硫代硫酸钠标准溶液原始记录

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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的:1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。

2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。

3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。

4.掌握实验室基本操作规范,学会保持实验操作区的干净整洁。

实验原理:1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol,则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。

2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中,由于实验条件不可避免造成不可避免的误差,包括直接误差、随机误差和系统误差等。

直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算;随机误差可由测量数据的变异系数(CV)表示;系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。

3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应,使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀,在酸性条件下,再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定,从而获得溶液中硫化物的浓度值。

实验过程:1. 根据计算化学家提供的质量数据,准备所需的实验装置。

2. 按照实验要求配制标准溶液,包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量,草测量出的水量,密度和编号后保持。

3. 在标准条件下对标准溶液进行标定,包括草测量样品,向其中加入滴定液,滴定加入蒸馏水,结果显示所需的终点滴定次数,测量终点滴定时的草测度数据,记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。

4. 根据所得数据,计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差,并对计算过程进行分析和讨论。

实验结果:在实验条件下,已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液,并根据标准时间标定成功。

制备所用Na2S质量为3.874g。

测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。

标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液,草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。

标准溶液的标定记录表(硫代硫酸钠)

标准溶液的标定记录表(硫代硫酸钠)
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准重铬酸钾,称准至0.01mg,置于碘量瓶中,平行四份;、、、,各溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%)摇匀,于暗处放置10分钟。加水150ml,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,滴定管读数分别是;、、、,同时做空白试验。空白为。
数据处理:
m×1000
标定:c(Na2S2O3)=
(V1-V2)×49.031
数据处理:
m×1000
复标:c(Na2S2O3)=
(V1-V2)×49.031
浓度表示:c(Na2S2O3)=
结论:本次配制标定的硫代硫酸钠标准溶液为mol/ L
复核者:标定者:
标准溶液的配制和标定记录
No.
标准溶液名称
硫代硫酸钠
配置数量ml
1000mlBiblioteka 配置日期基准试剂名称
重铬酸钾
标定温度℃
标定日期
标定指示剂名称
淀粉指示剂
复标温度℃
复标日期
配置方法:称取26g硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置二周后过滤,标定其浓度。
标定记录:
复标记录:
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准重铬酸钾,称准至0.01mg,置于碘量瓶中,平行四份;、、、,各溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%)摇匀,于暗处放置10分钟。加水150ml,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,滴定管读数分别是;、、、,同时做空白试验。空白为。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。

长期使用的溶液,应定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。

K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。

四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。

2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。

加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。

食品中过氧化值测定的原始记录

食品中过氧化值测定的原始记录
石油醚:沸程为30 ℃~60 ℃。
检验过程
固态油脂:将固态样品置于50℃恒温水浴锅内,直至固态油样完全熔化,再精密称取熔化后的样品2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准稀释溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做空白实验,加:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
1%淀粉指示剂:称取 0.5g 可溶性淀粉,加少量水调成糊状,边搅拌边倒入50mL 沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。
碘化钾饱和溶液:称取 20g 碘化钾,加入 10mL 新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60)混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需要用1滴以上的硫代硫酸钠标准稀释溶液才能消除,则此碘化钾饱和溶液不能使用,应重新配制。
液态油脂:样品混匀,待气泡消失,再精密称取样品2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准稀释溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做空白实验,加入淀粉后无蓝色出现。
检验结果
油脂质量m(g)

BOD原始记录

BOD原始记录
BOD5分析原始记录
日期: 年 月 日 检测地点:XX县污水处理厂 检测仪器:生化培养箱 标准溶液标定(溶液定体积量取和紫0.00ml为起始体积读取) 基准溶液名称 标准溶液名称 基准溶液浓度C基 mol/L 基准溶液用量V基(ml) 标准溶液用量V基(ml) V1标 V2标 标准溶液标定浓度M(mol/L) M1 M2 天气情况: 指示剂:1%的淀粉溶液 分析方法:稀释接种法(A)
V1-培养前滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
V-滴定是消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml) V2-培养后滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
项目 V1(ml) B1(mg/L) V2(ml) B2(mg/L)
进水
出水
去除率(%) (2)不经稀释直接培养的水样 BOD5(mg/L)=C1-C2 C1-水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) C2-水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)
重铬酸钾标准溶液 硫代硫酸钠标准液 0.0250mol/L 10.00ml 标准溶液标定: 溶解氧(O2,mg/L)=M·V×8×1000 计 算 公 式 100 M[Na2S2O3]=0.0250×10.00 V标 V标—滴定时消耗的硫代硫酸钠溶 液的体积(ml) 稀释水 B1-B2 项目 稀释比f1:f2 V1(ml) C1(mg/L) V2(ml) C2(mg/L) (1)经稀释后培养的水样 BOD5(mg/L)=(C1-C2)·(B1-B2)f1 f2 计 算 公 式 B1-稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧 (mg/L) B2-稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧 (mg/L) f1-稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 f2-水样在培养液中所占比例 测定人: BOD5(mg/L) C1-C2 BOD5平均值(mg/L) M-硫代硫酸钠溶液浓度(

五日生化需氧量(稀释与接种法)测试滴定原始记录表Ⅰ

五日生化需氧量(稀释与接种法)测试滴定原始记录表Ⅰ
培养前溶解氧(mg/L)
培养后溶解氧(mg/L)
BOD5(mg/L)
检测值(mg/L)
甁号
终读
始读
净用量
甁号
终读
始读
净用量
分析人: 校核人: 审核人:
年 月 日 年 月 日 年 月 日
验证结果
□合格 □不合格
验证结果
□合格 □不合格
硫代硫酸钠溶液的标定
标定
日期
碘酸钾溶液浓度(mmol/L)
碘酸钾溶液用量(ml)
硫代硫酸钠溶液消耗量(ml)
硫代硫酸钠溶液浓度(mmol/L)
终读
始读
净用量
标定值
平均值
检测过程记录(续上表)
序号
样品编号
稀释比
培养前硫代硫酸钠消耗量(ml)
培养后硫代硫酸钠消耗量(ml)
培养前溶解氧(mg/L)
培养后溶解氧(mg/L)
BOD5(mg/L)
检测值(mg/L)
甁号
终读
始读
净用量
甁号
终读
始读
净用量
计算公式:BOD5= C1:水样培养前的溶解氧(mg/L);C2:水样培养后的溶解氧(mg/L);f1:稀释水在培养液中所占的比例;
f2:水样在培养液中所占的比例;B1:稀释水培养前的溶解氧(mg/L);B2:稀释水培养后的溶解氧(mg/L)。
分析人: 校核人: 审核人:
年 月 日 年 月 日 年 月 日
五日生化需氧量(稀释与接种法)测试原始记录表(续)Ⅰ
文件编号:XXXXXX 版号/修订号:XXXX 共页 第
平行样品编号





质控样配制日期
样品浓度( )

JSFS-R16-01标准溶液的配置及标定---Na2S2O3

JSFS-R16-01标准溶液的配置及标定---Na2S2O3
标化记录:
标定:准确称取0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50 ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)
编号:JS/FS-R16-01序号:
标准溶液的配置及标定
标准溶液名称:0.1mol/L硫代硫酸钠标准液配置数量:1000ml配置日期:2018年1月5日
基准试剂名称:重铬酸钾标化温度:26℃标化日期:2018年1月5日
标化指示剂名称:淀粉指示剂复标温度:26℃复标日期:2018年1月5日
配置方法:
配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
四次标液计算为C1=0.098mol/L C2=0.099mol/L C3=0.099mol/L C1=0.100mol/L
复标记录:
进行四次复标试验W1、W2、W3、W4,并计算平均值和误差。

消毒剂中有效氯容量分析原始记录

消毒剂中有效氯容量分析原始记录
标准溶液加入量(ml)
空白标准溶液加入量(ml)
标准溶液浓度( )
浓度均值( )
重铬酸钾
硫代硫酸钠
样品编号
碘量瓶号
氯消毒剂用量(g)
稀释倍数
(硫代硫酸钠)标准溶液消耗量(ml)
含氯消毒剂中有效氯含量w
(%)
平均值
()
相对偏差/回收率
计算公式:
w(CL2)
w(CL2)-含氯消毒剂中有效氯含量,%;
V-硫代硫酸钠碘量瓶号
氯消毒剂用量(g)
稀释倍数
(硫代硫酸钠)标准溶液消耗量(ml)
含氯消毒剂中有效氯含量w
(%)
平均值
()
相对偏差/回收率
计算公式:
w(CL2)
w(CL2)-含氯消毒剂中有效氯含量,%;
V-硫代硫酸钠标准溶液用量(mL);
C-硫代硫酸钠标准溶液浓度,(mol/L);
0.03545-与1.00mL硫代硫酸钠溶液(1.000mol/L)相当的以克表示的有效氯的质量;
氯消毒剂中有效氯原始记录
第页共页
项目编号:分析项目:消毒剂中有效氯样品性质:收样日期:分析日期:检出限:/.
分析方法:生活饮用水标准检验方法消毒剂指标GB/T 5750.11-2006仪器型号规格:仪器管理编号:检测地点:理化室环境温度:℃相对湿度:%RH
基准试剂名称
基准试剂加入量(g)
标准溶液名称
m-氯消毒剂的用量(g)
始读
终读
消耗
备注:
/
分析/日期:校核/日期:复核/日期:
C-硫代硫酸钠标准溶液浓度,(mol/L);
0.03545-与1.00mL硫代硫酸钠溶液(1.000mol/L)相当的以克表示的有效氯的质量;

水质 二氧化氯和亚氯酸盐测定原始记录

水质 二氧化氯和亚氯酸盐测定原始记录
(mg/L)
测定结果 ρ(ClO2-)
(mg/L)
备注
分析:
复核:
时间:
年月日时分
有限公司
年 月 日颁布
- -J322 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号 检测依据 仪器名称
温度(℃)
湿度(%RH)
水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法 HJ 551-2016 [检出限:二氧化氯 0.09mg/L;亚氯酸盐 0.08mg/L.]
滴定管
仪器型号
25mL
仪器编号
标准溶液
硫代硫酸钠标准溶液
标准溶液浓度 C (mol/L)
0.005
计算公式
ρ(ClO2)=V1×C×67.45×1000/V ρ(ClO2-)=(V2-4V1)×C×67.45×1000/V/4
测定样品信息[样品种类:工业废水 其他
采样时间:
年月日
;样品状态: 液体 ; 时 分]
样品编号
取样量 V(mL)
滴定管读数(mL)
初始值
V1
V2
测定结果 ρ(ClO2)
(mg/L)
测定结果 ρ(ClO2-)
(mg/L)
备注
分析:
复核:
时间:
年月日时分
有限公司
年 月 日颁布
- -J322 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
取样量 V(mL)
滴定管读数(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱL)
初始值
V1
V2
测定结果 ρ(ClO2)

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。

同时还容易风化和潮解。

因此,不能用直接法配制标准溶液。

Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。

一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。

因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。

在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。

2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。

Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。

为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。

日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。

经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。

标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。

硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液配制和标定食品检验高级工技能培训硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的:1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法;2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。

二、概述:结晶的NaSO?5HO往往含有杂质,所以不能直接配制标准溶液,而且NaSO223 222溶液不稳定,容易分解,配制完成溶液后,浓度仍有所改变。

引起NaSO分解的原因 223如下:2-1.溶液酸度在中性和碱性溶液中SO较稳定。

在酸性溶液中NaSO不稳定,可能发生下3 223, 2- —列反应:H+ SO----? H SO+ S? 33NaSO----? HS + SO223 23水中溶解的二氧化碳可促使NaSO分解。

故在配制溶液时加入0.02,NaCO,使溶液的22323PH,9-10抑制NaSO的分解。

2232.空气的氧化作用:2 NaSO+ O=== 2 NaSO+ 2 S? 使NaSO的浓度降低。

223 2 24 2233.微生物空气及水中有能使NaSO分解的微生物。

当溶液的PH,9-10时,微生物活力223较低。

由于上述原因,制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水,以除去微生物和二氧化碳等。

因日光能促使NaSO溶液分解,溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中,放置8-14天,223待溶液浓度趋于稳定后再标定。

NaSO溶液一般用基准试剂KCrO标定,也可用KMnO标准溶2232274液标定。

三、仪器和试剂- +3+ 2- 反应式如下:(即原理) CrO+ 6I+ 14H ==== 2Cr+ 3I+ 7HO 272 2 2-- 2- I+ 2SO ==== 2I+ SO2 2346仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个,500ml锥形瓶3个,150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。

试剂基准试剂KCrO、NaSO?5HO(固体)、KI(固体)、NaCO(固体)、2NHCl、0.5,227223 22 3 4淀粉溶液(0.5g可溶性淀粉,加少许水调成浆状,在搅拌下注入100ml沸水,再微沸2分钟。

实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验22 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。

3.了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。

二、实验原理Cr2O72-+ 6I-+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7 H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-三、实验仪器和试剂1. 仪器:分析天平或电子天平,称量瓶,1L棕色试剂瓶,25mL移液管,250mL碘量瓶或锥形瓶,酸式滴定管。

2. 试剂:Na2S2O3∙5H2O(固),Na2CO3 (固),KI(固),10%KI溶液,0.5% 可溶性淀粉溶液,K2Cr2O7(AR或基准试剂,在150~180℃烘干2h),纯铜(w>99.9%),30% H2O2,10%KSCN 溶液,6 mol ∙ L-1 HCl,1mol∙ L-1 H2SO4。

四、实验内容1. 0.1 mol∙ L-1 Na2S2O3溶液的配制称取12.5 g Na2S2O3∙5H2O于500 mL烧杯中,加入300 -500mL新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1 g Na2CO3 ,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至0.5 L,贮于棕色瓶中,在暗处放置7 ~ 14 d后标定。

2. 用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液浓度准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.,其质量相当于20 ~30 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液)于250 mL碘量瓶,加入10 ~20 mL水使之溶解,再加入20 mL 10%KI溶液(或2 g固体KI)和6 mol/L HCl 溶液5 mL,混匀后用玻塞塞好,放在暗处5 min①。

然后用50 mL水稀释②,用0.1 mol ∙ L-1 Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,加入0.5%淀粉溶液2 mL,继续滴定至蓝色变亮绿色,即为终点③。

根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1.Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制:称取25g Na2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中,加⼊200ml新煮沸的冷却蒸馏⽔,待完全溶解后(可适当加热),加⼊0.1g Na2CO3,然后⽤新煮沸且冷却的蒸馏⽔稀释⾄5000ml,保存于棕⾊瓶中,在暗处放置7~14天后标定。

2.标定:
准确称取0.1g已在120摄⽒度烘⾄恒重的基准K2Cr2O7三份,分放在250mL带塞锥形瓶(碘量瓶)中,加约25ml⽔,使其溶解,加2gKI,20ml20% H2SO4(1+4)或HCl溶液(4mol·L-
1)5ml,塞好塞⼦后充分混匀,以⽔封⼝,在暗处放10min。

取出,稀释⾄约100ml,⽤
Na2S2O3标准溶液滴定。

当溶液由棕红⾊变为浅黄绿⾊时,加3mL5g·L-1淀粉,边旋摇锥形瓶边滴定⾄溶液黄绿⾊变为蓝⾊即到达终点。

3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: C(Na2S2O3)=m/ 0.04903(V1- V0)式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质
量,g; V1——硫代硫酸钠标准溶液之⽤量,ml; V0——空⽩试验⽤硫代硫酸钠标准溶液之⽤量,ml; 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。

1/6(K2CrO7)。

硫代硫酸钠标准溶液原始记录

硫代硫酸钠标准溶液原始记录

制备标准溶液原始记录
溶液名称硫代硫酸钠标准滴定溶液基准物(或标准溶液)重铬酸钾
方法依据标定温度
天平编号标定管号
配制与标定:配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。

放置两周后过滤。

标定:称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于典量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150ml水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

标定者校对者标定日期有效期。

过氧化值原始记录

过氧化值原始记录
标准溶液溯源编号:
过氧化值X1g/100g
过氧化值X2meq/Kg
过氧化值X3mmol/Kg
取值()
备注
共1页第1页
检验:校核:复核:
检验日期:校核日期:复核日期:
滴定管补正值mL
温度补正值mL
实际用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积V1mL
用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积mL
用于空白的硫代硫酸钠溶液的平均体积V2mL
计算公式
0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,单位为克(g)
硫代硫酸钠标准溶液浓度c(Na2S2O3)=mol/L
LHJC018
过氧化值检测原始记录
样品名称
样品编号
检测依据
GB/T5509.227-2016
环境பைடு நூலகம்件
温度℃相对湿度%
样品状态
检测地点
使用主要
仪器设备
(器具)
名称
规格型号
编号
检定(校准)有效日期至
棕色滴定管
25mL
011
2018年9月20日




平行试验
项目
试验1
试验2
瓶号、样品质量mg
用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积mL
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制备标准溶液原始记录
溶液名称硫代硫酸钠标准滴定溶液基准物(或标准溶液)重铬酸钾
方法依据标定温度
天平编号标定管号
配制与标定:配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。

放置两周后过滤。

标定:称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于典量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150ml水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

标定者校对者标定日期有效期。

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