Al掺杂ZnO超细粉体的制备及表征
Al掺杂对甲醇醇解法合成ZnO纳米粉体的影响
用。Ｚ Ｏ作为一种新型的光 电材料 ， ｎ 在声表面波 、 透
明电极、 发光器件等领域也有着巨大的发展潜力。由 于其激子束缚￣（ ｍ Ｖ 远大于室温热能 ， ６ ｅ） ０ 因此在室
， 九水硝酸铝（ ｌ Ｏ） ９Ｆ 分析纯 ， Ａ （ ３・ＩＯ， Ｎ － 温下可获得高效的与激子相关的受激发射 。该发射 上海试剂一厂） ， Ｃ ．ＨＯ 分析纯 ， ￣ 上 波长比 Ｇ Ｎ的发射波长更短 ， ａ 可以进一步提高光信 天津市风船化学）无水乙醇（ ＨＣ ｚＨ， 息的记录密度和存取速度 ，ｎ Ｚ Ｏ材料成为继 Ｇ Ｎ宽带 ａ 隙半导体材料之后在光 电领域 中又一研究热点㈣ 。 目前 ， 制备 Ｚ Ｏ纳米粉体的方法有很多 ， ： ｎ 如 液
收稿 日 ：０１０—３ 期 ２１—７２
基 金项 目： 国家 自 然科学基金项 目（ 编号 ：１６ ０３ ； ６０６０ ）江西省科技支撑计划重点项 目（ 编号 ：００ Ｇ ０１０ ； ２１Ｂ Ａ １０ ）江西 自然科学基金项 目 （ 编号 ：０９ Ｚ ０３ ； ２０Ｇ Ｗ０１ ）江西省千名 ｏｒ ｒ ｎ Ｆｕ ｅ红外吸收光谱表明醇解法合成的 ＺＯ纳米晶体含有较少的有机物杂质。 ｉ ｎ 荧光光谱结果可以看 出， Ｚ Ｏ和 掺杂的 Ｚ Ｏ纳米晶体在可见光范围 （ ０ｍ ０ｎ ） 纯 ｎ ｎ ４ ｒ ７０ｍ ￣有—个高的蓝光发光带（ ０ｉ 峰位为 ４Ｏｍ和一个绿光发光 ４ｈ ） 带（ 纯的和 Ａ 掺杂的峰位分别为 ５０ｍ和 ５０ｍ 。通过对比发现掺杂 Ａ 可以有效的改变 Ｚ Ｏ纳米粉体的可见光发光特性。 Ｊ ２ｎ ３ｎ ） １ ｎ
是 辐射频 率 。
从图 ４中可知 ， 样品 Ｉ Ｉ都有可见光的蓝光发 和 Ｉ
为极为细小的 Ｚ Ｏ纳米 晶粒（ 图 ３ａ中， ｎ 如 （ ） 所观察到
Al掺杂ZnO纳米粉体的EPR谱研究_吴彩平
关键词： 溶胶凝胶法； Al 掺杂； ZnO； EPＲ 谱
中图分类号： O433
文献标识码： A
文章编号： 1000-985X（ 2014） 04-0937-08
Study on EPＲ Spectra of Al Doped ZnO Nano Powder
WU Cai-ping1 ，YIN Chun-hao1 ，XU Zhen-kun1 ，LU Lu2 ，LI Pei-xin1 ，LI Shao-bo1
（ 1． College of Science，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China； 2． School of Science，Harbin Institute of Technology，Harbin 150001，China） （ Ｒeceived 12 November 2013，accepted 3 December 2013）
2实 验
2． 1 样品制备过程
（ 1） 称取 13． 2 g 的二水醋酸锌，及锌、铝离子摩尔
比为 1% 、2% 、3% 及 4% 的九水硝酸铝，在室温下将二
者溶解在 80 mL 无水乙醇中搅拌 0． 5 h，制得溶液 A。
（ 2） 将 6． 332 mL 的二乙醇胺（ 锌离子与二乙醇胺
的物质的量比为 1 ∶ 1） 充分溶解于 20 mL 的无水乙醇
该信号与 ZnO 导电特性有密切关系； g = 2． 00 是晶体中锌空位对应的信号。g = 1． 96 处信号峰强度与煅烧时间的
长短无关； 煅烧时间越长越有利于晶体结构的完善，减少空穴的产生； Al 的掺入不仅替代了部分 Zn 的位置，也填补
了部分的锌空位； 温度变化起到了和 Al 离子同样的功效，Al 离子的掺入增强了温度变化对 ZnO 的影响。
掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究
第33卷第1期2011年3月湖北大学学报(自然科学版)Jo ur nal of H ubei U niversit y(Natura l Science)V ol.33 N o.1 M a r.,2011 收稿日期:2010 03 06基金项目:武汉市中小企业创新基金项目(200911011428)资助作者简介:李伟博(1985 ),男,硕士生;蒋涛,通信作者,教授,E m ail:jiangtao@文章编号:1000 2375(2011)01 0072 04掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究李伟博,张刚申,高珊,蒋涛(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062)摘要 采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌(AZO )纳米粉体,将其用硅烷偶联剂表面改性,采用溶液共混法制备出聚乙烯醇缩丁醛(P VB)/掺铝氧化锌(AZO )复合膜片.用热重差示扫描量热分析、X 线衍射分析、透射电镜、激光粒度分析仪、紫外 可见分光光度仪、紫外 可见 近红外分光光度仪对A ZO 粉体及其改性后的无水乙醇分散液和PV B/A ZO 复合膜片性能进行表征.研究铝掺杂量对AZO 粉体结晶程度和PV B/A ZO 复合膜片的不同波段光线吸收的影响.结果表明:随着铝掺杂含量增加,粉体结晶程度变低.当铝掺杂含量为2%时,PV B/AZ O 复合膜片紫外光线透过率最高,近红外波段透过率最低.关键词 掺铝氧化锌;溶胶凝胶法;结晶程度;复合膜片中图分类号 O481.1 文献标志码 A氧化锌(ZnO)是一种半导体材料,其原材料便宜、无毒,已经在表面声学波器件、平板显示器、太阳能电池、建筑玻璃等领域得到应用[1].在聚合物应用中,可以将纳米氧化锌表面改性后作为添加剂加入,从而使聚合物具有抗紫外[2]、杀菌[3]等功能.将其掺杂Al 元素后,可以提高ZnO 中自由载流子浓度,使其对红外区域的光线产生较强的吸收和反射.将其制备成纳米粒子,并将其应用于聚合物中,作为IT O (氧化铟锡)和AT O(氧化锡锑)等透明隔热添加剂[4]的替代品,可以大幅度降低生产成本,具有很大的现实意义.掺铝氧化锌(AZO)纳米粒子的制备方法主要有化学共沉淀法、微乳液法、水热法、溶胶 凝胶法等[5 7].其中采用化学共沉淀法简便、产量大,但该法制得粉体团聚较严重,且粒径分布较宽;采用微乳法制得的粉体粒径小且分布窄,但团聚现象较为严重并且产量低,难以在工业上产业化;水热法制备粉体避免了烧结的步骤,但耗能较大,在实验室制备中较为常见;溶胶凝胶法制备粒径较为均匀,也有团聚现象出现,但对于掺杂体系来说,可以达到分子级的掺杂.本文中采用溶胶凝胶法制备AZO 纳米粒子,研究Al 掺杂含量对ZnO 结晶程度的影响;并将A ZO 粒子表面改性作为添加剂加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中,研究不同A l 掺杂含量对PV B/AZO 复合膜片光学性能的影响.1 实验部分1.1 实验原料 二水合醋酸锌((CH 3COO)2Zn 2H 2O),分析纯,国药集团;九水合硝酸铝(Al(NO 3)3 9H 2O),分析纯,国药集团;乙二醇甲醚(CH 3OCH 2CH 2OH ),分析纯,国药集团;乙醇胺(NH 2CH 2CH 2OH ),分析纯,国药集团;聚乙烯醇缩丁醛(PVB),市售,武汉泓锦公司;无水乙醇(CH 3CH 2OH ),分析纯,国药集团;硅烷偶联剂(KH 570),分析纯,德邦化工.1.2 样品的制备 称取0.075mo l 的二水合醋酸锌溶于150mL 乙二醇甲醚,再加入0.075mo l 乙醇胺,配成无色透明的溶液.将该溶液置于250mL 装有机械搅拌装置的三颈烧瓶中,在65 水浴中搅拌反应2h,待冷却至室温后,再分别加入0、1.5、3、4.5、7.5m L 的1mo l/L 的硝酸铝乙醇溶液,搅拌均匀,静置一段时间形成透明溶胶,接着将溶胶放入80 真空烘箱烘干,形成粘稠透明凝胶.然后将凝胶第1期李伟博等:掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究73 放入马弗炉在300 先预烧1h,经过研磨,最后将预烧后的粉末在600 下煅烧2h,制备出一系列不同掺Al 含量的ZnO 微粉.称取1g AZO 微粉,加入50m L 丙酮,超声10min,再加入适量硅烷偶联剂(KH 570),再在60 水浴下搅拌3h,过滤、抽提制得改性后的AZO.称取0.5g 改性后的AZO,经过超声,分散在100mL 无水乙醇中.最后将此分散液在5000r/min 离心机上离心5min,取上层未沉降部分待用.以此方法分别制得不同掺Al 含量的ZnO 的无水乙醇分散液,并分别标定其固含量.将PVB 用无水乙醇溶解,与适量AZO 无水乙醇分散液混合,搅拌均匀,倒入自制的PET 模具,在40 真空烘箱烘干,制备出PVB/AZO 复合膜片.经过溶液共混法制备出的PVB/AZO 复合膜片厚度略有不同,在平板硫化机上用1mm 厚模框压制,制得1m m 厚复合膜片.1.3 测试仪器 微机差热天平,WCT 1A 型,北京光学仪器厂;X 线衍射仪,D/M ax3C 型,日本理学;透射电子显微镜,T echnai 型,荷兰Philip;激光粒度分布仪,H PPS 型,英国M alver n;紫外 可见分光光度仪, 17,美国PE 公司;紫外 可见 近红外分光光度仪, 950,美国PE 公司.图1 干凝胶的T G D SC 曲线2 结果与讨论2.1 对干凝胶的热重分析 图1是对A ZO 干凝胶进行T G DSC分析,其中该凝胶掺杂铝盐的物质的量是锌盐物质的量的3%.从图上可以看到凝胶样品在45、100、200 等处均有较小的吸热峰,同时样品一直存在失重.这可能是因为凝胶中存在部分未挥发的溶剂,而同时由于凝胶中未挥发的溶剂有多种存在形式.一部分是物理吸附,一部分是存在于凝胶结构中,它们的结合能力不同,因此这些溶剂会在不同的温度脱去.在225 时,凝胶样品出现强放热峰,同时急剧失重,这是由于凝胶中有机物氧化分解所致.225 后,凝胶样品失重速率开始减缓,同时在275、320、410 等处有较小的放热峰,这应该是由于凝胶样品有机物残留物继续分解所致,凝胶样品到500 时基本上不再失重.另外根据实际烧结效果来看,凝胶在500 以上锻烧2h 具有较好的效果.图2 不同铝含量的A ZO 粉体的 X 线衍射图谱2.2 Al 掺杂含量对AZO 结晶程度的影响 图2中,a 、b 、c 、d 、e 分别表示AZO 中铝掺杂物质的量的百分含量(将AZO 中锌盐的物质的量定义为1,下同)为0、1%、2%、3%、5%的XRD 衍射图谱,其均是以溶胶中锌盐浓度为0.5mo l/L 、锻烧温度为600 、时间为2h 制得.通过对比纯ZnO 的X 线衍射图谱,制得的掺铝氧化锌只有氧化锌的衍射峰,为六方纤锌矿结构,且没有氧化铝的衍射峰,说明Al 元素不是以单独的相存在,而是以掺杂的方式替换了ZnO 晶格中的部分锌原子.观察图2中(100)、(002)、(101)3个晶面的衍射图3 根据Scher rer 公式计算的不同铝含量的AZO 粉体的粒径峰强度,可以明显发现,随着Al 掺杂浓度的升高,AZO 的衍射峰强度逐渐变弱.图3是采用Scherrer 公式[8],根据不同衍射峰计算的平均粒径.从图中可以看到,随着Al 掺杂含量的增加,AZO 粉体的粒径也逐渐减小.该现象可以认为,随着掺杂量的提高,使ZnO 晶体缺陷变大,阻碍了其晶格的生长,因此表现出结晶程度变低,粒径变小.2.3 AZO 粉体无水乙醇分散液的粒径分布分析 制备的AZO 粉体需要作为添加剂加入到PVB 膜片中,而经过烧结的纳米粉体一般团聚较严重,也很难在PVB 中分散均匀,从而影响其透光率、雾度、光波的吸收等性质,因此需要将其改性,提高其分散性能.图4中(a)和(b)分别是未改性AZO(0%)74 湖北大学学报(自然科学版)第33卷和改性之后AZO(0%)的透射电镜图片,可以看出AZO 粒径约为20nm,未改性AZO 团聚严重,经过硅烷偶联剂改性的AZO 颗粒之间界面清晰,分散性较好.图4 AZO 透射电镜图片(a)未改性AZ O(0%);(b)改性A ZO(0%)图5是采用激光粒度分析仪,测试AZO 粉体分散在无水乙醇后的粒径分布图.其中(1)号样是未经改性的AZO(0%),分散指数(PDI)为1、测试的平均粒径为469.4nm,其团聚严重,测试的平均粒径也可以视为无效,因此将它加入到PVB 中也很难分散,也会影响其透光率、雾度以及测试光学性能的准确性.(2)~(5)号样是经过改性的不同掺Al 含量的ZnO 粉体的粒径分布图,它们的PDI 分别为0 154、0 182、0 118、0 127、0 099,测试的平均粒径均在80~100nm 之间,且其粒径分布较窄.通过激光粒度分析仪测试的粒径相对Scher rer 公式计算和透射电镜测试的粒径要大,是因为AZO 粉体存在团聚,测试的是其二次粒径,而不是颗粒的粒径.图5 AZO 粉体在无水乙醇中的粒径分布图2.4 铝掺杂含量对PVB/AZO 膜片紫外 可见 近红外光吸收性能的影响 图6是不同AZO 添加量的PVB/AZO 复合膜片的紫外 可见透射光谱,其中AZO 粉体中的铝含量为2%.从图中可以看到纯PVB 膜片透光率较高,约为90%,对紫外光线基本无吸收.随着加入的AZO(2%)的量的增加,PVB 膜片透光率逐渐下降,但对200~380nm 波段的紫外光线阻隔效果非常明显.在AZO 添加量为0.3%时,可以保持约75%的可见光透光率,同时可以吸收65%以上的紫外光线.其原因是AZO(2%)是一种半导体材料,禁带宽度为3.3ev 左右,对紫外光线产生本征吸收,因此其作为添加剂,可以使PVB 膜片对紫外光线有较好的阻隔效果.图7是不同Al 掺杂含量的AZO 的PVB/AZO 复合膜片的紫外 可见光谱,其中不同Al 掺杂含量的AZO 的添加量均为质量分数0.3%(定义复合膜片的总质量为1计算,下同).从图中可以看到由不同Al 掺杂含量的A ZO 制备的复合膜片,在可见光波段(380~780nm)的透光率差别很小,约为75%;它们在紫外波段的透过率有所不同,添加经过A l 掺杂的AZO 的PVB 膜片均比添加ZnO 的PVB 膜片透过率要高,当掺Al 含量为2%时,透过率最大,以上现象可以认为是由于自由载流子浓度变化引起禁带宽度的变化而产生的.当一束光线射入半导体材料时,对于能量大于半导体禁带宽度的光子,能使价带电子吸收其能量而跃迁到导带;对能量小于半导体禁带宽度的光子,则不足以使价带电子跃过能垒进入导带,而表现为透过.因此当半导体禁带宽度增大时,对紫外光线的吸收向短波方向移动,从而表现为紫外光线的透光率增大.由Mo ss Burstein 移动[9]引起的带隙增加与载流子浓度的关系为:E g =h 28m *3n 2/3.第1期李伟博等:掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究75其中,m*为载流子的有效质量,n为载流子浓度, E g为禁带宽度.载流子浓度上升,则 E g变大,而紫外吸收截止波长向短波方向移动.未掺杂的ZnO自由载流子来源于氧空位或Zn间隙杂质在能带结构中引入的缺陷能级,其浓度较低且稳定性较差.掺杂A l原子后,由于Al3+对Zn2+的替代,使晶格中出现自由电子,因此自由载流子浓度会提高.随着掺杂Al离子浓度的提高,晶体中自由载流子浓度也会提高.但掺Al含量提高到一定程度时,并不是所有的A l原子都贡献一个自由电子,有一些A l原子可能被隔离到晶界中的非晶区域而形成Al O键.由于Al Zn和Al均为施主,为了保持系统中电荷的平衡,Al Zn 和A l离子将会导致V2-Zn受主的增多,结果当掺Al含量继续增加时,自由载流子浓度会降低[10].当掺A l 含量为2%时,自由载流子浓度最大,禁带宽度也最大,而添加这种AZO的PVB膜片紫外透过率也就最高.图8是不同Al掺杂含量的AZO的PVB/AZO复合膜片的可见 近红外光谱,其中样品与图7中相同.从图中可以看到,与纯PVB膜片相比,PV B/AZO复合膜片的透光率有所下降,但在从1500~2500nm 波段的红外区域透光率下降的幅度要更大,且添加不同Al掺杂量的AZO的膜片在这一区域下降幅度不一样.这主要是因为在红外波段,由于红外光线波长较长,光子能量小于AZO禁带宽度,AZO对它没有本征吸收,对光子的吸收和反射起作用的主要是自由载流子[11].因此当AZO自由载流子浓度增加时,则对红外区域光子的吸收和反射也越强,红外区域光线的透光率也就越低.当掺A l含量为2%时,AZO自由载流子浓度最高,则添加这种AZO的PVB膜片的红外光线的透光率也最低.图6 不同A ZO添加量的PV B/A ZO复合膜片的紫外 可见透射光谱图7 不同A l掺杂含量的A ZO的P VB/A ZO复合膜片的紫外可见光谱图8 不同A l掺杂含量的A ZO的PV B/A ZO复合膜片的可见 近红外图谱3 结论掺杂Al元素后,对ZnO的结构和性质都产生了很大的影响.(1)随着Al掺杂含量的提高,采用溶胶凝胶法制备的AZO结晶程度降低,且粒径逐渐减小.(2)经过硅烷偶联剂(KH570)改性后,A ZO团聚程度减少,且能在无水乙醇中稳定分散.(3)ZnO作为一种半导体材料,刚好对紫外光线产生本征吸收,作为PV B膜片的添加剂,可以有效地阻隔紫外光线;经过Al掺杂后,ZnO的自由载流子浓度发生变化,当掺Al含量为2%时,ZnO的自由载流子浓度最高,而其禁带宽度最大,作为PVB膜片的添加剂时,紫外光线透光率最大,而红外区域的光线透光率最低.参考文献:[1]姜辛,孙超,洪瑞江,等.透明导电氧化物薄膜[M].北京:高等教育出版社,2008:30 34.[2]房春燕,曾舒.纳米氧化锌/PE复合薄膜性能研究[J].塑料工业,2007,35(9):47 49.[3]梁中华,王津,傅政,等.纳米氧化锌/PP复合材料抗菌性能的研究[J].塑料科技,2005,165(1):28 30.[4]Fisher W K,Gar rett P D,Boo th H D,et al.Infr ared absor bing compositions and lam inat es:U S,6911254[P].200507 28.[5]V an den Rul H,M o ndelaer s D,V an Bael M K,et al.Water based wet chemical sy nt hesis o f(do ped)ZnOnano st ruct ur es[J].J sol Gel Sci T echn,2006,39:41 47.(下转第102页)102湖北大学学报(自然科学版)第33卷Study on the catalytic activity of perovskite type oxideLa0.65Sr0.3MnO3for oxygen reductionLI Danlin,LI Shang,PAN M u(State K ey L abor ator y of Advanced T echno lo gy for M aterials Synthesis and Pr ocessing,W uhan U niver sity o f T echno lo gy,Wuhan430070,China)Abstract A nanom eter po w der of perov skite ty pe ox ides La0.65Sr0.3MnO3(LSMO)w as synthesized by sol g el m ethod,and the structur e and the catalytic activ ity fo r ox yg en reduction o f the resulting com po und w ere characterized by pow der X ray diffraction,Dy namic lig ht scattering,T ransmission electr on microgr aphs and electr ochemical measurement.T he result of the linear sw eep indicated that w ith20%(w/w)car bon pow der BP2000,LSM O ex hibited catalytic activity for ox ygen reduction reactio n in0.1mol L-1H2SO4,the o nset potential w as0.5V(v s SCE).T he solubility of LSM O in the acid environment w as also paring to co mmercial Pt/C catalyst,the solubility of LSM O in acid environment w as larger by an order o f magnitude,but the stability of LSMO needs further improvement.Key words fuel cell;non precious metal catalyst;ox yg en reduction reaction;catalytic activity(责任编辑胡小洋)(上接第75页)[6]K ang X Y,W ang T D,Han Y,et al.So l g el pro cess do ped Z nO nanopow der s and their gr ain gr ow th[J].M at erialsResearch Bulletin,1997,32(9):1165 1171.[7]Chu S Y,Y an T.Characterist ics o f sol g el sy nthesis of Z nO based pow ders[J].Jo urnal of mater ials science letters,2000,19:349 352.[8]李树棠.晶体X射线衍射学基础[M].北京:冶金工业出版社,1994:17.[9]张德恒.透明导电薄膜中光吸收边的移动[J].半导体杂志,1998,3(23):34 43.[10]马全宝.透明的高导电近红外反射Z nO:G a薄膜的制备及特性研究[D].杭州:浙江大学,2007.[11]马格林,曹全喜,黄云霞.红外和雷达复合隐身材料 掺杂氧化物半导体[J].红外技术,2003,4(25):77 80. Synthesis and characterization of alu minum doped zinc oxide nanoparticles LI Weibo,ZH AN G Gangshen,GAO Shan,JIANG Tao(Scho ol of M ater ial Sciences and Eng ineer ing,H ubei U niv ersity,Wuhan430062,China) Abstract AZO nanoparticles w ere prepared by sol gel metho d,and treated w ith silane co upling ag ent.Their PVB composite film s w er e prepared by so lution blending.T he properties of AZO pow der s,modified AZO pow ders and PVB/AZO films w ere character ized by T G DSC,XRD,T EM, laser particle analy zer,U V Vis spectroscopy and U V Vis NIR spectro scopy.T he influence of the alum inum doping concentr ation on the cr ystallization of AZO pow ders and U V vis NIR light absorption proper ties of PV B/AZO film s w er e inv estig ated.The results show that the crystallization pro perties of AZO pow der s w ere becoming w orse w ith the incr easeed aluminum do ping concentration. The PVB/AZO composite film gives the highest UV transm ittance and lo w est N IR tr ansmittance at an alum inum doping ratio o f2%.Key words aluminum doped zinc ox ide;sol gel method;crystallization properties;composite films(责任编辑胡小洋)。
掺杂Al_2O_3的ZnO陶瓷粉体的制备及表征
掺杂Al_2O_3的ZnO陶瓷粉体的制备及表征
李燕;经验;张伟
【期刊名称】《安徽建筑工业学院学报：自然科学版》
【年(卷),期】2003(11)1
【摘要】以硝酸锌和硝酸铝为原料 ,利用共沸法制备了Al2 O3 掺杂的ZnO陶瓷粉体 ,采用X -射线衍射 (XRD)等分析手段对所得粉体进行了表征。
结果表明 ,所得Al2 O3 掺杂的ZnO陶瓷粉体为Al原子固溶在ZnO晶格中形成了固溶体 ,且此粉体分散性较好。
【总页数】3页(P76-78)
【关键词】Al203-ZnO陶瓷粉体;共沸法;制备;硝酸铝;硝酸锌;氧化锌陶瓷粉体;三氧化二铝
【作者】李燕;经验;张伟
【作者单位】安徽建筑工业学院材料科学与工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.25
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Ａｂ ｔ ａ ｔ ＡＯ ｕ ｅ ｏ ｅ ｓｗ ｒ ｒｐ ｒ ｄ ｂ ｏ — ｅ ｔｏ ｎ ｅ ｉ ｅ ｅ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ．Ｔ ｅ ｏ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｚ ｓ ｐ ｒｐ ｗｄ ｒ ｅ ｅｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｓ ｌ ｌ ｇ ｍｅｈ ｄ ｕ ｄ ｒｄ ｆ ｒ ｎ ｎ ｉ ｏ ｓ ｈ ｐ ｉ ｃ ｉ —
件进行设计 ， 确定 了最佳 实验条件 ， 并利 用差热 一热重分析仪 、 ｘ一射 线衍射仪 、 扫描 电镜 等对得到 的 Ｚ Ｏ超 细粉体进 行 了分析和表征 。结果表 明， Ａ 在煅烧温度 ｌ１０℃ ， ５ 乙醇与水的比例 为 ２ ５ 醋酸锌 浓 ．， 度为 ２ ５ｍ ｌＬ， ． ｏ 柠檬 酸三胺 浓度为 ０５ｍｏ Ｌ 氧 化铝 与氧 化锌的质量比为 ３ 的实验条件下 ， ／ ． ｌ ， ／ ％ 能够得 到具有交错 柱状 晶体 的 Ｚ Ｏ超细粉体。 同时 ， ８ ０ｏ Ａ 在 ５ Ｃ处成功时 Ｚ Ｏ进 行 了铝的掺 杂。 ｎ
ｎ ｌ ａ ｒ ｓ ． ，（ Ｈ Ｃ ０）Ｚ ２ ２ ｏ ｃｎｒｔ ｎｉ２ ５ ｌＬ Ｎ ４ ３ ６ ０ ｏｃｎ ａ ｏ：ｗ ｔ ５ Ｃ ３ Ｏ ２ ｎ・ Ｈ Ｏ ｃｎ ｅｔ ｉ ． ／ ，（ Ｈ ） Ｃ Ｈ５ ７ ｎ ｅｔ — ｅ ｉ２ ａｏ ｓ ｍｏ ｃ ｒ
ｔ ｎｉ ０ ５ｍ ｌＬ Ｉ Ｚ Ｏ ｉ ３ （ｎｗ ｉ ｔ ， Ａ ｕ ｅ ｏ ｄｒｗｔ ｃｌｍｎｃｙｔ ｓｗ ｓｏ — ｉ ． ｏ ，Ａ Ｏ：ｎ ％ ｉ ｅｇ ） Ｚ Ｏ ｓｐｒｐｗ ｅ ｉ ｏｕ ｒｓ ｌ ａ ｂ ｏ ｓ ／ ｓ ｈ ｈ ａ
引 言
超 细氧 化锌 具 有 非 迁移 性 、 光 性 、 电性 ， 荧 压 以及较 强 的吸 收和 散 射 紫 外线 能 力 ， 一 种具 有 是 重 要应 用 的半 导 体 材 料 … 。但 是 由于 氧 化 锌 是 宽 能 隙的 ｎ型半 导 体 ， 禁 带宽 度 Ｅ 其 ＝３４ Ｖ， ．４ｅ 它的导 电性 不是 依 赖 本 征 激发 ， 而是 依 靠 附加 能 级 的 电子 或 空 穴 激 发 。本 征 Ｚ Ｏ 半 导体 附加 能 ｎ
Ａ 掺 杂 Ｚ Ｏ超 细 粉 体 的制 备 及 表 征 ｌ ｎ
黄杏芳 崔升 沈晓冬 ， ，
（． １福建工程 学院 材料科 学与工程 系， 福建 福 州 ３０ ０ ； ． ５ １８ ２ 南京工业大学 材料科学与工程 学院 ， 江苏 南京 ２ ００ ） １０９
摘 要 ： 用 溶 胶 一凝 胶 法 在 一 系列 不 同 实验 条件 下 制 备 出 了 Ｚ Ｏ 超 细 粉 体 ， 正 交试 验 法 对 实验 条 利 Ａ 用
级 形成 和它 的化学 计 量 比偏 移 即氧过剩 或 氧不足
关键词 ： Ａ Ｚ Ｏ超 细粉 体 ；溶胶 一凝胶 法 ；正 交 试 验
中图分类号 ： Ｑ ３ ． ” Ｔ １３ ５
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ６２— ３ ８ ２ １ ） １— ０ ２— ４ １７ ４ ４ （ ０ １ ０ ０ ７ ０
Ｐｒ ｐ ａ ｉ ｎ ａｎ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｆＡＬ ｄ ｌｅ ａ ｅ Ｏ ｕ ｒ ｐ ｗｄｅ ｓ ｅ ａｒ ｔｏ ｄ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｏ ａ ｕ ｔ ｒ ｔ ｄ Ｚｎ ｓ ｐｅ ｏ ｒ
第 ９卷 第 １ 期 ２ １ 年 ２月 ０１
福建 工程 学 院学报
Ｊｕｎｌ ｆ ｕｉ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ ｏｒａ ｏ ｊ ｎＵ ｉｅｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ Ｆ ａ ｉ Ｔ ｏ
Ｖｏ． ｏ １ １９ Ｎ ． Ｆｂ Ｏ １ ｅ ．２ ｌ
ｄ ｉ１． ９９ ｊｉ ｎ １７ ４ ４ ．０ １ ０ ．０ ７ ｏ：０ ３ ６ ／． ｓ． ６２－ ３ ８ ２ １ ． １０ １ ｓ