一种医院制剂中需氧菌总数不确定度的评定
化学需氧量测量不确定度的评定
利用 ｌ ０次平 行 测 定数 据 ，按 Ａ类 评定 测 量 重 复性 引起 的标 准不 确定 度 ｕ （） Ｉ，
则 ：Ｍ （ ） ＝ ｔ ＝ ３ ｍ ／ ， － ０ ４ ２ ｇ ｌ － ． ；
， １
０ ０ ０ ×１ ． ０ ．５ ０ ００
—
（ ）温 度波 动 引入 的 ｕ （ 。 ：按 ３ ２２进 行 ２ ： Ｖ） ．． 分 析 ，Ｖ ： ．０ ，则 ： 。 ９４ ｍｌ
／ （ ）： Ｚ ２ ４５ ． ６×１ ３ ｚ ０－ｍ
收稿 日期 ：２０ ０ ５—１ ２—１ ４
一
上述 不 确定Байду номын сангаас度 分量合 成 得 ：
ｌ０一 ９
＝ ，
按 Ｇ Ｉ９４ ９方 法测 定 。 Ｂ ｌ—８ １ １２ 数学模 型 ．
，：
则 ：／ ） ＝ ．２ ＝１１ ×１ ２ ｚ Ｉ（ Ｔ ００ ０ ５ ０－ｍｌ
．
３２２ 温度 波动 引入 的标 准不 确定 度 Ｕ Ｖ ） ．． ２（ ２ 假 设 温度 的 波动 范 围为 ±４０Ｃ，水 的膨 胀 系 ．￣
３ １ 测量 重复性 引入 的标准 不确 定 度 ｕ （） ． Ｉ 按 国标方 法 对 同一 水 样 进 行 ｌ 平 行 测 定 ， ０次
１ ２５× １ － ．： ０ ３
Ｖ２
３３ 实际消耗硫 酸亚铁铵标 准溶液的体积 引入 的 ．
ｕ（０ Ｖ 一ＶＩ ）
３３ １ 空 白消耗硫 酸亚铁铵标准溶液的体积 引入 ．．
昆明 ６０ ３ ） ５ ０４
化学需氧量测定结果不确定度的评定
测 量 不 确 定 度 反 映 了 对 测 量 结 果 有 效 性 的 可 疑 程 度 或 不 肯 定 程 度 ， 是 由 实 验 、 料 和 经 验 等 信 息 它 资 评 定 出 的 ， 示 测 量 结 果 分 布 的 区 间 。 据 ｃＮＡｓ 表 根 — ＣＬＯ ： ０ ６ 检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准 则 》 要 １２０ ￣ 的 求 ， 检 测 和 校 准 实 验 室 要 求 制 定 与 检 测 工 作 相 适 对 应 的 测 量 不 确 定 度 ， 提 出 测 量 结 果 的 最 终 形 式 要 并 用 不 确 定 度 来 进 行 评 定 与 表 示 。 本 文 以重 铬 酸 钾 法 测 定 化学 需 氧 量 为例 ， 析 了 使用 天平 、 定管 、 分 滴 容 量 瓶 、 光光 度计 等测 量仪 器产 生 的测量 不确 定度 。 分 １ 测 量过程 监 测过程 见 图１ 吸Ｉ ０ 或适 量 的水样 稀释 。 ￣２ ｍＩ（ 至 ２ ｍＬ） 样 １份 ， 加 入 约 ０ ４ 硫 酸 汞 、 ０ ０ Ｉ ０ 试 并 ．ｇ １．ｍ
式中： Ｃ一 硫 酸 亚 铁 铵 浓 度 ｍｏ ／ Ｃ． 重 铬 酸 ｌ Ｉ； 一 钾 溶 液 浓 度 ， ０ ２ ０ ｌＩ； 一 重 铬 酸 钾 标 液 取 ． ５ ０ ｍｏ ／ Ｖ。 用 量 １ ｍＩ； 一 硫 酸 亚 铁 铵 标 液 用 量 ｍＬ。 ０ Ｖ ２ ３ 重 铬酸 钾浓 度 ｃ ．
重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 、 入 ３ ｍＩ 酸 银 ～ 硫 酸 试 剂 ， 加 ０ 硫
化学需氧量(COD)测定仪示值误差测量结果的不确定度评定
化学需氧量（COD）测定仪示值误差测量结果的不确定度评定详细介绍了化学需氧量（COD）测定仪示值误差测量结果的不确定度来源及计算方法，并给出了不确定度评定的报告与表示。
标签：化学需氧量（COD）测定仪，示值误差，不确定度。
1、概述1.1 测量依据：JJG 975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》。
1.2 评定依据：JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。
1.3 测量标准：100 mg/L化学需氧量（CODcr）溶液标准物质，不确定度为：Urel=1%，k=2。
1.4 被测对象：型号为5B-3C的COD快速测定仪，量程范围为（0～150）mg/L。
1.5 测量方法：根据JJG 975-2002 《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》要求，按照规定方法采用浓度值为100mg/L的COD溶液标准物质，通过被测仪器直接测量得到的测量结果与标准值进行比较，从而得到该仪器示值误差的测量结果。
1.6 评定结果的使用：符合以上条件的测量结果，一般可直接采用此次不确定度的评定结果。
2、数学模型3、测量不确定度来源的分析在实际测量中，不确定度的来源有如下几个方面：3.1 测量重复性引入的不确定度；3.2 仪器分辨力引入的不确定度；3.3 环境变化、以及人员操作差异等因素引入的不确定度；3.4 测量标准引入的不确定度。
根据实际检测经验，在外界环境条件无剧烈变化的情况下，对此类仪器的检测值基本无影响，不确定度的来源主要在以下几个方面：取样误差、仪器分辨力，但是取样误差可归结到测量重复性中。
4、各不確定度分量的评定4.1 测量重复性引入的不确定度分量评定：采用浓度值为100mg/L的COD溶液标准物质，通过被测仪器直接测量7次得到的测量结果如下：99.6、100.8、101.2、99.1、100.2、101.6、99.4则单次测量试验标准偏差：示值误差平均值是三次测量的算术平均值，测量重复性引入的不确定度为：4.2 仪器分辨力引入的不确定度分量评定：一般被测仪器的分辨力为0.1mg/L，满足正态分布，其不确定度为：4.3 测量标准引入的不确定度分量评定：根据标准物质证书可知：100mg/LCOD溶液标准物质，其不确定度为：Urel=1%。
羽绒羽毛微生物检测嗜温性需氧菌计数检验中不确定度的评定
【 关键词 】 羽绒 羽毛微 生物检 测 嗜温 性好氧 菌 不确 定度评 定 冲 图分 类号１ ｌ ． ｗｓｍ ９ １ ２
纺 织 行 业 标 准 水 洗 羽 毛 羽 绒 Ｆ ／ ＺＴ ８０２ ２０ １ ０ — ０ １和 国 家 标 准 羽 绒 羽 毛 Ｇ ／ ＢＴ １ ２ ２ ２ ０ 中微 生物 检 测均 引 用 了纺织 行 业 标 ４ ７— ０２
纺织行 业方 法标 准 《 水洗 羽毛 羽绒 试验 方法） Ｚ Ｔ８０１ ２０ 中 ） ／ ００— ０ ２ Ｆ
嗜温性 需氧 菌计 数检 测方 法对本 实验 室样 品进行 嗜 温性 需氧 菌计
数检 测后 ， 用不确 定度评 定 中的Ａ类评 定方进行 了该 检 测方 法的 采
不确定度评 定 。
内容 和计数 要求方 面强 化 了评 定不确 定度 。 而微
生物 不确定 的评定 主要 是针对 定量测 试 。 定量测 试微 生物 的不确 定度 的评 定 ， 主要有 两种 不 同意
准 水洗 羽 毛 羽 绒 试 验 方 法 Ｆ ／ ０ ０— ０２６， ＺＴ８ ０ １２０ ［１ 其 中微生 物测定 中嗜温 陛需 氧菌计 数 、 链球 菌 粪
【 技ｌ 科
羽绒 羽 毛微 生 物检 测 嗜温 性 需 氧 菌计 数检 验 中 不确 定 度 的评 定
蒋洁蓉 王 田田 刘 娟 赵 金 晶 （ 苏省纺 织产 品质量 监督检 验研究 院 江苏南 京 ２ ０ ０） 江 １ ０ ０
【 摘要］ｔ ａ 生物 不确 定 的评定 主要是 针对 定 量测试 ， 文法按 照 本
－
－
用 总体 法对微 生 物测量 不确 定度进 行 评定 ， 管 尽
采 用 了“ 黑匣子 ” 系统 ， 不确 定度 的 主要分 量列 把 出， 但认 为测量 不确 定度 的所 有分 量在 整个 分析
采用top-down法评定化学需氧量测量的不确定度
关键词 ： ｔ ｏ ｐ—ｄ ｏ ｗ ｎ ； 化学需氧量 ； 不确定度 ； 移动极差 中图分类号 ： Ｘ ８ ２ ４ 文献标识 码 ： Ａ 国家标准学科分类代码 ： ６ １ ０ ． １ ０ １ ５
ＤＯ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｅ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４—６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ５ ． ０ １ ． ０ ３ ｌ
实 验室 ｚ 在 期 间精 密 度 测 量 条 件 下 ， 按 时 间 序 列 进
行Ｑ Ｃ样 品或 ｃ ｓ 样品的测量 ， 计算正态统计量 Ａ 孙。假
定 系列 结果 呈 正态 性 和 独 立性 ， 建 立 单 值 图 和移 动 极 差 ２ ． ２ 计算 Ａ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎ—Ｄ ａ ｒ ｌ ｉ ｎ ｇ Ａ 统计量 ， 假 定 测 量 结 果
的大 小会 直 接影 响数 据 的可信 度 。测量 不 确定 度可 以反 映误 差值 的 范 围 ， 对测 量不 确 定 度 的评 定 是 检 测 行 业 的
一
步 骤如 下 ：
（ １ ） 计算 Ａ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎ— Ｄ ａ ｒ ｌ ｉ ｎ ｇ Ａ ｎ统计量 ， 假定测量结
果 呈正 态性 和独 立 性 。 确 保其 数据 排列 处 于 随机状 态 。
黎袍 ； 采用 ｔ ｏ ｐ—ｄ ｏ ｗ ｎ法评定化 学 需氧量测量 的不确定度
采用 ｔ ｏ ｐ—ｄ ｏ ｗ ｎ法 评 定 化 学 需 氧 量 测 量 的 不 确 定 度
黎 艳
（ 北京城 市排水集 团有 限责任公 司 ， 北京 １ ｏ ｏ ｌ ２ ４ ）
摘 要： 本文采用ｔ ｏ ｐ — ｄ ｏ ｗ ｎ 法中 的控制图法对化学需氧量（ Ｃ Ｏ Ｄ ） 测定的不确定度进行了 评定。 通过计算， 得到Ａ ｛ ０ 和Ａ ｛ ‘ ） 值均小于１ ． ０ ， 接受测量系
快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定
ｐ ｌ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ，ｗｉ ｔ ｈ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ０ ． ０ ０ ３ ２ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ５ ６ ． ０ ±３ ． ０ ４ ｍｇ ／ Ｌ，ｋ ＝２ ．
氧 量 测 试 过 程 中 不确 定度 的 来 源 ， 主 要 是 标 准溶 液 配 制 、 标 准 曲线拟合 、 样品 重复测 定、 分光光 度计 、 取 水 样 体 积 这 五 部 分 引入 的 不确 定度 。本 次 测 量 相 对 合 成 不 确 定 度 为 ０ ． ０ ２ ７ ； 最 大 的 相 对 不 确 定 度 分 量是 标 准 曲线 拟 合 引起 的 ， 相对不确定度为 ０ ． ０ １ ５ ； 最 小 的 相 对 不 确 定 度 分 量 是 取 水样 体 积 引起 的 ， 相 对 不 确 定 度 为０ ． ０ ０ ３ ２ ； 本 次
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ｄ ｅ ｍａ ｎ ｄ （ Ｃ Ｏ Ｄ）ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ—
Ｗａ ｎ ｇ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ，Ｗ ｅ ｉ Ｗｅ ｎ ｘ ｉ ａ
（ Ｌ ｉ ｎ ｄ ｉ ａ ｎ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａ ｇ ｅ ｎ ｃ ｙ ， Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈ ｅ ｉ ｌ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｌ ｉ ｎ ｄ ｉ ａ ｎ １ ６ ６ ３ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
化学需氧量(COD)在线自动监测仪不确定度评定
化学需氧量（COD）在线自动监测仪不确定度评定作者：刘永杰来源：《科学与财富》2018年第20期摘要：化学需氧量（COD）是指在一定的特殊条件下，在外加强氧化剂的作用下，水中的还原性物质被氧化分解所需要消耗氧化剂的数量，一般是以每升水所需要消耗的氧的毫克数来表示，化学需氧量其实就是反映了水中受还原性物质的污染程度，其能够有效的反映水质监测的指标。
本文依据JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示、JJG1012-2006化学需氧量（COD）在线自动监测仪检定规程，对化学需氧量（COD）在线自动监测仪的主要参数进行了不确定度的分析和评定，希望给有关人士提供一定的参考价值。
关键词：邻苯二甲酸氢钾；化学需氧量（COD）在线自动监测仪；不确定度0、引言化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，一般以每升水消耗氧的毫克数来表示，是水质监测的基本综合指标。
化学需氧量能够真实反映水中受还原性物质的污染程度，这些物质包括亚硝酸盐、有机物、硫化物、亚铁盐等，但是对于一般用水以及废水来说，其中的无机还原性物质的数量其实并不高，但是被有机物污染是常见的，所以COD可以作为有机物相对含量的一项重要指标。
当水中的有机物在被分解过程中，会使水中的溶解氧消耗。
当水中的溶解氧被完全消耗干净，此时水中的厌氧菌就会开始工作，这就会使得水体变质、发臭，最终导致环境的恶化。
所以，COD的数值就可以表示水体受污染的程度，数值越大，则水体污染越严重。
COD指标近几年正在不断下降，这就表示我们周围的水环境正在变得越来越干净、清澈。
COD在线自动监测仪是废水在线监测系统的一种，COD（化学需氧量）是国家环保总局对污染源实行在线自动监测的一项重要内容。
到目前为止，COD自动在线监测系统在全国范围内的废水监测领域已经起到了重要的作用性。
本文主要依据JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示、JJG 1012-2006化学需氧量（COD）在线自动监测仪检定规程，对化学需氧量（COD）在线自动监测仪的主要参数进行了不确定度的分析和评定。
化学需氧量测定仪的测量结果不确定度评定
表 ２ 标 准 不 确 定 度一 览 表
消解 炉预热 １ ， ｈ后 均匀 分 布选 取 ６个 消解孔 ， 温 将 度计 分别 插入 消解孔 中 ， 温度稳定 后 ， 待 间隔 １ｍｉ 取 ｎ读
行不确定度评定 。评定方法适用于检测化学需氧量（ Ｏ ） Ｃ Ｄ 测定仪 的 Ａ类仪器 温度示值误差及 Ａ类仪器示值误差的不确定度评定。 关键词 ： 化学需氧量 （ Ｏ ） Ｃ Ｄ 测定仪 ； Ａ类仪器温度示值误差； Ａ类仪器示值误差 ； 不确定度
Ａ类 仪 器 的温 度示值 误差 的测量不 确定度评定
平均温度 ， ； 一第 ｉ ℃ 炉孔的 ３ 次读数温度平均值 ， ； ℃
一
６ 扩展 不确定 度的评定 Ｕ＝ｋ （ ＝２ ．８ ． （ （ ＝１ ０ ・ Ａ ） ×０ １ ≈０ ４ ℃） Ｔｏ ５ ＂ Ｃ）
ｋ＝２
测 量炉孔 的个数 。
３ 方差 和灵敏 系数
（） （ ＝ｃ （ ｏ ＋ｆ （ １ △ ） ｝ Ｔ ） ； 亍）
沙彦秋 马 宏彦 吴晓淼
（ 长春市计量检定测试技术研究 院， 吉林 长春 １０ １ ） ３ ０ ２
摘 要 ： 文依据 ＪＧ ７ 本 Ｊ ９ ５—２ ０ （ ０ ２ 化学需氧量（ ｏ 测定仪检定规程》 Ｃ Ｄ） 对化学需氧量 （ Ｄ 测定仪的 Ａ类仪器温度示值误差及 Ａ类 仪器示值误差进 Ｃ Ｄ）
其中，１ Ｃ ＝一１ ｃ ＝１ ２
７ 测 量不确定 度评定 报告
温 度示值误 差 ： ， 一１３ Ａ＝ ．℃
沙彦秋 等： 学需氧量溺定仪 的 量结果不确定度评 定 化
2001148化学需氧量不确定度
2001148化学需氧量不确定度
【原创版】
目录
1.需氧量不确定度的概念
2.需氧量不确定度的影响因素
3.需氧量不确定度的计算方法
4.需氧量不确定度在环境监测中的应用
正文
一、需氧量不确定度的概念
需氧量不确定度是指在测量化学需氧量时，由于各种因素的影响，导致测量结果与真实值之间的偏差。
需氧量是用来衡量有机物在水中被化学氧化分解的量，是环境监测中常用的一个指标。
二、需氧量不确定度的影响因素
1.实验方法：不同的实验方法对需氧量的测量结果影响较大，因此，在进行测量时，应选择合适的实验方法。
2.实验条件：例如温度、压力、试剂的纯度等，都会对需氧量的测量结果产生影响。
3.操作人员的技术水平：操作人员的技术水平和操作的规范性，也会对需氧量的测量结果产生影响。
三、需氧量不确定度的计算方法
需氧量不确定度的计算，通常采用不确定度传播定律进行。
具体来说，就是根据影响因素的不确定度，以及这些因素对需氧量测量结果的影响程度，计算出需氧量的不确定度。
四、需氧量不确定度在环境监测中的应用
需氧量不确定度的计算，对于环境监测有着重要的意义。
它可以用来评价监测数据的准确性，也可以用来指导实验，提高实验的精确度。
2001148化学需氧量不确定度
2001148化学需氧量不确定度
化学需氧量（COD）是一种测量水体中有机污染物浓度的指标。
其不确定度可以通过以下几个因素来评估：
1. 实验仪器：COD测量通常使用紫外可见光谱法或化学分析法。
不同仪器的精度和准确度不同，可能会导致测量结果产生不确定度。
2. 样品制备：样品制备的每个步骤都可能引入不确定度。
例如，样品收集、保存和处理过程中可能存在误差，如浓度变化、挥发物损失或降解。
3. 标准溶液：COD测量通常需要使用标准溶液来校准仪器。
标准溶液的制备、保存和稀释过程中可能存在误差，从而影响COD测量结果的准确性和不确定度。
4. 实验重复性：COD测量的重复性是指在相同条件下进行重
复测量的结果之间的差异。
实验条件的变化（如温度、搅拌速度等）可能导致重复测量结果的差异，并影响COD测量结果
的不确定度。
综上所述，化学需氧量的不确定度主要取决于实验仪器、样品制备过程、标准溶液和实验重复性等因素的误差。
为了减小不确定度，需要严格控制这些误差来源，并进行适当的质量控制和质量保证措施。
采用top-down法评定化学需氧量测量的不确定度
采用top-down法评定化学需氧量测量的不确定度
黎艳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2015(042)001
【摘要】本文采用top-down法中的控制图法对化学需氧量(COD)测定的不确定度进行了评定.通过计算,得到A2*(s)和A2*(MR)值均小于1.0,接受测量系统处于正态受控和独立性的假定;通过建立移动极差(MR-Moving Range)控制图表,确保其数据排列处于随机状态,根据不确定度的公式计算得到:50.0mg/LCOD标准样品的测量不确定度为(46.262±0.5617) mg/L.
【总页数】3页(P57-58,60)
【作者】黎艳
【作者单位】北京城市排水集团有限责任公司,北京100124
【正文语种】中文
【中图分类】X824
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1.用Top－down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定 [J], 雷叶;寇玉辉;任水良;王鹏;杨英哲
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3.top-down法与bottom-up法评定黑臭水体氧化还原电位测量不确定度的比较研究 [J], 张祥汉;吴孟李;张琪雨;黄军如
4.Top-down控制图法评定天然橡胶塑性值测量不确定度 [J], 杨映华
5.采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度 [J], 鲁敏;施敏芳;李爱民;贺小敏
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对化学需氧量两种测量方法不确定度评定报告的探讨
对化学需氧量两种测量方法不确定度评定报告的探讨
林志艳;朱建民;陈亮
【期刊名称】《上海环境科学》
【年(卷),期】2005(024)006
【摘要】应用美国国家环保局方法和传统的重铬酸钾法测定同一化学需氧量标准样品,并分别编写了测量不确定度评定报告.通过对两份不确定度报告的研究,讨论了由于测量方法的不同,造成不确定度评定报告的区别.
【总页数】3页(P268-270)
【作者】林志艳;朱建民;陈亮
【作者单位】上海市虹口区环境监测站,上海,200083;上海市虹口区环境监测站,上海,200083;东华大学环境学院,上海,200051
【正文语种】中文
【中图分类】X1
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化学需氧量（COD）重铬酸盐法（Cr）不确定度评定
化学需氧量（COD）重铬酸盐法（Cr）不确定度评定化学需氧量重铬酸盐法（COD Cr ）不确定度评定⼀、⽬的：1、给出化学需氧量的测定重铬酸盐法不确定度评定。
2、在测量结果处于临界状态时，⽤于对测量结果作出正确的判定。
3、⽤于评价实验室测量⽐对结果的质量。
⼆、适⽤范围：适⽤于GB/T 11914-1989化学需氧量的测定重铬酸盐法不确定度评定三、依据：GB/T 11914-1989 化学需氧量的测定重铬酸盐法四、实验概述4.1测定⽅法根据GB/T 11914-1989 4.2测定步骤在⽔样中加⼊已知量的重铬酸钾，在强酸条件下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵做指⽰剂，⽤硫酸亚铁铵滴定⽔样中未被还原的重铬酸钾，由硫酸亚铁铵的量换算消耗的氧的摩尔质量。
按GB/T11914-1989 ，以(1/4）O 2的摩尔质量以mg/L 为单位的换算值以及重铬酸钾纯度和测定程序的重复性对不确定度得影响，⽔样中化学需氧量得计算模型如下：pP V V V M V V M m V COD aO Cr K O Cr K O Cr K S Cr Re )(72272272210-??=---------- (1)式中：S V ----重铬酸钾标准溶液取样体积，10ml ；722O Cr K m ----重铬酸钾的质量，g ；0V ----空⽩试验消耗的硫酸亚铁铵的体积，ml ； 1V ----⽔样测定所消耗的硫酸亚铁铵的体积，ml ； M ----（1/2）氧的摩尔质量，g/mol ； 722O Cr K M ----重铬酸钾的摩尔质量，g/mol ；722O Cr K V ----重铬酸钾定容体积，1000ml ；V ----标定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml ； a V ----⽔样的体积，ml ； P ----重铬酸钾的纯度； p Re ----测定程序的重复性。
五、不确定度分析与量化按⽔样Cr COD 计算数学模型，考虑各主要影响因素，绘制测量不确定度因果图（见图1），其中标定硫酸亚铁铵体积)(V 、空⽩)(0V 和⽔样消耗硫酸亚铁铵体积)(1V 不确定度来源相同，因果上绘于⼀⽀，重铬酸钾溶液取样体积)(S V 、⽔样取样体积)(a V 和重铬酸钾定容体积)(722O Cr K V 不确定度来源相同，因果图也绘⼀⽀。
板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度分析
板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度分析
刘文杰;井良义;郝运伟;王君;牛振东
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2022(31)20
【摘要】目的建立板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度评估方法。
方法根据2020年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中微生物计数法,测定样品中需氧菌总数;分析不确定度的来源,对需氧菌总数进行A类和B类不确定度评定,计算合成不确定度并确定扩展不确定度。
结果95%置信区间时,合成不确定度为0.0440,扩展不确定度为0.0921,需氧菌总数取值范围为400~620 cfu/g。
结论影响测定结果不确定度的主要因素为样品重复测定。
所建立的不确定度分析方法可为今后实验室测定药品中需氧菌总数的不确定度评估提供参考。
【总页数】4页(P69-72)
【作者】刘文杰;井良义;郝运伟;王君;牛振东
【作者单位】北京市药品检验研究院·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】R932;R286.0
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化学需氧量(COD)测定仪示值误差的测量不确定度评定
化学需氧量(COD)测定仪示值误差的测量不确定度评定王林平【摘要】根据JJG975-2002《化学需氧量(COD)测定仪检定规程》,以符合规程的化学耗氧量(铬法)成分标准物质对化学需氧量(COD)测定仪的示值误差进行了不确定度评定.【期刊名称】《内蒙古科技与经济》【年(卷),期】2016(000)017【总页数】2页(P86-87)【关键词】化学需氧量(COD)测定仪;不确定度;评定【作者】王林平【作者单位】呼和浩特市卫生学校,内蒙古呼和浩特010020【正文语种】中文【中图分类】TP216+.2;O64依据JJG975-2002《化学需氧量(COD)测定仪》。
化学耗氧量(铬法)成分标准物质。
GBW(E)082084，浓度为50mg/L，不确定度为Urel=2%，k=2。
GBW(E)082085，浓度为100mg/L，不确定度为Urel=1.2%，k=2。
GBW(E)082086，浓度为300mg/L，不确定度为Urel=0.7%，k=2。
GBW(E)082087，浓度为1000mg/L，不确定度为Urel=0.6%，k=2。
化学需氧量(COD)测定仪 5B-3C。
其中：ΔCA：仪器示值误差，%；式中待仪器稳定后，按说明书要求对仪器校准，分别测定浓度为50mg/L、100mg/L、300mg/L、1 000mg/L的化学耗氧量(铬法)成分标准物质3次，测量值如表1所示。
输入量的标准不确定度A)主要来源于测量重复性。
各浓度标准溶液，在重复性条件下连续测量10次，得到下列数值：以标准溶液浓度为50mg/L为例：平均值实验标准偏差因实际检定中以重复测量3次的平均值为测量结果，所以同理得：浓度为浓度为浓度为中国计量科学研究院购买的标准物质均不需要稀释，因此各浓度标准物质引入的标准不确定度可以从标物证书上得到：浓度为浓度为浓度为浓度为输入量A与CS彼此独立互不相关，所以合成不确定度：浓度为浓度为浓度为浓度为浓度为50mg/L：U=k×uc=2×1.3%=2.6%(k=2)浓度为100mg/L：U=k×uc=2×1.1%=2.2%(k=2)浓度为300mg/L：U=k×uc=2×0.8%=1.6%(k=2)浓度为1000mg/L：U=k×uc=2×0.4%=0.8%(k=2)化学需氧量(COD)测定仪检定点50mg/L的示值误差ΔCA=-4.6%,扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。
化学需氧量(COD)测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定
化学需氧量(COD)测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定姚尧;田郁郁;王志鹏;程鹏【摘要】文中依据JJG975-2002《化学需氧量(COD)测定仪》解读仪器检定的关键过程,以化学需氧量(COD)测定仪的示值误差为研究对象建立数学模型,分别评定分光光度法原理、电化学原理仪器的不确定度;分析测量重复性、标准溶液、吸量管体积校准、吸量管中溶液温度与吸量管校准温度差异对合成不确定度的影响,计算各分量灵敏度系数,最终得到仪器示值误差的A类不确定度为2.6%,B类不确定度为0.64mg/L.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】化学需氧量(COD)测定仪;不确定度;示值误差【作者】姚尧;田郁郁;王志鹏;程鹏【作者单位】天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192【正文语种】中文1 概述化学需氧量(COD)是水体中易被氧化剂氧化的物质所消耗氧化剂的数量，是评价水体中有机物质相对含量的重要指标。
按照JJG975-2002《化学需氧量(COD) 测定仪》规定，测定仪的测定方法分两类：分光光度法原理和电化学原理。
分光光度法原理即在酸性介质中，水样中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，通过测定产生的三价铬离子和剩余的六价铬在特定波长下的吸收强度，根据朗伯比尔定律，间接测定水样中COD量值。
化学反应式如下：电化学原理则依据法拉第定律，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对剩余的重铬酸钾进行库仑滴定，根据消耗的电量计算COD含量。
此方法操作简单，速度快，氧化率高，测定范围宽，便于实现分析半自动化[1]。
2 检定方法2.1 计量器具2.1.1 化学需氧量标准溶液化学需氧量标准溶液成分为邻苯二甲酸氢钾，选用带证的标准溶液，相对扩展不确定度≤3%，=2，检定机构需选用检定专用标准溶液，以覆盖规程要求(50～1000)mg/L及仪器量程范围。
关于氧氮分析检测中不确定度的评定
关于氧氮分析检测中不确定度的评定马小冬张长均(天津钢管公司钢研所300301) (北京钢铁研究总院100081)摘要：根据氧、氮、氢联测分析仪的特点，结合相关气体元素分析测量不确定度的评定实例，介绍了氧、氮两元素比较准确的评定方法。
关键词：氧氮分析、测定、不确定度。
1测定不确定度是表征合理地赋予被测量元素值地分散性与测量结果相联系的参数,经国家认可委认证的相关试验室,必须提供合理的典型的测量不确定度的评定报告。
当测量的不确定度直接影响分析结果的符合性时，认可试验室的检测报告中必须包含相关的不确定度评定的有关内容。
在日常的分析检测中，由于使用不同的标准物质，分析不同的材料，使得仪器的状态与年度自检时的状态，存在一定的差异，导致自检证明书上的相关信息用于分析报告中是不合理的，可在氧、氮分析时给出比较准确的测量不确定度。
2 氧、氮分析测量不确定度的评定实例2.1 概述2.1.1 测量仪器：ELTRA公司的ONH-2000分析仪2.1.2 测量法：氧：红外吸收法。
氮：热导法。
2.1.3 环境温度：24°C。
环境湿度：﹤50%2.1.4 测量仪器的校正方法：多点校正和单点校正。
2.1.5 被测对象：氧氮分析专用标样。
2.1.6 测量过程：根据ASTME 1019-2000对氧氮分析的相关要求：在特定的环境条件下，选择不同材质且日常生产中常用的标样做为样品进行分析。
该步骤的各个阶段见下述流程图2．2数字模型的建立由于测量分析结果，是试样由仪器的进样口进入石墨坩埚内，位于脉冲加热炉中试样熔融，释放出氧、氮由氦气承载分别进入红外检测池和热导池，从测量池得到的信号，经电子单元转换，测量结果将显示在计算机屏幕上：其分析结果是直接读出来的。
因此其数学模型为：Y=X式中：X：为被测样品的读数。
Y：为被测样品的分析结果2．3测量不确定度的来源：分析结果的测量不确定度的来源由以下几个方面：可见因果关系图因果图2.3.1由试样本身产生的不确定度由取样时钢液的状态、所取试样的表面质量，去除试样表皮时车床转速及断取每一粒试样的重量所构成，可通过在钢液经电磁搅拌十分均匀的状态下取样，并且要求试样表面无缩孔。
化学需氧量(COD)在线监测仪示值误差测量结果不确定度的评定
化学需氧量(COD)在线监测仪示值误差测量结果不确定度的
评定
宋福胜
【期刊名称】《大众标准化》
【年(卷),期】2014(0)9
【摘要】概述1.测量依据JJG 1012-2006《化学需氧量（COD）在线自动监测仪检定规程》.2.环境条件（5～30）℃,相对温度：≤85％.3.测量标准化学需氧量（COD）标准溶液.标准溶液浓度：500mg/L;U=2％,k=2.4.被测对象化学需氧量（COD）在线监测仪,示值误差≤10％.5.测量方法按仪器使用说明书要求,清洗取样管路,将仪器测量方式改为手动测量,按检定规程要求导入500 mg/L化学需氧量（COD）标准溶液,依次记录每次测量值,与参考值相比较,3次测量值的平均值减去参考值与参考值之比,即为该点的示值误差.
【总页数】3页(P57-59)
【作者】宋福胜
【作者单位】山西省计量科学研究院
【正文语种】中文
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值误差的检定4.COD测量新一代CODmax系列化学需氧量在线监测仪全新上市5.化学需氧量(COD)测定仪示值误差测得值不确定度的评定
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最新化学需氧量COD不确定度评定
化学需氧量COD 在线自动检测仪测量结果不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》分析1 测量方法（按JJG 1012－2006）待被校仪器稳定后，依次导入质量浓度为50，150，500mg/L 的COD 标准溶液分别进行测量。
每种溶液连续测量三次，得到测量值Tm ，求其平均值Tm ，按公式分别计算上述3种浓度下仪器的示值相对误差△i ，取其中最大的△i 代表仪器示值误差检定结果△。
2 数学模型i ∆＝100%Tm TsTs -⨯其中：Tm ——被校仪器测量溶液浓度的平均值Ts ——配制的标准溶液标称值i ∆——示值相对误差3 方差及传播系数方差： u c 2(A)= c 2(B)u 2(B)+ c 2(B 0)u 2(B 0)传播系数：c(B)=1 ； c(B 0)=-1。
则： u c 2(A) = u 2(B)+u 2(B 0)4 标准不确定度分析及评定4.1 测量重复性估算的标准不确定度分量u A以6次测量计算其重复性，6次测量的数值分别为20.6 20.7 20.620.5 20.5 20.4 ，由下式计算A u =X得平均值重复性不确定度为u A ＝0.5%自由度νA =n-1=54.2 仪器分辨力引起的标准不确定度分量u B1仪器分辨力为0.1 ,按均匀分布计算得u B1＝×100％=5.8％自由度νB1= ∞4.34.4 标准物质证书给出不确定度3％，按均匀分布，u B2＝3％=1.7%自由度νB1= ∞5、合成不确定度c u =％有效自由度4441212c u u B B B B u eff ννν+==136、 扩展不确定度 （取k ＝2）U = k .·C u=2 ×1.8％=3.6％。
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报道较少［７］．需氧菌总数是 ２０１５年版 《中华人民 共和国药典》 （以下简称 《中国药典》） 首次提出 的检测项目，其指胰酪大豆胨琼脂培养基上生长的 总菌落数 （包 括 真 菌 菌 落 数）［８］，反 映 药 品 在 生 产、流通环节是否符合相关规定要求的技术指标． 胸痹通脉丸具有益气活血、温通心阳之功效，用于 气虚血瘀、胸痹心痛等的治疗．为此，本研究拟通 过胸痹通脉丸需氧菌总数的检测，为建立其不确定
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｇｕａｒａｎｔｅｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｄｒｕｇ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｓｉｇｎｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｈｅ ｅｘａｍｉｎｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｔｈｅｅｒｒｏｒｓｉｎｅｖｅｒｙｔｅｓｔｓｔｅｐ．Ｔｈｅｔｏｔａｌａｅｒｏｂｉｃｍｉｃｒｏｂｉａｌｃｏｕｎｔｏｆ２０ｓａｍｐｌｅｓｉｎｔｈｅｓａｍｅｂａｔｃｈｏｆＸｉｏｎｇｂｉｔｏｎｇｍａｉ ｐｉｌｌｓｗｅｒｅｃｈｅｃｋｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｄｉｒｅｃｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗａｓｕｓｅｄｔｏ ａｎａｌｙｚｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｓｏｕｒｃｅｓａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏａｓｓｅｓｓｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｏｔａｌ ａｅｒｏｂｉｃｍｉｃｒｏｂｉａｌｃｏｕｎｔ（ＴＡＭＣ）ａｎｄｔｏｍａｋｅｓｕｒｅｔｈｅｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｉｎｔｅｒｖａｌ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｍｂｉｎｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓ ００１９６；ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓ００４６１；ｔｈｅｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｉｎｔｅｒｖａｌｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓ１８０—２８１ｃｆｕ／ｇ．Ｔｈｅｅｘａｍｉ ｎｉｎｇｄａｔａｗａｓｎｏｒｍａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｏｓｐｉｔａｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌａｅｒｏｂｉｃｍｉｃｒｏｂｉａｌｃｏｕｎｔ（ＴＡＭＣ）；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ；ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｉｎｔｅｒｖａｌ
３．云南省农业科学院 生物技术与种质资源研究所，云南 昆明 ６５０２２３）
摘要：为保证药品质量，建立药品不确定度的评定方法，以及有效评价检测过程带来的不确定度和检验 每个环节引入的误差．根据 《中华人民共和国药典》 对 ２０份同一批次胸痹通脉丸中的需氧菌总数进行检 测，采用 《测量不确定度评定与表示》 分析其不确定度来源和评定不确定度分量，然后使用合成的方法 评定需氧菌总 数 的 不 确 定 度， 并 确 定 其 置 信 区 间． 结 果 表 明， 需 氧 菌 总 数 检 测 结 果 合 成 不 确 定 度 为 ００１９６，扩展不确定度为 ００４６１，置信区间为 １８０～２８１ｃｆｕ／ｇ，检测数据符合正态分布． 关键词：医院制剂；需氧菌总数；不确定度；评定；置信ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ间 中图分类号：Ｒ２８６０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４－５６３９（２０１９）０３－０１０８－０５ ＤＯＩ：１０１４０９１／ｊｃｎｋｉｋｍｘｙｘｂ２０１９０３０２３
ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＡｅｒｏｂｉｃＭｉｃｒｏｂｉａｌＣｏｕｎｔｉｎｔｈｅＨｏｓｐｉｔａｌＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
ＮＩＵＪｉｅｚｈｅｎ１，ＺＨＡＯＧａｉ１，ＺＨＡＮＧＱｉ２，ＰＥＮＧＹｉｎｇ１，ＭＡＹｕａｎｈａｏ３，ＤＯＮＧＬｉｒｏｎｇ１
（１．ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，ＫｕｎｍｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ６５００３２；
不确定度用来表征赋予被测量值的分散性，也 是评价检 测 数 据 质 量 的 重 要 参 数 之 一［１］． 由 于 不 确定度的认可度高，现行检测实验室资质认定和能 力认可均要求评定［２－３］．当检测结果的不确定度影 响符合性判定情况时，不可简单判定，而应对样品 检测全过程 进 行 不 确 定 度 的 评 定［４］． 目 前， 虽 然 在食品微生物检验领域中，不确定度的评定是司空 见惯的［５－６］，但对药品微生物检查不确定度评定的
２．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＶｏｃａｔｉｏｎａｌＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＹｕｎｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ６５００９２；
３．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆ＧｅｒｍｐｌａｓｍｉｃＲｅｓｏｕｒｃｅ，ＹｕｎｎａｎＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ６５０２２３）
昆 明 学 院 学 报 ２０１９，４１（３）：１０８～１１２ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＫｕｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ＩＳＳＮ１６７４－５６３９ ＣＮ５３－１２１１／Ｇ４
一种医院制剂中需氧菌总数不确定度的评定
牛杰振１，赵 改１，张 琪２，彭 颖１，马渊浩３，董丽荣１
（１．昆明市食品药品检验所 药品检验中心，云南 昆明 ６５００３２； ２．云南师范大学 职业技术教育学院，云南 昆明 ６５００９２；
１ 仪器、试药与试剂
１１ 仪器 ＭＬＳ３７８１ＬＰＣ型高压蒸汽灭菌器 （松下健康
收稿日期：２０１９－０１－０３ 作者简介：牛杰振 （１９８６—），男，河南郸城人，助理工程师，微生物检验技术初级师，硕士，主要从事药品、
保健食品、化妆品微生物检验研究．
第 ３期 牛杰振，赵 改，张 琪，等：一种医院制剂中需氧菌总数不确定度的评定
１０９
度的评定方法，并确定其置信区间，寻找检测过程 关键控制点，保证检验结果准确，以期为其日常检 测不确定度评定提供技术参考．