气相色谱–质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质
GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量
GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量作者：李超王素娟秦云华刘秀明范多青李娥贤李响丽郭丽娟来源：《中国测试》2019年第01期摘要：为准确测定酒精中杂醇类化合物含量，采用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS），DB-624毛细管柱直接进样，氖代-1-丙醇-1，1，3，3，3-d5为内标，20：1分流进样，进样量1μL，程序升温，质谱扫描范围：29～300m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。
研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响，并对条件予以优化。
在优化的条件下，9种醇类化合物在0.2～10mg/L内有很好的线性范围，相关系数均在0.993以上，定量限在0.60～0.85mg/kg之间，加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间，相对标准偏差（RSD）在1.89%～4.28%之间，结果表明该方法简便、快速、准确，适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。
关键词：酒精;醇类化合物;GC-MS;氖代内标;选择离子扫描中图分类号：TQ223.122 文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2019）01-0077-060 引言白酒在发酵过程中除了产生乙醇和水外，还会产生少量的甲醇和杂醇油，杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一，但含量过高，与酸、酯等成分比例失调，则为白酒异杂味的主要原因，目前对白酒中杂醇油的含量分析较多[1-7]。
杂醇油是发酵法生产酒精的副产物，它在酒精发酵过程中形成，而在酒精蒸馏中被分离出来，提取率一般为0.4%～0.6%。
酒精提取制备过程中不可避免地会产生醇类化合物，如甲醇、1-丙醇、仲丁醇、异丁醇、1-丁醇，庚醛、辛醇、壬醇等20多种物质件l0]。
杂醇油精制除水后，经分馏可分离出乙醇一丙醇混合物，异丁醇和异戊醇。
目前测定酒中的杂醇油常用的方法主要是比色法[11]和气相色谱法[12-18]。
比色法操作比较繁琐，灵敏度低，干扰因素多，测定误差大，且只能测定单一组分。
气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量
①气 相 色 谱 仪 ，配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （FID）；②毛 细 管 柱 ：LZP-930 白 酒 分 析 专 用 柱 （ 柱 长 18m， 内 径 0.53 mm），或 FFAP 毛 细 管 色 谱 柱 （柱 长 35～50m，内 径 0.25mm， 涂 层 0.2μm），或 其 他 具 有 同 等 分 析 效 果 的 毛 细 管 色 谱 柱 。 ③10μL 微量注射器。④电子分析天平（精确至 0.0001）。 1.2 试剂
50
60
70
80
90
100
时 间 ∥min
图 3 浓香型白酒的测试曲线
50
甲醇 乙醇
异丁醇 乙酸正戊酯
异戊醇 乳酸乙酯 β-苯 乙 醇
气相色谱仪的电信号响应值∥mV
25
0
25
50
75
100
时 间 ∥min
图 4 鼓香型白酒的测试曲线
重量校正因子；A1-标样 f 值测定时内标的峰面积 ；A2 标样 f 值 测 定 时 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A3-酒 样 中 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A4加于酒样中内标的峰面积；d1-醇酯的比重 ；d2-内标 物 的 比 重；I-酒样中添加内标的量（mg/L）。所得结果应表示至 2 位 小数。 3 结果的允许差
5 参考文献
[1] 国 家 标 准 委 员 会.GB/T 10781.3-2006.米 香 型 白 酒 [S].北 京 ：中 国 标 准 出 版 社 ，2006.
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分
通 过 相 关 试 验 发 现， 此 种 方 法 可 以对白酒中的各种微量组分进行同时 检测，同时还能对各种香型白酒成分 进行分析，检测结果具有较高灵敏度， 回收率比较稳定，同时这种方法还比 较经济实用，能够在白酒企业中推广 开来，指导监督白酒生产质量。 参考文献
[1] 李芳芳 , 吴卫宇 . 气相色谱法定 量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分 [J]. 酿酒 ,2015,42(1):104-107.
温 度 状 态 调 节 方 面， 开 始 将 温 度 设置在 35 ℃，维持 8 min，随后按照 3 ℃ /min 的频率将温度提升至 80 ℃， 维持 1 min，再通过 3 ℃ /min 的频率， 提高到 140 ℃，维持 1 min，以 5 ℃ / min 的频率，将温度提高到 180 ℃， 最后按照 10 ℃ /min 的频率，把温度 提高到 210 ℃，维持 10 min。
关键词：白酒；微量组分；气相色谱
白 酒 组 成 成 分 中 包 括 高 级 醇、 酯 类和有机酸等物质，种种微量元素能 够影响白酒风格、口感和香气，酯类 赋予白酒果香，而酸类则给予白酒以 刺激感，醇类是白酒制作中的助香剂， 掌握其中各种微量元素的配合比例， 可以进一步提高白酒质量。
1 材料和方法
1.1 试验装置
Technology 科技 分析与检测
气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分
□ 孙 琳 黄鹤楼酒业有限公司 孙连杰 红牛维他命饮料（湖北）有限公司 刘 艳 刘 莎 时宏伟 黄鹤楼酒业有限公司
摘 要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括试验装置、材料、条件和标准曲线配制，随后对试验结果进行分析， 包括色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测量、样品检测，希望能给相关人士提供有效参考。
基于GC-MS 的黄酒检测应用概况
食品科技基于GC-MS的黄酒检测应用概况陈喜东1，朱宝生2，韦丽婷2（1.梅州市粮食质量检验检测站，广东梅州 514000；2.广西轻工业科学技术研究院有限公司，广西南宁 530031）摘 要：气相色谱-质谱联用仪可用来分析黄酒中各类风味物质和微量成分等。
本文综述了黄酒风味感官及物质检测方法的研究进展，分析了气相色谱-质谱联用仪在黄酒中的特征风味成分物质、安全控制及不同年份黄酒指纹图谱建立中的应用。
关键词：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；黄酒；检测Application of GC-MS in the Determination of Components inHuangjiuCHEN Xidong1, ZHU Baosheng2, ZHU Liting2(1.Meizhou Grain Quality Inspection Station, Meizhou 514000, China; 2.Guangxi Institute of Light IndustrialScience and Technology Co., Ltd., Nanning 530031, China)Abstract: GC-MS can be used to analyze various flavor substances and trace components in Huangjiu. This paper reviews the research progress of flavor, sensory and substance detection methods of Huangjiu, and analyzes the application of gas chromatography-mass spectrometry in the characteristic flavor components, safety control and fingerprint establishment of Huangjiu in different years.Keywords: gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS); Huangjiu; detection黄酒是我国的传统酿造酒，从诞生到现在已有4 000多年的历史[1]，因其富含有机酸、糖类、微量营养成分而备受国人喜爱。
利用气相色谱法快速检测白酒中醇和酯的研究
86 食品安全导刊 2019年9月T logy科技分析与检测1 引言掌握醇类与酯类等微量元素的机理，在一定程度上可以提升白酒的质量，使白酒口感更佳。
甲醇在白酒生产过程中属于一种有害物质，对人体具有毒性，人体如果饮用过多的白酒，甲醇将在人体体内积蓄，并难以排除体外，对人体造成潜在的健康威胁。
酯类物质属于带有芳香气味的化合物，合理控制醇类与酯类物质的含量，将直接关系到白酒品质与消费者的人体健康。
2 材料与方法2.1 试验装置与材料试剂应用气相色谱法进行白酒醇类与酯类物质的检测，需要应用的仪器主要有气相色谱仪、电子天平、超纯水处理装置等。
其中气相色谱仪需要配备FID 氢火焰检测装置，色谱柱应满足分析需求。
气相色谱法需要应用的材料试剂主要包含溶剂、超纯水、内标物质。
溶剂为无水乙醇，将溶剂配置成体积分数为 60%的溶液。
水符合实验室用水要求（GB6682），采用自制的方式获得。
内标物质主要有叔戊醇标准溶液（20 000mg/L)、乙酸正戊酯标准溶液（体积分数为 2%），这些试剂属于色谱醇。
实验之前，取甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯与己酸乙酯2 ml，将其放置于对应容量瓶中（100 mL），使用浓度为 60%的乙醇溶液定容，定容至刻度后摇匀，即为标样。
配制醇类与酯类物质混合溶液，添加浓度为 60%的乙醇，摇匀后稀释到标准浓度，然后配制混合标样，应用气相色谱仪器进行检测，计算回收率。
2.2 测定条件合理控制测定温度，将温度设置在35 ℃，维持8 min，并以3 ℃/min 的频率提升温度，直到80 ℃。
温度在80 ℃处维持1 min，再继续按照3 ℃/min 的频率提升温度，直到140 ℃。
维持1 min，以5 ℃/min 的频率将温度提升到180 ℃，再以10 ℃/min 的频率提升到210 ℃，在此状态下保持10 min。
进样量为1 μL，进样口温度保持在240 ℃左右，检测器的温度应为250 ℃，并保证载气流量达到 20 mL/min。
190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量
分别取上述 1.3.1 使用液 5mL 于 20mL 顶空 瓶 中， 快 速 密 封， 将 顶 空 瓶 放 置 于 顶 空 进 样 盘 中，按 1.2 条件进行分析，保留时间定性，乙醇 和内标峰面积比为纵坐标与乙醇和内标含量比为 横坐标，绘制标准曲线。
色 谱 柱 ：DB-WAX 毛 细 管 柱（50m× 0.32mm×0.25μm）； 检 测 器 300 ℃（FID 检 测 器）；气化室 ：180℃ ；柱温箱 ：120℃ ；载气 ： 氮气 ；柱流速 ：1.0mL/min ；进样模式 ：分流进 样，分流比：1∶1。 1.2.2 顶空条件
样 品 瓶 平 衡 温 度 ：65 ℃， 平 衡 加 热 时 间 ：15min，定量环温度 ：65℃，环平衡时间 ： 0.05min，传输线温度 ：65℃，加压时间 ：3min， 顶空气体进样时间：0.03min。 1.3 标准曲线 1.3.1 乙醇标准溶液
（Huaian Institute for Food and Drug Control，Huaian 223300）
Abstract ：A study on the method for determination of ethanol in seasoning wine by automatic static-headspace gas chromatography. The FID detector is used in the test. The headspace sampling process is fast，simple and accurate. In the range of 2% ～ 20%vol，The correlation coefficient was 0.9999 4.The detection limit was 0.01%vol（S/ N=3）. The sample labeled concentration was 2%vol，5%vol and 10%vol，The recovery for real samples was 99.6% ～ 100.1%，and the relative standard deviation（n=10）was 1.07%，The detecting limit of this method was 0.05%vol. Key words：head space；seasoning wine；ethanol；internal standard；rapid
气相色谱法测定黄酒中的高级醇
组分名称 甲醇 * 异丙醇 烯丙醇 叔丁醇 正丙醇 异丁醇 正丁醇 异戊醇
活性戊醇 4- 甲基 - 2- 戊醇
正戊醇 苯甲醇 苯乙醇
回归方程 y = 608.52x + 2.1646 y = 888.67x + 1.0487 y = 1036.1x + 0.1297 y = 1076.3x - 1.1571 y = 1144.1x + 17.15 y = 1203.1x - 0.8963 y = 1095.7x - ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.5633 y = 847.18x - 0.8988 y = 1408.1x - 0.1867 y = 1062.8x - 3.0423 y = 1123.1x - 2.1543 y = 1481.4x - 2.9307 y = 1513.5x - 3.1562
取 1.2.2 醇试剂溶液(1～5 溶液) 1μL 进行气相 色谱分析,根据上述试验得出气相色谱图，确定出各 个高级醇的气相色谱图中的保留时间；将不同浓度 的标样溶液（1.4.2 标样 1～5 溶液）从低浓度到高浓 度依次进样，记录各自的峰面积，每个浓度的标注 样品平行进样 3 次，以标样的峰面积与浓度之比求 线性回归方程（Y：峰面积（pA*S），X：含量（mg／L））、 线性范围和相关系数：检出限以 3 倍的 S／N 来求 得。 1.4.4 标样重现性的测定
高级醇的检测方法目前主要有分光光度法和
气相色谱法[3]。气相色谱法是根据一种物质在气液 两相中分配系数的不同，在真空或高压驱使下进行 多次气液再分配(即精馏)，逐步达到完全分离。气相 色谱仪配备的氢火焰离子化检测器是一种灵敏度 较高的检测器，通过辅助检测设备质谱仪或色谱纯 试剂能对完全分离的色谱峰进行定性和定量分析[4]。 由于黄酒中高级醇的测定还没有国家标准。本文对 黄酒中高级醇测定采用毛细管气相色谱法，以峰面 积外标法定量测定黄酒中的高级醇，并拟对测定结 果的重现性、准确度进行讨论，建立一种较为精确、 快速的黄酒中高级醇测定方法。
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质陈子凡;成莲;曾石峭【摘要】建立一种无需样品前处理,直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法.将样品溶液用0.22μm滤膜过滤后,直接进样到单四极杆气相色谱-质谱仪中,采用全扫描模式测定.结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物9种,采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析,4种醇的质量浓度在1～100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数为0.9527～0.9969,检出限为0.5～2μg/mL.6次重复测定结果的相对标准偏差为0.4％～3.1％,加标回收率为94.3％～99.8％.该方法简便快速,满足客家黄酒中醇类物质日常快速检测的要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)004【总页数】4页(P57-60)【关键词】客家黄酒;醇类物质;单四极杆;快速检测;直接进样;气相色谱-质谱法【作者】陈子凡;成莲;曾石峭【作者单位】河源市食品检验所,广东河源 517000;河源市食品检验所,广东河源517000;河源市食品检验所,广东河源 517000【正文语种】中文【中图分类】O657.7广东客家人聚居的地区生产一种特色的发酵酒，叫客家黄酒，又叫作娘酒、甜酒、糯米酒等。
在客家人的日常生活中，客家黄酒有着重要的位置，在节日、喜庆日作为传统的酒类饮品，作为特产手信销售，其风味已被游客所接受。
传统客家黄酒是以糯米为原料，经过木桶将糯米蒸熟，放入瓦蓊中，加入小曲、麦曲发酵，后期加入米酒，经过糖化、发酵、陈酿等工艺制作而成［1-2］。
根据研究发现，客家黄酒中含有对身体有益的生物活性成分，如各种氨基酸、低聚糖、活性肽物质、多酚类物质，具有抗氧化、降血压、提高免疫力的功效［3-4］。
在酿造过程中，会产生各种醇类物质，如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等，这些醇类物质具有一定的毒性，含量过高时，会造成头晕、头痛等症状［5-7］。
黄酒挥发性物质分析及检测方法研究
食品科技黄酒挥发性物质分析及检测方法研究王 欢（忻州市综合检验检测中心，山西忻州 034000）摘 要：黄酒的独特风味和口感与其挥发性物质密切相关。
本文探讨了黄酒的挥发性物质及其重要性，不同检测方法的原理和应用，旨在结合不同的检测技术和方法，更全面、准确地分析黄酒中的挥发性成分，为理解黄酒风味形成机制、提高黄酒品质和创新发展提供数据支持。
关键词：黄酒；挥发性物质；气相色谱-质谱联用；电子鼻技术Study on Analysis and Detection of Volatile Compounds inHuangjiuWANG Huan(Xinzhou Comprehensive Inspection and Testing Center, Xinzhou 034000, China) Abstract: The unique flavor and taste of Huangjiu are closely related to its volatile substances. This paper discusses the volatile substances of Huangjiu and their importance, the principle and application of different detection methods, aiming to combine different detection techniques and methods to analyze volatile components in Huangjiu more comprehensively and accurately, and provide data support for understanding the formation mechanism of Huangjiu flavor, improving the quality of Huangjiu and innovative development.Keywords: Huangjiu; volatile substances; gas chromatography-mass spectrometer; electronic nose technology黄酒在我国具有深厚的文化与历史底蕴。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 (1)1.2.气相色谱仪的结构 (1)1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 (4)3.实验原理 (4)4.实验仪器与药品 (4)5.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1校正因子的测量 (5)5.4.2对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4对白酒样进行分析 (6)5.4.5关于色谱峰的定性 (6).5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯
自上海源叶生物技术有限公司（纯度大于99.0% ）；
D5-氨基甲酸乙酯标准品（C3H2D5NO2, CAS73962-07-
9）:购自甄淮生物科技有限公司（纯度＞98.0% ） %
1.2.2 标准溶液配制
准确称取10 mg（精确至0.000 01 g）氨基甲酸乙
酯对照品,用甲醇溶解并定容至10 mL,配制成质量
但对于黄酒来说该方难较好的净况且二氯甲烷的毒性较强出于以上原因本文研究了便于有实验室使用的通用相萃取柱在酒中氨基甲中的应用与苏占元等19的研究相比洗液有2mln丙基乙二胺固相吸附剂primanysecondaryamincpsa料柱净化的前处理步骤221淋洗液对ec回收率和基质效应的影响正己烷和环己烷在上虽然没有太大差异但两种物质的明显因此作为淋洗液时对酒中部分物质的去除能力不同因此考察环己烷正己烷2种淋洗液对回收率和基的影响研究发现环己烷和正己烷均ec从固相萃取柱上洗脱下来
在于黄酒、葡萄酒、啤酒等酿造酒'2〕和食用酒精中，
而食用酒精又被广泛用于配制酒、白酒等产品中，是
目前我国酒类生产中使用最为广泛的原料％因此，研
究 酒和食用酒 中 EC
，
其中 EC 的
， 构的研究
酒行业的
'8
，一是科研机
已报道的黄酒及食用酒精中氨基甲酸乙酯的测
定方法有分光光度法、高效液相
(high perform-
标工作液％
分别精密移取 20、40&80&120&240&600、1 200 !
标准工作液（1.0 mg/L）置2.0 mL容量瓶中，再分别
精密加入200 !/同位素内标工作液（1.0 mg/L）,用
甲醇定容,得 10、20、40、60& 120、300、600 ^g/L 系
黄酒中甲醛检测方法
shi pin an quan邵胜男（浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司，浙江绍兴312000）摘要：我国现行食品标准中甲醛常用的检测方法有分光光度法、色谱法等。
该类方法适用于乳饮料、啤酒、发酵酒、配制酒、水产品、水发水产品、银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油等。
本文主要对黄酒中甲醛来源及检测方法进行综合阐述，详细介绍了国标规定的甲醛检测的相关方法，对黄酒的安全生产和健康发展具有积极的指导作用。
关键词：黄酒；甲醛；检测方法中图分类号：TS262文献标识码：A DOI编号：10.14025/ki.jlny.2018.22.049我国传统黄酒以谷物为原料，用麦曲或小曲做糖化发酵剂制备而成的酿造酒。
一般来讲，黄酒酒精含量为14%~20%，属于低度酿造酒。
酿造黄酒含有丰富的必需氨基酸以及其他类氨基酸，在业界，酿造黄酒一直有“液体蛋糕”的美誉。
黄酒的传统酿造一般采用多种菌种发酵，糖化工艺与发酵工艺同时进行，除了产生黄酒的主要成分乙醇、功能寡肽和大量各类香气物质外，也会产生一些不利于人体健康的物质，主要包括甲醛、氨基甲酸乙酯、黄曲霉毒素和生物胺等。
甲醛能与蛋白质中的氨基结合，使蛋白质变性凝固，扰乱细胞的正常代谢，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质。
实际上，甲醛是细胞代谢的正常产物，作为一种生物代谢产物，其普遍微量的存在于天然食品中。
在肉类、家禽、鱼和水果等食品中，均含微量“甲醛”，其数值范围为0.5～30mg/kg；发酵酒在自然发酵过程中也会产生微量甲醛。
黄酒一般是以谷物和水为原料加特定曲种酿造而成的，在此工艺中只有焦糖色素为外添加物，除此外未添加其他任何物质，所以黄酒中微量甲醛是其于发酵过程中产生的。
微量的甲醛在人体内很快代谢成甲酸，从呼吸系统和尿液中排出，不会损害人体健康。
1分光光度法分光光度法是食品中甲醛检测最常规的一种定性、定量分析方法，其是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而确立。
分光光度法依据偏重的应用领域不同，具体又分为乙酰丙酮法、间苯三酚法、AHMT法、酚试剂法、变色酸法、品红一亚硫酸、催化光度法等，不同的方法都有各自的优缺点。
气相色谱法测定食用酒中乙醇含量
3.
25cm×4.6mm；微量注射器；超声波
清
4.
洗器1台；溶剂过滤器1套。
2. 试剂:甲醇：色谱纯；二次蒸馏水；萘：AR 级。
四、实验步骤
1.色谱操作条件： 色谱柱：C18柱； 流动相：甲醇：水＝80：20 流速：1mL/min 检测波长：254nm 柱温：40℃； 进样量：20μL。
2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图
一、实验目的
1. 了解紫外吸收光谱仪的基本构造与一般使用 2. 方法；
2. 能用于测定样品中苯甲酸的含量。
二、实验原理
苯甲酸在225nm处有最大吸收峰，其吸光度与 浓度的关系服从朗伯－比尔定律。
三、仪器与试剂
1.仪器： UV1600紫外分光光度计；10mL容量
2.
瓶7个；20 mL、5 mL吸量管各1支。
0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
X1
X2
五、数据处理与分析
1. 标准曲线的绘制：以苯甲酸钠系列标准溶液 的吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标， 绘制作A-C标准曲线。
2. 样品溶液中苯甲酸钠含量计算：从A-C标准 曲线上查出X值，从而求出样品中苯甲酸的 含量。
实验 八 双波长法同时测定维生素C和E
馏
4.
水。
2. 试剂：1%的醋酸溶液；
维生素B2标准溶液：称出10.0mg维生 素B2先溶于少量的1%的醋酸溶液，然 后转移到1000mL容量瓶中，用1%的醋
酸溶液定容至刻度，摇匀，至阴暗处
四、实验步骤
1. 按照日立F-2500型荧光分光光度计的使用方 法开好仪器。
2. 配制系列标准溶液：取5个50mL容量瓶，分 别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL浓度 为10.0μg/mL的标准溶液，用水稀释至刻 度，摇匀。
用气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇分流比的选择研究
黄酒，又称为米酒，是中国民族特产，风味独特，自成 风格。黄酒香气是黄酒中最重要的风味物质，对判断黄 酒风格、质量优劣和品质高低起着重要作用［1］。在构成 黄酒的主要香气中，β-苯乙醇含量最高。β-苯乙醇具有 蜜香玫瑰味的清雅香气，落口有绵甜清爽之感［2］，是黄酒 标准中质量指标之一，其在黄酒中的含量直接影响黄酒 的品质。
1.4 标样 f 值的确定
吸取 2%（V/V）β-苯乙醇标准溶液 1mL，移入 100mL
容量瓶中，加入 1Ml 2%（V/V）2-乙基正丁酸内标溶液，用
乙醇溶液定容。用微量注射器吸取 1μL 该溶液进样，记
录 β-苯乙醇锋和内标 2-乙基正丁酸的保留时间及其峰
面积，并计算出 β-苯乙醇的相对校正因子。β-苯乙醇的
中图分类号：TS262.4；O657.71
文献标识码：A
文章编号：1003-5168（2017）03-0140-02
Study on the Determination of the Shunt Ratio of β-phenethyl Alcohol in
the Yellow Rice Wine by Gas Chromatography
收稿日期：2017-02-12 作者简介：赵玉玲（1975-），女，本科，工程师，研究方向：食品理化检测。
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第3期
用气相色谱法测定黄酒中 β-苯乙醇分流比的选择研究
·141·
柱，PEG20M，柱长 25～30m，内径 0.32mm。
2-乙基正丁酸 0.1mL 用试样定容，混匀后，在与测定 f 值
相同的条件下进样，依据保留时间确定 β-苯乙醇和内标
色谱峰的位置，并测定其面积，计算出试样中 β-苯乙醇
气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量
气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量周玮婧;江小明【摘要】As important flavor material,the contents of the alcohols and the aldehydes affect the Baijiu (Chinese liquor) style directly.A rapid and accurate detection method of methanol,acetaldehyde,acetal and fusel oil content in Baijiu by gas chromatography (GC) was established.The alcohols and the aldehydes in Baijiu were separated by CP-WAX57 CB capillary column (50 m×0.25 mm×0.20 μm),then detected by flame ionization detector (FID),and quantified by extemal standard method.The separation effects of the alcohols and the aldehydes were good.The results showed that the alcohols and the aldehydes in Baijiu had good linear relationship in the range of 0-2 000 mg/L (R2=-0.999 4-0.999 8).The adding standard recovery rate was 98.84％-103.15％.The relative standard deviation (RSD) of precision tests was 0.21％-1.57％.The alcohols and the aldehydes in 12 flavor types of Baijiu were analyzed and compared by the method.The analysis results showed that the varieties of the aroma compounds were similar,but the contents had obvious differences due to the difference of flavor types.%醇类和醛类物质作为白酒中重要的呈香呈昧物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.该研究建立了一种可同时快速、准确测定白酒中甲醇、乙醛、乙缩醛以及杂醇油含量的气相色谱(GC)法.采用CP-WAX57 CB毛细管色谱柱(50 m×0.25 mn×0.20μm)分离白酒中醇类和醛类物质,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量,实现了较好地分离效果.结果表明,白酒中醇类和醛类物质在0～2 000 mg/L范围内线性关系良好(R2=-0.999 4～0.999 8),加标回收率为98.84％～103.15％,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.21％～1.57％.该方法分析比较12种香型独特的白酒中醇类和醛类物质,其种类相似,但含量因香型的不同存在着明显的差异.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】4页(P180-183)【关键词】气相色谱;白酒;醇类;醛类;香型【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430000;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430000【正文语种】中文【中图分类】O657.7在白酒的酿造过程中，除主要生成乙醇和大量酯与酸类风味物质外，还存在一些其他醇类与醛类物质，典型的如甲醇、乙醛、乙缩醛和杂醇油等分解代谢产物及其衍生物[1]。
黄酒中高级醇含量控制与检测研究进展
黄酒中高级醇含量控制与检测研究进展黄桂东;吴子蓥;唐素婷;冯结铧;钟先锋【摘要】高级醇是黄酒中主要的风味物质,适量的高级醇能赋予黄酒丰满的口感,增加酒体的协调性.但高级醇过量则会给黄酒带来异杂味并引起较强的致醉性.该文在综述国内外相关研究成果的基础上,对黄酒中高级醇含量的影响因素以及高级醇的检测方法进行了阐述,以期为黄酒生产过程中控制高级醇的含量提供参考.%Higher alcohols are main flavor substances in Chinese rice wine.The appropriate content of higher alcohols can give Chinese rice wine with full taste and increase coordination of Chinese rice wine.However,excess content of higher alcohols would bring miscellaneous taste and cause strong intoxication.Based on relevant research results at home and abroad,the influence factors on the content of higher alcohols in Chinese rice wine and detection methods of higher alcohols were summarized in the review,in order to provide a reference for the control of the higher alcohols content during the production of Chinese rice wine.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】5页(P7-11)【关键词】黄酒;高级醇;含量;控制;检测【作者】黄桂东;吴子蓥;唐素婷;冯结铧;钟先锋【作者单位】佛山科学技术学院食品与科学工程学院,广东佛山528200;广东省传统发酵食品工程技术研究中心,广东佛山528200;广东省食品流通安全控制工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山市酿造工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山科学技术学院食品与科学工程学院,广东佛山528200;广东省传统发酵食品工程技术研究中心,广东佛山528200;广东省食品流通安全控制工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山市酿造工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山科学技术学院食品与科学工程学院,广东佛山528200;广东省传统发酵食品工程技术研究中心,广东佛山528200;广东省食品流通安全控制工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山市酿造工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山科学技术学院食品与科学工程学院,广东佛山528200;广东省传统发酵食品工程技术研究中心,广东佛山528200;广东省食品流通安全控制工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山市酿造工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山科学技术学院食品与科学工程学院,广东佛山528200;广东省传统发酵食品工程技术研究中心,广东佛山528200;广东省食品流通安全控制工程技术研究中心,广东佛山528200;佛山市酿造工程技术研究中心,广东佛山528200【正文语种】中文【中图分类】TS261.4黄酒作为中华民族的瑰宝,经过几千年的发展,已经成为具有中国特色的酒类和具有发展潜力的酒种。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
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中图分类号：O657.7
文献标识码：A
文章编号：1008–6145(2019)04–0057–04
Rapid determination of alcohols in hakka rice wine by gas chromatography–mass spectrometry
CHEN Zifan，CHENG Lian, ZENG Shiqiao
通讯作者 陈子凡，本科，高级工程师，研究方向为仪器分析、食品化学分析，E-mail: chenzifan@ ；收稿日期 2019–03–14 引用格式 陈子凡，成莲，曾石峭 . 气相色谱 – 质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质［J］. 化学分析计量，2019，28(4): 57–60.
第 28 卷，第 4 期 2019 年 7 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.04.013Βιβλιοθήκη Vol. 28，No. 4
57
July 2019
气相色谱 – 质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质
陈子凡，成莲，曾石峭
(The Food Inspection Institute of Heyuan，Heyuan 517000，China)
Abstract A rapid method for the determination of alcohols in Hakka rice wine by direct injection without pretreatment was established. After filtration with 0.22 μm micron membrane，samples were directly injected into gas chromatography–mass spectrometry and determined by full scanning mode. The results indicated that nine typical alcohols in Hakka rice wine were identified. The content of methanol，propanol，isoamyl alcohol and isobutanol was determined by external standard method. The mass concentration of four alcohols was linear with the chromatographic peak area in the range of 1–100 μg／mL. The linear correlation coefficients were 0.952 7–0.996 9. The detection limits were 0.5–2 μg／mL. The relative standard deviation of six repeated determination results was 0.4%–3.1%，and the addition recovery rates were 94.3%–99.8%. The method is simple and rapid，which can meet the requirements of daily testing of alcohols in Hakka rice wine.
低聚糖、活性肽物质、多酚类物质，具有抗氧化、降血 压、提高免疫力的功效［3–4］。在酿造过程中，会产生 各种醇类物质，如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、 异戊醇等，这些醇类物质具有一定的毒性，含量过高 时，会造成头晕、头痛等症状［5–7］。客家黄酒中止发 酵会添加一定量的食用酒精，提高乙醇浓度，杀死微 生物，阻止糯米继续糖化［8］。由于所用的食用酒精 质量有差异，会带入各种醇类物质，也有个别生产企 业在勾兑过程中加入酯、醇类物质增加黄酒的香气
CHEN Z F，CHENG L, ZENG S Q. Rapid determination of alcohols in hakka rice wine by gas chromatography-mass spectrometry［J］. Chemical analysis and meterage，2019，28(4): 57–60.
范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性，线性相关系数为 0.952 7~0.996 9，检出限为 0.5～2 μg／mL。6 次重复
测定结果的相对标准偏差为 0.4%～3.1%，加标回收率为 94.3%～99.8%。该方法简便快速，满足客家黄酒中醇类物质
日常快速检测的要求。
关键词 客家黄酒；醇类物质；单四极杆；快速检测；直接进样；气相色谱 – 质谱法
Keywords hakka rice wine; alcohols; single quadrupole; rapid determination; direct sampling; gas chromatographymass spectrometry
广东客家人聚居的地区生产一种特色的发酵 酒，叫客家黄酒，又叫作娘酒、甜酒、糯米酒等。在客 家人的日常生活中，客家黄酒有着重要的位置，在节 日、喜庆日作为传统的酒类饮品，作为特产手信销 售，其风味已被游客所接受。传统客家黄酒是以糯 米为原料，经过木桶将糯米蒸熟，放入瓦蓊中，加入 小曲、麦曲发酵，后期加入米酒，经过糖化、发酵、陈 酿等工艺制作而成［1–2］。根据研究发现，客家黄酒 中含有对身体有益的生物活性成分，如各种氨基酸、
（河源市食品检验所，广东河源 517000）
摘要 建立一种无需样品前处理，直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法。将样品溶液用 0.22 μm 滤膜
过滤后，直接进样到单四极杆气相色谱 – 质谱仪中，采用全扫描模式测定。结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物 9 种，
采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析，4 种醇的质量浓度在 1～100 μg／mL