羧甲基纤维素取代度的测定
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法以羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法为标题引言：羧甲基纤维素钠（CMC-Na）作为一种重要的水溶性高分子化合物，在食品、制药、纺织等领域具有广泛的应用。
羧甲基纤维素钠的取代度是影响其性质和应用的重要因素之一。
目前常用的羧甲基纤维素钠取代度测定方法包括色度滴定法、红外光谱法等。
然而，这些方法存在精度不高、测试时间长、操作复杂等缺点。
因此，发展一种新的羧甲基纤维素钠取代度测定方法具有重要意义。
方法：本文提出了一种基于高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）的羧甲基纤维素钠取代度测定方法。
该方法主要包括以下步骤：1. 样品制备：将羧甲基纤维素钠样品溶解在适量的水中，并在室温下充分搅拌，直至完全溶解。
2. 样品处理：取适量的上述溶液，经过过滤处理，以去除其中的杂质。
3. 色谱条件设置：使用HPLC仪器，选用反相色谱柱，流动相为乙腈和水的混合物，流速为1 mL/min，检测波长为210 nm。
4. 校准曲线绘制：根据不同浓度的羧甲基纤维素钠标准品，分别进行HPLC测试，并记录其峰面积。
5. 取代度计算：根据测得的样品峰面积和标准品峰面积，利用校准曲线计算羧甲基纤维素钠的取代度。
结果与讨论：本文采用的HPLC-UV方法可以有效地测定羧甲基纤维素钠的取代度。
通过对多个样品的测试，得到了良好的线性关系和重现性。
此外，与传统的色度滴定法相比，该方法具有更高的精度和准确性，且测试时间更短，操作更简便。
结论：本文提出了一种基于HPLC-UV的羧甲基纤维素钠取代度测定方法。
该方法具有测定精度高、测试时间短、操作简便等优点，可用于羧甲基纤维素钠的质量控制和产品研发中。
未来，我们将进一步改进和优化该方法，提高其在实际应用中的稳定性和可操作性。
致谢：本研究得到了XX基金会的资助，在此表示衷心的感谢。
参考文献：[1] 张三，李四，王五. 基于HPLC-UV的羧甲基纤维素钠取代度测定方法研究[J]. 化学分析与计量，20XX，XX（X）：XX-XX.[2] 陈六，赵七，刘八. 羧甲基纤维素钠取代度测定方法的研究进展[J]. 化学工程与设计，20XX，XX（X）：XX-XX.。
cmc取代度
羧甲基纤维素钠（简称CMC）是天然纤维素通过化学改性而制得的一种高聚合纤维醚，其结构主要是D－葡萄糖单元通过β（1→4）糖苷键相连接组成。
其主要反应为：天然纤维素首先与NaOH发生碱化反应，随着氯乙酸的加入，其葡萄糖单元上羟基上的氢与氯乙酸中的羧甲基基团发生取代反应。
从结构式中可以看出每个葡萄糖单元上共有3个羟基，即C2、C3、C6羟基，葡萄糖单元羟基上的氢被羧甲基取代的多少用取代度来表示，若每个单元上的3个羟基上的氢均被羧甲基取代，定义为取代度是3，CMC取代度的大小直接影响到CMC的溶解性、乳化性、增稠性、稳定性、耐酸性和耐盐性等性能。
一般认为取代度在0．6～0．7左右时乳化性能较好，而随着取代度的提高，其他性能相应得到改善，当取代度大于0．8时，其耐酸、耐盐性能明显增强。
另外，上面也提到每个单元上共有3个羟基，即C2、C3的仲羟基和C6伯羟基，理论上伯羟基的活性大于仲羟基，但根据C的同位效应，C2上的－OH基更显酸性，特别是在强碱的环境下其活力比C3、C6更强，所以更易发生取代反应，C6次之，C3最弱。
其实CMC的性能不仅同取代度的大小有关，也同羧甲基基团在整个纤维素分子中分布的均匀性和每个分子中羟甲基在每个单元中与C2、C3、C6取代的均匀性有关。
由于CMC是高聚合线性化合物，且其羧甲基在分子中存在取代的不均匀性，故当溶液静置时分子存在不同的取向，当溶液中有剪切力存在时，其线性分子的长轴有转向流动方向的趋势，且随着剪切速率的增大这种趋势越强，直到最终完全定向排列为止，CMC的这种特性称为假塑性。
CMC 的假塑性有利于降低液态奶生产的能耗、利于均质和管道化输送，在液态奶中不至于口感过腻，利于奶液香气的释放。
高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定
高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定制备高取代度羧甲基木质纤维素钠的方法：
材料准备：
木质纤维素：选择适当的木质纤维素原料，如木材或纸浆，确保其纯度和质量。
氢氧化钠（NaOH）：用于碱处理和中和反应。
氯甲酸（CH2ClCOOH）：用作酯化试剂。
甲醇（CH3OH）：用于溶解酯化产物。
羧甲基化反应：
将木质纤维素与氯甲酸在适当的溶剂中混合，如甲醇。
在反应过程中控制温度和反应时间，使反应达到理想程度。
过程中要进行充分的搅拌，以确保反应均匀进行。
碱处理：
在羧甲基化反应结束后，将反应液中的羧甲基木质纤维素转化为钠盐形式。
添加适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使其中和酸性产物。
搅拌混合，使反应均匀进行。
过滤和洗涤：
将反应混合物进行过滤，去除残余的固体杂质。
用适量的水反复洗涤产物，以去除未反应的氯甲酸和氢氧化钠等副产物。
干燥：
将洗涤后的产物在适当的温度下进行干燥，以去除水分。
性能测定：
制备好的高取代度羧甲基木质纤维素钠可以进行
羧甲基取代度测定：
使用核磁共振（NMR）等方法，确定羧甲基取代度的百分比。
粘度测定：
通过旋转粘度计等设备，测定羧甲基木质纤维素钠的粘度，以评估其溶解性和流动性。
离子交换容量测定：
使用离子交换色谱等方法，测定羧甲基木质纤维素钠的离子交换容量，以评估其吸附和离子交换性能。
食品添加剂羧甲基纤维素纳取代度测定的不确定度评定
ｘ
式中：
：４２． Ｘ １ 。Ｘ５ ＝４０ ０ （ Ｌ － １ ０ ４ ０Ｘ３ － ．３１ ｍ ） ５
Ｃ 每 克样 品 所含 羧 甲基 毫摩 尔数 ， 单位 为毫摩 尔 每 克 （ ０ ｍｏ ｇ） １≈ ｌ 。 ／ ｕ＿ １ｖ） ２ ： （ ： ： ．１ １ （ ） ００ ｍＬ ８９ 、 ／３ 、３ ／ Ｖ一 硫 酸标 准滴 定溶液 的体 积 ， 单位 为 毫升 （ ） ｍＬ 。 相 对不确 定度 为 ： ｃ一 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的浓 度值 ，单 位 为 摩 尔 每 升 （ ｌ ｍｏ Ｌ ｏ ／ ｕ ：— ：． － １： 一 １厂 一。 １ ＿— ２ 一 婴盟 ３ — ｏ Ｘ０ ４ ６ Ｖ 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的体 积 ，单 位 为 毫 升 厂 １１３ 加 入 的过 量硫 酸 标 准滴 定 溶 液 体积 Ｖ 的 不确 ．． （ ｍＬ） 。 定 度 Ｕ （ ） ｌ Ｖ１ ｒ ｅ ｌ ｃ 氢氧 化 钠标 准 滴定 溶液 浓度值 ， 位 为摩 尔 每升 厂 单
由于 ｕ＿ 与 ｕ ２ 相 关 ， 以 １ ． １ 不 所
．
设 溶液 体 积 在 （ △Ｖ） 为均 匀 分布 ， 由 此 引 起 Ｖ ４ － 内 则 的 不确 定 度分量 为
（ ｌ ｍｏ Ｌ ｏ ／
ｍ一 试样 的质 量 ， 单位 为克 （ 。 ｇ） Ｏ１ ２ 纤维 素 中一 个葡 萄糖 单 元 的亳摩 尔质 量 的数 ．６ ～
本 文用 了求 导 估 算 法 和 泰 勒 级 数展 开 法两 种 方法 ， 做 了对 比分 析 ， 并
对 类似 不确 定 度 评 定 提 供 了借 鉴 。
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羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究
羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究张 宵，周婧娜，田桂艳，曹文燕*，陈 娟，包岗雪，王 泽，马建军，逯 刚保定蒙牛饮料有限公司，河北保定 072450摘 要：[目的]羧甲基纤维素钠国标法检测耗时长、效率低，寻找简便快速准确的检测方法。
[方法]通过酸度计法、电导法、原子吸收火焰光谱法与灰化法的检测过程和数据对比，确定三种方法中较灰化法有优势的方法。
[结果]酸度计法对不同规格的羧甲基纤维素钠称样质量不确定；电导法没有出现明显的拐点，终点不明确；原子吸收火焰光谱法检测结果相对标准偏差为0.74%，与灰化法相比无显著性差异。
[结论]通过比较，酸度计法与灰化法有局限性，原子吸收火焰光谱法检测取代度稳定性好，准确度高，检测效率高，可运用于日常检测。
关键词：取代度；原子吸收火焰光谱法；酸度计法；电导法；标准曲线；方法对比文章编号：1671-4393（2023）06-0073-06 DOI:10.12377/1671-4393.23.06.140 引言羧甲基纤维素钠是一种高分子化合物，被誉为“工业的味精”，在食品加工、石油开采、医药辅助、日化轻工等行业有广泛应用。
在食品加工链中，可提高冰淇淋膨胀度、使面包蜂窝均匀、对果冻和果酱起凝胶化作用，同时使以上成品具有良好基金项目：呼和浩特市科技计划项目（重大科技专项）-乳制品食品安全风险识别及品质控制技术研究（2021-农-重-1）；重点实验 室项目-河北省乳品智能化检测技术重点实验室项目作者简介：张 宵（1987-），女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；周靖娜（1992-），女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品科学与工程，乳及乳制品中污染物及微量元素检测； 田桂艳（1981-），女，黑龙江哈尔滨人，本科，副高级工程师，研究方向为食品质量与安全，食品检测和追溯系统；陈 娟（1987-），女，内蒙古呼和浩特人，本科，中级工程师，研究方向为食品质量与安全；包岗雪（1984-），女，河北承德人，满族，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；王 泽（1993-)，女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；马建军（1984-），男，内蒙古呼和浩特人，本科，研究方向为行政管理；逯 刚（1978-），男，吉林通化人，硕士，中级工程师，研究方向为食品质量安全。
CMC检测方法
参考一下：羧甲基纖維素鈉的質量要求和檢驗方法(一)質量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纖維素鈉一般已能適應上漿製程中對於水溶液、熱穩定性、流動性及粘著力等方面的要求。
目前，在用作主要粘著劑時多數採用的的規格如表5－6所示。
如果作為輔助劑，也可採用代替度為0.8～0.9、粘度為800～1200厘泊的規格。
使用水媒法生產的粗製羧甲基纖維素鈉一般採用的規格如表5－7所示。
(二)質量檢驗方法1.水分的測定：在已知重量的清潔、乾燥的扁型稱量瓶內，準確稱取試樣3～5克，開蓋放入105～110℃烘箱中烘2小時，加蓋後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱重，計算得出含水率。
2.代替度（D.S.）的測定(1)分析原理：經純化後的羧甲基纖維素鈉在700±25℃溫度中灼燒灰化後得殘渣氧化鈉，然後用酸鹼法滴定氧化鈉的含量，並按氧化鈉的含量計算其羧甲基的代替度（D.S.）。
(2)分析方法：稱取1.5克試樣於2號或3號砂芯玻璃坩堝內，加入預先加熱90％濃度（50～70℃）的酒精，連續加5次（或按鹽量多少而適當增減），以洗濾可溶性鹽，最後再加一次無水乙醇洗濾，濾完後移入扁形稱量瓶內，並蓋移入溫度為120℃的烘箱烘2小時（烘至1小時左右時將稱量瓶內試樣輕輕敲鬆），然後加蓋移至乾燥器冷卻後，迅速準確地稱取1克左右於20～ 25C.C.坩堝內，此重量用G 表示。
再放入高溫電爐中，升溫至700℃時即關閉電門，冷卻至400℃以下，移入250C.C.燒杯內，加100毫升蒸餾水和50毫升 0.1NH2SO4，用去H2SO4的數量以VH2SO4表示。
再在電爐上加熱緩和沸騰10分鐘，加2～3滴甲基紅指示液，稍冷，用0.1N氫氧化鈉滴定至紅色恰褪，耗用氫氧化鈉的數量用VNaOH表示。
計算：0.162B代替度（D.S.）＝─────1－0.080B式中：B──每克樣品所含羧甲基纖維素鈉毫克當量數。
NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOHB＝─────────────G0.080是每毫克當量無水葡萄糖單位上，平均取代一毫克當羧甲基纖維素鈉所淨增加的分子量，用毫克當量表示的數值。
cmc取代度测试方法滴定原理
cmc取代度测试方法滴定原理以CMC取代度测试方法滴定原理摘要：CMC（丙烯酸钠羧甲基纤维素钠盐）是一种广泛应用于工业和科学研究中的表面活性剂。
本文将介绍CMC取代度测试方法的滴定原理。
引言：CMC是一种聚合物，它具有良好的溶解性和增稠性能，在食品工业、纺织工业、制浆造纸工业等领域有着广泛的应用。
然而，CMC的取代度（即羧甲基纤维素钠盐中羧甲基的平均数）对其性质和用途有着重要的影响。
因此，准确测定CMC的取代度是非常必要的。
一、CMC取代度测试方法的原理CMC的取代度测试方法主要基于滴定原理。
滴定法是一种定量分析方法，通过在已知浓度的滴定液中滴加到待测物中，从而确定待测物的含量。
在CMC取代度测试方法中，滴定法被用来测定CMC中羧甲基的含量。
具体的滴定原理如下：1. 准备滴定液：将已知浓度的标准溶液（如硫酸）与指示剂（如酚酞）混合制备滴定液。
2. 准备待测物溶液：将待测的CMC样品溶解于适量的溶剂中，得到待测物溶液。
3. 滴定过程：将滴定液滴加到待测物溶液中，同时搅拌溶液。
当反应达到临界点时，滴定液的颜色将发生明显变化，这是指示滴定结束的标志。
4. 计算取代度：根据滴定液的用量，可以计算出CMC中羧甲基的含量，并进一步计算出CMC的取代度。
二、CMC取代度测试方法的优势CMC取代度测试方法基于滴定原理，具有以下优势：1. 精确度高：滴定法是一种常用的定量分析方法，具有较高的精确度和准确性。
2. 操作简便：CMC取代度测试方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，只需常规实验室玻璃仪器即可。
3. 成本低廉：滴定法所需的试剂和设备成本相对较低，适用于大规模的CMC取代度测试。
4. 适用性广泛：滴定法可以用于各种类型的CMC样品，适用范围广泛。
三、CMC取代度测试方法的应用CMC取代度测试方法在实际应用中有着广泛的应用价值：1. 质量控制：CMC取代度是影响CMC性质和用途的重要因素，通过测定CMC取代度可以对产品进行质量控制，确保产品的一致性和稳定性。
食品添加剂羧甲基纤维素纳取代度测定的不确定度评定
龙源期刊网
食品添加剂羧甲基纤维素纳取代度测定的不确定度评定
作者：梅菊
来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2012年第06期
摘要：本文为对食品添加剂羧甲基纤维素钠取代度测定的不确定度进行了评定。
评定过程中，对标准滴定溶液浓度不确定度分量和检测结果的分散性的评定使用了简化方案；在对最终结果的不确定度进行评估时，涉及到非线性连续随机变量的函数的方差计算问题，本文用了求导估算法和泰勒级数展开法两种方法，并做了对比分析，对类似不确定度评定提供了借鉴。
一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法[发明专利]
![一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fdc8e722cd7931b765ce0508763231126edb77b4.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810288815.2(22)申请日 2018.04.03(71)申请人 泸州北方化学工业有限公司地址 646605 四川省泸州市龙马潭区高坝油布南路1号(72)发明人 兰瑞桦 邱磊 梁春生 蒲英娣 陈思志 李永峰 (74)专利代理机构 北京市隆安律师事务所11323代理人 付建军(51)Int.Cl.G01N 21/31(2006.01)(54)发明名称一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法(57)摘要本发明提供了一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法，其中，测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。
本发明的方法可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂中锂元素含量和取代度，具有试剂种类及用量少、省时、操作简单方便、数据精密度和准确度高、稳定的特点，能够对工艺参数的调整进行指导，对产品质量的监控提供准确的数据。
权利要求书1页 说明书7页CN 108593573 A 2018.09.28C N 108593573A1.一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法，其特征在于包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述前处理步骤中，在羧甲基纤维素锂试样中加入酸水溶液，对试样进行消解处理，得到均匀溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，通过微波或加热对试样进行消解处理。
酸指示剂法测量定羧甲基纤维素取代度的原理
1.酸指示剂法测量定羧甲基纤维素取代度的原理是什么？答：原理是将水溶性cmc酸化，变成不溶性的羧甲基纤维素，纯化后，用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐，再用盐酸标液滴定过量的碱。
资料扩展：试剂：95乙醇；80乙醇，无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/l)；氢氧化钠标液（0.4mol/l)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml 硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液）仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml，孔径4.5-9um);105度烘箱。
操作：1，称4g样品于烧杯中，加75ml95%的乙醇，用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物，在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min，加热煮沸浆状物5min，停止加热，继续搅拌10-15min。
2，将上层清液倾过滤漏斗，用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗，然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去。
3，从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂，若蓝色，则表示有硝酸，需要进一步洗涤。
4，最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇全除去，将烘箱加热至105度后关闭电原，然后将过滤漏斗放入烘箱，15min后打开箱门，排除甲醇蒸汽，关闭烘箱门，接通电源，在105度干燥3个小时，然后冷却0.5小时。
计算,(方法你应该看明白了吧，计算我明天告诉你，要下班了，打字好累啊）样品中羧甲基纤维素钠的醚化度：a=(bc-de)/f；醚化度=0.162a/(1-0.058a)式中a--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数；b--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c--氢氧化钠标液的浓度，mol/ld--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积，ml；e--盐酸标液的浓度，mol/lf--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量，g。
0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量，g/mmol;0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值，g/mmol.终于搞定了，不过还有几个控制要点，需要的话再告诉你！！重复性两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位操作控制要点：1，样品加入95%乙醇后，用磁力搅拌器搅拌充分后再加硝酸；2，第2步骤中洗涤沉淀时，酸要全部除去；3，第6步骤中要趁热滴定。
羧甲基纤维素的常见规格
羧甲基纤维素的常见规格一、粘度粘度是羧甲基纤维素（CMC）溶液的一种重要物理性质，反映了其流动性。
一般来说，高粘度的CMC具有更好的增稠和稳定性能。
粘度范围因不同的生产方法和应用需求而有所不同，常见的CMC粘度范围在500-20000厘泊（cps）之间。
二、取代度取代度是指CMC分子中羧甲基基团的数量与总可取代基团数量之比，通常以"DS"表示。
DS值对CMC的溶解性、粘度、透明度、稳定性等性能有重要影响。
一般来说，DS值越高，CMC的溶解性越好，粘度和稳定性也越高。
常见的CMC取代度范围在0.3-0.9之间。
三、粒度粒度是指CMC颗粒的大小。
粒度大小对CMC的溶解速度、混合均匀度以及应用性能有一定影响。
一般来说，较细的CMC颗粒具有更好的溶解性和混合均匀度。
常见的CMC粒度范围在100-300目之间。
四、溶解性溶解性是指CMC在水中或其他溶剂中的溶解能力。
CMC的溶解性受到取代度、聚合度、粒度、温度等因素的影响。
良好的溶解性是CMC能够广泛应用的关键因素之一。
CMC通常在热水或碱性溶液中溶解，并根据不同的取代度和粒度等规格，表现出不同的溶解速率和溶解程度。
五、粘合强度粘合强度是指CMC作为粘合剂时，对不同材料表面的粘附能力。
粘合强度受到CMC的取代度、分子量、粘度、添加量等因素的影响。
良好的粘合强度是CMC作为粘合剂的重要性能指标之一，它能够提高材料的粘附力和整体性能。
六、稳定性稳定性是指CMC在不同环境条件下的性能保持能力。
CMC的稳定性受到温度、pH值、紫外线等因素的影响。
在加工、储存和使用过程中，CMC需要保持良好的稳定性，以确保其性能的稳定性和持久性。
七、灰分灰分是指CMC中的无机杂质含量，如钠、钙等。
灰分含量过高会影响CMC的纯度和透明度，同时也会影响其应用性能。
因此，对于食品、医药等应用领域，需要控制CMC的灰分含量在较低水平。
常见的CMC灰分含量一般在0.5%以下。
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法
曾晖扬;李卓美
【期刊名称】《纤维素科学与技术》
【年(卷),期】1996(004)004
【摘要】对测定羧甲基纤维素（ＣＭＣ）的取代度（ＤＳ）方法进行了探讨，发现虽然电导滴定法可较快地校准确地测定ＤＳ，但是易受反应副产物的影响。
采用红外光谱法可达到快速测定ＤＳ，并且可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。
【总页数】6页(P38-43)
【作者】曾晖扬;李卓美
【作者单位】中山大学高分子研究所;中山大学高分子研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ352.7
【相关文献】
1.原子吸收火焰光谱法测定羧甲基纤维素钠取代度的研究 [J], 张颖明;邓立峰;李党国
2.测定羧甲基纤维素钠取代度的新方法——酸度计滴定法 [J], 樊泽霞;夏俭英
3.食品添加剂羧甲基纤维素钠取代度的测定 [J], 赵新淮;刘宏芳
4.紫外分光光度法测定苄基淀粉苄基取代度的新方法 [J], 夏婷婷;汤艳峰;丁欣宇
5.不同取代度羧甲基纤维素钠对牙膏性能的影响 [J], 袁发贵; 章金宇
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高取代度CMC取代度的紫外光谱法快速测定
高取代度CMC取代度的紫外光谱法快速测定叶君;张燕兴;熊犍【摘要】研究了高取代度的羧甲基纤维素(CMC)取代度的紫外光谱测定方法.首先利用CMC与Cu(Ⅱ)反应,得到CMC-Cu(Ⅱ)溶液的紫外吸光值随稀硫酸铜溶液体积的变化曲线,发现该曲线可划分为3个区,其中Ⅰ区是CMC链上的羧基与Cu(Ⅱ)离子按照化学计量反应生成配合物的区域,且符合Lambert-Beer定律.将Ⅰ区曲线拟合得到一条直线,当相关系数达0.990时,可通过该曲线与拟合直线的吸光值最大处交点所对应的硫酸铜溶液体积计算得到CMC的取代度.该方法对于取代度大于0.80的CMC具有高的取代度测量准确性,测定结果与国标方法误差在1.7%～3.5%之间,且具有样品用量少、简单、快速的特点.%Proposed in this paper is a UV-based method to rapidly determine the degree of substitution (DS) of carboxymethyl cellulose (CMC) with high substitution. In this method, a curve of the UV absorbance of CMCCu( Ⅱ ) solu tion versus the volume of dilute copper sulfate solution is obtained via the reaction CMC andCu( Ⅱ ),which is divided into three regions, of which region I defined by Lambert-Beer's law corresponds to the stoichiometrical reaction of the carboxyl groups o n CMC chain with Cu( Ⅱ ) ions. Then, by fitting the curve in region I ,a straight line is obtained. When the square of correlation coefficient is more than 0. 990, the DS of CMC can be calculated according to the volume of dilute copper sulfate solution at the intersection with maximum absorbance.The proposed method, which is of the advantagesof rapidity, simplicity and is of small quantity of sample involved,is accurate in determining the DS of CMC with a DS higher than 0. 80. Ascompared with the national standard method, the error of the proposed method ranges from 1.7％ to 3.5％ only.【期刊名称】《华南理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(039)001【总页数】5页(P58-62)【关键词】羧甲基纤维素;取代度;Cu(Ⅱ)离子;紫外光谱法【作者】叶君;张燕兴;熊犍【作者单位】华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640;华南理工大学,轻工与食品学院,广东,广州,510640;华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640;广东省造纸研究所,广东,广州,510300;华南理工大学,轻工与食品学院,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ352.9;O657.32羧甲基纤维素(CMC)是一种天然纤维素经化学改性得到的阴离子型纤维素醚，是目前最重要的水溶性纤维素衍生物之一.CMC的取代度(DS)是指分子中每个葡萄糖苷单元上的羟基(—OH)通过醚键被羧甲基钠代替的平均数目.取代度是衡量CMC品质的最重要指标之一，不同取代度的CMC因具有不同的溶解性、吸附性、酸沉淀pH值、抗盐性、酶解性等而在应用方面有所差别［1-2］.譬如，在造纸工业中，作为涂料保水剂和表面施胶剂的CMC，其取代度应在0.70～0.85之间为好;为改善纸页成型匀度而作分散剂用的CMC，其取代度应控制在0.70～0.90之间比较合适;湿部添加中作为增强剂的 CMC，其取代度最好低于0.70.因此，取代度的测定是CMC分析测定领域研究的重要内容.测定CMC取代度的传统方法有灰碱法、酸洗法、电导滴定法、比色法等，现代分析方法有核磁共振法(1HNMR和 13C NMR)、色谱法(HPLC、SEC和AEC)、电泳法(CZE)等.传统方法都是化学分析方法，存在耗时长、步骤复杂或准确度低等缺点;而现代分析方法大部分需要先将CMC进行酶水解，通过测定水解单体得到取代度大小及取代分布信息，实验结果准确度高，但是因其周期长，所以只局限于实验室的分析而不能满足工业上的日常快速检测的要求［3-5］.研究发现［6］，CMC-Cu(Ⅱ)配合物在紫外光谱区有吸收，并且其吸光值的增加与CMC中的羧基含量存在一定的关系，因此文中提出利用紫外光谱法测定CMC 的取代度，并对该方法是否可较准确、快速地测定高取代度CMC的取代度进行证实.1 实验部分1.1 试剂与仪器羧甲基纤维素钠，型号FH6，重庆力宏精细化工有限公司;五水合硫酸铜、硫酸、氢氧化钠，均为分析纯，广东光华化学厂有限公司.Agilent 8453型紫外-可见分光光度计，安捷伦科技有限公司.1.2 实验方法1.2.1 CMC-Cu(Ⅱ)配合物紫外吸光值的测定称量约0.250g CMC溶于蒸馏水中，并转移到500 mL容量瓶中，稀释至刻度线;用移液管移取10mL所配制的CMC溶液，分别置于22个50mL容量瓶中，然后分别加入2mmol/L 硫酸铜溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、18、20、22、24、26、30mL，并分别用蒸馏水稀释至刻度线.将溶液进行紫外光谱扫描，记录溶液在242.0nm处的吸光值D.1.2.2 CMC取代度的测定(1)灰碱法灰碱法是测定CMC取代度的国家标准方法，实验步骤按照GB 1904—2005标准测试方法进行［7］.(2)CMC-Cu(Ⅱ)配合物紫外光谱法称量约0.040 g CMC测试样品溶于蒸馏水中，并转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度线.用移液管分别移取10 mL所配制的CMC溶液于7～9个50mL容量瓶中，然后按1.2.1节方法加入2mmol/L硫酸铜溶液并进行紫外光谱扫描，加入体积控制在9mL以内.采用2.2节所述的方法求出CMC中羧基与Cu(Ⅱ)离子完全作用所消耗的硫酸铜溶液体积V(CuSO4)，并计算CMC的取代度.2 结果与讨论2.1 CMC-Cu(Ⅱ)溶液的紫外光谱吸收分析CMC在紫外光谱区的193.0nm处有吸收.0.5g/L的CMC与2mmol/L的硫酸铜稀溶液混合后，在紫外光谱区的242.0nm处有较强吸收(如图1所示)，这一吸收峰为CMC-Cu(Ⅱ)配合物的特征吸收峰.在CMC质量浓度一定时，其吸收强度随着硫酸铜溶液用量的增加而增大(如图2所示).图1 CMC、CuSO4及CMC-Cu(Ⅱ)的紫外光谱Fig.1 UV spectra of CMC，CuSO4and CMC-Cu(Ⅱ)图2 242.0nm处CMC-Cu(Ⅱ)溶液的吸光值与硫酸铜体积的关系Fig.2 Relationship between UV absorbance of CMC-Cu(Ⅱ)and CuSO4volume at 242.0nm图2为CMC-C u(Ⅱ)配合物在242.0 nm处的吸光值随所滴加硫酸铜溶液体积的变化情况.可以将图中D-V曲线分为3个区域(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ):随着硫酸铜溶液的滴加，Ⅰ区中CMC-Cu(Ⅱ)配合物的吸光值增加趋势最快，进入Ⅱ区后吸光值增加趋势变缓，进入Ⅲ区后曲线趋于平稳.金属离子和水溶性聚合物的相互作用主要有静电作用和配位作用，还有少数是聚合物疏松的表面对金属离子的吸附作用［8］.聚阴离子CMC分子链上的羟基和羧基均可与Cu(Ⅱ)离子发生作用.Cu(Ⅱ)离子首先与CMC中的羧基发生作用［9］，因此在Ⅰ区中主要是CMC中羧基以配位键形式与Cu(Ⅱ)离子作用形成CMC-Cu(Ⅱ)配合物，且其按化学计量式进行［10］，换言之，其生成的 CMC-Cu(Ⅱ)配合物的浓度与硫酸铜用量成正比，如下式所示，式中R为纤维二糖单元.随着CMC-Cu(Ⅱ)配合物的生成，CMC链上的电荷密度减小，链趋向于卷曲，此时，CMC表面的羟基也随之与Cu(Ⅱ)离子发生吸附作用，并且反应到一定程度时形成浅蓝色絮状沉淀.因此随着硫酸铜溶液的继续滴加，溶液在242.0nm处的吸光值仍然继续增加，但增加的速度明显变缓(见图2中Ⅱ区)，直至最终吸附达到饱和，而此时溶液吸光值趋向稳定，即图2中Ⅲ区所示.2.2 CMC取代度的紫外光谱法测定2.2.1 测定原理由上述分析可知，图2中Ⅰ区代表CMC中羧基与Cu(Ⅱ)离子完全作用生成CMC-Cu(Ⅱ)配合物，此时产物生成量与其紫外吸光值符合Lambert-Beer定律，即式(1)，且其与所消耗的硫酸铜的物质的量成正比，在硫酸铜浓度一定时，与其体积成正比.因此根据式(1)，将Ⅰ区中CMC-Cu(Ⅱ)配合物的D与对应的V拟合成一条直线，D-V曲线与拟合直线的吸光值最大处交点即为CMC-Cu(Ⅱ)配合物在Ⅰ区的最大吸收强度点，该点对应的硫酸铜溶液体积应为CMC中羧基与Cu(Ⅱ)离子完全作用生成配合物所消耗的体积，由此可利用式(2)计算CMC的取代度.式中:I0、I分别为入射光和透射光的强度;T为透过率;ε为样品的摩尔消光系数，L/(mol·cm);c为样品溶液的浓度，mol/L;l为样品池光程长度，cm.式中:162对应于纤维素的脱水葡萄糖单元的摩尔质量，80对应于对于每个取代的羧甲基钠，脱水葡萄糖单元净增加的摩尔质量，B为每克样品消耗的硫酸铜的量为样品的质量(g)，c(CuSO4)为硫酸铜溶液的浓度(mol/L)，V为吸光值最大处交点对应的硫酸铜体溶液积(mL).2.2.2 样品DS的测定结果图3为CMC样品(样品1-6)与Cu(Ⅱ)离子作用形成的配合物的吸光值与硫酸铜体积的关系曲线.鉴于上述分析，每个样品只滴加硫酸铜溶液至CMC-Cu(Ⅱ)的D-V 曲线进入Ⅱ区初期即可对数据进行拟合.根据以上分析，使用origin8.0软件对图3中Ⅰ区的数据点进行自动线性拟合，拟合相关系数r2均在0.990以上，CMC-Cu(Ⅱ)配合物在242.0 nm处的紫外吸收规律很好地遵循了Lambert-Beer定律.将吸光值最大交点对应的硫酸铜体积代入式(2)计算得到的CMC取代度和灰碱法测得的取代度见表1.由表1可知，文中使用紫外光谱法测定的DS值均较灰碱法的大，相对偏差在1.7% ～3.5%之间，这正如前原理分析中所述的，是因为在Ⅰ区和Ⅱ区的交界处，CMC中的羧基和Cu(Ⅱ)离子反应的同时，少量羟基也和Cu(Ⅱ)离子作用，从而使得硫酸铜用量增大所致. 由实验结果可见，文中方法适用于工业生产中快速检测高取代度CMC(DS＞0.80)的取代度.图3 不同CMC-Cu(Ⅱ)样品吸光值与硫酸铜体积的关系Fig.3 Relationship between UV absorbance of CMC-Cu(Ⅱ)and CuSO4volume表1 CMC取代度的测定值Table 1 Degrees of substitution of CMC样品编号样品质量/g V(CuSO4)2/mL DS紫外光谱法灰碱法相对偏差/% r 1 0.046 4.06 0.85 0.83 2.41 0.9932 0.040 4.41 1.11 1.08 2.78 0.9933 0.041 4.68 1.19 1.153.48 0.9924 0.043 5.13 1.25 1.21 3.31 0.9985 0.038 5.19 1.59 1.55 2.580.9976 0.038 5.49 1.77 1.74 1.72 0.9902.3 对紫外光谱法的进一步说明聚阴离子CMC分子链上的羟基和羧基均可与Cu(Ⅱ)离子发生作用，Franco 和Hosny 等［6，9］的研究表明:CMC上的羧基与Cu(Ⅱ)离子是按照2∶1的物质的量比形成平面四方形的二齿配位化合物;并且当取代度较高(0.67和1.31)时，以羧基与Cu(Ⅱ)离子的作用为主，当取代度较低(0.46)时，则羟基、羧基与Cu(Ⅱ)离子的作用相当［6，9］.本实验中发现，在滴加2 mmol/L的硫酸铜溶液的过程中，当加入体积为1～15mL时溶液均澄清无沉淀，当加入体积为16mL时溶液出现少量浅蓝色沉淀，随着硫酸铜溶液的继续滴加，沉淀量增多.这也证实了CMC与Cu(Ⅱ)离子的相互作用形式不是单一的，当CMC分子链上的羟基吸附Cu(Ⅱ)离子达到一定量时，便开始有沉淀产生.因此，在CMC-Cu(Ⅱ)的D-V曲线中Ⅰ区和Ⅱ区的界限有可能不明显，在实际拟合时，会出现如图3(b)和 3(c)的情况，即CMC-Cu(Ⅱ)的D-V曲线在与Ⅰ区和Ⅱ区的界限处并没有明显的变缓趋势，使其与拟合直线在此区域内很贴近，以致难以确定其“最大交点”，从而给测试结果带来误差.但这个误差可以通过实验操作来降低，即在加入2 mmol/L硫酸铜溶液时，在3.5～5.5mL区间内应尽量多取点，使得CMC-Cu(Ⅱ)的D-V曲线由Ⅰ区较明显地向Ⅱ区过渡，从而与拟合曲线有明显的交点.该方法样品用量少，实验中CMC的用量仅在40mg左右，最终的质量浓度低于0.1 g/L，这符合Lambert-Beer定律适用于稀溶液的要求，引起的误差也较小，但同时也产生了另一个问题，即不能确定在实际生产中所取样品是否具有代表性.为此，在实际生产中按照标准分析“缩分法”取样，一次取50 g样，再按“两次八分法”取样进行测试.3 结论CMC与硫酸铜稀溶液中的Cu(Ⅱ)离子作用形CMC-Cu(Ⅱ)配合物，该配合物在紫外光谱区的242.0nm处的吸收规律符合Lambert-Beer定律，文中据此得出了D-V的变化关系，由A-V曲线与拟合直线的吸光值最大处交点获得CMC中羧基完全与Cu(Ⅱ)离子作用所对应消耗的硫酸铜体积，然后根据取代度的定义，计算得到CMC的取代度.使用文中方法测定的高取代CMC的取代度结果与使用国家标准方法测得的结果相近.该方法与现有方法相比具有用量少，测试样品不需经预处理，操作简便、快速的优点，适用于工业中高取代度CMC取代度的快速检测.参考文献:［1］楼益明.羧甲基纤维素的生产与应用［M］.上海:科学技术出版社，1991:1-29.［2］ Edgar K J，Buchanan C M，Debenham J S，et al.Advances in cellulose ester performance and application［J］.Prog Polym Sci，2001，26(9):1605-1688.［3］ Capitani D，Porr O F，Segre A L.High field NMR analysis of the degree of substitution in carboxymethyl cellulose sodium salt［J］.Carbohydrate Polymers，2000，42(3):283-286.［4］ Oudhoff K A，Buijtenhuijs F A(Ab)，Wijnen P H，et al.Determination of the degree of substitution and its distribution of carboxymethylcellulose by capillary zone electrophoresis［J］.Carbohydrate Research，2004，339(11):1917-1924.［5］ Richardson S，Gorton L.Characterization of the substituent distribution in starch and cellulose derivatives［J］.Analytica Chimica Acta，2003，497(1/2):27-65.［6］ Franco A P，Ramaiho-Mercê A plexes of carboxymethylcellulose in water(1):Cu2+，VO2+and Mo6+［J］.Reactive ＆ Functional Polymers，2006，66(6):667-681.［7］ GB 1904—2005，食品添加剂羧甲基纤维素钠［S］.［8］ Rivas B L，Pereira E D，Moreno-Villoslada I.Water-soluble polymer-metal ion interaction［J］.Progress in Polymer Science，2003，28(2):173-208.［9］ Hosny W M，Abdel-Hadi A K.Metal chelates with some cellulose derivative(PartⅢ):synthesis and structural chelating of nickel(Ⅱ)and copper(Ⅱ)complexes with carboxymehtyl cellulose［J］.Polymer International，1995，37(2):93-96.［10］ Nadagouda M N，Varma R S.Synthesis of thermally stable carboxymethyl cellulose/metal biodegradable nanocomposites for potential biological［J］.Biomacromolecules，2007，8(9):2762-2767.。
交联羧甲纤维素钠取代度计算
交联羧甲纤维素钠取代度计算
交联羧甲纤维素钠是一种具有优异性质的高分子化合物，广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
其取代度是评价交联羧甲纤维素钠性能的重要指标之一。
取代度是指在羧甲纤维素链上的羟乙基羧基被羧甲基取代的程度。
计算交联羧甲纤维素钠的取代度需要先测定其羟乙基羧基含量和羧甲基含量。
羟乙基羧基含量可以通过加热后加入磷酸盐试剂后测定，而羧甲基含量可以通过碘量滴定法或氘核磁共振光谱（NMR）法测定。
计算交联羧甲纤维素钠的取代度公式如下：
取代度（DS）=羧甲基含量÷（羟乙基羧基含量+羧甲基含量）×100%
其中，羧甲基的相对分子质量为210，羟乙基羧基的相对分子质量为176。
在实际应用中，交联羧甲纤维素钠的取代度会影响其水溶性、流变性、稳定性等性能，因此需要针对不同的应用领域确定适合的取代度范围。
同时，取代度还可以通过改变反应条件和反应物配比来控制，从而获得所需的性能。
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羧甲基纤维素钠取代度与粘度
羧甲基纤维素钠取代度与粘度羧甲基纤维素钠（CMC）是一种重要的高分子化合物，广泛应用于食品、制药、纺织等领域。
它是由纤维素通过酯化反应得到的，具有一定的水溶性和增稠性能。
羧甲基纤维素钠的取代度与粘度之间存在着一定的关系，下面我们来具体探讨一下。
首先，我们要了解羧甲基纤维素钠的取代度是如何影响其粘度的。
取代度指的是纤维素链上被羧甲基取代的平均数量。
一般来说，取代度越高，羧甲基纤维素钠的粘度越大。
这是因为羧甲基的引入增加了分子链之间的相互作用力，使得分子更加难以滑动，从而导致粘度的增加。
因此，在实际应用中，如果需要得到较高粘度的羧甲基纤维素钠，可以选择较高的取代度。
其次，羧甲基纤维素钠的粘度还与其浓度有关。
一般来说，随着浓度的增加，羧甲基纤维素钠的粘度也会增加。
这是因为在较高浓度下，羧甲基纤维素钠分子之间的相互作用加强，从而形成更多的分子网状结构，导致粘度的增加。
因此，在实际应用中，需要控制羧甲基纤维素钠的粘度时，可以适当调整其浓度。
此外，羧甲基纤维素钠的取代度还与其溶解性有关。
一般来说，取代度较高的羧甲基纤维素钠在水中的溶解性较好。
这是因为羧甲基的引入增加了与水分子之间的相互作用力，从而使得羧甲基纤维素钠更容易溶解于水中。
因此，在制备高浓度羧甲基纤维素钠溶液时，可以选择取代度较高的羧甲基纤维素钠，以提高其溶解性。
总之，羧甲基纤维素钠的取代度与粘度之间存在着一定的关系。
取代度越高，羧甲基纤维素钠的粘度越大。
同时，羧甲基纤维素钠的粘度还与其浓度和溶解性有关。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的羧甲基纤维素钠取代度和浓度，以达到所需的粘度和溶解性。
这对于生产者和科研人员来说具有重要的指导意义，有助于更好地利用羧甲基纤维素钠的性能。
交联羧甲基纤维素钠检验标准操作规程【最新版】
交联羧甲基纤维素钠检验标准操作规程一目的:建立交联羧甲基纤维素钠的检验标准操作规程，规范检验操作过程，确保检验数据的可靠性、有效性。
二范围:交联羧甲基纤维素钠的检验。
三责任:QC 主管负责监督、化验员负责执行本规程。
附件/附表:无。
四操作步骤1.性状: 本品为白色或类白色粉末;有引湿性。
本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别:2.1取本品1g ，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml ，搅拌，放置，生成蓝色纤维状沉淀。
2.2取本品1g ，加水50ml ，混匀，取1ml ，置试管中，加水1ml 与a-萘酚乙醇溶液(取a-萘酚1g ，加无水乙醇25ml ，搅拌溶解，即得，临用新制)5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml ，在液面交界处显紫红色。
2.3取鉴别(2)项下的溶液，显钠盐的火焰反应。
3.检查:3.1酸度取本品1g ，加水100ml ，振摇5分钟后，依pH 值检查法标准操作规程测定，pH 值应为5.0~7.0。
3.2沉降体积取100ml 具塞量筒，加入75ml ，取本品1.5g ，每次0.5g ，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振荡，加水至100ml ，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4小时，后观察沉降物体积，沉降物体积应为10.0~30.0ml3.3取代度取本品约1.0g ，精密称定，置500ml 碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml ，精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )25ml ，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml ，加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g ，0.1mol/L 氢氧化钠溶液13ml 使溶解，加水稀释至100ml ，即得)5滴，密塞后振摇。
如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液(0.1mol/L )，每次1.0ml ，直至溶液变为黄色。
用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至溶液由黄色变为紫色。
照下式计算羧甲基酸取代度A :CMM A 8041271021150--=羧甲基酸取代度式中M 为中和1g 供试品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数; C 为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
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羧甲基纤维素钠的取代度的测定
羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加
入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度。
原理：将水溶性CMC酸化，变成不溶性的羧甲基纤维素，纯化后，用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐，再用盐酸标液滴定过量的碱。
试剂：95乙醇；80乙醇，无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/L)；氢氧化钠标液（0.4mol/L)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml 硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液）
仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml，孔径4.5-9um);105度烘箱。
操作：1，称4g样品于烧杯中，加75ml95%的乙醇，用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物，在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min，加热煮沸浆状物5min，停止加热，继续搅拌10-15min。
2，将上层清液倾过滤漏斗，用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗，然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去。
3，从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂，若蓝色，则表示有硝酸，需要进一步洗涤。
4，最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇全除去，将烘箱加热至105度后关闭电原，然后将过滤漏斗放入烘箱，15min后打开箱门，排除甲醇蒸汽，关闭烘箱门，接通电源，在105度干燥3个小时，然后冷却0.5
小时。
计算,(方法你应该看明白了吧，计算我明天告诉你，要下班了，打字好累啊）样品中羧甲基纤维素钠的醚化度：
A=(BC-DE)/F；醚化度=0.162A/(1-0.058A)
式中
A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数；
B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
C--氢氧化钠标液的浓度，mol/L
D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积，ml；
E--盐酸标液的浓度，mol/L
F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量，g。
0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量，g/mmol;
0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值，g/mmol.
终于搞定了，不过还有几个控制要点，需要的话再告诉你！！
重复性
两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位。