土壤中全氮的测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础，而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此，准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法，其原理主要是将土样经预处理后，用酸与氧化剂共同消解，然后经镁铵盐分离析出NH4+，使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应，最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定，从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备：将土壤样品经过筛选，然后用空气干燥，去除其中的水分；根据样品的含量，称取一定质量的土样。
2. 消解操作：取定量土样放入消解瓶内，加入一定量的凯氏试剂，放入加热器中进行消解，待消解结束后，加入一定量的蒸馏水混合均匀，然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出：将滤液中的镁铵盐添加进入，过一定时间后，得到NH4Cl沉淀，用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作：取NH4Cl沉淀，在草酸与异丙醇的混合物中进行反应，得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定：用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度，从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后，得到的平均结果如下表：样品编号全氮含量（mg/kg）样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看，不同土样的全氮含量存在一定的差异，其中样品4含量最高，样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量，结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量，并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据，对于农业生产具有重要的实际意义。
1土壤全氮含量测定
将心注入卓越品质
土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平；
浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
1.2 方法
1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化
剂片，8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：
1.2.4蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算：
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
备注：标准要求同一样品两次平行测定值之差，不得超过0.3g/100g。
试验结果符合要求。
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土壤学实验--土壤全氮含量的测定（精）
⼟壤学实验--⼟壤全氮含量的测定（精）实验七⼟壤全氮含量的测定（5课时）操作步骤：1、⼟样的消煮称取风⼲⼟样(0.25毫⽶筛)约1克(精确到0.0001克)，放⼊⼲燥的50毫升开⽒瓶中，加混合催化剂约1．8克，加2毫升⽔；使其湿润，再加浓硫酸5毫升。
摇匀后，盖上⼩漏⽃，放在电炉上，开始⽤⼩⽕加热，然后微消煮，当消煮液呈灰⽩⾊时，加⾼温度，待完全变为灰⽩稍带绿⾊后，再继续消煮1⼩时，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有⿊⾊炭粒，如有，应延长消煮时间⾄炭粒消失为⽌，取下开⽒瓶，冷却。
2、氮的测定⼩⼼地将开⽒瓶中全部消煮液转⼊半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并⽤少量⽔洗涤开⽒瓶4～5次，每次3⼀5毫升，总⽤量不超过20毫升(如果样品含氮量⾼可定容后吸取部分溶液蒸馏)。
另备100毫升三⾓瓶，内加⼊2％硼酸-指⽰剂溶液6毫升，将三⾓瓶置于冷凝器的承接管下，管⼝插⼊硼酸溶液内。
向蒸馏室内加2~40％NaOH20毫升，⽴即关闭蒸馏室，进⾏蒸⽓蒸馏，待馏出液达30~40毫升时，停⽌蒸馏。
⽤少量⽔冲洗冷凝管，取下三⾓瓶，⽤标准酸溶液滴定⾄紫红⾊(葡萄酒红⾊)，同时进⾏空⽩试验，校正试剂和滴定误差。
或⽤普通定氮仪蒸馏。
样品称于150毫升开⽒瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开⽒瓶上的⼩漏⽃⽤少量蒸馏⽔冲洗后除去，开⽒瓶内加蒸馏⽔70毫升，摇匀，冷却后将开⽒瓶倾斜，⽤量筒沿瓶壁缓缓加⼊40％氢氧化钠25毫升，使溶液成两层，并不使碱液弄到瓶⼝上，⽴即接到蒸馏装置上。
将盛有8毫升2％硼酸-指⽰剂溶液的三⾓瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三⾓瓶硼酸液中，以免吸收不完全。
打开螺丝夹(蒸⽓发⽣器内的⽔要预先加热⾄沸)，通⼊蒸⽓，摇动开⽒瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通⾃来⽔冷凝，蒸馏15-20分钟后，检查蒸馏是否完全。
检查⽅法；在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14⼴泛试纸上，若有蓝⾊，应继续蒸馏，直⾄蒸馏完全为⽌。
取下缓冲管和三⾓瓶，⽤少量蒸馏⽔冲洗缓冲管，⽤标准酸滴定⾄紫红⾊，也需做空⽩试验。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告实验目的：测定土壤中的全氮含量，了解土壤的养分情况，为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物，主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法，在选定的试样中以酸性介质作用，使无机氮转化成氨氮，然后与试剂反应，利用光度计对生成的氨氮进行测定，从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器：凯氏消解仪、光度计2. 试剂：硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品，研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中，加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解，然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂，然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定，滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升，加入氢氨酸制成的混合试剂，放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温，用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值，根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时，需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据，包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量，可以对土壤的肥力情况进行评价，为合理施肥提供依据。
根据实验结果，可以分析土壤的养分状况，制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定，了解了土壤中氮元素的含量情况，为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力，提高农产品产量，具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范，避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手，避免化学试剂接触皮肤。
土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化法
土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2S04共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸钱，再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮，主要反应式如下：NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03∙NH3H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2S045m1,摇匀，使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。
冷却后，用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铝酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色，应补加Ig 重铝酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后，把消化管理内容物洗入蒸储室中，从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气，将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。
4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。
4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水，摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。
5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。
6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。
土壤全氮的测定 凯氏法方法验证报告
土壤全氮的测定HJ717-2014凯氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下。
经氧化还原反应全部转化为铵态氮，消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml、蒸馏装置、PH试纸。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度53%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：当取样量为1g时,方法检出限48mg/kg。
7.12 精密度：。
当含氮量小于250mg/kg时，相对标准偏差≤2.0%7.13准确度：方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.400%。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：100m014.0)0(%⨯⨯⨯-=H C V V ）土壤全氮（式中： V ————滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml ； V0————滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml ； C H ————酸标准溶液的浓度mol/L 0.014————氮原子的豪摩质量； m ————烘干土样质量，g 。
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土壤中全氮的测定
环境工程李婷婷2110921109
一、实验目的
1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；
2、了解凯氏定氮仪的使用方法。
二、实验原理
测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。
样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量
凯氏法测定全氮步骤：
有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+
（+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3
消煮液中NH4+的定量（蒸馏）
开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。
加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。
增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。
凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。
消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。
三、实验过程
1.称量样品。
在电子天平上称量土样约0.5g。
2.消解。
土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮
沸至土样呈灰白色。
3.过滤，定容。
将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。
4.调节仪器，测量。
调整仪器，设置好参数。
取样品20mL放到消煮管中，进行测量
（测一个空白值）。
四、实验结果与分析
结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W
其中：M：盐酸标准浓度，mol/L；
V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
V0：滴定空白样盐酸的消耗量，mL；
W：样品重量，g。
实际上，N％＝N％（测量值）×5
测定结果：V0=0.019 mL W=0.507 g V=0.380 mL M=0.11mol/L
计算可得：N％＝1.401×0.1*（0.380-0.019）/0.507×5=0.549%
N％=0.549%>0.2%，土壤丰
五、问题与讨论
通过本次实验，学习掌握了土壤中全氮的测定原理和方法并了解凯氏定氮仪的使用方法，测定结果存在一定的误差，主要原因有：空白样缺少平行试样，应做2~3个空白样品；
消煮不彻底，且样品也缺少平行试样；实验中存在仪器误差等系统误差及随机误差。
另外，需注意的是开氏反应中，有少量含杂环N，N-N键，N-O键等有机化合物不能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏N不包括在内。
开氏反应也不包括全部的NO3-N、NO2-N，因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而且易挥发，一般土壤中含量不超过全N量的1%，所以可以忽略不计。
但是如果某些土壤中NO3-N含量较多或对全N量要求准确度较高时，则需采用改进法。