核磁共振仪器介绍

• 独特的焊接技术促成最低 的漂移率，外部干扰抑制 (EDS)可以屏蔽掉高达 99% 的外部磁场干扰。
• 由于尺寸更小、重量更轻， 易于安放，降低了对房间 高度的要求
减少 液氮 的蒸 发
Avance 1000是布鲁 克公司2009 年 11 月 成功安装的世界上第 一个标准腔、高稳定 性的1GHzNMR持续 超导磁体。磁场强度 为23.5T。
原理： 恒定磁场，使用一个强而短的射频脉冲 照射样品，感应电流信号经过傅立叶变 换获得一般核磁共振谱图。
环己烯的13C谱
特点： • 灵敏度高（是100倍）， • 测量速度快，一般1H-NMR测量
累加10-20次，需时60s左右 • 样品量少。
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波谱仪的三大技术指标
分辨率
表征波谱仪辨别 两个相邻共振信 号的能力，以最 小频率间隔Iv1-v2I
γ：磁旋比，是原子核所特 有特征
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2.核磁共振谱仪发展历程
世界上第一台 NMR谱仪由 美国瓦里安公 司研制成功 （B=0.7T,V=3 0MHz）
日本（JEOL) 公司生产出世 界上第一台脉 冲傅里叶变换 NMR谱仪 （B=2.35T,V =100MHz）
德国布鲁克公 司推出全数字 化NMR谱仪
布鲁克公司推 出AVANCEⅢ 系列，频率突 破1GHz
磁体 射频源 接收机
探头 匀场线圈 计算机系统
核磁共振波谱仪基本组成 产生静磁场；核自旋体系发生能级分裂； 激发核磁能级之间的跃迁； 接受微弱的NMR信号，放大变成电信号； NMR信号检测器，是谱仪的核心部件； 调整静磁场的均匀性，提高谱仪的分辨率； 控制谱仪，并进行数据显示和处理；
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4.连续波NMR谱仪
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探头
Cryoprobe Prodigy 探头 Smart Probe 常温探头
• 宽频探头（31P-15N) • 正向&反向 • 全自动调谐 • 理想的中低场探头
• 使用液氮制冷 • 成本低，体积小
应用最广泛的探头 • 正向&反向 • 宽带（BB)包括19F • 1H&19F去耦 • 全自动调谐 • 高灵敏度
片6 3
超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料 制备的超导线圈；开始时，大电流一次 性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场， 长年保持不变；温度升高，“失超”； 重新励磁。
在低温4K，处于超导状态；磁场强 度>100 kG
超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz；
可 高达600-900HMz；
3.谱仪基本组件
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7.仪器实例介绍
德国布鲁克公司
http://www.bruker.com/products/mr/nmr.html
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NMR Superconducting Magnets （超导磁体）
US2
Ascend
Ascend Aeon Avance 1000
US2的漏磁非常 小，不会受振动 或热学环境变化 的影响。
优化：提高磁感应强 度、应用双共振技术、 信号累加等可以提高 灵敏度。
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6.核磁分析的一般步骤
Fra Baidu bibliotek1. 核磁管的准备 2. 样品溶液的配制 3. 测试前匀场处理 4. 样品扫描 5.结果分析
选择合适规格的核磁管，确保清洗干净、烘干。 选择合适的溶剂，控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器，使之旋转，进行匀场。 按样品分子量大小，选择合适的扫描次数。 保存数据，采用专用软件进行图谱分析。
原理：
把射频场连续不断的施加到试 样上，发射的是单一频率，得到 一条共振谱线。
可通过扫场和扫频两种方式实现， 扫场：V不变，改变B。 扫频：B不变，改变V。 实验室多用扫场法。
特点：
时间长，通常全扫描时间为 200-300秒。灵敏度低、所需样 品量大，对一些难以得到的样品， 无法进行NMR分析。
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5.脉冲傅里叶变换NMR谱仪
1953年
1964年 1971年 1979-1991年 1994年
22000055年年
2009年
美国瓦里安公 司研制出世界 第一台超导 NMR谱仪 （B=4.7T,V=2 00MHz）
德国布鲁克公 司分别率先推 出500、600、 750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、 智能化程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有 第二代数字接收机的 AVANCE Ⅱ新系列。
超低温探头系统 T=20K
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Fourier 300 NMR谱仪
• 为化学教育和化学分析 的所有普通应用提供经 济型NMR.
• 具有结构紧凑、体积小、 重量轻、分辨率优、成 本低等特点。
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AVANCE Ⅲ NMR 谱仪
AVANCE III 光谱仪围绕先进的数字 概念设计，凭借高度模块化和可扩展 发送器与接收器通道结构，提供最佳 途径，实现最高速度的 RF 生成和数 据获取。
表示。
稳定性
频率稳定性：通过连 续记录相隔一定时间 的两次扫描，测量其 误差； 分辨率稳定性：通过 观察峰宽随时间变化 的速率来测量的；
优化：提高磁场本身 空间分布的均匀性、 用旋转式样方法平均 磁场分布均匀。
灵敏度
灵敏度表征了波谱仪 检测弱信号的能力， 他取决于电路中随机 噪声的涨落，一般定 义为信号对噪声之比， 即信噪比。
技术细节： • 先进RF和高速数据获取，最低事件时
间为25毫微秒 • 数字锁技术使实验稳定性优异 • Smart VT和Smart cooler温度控制
系统 • HPLNA实现最佳敏感度和最低扰动
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Advance III HD Nano Bay
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3.谱仪分类及基本组件
永磁、电磁、超导磁体谱仪 连续、分时、脉冲谱仪
高分辨液体、固体、微成像谱仪
现在，一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式，分为两大类： • 连续波NMR谱仪（CW-NMR)。 • 脉冲NMR谱仪（PFT-NMR)。 脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点，成为当代主要NMR谱仪幻灯
核磁共振 波谱仪
刘业业
主要内容
核磁共振波谱仪的原理 发展历程. 基本分类与组成. 连续波和脉冲波谱仪.
仪器介绍.
1.核磁共振波谱仪原理
NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的 电磁波的作用时，在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。
核磁共振谱仪正是用来检 测固定能级状态之间电磁 跃迁的设备。 原子核进动频率与外加磁 场的关系是： W0=γΒ0=2πv0