法的精密度和准确度很高，适合于这5种农药的分离和测定.本试验对蔬菜样品中的多种农药同时进行了分离和测定,实现了农药的多残留测定.样品直接处理，不经净化，可快速检测出5种农药残留.该法简便易行、分析时间短、相关性好、线形范围广、精密度高、准确度好；在本实验中获得较满意的结果. 从本实验结果看出，敌敌畏在生菜中的残留量分别是为0.96µg/g，不符合国家标准（GB135127-1998≤2mg/kg即2µg/g）〔4〕；水胺硫磷在生菜和芹菜中的残留量分别为0.14µg/g、1.24µg/g，均不符合国家标准（GB14928、8-1998≤0.023mg/kg即0.023µg/g）〔10〕；久效磷在生菜中的残留量为0.21µg/g，不符合国家标准（GB116333-1996≤0.02mg/kg即0.02µg/g）〔4〕；由此可见通辽地区蔬菜中有机磷农药的使用量比较大.〔1〕刘茜,刘晓宇,邱朝坤等.有机磷农药在水生动物体内残留研究进展〔J〕.农产品加工·学刊，2007（8）:17-20.〔2〕施海萍,王驰,李大文等.稻谷中几种有机磷农药残留的检测方法〔J〕.粮油食品科技，2007，15（4）:54-55.〔3〕曲丽萍,国娜.气相色谱法快速测定大米中多种农药残留〔J〕.黑龙江粮食，2005（6）:21-22.〔4〕叶纪明.何艺兵,陶传江.中国农药残留量国家标准情况介绍〔J〕.农药科学与管理，2000，21（4）:23.〔5〕户雪敏，孔凡彬，石明旺.番茄种植农药污染的控制〔J〕.河南科技学院学报，2015，43（2）:76-78.〔6〕张传来，周瑞金.IC P-AES法测定新高梨花粉中矿质元素含量〔J〕.河南科技学院学报，2013，41（3）:46-50.。

QuEChERS_自动化设备在食品中农药残留检测的应用

食品科技QuEChERS自动化设备在食品中农药残留检测的应用宋玉红（欧陆分析检测技术服务（青岛）有限公司，山东青岛 266112）摘要：农药化合物的污染问题已成为影响我国食品安全的重要问题之一。

由于食品种类多样化、食品基质复杂，在食品农药残留检测过程中，需要通过有效的前处理技术进行提取和净化，以保障检测结果的准确性。

QuEChERS技术具有快速、高效、安全等优点，被广泛应用于食品农药残留检测中。

基于此，本文分析了QuEChERS自动化设备在水果蔬菜等农药残留检测中的应用情况，旨在为相关研究提供理论参考。

关键词：QuEChERS自动化设备；食品；农药残留；前处理；检测技术Application of QuEChERS Automation Equipment inPesticide Residue Detection in FoodSONG Yuhong(Europa Analysis and Testing Technology Services (Qingdao) Co., Ltd., Qingdao 266112, China) Abstract: The pollution of pesticide compounds has become one of the important issues affecting food safety in China. Due to the diversity of food types and the complexity of food matrix, it is necessary to extract and purify through effective pretreatment technology in the process of food pesticide residue detection, so as to ensure the accuracy of detection results. QuEChERS technology has the advantages of fast, efficient and safe, and is widely used in the detection of pesticide residues in food. Based on this, this paper analyzes the application of QuEChERS automation equipment in the detection of pesticide residues in fruits and vegetables, aiming to provide theoretical reference for related research.Keywords: QuEChERS automation equipment; food; pesticide residues; pre-processing; detection technology随着社会的进步与发展，人们的健康意识逐渐增强，越来越关注食品安全问题。

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留丁蕊艳;李瑞菊;陈子雷;高原【摘要】建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法.样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定.高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12 g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5％～97.4％之间,相对标准偏差为1.4％～ 5.9％,符合农药残留检测的要求.%A method for detecting the residue of beta-cypermethrin in cotton seed by GC was estabil-ished in this paper. The samples were extracted by acetone and petroleum ether (1:1, V/V) under ultrasonic wave, and then the extract was purified by GPC and determined by GC with ECD detector. The minimum detectable limit of beta- cypermethrin was 1. 0× 10 -12 g and its minimum detectable concentration in cotton seed was 0.01 mg/kg. The recovery rate ranged from 84. 5% to 97. 4% and the relative standard deviation was 1.4% ~5.9%, so this method could meet the need of residue analysis of beta -cypermethrin.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)008【总页数】3页(P116-118)【关键词】高效氯氰菊酯;棉籽;凝胶渗透色谱;气相色谱【作者】丁蕊艳;李瑞菊;陈子雷;高原【作者单位】山东省农业科学院中心实验室,山东济南250100;山东大学化学与化工学院,山东济南250100;山东省农业科学院中心实验室,山东济南250100;山东省农业科学院中心实验室,山东济南250100;山东省实验中学,山东济南250001【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63高效氯氰菊酯是新型拟除虫菊酯类杀虫剂，具有极强的胃毒和触杀作用，活性高、广谱、速效、持效期较长，对蔬菜、棉花、果树等作物上的鳞翅目、鞘翅目等多种害虫有良好的防治效果［1，2］。

气相色谱-质谱法检测蔬菜水果中4种农药残留量

分析检测气相色谱-质谱法检测蔬菜水果中4种农药残留量付彤1，宋纯艳1，吕峰1，张雪瑛2（1.济宁市食品药品检验检测研究院，山东济宁 272100；2.济宁市任城区住房和城乡建设局，山东济宁 272100）摘要：本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理改进气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中4种农药含量的快速检测方法。

结果表明，采用改进的QuEChERS联合气相色谱-质谱法检测仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯的保留时间分别为12.50 min、15.27 min、14.22 min和17.85 min，且在0～0.5 μg·mL-1，农药的质量浓度与峰面积有较好的相关性，相关系数R2均在0.997之上，回收率为87.48%～109.53%，相对标准偏差为0.29%～4.57%。

关键词：蔬菜；水果；农药残留；气质联用Determination of Four Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography-Mass SpectrometryFU Tong1, SONG Chunyan1, LV feng1, ZHANG Xueying2(1.Jining Institute of Food and Drug Control, Jining 272100, China; 2.Housing and Urban Rural DevelopmentBureau of Rencheng District Jining City, Jining 272100, China)Abstract: A new method of QuEChERS sample preparation coupled with gas chromatography-mass spectrometry had been established for the determination of four pesticide residues in fruits and vegetables. The results showed that the retention times of carbaryl, pentachloronitrobenzene, hexachlorobenzene and heptachlor detected by improved QuEChERS gas chromatography-mass spectrometry were 12.50 min, 15.27 min, 14.22 min and 17.85 min, respectively, and ranged from 0 to 0.5 μg·mL-1, the mass concentration of pesticides has a good correlation with the peak area, the correlation coefficient R2 is above 0.997, the recovery is 87.48%～109.53%, and the relative standard deviation is 0.29%～4.57%.Keywords: vegetable; fruit; pesticide residues; gas chromatography-mass spectrometry随着社会的进步，人们消费水平的提高，消费者对食品安全问题的重视程度也在不断提升，建立准确、高效、快速的农药残留检测方法至关重要[1-2]。

QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。

方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。

结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。

结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。

关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

ＱｕＥＣｈＥＲＳ－气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及２，４，６－三氯苯酚残留量作者：张彦军钱滢文柴宗龙石瑞瑞张楠尤毅娜刘琦洪霞来源：《湖北农业科学》2019年第01期摘要：建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2，4，6-三氯苯酚残留量的方法。

样品经乙酸酸化乙腈提取后，以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺（PSA）净化，并利用气相色谱进行检测。

结果表明，在最佳条件下，咪鲜胺及其代谢物2，4，6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数分别为0.998 6和0.999 3，检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50 μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%，相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。

该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点，可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2，4，6-三氯苯酚残留的快速测定。

关键词：QuEChERS;气相色谱;咪鲜胺;2，4，6-三氯苯酚;蔬菜中图分类号：O657.63; ; ; ; ;文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）01-0103-04DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2019.01.025; ; ; ; ; ;开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Rapid Determination of Residues of Prochloraz and 2，4，6-Trichlorophenol in Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatogarphyZHANG Yan-jun1，2，QIAN Ying-wen1，2，CHAI Zong-long1，2，SHI Rui-rui1，2，ZHANG Nan1，2，YOU Yi-na1，2，LIU Qi1，2，HONG Xia1，2（1.Gansu Institute of Business and Technology Co.，Ltd.，Lanzhou 730010，China;2.Gansu Zhongshang Food Quality Test and Detection Co.，Ltd.，Lanzhou 730010，China）Abstract： To developed a rapid method for the determination of residues of prochloraz and its metabolite 2，4，6-trichlorophenol in vegetables by QuEChERS and gas chromatography（GC）. The samples were extracted with acetonitrile-acetic acid， purified by PSA，and determined by GC. The results showed that prochloraz and its metabolite 2，4，6-trichlorophenol had a good linearity in the range of 0.005～1.000 μg/mL and 0.002～1.000 μg/mL， the correlation were 0.998 6 and 0.999 3 under the optimal conditions. The limit of detection for prochloraz and its metabolite 2，4，6-trichlorophenol were 0.001 0 mg/kg and 0.000 6 mg/kg， respectively. Their average recoveries at spiked levels of 0.01，0.10 and 0.50 μg/mL were 92.1%～107.9% and 91.4%～105.7% with relative standard deviations of 2.4%～10.4% and 2.6%～11.3%， respectively. This method was simple，efficient， quick， convenient， safe， clean， low-cost， and can be suitable for the analysis of prochloraz and 2，4，6-trichlorophenol residues in fruit vegetables.Key words： QuEChERS; gas chromatography; prochloraz; 2，4，6-trichlorophenol; vegetables咪鲜胺（Prochloraz，PCZ）是一种咪唑类广谱高效杀菌剂，其作用机理主要是通过抑制麦角甾醇的生物合成，破坏细胞膜结构功能，从而达到杀菌目的，对蔬菜多种子囊菌和半知菌引起的病害具有很好的保护和治疗作用，广泛用于防治蔬菜的白粉菌、叶斑病、炭疽菌等多种病害[1]。

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

收稿日期:2018-06-13基金项目:丝绸之路经济带食品质量安全检验检测技术创新合作研究与平台建设项目(17ZD2WA003);中国-马来西亚科技交流合作项目(1604WKCA001);中国马来西亚清真食品及相关产业国际创新合作项目(1504WKCA094)作者简介:张彦军(1987-),男,甘肃礼县人,工程师,硕士,主要从事碳纳米材料在食品检测方面的工作,(电话)181********(电子信箱)zyj198971@。

,,,.QuEChERS-2,4,6-[J].,2019,58(1):103-106,154.咪鲜胺(Prochloraz,PCZ)是一种咪唑类广谱高效杀菌剂,其作用机理主要是通过抑制麦角甾醇的生物合成,破坏细胞膜结构功能,从而达到杀菌目的,对蔬菜多种子囊菌和半知菌引起的病害具有很好的保护和治疗作用,广泛用于防治蔬菜的白粉菌、叶斑病、炭疽菌等多种病害[1]。

PCZ 在环境中最终都QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2，4，6-三氯苯酚残留量张彦军1,2,钱滢文1,2,柴宗龙1,2,石瑞瑞1,2,张楠1,2,尤毅娜1,2,刘琦1,2,洪霞1,2(1.甘肃省商业科技研究所有限公司,兰州730000;2.甘肃中商食品质量检验检测有限公司,兰州730010)摘要:建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。

样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA )净化,并利用气相色谱进行检测。

结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005~1.000和0.002~1.000μg /mL 范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9986和0.9993,检出限分别为0.0010和0.0006mg /kg ;在0.02、0.10、0.50μg /mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%~107.9%和91.4%~105.7%,相对标准偏差分别为2.4%~10.4%和2.6%~11.3%。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

现代农业科技2023年第22期食品科学QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留屠雨晨陈欣慰黄芳汤逸飞张国平*（嘉兴市农业综合检验检测中心，浙江嘉兴314000）摘要为检测绞股蓝中农药残留情况，本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。

结果表明，28种农药在50~250μg/L的范围内线性关系良好，回归方程相关系数为0.9955~0.9995，样品回收率为74.40%~123.54%，相对标准偏差为0.43%~10.00%。

该方法简单、快捷，适合绞股蓝中常用农药的快速测定。

关键词绞股蓝；QuEChERS-气相色谱-质谱联用法；农药残留中图分类号TS207.5+3文献标识码A文章编号1007-5739（2023）22-0162-03DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.22.040开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of28Pesticide Residues in Gynostemma pentaphyllum by QuEChERS-GasChromatography-Mass SpectrometryTU Yuchen CHEN Xinwei HUANG Fang TANG Yifei ZHANG Guoping*(Jiaxing Agricultural Comprehensive Inspection and Testing Center,Jiaxing Zhejiang314000) Abstract In order to detect pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino,a method was estab-lished for the determination of28pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum by using QuEChERS-gas chroma-tography-mass spectrometry.The results showed that28pesticides ranged from50μg/L to250μg/L had good linear relationship,and the correlation coefficient of the regression equation was0.9955-0.9995.The sample recovery rate was74.40%-123.54%,and the relative standard deviation was0.43%-10.00%.This method is simple,fast and suitable for the rapid determination of commonly used pesticides in Gynostemma pentaphyllum.Keywords Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino;QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residue绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Maki-no]是一种多年生草质藤本植物，隶属葫芦科绞股蓝属，又被称作乌七叶胆，具有清热解毒、止咳化痰、安神健脾、补气生津的功效[1]。

QuEChERS-分散液液微萃取结合GC-MS测定土壤中的多环芳烃残留

背景介绍多环芳烃（PAHs）是一类环境中普遍存在的持久性有机污染物，多数具有显著“三致效应”和内分泌干扰效应，威胁人体健康。

研究显示，PAHs在缺少人类强烈活动干扰的土壤环境如海洋岛礁、南北极等仍被频繁检出，加之PAHs复合毒性效应显著，使得低水平下PAHs污染带来的风险不可忽视。

因此，需建立土壤中PAHs灵敏检测方法。

因基质复杂，土壤中PAHs等痕量物质的分析仍然面临诸多挑战。

为了消除基质干扰，操作便捷、具备基质去除能力且处理效率高的QuEChERS技术应用广泛。

然而，该技术呈现较低的富集效率，因此具备高富集能力预处理技术被广泛使用，但仍需消耗大量有机溶剂且耗时。

本文建立DLLME与QuEChERS二元预处理技术，有助于改善QuEChERS技术富集能力不足，进而提升土壤等环境介质中PAHs痕量分析能力。

文章亮点1. 建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱串联质谱（GC-MS）测定土壤中痕量多环芳烃（PAHs）新方法；2. 所建方法在6～500 μg/L范围内呈良好的线性关系，且R2≥0.9995；3. 所建方法简便、快速、易于提取和富集，适用于包括澄迈县在内土壤中PAHs灵敏测定。

内容简介1实验部分1.1主要仪器与试剂1.2标准溶液配制1.3 样品前处理1.4GC-MS分析条件2 结果与讨论2.1QuEChERS-DLLME优化采用10.0 g空白土壤样品，以5.0 μg/kg剂量添加目标物进行优化。

QuEChERS（提取溶剂种类、PSA含量）参数，按照已报道的方法进行评估[8,19]；采用QuEChERS步骤获得的提取上清液作为DLLME步骤中的分散溶剂，体积固定2 mL，考察萃取溶剂种类、萃取溶剂体积对DLLME萃取、富集效率的影响。

以单因素实验方法优化条件参数。

2.1.1提取溶剂选择在QuEChERS提取、净化过程中，提取获得含有目标物的上清液作为后续DLLME过程的分散剂溶液，因此提取溶剂是影响目标物精密度和准确度的关键因素之一。

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定张仙;王小飞;胡西洲;彭西甜【摘要】建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响.将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1％～106.5％,相对标准偏差为1.0％～6.3％,定量限为0.010 0～0.021 3 μg/mL.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2018(057)020【总页数】4页(P122-125)【关键词】QuEChERS;气相色谱(GC-FPD);水生蔬菜;有机磷农药残留【作者】张仙;王小飞;胡西洲;彭西甜【作者单位】农业部食品质量监督检验测试中心(武汉),武汉430064;农业部食品质量监督检验测试中心(武汉),武汉430064;农业部食品质量监督检验测试中心(武汉),武汉430064;农业部食品质量监督检验测试中心(武汉),武汉430064【正文语种】中文【中图分类】TS255.7水生蔬菜被许多西方国家誉为中国特色菜。

中国的水生蔬菜历史悠久，资源丰富，经常出现在湖北省千家万户的餐桌上，不仅营养丰富，而且具有药用和保健作用［1，2］。

随着农业科技的发展，农药在农业生产中大量应用，有机磷农药作为一种高效、广谱杀虫剂，在全世界范围内广泛用于植物病虫害的防治。

部分农户对农药的合理使用观念相对缺乏，农药乱用和滥用情况较为严重，除了直接使用农药之外，水生蔬菜易从土壤和水体环境中吸收污染物并富集［3-6］。

因此，建立简单快速地测定水生蔬菜中有机磷农药残留的分析方法具有重要意义。

目前，蔬菜中有机磷类残留的检测主要依据是行业标准《NY／T 761-2008》，其前处理过程繁琐，需要消耗大量的试剂［7］。

而水生蔬菜的研究工作主要集中在育种、病虫害防治以及加工等方面，在农药残留检测方面的研究较少。

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量李晓晶;于鸿;黄聪;甘平胜【摘要】Gas chromatography was applied to the determination of residual amounts of 30 organophosphorus pesticides and 7 pyrethroid pesticides in vegetables with sample pre-treatment by QuEChERS method.The pesticides were separated from vegetable samples by extraction with acetonitrile and the extract was purified by dispersive-SPE.After centrifugation,2 aliquots（2 mL each） of the supernatant were taken and evaporated to dryness by N2-blowing,and the residues were taken up with 0.5 mL of dichloromethane and n-hexane separately,which were used for separation on HP-5MS chromatographic column.Flame photometric detector was used in the determination for organophosphorus pesticides and electron capture detector was used in the determination for pyrethroid pesticides.Linearity ranges for the 30 organophosphorus pesticides were found same between 0.05-1.0 mg·L-1 with detection limits （3S/N） in the range of 0.003 7-0.015 7 mg·kg-1;linearity ranges for the pyrethroid pesticides were same between 0.02-0.5 mg·L-1 with detection limits（3S/N） in the range of 0.000 3-0.001 7 mg·kg-1.Recovery was tested at 2 different concentration levels and values of recovery found were ranged from 81.2% to 104.7% with RSD′s（n=6） in the range from 3.0% to 11.4%.%应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留沈丹玉;汤富彬;钟冬莲;沈莉;莫润宏【摘要】运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.%An analytical method for quick determination of 14 organophosphorus pesticides' residues in Coprinus comatus by using QuEChERS-gas chromatography was proposed. The results showed that the QuEChERS quick determination method is obviously better than traditional extraction method, which effectively extracted 14 organophosphorus pesticides' residues from samples, and greatly saved reagents and extracting time. The result of recovery rate test indicated that at the fortification level of 0.04~1.50 mg/kg, the average recovery rate of 14 organophosphorus pesticides was 80.56~116.28%, its relative standard deviation varies from 1.98 to 6.95% and the limit of detection was0.0125~0.050 mg/kg. The sensitivity, accuracy and precision of QuEChERS method all met the technical requirements of pesticide residue determination. The QuEChERS method not only can effectively shorten treatment period of sample, but also can ensure the sample peak do notdisturb by impurity, meanwhile the recovery rate met the requirements of residue analysis.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2011(000)021【总页数】4页(P67-70)【关键词】鸡腿菇;有机磷农药;QuEChERS;气相色谱【作者】沈丹玉;汤富彬;钟冬莲;沈莉;莫润宏【作者单位】中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;富阳市质量计量监测中心,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400【正文语种】中文【中图分类】TS255.7随着对食品中农药残留的重视，国内外加强了食品中的农药残留量的检测和控制。

气相色谱法快速测定中药材中52种农药残留

气相色谱法快速测定中药材中52种农药残留
黄丽;陈惠玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2022(34)5
【摘要】目的建立弗罗里硅土固相萃取净化结合气相色谱法测定中药中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷52种农药残留的方法。

方法以乙酸乙酯进行提取,弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,运用气相色谱法对中药材中残留的农药成分,进行定性定量检测。

结果各农药3个水平(0.08 mg·kg^(-1),0.16 mg·kg^(-1),0.32 mg·kg^(-1))的加样回收率在68.1%~132.0%,76.7%~137.5%,76.3%~140.4%之间,线性范围在0.003~1.8 mg·L^(-1)之间,检测限在0.0004~0.395 mg·kg^(-1)之间。

结论完成多种中药材中52种农药(有机氯、拟除虫菊酯及有机磷)残留成分的提取、净化和定性定量检测;建立一套简便、快捷、准确,适用于多种中药中农药残留检测的气相色谱分析方法。

【总页数】6页(P48-53)
【作者】黄丽;陈惠玲
【作者单位】厦门食品药品质量检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量
2.气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究
3.毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量
4.气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量
5.QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究
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Ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００９ — ８１４３．２０１４．０６．０５
ＳａｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＱｕＥＣｈＥＲＳａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ｋｉｎｄｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；ＧＣ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；ｋａｐｏｋｌｆｏｗｅｒ
木棉花又称英雄树，乃木棉科木棉属植物。木棉花是南方的特产，是广州市的市花，其药效繁多。木棉花有清热利湿、解毒止的功效，木棉花有治疗泄泻、痢疾、血崩、疮毒的作用，是民间常用的保健药用食材。但近年来，中草药中的农药残
“ ” （）是一种
接轨的检测方法和质量标准。常使得我国在中药
材贸易中处于不利地位。木棉花基本依靠人工栽培，为提高产量，种植者会频繁的使用各种农药， பைடு நூலகம் 机磷农药的使用会在农作物中产生蓄积作用，对人
收稿Ｅｔ期：２０１４ — ７ — ７
ｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈＱｕＥＣｈＥＲＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ＮＰＤ．
ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｋａｐｏｋｌｏｆｗｅｒｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＺｈａｏＤｏｎｇ。。ｍｅｉ
（ＺｈｏｎｇｓｈａｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ５２８４００Ｃｈｉｎａ）
方法，具有十分重要的意义。
有机磷类残留的检测主要依据是行业标准《ＮＹ／Ｔ７６１ — ２ｏｏ８￣进行前处理，过程繁琐，需要消耗大量的试剂、昂贵的固相萃取耗材，污染大。１４５
作者简介：赵冬梅（１９７７一），女，讲师，从事分析测试技术研究工作，Ｅｍａｉｌ：ｚｄｍｅｉｈｎ＠１６３．Ｃｏｍ
赵冬梅：ＱｕＥＣｈＥＲＳ提取一气相色谱法测定木棉花中有机磷类残留
２３
中的报道较少，如ＬｉｎＺｈｏｕ等建立了ＱｕＥＣｈＥＲＳ前
ＱｕＥＣｈＥＲＳ试剂萃取，分散固相萃取净化后，气相色谱一火焰光度检测器检测，在优化条件下，结果显示：９种农药均
具有良好的线性关系，相关系数不低于０．９９５，检出限为０．０１２ — ０．３１６ｍｇ／ｋｇ，加标回收率为８１．６％～１０３．４％，相对标准偏差为１．６％～４．８％。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；气相色谱；木棉花；农残中图分类号：ＴＱ４５０．２文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — ８１４３（２０１４）０６ — ００２２ — ０４
，
进样口２５０￣Ｃ，升温程序：ＩＯ０￣Ｃ保持２ａｒｉｎ，以
２５％／ｍｉｎ的速度升温至１８０￣（２，保持２ａｒｉｎ，以１０％／ｍｉｎ的速度升温至２６０￣（２，保持１５ｍｉｎ。检测器温度２８０￣Ｃ，校准曲线选外标法定量。１．２．４回收率测定在空白木棉花中添加０．１０、０．５０、１．００ｍｇ／Ｌ３组浓度混合标准溶液，按照上述操
分吸水放热，会使样品发热，造成目标物质的
损失。２．２提取时间的选择
ＱｕＥＣｈＥＲＳ分散固相萃取试剂５９８２ — ５０５６（Ａｇｉｌｅｎｔ），乙腈色谱纯，丙酮色谱纯，高纯水。
甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷标准品均购于国家标准物质中心，浓度为１００￣ｇ／ｍＬ，用丙酮将各种标准品配置成校正曲线混标工作液，其浓度范围为０．０５ — １．Ｏｍｇ／Ｌ。干制木棉花购于药店。
处理方法处理ＧＣ — ＭＳ同时测定银杏叶中８１种农药残留的检测方法】。张帆等建立了改良ＱｕＥＣｈＥＲＳ一气相色谱法测定茶油中有机磷类农药残留。本研究采用乙腈提取，ＱｕＥＣｈＥＲＳ分散固相萃取，ＤＢ一１７０１Ｐ柱分离，气相色谱一火焰光度检测器检测，建立了木棉花中９中有机磷农药的同时测定方法。结果表明方法重现性、回收率好，检出限远远满足国家标准对农药残留的限定，符合实际检验要求。
１．２试验方法
加入ＱｕＥＣｈＥＲＳ萃取试剂和加入ＱｕＥＣｈＥＲＳ分散固相萃取试剂净化时，漩涡振荡３０秒，然后一４ｃｃ下以１００００ｒ／ｍｉｎ冷冻离心５ｍｉｎ。延长时间对回收
分散固相萃取法，该方法快速、简便、经济。近年来，其在农副产品中的应用越来越广，但在中草药
基金项目：中山市科技计划项目（２０１３Ａ３ＦＣ０３０２）中山职业技术学院科研项目（２０１３ＫＱ２１）
Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｒｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓａｌｌｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｓｎｏｔｌｅｓｓｔｈａｎ０．９９５．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８１．６％ｔｏ１０３．４ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ１．６％－４．８％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０１２￣０．３１６ｍｇ／ｋｇ．Ｉｔｗａｓａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗｈｉｃｈｉｆｔｆｏｒｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｈａｓｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．
留问题引起了广大消费者的关注，由于缺少与国际
蓄健康构成威胁的同时也会对环境产生负面影响。目前还没有有关木棉花农药多残留的报道，因此建立木棉花中准确、灵敏、可靠的农药残留检测
１材料与方法
１．１试验材料
ＡｇｉｌｅｎｔＧＣ６８９０配置ＦＰＤ检测器；高速冷冻离
心机３ — ３０Ｋ，ＳＩＧＭＡ公司；研磨机，九阳电器；ＫＱ一
５００Ｅ型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；Ｔ２５高速分散机，德国ＩＫＡ公司。ＱｕＥＣｈＥＲＳ萃取试剂５９８２ —６６５０（Ａｇｉｌｅｎｔ），
作进行回收率测定。
２结果与分析
２．１提取溶剂的选择根据ＥＮ１５６６２建议方法选择乙腈作为提取液，冰冻后和未经冰冻进行提取，在空白木棉花中加标，通过比较回收率选择一４ ℃冰冻后的乙腈作为提取液。因为接着加入的ＱｕＥＣｈＥＲＳ萃取试剂部