正十八硫醇钝化GaAs(100)表面特性研究
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科研热词 推荐指数 牛血清白蛋白 5 热力学性质 5 热力学 5 离子液体 3 数值模拟 3 高温裂解 2 阴极斑点 2 钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系 2 触发真空开关 2 荧光光谱法 2 第一性原理 2 硫酸钾 2 硫化氢 2 硝酸盐 2 相平衡 2 电子结构 2 热分解 2 热传导模型 2 溶解度 2 测定 2 动力学 2 制氢 2 初始等离子体 2 分离 2 农药 2 三氟甲烷 2 b3lyp 2 黏弹性 1 黏度推箅 1 高温高压 1 饱和蒸汽压 1 饱和液相 1 非线性 1 非晶形成能力 1 青藏高原 1 长春新碱 1 镉 1 镁铝尖晶石 1 铝基四元合金 1 铝合金 1 铜离子 1 重组能 1 酚类化合物 1 过量吉布斯自由能 1 过渡金属硫化物阳离子 1 过冷液态合金 1 迁移过渡态 1 超高交联树脂 1 超音速流动 1 虚拟研究环境 1 荧光猝灭光谱 1 荧光光谱 1
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
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硫醇性硫测定法中硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素探讨
硫醇性硫测定法中硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素探讨谢长桥汪芝龙纪孟（化验分析监测中心）1 前言硫醇性硫在原油馏分中大多存在于低沸点汽油馏分中，具有难闻的臭味。
硫醇性硫具有弱酸性，反应或性较强，在高于100℃时，对铜、镉等有色金属产生强烈的腐蚀作用，硫醇性硫也能直接与铁作用生成硫醇铁而腐蚀设备，而且在使用过程中还会引起燃料系统和发动机本身的腐蚀，同时对人造橡胶构件产生不良影响，因此测定硫醇性硫的含量是评价燃料使用性能的重要指标，在汽油的国家标准中，对硫醇性硫的含量做了严格规定，含量不能超过0.0010%（质量分数），GB/T 1792—88馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）是测定馏分油中硫醇性硫含量的试验方法，本方法是将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银—硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。
在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。
因此配制并标定硝酸银醇标准溶液准确浓度显得尤为重要，直接关系到馏分油中硫醇性硫的准确结果，然而，在近日在配制并标定硝酸银醇标准溶液过程中浓度曾经出现了较大的偏差，因此我们对硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素进行探讨。
2 实验部分2.1 仪器2.1.1 滴定管：10mL，分格0.05mL，将活塞下端尖嘴拉长约120mm 左右。
2.1.2 电池系统：由参比电极和指示电极组成。
参比电极是一支玻璃电极；指示电极为银—硫化银电极。
2.1.3 仪表：一台具有输入阻抗大于 1012Ω，量程至少±1V，精确度达到±2mV 的酸度计或毫伏计。
2.1.4 滴定架：外壳带有电极杆的测量仪表与电磁搅拌器并联，接通工作电源和地线。
接通或断开电磁搅拌器时，仪表读数应不出现持久变动。
2.2 试剂2.2.1 碘化钾：分析纯。
2.2.2 异丙醇：分析纯。
2.2.3 硝酸银：分析纯。
2.2.4 硝酸：分析纯。
2.3 0.1mol/L 碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约 17g(称准至0.01g)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L。
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科研热词 金刚石 细胞周期 物质相关性障碍 颗粒物质 非平衡相 非newton流体 集成光学 难治复发免疫性血小板减少性紫癜 阿片受体 阿片 阿尔茨海默病 铌镁酸铅-钛酸铅 钾 钙调蛋白 钙调素依赖性蛋白激酶2型 钙/钙调蛋白依赖的蛋白激酶 钙 针刺疗法 通量 透射电镜 辅助系统 载脂蛋白e 软物质 转运 转染 蹦球 路径 超级化 贮藏蛋白 调节 触液神经元 西太平洋板块 表面等离子体波导 表面张力 表面 行为,成瘾 血管舒张作用 螺旋动脉 蛋白质组学 蛋白体 药效物质基础 自旋传输矩 胚乳发育 胆囊收缩素b 肠内脂 肠二醇 肝肠循环 肝癌 耀斑,太阳,日冕物质抛射,太阳 结核 结构和形貌 细胞生长曲线
纳米晶材料热力学 纳洛酮 红色荧光染料 红外 粒径趋势分析 粒度参数 等静压 第一性原理 立方氮化硼 空间谐波 神经元 神经-内分泌-免疫网络 磷 磁场,粒子加速 碳纳米锥 硬度 硫磺素-t 相稳定性 相变 白色发光 电针 电子场发射 电化学沉积 甲磺酸甲酯 生长抑制 生理浓度 生态经济系统 玉米 物质经济代谢 物质禁断综合征 物质流分析 物质戒断综合征 后撤 沉积物输运 汤剂 氮循环 氮 气体信号分子 比热 柠檬烯 杂质 有机电致发光器件 数值模拟 掺杂 抑郁 手性 慢波系统
物质流分析 涨落 海马 浅水湖泊 油藏 水深测量 植保素 有机聚集体 有机红外半导体 最小电导率 时间常数 掺杂 振荡 慢性复合性应激 微生物群落 微生物生态学 应力场 广动力范围神经元 导波光学 学习和记忆 子带间跃迁 大鼠,近交系 大鼠 多酚氧化酶 外延生长 复吸 基因表达 地质环境 圆偏振光抽运-探测光谱 吸收量子拍 含沙水体 吗啡依赖/穴位疗法 受体,血小板源性生长因子 反应路径 双峰现象 单电子输运 单电子泵 单电子旋转门 单层石墨片 力学刺激 力场 创新 分界面 分子生态 分子影像学 分子动力学 光谱特征 光致发光 光波导 光栅 偏振态门 信号转导 依赖 低温胁迫
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科研热词 摩擦学性能 图像去噪 表征 自适应 混凝土 c/c复合材料 锈蚀 输电线路 脉冲噪声 耐蚀性 纳米粒子 电力系统 生物矿化 数字水印 微观组织 励磁涌流 制备 保护气氛 黑启动 驱动保护电路 风力发电 阳极极化 镁合金 锂离子电池 钢筋混凝土梁 钢筋混凝土 金属间化合物 金刚石 连续退火模拟实验机 连续数据保护 过渡电阻 距离保护 超高分子量聚乙烯(uhmwpe) 试验研究 试验 虚拟电压 自适应距离保护 自抗扰控制 耐久性 继电保护 结合强度 结合力 细菌 细节保护 纳米晶铜 粘结性能 碳纤维布加固 相变材料 电化学性能 生物降解 生物修复 添加剂
科研热词 力学性能 添加剂 性能 腐蚀 生物矿化 显微组织 摩擦学性能 阳极氧化膜 镁合金 铝合金 钝化 退火 输电线路 超音速颗粒轰击 语音编码 试验研究 表面形貌 菜籽油 耐蚀性 耐腐蚀性 编码传输 糯米浆 稀土 石灰 电化学阻抗谱 电化学性能 生物降解 热障涂层 热生长氧化物 混凝土 海水腐蚀 活性炭 污泥灰 正极材料 桥式聚倍半硅氧烷 材料失效与保护 有限元 摩擦性能 提升算法 拉拔试验 微观结构 小波变换 可信平台模块 加固 信源信道联合编码 保护 低碳钢 仿真 n-月桂酰基谷氨酸 gfrp/钢绞线复合筋 cu互连 黏结性能
铜 铁 钻井液 钻井完井液 钢结构 钢筋混凝土 钢框架 钢 钝化膜 金刚石 采矿工程 采样 部分增量冗余 邻域评价 通用多协议标签交换(gmpls) 通用多协议标签交换 退火温度 退火处理 连铸结晶器 连续定向凝固 运行保护 过载保护 边界条件 载流摩擦磨损 软起动 软硬件限流 软启动 转化膜 身份保护 路由选择 路由波长分配算法 距离保护 超高速保护 超音速火焰喷涂 超级电容 超深井 超导接头 超大规模集成电路 超分子催化 贮氢合金 负载型光催化剂 负序基波电流检测 负序基波提取器 调速 误码率 误差扩散 误动 译码算法 访问控制 设计变量 认知无线电网络 认知无线电 计算机系统结构 计算机应用
中国汽车有害物质分类管控清单 2015.8
的测定》；
（ 9 ） GB19601-2004 《染料产品中 23 种禁 用偶氮的限量和检测
方法》；
（10）GB/T 23344-2009 《纺织品 4-氨基偶氮 苯的测定》；
（11）GB/T 24101-2009 《染料产品中 4-氨基 偶氮苯的限量及测
定》。
国外管控法规
备注
P 臭氧层破坏物质
制冷剂
包含橡胶或塑料部件的 多种消费品中的 PAHs 含量进行限制。
3
序号 物质中文名称
CAS number
英文名称
限值要求
GADSL
（质量百分数） 等级
BbFA、BjFA、BkFA、 DBAhA 任一项含量≤
1mg
中国汽车有害物质分类管控清单
危害特性
主要用途
高风险 零部件
目前国内企业 管控现状
替代方案可行性
用要求，表中所列只是
一部分
中国 汽车禁用物质要求
1、做为金属及合金中的元素， 电子元器件
如轴承钢、钢材、铜合金、铝 （豁免）、深
影响智力和骨骼发育， 破坏肾
整车企业均列入企
电感耦合等离子体发
D/P
合金等等；
色塑料、橡胶
含铅焊料已替代
及免疫功能。
标，已禁用
射光谱
2、铅化合物，如含铅的稳定剂、件、金属（豁
中国 汽车禁用物质要求
全球 GADSL
全球 斯德哥尔摩公约
/ asbestos
不得使用
暴露于（长期吸入）一定量的
石棉纤维或元纤维可引发多种
刹车片、垫片
疾病，如：肺癌、胃肠癌、间
石棉纤维可以织成纱、线、绳、等 零 件 的 耐
皮癌、胸膜或腹膜癌、石棉沉
用Franz-Keldysh效应研究GaAs表面硫化学钝化
第20卷第11期半 导 体 学 报V o l.20,N o.11 1999年11月CH I N ESE JOU RNAL O F SE M I CONDU CTOR S N ov.,1999用Franz-Keldysh效应研究GaA s表面硫化学钝化3廖友贵 金 鹏 李乙钢 张存洲 潘士宏(南开大学物理系 天津 300071)梁基本(中国科学院半导体研究所 北京 100083)摘要 硫钝化是一种比较有效的钝化GaA s表面的方法.本文使用N a2S、S2C l2和CH3CSN H2三种化学试剂对表面2本征层2重掺杂层(s2i2n+)结构的GaA s样品进行了钝化,利用光调制反射谱观察到许多个F ranz2Keldysh振荡,测量出本征层的电场强度,研究了GaA s表面硫钝化前后费米能级的变化,并且比较了各种钝化方法的钝化效果.PACC:8160C,7865,73201 引言近年来利用分子束外延(M B E)生长的表面2本征2n+(或p+)结构S I N+(或S IP+),同时利用光调制反射谱(PR)的F ranz2Keldysh效应(FKE),可以精确地确定半导体表面层中的电场强度,为研究各种表面和界面问题提供了一种比较简便的方法[1].GaA s表面的硫钝化处理能够有效地减小表面态密度和表面复合速率,改善器件的特性,是一个受到广泛关注的研究课题.H ildeb randt等曾用FKE方法研究过掺杂GaA s的硫钝化,采用(N H4)2S水溶液作钝化剂,发现费米能级的钉扎位置向价带顶位移0138eV,表面态的分布作了相应的移动[2].Glem bock i等首先用FKE研究了S I N+GaA s结构钝化表面[3].他们采用一种P2S5与(N H4)2S的水溶液作钝化剂,钝化过程比较复杂.他们发现经钝化处理的S I N+GaA s的PR 信号增强50%,表面层电场强度提高约10%.总的来说,用FKE来研究GaA s表面硫钝化的工作很少,值得进一步深入研究.本文将报道用PR方法研究S I N+GaA s结构硫钝化的结果,包括最早使用的N a2S・9H2O[4]和最近报道的S2C l2[5]和CH3CSN H2[6]的硫钝化处理的结果.FKE方法为改进硫钝化工艺和探讨硫钝化的机制提供了新的途径. 3国家自然科学基金资助项目廖友贵 男,1967年出生,南开大学物理系硕士研究生1998207221收到,1998211229定稿2 实验原理和方法FKE 亦称F ranz 2Keldysh 振荡(FKO ),是指电调制反射谱(ER )和PR 中临界点高能端出现的一组变周期衰减振荡.70年代人们就利用FKE 研究半导体表面空间电荷区的电场.根据FKE 理论,FKO 的极值满足方程[7]43E n -E gh Η3 2+Υ=n Π(1)式中 E n 表示第n 个极值的能量(包括极大值和极小值);E g 是临界点的位置,即能隙,参数h Η定义为(h Η)3=e 2F 2h 2 2Λ(2)式中 h 为普朗克常数;e 为电子电荷;Λ为电子2空穴折合质量;F 为电场强度.(1)式表示(E n -E g )3 2～n 的一条直线,Υ是一个相因子.用(1)式拟合实验数据可以求出电场强度F .应当指出,均匀掺杂半导体的表面空间电荷区的电势分布是抛物线的,电场分布是线性的.但(1)式只是适用于均匀电场的情况.对于掺杂半导体由于非均匀空间电荷电场一般只能看到很少几个振荡,由(1)式根据实验结果得出的电场强度比较接近表面电场强度.1989年V an Hoof 等[8]提出一种具有均匀空间电荷场的S I N +结构,即在n +(或p +)GaA s 衬底上用M B E 生长一层本征层.其能带结构如图1(a )所示.厚度为d 的本征层中的电场是由处于表面态中的负电荷和n +层表面的正电荷形成的均匀场.图中CBM 是导带边,V F 表示表面费米能级E F 的钉扎点到导带边的距离.V F =F d +k B T e +SCC (3)图1 S I N +结构能带图式中 k B T e 是温度的影响;k B 是玻尔兹曼常数;T 是绝对温度;e 是电子电荷;SCC 为n +层表面空间电荷区引入的修正.这两项一般都很小.在这种结构中可以观察到许多个FKO ,并由此确定V F .这样确定的V F 与其它方法确定的V F 十分接近(V F =0172eV )[9],说明这种方法是可靠的.但运用此方法时,要尽可能减小调制光和探测光的光强,以减小光生伏特效应500111期廖友贵等: 用F ranz 2Keldysh 效应研究GaA s 表面硫化学钝化的影响.在PR谱实验中样品本身类似一个光电二极管,由光生伏特效应产生光电压V p,示于图1(b).这时(3)式改为V b=V F-V p=F d+k B Te+SCC(4)测量电场F,由(4)式得出的是V b,要求得V F须作光伏效应修正[1].3 表面化学处理及硫钝化实验中使用的S I N+GaA s样品是中国科学院半导体研究所用M B E生长的.先在n+ GaA s衬底上生长厚015Λm掺杂浓度为n=2×1018c m-3的GaA s缓冲层,然后生长300nm 本征GaA s层.在化学处理前所有样品都经过丙酮、酒精和去离子水预清洗.然后用N H4O H(25%)∶H2O2(30%)∶H2O=2∶1∶200的腐蚀液除去氧化层.腐蚀时间约为10s.样品分别用三种不同溶液进行硫钝化处理:(1)在50℃N a2S饱和水溶液中钝化20m in;(2)在S2C l2∶CC l4=1∶4的溶液中钝化5s;(3)在80℃CH3CSN H2的饱和水溶液中钝化25m in;钝化后的样品都及时清洗干净.4 结果和讨论411 GaA s自然氧化表面的FK O研究为了确认GaA s自然氧化表面费米能级的钉扎状态,我们用腐蚀液N H4O H(25%)∶H2O2(30%)∶H2O=2∶1∶200把S I N+GaA s样品的本征层减薄,用FKO测定不同厚度本征层样品的电场强度.如果费米能级是钉扎的,即V F保持不变,并且光照条件保持不变,即V p亦不变,忽略SCC,(4)式可以改写成F=V b-k B T ed0-v t(5)式中 d0=300nm是未经腐蚀的本征层厚度;v是腐蚀速率;t是腐蚀时间.我们做了五块腐蚀时间分别为30,60,90,120,150s的试样,用(1)式求出电场强度,并用(5)式拟合出腐蚀速率v=1165nm s和V b=0163±0101eV.图2(a)是这组样品的PR谱,显示出十分清晰的FKO.图2(b)是用(1)式求得的F值与1 d的关系,与直线符合得很好.与文献中V F= 0172eV比较,光生伏特的大小为V p=V F-V b=0109eV.根据实验结果,可以粗略估计费米能级钉扎点附近的表面态的态密度.表面电荷密度Ρs 与电场F的关系为Ρs=Ε0ΕF,Ε0为真空介电常数,Ε=1311为GaA s介电常数.本征层厚度变化时表面电荷与电场相应发生变化∃Ρs=Ε0Ε∃F.表面态密度N s定义为单位面积每电子伏的能态数.表面费米能级钉扎点移动∃V b将使表面电荷密度改变∃Ρs=e N s∃V b,由此得到N s=Ε0Ε∃Fe∃V b.实际上当F变化约1×105V c m时,V b的变化在实验误差范围内,即 ∃V b <0102eV.由此估计N s>3×1013c m-2・eV-1.6001半 导 体 学 报20卷图2(a ) 自然氧化表面的PR 谱(1)d =300nm ,(2)d =152nm ,(3)d =53nm .图2(b ) 自然氧化表面本征层中电场强度与厚度倒数1 d 的线性关系412 硫钝化表面的FK O 研究N a 2S ・9H 2O 、S 2C l 2和CH 3CSN H 2三种钝化S I N +样品在PR 谱测量中都有一个共同的特征,即本征层中电场都有不同程度的增强.图3(a )是d =300nm 的样品经CH 3CSN H 2钝化前后PR 谱的比较.谱线(1)是自然氧化表面的,谱线(2)是钝化后的,其振荡周期较前者为大.图3(b )是相应的(E n -E g )32～n 的图解,分别是两条很好的直线.由直线的斜率可以求出本征层中的电场强度,并从(4)式求出钝化前后V b 的变化∃V b .对于N a 2S ・9H 2O 钝化∃V b ≈01074eV ;对于S 2C l 2钝化∃V b ≈0.14eV ;对于CH 3CSN H 2钝化∃V b ≈0.14eV .由此可以得出结论,硫钝化使表面费米能级钉扎点向价带顶移动约0114eV .对用N a 2S ・9H 2O 钝化时∃V b 较小的情况,可以认为是钝化不完全.对于CH 3CSN H 2钝化,我们用了三块 层厚度分别为300、150和65nm 的样品,其结果都是相同的.因此我们认为硫钝化表面仍有很高的表面态密度,只是其分布不同于自然氧化表面,使钉扎点向价带顶移动.图3 (a )厚度d =300nm 的样品经CH 3CSN H 2钝化前后PR 谱的比较,(b )相应的(E n -E g )3 2～n 图(1)自然氧化表面,(2)钝化后.700111期廖友贵等: 用F ranz 2Keldysh 效应研究GaA s 表面硫化学钝化 硫钝化表面PR 谱的另一个特点是钝化效果随时间有一个衰减过程.经足够长的时间后钝化效果完全消失,PR 谱恢复到自然氧化表面的情形.图4(a )和(b )分别表示经S 2C l 2和CH 3CSN H 2钝化后本征层中电场强度随时间的变化.S 2C l 2钝化的样品经60～70h 后钝化效果就消失了.对于CH 3CSN H 2钝化的样品,钝化效果可以保持15d 以上.N a 2S ・9H 2O 钝化的样品其钝化效果只能保持10多个小时.图4 钝化后本征层中的电场随时间的变化(a )厚度d =300nm S 2C l 2钝化,(b )厚度d =65nm CH 3CSN H 2钝化,图中虚线为钝化前本征层中的电场强度.以上结果与H ildeb randt 等[2]的结果比较,他们在掺杂样品上测到因硫钝化使表面费米能级钉扎点向价带顶移动0138eV ,可能是一个过高的数值,因为用FKO 测定掺杂样品表面费米能级钉扎点的位置不是一种很精确的方法;与Glem bock i 等[3]的数据比较,他们得到硫钝化表面电场强度有10%的增加,这与我们用N a 2S ・9H 2O 钝化的情形相当,大约是我们S 2C l 2和CH 3CSN H 2钝化时电场强度增加(20%)的一半.GaA s 表面硫钝化的化学反应过程和钝化表面结构目前尚无定论,并且钝化过程和结果与采用的钝化剂的性质有关.对于钝化表面的结构用光电子谱可以得到较多的信息.对于S 2C l 2钝化的GaA s 表面,光电子谱分析表明,最外层约015nm 是A s x S y 覆盖层,下面同时存在A s —S 和Ga —S 键[10].对于CH 3CSN H 2钝化的GaA s 表面,光电子谱也发现存在不同的A s x S y 相,同时也存在不同的Ga x S y 相[6].对于这两种钝化的表面,退火可以使A s x S y 分解,并进一步生成Ga x S y .利用S I N +结构和FKO 观察到硫钝化使表面电场强度增加和表面费米能级钉扎点的变化,正是反映了从自然氧化表面到硫钝化表面化学结构的变化.关于为什么这三种钝化效果在空气中保持的时间有很大差别,尚无确切的实验分析,只能作初步猜测.我们认为,用N a 2S 水溶液钝化是一种不完全的钝化,表面仍然含有一定的氧.S 2C l 2对GaA s 有较强的腐蚀作用,能迅速除去表面的氧化层,并使表面层钝化,但硫化层并不能防止GaA s 被进一步侵蚀.有可能选用CC l 4适当稀释的S 2C l 2溶液而得到更牢固的钝化表面.CH 3CSN H 2的钝化速度很慢,表面钝化层形成后基本上可以防止GaA s 进一步被侵蚀.5 结论综上所述,我们用S I N +GaA s 结构和FKE 研究了N a 2S 、S 2C l 2和CH 3CSN H 2三种试剂8001半 导 体 学 报20卷对GaA s 表面的硫钝化.结果表明硫钝化使表面电场增强约20%,使表面费米能级向价带顶位移约0114eV .没有证据表明费米能级钉扎点附近的表面态密度因硫钝化而明显减小.与S 2C l 2和CH 3CSN H 2比较,N a 2S 的钝化是不完全的,效果较差.钝化效果保持的时间,CH 3CSN H 2为15d 以上,S 2C l 2约为60～70h ,N a 2S 只有10多个小时.参考文献[1] H .Shen and M .D utta ,J .A pp l .Phys .,1995,78:2151.[2] S .H ildebrandt ,J .Sch reiber ,W .K ircher et a l .,A pp l .Surf .Sci .,1993,63:153.[3] O .J .Glem bock i ,J .A .D agata ,E .S .Snow et a l .,A pp l .Surf .Sci .,1993,63:143.[4] C .J .Sandroff ,R .N .N o ttenburg ,J .C .B ischoff et a l .,A pp l .Phys .L ett .,1987,51:33.[5] 李喆深,蔡卫中,苏润洲,等,半导体学报,1994,15(7):505.[6] 陆尔东,徐彭寿,徐世红,等,半导体学报,1996,17(7):545.[7] D .E .A spnes and A .A .Studna ,Phys .R ev .,1973,B 7:4605.[8] C .V an Hoof ,K .D eneffe ,J .D eboeck et al .,A pp l .Phys .L ett .,1989,54:608.[9] H.Shen,M.D utta,L.Fo tiadis et a l .,A pp l .Phys .L ett .,1990,57:2118.[10] 胡海天,丁训民,袁泽亮,等,半导体学报,1998,19(4):316.Sulfur Pa ssiva tion Study of GaA s Surfaces byFranz -Keldysh EffectL iao Yougu i ,J in Peng ,L i Y igang ,Zhang Cunzhou ,Pan Sh ihong(D ep art m ent of P hy sics ,N ankai U niversity ,T ianj in 300071)L iang J iben(Institu te of S e m icond uctors ,T he Ch inese A cad e my of S cience ,B eij ing 100083)R eceived 21July 1998,revised m anuscri p t received 29N ovem ber 1998Abstract T he su lfu r Passivati on is an effective m ethod of p assivating GaA s su rface .In th is p ap er ,th ree k inds of su lfu r p assivati on invo lving N a 2S ,S 2C l 2and CH 3CSN H 2havebeen u sed to p assivate su rface 2in trin sic 2n +(S I N +)GaA s.M any FKO s are ob served in the p ho to reflectance of m odu lati on sp ectro scop y ,and the in ten sity of the electric field in the in trin sic layer is determ ined by the FKO s rather exactly .W e have studied the sh ifts of the su rface Ferm i level after su lfu r p assivati on ,and com p ared the effectiveness of th ree su lfu r p assivati on m ethods .PACC :8160C ,7865,7320900111期廖友贵等: 用F ranz 2Keldysh 效应研究GaA s 表面硫化学钝化。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
十八硫醇自组装膜对青铜的缓蚀作用
十八硫醇自组装膜对青铜的缓蚀作用杜伟;李佳佳;万俐;陈步荣;丁毅【摘要】在乙醇体系中采用十八硫醇(ODT)在青铜表面制备自组装膜(SAMs),采用循环伏安法、极化曲线和交流阻抗谱等电化学方法研究该膜在0.5 mol/L NaCl溶液中对青铜电极的缓蚀性能.结果表明：ODT在青铜表面形成了SAMs,能够有效抑制青铜的腐蚀.随着成膜温度和ODT浓度的增高,ODT自组装膜的缓蚀效率和覆盖度提高.当ODT浓度为0.1 mol/L、成膜温度为60℃时,缓蚀效率为98.1%,覆盖度为98.7%；十八硫醇在青铜表面的吸附行为符合Langmuir吸附等温式,吸附机理是典型的化学吸附.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2012(000)011【总页数】6页(P3249-3254)【关键词】十八硫醇;青铜;自组装膜;缓蚀;吸附【作者】杜伟;李佳佳;万俐;陈步荣;丁毅【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,南京 210009;南京博物院文物保护研究所,南京 210016;南京工业大学材料科学与工程学院,南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009【正文语种】中文【中图分类】TG174.42;TG174.4自组装膜(SAMs)是分子在溶液或气态中自发通过化学键牢固吸附在基体上而形成的有序分子膜[1]。
将缓蚀剂分子自组装在金属表面，形成致密、结构稳定的自组装膜即可以阻挡环境介质对金属的侵蚀[2]。
在已报道的 SAMs防腐研究体系中，以硫醇类化合物对金属保护最为多见，MEKHALIF等[3]和FONDER等[4]分别用 XPS、反射傅里叶红外光谱和电化学方法研究了十二烷基硫醇在铜表面的自组装膜，发现十二烷基硫醇 SAMs可以有效地抑制铜的腐蚀。
WANG等[5]采用电化学方法研究了n-十二烷基硫醇在铜表面的自组装膜，其对铜的保护效率高达99.59%。
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GaAs(001)面复盖单层Si表面原子结构和电子结构
) 面实验 发现. 0 1
2 义 1
当
G
As
2
(00 1 )
稳 定的 再构 表 面
,
沉 积 了一个单 层
2 又 2
L E E D
图 样 变成
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.
,
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3
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2 义 1
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关 于 这方 面的 理 论
.
工 作 至 今 未 见 报道
本 文 对 复盖 单 层 每个 原 子
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3
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,
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a
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3
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.
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面 对 半 导 体器 件 同 样 是 重 要 的 极 性 界 面 的 研 究 比较 少
A
s
,
与
( 1 1 0 ) 面 比较
G
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A
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(0 1 )
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,
A
a
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最 近 iS 分 子 束外 延
S 后 i
,
十八硫醇的红外吸收峰
十八硫醇的红外吸收峰在有机化学领域中，硫醇是一类特殊的有机化合物，它们的分子结构中含有一个硫原子和一个氢原子。
其中，十八硫醇（C18H37SH）是一种非常重要的硫醇化合物，具有广泛的应用领域。
在分析十八硫醇的结构与性质时，红外吸收光谱是一种非常有用的技术手段。
红外吸收光谱是通过测量物质在红外辐射下吸收的能量来研究物质的分子结构和它们之间化学键的振动方式。
对于十八硫醇而言，它的红外吸收峰反映了分子内的化学键振动与分子间相互作用的信息。
首先，让我们来研究十八硫醇分子内的化学键振动。
在红外吸收光谱图中，我们可以观察到一些特定的吸收峰。
例如，约在2550 cm^-1处的一个峰表示硫氢键的伸缩振动。
这种振动是由于硫原子与氢原子之间的化学键的伸缩引起的，吸收峰的强度与硫氢键的强度成正比。
此外，在约2900-3000 cm^-1的区域，我们还可以观察到甲基上的C-H 键的伸缩振动引起的吸收峰。
这个区域的吸收强度可以提供关于甲基基团的信息。
此外，十八硫醇分子间的相互作用也对红外吸收光谱产生影响。
例如，在约1700 cm^-1处，我们可以观察到一个峰，表示硫醇基团的伸缩振动。
这个峰反映了十八硫醇分子之间的氢键和硫氧键的形成。
同时，在约1450 cm^-1的区域，我们可以看到一个峰，表示甲基基团的弯曲振动。
而在下方的1200-1300 cm^-1区域，我们可以观察到一个峰，表示甲基基团的C-S键的伸缩振动。
除了这些典型的红外吸收峰之外，十八硫醇还可能存在一些其他的吸收峰，这取决于具体的分子结构和功能基团。
通过分析红外吸收光谱，我们可以了解十八硫醇的分子结构、功能基团的存在与否以及它们之间的相互作用。
这对于合成和分析十八硫醇的化学家们来说具有极大的指导意义。
此外，基于红外吸收峰的定量分析，也可以帮助判断十八硫醇样品的纯度和化学反应的进行程度。
总而言之，红外吸收光谱是研究十八硫醇分子结构与性质的重要工具，通过分析吸收峰的特征，我们可以获得关于硫醇基团及其相互作用的宝贵信息。
正十八硫醇钝化GaAs(100)表面特性研究
正十八硫醇钝化GaAs(100)表面特性研究周路;杨小天;初学峰;闫兴振;杨帆;王欢;郭亮;王超;高晓红;迟耀丹【摘要】为了有效降低GaAs半导体表面态密度,提出了采用正十八硫醇(ODT,CH3[CH2]17SH)进行GaAs表面钝化的方案.首先,分别对GaAs (100)晶片进行了常规硫代乙酰胺(TAM,CH3CSNH2)钝化和正十八硫醇钝化,通过X射线光电子能谱(XPS)对比分析了钝化前后晶片表面的化学成分,然后利用光致发光光谱(PL)对正十八硫醇处理的GaAs(100)晶片进行了钝化时间的优化,最后通过扫描电子显微镜(SEM)测试了钝化前后的晶片表面形貌.实验结果表明:采用正十八硫醇钝化的GaAs(100)表面,相比常规硫代乙酰胺钝化方案,具有更低的氧化物含量和更厚的硫化层厚度;室温钝化条件下,钝化时间越长,正十八硫醇的钝化效果越好,但PL强度在钝化超过24 h后基本达到稳定,最高PL强度提高了116％;正十八硫醇钝化的GaAs(100)晶片具有良好的表面形貌,表面形成了均匀、平整的硫化物钝化层.数据表明正十八硫醇是钝化GaAs(100)表面一种非常有效的技术手段.%The use of 1-Octadecanethiol(ODT,CH3 [CH2] 17SH) to prepare clean GaAs(100) surface with low surface state intensity was demonstrated.Firstly,the X-ray photoelectric spectroscopy (XPS) of GaAs (100) passivated by 1-Octadecanethiol and Thioacetamide (TAM,CH3 CSNH2) was compared.Secondly,the ODT passivation time at room temperature condition was optimized by photoluminescence intensity (PL)stly,the surface morphology before and after passivation using scanning electron microscope (SEM) was discussed.Experimental results indicate that the GaAs(100) passivation using 1-octadecanethiol is shown to lead a lower oxide contamination and a higher sulfide thicknesscompared with the traditional passivation method of TAM.In the range of 0-24 h,the room-temperature photoluminescence intensity keeps a continuous enhancement with time extend,and the maximum enhancement is 116％ than un-passivation one;SEM shows that GaAs(100) wafer has good surface morphology after ODT passivation.This indicates that the surface passivation of GaAs(100) using 1-octadecanethiol is effective.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)002【总页数】5页(P175-179)【关键词】钝化;砷化镓;正十八硫醇【作者】周路;杨小天;初学峰;闫兴振;杨帆;王欢;郭亮;王超;高晓红;迟耀丹【作者单位】吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室,吉林长春130118【正文语种】中文【中图分类】TN2091 引言GaAs半导体材料具有禁带宽度大、电子迁移率高、直接带隙等特点，成为继Si后极具潜力的半导体材料，在半导体激光器、太阳能电池、高频电路、光探测器等领域具有重要应用。
S钝化GaAs(100)衬底上分子束外延ZnSe薄膜的喇曼光谱研究
第19卷第3期 半 导 体 学 报 V o l.19,N o.3 1998年3月 CH I N ESE JOU RNAL O F SE M I CONDU CTOR S M ar.,1998 S钝化GaA s(100)衬底上分子束外延ZnSe薄膜的喇曼光谱研究史向华(长沙电力学院物理系 长沙 410077)靳彩霞 凌 震 俞根才 王 杰 侯晓远(复旦大学应用表面物理国家重点实验室 上海 200433)摘要 用分子束外延法(M BE)分别在经(N H4)2S x溶液和S2C l2溶液钝化的GaA s(100)衬底上生长了ZnSe薄膜.用室温喇曼光谱对不同处理方法的GaA s上所长ZnSe薄膜的晶体质量和ZnSe GaA s界面进行对比研究.用喇曼散射的空间相关模型定量分析了一级喇曼散射的空间相关长度与晶体质量间的关系.根据GaA s的LO-等离子激元耦合模喇曼散射强度的变化,分析了不同S钝化方法对ZnSe GaA s界面以及ZnSe薄膜质量的影响.结果表明,S2C l2溶液钝化的ZnSe GaA s样品具有较低的界面态密度和较好的晶体质量,因此S2C l2溶液钝化的效果明显优于(N H4)2S x溶液.PACC:6855B,7830F,68481 引言宽禁带 2 族化合物半导体ZnSe室温带隙为2171eV,是制备蓝光发光二极管和激光二极管的重要材料.ZnSe薄膜的生长,无论用哪一种外延方法,几乎均采用GaA s作为衬底.因为GaA s与ZnSe的晶格失配度小,大约为0127%,而且GaA s已经进入商品化,能得到结构质量好的大面积单晶.同时,GaA s本身是一种重要的高速光电子材料,把ZnSe外延在GaA s衬底上,有助于各种器件和电路的集成配置.目前,用在GaA s衬底上生长的 2 族异质结构成功地制备出室温连续工作的蓝2绿激光器,但这种激光器的寿命很短,是目前史向华 女,1963年出生,讲师,现从事 2 族半导体材料的生长和物理教学工作靳彩霞 女,1969年出生,博士生,现从事 2 族化合物半导体材料的分子束外延生长和性能研究侯晓远 男,1959年出生,教授,博士生导师,现从事半导体表面、界面物理研究1997201210收到,1997203218定稿急待解决的问题.大量研究表明,ZnSe GaA s 界面出现的层错是导致器件失效的主要原因之一.因此,人们十分重视对ZnSe GaA s 界面的研究,其目的是降低界面缺陷密度,以改善ZnSe GaA s 界面状态.目前,国际上采用多种技术和方法以降低其缺陷密度,如在GaA s 衬底上外延GaA s ,再外延ZnSe 是目前较成功的方法,但这也会带来比较复杂的问题,因为 、 族材料正是 、 族材料的掺杂元素.比较之下,对GaA s 衬底进行S 钝化处理则显得简单易行,是一种有潜在应用价值的方法.其中S 钝化就是将GaA s 衬底在含有S 的腐蚀液中腐蚀,在真空中较低的温度(350℃)退火,使得GaA s 表面形成S -Ga 和S -A s 的悬挂键,从而避免了ZnSe 的三维生长.目前,对GaA s 的S 钝化处理主要有(N H 4)2S x 处理和S 2C l 2处理.Cai et a l .[1]和W u et a l .[2]已经证实在S 2C l 2和(N H 4)2S x 钝化的GaA s 上生长的ZnSe 质量比传统5∶1∶1方法处理的GaA s 上生长的ZnSe 质量有较大提高.W ang [3]的研究表明在S 2C l 2处理的GaA s 上生长ZnSe 有较高晶体质量和低的界面态密度.本文用分子束外延法分别在不同方法处理的n 2GaA s 上生长了ZnSe 薄膜,用室温喇曼光谱对ZnSe 薄膜质量和ZnSe GaA s 界面进行对比研究,分析了不同的S 钝化方法以及不同生长工艺对ZnSe 晶体质量和ZnSe GaA s 界面的影响.2 实验本实验均选用载流子浓度为113×1018c m -3的n 2GaA s (100)作为衬底.样品A 1和B 1在60℃的(N H 4)2S x 溶液锓蚀30分钟,然后用去离子水清洗、甩干;样品A 2和B 2在S 2C l 2+CC l 4溶液中锓蚀5秒钟,再快速用CC l 4溶液清洗,然后用去离子水冲洗、甩干.处理后的样品A 1、A 2作为一组(A 组)装入同一样品架上,同样,B 1、B 2也作为一组(B 组)装入同一样品架上.表1列出各样品具体的处理方法和生长工艺.样品生长时,本底真空度为5×10-6Pa ,Zn 和Se 源的温度为304℃和157℃,束压为115×10-4Pa 和312×10-4Pa ,生长时间为10分钟,厚度为80nm .表1 实验样品的处理方法和生长工艺样品钝化条件钝化温度钝化时间生长条件真空退火温度退火时间生长温度A 1(N H 4)4S x 60℃30m in Se 先开1m in 340℃10m in 280℃A 2S 2C l 2+CC l 4室温5s Se 先开1m in 340℃10m in 280℃B 1(N H 4)2S x 60℃30m in Zn 先开1m in 340℃10m in 280℃B 2S 2C l 2+CC l 4室温5s Zn 先开1m in 340℃10m in 280℃喇曼光谱测量在室温下以背散射方式进行,用A r +离子激光波长488nm 激发,其单线输出功率600mW ,用Job in 2Yuon U 1000双单色仪分光,对应光谱分辨率为210c m -1.3 结果和讨论图1是样品A 1和A 2的室温喇曼光谱,图2为样品B 1和B 2的室温喇曼光谱.图1和图2中251c m -1峰来自ZnSe 外延膜LO 声子模,291c m -1峰来自GaA s 衬底表面耗尽层中的LO 声子模,而269c m -1峰则来自GaA s 衬底LO 声子等离子激元耦合模.喇曼光谱中ZnSe 27613期 史向华等: S 钝化GaA s (100)衬底上分子束外延ZnSe 薄膜的喇曼光谱研究 LO 声子的半峰宽(FW HM )和线型对称性参数(#a#b )为评价ZnSe 薄膜质量的特征参量.由各图中测量出样品FW HM 和#a #b 列于表2.图1 样品A 1、A 2室温喇曼光谱图2 样品B 1、B 2室温喇曼光谱表2 各样品F W H M #a #b 和L 值样品A 1A 2B 1B 2FW HM c m -17.696.508.468.07#a #b 1.201.071.201.13L nm9.0012.79.0111.3文献[4]已证实用喇曼光谱的空间相关模型可有效定量分析ZnSe GaA s 薄膜的晶体质量.研究表明,空间相关模型中的空间相关长度(L )的大小直接反映晶体中缺陷密度的高低,晶格的不完整性会使空间相关长度变小,声子散射不再遵循动量守恒定则,使波矢不等于0的声子参与散射,造成声子峰变宽,强度下降.在本工作中,采用空间相关长度来定量对喇曼光谱的线型和FW HM 与晶体质量间关系作出分析.由各样品的FW HM 和#a #b 值可得到相应的相关长度L 值[4],各样品L 值见表2.对比分析表明,经S 2C l 2钝化的样品A 2、B 2的FW HM 和#a #b 明显优于经(N H 4)2S x 钝化处理的样品A 1、B 1.样品A 2的相关长度大于A 1的相关长度,样品B 2的相关长度也大于B 1的相关长度.此外,在图1和图2中所有样品的喇曼光谱中均未见应禁戒的TO 声子模.这表明,经S 钝化的GaA s 上生长的ZnSe 薄膜质量得到改善,同时S 2C l 2钝化的ZnSe 薄膜的质量比经(N H 4)2S x 钝化的ZnSe 薄膜的质量好.而且在同样钝化条件下时,生长时先开Se 源时,ZnSe 薄膜质量较好.在生长工艺处理上,我们对A 组和B 组样品采取了不同生长条件.A 组样品生长时先开Se 源一分钟后,再开Zn 源,而B 组样品生长时先开Zn 源一分钟后再开Se 源.对比A 组861 半 导 体 学 报 19卷和B 组样品,A 组ZnSe 质量明显优于B 组的ZnSe 质量,即同样钝化条件下,先开Se 源所长ZnSe 薄膜具有较高的质量.分析其原因如下:根据M B E 生长动力学理论,要使GaA s 上生长完整的ZnSe ,要求保证Se 源充足,而过多的Se 在没有与Zn 成键之前是不会单独沉积在GaA s 上的.在Se 源开启之后打开Zn 源,就有足够的Se 与之成键以保证ZnSe 薄膜的完整性,多余的Se 分子会自动脱附.若先开Zn 源,Zn 则有可能单独沉积在GaA s 上,从而在生长过程会产生与Zn 有关的空位缺陷,使晶格的不完整性增大,从相关长度的数值对比的结果也证实了这一点.由此说明,在生长ZnSe 薄膜时先开Se 源能够有效提高ZnSe 薄膜的晶体质量.在本工作中,我们也在常规5∶1∶1方法处理的GaA s 上生长了ZnSe 薄膜.图3为该图3 用5∶1∶1方法处理的ZnSe GaA s 室温喇曼光谱样品的室温喇曼光谱.将图3与图1和图2相对比,该样品的FW HM 、#a #b 和L 值结果分散,在谱图中还出现了应禁戒的TO 声子模,这说明5∶1∶1处理的ZnSe GaA s 比S 钝化处理的ZnSeGaA s 要差.GaA s 的表面具有很高的表面态密度,表面费米能级处于钉扎的状态.S 钝化的目的就是要减小表面态密度,减小表面势垒高度.喇曼光谱也提供了一个与ZnSe GaA s 界面密度相关联的表面势垒高度的定量分析[5,6].所有样品的载流子浓度为113×1018c m -3,对这些高掺杂的GaA s 材料,LO 声子与自由电子等离子激元耦合,产生LO -等离子体激元耦合模.而表面耗尽层的厚度∆比488nm 的光的穿透深度D (80nm )要小[7],而且在表面耗尽层中,仅有未耦合的GaA s 的LO 声子被激发,LO -峰则认为来自于GaA s 体材料的声子等离子激元耦合模.这样,其强度比I (LO ) I (LO -)则能反映所长样品表面耗尽层的厚度.在∆<D 的情况,LO 声子的强度I 可表达为[6,8]:I (LO )=I 0(LO )[1-exp (-2∆ D )](1)式中 I 0(LO )是未掺杂GaA s 的声子强度.同样,LO -声子等离子耦合峰强度为:I (LO -)=I 0(LO -)exp (-2∆ D )(2)式中 I 0(LO -)是在无耗尽层情况下的LO -峰的强度.(1)与(2)之比为I (LO ) I (LO -)=[I 0(LO ) I 0(LO -)]×[1-exp (-2∆ D )] exp (-2∆ D )(3)∆与垒高V B 的关系为[6,8,9]:∆=(Ε0V B 2Πe 2n )1 2(4)式中 n 为载流子浓度;Ε0=1311,为GaA s 静态介电常数;e 为电荷电量.从各谱图测出样品的I (LO ) I (LO -)值,见表3.取I 0(LO ) I 0(LO -)=1149[6],由(3)和(4)式计算出各样品的表面耗尽层厚度和表面耗尽层势垒高度,并将各样品∆和V B 值列在表3.对比样品A 1、B 1和A 2、B 2,经S 2C l 2钝化处理的样品A 2和B 2耗尽层较小,其势垒高度随之减小,表明A 2、B 2样品的ZnSe GaA s 界面态密度较小.因为(N H 4)2S x 溶液中含水,9613期 史向华等: S 钝化GaA s (100)衬底上分子束外延ZnSe 薄膜的喇曼光谱研究 071 半 导 体 学 报 19卷且(N H4)2S x需要的钝化时间较长,因而造成氧有更多的机会与GaA s表面反应,使得在表面可能产生Ga-O键取代Ga-S键,导致此种S钝化方法的效果不佳.而S2C l2为无氧溶液,且钝化时间仅5秒,去除GaA s表面氧化物的能力强,也能减小外来原子的污染.GaA s 经S2C l2钝化后,在GaA s表面上形成Ga-S键,从而使ZnSe GaA s界面态密度减小.此外,样品A2的耗尽层和势垒高度均比样品B2小,表明A2比B2具有低的ZnSe GaA s界面态密度,这同样也表明在S2C l2溶液钝化,而生长时先开Se源时,ZnSe GaA s具有低的界面态密度.由此看来,S2C l2钝化GaA s的方法具有明显的优势,同时生长时先开Se源也是保证ZnSe具有较高晶体质量的有效手段.从表面势垒高度角度评价样品的晶体质量结果与从空间相关长度评价晶体质量的结果相吻合.表3 样品的I(LO) I(LO-)、∆和V B值样品A1A2B1B2 I(LO) I(LO-)2.171.633.101.92∆ nm35.9529.5645.0033.12V B eV1.150.771.810.984 结论用分子束外延法分别在经(N H4)2S x溶液和S2C l2溶液钝化的GaA s(100)衬底上生长了ZnSe薄膜,分别从喇曼散射的空间相关模型的相关长度和界面势垒高度的角度定量分析了ZnSe薄膜的晶体质量和ZnSe GaA s的界面状态.结果表明,S2C l2钝化方法具有明显优势,同时生长时先开Se源是保证ZnSe具有较好晶体质量和ZnSe GaA s界面的有效手段.参考文献[1] W.Z.Cai,Z.S.L i,X.M.D ing et al.,J.C ryst.Grow th,1994,142:397.[2] Y.H.W u,Y.Kaw akam i,Sz.Fujita et al.,Jpn.J.A pp l.Phys.,1990,29:L1062.[3] Y.H.W u,T.Toyoda,Y.Kaw akam i et a l.,Jpn.J.A pp l.Phys.,1990,29:L144.[4] J.W ang,W.H.Yao,J.B.W ang et al.,A pp l.Phys.L ett.,1993,62:2845.[5] A.K ro st,W.R ich ter and D.R.T.Zahn,A pp l.Surf.Sci.,1990,56～58:691.[6] L.A.Farrow,C.J.Sandroff and M.C.T am argo,A pp 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the rati o s of the in 2ten sity of the coup led longitudinal 2op tical p honon 2p las m a m ode to that of the longitudi 2nal 2op tical m ode of GaA s R am an p eak .T he resu lts show that the ZnSe GaA s sam p les p assivated by S 2C l 2so lu ti on s have low er den sity of in terface states and have h igher crys 2talline qualities.T he p assivati on effect of S 2C l 2so lu ti on s is m uch better than that of (N H 4)2S x so lu tinn s .PACC :6855B ,7830F ,68481713期 史向华等: S 钝化GaA s (100)衬底上分子束外延ZnSe 薄膜的喇曼光谱研究 。
正十八硫醇疏水化修饰原理
正十八硫醇疏水化修饰原理一、引言正十八硫醇（OTS）是一种常用的疏水化修饰剂，广泛应用于表面科学和纳米技术领域。
OTS修饰可以改变材料表面的化学性质和物理性质，如表面能、润湿性、电学性质等。
本文将详细介绍OTS疏水化修饰的原理。
二、OTS分子结构OTS分子式为(CH3(CH2)17)SH，其结构如下图所示：OTS分子为一条长链烷基硫醇，由一个硫原子与十八个碳原子组成。
OTS分子中的长链烷基使其具有良好的亲油性，而硫原子则可以与金属或半导体表面发生反应。
三、OTS修饰原理1. 疏水作用OTS修饰的最主要作用是使材料表面变得更为疏水。
这是由于OTS分子中的长链烷基具有良好的亲油性，可以吸附在材料表面上形成一层致密的覆盖层。
这种覆盖层可以有效地隔离材料与周围环境之间的相互作用，从而降低了材料表面的表面能。
此外，OTS分子中的硫原子可以与金属或半导体表面发生反应，形成一层化学键合的覆盖层，进一步增强了OTS修饰的疏水性。
2. 分子自组装OTS分子在材料表面上形成的覆盖层是通过分子自组装实现的。
OTS 分子中的长链烷基具有相互作用力，当它们吸附在材料表面时，会通过范德华力和静电作用相互吸引，形成一个有序排列的单分子层。
这种单分子层可以在材料表面上均匀地覆盖，并且具有良好的稳定性和可重复性。
3. 表面化学反应OTS修饰还可以通过表面化学反应实现。
OTS分子中的硫原子可以与金属或半导体表面发生反应，形成一层化学键合的覆盖层。
这种化学键合不仅可以增强OTS修饰的疏水性，还可以改变材料表面的电学性质和光学性质。
四、OTS修饰方法1. 溶液法溶液法是OTS修饰最常用的方法之一。
该方法将OTS分子溶解在有机溶剂中，然后将材料置于溶液中浸泡一段时间，使OTS分子吸附在材料表面上。
该方法操作简单，适用于各种材料的表面修饰。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种无溶剂的OTS修饰方法。
该方法将OTS分子加热至高温蒸发，然后将蒸汽传输到材料表面上，在表面冷凝形成覆盖层。
表面增强拉曼光谱研究正己硫醇分子在银基底表面自组装过程的时间和浓度因素影响
表面增强拉曼光谱研究正己硫醇分子在银基底表面自组装过程的时间和浓度因素影响栾昕彤;周铁莉;孙成彬;陶艳春;赵冰;王旭;阮伟东【摘要】表面增强拉曼光谱(SERS)是一种具有超灵敏检测能力的谱学技术,可以在单分子水平上检测分子结构的动态变化过程. 烷基硫醇的自组装膜是一类典型的类晶态有序结构薄膜,在仿生、材料、电子和化学等领域有着重要的应用,越来越受到人们的关注. 本文利用SERS对正己硫醇(hexanethiol,HT)分子在银基底上的吸附和组装过程进行研究,对H T的拉曼和自组装膜SERS光谱进行了指认. 根据C-S,C-C和CH3键结构的反式和旁式的特征光谱信息,研究HT吸附在银纳米粒子表面的构象,以及自组装膜结构的有序性. 研究了吸附时间和浓度两个因素对成膜规律产生的影响. 实验结果表明,当HT溶液浓度较高时,HT单层膜成膜速率较快,且有序性较好;当HT溶液浓度较低时,HT单层膜成膜速率较慢,且有序性较差. 这一研究结果对成膜动力学以及烷基硫醇的有序单层膜的制备具有重要的指导意义,为基于烷基硫醇的自组装单层膜在防腐、器件和生物方面的应用奠定了基础.%Surface-enhanced Raman scattering (SERS) is an ultra-sensitive spectroscopic technique which has great application prosepct in characterization of dynamic molecular structures.Self-assembled monolayers (S AMs) of alkanethiolates are a typical kind of ultrathin films which have tremend ous applications in the fields of bionics,materials,electronics,biology and c hemistry.In the present study,the SAM structures of 1-hexanethiol when adsorb ing on Ag nanoparticles were explored.The vibrational modes of trans (T) and ga uche (G) conformations were employed to illustrate the molecular structures.The intensity ratios of T and G bands concerning to C-S,C-C and CH3 groups ind icate the crystallinity of the SAMs.The results show that when HT is in high co ncentrations the crystalline process is quick,while in low concentrations,the crystalline process is very slow.The dynamic study on the formation of SAM film s is of great significance for the corrosion protection,device fabrication,and sensor applications.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】4页(P1130-1133)【关键词】正己硫醇;表面增强拉曼光谱;自组装单层膜;银纳米粒子【作者】栾昕彤;周铁莉;孙成彬;陶艳春;赵冰;王旭;阮伟东【作者单位】吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012;长春大学食品工程与园林学院,吉林长春 130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O657.3表面增强拉曼光谱(SERS)是一种快速发展、逐渐成熟、超灵敏的前沿表征技术，它是未来一段时间分子光谱学发展的重要方向之一。
第八章自组装纳米加工技术
第八页，共67页。
图烷硫醇分子在金表面(biǎomiàn)组装过程示意图
第九页，共67页。
硫醇类SAM之所以研究报道的最多是因为它与其他SAM系统 相比有一系列优点：
1)硫醇类SAM的准晶格性最好（膜分子结构排列高度有序） 2)缺陷(quēxiàn)密度低 3)成膜 过程简单快速 4)膜在实验室环境条件下稳定性好、抗酸腐蚀性能强 5)硫醇类SAM还是表面工程中的重要膜材料
表面温度 表面形态
第二十三页，共67页。
控制分子迁移率 晶体结构 电子态
在固体表面沉积的随机分布的分子在特定(tèdìng)温度下会自动形成纳米晶体结构
(a)制作(zhìzuò)非晶硅天层结构
(b)高温退火(tuì huǒ)处理
第二十四页，共67页。
(C)清除衬底与夹层
分子(fēnzǐ) 自组装
如果表面带电区域足够小，这种方法甚 至可以将单个纳米粒子(lìzǐ)固定在表面电荷区。
触，由于(yóuyú)分子与固体表面的化学亲和 势导致分子自 DNA分子链是一个天然的纳米线，DNA本身(běnshēn)的直径只有1 ~2 nm, 传统纳米加工技术无法获得如此细的线条结构。 动与表面形成非共价键结合，达到平衡后固体表面形成致 密的单层膜，膜厚只有1 -2 nm.示意图
有表面起伏几何图形的衬底相当 于一个模版（template)，模版导 向是控制纳米粒子自组装的一个 重要方法。纳米粒子自组装生成 的类晶体(jīngtǐ)宏观结构决定于 模版的几何结构。
(b)聚苯乙烯小球在V形槽中的组装
(C)金纳米粒子在沟槽中的组装
GaAs热氧化自生氧化膜掩蔽Zn扩散的研究
GaAs热氧化自生氧化膜掩蔽Zn扩散的研究
戴国瑞
【期刊名称】《吉林大学学报（理学版）》
【年(卷),期】1983(000)002
【摘要】无
【总页数】6页(P109-114)
【作者】戴国瑞
【作者单位】无
【正文语种】中文
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砷化镓表面硫钝化技术的研究进展
砷化镓表面硫钝化技术的研究进展
刘传军;赵权
【期刊名称】《半导体情报》
【年(卷),期】1999(036)006
【摘要】综述了国内外砷化镓表面硫钝化技术的研究现状和发展趋势，并对其钝化机理及钝化方法等进行了介绍。
同时还提出了对今后发展砷化镓表面硫钝化技术的初步看法。
【总页数】5页(P12-16)
【作者】刘传军;赵权
【作者单位】电子四十六所;电子四十六所
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.23
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第39卷第2期 发光学报V Q39 N〇.22018 年 2 月CH I N E S E J O U R N A L O F L U M I N ESCEN CE Feb. , 2018文章编号：1000-7032(2018)02-0175-05正十八硫醇钝化G a A s(100)表面特性研究周路，初学峰，闫兴振，杨帆，王欢，郭亮，王超，高晓红，迟耀丹，杨小天！!吉林建筑大学电气与计算机学院吉林省建筑电气综合节能重点实验室，吉林长春130118"摘要：为了有效降低^7^半导体表面态密度，提出了采用正十八硫醇（0</0!3[〇12]17"幵）进行〇3人3表面钝化的方案。
首先，分别对E a A F(100)晶片进行了常规硫代乙酰胺（T A M，C H C S N H2)钝化和正十八硫醇钝化，通过X射线光电子能谱（X P S)对比分析了钝化前后晶片表面的化学成分，然后利用光致发光光谱（P L)对正十八硫醇处理的E a A s(100)晶片进行了钝化时间的优化，最后通过扫描电子显微镜（S E M)测试了钝化前后的晶片表面形貌。
实验结果表明：采用正十八硫醇钝化的E a A s(100)表面，相比常规硫代乙酰胺钝化方案，具有更低的氧化物含量和更厚的硫化层厚度；室温钝化条件下，钝化时间越长，正十八硫醇的钝化效果越好，但P L强度在钝化超过24h后基本达到稳定，最高P L强度提高了116k%正十八硫醇钝化的E a A s(100)晶片具有良好的表面形貌，表面形成了均勻、平整的硫化物钝化层。
数据表明正十八硫醇是钝化E a A S(100)表面一种非常有效的技术手段。
关键词：钝化；砷化镓；正十八硫醇中图分类号：T N209文献标识码：A D O I：10. 3788/f g x b20183902.0175Passivationof GaAs( 100) Surface by 1-OctadecanethiolZHOU Lu，CHU Xue-feng，YAN Xing-zhen，YANG Fan，WANG Huan，GUOLiang，W ANGChao，GAOXiao-hong，CHI Yao-dan，YANGXiao-tian!(Jilin Provincial Key Laboratory of Architectural Electricity & Comprehensive Energy Saving，School of Electrical Engineering and Computer，Jilin Jianzhu University，Changchun 130118，China)! Corresponding Author，E-mail: hanyt@163. comAbstract：The use of1-Octadecanetliiol^ODT，CH3[CH2]17SH)to prepare clean GaAs(100) surface witli low surface state intensity was demonstrated.Firstly，the X-ray photoelectric spectroscopy(XPS)of GaAs(100 )pasivated by 1-Octadecanetiiiol and Thioacetamide(TAM，CH3CSNH2)wascompared.Secondly，the O DT passivation time at room temperature condition was optimized by photoluminescence intensity(PL)stly，the surface morphology before and after passivationusing scanning electron microscope(SEM)was discussed.Experimental results indicate that theGaAs(100) passivation using1-octadecanethiol is shown to lead a lower oxide contamination and ahigher sulfide thickness compared with the traditional passivation method of TAM.In t0 - 24 h，the room-temperature photoluminescence intensity keeps a continuous enhancement withtime extend，and the maximum enhancement is 116% than un-passivation one%SEM shows thatGaAs(100) wafer has good surface morphology after ODT passivation.This indicates that the收稿日期：2017-06-25 %修订日期：2017-07-26基金项目：吉林省科技发展计划（20170520169J H，20160204069G X，20170101111J C);国家自然科学基金（51672103);国家重点研发计划（2016YFB0401103 )资助项目Supported by Natural Science Foundation of Jilin Province (20170520169J H，20160204069G X，20170101111J C)% National Natural Science Foundation of China (51672103 ) %National Key Research and Development Program of China (2016 YFB0401103)176 发 光学报第39卷surface passivation of GaAs(100)using 1-octadecanethiol is effective.Key words:passivation %G a A s;1-0ctadeccnethiol1引言G aAs半导体材料具有禁带宽度大、电子迁移 率高、直接带隙等特点，成为继S i后极具潜力的半导体材料，在半导体激光器、太阳能电池、高频 电路、光探测器等领域具有重要应用。
对于S W料来说，其自体氧化物S02与S im面具有良好的 化学稳定性和很低的界面态密度（1010r1012 cm j)，可以起到很好的純化作用。
但是G aA s半 导体材料缺乏高质量的本征氧化物钝化层，其自 体氧化物（Ga—0，As—0)导致G aA s具有很高的 表面态密度（>1013cm-2)，引起钉扎费米能级和 高的表面复合速率[1-]，严重影响了 G aA s基半导 体器件的性能，如太阳能电池中的表面态引起的光生载流子损失，导致电池光电转化效率降低[3]，半导体激光器腔面处的表面态引起载流子非辐射复合，降低激光发射效率的同时还会诱导灾变性光学镜面损伤[>-]，光探测器中的表面态引起暗电流和动态电阻特性恶化，M0S场效应晶 体管中栅介薄膜与衬底间的高界面态引起C-V 频散和滞回[61]，严重时甚至使M0S器件无法工 作在反型区。
其他（-V族半导体材料，如GaSb[8]、InP[9]、InSb[10]，InGaAs[11]等，同样也存在高的表面态密度问题。
]\W(NH4)2S、S2C l、CH3CSNH2、Na2S l R表的含硫化合物湿法钝化手段[1244]，可以去除大 部分的G a A s自体氧化层，并在G aA s表面形成一 层硫覆盖薄膜，饱和部分悬挂键，有效地降低了表 面态密度。
其中应用较多的是（NH>)2S溶液，但 其极易挥发H2S有毒气体，并且这些湿法硫钝化有一个突出的共性缺点，就是生成的硫钝化层很薄，只有1 ~2个原子层厚度，暴露在空气中，氧原 子仍能透过钝化层侵蚀下面洁净的G aA s表面，因此钝化稳定性较差，急需一种更有效的硫钝化方法，实现G a A s半导体材料表面稳定的钝化。
长碳链烷基硫醇（&1^2…+1-^(%16)可以在特定的条件下在材料表面自组装上分子层[15]，形成氧的扩散势垒，同时S与悬挂键结合进一步降低了表面态密度。
该方法相对于传统湿法硫钝 化突出优点是钝化过程中硫化物挥发少、生成钝 化层厚，钝化效果稳定。
Pablo Mancheno-Posso 等[16]报导了采用长链硫醇来钝化G aA s半导体，30 m m的空气暴露，没有发现样品被重新氧化的现象；Daniel Cuypers[17]也报导了采用长链硫醇钝 化G aA s半导体，解决了其费米能级钉扎在禁带中央的问题。
国内关于长链硫醇钝化半导体材料方面的文 章几乎没有，也缺少其与常规湿法硫钝化效果详细的对比报道。
本论文针对GaAs(100 )衬底，采 用XPS、P L和SEM测试手段，对比分析了正十八硫醇（0DT，CH3[CH2]17SH)和硫代乙酰胺(TAM，CH3CSBH2)钝化效果，并对钝化时间进行了优化，获得了最佳的钝化条件。
2 实 验钝化采用掺S i浓度为2. 4 X1018cm_3的n型 GaAs(100)衬底片为实验对象，样品解理成1cm x 1.5 c m大小，依次经丙酮、乙醇超声清洗5 r 10 m i，去除衬底片表面的有机沾污，随后用去离子 水冲洗干净，放人H F(50%)溶液中浸泡3 m i，去除衬底片表面较厚的氧化层，再经去离子水冲洗、氮气吹干后，置于乙醇密闭溶液中保存待用。
采用0DT粉末和无水乙醇配制浓度为5 m m〇l/L 的硫醇钝化液，为了对比其与常规湿法硫钝化的效果，我们同时配制了浓度为1m〇l/L的TAM 碱性钝化液，之所以选择T A M是因为其钝化过程中H2S气体挥发少，污染小。
将清洗好的G aA s衬底片分别置于两种钝化液中，室温条件下钝化24 h，容器带有密封盖，以最大程度减少发。
3 测试与分析3.1 XPS测试X P S是一种分析深度很浅（2〜4 nm)的表面 分析技术，可以探测材料表面的化学组成和化学状态。
图1(a)、（b)分别是G aA s的A s3d和Ga 2p光电子谱，从上至下分别对应未钝化、经TAM第2期周路，等：正十八硫醇钝化G a A s( 100)表面特性研究177钝化、经O D T钝化的G aA s(100)样品。