纳氏试剂法测氨氮标准点位的确定及相对偏差的计算
氨氮测定不确定度评定
纳氏试剂光度法测定水质氨氮不确定度的评定一 氨氮测定方法及标准曲线计算使用DR/4000U 单光束紫外可见分光光度计，采用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，计算公式为直线回归方程y =a +bx ，要求相关系数r ＞0.999。
以下为空白调零，分别对7份不同浓度的标液进行测定，所得结果见下表： x i (mg/L) 0.00 0.100 0.200 0.600 1.00 1.40 2.00 y i (A)0.0000.0390.0810.2320.3830.5450.796所得标准曲线为y =-0.0024+0.3948x ，r =0.9998，说明y 与x 存在直线回归关系。
二 不确定度的评定1．标准差的计算1）由贝塞尔公式求出回归直线的标准差2-i S y y =（），其中y i 为测定值，y 为标准曲线计算值，结果如下表所示： x iy iyx i -⎺x(x i -⎺x )2 y i -y(y i -y )2 0.00 0.000 -0.002 -0.757 0.573 0.002 5.57×10-6 0.10 0.039 0.037 -0.657 0.432 0.002 3.46×10-6 0.20 0.081 0.077 -0.557 0.310 0.004 1.90×10-5 0.60 0.232 0.235 -0.157 0.025 -0.003 6.97×10-6 1.00 0.383 0.393 0.243 0.059 -0.010 9.29×10-5 1.40 0.545 0.551 0.643 0.413 -0.006 3.18×10-5 2.00 0.796 0.788 1.243 1.5450.008 6.99×10-5⎺x i = 0.757⎺y i = 0.297//2- 3.357ix x =∑（）2-4- 2.3010iy y =⨯∑（）因此，2-3- 6.7810iS y y A ===⨯（）（） 2）截距a的标准差计算：-33.8010a S A ==⨯（）3）斜率b的标准差计算：-313.7010(/())b S A mg L -==⨯⋅ 2．标准不确定度分量及自由度的计算1）截距a 的不确定度()33.8010a a u S A -==⨯（），按正态分布属A 类，自由度v a =7-1=6，传播系数()1--2.53a c b==2) 斜率b 的不确定度()31 3.7010(/())b b u S A mg L --==⨯⋅，按正态分布属A 类，自由度v b =7-1=6，传播系数()21.92b y ac b-== 3) u (y)计算：u (y)= u 1+u 2+u 3+u 4ⅰ) u 1为y 残差的标准偏差S ，按正态分布属A 类31 6.7810u S A -==⨯（），v 1=7-1=6，传播系数()1 2.53y c b==ⅱ) u 2为仪器读数的标准不确定度，按均匀分布属B 类，仪器读数最小变化为0.001A，因此42 5.7710()u A -==⨯，v 2=∞，传播系数()12.53y c b ==ⅲ) u 3为标准样品的不确定度。
氨氮的测定纳氏法
1. 目的正确使用该方法，确保检测结果的准确性2. 编制依据该方法相关标准 HJ601-20113. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N计）。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。
5. 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按6.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
6.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
6.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
6.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离铵的比例高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.4.试剂测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.4.6 防沫剂,如石蜡碎片.4.7 吸收液:4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.5.2 分光光度计5.3 pH计6 测定步骤6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.6.3 水样的测定:6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.8注意事项:8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）pH计。
试剂无氨水。
纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液步骤1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
m氨氮（N，mg/L）=1000V式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
氨氮测定的问题
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17文章录入：wktl责任编辑：wktl 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮不确定度评定
纳氏试剂分光光度法测定氨氮的不确定度评定1.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳式试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2.仪器试剂仪器名称：可见分光光度计仪器型号：722N设备编号：SZ-IE015酒石酸钾钠溶液纳式试剂溶液氨氮标准溶液：GSB 05-1145-20003. 校准曲线的绘制3.1配制氨氮标准工作溶液用单标线移液管取氨氮标准溶液（500mg/L，标准不确定度为5mg/L）2ml 于100mL容量瓶中，用去无氨水定容至刻度。
配得浓度为10 mg/L的氨氮标准工作溶液。
3.2校准曲线的绘制在8个50mL的比色管中分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，加水至标线。
加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀后再加入1.5mL纳式试剂溶液，摇匀。
放置10min后，在420nm处用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校正曲线。
计算线性回归方程。
4.样品的测定取50ml水样，按与校准曲线相同步骤测量吸光度。
5.建立数学模型标准曲线线性回归方程：y = ax +b式中：y-----吸光度x-----氨氮的含量，a-----斜率b------截距得：测定样品中氨氮的含量m=x=(y-b)/a;测定样品中氨氮的浓度c=m/v=(y-b)/av6.不确定度分量的来源不确定度来源有：（1）氨氮标准溶液配制引入的不确定度；（2）配制氨氮标准使用溶液引入的不确定度；（3）取样过程引入的不确定度；（4）标准曲线拟合引入的不确定度；（5）测量的重复性引入的不确定度；（6）分光光度计引入的不确定度。
7不确定度分量的评定7.1氨氮标准溶液配制引入的标准不确定度urel( c氨氮)使用国家环境保护部标准样品研究所的标准溶液，其质量浓度为500mg /L，相对不确定度为1%，k = 2。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）是一种常用的测定氨氮浓度的方法，基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。
以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤：步骤1：样品准备首先，需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。
这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。
同时，还需要准备好待测样品，并将其过滤以去除杂质。
步骤2：比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂，通常为2ml。
然后，使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品（一般为1ml），并充分混合。
步骤3：反应与煮沸将比色管放置在水浴中，并保持水浴温度为60-70摄氏度。
在反应开始后大约10-15分钟后，将比色管迅速煮沸，让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。
步骤4：冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却，并在冷却至室温后，使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。
吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比，可以利用标准曲线进行定量测定。
步骤5：绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测量待测样品的吸光度值，并使用标准曲线进行定量测定，得到待测样品中氨氮的浓度。
需要注意的是，在纳氏试剂光度法中，测定结果受到一些干扰因素的影响，如硝酸盐的存在。
因此，在测定过程中，需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。
总之，纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法，广泛应用于环境监测、水质分析等领域。
但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在，以保证测定结果的可靠性和准确性。
纳氏试剂法测定水中氨氮的精密度偏性试验
纳氏试剂法测定水中氨氮的精密度偏性试验发布时间：2021-04-15T13:30:04.747Z 来源：《基层建设》2020年第29期作者：韩毅[导读] 摘要：本文对采用纳氏试剂分光光度法(HJ535—2009)测定水中氨氮的实验，通过对空白试验、标准曲线、以及自配的0.1C、0.9C标准溶液，氨氮的有证标准物质、天然水样、加标天然水样等实验进行了详细分析，检验其精密度偏性试验(AQC 试验)；通过精密度偏性试验, 分析确定影响氨氮测定结果的主要因素，对分析化验室监测数据的质量进行检验和评价。
1海南省水文水资源勘测局 2屯昌县环境监测站海南屯昌 571600摘要：本文对采用纳氏试剂分光光度法(HJ535—2009)测定水中氨氮的实验，通过对空白试验、标准曲线、以及自配的0.1C、0.9C标准溶液，氨氮的有证标准物质、天然水样、加标天然水样等实验进行了详细分析，检验其精密度偏性试验(AQC 试验)；通过精密度偏性试验,分析确定影响氨氮测定结果的主要因素，对分析化验室监测数据的质量进行检验和评价。
关键词：氨氮；纳氏试剂；精密度偏性试验。
引言氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）形式存在的氮。
氨氮对环境具有很大的影响，首先氨氮可以造成水体富营养化、污染水体，其次当水中氨氮达到一定浓度时，氨气会从水中挥发出来，对空气造成很大的影响，所以氨氮是水环境监测和控制的一个非常重要的指标，能够准确分析氨氮监测数据至关重要。
精密度是指用某一特定的分析方法，在一定的受控条件下，重复分析均一样品所得测定结果的一致程度，它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小，主要受分析方法繁简程度的影响，同时也反映分析者的操作技能。
偏性也叫系统误差，指由分析过程中的某些恒定因素造成的分析结果总体均值与“真值” 之间的差别。
精密度偏性试验和评价，是通过对试验分析人员运用某一分析试验方法进行一系列分析测定取得的数据，用数理统计方法进行综合评价，进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的实验室内部分析质量控制和管理方法。
纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定
纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定摘要：测量不确定度是表征被测量值的分散性，并与测量结果相联系的参数。
在此通过对纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度的来源进行分析，将不确定度分解为氨氮标准使用液配制过程中引入的、样品测定过程中引入的、分析仪器引入的各不确定，并对各个分量进行量化，计算各分量的相对标准不确定度和拓展不确定度，最终给出测定结果报告和评定结果分析。
关键词：分光光度法氨氮不确定度评定一、引言为了科学、定量地分析检测结果的质量，按照国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》要求检测结果应给出测量的不确定度，以评价检测结果的置信度和准确度[1]。
因此，合理科学分析、计算测量不确定度，既能提高分析测量质量，亦能提高对测量样品的判断水平，最终为环境监测与管理提供技术支撑。
本文通过对水中氨氮测量的不确定度进行评定、分析，建立各个不确定来源分量的计算过程。
二、实验原理根据HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》[2]，以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
三、不确定度各分量的评定由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面[3]，可绘制测量不确定度因果示意图，如图1所示。
1.样品分析过程中引入的相对不确定度1.1氨氮标准溶液稀释至氨氮标准工作溶液引入的相对不确定度urel（1）氨氮标准工作溶液的配制：用10.00mL 单标移液管准确移取10.00mL氨氮标准溶液[GBW（E）102210，500mg/L，相对扩展不确定度为1%]至50mL容量瓶中，用纯水定容，得到浓度为100mg/L的标准贮备液，再准确移取10.00mL的标准贮备液至100mL容量瓶中，用纯水定容，最终得到10mg/L氨氮标准工作溶液。
1.1.1 将氨氮标准溶液稀释至氨氮储备液引入相对不确定度urel（p）500mg/L氨氮标准溶液的相对拓展不确定度为1%，k=2，则相对标准不确定度：urel（p1）=0.01/2=0.005。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮标准曲线的线性分析
过程中，虽然方法成熟，但是流程相对繁琐，需要以纱布和绳子来对瓶塞进行规定，同时在完成30min 的消解后，必须确保高压蒸汽消毒器内的温度降到室温条件，才能打开气阀，使得消毒器内部与外部压力保持平衡，在确认安全后取出烧杯中的比色管，然后还需要对其进行冷却，操作相对复杂，而且存在一定的危险性。
恒温干燥箱法在对样品进行预处理的过程中，只需要拧紧盖子即可，于120℃的干燥箱内消解30min 后，可以立即将比色管取出，待其稍微冷却后，可以通过浇淋自来水的方式来加速冷却，样品处理速度更快，耗时更短。
同时，在利用国标法进行样品处理时，因为蒸汽消毒器的容积有限，单次初拉力的样品最多不会超过15个，而恒温干燥箱内部更加巨大的空间使得其能够以此处理超过60个样品，效率更高。
3 结语对比两种不同消解方法的总磷测定结果，发现无论是国标法还是恒温干燥箱法，最终测定结果都没有系统误差的存在，表明两种方法都可以得到准确的测定结果。
相比较而言，恒温干燥箱法在对样品进行消解处理的过程中，操作更加简单，稳定性和安全性好，而且温度的控制更容易，消解环节不会出现试样外泄的问题，也可以实现对于多份样品的同时处理，有效缩短测定时间。
基于此，在针对水体中总磷含量进行测定时，可以利用恒温干燥箱法替代国标法来实现样品的消解处理，在保证处理效果的同时，提高处理效率。
参考文献：[1]戴朱珍.钼酸铵分光光度法消除水中悬浮物对总磷干扰的两种方法比较[J].云南化工，2019 (01): 98-99.[2]刘小平，程艳，王晓愚.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定[J].新疆环境保护，2018, 40(04): 29-33.[3]张哲清.钼酸铵分光光度法测定总磷的有关问题探讨[J].黑龙江环境通报，2018, 42(04): 32-35.表2 两种消解方法测定结果纳氏试剂分光光度法测定氨氮标准曲线的线性分析张贵刚 黎文豪(广东省环境监测中心，广东 广州 510308)摘要：氨氮是判断水体是否被有机物污染的一个重要指标。
氨氮国标测定方法纳氏试剂法
氨氮国标测定方法纳氏试剂法氨氮国标测定方法纳氏试剂法，哇塞，这可真是个超重要的方法呢！
纳氏试剂法的步骤呢，首先要准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样，加入纳氏试剂，经过一系列反应后，用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
在这个过程中，那可得注意好多事儿呀！比如试剂的配制要准确无误，操作过程要严谨细致，不能有丝毫马虎。
水样的预处理也很关键，如果水样中有杂质，那可会大大影响测定结果哦！而且要严格控制反应时间和温度，不然得出的结果可能就不准确啦。
说到安全性和稳定性，这可是非常重要的呀！在整个实验过程中，要注意化学试剂的安全使用，避免接触到皮肤和眼睛。
同时，实验环境要稳定，不能有太大的干扰因素，不然结果怎么能可靠呢？只有保证了安全性和稳定性，我们才能放心大胆地进行实验呀！
纳氏试剂法的应用场景那可多了去了。
像在环境监测中，它可是大功臣呢！可以用来检测河水、湖水、污水等各种水体中的氨氮含量。
它的优势也很明显呀，操作相对简单，结果准确可靠。
就好像是一个贴心的小助手，能快速又准确地帮我们了解水体的情况。
我给你讲个实际案例吧。
有一次在一个污水处理厂，工作人员就用纳氏试剂法来检测污水中的氨氮含量，结果发现氨氮含量超标了。
哎呀呀，这可不得了，赶紧采取措施进行处理，不然会对环境造成多大的危害呀！经过一番努力，终于把氨氮含量降下来了，避免了一场潜在的环境危机。
你说，这纳氏试剂法是不是超厉害的？
氨氮国标测定方法纳氏试剂法真的是非常重要且实用的方法呀，我们一定要好好利用它，为保护环境和保障人们的健康贡献力量！。
氨氮纳氏试剂曲线及计算公式
氨氮纳氏试剂曲线及计算公式氨氮纳氏试剂曲线及计算公式，这可是在化学实验和环境监测中相当重要的一部分呢！先来说说氨氮纳氏试剂曲线是啥。
简单来讲，它就像是一张藏宝图，能帮我们找到溶液中氨氮含量这个“宝藏”。
我们通过一系列已知浓度的氨氮标准溶液，然后用特定的方法和纳氏试剂反应，再测量它们的吸光度。
把这些浓度和对应的吸光度数据点连起来，就得到了氨氮纳氏试剂曲线。
记得有一次，我带着学生们在实验室里做这个实验。
那场面，真是热闹非凡。
有的同学手忙脚乱，把试剂弄得到处都是；有的同学则小心翼翼，眼睛紧紧盯着刻度线。
有个叫小李的同学，特别认真，每一步操作都一丝不苟。
可就在测量吸光度的时候，他太紧张了，手一抖，比色皿差点掉地上。
我赶紧过去帮他稳住，笑着说：“别紧张，咱们慢慢来。
” 最终，大家都成功地得到了数据，绘制出了各自的曲线。
那这曲线有啥用呢？它能让我们根据未知溶液的吸光度，在曲线上找到对应的氨氮浓度。
但是，要更准确地得到结果，还得靠计算公式。
氨氮纳氏试剂的计算公式其实并不复杂，但要理解透彻也不容易。
比如说，我们得考虑到测量过程中的各种误差，像仪器的精度啦，试剂的纯度啦等等。
如果忽略了这些，那算出来的结果可就差之千里了。
就像上次我们去河边采集水样做检测。
那河水看起来挺清澈的，可一检测，氨氮含量居然超标了。
我们通过纳氏试剂曲线和公式仔细计算，发现是因为采样的时候没有完全避开污染源，导致样本受到了影响。
这也让我们深刻认识到，每一个环节都不能马虎，不然得出的结果就不准确啦。
在实际应用中，氨氮纳氏试剂曲线和计算公式广泛用于水质监测、污水处理等领域。
比如说，工厂排放的废水，如果氨氮含量超标，就会对环境造成很大的危害。
这时候，我们就靠这个曲线和公式来判断是否达标。
总之，氨氮纳氏试剂曲线及计算公式虽然听起来有点专业，但只要我们认真去学，多做实验，就能掌握其中的奥秘，为保护环境、保障我们的生活质量出一份力。
希望大家都能对这个有趣又实用的知识有更深入的了解，说不定哪天就能派上大用场呢！。
纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评定
纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评定摘要：介绍了依据GB/T 18204．2－2014《公共场所卫生检验方法第 2 部分:化学污染物》的规定，采用纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评定方法。
从采样、检测全过程分析了不确定度的来源，包括了采样、标准贮备液定值、标准贮备液稀释、标准曲线拟合、样品重复测定五个方面。
本次测量结果为1.21±0.044mg/m3，其中最大的相对不确定度分量是采样过程中大气采样器流量计引入的不确定度。
关键词：纳氏试剂分光光度法，空气中氨，不确定度室内空气中的氨污染主要来自两个方面：一是室内使用的板材制品含有脲醛树脂粘合剂，在室温条件下，缓慢释放氨，二是墙体混凝土中加入含有尿素的防冻剂，可以释放氨，进入室内空气中。
室内空气中氨的含量是评价室内空气质量的一项重要指标。
GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》（含第1号修改单）、GB 37488-2019《公共场所卫生指标及限值要求》中分别对住宅和办公建筑室内空气和公共场所室内空气中氨的含量规定了具体限值。
CNAS-CL01-G003：2019《测量不确定度的要求》明确提出，当作出与规范或标准的符合性声明时，实验室应考虑测量不确定度的影响。
本文根据GB/T 18204．2－2014《公共场所卫生检验方法第 2 部分:化学污染物》的规定，采用纳氏试剂分光光度法对空气中的氨进行测定，评定了采样、检测过程的不确定度。
1测定方法1.1 方法依据GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》。
1.2 方法原理用稀硫酸吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物。
该络合物的吸光度与氨含量成正比，此产物在420nm处有最大吸收，比色测定溶液吸光度，对比工作曲线即可计算出一定采样体积所含氨的质量。
1.3 仪器、试剂和实验室环境QC-2B型大气采样器；721N型可见分光光度计；氨溶液（GSB 07-2439-2009），含量500mg/L，相对扩展不确定度1%；纳氏试剂；酒石酸钾钠，分析纯；浓硫酸，优级纯；无氨二级水。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
纳氏试剂法测氨氮标准点位的确定及相对偏差的计算
摘要：环境监测分析中，对氨氮标准曲线能否继续使用，标准点位如何确定。
通过实验分析认为应以标准曲线的中浓度点为带标点。
这样既控制了操作条件，又提高了质控要求。
对基层监测站氨氮的监测工作有实际意义。
关键词：氨氮；标准点位；确定计算
Abstract：The analysis of environmental monitoring, can continue to use the standard curve of ammonia nitrogen, standard point how to determine through experimental analysis should be based on the standard curve the concentration point for punctuation. In such a way as to control the operating conditions, and improve the quality control requirements. On the elementary environmental monitoring station ammonia monitoring has practical significance.
Key words：ammonia nitrogenstandard pointdetermines
在环境监测分析中，氨氮的标准曲线斜率较为稳定，在试剂和仪器不更换时，原标准曲线可以采用。
但在使用时必须同时测定标准点，当此点与原标准曲线相应点位的相对偏差小于5％时，或在95％置信水平以内，原曲线可以使用。
但确定怎样的标准点为宜，相对偏差如何计算，本文对此进行了探讨。
1、标准点位及数量的确定
在日常的监测分析中，有人认为以标准曲线的中浓度点为带标点，有人认为以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一点为带标点。
两种观点，各有千秋。
下面我们通过制作氨氮的标准曲线，计算其Sr、Sx及95％的置信区间来分析，结果见表1。
表1纳氏试剂法测氨氮的标准曲线
由此可以看出，标准曲线的中间浓度段的Sr、Sx值均较小，95%置信区间的变化范围也小；标准曲线两端的Sr、Sx值均高，95%置信区间的变化范围也高；低浓度点的Sr、Sx值均较大，95%置信区间的变化范围也较大。
相对来说中浓度点较两端难以控制在95％置信区间内。
相对要求较高，且带中浓度点的工作量减少50%。
2、相对偏差的计算
相对偏差是绝对偏差与均值之比，表示两测定值的一致性程度。
在分光光度
法中，为了计算方便，常直接用吸光度进行比较，计算公式一种为：Ai表示某一带标点位的吸光度。
表示吸光度的平均值，其计算方法有两种：
一种为Ai与标线相应点位的实测值的算术平均值，由它计算所得的相对偏差称1#相对偏差；另一种为Ai与标线相应点位理论修正值的算术平均值，由它计算所得的相对偏差称2#相对偏差。
相对偏差的另一种计算公式为：
其中一种为Ai相对应点位标线的实测吸光度，依它计算所得的相对偏差称3#相对偏差；一种为标准曲线上相应点位的理论修正值，依其计算所得的相对偏差称4#相对偏差。
对于同一带标点，就有四种计算结果，在进行氨氮样品分析时，以50.0μg标准点为带标点，其理论修正吸光度，95％置信区间为50.0±1.0μg，4个样品分析时带标点的吸光度及相对偏差计算结果详见表2（制作标线时，50.0μg标点的实测）。
表250.0μg带标点的吸光度及相对偏差
由表2可以看出：9月5日和10月27日的测定含量不在95%的置信区间内；相对偏差大于5%的有9月5日的4#相对偏差和10月27日的3#、4#相对偏差。
很明显，计算带标点的相应偏差应用带标点的吸光度值与相应点的理论修正值之差与理论修正值之比，即4#相对偏差计算法。
3、结果与讨论
3.1在进行氨氮样品分析时，应以标准曲线的中浓度点为带标点。
3.2计算相对偏差时，应以带标点值与相对应的理论修正值比较，这样才能真实反应情况，准确无误地判断本次分析是否处于质控状态。
3.3在制作标准曲线时，有的点吸光度的相对偏差已大于5%，但曲线的斜率、截距、相关系数都达要求。
参考文献：
1、国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法，北京：中国环境科学出版社，1989，252。