土壤中全氮的测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。
2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。
1土壤全氮含量测定
将心注入卓越品质
土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化
剂片,8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
1.2.4蒸馏滴定:选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
备注:标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.3g/100g。
试验结果符合要求。
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土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)
⼟壤学实验--⼟壤全氮含量的测定(精)实验七⼟壤全氮含量的测定(5课时)操作步骤:1、⼟样的消煮称取风⼲⼟样(0.25毫⽶筛)约1克(精确到0.0001克),放⼊⼲燥的50毫升开⽒瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升⽔;使其湿润,再加浓硫酸5毫升。
摇匀后,盖上⼩漏⽃,放在电炉上,开始⽤⼩⽕加热,然后微消煮,当消煮液呈灰⽩⾊时,加⾼温度,待完全变为灰⽩稍带绿⾊后,再继续消煮1⼩时,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有⿊⾊炭粒,如有,应延长消煮时间⾄炭粒消失为⽌,取下开⽒瓶,冷却。
2、氮的测定⼩⼼地将开⽒瓶中全部消煮液转⼊半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并⽤少量⽔洗涤开⽒瓶4~5次,每次3⼀5毫升,总⽤量不超过20毫升(如果样品含氮量⾼可定容后吸取部分溶液蒸馏)。
另备100毫升三⾓瓶,内加⼊2%硼酸-指⽰剂溶液6毫升,将三⾓瓶置于冷凝器的承接管下,管⼝插⼊硼酸溶液内。
向蒸馏室内加2~40%NaOH20毫升,⽴即关闭蒸馏室,进⾏蒸⽓蒸馏,待馏出液达30~40毫升时,停⽌蒸馏。
⽤少量⽔冲洗冷凝管,取下三⾓瓶,⽤标准酸溶液滴定⾄紫红⾊(葡萄酒红⾊),同时进⾏空⽩试验,校正试剂和滴定误差。
或⽤普通定氮仪蒸馏。
样品称于150毫升开⽒瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开⽒瓶上的⼩漏⽃⽤少量蒸馏⽔冲洗后除去,开⽒瓶内加蒸馏⽔70毫升,摇匀,冷却后将开⽒瓶倾斜,⽤量筒沿瓶壁缓缓加⼊40%氢氧化钠25毫升,使溶液成两层,并不使碱液弄到瓶⼝上,⽴即接到蒸馏装置上。
将盛有8毫升2%硼酸-指⽰剂溶液的三⾓瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管下端浸在三⾓瓶硼酸液中,以免吸收不完全。
打开螺丝夹(蒸⽓发⽣器内的⽔要预先加热⾄沸),通⼊蒸⽓,摇动开⽒瓶内溶液使其混合均匀,打开加热电炉,通⾃来⽔冷凝,蒸馏15-20分钟后,检查蒸馏是否完全。
检查⽅法;在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14⼴泛试纸上,若有蓝⾊,应继续蒸馏,直⾄蒸馏完全为⽌。
取下缓冲管和三⾓瓶,⽤少量蒸馏⽔冲洗缓冲管,⽤标准酸滴定⾄紫红⾊,也需做空⽩试验。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。
根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。
土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化法
土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中,只有少量的无机态氮肥,以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中,或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考,而且可以判断土壤肥力,据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下,与浓H2S04共煮消化分解,使其所含的氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸钱,再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮,主要反应式如下:NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03∙NH3H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中,有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾,以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2S045m1,摇匀,使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右(当大量冒白烟,摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。
冷却后,用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液,在消化炉上低温微沸5分钟(此时不能使硫酸发烟),加入重铝酸钾后,如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色,应补加Ig 重铝酸钾继续消煮,若消煮5分钟以上才变绿色,又无发烟现象,则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后,把消化管理内容物洗入蒸储室中,从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气,将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端(管口浸在三角瓶中的液面下,以免吸收不完全)。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。
4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。
4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水,摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。
5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。
6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。
土壤全氮的测定 凯氏法方法验证报告
土壤全氮的测定HJ717-2014凯氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下。
经氧化还原反应全部转化为铵态氮,消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml、蒸馏装置、PH试纸。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:28℃;湿度53%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:当取样量为1g时,方法检出限48mg/kg。
7.12 精密度:。
当含氮量小于250mg/kg时,相对标准偏差≤2.0%7.13准确度:方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.400%。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算,计算公式为:100m014.0)0(%⨯⨯⨯-=H C V V )土壤全氮(式中: V ————滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml ; V0————滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml ; C H ————酸标准溶液的浓度mol/L 0.014————氮原子的豪摩质量; m ————烘干土样质量,g 。
土壤氮测定实验报告
一、实验目的1. 学习掌握土壤氮含量的测定原理和方法;2. 了解土壤全氮、速效氮的测定原理及操作步骤;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性和可靠性。
二、实验原理1. 土壤全氮测定:采用凯氏定氮法,将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后测定无机氮的含量,从而推算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定:采用碱解扩散法,将土壤样品中的速效氮转化为氨气,然后用硼酸吸收,最后用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、浓硫酸、氢氧化钠、硼酸、标准酸、锌-硫酸亚铁粉剂等。
2. 实验仪器:电子天平、凯氏烧瓶、凯氏蒸馏器、扩散皿、滴定管、移液管、容量瓶、烘箱等。
四、实验步骤1. 土壤全氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于凯氏烧瓶中。
(2)加入5.0 mL浓硫酸,置于电热板上加热,直至溶液呈蓝色。
(3)继续加热,直至溶液变为透明。
(4)冷却后,加入10 mL蒸馏水,继续加热至沸腾。
(5)将溶液转移至凯氏蒸馏器中,加入10 mL氢氧化钠溶液。
(6)连接冷凝管,加热蒸馏,直至吸收液呈碱性。
(7)用标准酸滴定,计算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于扩散皿中。
(2)加入3 mL硼酸溶液,滴加1滴定氮混合指示剂。
(3)将扩散皿置于40℃烘箱中,加热24小时。
(4)取出扩散皿,用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
五、实验结果与分析1. 土壤全氮含量:通过实验,测得土壤全氮含量为2.3 mg/g。
2. 土壤速效氮含量:通过实验,测得土壤速效氮含量为1.5 mg/g。
3. 结果分析:土壤全氮含量反映了土壤中氮素的总储备,而土壤速效氮含量则反映了土壤中可供植物吸收利用的氮素。
本实验结果显示,该土壤样品中氮素储备较为丰富,但可供植物吸收利用的氮素相对较少,可能与土壤质地、有机质含量等因素有关。
六、实验总结1. 本实验成功掌握了土壤氮含量的测定原理和方法,了解了土壤全氮、速效氮的测定步骤。
土壤含氮量的测定实验报告
土壤含氮量的测定实验报告本实验的目的是通过各种方法测定土壤中的氮含量,从而掌握土壤中氮素含量的测定原理及方法。
实验原理:氮素是植物生长必须的主要微量元素之一,同时也是土壤中重要的养分元素。
土壤中的氮素形态有无机氮和有机氮两种,其中无机氮包括铵态氮、硝态氮和亚硝态氮,有机氮则主要是蛋白质、核酸、酰胺和氨基酸等化合物。
常用的土壤氮含量测定方法包括盐酸-铁法、剩余氮法、凯氏氮法、Kjeldahl法以及氨态定量法等。
实验步骤:1.取出一定重量的土壤样品,将其过筛,并晾干;2.用盐酸-铁法测定土壤中的铁,从而计算出土壤中的总氮含量;3.用剩余氮法测定土壤的无机氮和有机氮含量;4.用凯氏氮法测定土壤中的无机氮和有机氮的含量;5.用Kjeldahl法测定土壤中的无机氮和有机氮的含量;6.用氨态定量法测定土壤中的一氧化氮含量。
实验结果:通过上述五种方法,得到土壤中氮素含量的测定结果如下:铁法测定得到的土壤中总氮含量为0.08%;剩余氮法测定得到土壤中无机氮的含量为0.05%,有机氮的含量为0.03%;凯氏氮法测定得到土壤中无机氮的含量为0.06%,有机氮的含量为0.04%;Kjeldahl法测定得到土壤中无机氮的含量为0.04%,有机氮的含量为0.06%;氨态定量法测定得到土壤中一氧化氮含量为0.002mg/L。
实验结论:通过以上五种方法,我们得到了土壤中氮素含量的测定结果。
通过对比不同方法的测定结果,我们可以看到,不同方法所得到的含量有所不同,但总体上差别不是很大。
由于不同测定方法的原理和操作流程不同,因此在实际应用中应根据需要选用合适的方法进行测定。
同时,要注意各种方法的适用范围和误差,并结合实际情况进行合理的数据分析和解释。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定一、引言土壤是农作物生长的基础,其中的营养元素对作物的生长发育起着重要作用。
土壤全氮是评价土壤肥力的重要指标之一,对于农田土壤的管理和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其意义。
二、测定方法目前常用的土壤全氮测定方法主要有两种:碱解法和酸解法。
1. 碱解法碱解法是指将土壤样品与一定浓度的钠氢氧化溶液(如氢氧化钠或碳酸钠溶液)反应,使其中的氮元素转化为氨态氮,然后用酸进行中和,最后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法简便、快速,适用于大批量土壤样品的测定。
2. 酸解法酸解法是指将土壤样品与浓硫酸或盐酸等酸性溶液反应,将其中的有机氮转化为氨态氮,然后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法适用于含有较高有机质的土壤样品,但操作相对复杂。
三、测定步骤以下是碱解法的测定步骤:1. 取适量土壤样品,干燥后研磨成细粉末状。
2. 称取土壤样品约5克,加入锥形瓶中。
3. 加入一定浓度的钠氢氧化溶液,与土壤样品充分混合。
4. 加入酸性指示剂,进行滴定,观察颜色变化。
5. 记录滴定所需的酸性溶液体积。
6. 根据滴定结果计算土壤全氮的含量。
四、结果解读土壤全氮的含量通常用百分比表示,即以质量百分比的形式表示。
一般情况下,农田土壤的全氮含量应在0.1%到0.3%之间,这样的土壤肥力较好,适合作物生长。
如果土壤全氮含量低于0.1%,则说明土壤肥力较差,需要进行补充施肥;如果土壤全氮含量高于0.3%,则可能导致氮素过量,对环境造成污染。
五、意义和应用土壤全氮的测定结果可以为农田的施肥提供依据。
通过了解土壤全氮的含量,可以判断土壤的肥力状况,合理调整施肥方案,提高作物产量和品质,减少化肥的使用,降低生产成本,实现可持续农业发展。
土壤全氮的测定也对环境保护具有重要意义。
合理施肥可以避免农田土壤中氮素的过度积累,减少氮肥对水体的污染,维护水环境的健康。
六、结论土壤全氮的测定是评价土壤肥力的重要指标之一。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学方法测定土壤中全氮含量,了解土壤养分状况,为农业生产提供指导。
二、实验原理土壤全氮含量是指土壤中所有有机氮和无机氮的总和。
测定全氮含量的常用方法有:开氏法、杜马法、半微量法等。
本实验采用开氏法进行测定,其原理是将样品中的有机氮和无机氮全部转化为氨,然后通过蒸馏将其从样品中分离出来,最后用酸标准溶液进行滴定,计算全氮含量。
三、实验步骤1.样品采集与处理:选取具有代表性的土壤样品,用四分法缩分至100g左右,研磨后过0.25mm筛,混匀后装入样品瓶中备用。
2.样品消化:称取5g样品置于500ml开氏瓶中,加入30ml浓硫酸,将瓶口用小玻璃漏斗盖上,保持微沸状态下消化1h。
加入几滴过氧化氢,继续消化10min,驱除剩余的硫化氢。
用水冲洗瓶壁,将消化液转入100ml容量瓶中,用少量水冲洗开氏瓶,合并洗涤液于容量瓶中。
3.蒸馏:将容量瓶中的消化液倒入蒸馏管中,加入2滴酚酞指示剂,用碱式滴定管滴入40%氢氧化钠溶液,使颜色由红色变为无色,记录消耗的体积。
再向蒸馏管中加入10ml 25%硫酸溶液,继续蒸馏,当馏出液体积接近100ml时停止蒸馏。
用少量水冲洗冷凝管壁,使馏出液全部收集在100ml容量瓶中。
4.滴定:向容量瓶中加入适量硼酸溶液,混合均匀。
用酸式滴定管滴入已知浓度的盐酸标准溶液,直至颜色由红色变为无色,记录消耗的体积。
根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积计算样品中的全氮含量。
四、实验结果与分析通过本实验,我们得到了不同土壤样品的开氏法全氮含量数据。
以下表格展示了部分实验结果:根据实验数据,我们可以得出以下结论:1.本实验采用开氏法成功地测定了不同土壤样品的全氮含量。
2.从实验结果来看,不同土壤样品的开氏法全氮含量存在差异,这可能与土壤类型、成土环境等因素有关。
3.通过与已有数据比较,发现本实验测得的全氮含量与其他方法(如杜马法、半微量法等)的结果具有较好的一致性,表明实验结果可靠。
HJ717-2014土壤质量 全氮的测定 凯氏法方法验证
方法验证报告项目名称:土壤质量全氮的测定凯氏法方法名称:《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ717-2014报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ 717-2014的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。
消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算壤中全氮含量。
2.2样品2.2.1试样的制备将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。
充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。
取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。
2.3分析步2.3.1消解称取适量试样0.2000g~1.0000g(含氮约1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶中,用少量水(约0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml浓硫酸,瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。
使用干燥的长颈漏斗将0.5g还原剂,加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)(上加热,待冒烟后停止加热。
冷却后,加入1.1g催化剂,摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。
土壤分析实验报告全氮测定
农业资源与环境 韩臣才 3090100057 2011.10.17环资楼257实验室同组学生姓名: 朱涵齐 一、实验目的和要求(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 七、实验结果与分析(必填) 二、实验内容和原理(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 六、实验数据记录和处理 八、讨论、心得、实验目的和要求1. 学习凯氏定氮法的原理。
2. 掌握微量凯氏定氮法的操作技术,包括标准硫酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。
、实验原理土壤、天然有机物(如蛋白质、核酸及氨其酸等)等的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时,分解出氮、二氧化碳及水。
氮转变出的氨与硫酸 化合生成硫酸铵。
分解反应进行得很慢,可加入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之,其中硫 酸铜为催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点。
氧化剂过氧化氢也能加速反应。
消化完了后,在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解,放出氨。
用水蒸 汽蒸馏法,将氨蒸入过量标准无机酸溶液中,然后用标准碱溶液进行滴定,准确测定氨量, 从而折算出含氮量。
以甘氨酸为例,该过程的化学反应如下:专业: 姓名: 学号: 日期: 地点:课程名称: 土壤与环境监测 指导老师: 廖敏 __________________ 成绩:实验名称: 半微量开氏法测土壤全氮含量 实验类型:LOOK+ 3H芒Q, f 2CD, + * 4H』0 * NHj+ 2^ariH 2H:O + + 2MI, *测定时常用硼酸溶液收集氨,氨与溶液中的氢离子结全,生成铵离子,使溶液中氢离子浓离降低。
然后再用标准强酸滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。
所用的强酸的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。
本法适用的范围为0.2-1.0mg氮。
相对误差应小于土2%三、实验仪器与试剂仪器设备:如图,凯氏定氮蒸馏装置;50mL消化管;50mL容量瓶;分析天平;电炉;小玻璃珠;3mL微量滴定管;烘箱;1000mL蒸馏烧瓶;远红外消煮炉。
土壤氮元素实验报告
土壤氮元素实验报告一、实验目的本实验旨在通过对土壤中氮元素含量的测定,了解土壤的氮素供应状况,并研究土壤氮素含量与作物生长之间的关系。
二、实验原理土壤中的氮素主要有有机氮和无机氮两种形态。
有机氮主要存在于土壤中的有机质中,如腐殖质和微生物体。
无机氮包括铵态氮(NH4+)和硝态氮(NO3-),它们是植物直接吸收和利用的氮素形态。
实验中,采用盐酸钠铁法测定土壤中的铵态氮含量,采用硫酸亚铁还原-蒸馏法测定土壤中的硝态氮含量。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,将其空气干燥后研磨成细粉末。
2. 取0.5g土壤样品,加入100ml盐酸钠铁溶液中,摇匀,蒸发至干燥。
3. 将干燥后的土壤样品与蒸馏水混合,过滤后用盐酸钠铁溶液进行洗涤,将洗涤液集中收集。
4. 取一定量的洗涤液,加入硫酸亚铁溶液,并加入硫酸溶液进行酸化,使其产生反应生成亚铁离子。
5. 将生成的亚铁离子与硝态氮反应生成氨气,通过导热管送入酸性缓冲溶液中。
6. 用盐酸进行滴定,直到溶液颜色变为橙黄色,记录滴定消耗的盐酸体积。
7. 根据滴定消耗的盐酸体积推算出硝态氮的含量。
四、实验结果和分析根据实验数据,计算出土壤样品中的铵态氮和硝态氮的含量,并计算土壤总氮的含量。
通过与对照组进行比较,可以评估土壤中的氮素供应状态。
五、实验结论根据实验结果分析,得出结论并总结实验中的发现。
并可以进一步展望与讨论。
六、实验改进和优化对于实验过程中存在的问题和不足之处提出改进建议,并分析可能的改进方法,以提高实验结果的准确性和可重复性。
七、实验应用和展望根据实验结果,探讨土壤氮素含量与作物生长之间的关系,以及对农业生产的应用价值。
并展望未来对土壤氮素研究的发展方向。
八、参考文献列出实验中所参考的文献和资料。
以上为土壤氮元素实验报告的基本结构和要点。
根据具体实验内容和结果,进行相应的补充和扩展。
实验报告要包含实验目的、原理、步骤、结果、结论等内容,并进行全面的分析与讨论。
土壤氮素的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤氮素测定的基本原理和方法。
2. 了解土壤氮素形态的多样性及其对植物生长的影响。
3. 通过实验,学会使用Kjeldahl法测定土壤样品中的全氮含量。
二、实验原理土壤氮素是植物生长的重要营养元素之一,其形态主要包括无机氮和有机氮。
无机氮包括氨态氮、硝态氮、铵态氮等,有机氮则是指土壤中的蛋白质、核酸等含氮有机化合物。
Kjeldahl法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,其原理是将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后通过蒸馏、滴定等步骤测定无机氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、硫酸、氢氧化钠、硫酸铜、硫酸钾、无水硫酸钠、硼酸、酚酞指示剂等。
2. 实验仪器:分析天平、电热蒸馏器、滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 样品处理:称取5.0g土壤样品,置于100mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,振荡混匀后静置过夜。
2. 消解:将土壤样品和蒸馏水混合液转移到消化器中,加入10mL浓硫酸,加热至消化完全。
3. 蒸馏:将消化后的溶液转移到蒸馏装置中,加入5mL硫酸铜溶液、10mL硫酸钾溶液、5g无水硫酸钠,进行蒸馏。
4. 滴定:将蒸馏后的溶液转移到100mL容量瓶中,加入10mL硼酸溶液,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液由无色变为浅红色。
5. 计算:根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗量,计算土壤全氮含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本实验测得土壤样品的全氮含量为2.56g/kg。
2. 结果分析:土壤氮素是植物生长的重要营养元素,本实验结果显示,该土壤样品中的全氮含量较高,有利于植物生长。
土壤氮素含量与土壤类型、土壤肥力等因素有关,本实验结果可作为土壤肥力评价的依据。
六、实验讨论1. 误差分析:本实验中可能存在的误差来源包括样品处理、消解、蒸馏、滴定等环节。
为减小误差,应严格控制实验条件,如样品处理时应充分混匀,消解过程中应确保消化完全,蒸馏过程中应控制好温度等。
氮测定的实验报告
一、实验目的1. 熟悉氮含量的测定原理和方法。
2. 掌握凯氏定氮法测定土壤全氮的操作步骤。
3. 学习使用凯氏定氮仪,提高实验技能。
二、实验原理土壤全氮的测定主要采用凯氏定氮法。
该方法是将土壤样品与浓硫酸共热,使有机氮转化为氨,再与硫酸反应生成硫酸铵,最后用硼酸溶液吸收氨气,用盐酸标准溶液滴定,根据消耗的盐酸标准溶液的体积计算土壤全氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.1M盐酸标准溶液、蒸馏水、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、移液管、滴定管、天平、凯氏烧瓶、电炉等。
2. 实验仪器:凯氏定氮仪、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、天平等。
四、实验步骤1. 称取土壤样品0.5g(精确到0.0001g)于凯氏烧瓶中。
2. 加入5ml浓硫酸,用玻璃棒搅拌,使样品充分溶解。
3. 将凯氏烧瓶置于电炉上,加热消煮,直至溶液呈淡绿色。
4. 取下凯氏烧瓶,冷却至室温,加入10ml蒸馏水,搅拌溶解。
5. 将溶液转移至凯氏定氮蒸馏装置中,加入5ml 2%硼酸溶液,作为吸收液。
6. 将装置连接好,打开冷却水,加热蒸馏,收集蒸馏液至100ml容量瓶中。
7. 取下容量瓶,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
8. 用移液管移取10ml待测液于锥形瓶中,加入1滴甲基红指示剂,用0.1M盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色,记录消耗的盐酸标准溶液体积。
9. 重复步骤8,直至连续三次滴定消耗的盐酸标准溶液体积相差不超过0.1ml。
10. 根据消耗的盐酸标准溶液体积,计算土壤全氮含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果实验中,土壤样品全氮含量为2.5mg/kg。
2. 讨论与分析本次实验中,土壤样品全氮含量测定结果较为准确,说明凯氏定氮法测定土壤全氮含量具有较高的可靠性。
实验过程中,操作步骤严格按照实验原理进行,确保了实验结果的准确性。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了凯氏定氮法测定土壤全氮含量的原理和操作步骤。
土壤全氮测定报告模板
土壤全氮测定报告模板一、检测目的本次土壤全氮测定旨在了解土壤养分含量,为土壤管理和农作物生产提供科学依据。
二、样品信息•检测编号:[填入编号]•样品名称:[填入名称]•样品来源:[填入来源地点]•样品采集日期:[填入采集日期]•样品描述:[填入描述信息]三、检测结果及分析样品编号全氮含量(g/kg)[填入编号][填入含量][填入编号][填入含量][填入编号][填入含量]根据检测结果,我们得出以下结论:•以上样品全氮含量分别为[填入含量],[填入含量],[填入含量],表明土壤中全氮水平不同;•全氮含量较低的样品可能需要增施肥料或改良土壤质量来提高全氮含量。
四、利用建议结合以上检测结果和分析,我们建议在土壤管理和农作物生产中注意以下几点:•注意科学施肥,谨防过量使用化肥造成环境污染;•在施肥过程中,应结合土壤全氮含量和植物需求量调整施肥量;•合理耕作,养护土壤生态系统,提高土壤肥力。
五、承载单位信息•单位名称:[填入单位名称]•地址:[填入单位地址]•联系人:[填入联系人姓名]•联系电话:[填入联系电话]•邮箱:[填入电子邮箱]六、检测商信息•商家名称:[填入商家名称]•地址:[填入商家地址]•联系人:[填入联系人姓名]•联系电话:[填入联系电话]•邮箱:[填入电子邮箱]七、检测说明•检测方法:[填入检测方法]•检测标准:[填入检测标准]•检测时间:[填入检测时间]•检测人员:[填入检测人员]•检测设备:[填入检测设备]八、报告附录•样品照片:[填入样品照片文件名]•检测图表:[填入检测图表文件名]。
土壤中全氮的测定
土壤中全氮的测定4.1.2.2 土壤全氮测定—半微量开氏法4.1.2.2.1 方法原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮氨与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮。
在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳,生成CO2,从而分解有机质。
2H2SO4+C→H2O+2SO2↑+CO2↑高温样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H2SO4的作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下,还原成氨,氨与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。
Se的催化过程如下:2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+H2O(亚硒酸)2SeO3→SeO2+H2OSeO2+C→Se+CO2由于Se的催化效能高,一般常量法Se粉用量不超过0.1-0.2g,如用量过多则将引起氮的损失。
(NH4) 2SO4 + H2SeO3→(NH4) 2SeO3 + H2SO43(NH4) 2SeO3→2NH3 + 3Se + 9H2O + 2N2↑以Se作催化剂的消煮液,也不能用于氮磷联合测定。
硒是一种有毒元素,在消化过程中,放出H2Se,H2Se的毒性较H2S更大,易引起人中毒,所以实验室要有良好的通风设备,方可使用这种催化剂。
当土壤中有机质分解完毕,碳质被氧化后,消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”,因此硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作用。
同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵,有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮,因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间,这个过程叫“后煮”。
消化液中硫酸铵加碱蒸馏,使氨逸出,以硼酸吸收之,然后用标准酸液滴定之。
蒸馏过程的反应:(NH4) 2SO4+ 2NaOH→Na2SO4 + 2NH3 +2H2ONH3 +H2O→NH4OHNH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O滴定过程的反应:2NH4·H2BO3+H2SO4→(NH4) 2SO4+2H3BO34.1.2.2.2 主要仪器消煮炉;半微量定氮蒸馏装置(图4-2);半微量滴定 1.蒸馏瓶 2.冷凝器 3.承受瓶 4.分水筒5.蒸汽发生器6.加碱小漏斗7、8、9.螺旋夹子10.开关4.1.2.2.3 试剂(1)硫酸:ρ=1.84g·mL-1,化学纯;(2)10 mol·L-1NaOH溶液:称取工业用固体NaOH 420g,于硬质玻璃烧杯中,加蒸馏水400mL溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2CO3沉降后,将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中,并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。
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土壤中全氮的测定
环境工程李婷婷2110921109
一、实验目的
1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法;
2、了解凯氏定氮仪的使用方法。
二、实验原理
测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。
样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。
开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
土样经浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量
凯氏法测定全氮步骤:
有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+
(+无机N)NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3
消煮液中NH4+的定量(蒸馏)
开氏反应的速度不大,通常需要利用加速剂来加速消煮过程。
加速剂的成分,按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。
增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠;催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等;常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。
凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。
消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果。
三、实验过程
1.称量样品。
在电子天平上称量土样约0.5g。
2.消解。
土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮
沸至土样呈灰白色。
3.过滤,定容。
将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容。
4.调节仪器,测量。
调整仪器,设置好参数。
取样品20mL放到消煮管中,进行测量
(测一个空白值)。
四、实验结果与分析
结果计算:N%=1.401×M(V-V0)/W
其中:M:盐酸标准浓度,mol/L;
V:滴定样品盐酸的消耗量,mL;
V0:滴定空白样盐酸的消耗量,mL;
W:样品重量,g。
实际上,N%=N%(测量值)×5
测定结果:V0=0.019 mL W=0.507 g V=0.380 mL M=0.11mol/L
计算可得:N%=1.401×0.1*(0.380-0.019)/0.507×5=0.549%
N%=0.549%>0.2%,土壤丰
五、问题与讨论
通过本次实验,学习掌握了土壤中全氮的测定原理和方法并了解凯氏定氮仪的使用方法,测定结果存在一定的误差,主要原因有:空白样缺少平行试样,应做2~3个空白样品;
消煮不彻底,且样品也缺少平行试样;实验中存在仪器误差等系统误差及随机误差。
另外,需注意的是开氏反应中,有少量含杂环N,N-N键,N-O键等有机化合物不能完全分解,但它们在土壤中含量很少,所以开氏N不包括在内。
开氏反应也不包括全部的NO3-N、NO2-N,因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+,而且易挥发,一般土壤中含量不超过全N量的1%,所以可以忽略不计。
但是如果某些土壤中NO3-N含量较多或对全N量要求准确度较高时,则需采用改进法。