超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验

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紫苏油的提取工艺

紫苏油的提取工艺

紫苏油的提取工艺目前见于报道的有压榨法、索氏提取法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、超声波提取法等。

1.压榨法紫苏籽→干燥→粉碎→压榨→棕黄色油状液体。

潘国石等以该工艺提取时间8h,温度100℃,出油率37.5%。

目前应用最广泛。

2.索氏提取法紫苏籽→干燥→粉碎→脂溶性有机溶剂提取→提取液→回收溶剂→棕黄色油状液体。

潘国石等采用该工艺提取时间72h,温度100℃,出油率40.5%。

3.超临界CO2提取法(SFE)SFE是近年来发展的一种新型提取技术,主要利用超临界CO2流体作为萃取溶剂,从药材中提取有效成份。

特别适用于脂溶性、挥发性成份、热敏性成分的提取。

隋晓等的萃取T艺参数如下:压力20MPa,温度40℃,时间6h,CO2流量30L/h。

萃取率达37.2%。

4.微波辅助提取法宋曙辉等对微波辅助提取技术进行优化。

得到最佳提取条件为:选用石油醚为提取剂,提取两次,原料与提取剂的比例分别为1:6和l:4。

提取频率为2450 MHZ,提取功率70W,提取时间为5min(第一次3min,第二次2min)。

提取率达34.8%。

5.超声波提取法刘希夷等人研究该法萃取紫苏籽油工艺流程,通过优化超声功率、提取时间、提取温度等条件,得到最佳工艺:功率400W,时间90min,温度46℃,得油率达56.65%。

比较以上几种方法,由提取紫苏籽的出油率可知, 超声波提取法出油率较高。

超临界CO2萃取法提取脂溶性成分速度快、效率高、溶媒CO2可循环利用、绿色无污染,优于其他分离方法,但其成本高。

索氏提取法每次提取的量较少,只能用于试验研究。

因此超临界CO2萃取法的分离技术在工业化应用上有很好的发展前景。

超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展

超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展

萃取茉莉精油时, 添加甲醇和丙酮等夹带剂 ! 结果发现 茉莉香料的特征组分, 顺 + 茉莉酮 ( %&*+G:*C/9-) 的萃取
[4H] E==! 徐海军 率提高了 $<< 等人对 012 过程中, 夹带剂的
作用及其机理和选择原则作了详细的评述 ! 但是, 夹带剂一般是液体, 它们会与被萃物相互 混溶, 因此萃取后, 必须设法除去精油中的夹带剂 ! !!%
[4D] 酮等 ! F:/ 在 4$= >?:、 用超临界 "#$ 流体 6= @ 下,
系统 ! 其典型流程见图 4 ! 原料加入萃取器中形成固定 床, 超临界 "#$ 流体用泵连续的从萃取器的底部通入 萃取器, 萃取后含有精油的超临界 "#$ 流体从萃取器 的顶部引出, 进入分离器中, 减压, 分离出萃取物 !
[,] [-] [/%] 展 和萧效良 等人对 ?@A 技术在香料工 ’ 葛发欢
出特定的成分的新型分离技术
[/]
, 而且
临界温度 ($/ ’ /B ) 和临界压力 (& ’ $*& CD8) 较低, 故操 作条件相对较温和 ’ 由于超临界 !"# 流体密度接近于 液体, 因而具有很大的溶解能力, 而粘度却接近于气 体, 其扩散能力又比液体大 /%% 倍以上 ’ 并且, 其溶解 能力和选择性很方便的通过改变压力和温度进行调 节, 萃取速率快, 操作时间短, 所以一直受到大家的重 视’ 医药、 香料和天然色素等领域的 ?@A 技术在食品、 天然物提取分离上的应用研究, 一直是 ?@A 技术研究 国外这方面 最活跃的领域 ’ 受历史和传统习惯的影响, 的研究主要集中在天然香味物、 调味品和天然色素的
[44] [46 A 4<] 者 也使用同样的流程来除去超临界 "#$ 流体在 萃取精油时共萃的蜡质和其它大分子化合物杂质 ! 比

超临界二氧化碳流体萃取技术实验

超临界二氧化碳流体萃取技术实验

大型超临界流体萃取装置
工作系统
操作作面
压缩机 制冷机
控制系统
CO2
七、提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了适当提高萃取 压力、选取合适萃取温度和增大超临界 流体流量之外, 还可以采用加入适量的夹 带剂, 利用高压电场和超声波等措施。 此外, 还有一些强化措施包括搅拌、增加 流量或采用移动床等, 这些措施都是为了 达到减少萃取中外扩散阻力的目的。
超临界流体(SCF)的特性
物质状态 密度(g/cm3) 粘度(g/cm/s) 扩散系数(cm2/s )
气态
(0.6-2) ×10-3
(1-3) ×10-4
0.1-0.4
液态
0.6-1.6
(0.2-3) ×10-2
(0.2-2) ×10-5
SCF
0.2-0.9
(1-9) ×10-4
(2-7) ×10-4
超临界CO2流体萃取技术实验
王江
一、超临界流体萃取的几个概念
物质的临界状态:指物质气态和液态共存的一种边缘状态, 在此状态下,液态的密度与其饱和蒸汽密度相同,因此气 液两态界面消失。此状态只有在临界温度和临界压力下才 能实现,如果气体处于临界温度之上,无论给予多大的压 力,都不能将其液化。
临界点:物质处于临界状态下所在的温度、压力点。
超临界流体:指处于超过物质本身临界温度和临界压力状 态时的流体。稳定的纯物质都有固定的临界点。
超临界流体萃取:是利用超临界流体(SCF)作为萃取剂, 从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离的目的。
在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容 量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和气体的双重特 性,扩散系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可 以更快地完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。

超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术

在食品分析方面的应用: 7 在食品分析方面的应用 : 1988年,国际上推出 了第一台商品化的超临界流体萃取(SFE)仪, 早期 主要用于食品分析,如食用香料,脂肪油脂,维生素 等,采用超临界技术分析,能节省时间,节约化学试 剂,排除溶剂干扰,减少人身伤害。紫外(UV)和常 压化学解离质谱法(APCIMS) 的填充柱超临界流 体色谱法(PS-FC),是鉴别和定量测定β-兴奋剂的 通用方法,对于牛肝样品的β-兴奋剂,该法显示出 良好的回收率和较低的交量(RSD <15%) ,此法还 可用于双氯醇胺和柳丁氨醇的测定。对于农药 残留的测定,特别是水中碳硫化合物的测定,超临 界萃取法比较迅速 。对于中药有效成分的分析, 超临界萃取也有应用。
啤酒花有效成分的提取: 2 啤酒花有效成分的提取:1982 年,西德 HEG 公司建造的工业规模超临界萃取啤 酒花生产线投入生产。用有机溶剂萃取 的啤酒花萃取液,色泽暗绿,成分复杂,且残 留有机溶剂。如采用CO2 超临界萃取,萃 取液颜色为橄榄绿色,不仅萃取率高,芳香 成分也不被氧化,而且可避免萃取农药。
一、超临界流体萃取的原理
超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上,其物理性质介于气体与液体之间的流体。这种 流体(SCF)兼有气液两重性的特点,它既有与气体相当 的高渗透能力和低的粘度,又兼有与液体相近的密度 和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶 解度与溶剂的密度呈正相关,溶质在SCF中的溶解度也 与此类似。因此,通过改变压力和温度,改变SCF的密 度,便能溶解许多不同类型的物质,达到选择性地提 取各种类型化合物的目的。
植物油脂的萃取: 3 植物油脂的萃取:油茶是我国重要的木本 食用油料,我国传统的茶油制取一般采用压 榨法和浸出法,前者残油率高,后者味差色深。 如用超临界CO2 萃取,所得油的颜色、外观, 理化指标均优于溶剂法,且提取率高,杂质少, 水分低,无需精炼。与此相类似的还有利用 超临界萃取豆油、菜籽油、米糠油、棕榈 油、茶籽油、玉米胚芽油、杏仁油、紫苏 油、花生油、山苍子油。另外,采用超临界 萃取技术提取微生物油脂也是近年来研究 的热点,如孢霉菌丝体油脂提取的研究已取 得进展。

实验1-超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验1-超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验四超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。

二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。

所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体,临界点是气、液界面刚刚消失的状态点,超临界流体具有十分独特的物理化学性质,它的密度接近于液体,粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好的溶剂。

超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点:1、操作范围广,便于调节。

2、选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。

3、操作温度低,在接近室温条件下进行萃驭,这对于热敏性成份尤其适宜,萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。

4、从萃取到分离一步完成,萃取后的C02不残留在萃取物上。

5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得,且可循环使用。

6、萃取速度快。

近几年来,超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。

三、仪器、设备及试剂、材料1、仪器1)超临界二氧化碳流体萃取装置;2)天平;3)水浴锅;4)筛子;5)烘箱6)粉碎机;7)索氏提取器2、试剂二氧化碳气体(纯度≥99.9%)、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇(分析纯)、氯仿(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、石油醚(分析纯)、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、β-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。

3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤1、原料预处理取700克核桃仁(南瓜籽)用多功能粉碎机破碎,过20目筛。

紫苏油的研究与开发

紫苏油的研究与开发
表 2 部分省份 ( 地区 ) 紫苏油脂肪酸组分 ( % )
省份 四川 云南 广东 辽宁 陕西 甘肃 棕榈酸 6. 0 9. 1 7. 3 6. 7 8. 0 7. 8 硬脂酸 2. 3 2. 8 0. 9 2. 8 2. 6 2. 2 油酸 16. 1 14. 7 13. 5 18. 5 13. 6 21. 7 亚油酸 14. 1 17. 3 19. 4 18. 2 19. 1 12. 6 亚麻酸 61. 2 56. 1 58. 9 52. 9 55. 5 53. 8
[ 17]
- 3
linoleat e balance on t he liquid composition and el ect roret iongraphic responses in rat s[ J] . A dv. Biosci, 1987, 62: 563 7 周 丹 , 韩大庆等 . 紫苏油对小 鼠学习记 忆能力的 影响 . 中草 药 .
[ 13]
3
3. 1
紫苏油的药理作用
抗衰老作用
现代医学认为, 脑是衰老的启动器 , 而自由基是 导致衰老的重要因素之一。活性氧和自由基可导致 核酸、 蛋白质、 脂肪、 糖类和生物膜变性 , 自由基代谢 产物之一是 MDA, 而 SOD 通过对 O 2 起歧化作用合 成 H 2 O2 , 再由其它抗氧化酶连续代谢变成水 , 以清 除自由基。伴随年龄增长 , M DA 含量上升 , SOD 活 力下降。韩大庆等 用紫苏油喂养小鼠, 结果发现 它可明显降低鼠脑和肝中的 MDA 含量 , 同 时明显 提高 SOD 活力 , 据此可认为紫苏油有抗衰老作用。 3. 2 提高学习记忆能力和视网膜反射能 紫苏油中的 - 亚麻酸在体内主要以二十碳五 烯酸 ( EPA) 和二十二烯酸 ( DHA) 的形式存在, 在体 内 DHA 大量富集于大脑皮层及视网膜中。通过对 小鼠喂养紫苏油 , 与空白实验对照 , 发现紫苏油能明 显提高视网膜电位图波和波的振幅 , 缩短视网膜反 射能的恢复时间 , 促进小鼠脑内单胺类神经递质水 平, 说明紫苏油能促进小鼠学习记忆功能

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用
2021 年 7 月
July 2021
Vol.39 No.7
7of Chromatography
DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2020.12009
研究论文
紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其
在超临界流体萃取制备紫草油中的应用
沈 洁1 , 沈 炜1 , 蔡 雪2 , 王京霞1 , 郑敏霞1∗
ents and the reliability of the quality of lithospermum oil can be ensured; moreover, safe and
effective drug use can be realized. The established method has obvious advantages over the tra⁃
(1. 浙江中医药大学附属第一医院, 浙江 杭州 310006; 2. 浙江工业大学分析测试中心, 浙江 杭州 310014)
摘要:紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,
超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。 该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱( HPLC) 测定方
2. Analysis and Test Center, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)
Abstract: Lithospermum erythrorhizon has the functions of cooling blood, activating blood, as
( SFE) ; photodiode array detection ( PAD) ; active components; lithospermum oil; Lithosper⁃

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究刘鹏远(德州学院化学系山东德州 253023)摘要:本文用超临界CO2法萃取青皮挥发油,以挥发油得率为考察指标,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间三因素在不同条件下对青皮挥发油得率的影响。

采用正交实验对超临界CO2萃取青皮挥发油的最佳工艺条件进行优选。

最佳工艺为:萃取压力25MPa,萃取温度35℃,萃取时间1.5h。

关键词:超临界流体萃取;挥发油;正交试验;青皮1 引言1.1 概述1.1.1 青皮青皮系芸香科植物橘是常绿小乔木或灌木,高约3米;枝柔弱,通常有刺,叶互生,革质,披针形至卵状披针形,在长江以南各省区广泛栽培,主产于广东、广西、福建、湖南、云南南部亦有栽培。

好生于土壤疏松、湿润、肥沃的立地;河岸溪畔、平原、丘陵、四旁均可生长。

适生于温暖湿润之气候环境中,为中国著名果品之一。

5~6月间收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”,主产于江西、四川、湖南、浙江、广西和广东等地;7~8月间采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮”,主产于四川、广西、贵州、广东、福建和云南等地[1]。

中药中的青皮为干燥幼果或未成熟果实的果皮。

原药材清水浸泡,洗净捞出,闷润8~12小时,至内外湿度一致时,切0.15cm薄片,晒干。

饮片呈类圆形片状,切面黄白色,内有瓤囊。

本品性味苦、辛,微温,为中医常用理气药,归肝、胆、胃经[2]。

《本草经解》记载青皮“入足厥阴肝经、手太阴肺经、手少阴心经”,辛散温通,苦泄下行,主入肝经,适于肝气结滞,又入胃经兼能消积化滞。

医书记载,青皮“主气滞,下食,破积结及膈气(《本草图经》)”、“破坚癖,散滞气,治左胁肝经积气(《珍珠囊》)”、“消乳肿,疏肝胆,泻肺气,治胸膈气逆,胸痛,小腹疝痛(《本草纲目》)”,具疏肝理气、散结消痰、消积化滞、和降胃气、行气止痛之功效。

中医用煎剂内服主治胸胁胃脘胀痛,肝郁气滞,疝气、食积、乳肿、乳核、乳痈、久疟癖块等症,是一种药用广泛又经济的中药[1-3]。

紫苏籽的超临界CO2萃取及β-环糊精包合一体化技术研究

紫苏籽的超临界CO2萃取及β-环糊精包合一体化技术研究
s n r a t n t 0 mi i e c i i 1 n,i cu in r a t n t mp r t r 5℃ ,e t ca t 2f w r t 0 L mi . 一 i d n c a i n l so o o me 8 n l so e ci o e e au e5 xr tn a CO o a e4 / n L n e i cd ic u in l
第3 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ卷第 3期
21 0 0年 6月
林 产 化 学 与 工 业.
C e s y a d I d sr fF r s P o u t h mit n n u t o oe t rd cs r y
Vo _ O N . l3 o 3
J n 0 0 u e2 1
Ke l S e l i;u eeie l xrcin sp rrt a n lso ; 一y ld xr s p rria co n a s lt ntc n lg y WO :p rl ols p rr ia t t ;u eei e icu in 卢 e co et n;u eeic mire c p uai eh oo d ia t e a o il i tl o y

S nc a UN Xi . h o
要 : 采 用超 临界 C : O 流体萃取技术 , 究紫苏油提取 工艺条 件 , 用卢 环糊精 超临界微胶 囊 研 利 一
技 术 , 究紫苏油超 临界 包合一体化 工 艺条件 。研 究结果表 明 , 研 制备 紫 苏油微 胶 囊的优 化条件 为 :
Ab t a t P f a olw s e t ce t u e e i c lCO xr cin,a d t e s p r r ia o d t n o ne r td i cu in o sr c : e a i a xr td wi s p r r ia 2 e t t i a h t a o n h u ec i c lc n i o s fr i tg ae n l s f t i o p r l i Wa e e r h d u i g 一y ld xr e o a s lt n t c n l g .T e r s h h w ta h p i m o d t n e e e i a ol S r s a c e s c c o e ti mir c p u ai e h o o l n n o y h e u ss o h tt e o t mu c n i o s w r : i

超临界CO2流体萃取技术在植物油脂萃取中的应用

超临界CO2流体萃取技术在植物油脂萃取中的应用

超临界C O2流体萃取技术在植物油脂萃取中的应用本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March超临界CO2流体萃取技术在植物油脂提取中的研究进展周海莲 93摘要:简单概述了超临界流体萃取的概念,对超临界CO2流体萃取技术的基本原理、技术特点进行了简单阐述,重点综述了国内外超临界CO2流体萃取技术在植物油脂提取中的研究进展,针对几种比较常见的植物油脂作了具体介绍。

同时也分析了超临界CO2萃取技术的局限性及存在的问题,并对其在植物油脂萃取方面的应用前景进行了展望。

关键词:超临界CO2萃取技术;植物油脂;研究进展Research Advances on Supercritical CO2 FluidExtraction Technologyof Vegetable OilsAbstract:This paper simply summarized the definition of supercritical fluid extraction,and The principles and characteristicsof supercritical CO2 fluid extraction were introduced .The focus of this paper was the research advances on supercritical CO2 fluid extraction of vegetable oils at home and , the limitations and problems of the supercritical CO2 fluid extraction technology were analyzed, and the application prospect of the technology was performed .Key words:supercritical CO2 fluid extraction; vegetable oils ; research advances引言植物油脂是是人类膳食中主要的食用油脂,同时也是食品、香料、化工等的重要原料[1]。

超临界萃取的技术原理

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。

在超临界状态下,将超临界流体与待别离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最正确比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而到达别离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和别离过程组合而成的。

超临界CO2是指处于临界温度与临界压力〔称为临界点〕以上状态的一种可压缩的高密度流体,是通常所说的气、液、固三态以外的第四态,其分子间力很小,类似于气体,而密度却很大,接近于液体,因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质,同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性,比普通液体溶剂传质速率高,并且扩散系数介于液体和气体之间,具有较好的渗透性,而且没有相际效应,因此有助于提高萃取效率,并可大幅度节能。

超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。

由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数,因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。

超临界CO2的粘度是液体的百分之一,自扩散系数是液体的100倍,因而具有良好的传质特性,可大大缩短相平衡所需时间,是高效传质的理想介质;具有比液体快得多的溶解溶质的速率,有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力;具有不同寻常的巨大压缩性,在临界点附件,压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化,所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2的溶解能力,提高萃取的选择性;通过降低体系的压力来别离CO2和所溶解的产品,省去消除溶剂的工序。

在传统的别离方法中,溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性〔表现在溶解度〕的差异来实现别离的;蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度〔蒸汽压〕的不同来实现别离的。

二氧化碳超临界流体萃取概述

二氧化碳超临界流体萃取概述

二氧化碳超临界流体萃取概述二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。

传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。

目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。

运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。

二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。

用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。

传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。

超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。

它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。

CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。

用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。

这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。

如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。

可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。

三相成平衡态共存的点叫三相点。

液、气两相成平衡状态的点叫临界点。

在临界点时的温度和压力称为临界压力。

超临界co2流体萃取法提取紫杉醇及其伴生物的方法

超临界co2流体萃取法提取紫杉醇及其伴生物的方法

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超临界流体萃取技术在天然产物提取中的应用

超临界流体萃取技术在天然产物提取中的应用

超临界流体萃取技术在天然产物提取中的应用天然产物是指自然界中存在的有机物质,包括植物、动物、微生物等。

这些天然产物中富含许多有益的化学成分,如生物碱、酚类、萜类等。

这些化学成分广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。

为了将这些化学成分从天然产物中提取出来,需要使用提取技术。

而超临界流体萃取技术是一种高效、环保、可控的提取技术,已经在天然产物提取中得到广泛应用。

超临界流体是指在临界点以上温度和压力下存在的物质状态。

这种状态下的物质具有许多独特的物理和化学性质,如密度接近液态、粘度接近气态、扩散系数大、介电常数小等。

这些性质使得超临界流体成为一种优良的提取剂。

超临界流体萃取技术的基本原理是:将超临界流体作为提取剂,与待提取物质接触,并将提取物质从超临界流体中分离。

因为超临界流体的物理和化学性质可以通过改变温度和压力来调节,所以可以通过控制温度和压力来调节提取剂的溶解能力、扩散速度等参数,以达到更好的提取效果。

与传统的有机溶剂提取方式相比,超临界流体萃取技术具有以下几个优势:1、高效。

由于超临界流体的溶解能力大,所以可以在较短的时间内提取出更多的化学成分。

2、环保。

超临界流体是一种环保的提取剂,不会对环境造成污染。

3、可控。

超临界流体萃取技术可以通过控制温度和压力来改变提取剂的物理和化学性质,从而实现对提取过程的控制。

4、提取效果好。

由于超临界流体的物理和化学性质独特,所以可以提取出传统溶剂难以提取的化学成分。

超临界流体萃取技术已经在天然产物提取中得到广泛应用。

下面以植物提取为例,介绍超临界流体萃取技术的具体应用。

植物中含有许多有益的化学成分,如生物碱、酚类、萜类等。

传统的植物提取方法大多采用有机溶剂提取,但存在许多缺点,如:溶剂残留、热敏易挥发、提取效率低等。

而超临界流体萃取技术可以解决这些问题。

例如,利用二氧化碳作为提取剂,在超临界状态下,对茶叶中的多酚类化合物进行提取。

结果表明,超临界流体萃取技术比传统的有机溶剂提取方法具有更好的提取效率、更短的提取时间和更高的纯度。

超临界CO2流体萃取技术实验

超临界CO2流体萃取技术实验
⑥若干小时实验完成,停泵电源或按stop,最好按 红灯。慢慢打开阀门14,然后打开阀门8(先全关 阀门7,然后打开阀门8,再慢慢打开阀门7),使 分离Ⅰ和萃取Ⅱ的压力跟储罐压力相等,关阀门6 和7,慢慢打开阀门11排空,使萃取Ⅱ压力为零。
实验要求
注意安全,实验室听从实验老师安排 各小组协同完成一组单因子实验(本实验以温度
用萃取Ⅰ打开阀门2、4、5、8、12、14、16、18、 1用萃取Ⅱ打开阀门2、6、7、8、12、14、16、 18、1如果用萃取Ⅱ和精馏柱,打开阀门2、6、7、 8、9、10、14、16、18、1如果用萃取Ⅰ和精馏 柱,打开阀门2、4、5、8、9、10、14、16、18、 1。
③ 以萃取Ⅱ为例。等萃取温度与分离温度均达到设 定温度,制冷机停或者5℃以下,关阀门6、7。 慢慢打开阀门11排空,使萃取Ⅱ压力为零,打开 堵头。
• 植物油脂的萃取 • 啤酒花有效成分的提取 • 咖啡中咖啡因的脱除 • 色素的提取 • 香精香料的提取 • 在食品分析方面的应用 • 酶制剂工业上的应用 • 还可用于葡萄中糖苷类的提取等
实验准备
• 实验仪器
超临界二氧化碳萃取装置、多功能粉粹机、天平、烘箱
• 实验原料
萝卜籽30kg、二氧化碳流体
大型超临界流体萃取装置
② 加酒精:先把酒精加入夹带剂罐,开携带剂泵电 源,打开酒精泵排空阀门排空,直至有酒精流下,
关上,旁边流量计浮子在动,若干分钟后酒精打 完关携带剂泵。(注:加夹带剂的时间:实验的 开始,中间,结束—要再做实验45min,加夹带 剂的时间间隔至少要30min,分批加夹带剂)
③换钢瓶:关阀门2,关钢瓶阀,拧开大黑帽,换上 钢瓶,拧上大黑帽,拧开钢瓶阀,打开阀门2
超临界CO2流体萃取技术实验
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超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验 一、实验目的
1.使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理。

2.超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。


二、实验原理
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科, 是目前国际上兴起的一种先进的分 离工艺。

所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点 CP(Pc、 Tc)之上的流体, 临界点是气、 液界面刚刚消失的状态点, 超临界流体具有十分独特的物理化学性质, 它的密度接近于液体, 粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好 的溶剂。

超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶 剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界装置由于选择了 C02 介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点: 1、操作范围广,便于调节。

2、选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。

3、操作温度低,在接近室温条件下进行萃驭,这对于热敏性成份尤其适宜,萃取过程 中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。

4、从萃取到分离一步完成,萃取后的 C02 不残留在萃取物上。

5、CO2 无毒、无味、不然、价廉易得,且可循环使用。

6、萃取速度快。

近几年来,超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油 脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。

三、主要仪器与试剂 1、仪器 1)超临界二氧化碳流体萃取装置;2)天平;3)粉碎机。

2、试剂 二氧化碳气体(纯度≥99.9%) 、紫苏籽。

3、材料 一次性塑料口杯、封口膜 四、实验内容 1、原料预处理 取 800 克紫苏籽将其在 105℃下加热 30min,将其粉碎,过 20 目筛。

2、实验前设备准备工作 1)开机前检查设备电路和管路接头以及各连接部位是否牢靠。

2)CO2 钢瓶压力保证在 5—6MPa,CO2 纯度≧99%,净重≥22 ㎏。




3)实验开始前将各加热水箱的水位加至离水箱顶部约 1.5~2 ㎝处。

4)用手拨动水箱内的电机桨,确保未卡住。

3、工艺流程 1)先打开墙壁总电源,再打开设备总电源,在三相电源指示灯都亮的情况下继续打开 制冷及冷却泵开关。

(灯若不亮,立刻关闭总电源,进行检修) 2)打开相应的萃取釜和分离釜Ⅰ的加热开关,加热开关打开后立即查看各水箱水位及 电机运转是否正常, 在水箱水位满足要求和电机运转正常的情况下设定萃取釜及分离釜Ⅰ的 温度。

3)待制冷温度达 2—6℃,相应的萃取、分离温度达设定温度后,关闭除 8 号阀门外的 所有阀门。

4)将过筛的紫苏籽装入 5L 的料筒中,并用按塑料垫片、金属网、筒盖的顺序安装好料 筒。

5)依次打开 CO2 钢瓶阀、高压泵进气阀和阀门 2。

(本实验采用反应釜Ⅰ) ⅰ.当用萃取釜Ⅰ时,慢开阀门 4(防止由于压力过大将物料吹入管路造成堵塞) ,待萃取釜 压力等于贮罐压力后全开阀门 4,再慢开阀门 3 两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭,再打开 阀门 5; ⅱ.当用萃取釜Ⅱ时,慢开阀门 6,待萃取釜压力等于贮罐压力后全开阀门 6,再慢开阀门 11 两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭,再打开阀门 7。

6)依次打开阀门 12、阀门 14、阀门 16、阀门 18、阀门 1 以形成回路。

7)按工艺要求设定好泵出口压力后启动 CO2 泵电源,调好 CO2 泵频率后按下 run 键。

(泵 的出口压力设定值高于工艺值 2~3 MPa) 8)通过阀门 8 调节萃取釜压力至工艺值后,再通过阀门 14 调节分离Ⅰ压力至工艺值。

当两者的压力稳定在各自的工艺值后开始萃取计时, 每隔 20—30min 收集一次产物, 直至无 产物时萃取结束。

9)萃取全部结束后,关闭 CO2 泵电源、CO2 钢瓶阀、阀门 2、CO2 泵进气阀、制冷及冷却 泵电源和各相应的加热开关,再关闭设备总电源和墙壁总电源 ⅰ.当所用萃取釜为Ⅰ时完全打开阀门 14、阀门 8,使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅰ压力都和贮 罐压力相等后,关闭阀门 4 和阀门 5,再慢开阀门 3 和阀门 a1 使萃取Ⅰ压力缓慢降至 0 MPa 后打开萃取釜盖,取出料筒; ⅱ.当所用萃取釜为Ⅱ时完全打开阀门 14、阀门 8,使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅱ压力都和贮 罐压力相等后, 关闭阀门 6 和阀门 7, 再慢开阀门 11 和阀门 a2 使萃取Ⅱ压力缓慢降至 0 MPa 后打开萃取釜盖,取出料筒; 盖上釜盖。

将取出的料筒清洗干净并放置在指定位置,实验结束。

工艺流程图如下


17
过 滤 器
20
1
P 19 P P P 18
2 净 化 器 混 合 器
电 P T T T
CO?
钢 瓶
CO2泵
净 化 器 3
4
5L/50MPa 萃 取 釜
5
8
12
2L/30MPa 分 离 釜
14 13
1L/30MPa 分 离 釜
16 15 T
T b1 b2 T 制 冷 系 统 6 a1
精馏柱 2L 原 料 罐
夹 带 剂 罐
P
T
11
1L/50MPa 萃 取 釜
7
9 储 存 罐
a2
五、注意事项 1、此装置为高压流动装置,非熟悉本系统流程者不得操作,高压运转时不得离开岗位,如 发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。

2、制冷系统的风扇只有在温度超过 6℃时才能启动。

3、启动高压泵前要确保贮罐压力大于 4MPa。

当贮罐压力小于 4 MPa 时,冬天可用加热套 加热至 5.5 MPa 左右继续使用,夏天则直接更换钢瓶。

4、设备总电源打开后,若三相电源指示灯出现不亮的情况时,应立即关闭总电源检修电路 至正常后,再开制冷及冷却泵开关。

5、制冷系统开机前及正常运转时须检查压缩机油面线是否正常,压缩机组在无油状态下, 禁止启动。

六、思考题 1、超临界流体概念。

2、超临界流体的特性? 3、食品加工中采用超临界流体技术,为什么选择二氧化碳? 4、分离室的操作参数根据什么确定?















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