X射线光电子能谱分析_1562189886.ppt-PPT文档资料
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X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。
二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。
待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。
XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。
其主要应用：1，元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。
3，固体表面分析。
包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4，化合物的结构。
可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。
5，分子生物学中的应用。
Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
应用举例：1.确定金属氧化物表面膜中金属原子的氧化状态；2.鉴别表面石墨或碳化物的碳；（一）X光电子能谱分析的基本原理：X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。
该过程可用下式表示:hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。
第九章X射线光电子能谱资料PPT课件
12
Mn+离子的3s轨道电离时的两种终态
13
MnF2的Mn3s电子的XPS谱
14
§ 4 化学位移
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的 变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
15
化学位移现象起因及规律
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用 而具有一定的结合能，另一方面又受到外层 电子的屏蔽作用。当外层电子密度减少时， 屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加； 反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧 化价态增加，或与电负性大的原子结合时， 都导致其XPS峰将向结合能的增加方向位移。
E
' k
sp
Ek
s
hv
E
' khv
E
' k
sp
仪器功函数
9
§2 自旋－轨道耦合
主量子数n ：每个电子的能量主要取决于主量子数n. 通常以K、L、M、N、O等 表示n=1、2、3、4、5等壳层。
轨道量子数l： 它决定电子云的几何形状，不同的l值将原子 内的电子壳层分成几个亚层，即能级。 l=1、2、3、……(n-1)。
5
➢ K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子 能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)，简称为“ESCA”，这一称谓仍在 分析领域内广泛使用。
➢ 随着科学技术的发展，XPS也在不断地完善。 目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱， 大大提高了XPS的空间分辨能力。
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Mn+离子的3s轨道电离时的两种终态
13
MnF2的Mn3s电子的XPS谱
14
§ 4 化学位移
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的 变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
15
化学位移现象起因及规律
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用 而具有一定的结合能，另一方面又受到外层 电子的屏蔽作用。当外层电子密度减少时， 屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加； 反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧 化价态增加，或与电负性大的原子结合时， 都导致其XPS峰将向结合能的增加方向位移。
E
' k
sp
Ek
s
hv
E
' khv
E
' k
sp
仪器功函数
9
§2 自旋－轨道耦合
主量子数n ：每个电子的能量主要取决于主量子数n. 通常以K、L、M、N、O等 表示n=1、2、3、4、5等壳层。
轨道量子数l： 它决定电子云的几何形状，不同的l值将原子 内的电子壳层分成几个亚层，即能级。 l=1、2、3、……(n-1)。
5
➢ K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子 能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)，简称为“ESCA”，这一称谓仍在 分析领域内广泛使用。
➢ 随着科学技术的发展，XPS也在不断地完善。 目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱， 大大提高了XPS的空间分辨能力。
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第七章X射线光电子能谱[1]
![第七章X射线光电子能谱[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/a5713b127fd5360cbb1adb31.png)
基本原理
XPS方法的基础是爱因斯坦光电定律，对于自由分子 和原子，应有
Ek = h－Eb－W
式中
h ――入射光子能量（已知值）
Ek ――光电过程中发射的光电子的动能（测定值）
Eb ――内壳层束缚电子的结合能（计算值）
W――谱仪的功函数（已知值）
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第七章X射线光电子能谱[1]
真空能级 费米能级 价电子带
屏蔽作用；电子结合能位移Eb；
结合能随氧化态增高而增加，化学 位移增大； 2)电负性：三氟乙酸乙酯中碳元素 的结合能随与碳相连接的元素的电 负性增加而增加。
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第七章X射线光电子能谱[1]
三氟乙酸乙酯 电负性：F>O>C>H 4个碳元素所处化学环境不同；
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第七章X射线光电子能谱[1]
Binding Energy / eV
第七章X射线光电子能谱[1]
电子逃逸深度
电子逃逸深度：逸出电子的非弹性散射平均自由程；
： 金 属 0.5~2nm ； 氧 化 物 1.5~4nm ； 有 机 和 高 分 子
4~10nm ；
通常：取样深度 d = 3 ；表面无损分析技术；
由Lambert指数衰减定律
轻原子：半径越小的壳层越大。 1s / 2 s ≈20 重原子： 同壳层 随原子序数的增加而增大；
AlKα射线激发出的最强光电子线
原子序数 壳层 最强线所在亚壳层（能级）
3-12
K
1s
13-33
L
2p
34-66
M
3d
67-71
N
4d
72-92
N
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4f第七章X射线光电子能谱[1]
X射线光电子能谱分析
8.2.2 振动精细结构
对于同一电子能级， 对于同一电子能级，分子还可能有许多不同的 振动能级， 振动能级，因此实际测得的紫外光电子能谱图既 有结合能峰，又有振动精细结构。 有结合能峰，又有振动精细结构。
Ek = hv − I
光 电 子 动 能 入 射 光 子 能 量 绝 热 电 离 能
(a) n
§8.4
俄歇电子能谱(AES) 俄歇电子能谱(AES)
•1925年法国的物理学家俄歇（P.Auger）在用X射线研究光 1925年法国的物理学家俄歇（ 1925年法国的物理学家俄歇 ）在用X 电效应时就已发现俄歇电子，并对现象给予了正确的解释。 电效应时就已发现俄歇电子，并对现象给予了正确的解释。 •1968年L.A.Harris采用微分电子线路，使俄歇电子能谱开始 1968年 采用微分电子线路， 1968 采用微分电子线路 进入实用阶段。 进入实用阶段。 •1969年，Palmberg、Bohn和Tracey引进了筒镜能量分析器， 1969年 Palmberg、Bohn和Tracey引进了筒镜能量分析器 引进了筒镜能量分析器， 1969 提高了灵敏度和分析速度，使俄歇电子能谱被广泛应用。 提高了灵敏度和分析速度，使俄歇电子能谱被广泛应用。
hv = Ek + Eb +φ
0k时固体能带中充 0k时固体能带中充 满电子的最高能级
功函数
为防止样品上正电荷积累， 为防止样品上正电荷积累，固体样品必须保持 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。 实际测到的电子动能为： 实际测到的电子动能为：
' Ek = Ek −(φsp −φs )
俄歇电子能谱的基本机理是：入射电子束或X 俄歇电子能谱的基本机理是：入射电子束或X射 线使原子内层能级电子电离， 线使原子内层能级电子电离，外层电子产生无辐 射俄歇跃迁，发射俄歇电子， 射俄歇跃迁，发射俄歇电子，用电子能谱仪在真 空中对它们进行探测。 空中对它们进行探测。
X射线光电子能谱课件
X射线光电子能谱课件
样品处理
l 制样方法必须恰当，才能得到正确的XPS谱图。XPS信 息来自样品表面几个到几十个原子层，因此在实验技术 上要保证所分析的样品表面能代表样品的固有表面。目 前XPS分析主要集中在固体样品表面。
l 无机样品常用的方法
1）溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空，以除去试样表 面的污染物。例如，对不溶于溶剂的陶瓷或金属试样， 用乙醇或丙酮擦洗，再用蒸馏水洗掉溶剂，最后吹干或 烘干试样，达到去污的目的。
后者的优点是可在真空中对样品进行处理，其信号强度 也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高真 空的时间太长。
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X射线光电子能谱课件
样品处理
l 挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系 统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 在处理样品时，应该保证样品中的成份不发生化学 变化。
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X射线光电子能谱课件
检测器
l 检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增
器。光电倍增管采用高抗阻，二次电子发射材 料，增益：109.
倍增器
光电子或俄歇电子流
10-4~1A
（10-13~10-9A）
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X射线光电子能谱课件
真空系统
l 两个基本功能：
1、使样品室和分析器保持一定的真空度，以便使样 品发射出来的电子的平均自由程相对于谱仪的内部尺 寸足够大，减少电子在运动过程中同残留气体分子发 生碰撞而损失信号强度。
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X射线光电子能谱课件
样品处理
3）研压法，对不溶于易挥发有机溶剂的样品，可将少 量样品研磨在金箔上，使其形成薄层，再进行测定。 l 由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分析
样品处理
l 制样方法必须恰当，才能得到正确的XPS谱图。XPS信 息来自样品表面几个到几十个原子层，因此在实验技术 上要保证所分析的样品表面能代表样品的固有表面。目 前XPS分析主要集中在固体样品表面。
l 无机样品常用的方法
1）溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空，以除去试样表 面的污染物。例如，对不溶于溶剂的陶瓷或金属试样， 用乙醇或丙酮擦洗，再用蒸馏水洗掉溶剂，最后吹干或 烘干试样，达到去污的目的。
后者的优点是可在真空中对样品进行处理，其信号强度 也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高真 空的时间太长。
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样品处理
l 挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系 统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 在处理样品时，应该保证样品中的成份不发生化学 变化。
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检测器
l 检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增
器。光电倍增管采用高抗阻，二次电子发射材 料，增益：109.
倍增器
光电子或俄歇电子流
10-4~1A
（10-13~10-9A）
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真空系统
l 两个基本功能：
1、使样品室和分析器保持一定的真空度，以便使样 品发射出来的电子的平均自由程相对于谱仪的内部尺 寸足够大，减少电子在运动过程中同残留气体分子发 生碰撞而损失信号强度。
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样品处理
3）研压法，对不溶于易挥发有机溶剂的样品，可将少 量样品研磨在金箔上，使其形成薄层，再进行测定。 l 由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分析
X射线光电子能谱分析PPT课件
X射线光电子能谱分析（XPS） X-ray Photoelectron Spectroscopy
汇报人：张亚娜 组员：高悦 青格乐 曲慧慧
主要内容
一、XPS的发展 二、XPS的基本原理 三、光电子能谱仪实验技术 四、X射线光电子能谱的应用
一、XPS的发展
X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Röntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此获得了 1901年首届诺贝尔物理学奖。
组成的电子能谱图，每个
峰对应于一个原子能级（s
、p、d、f）
光子的一部分能量用来克服轨道电子结合能( EB)，
余下的能量便成为发射光电子(e - ) 所具有的动能
( EK)，这就是光电效应。用公式表示为：
Ek = hν- EB –Ws
结合能( EB)：电子克服原子核束缚和周围电子的
作 用，到达费米能级所
j L 1/2
3 ……,
l—为角量子数，l = 0, 1, 2,
注意: 在XPS谱图中自旋－轨道偶合作用的结
果，使l不等于0（非s轨道）的电子在XPS谱图
上出现双峰，而S轨道上的电子没有发生能级分
裂，所以在XPS谱图中只有一个峰。
2、化学位移
1. 定义 由于化合物结构的变化和元素氧化状
态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移 2. 化学位移现象起因及规律 （1）原因
X射线光电子能谱（ XPS ，全称为Xray Photoelectron Spectroscopy）
是一种基于光电效应的电子能谱，它 是利用X射线光子激发出物质表面原子 的内层电子，通过对这些电子进行能 量分析而获得的一种能谱。
这种能谱最初是被用来进行化学分析 ，因此它还有一个名称，即化学分析
汇报人：张亚娜 组员：高悦 青格乐 曲慧慧
主要内容
一、XPS的发展 二、XPS的基本原理 三、光电子能谱仪实验技术 四、X射线光电子能谱的应用
一、XPS的发展
X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Röntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此获得了 1901年首届诺贝尔物理学奖。
组成的电子能谱图，每个
峰对应于一个原子能级（s
、p、d、f）
光子的一部分能量用来克服轨道电子结合能( EB)，
余下的能量便成为发射光电子(e - ) 所具有的动能
( EK)，这就是光电效应。用公式表示为：
Ek = hν- EB –Ws
结合能( EB)：电子克服原子核束缚和周围电子的
作 用，到达费米能级所
j L 1/2
3 ……,
l—为角量子数，l = 0, 1, 2,
注意: 在XPS谱图中自旋－轨道偶合作用的结
果，使l不等于0（非s轨道）的电子在XPS谱图
上出现双峰，而S轨道上的电子没有发生能级分
裂，所以在XPS谱图中只有一个峰。
2、化学位移
1. 定义 由于化合物结构的变化和元素氧化状
态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移 2. 化学位移现象起因及规律 （1）原因
X射线光电子能谱（ XPS ，全称为Xray Photoelectron Spectroscopy）
是一种基于光电效应的电子能谱，它 是利用X射线光子激发出物质表面原子 的内层电子，通过对这些电子进行能 量分析而获得的一种能谱。
这种能谱最初是被用来进行化学分析 ，因此它还有一个名称，即化学分析
第7章X射线光电子能谱学[1]
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1981
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及 其能量
X射线光电子的发射过 程：当入射光子的能量
h (h—普朗克常数，
光波频率)明显超过原
子 可的 引芯 起电 光电子子束发缚射能。Eb时，
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第7章X射线光电子能谱学[1]
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 电子能谱仪之所以对表面特别灵敏是由于出射电子在样品内的非
弹性散射平均自由程m很短。
n 不论是俄歇电子或者光电子，只有那些来自表面附近逃逸深度以 内献的。，没有经过散射而损失能量的电子才对确定Eb的谱峰有所贡
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射 及其能量
光电子的动能为：
Ek＝h - Eb - sp （1） 此处Eb从费米能级EF 算起，sp是谱仪的功
函数。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 芯电子电离之后，较外层的发射光子或俄歇电子而退激发。因此光 电子同时伴有俄歇电子。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 在实际谱仪中常用电子学方法补偿谱仪的功函数，因 此有
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及 其能量
X射线光电子的发射过 程：当入射光子的能量
h (h—普朗克常数，
光波频率)明显超过原
子 可的 引芯 起电 光电子子束发缚射能。Eb时，
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第7章X射线光电子能谱学[1]
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 电子能谱仪之所以对表面特别灵敏是由于出射电子在样品内的非
弹性散射平均自由程m很短。
n 不论是俄歇电子或者光电子，只有那些来自表面附近逃逸深度以 内献的。，没有经过散射而损失能量的电子才对确定Eb的谱峰有所贡
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射 及其能量
光电子的动能为：
Ek＝h - Eb - sp （1） 此处Eb从费米能级EF 算起，sp是谱仪的功
函数。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 芯电子电离之后，较外层的发射光子或俄歇电子而退激发。因此光 电子同时伴有俄歇电子。
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n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 在实际谱仪中常用电子学方法补偿谱仪的功函数，因 此有
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
X射线光电子能谱分析ppt
在生物学领域，XPS技术可以用于研究生物分子的结 构、细胞表面的化学成分等。
02
x射线光电子能谱分析实验技术
样品的制备和处理技术
1 2
固体样品研磨
将固体样品研磨成粉末，以提高X射线的透射性 和激发效率。
液体样品处理
对于液体样品，需要进行蒸发、干燥等处理， 以便在实验过程中保持稳定的样品形态。
3
气体样品控制
THANK YOU.
细胞和组织成像
利用X射线光电子能谱分析可以研究细胞和组织的结构和功能 ，如细胞膜的通透性和细胞骨架的分布等。同时也可以测定 细胞内自由基的分布和数量，为抗氧化剂药物的设计提供依 据。
05
x射线光电子能谱分析的挑战和前景
实验技术的局限性
01
样品制备难度大
02
信号衰减问题
需要选择合适的样品制备方法，以减 少表面吸附物和污染物的干扰。
2023
x射线光电子能谱分析ppt
目录
• 引言 • x射线光电子能谱分析实验技术 • x射线光电子能谱分析在材料科学中的应用 • x射线光电子能谱分析在生物学中的应用 • x射线光电子能谱分析的挑战和前景 • 参考文献 • 结论
01
引言
x射线光电子能谱简介
x射线光电子能谱技术（XPS）是一种表面分析技术，用于测 量样品表面的元素组成和化学状态。
04
x射线光电子能谱分析在生物学中的 应用
在生物大分子结构研究中的应用
确定生物大分子中的元素组成
通过X射线光电子能谱分析，可以测定生物大分子中的元素组成，如蛋白质 、核酸和多糖等。
研究生物大分子结构
利用X射线光电子能谱分析可以研究生物大分子的结构，如蛋白质的三维构象 和核酸的二级结构等。
02
x射线光电子能谱分析实验技术
样品的制备和处理技术
1 2
固体样品研磨
将固体样品研磨成粉末，以提高X射线的透射性 和激发效率。
液体样品处理
对于液体样品，需要进行蒸发、干燥等处理， 以便在实验过程中保持稳定的样品形态。
3
气体样品控制
THANK YOU.
细胞和组织成像
利用X射线光电子能谱分析可以研究细胞和组织的结构和功能 ，如细胞膜的通透性和细胞骨架的分布等。同时也可以测定 细胞内自由基的分布和数量，为抗氧化剂药物的设计提供依 据。
05
x射线光电子能谱分析的挑战和前景
实验技术的局限性
01
样品制备难度大
02
信号衰减问题
需要选择合适的样品制备方法，以减 少表面吸附物和污染物的干扰。
2023
x射线光电子能谱分析ppt
目录
• 引言 • x射线光电子能谱分析实验技术 • x射线光电子能谱分析在材料科学中的应用 • x射线光电子能谱分析在生物学中的应用 • x射线光电子能谱分析的挑战和前景 • 参考文献 • 结论
01
引言
x射线光电子能谱简介
x射线光电子能谱技术（XPS）是一种表面分析技术，用于测 量样品表面的元素组成和化学状态。
04
x射线光电子能谱分析在生物学中的 应用
在生物大分子结构研究中的应用
确定生物大分子中的元素组成
通过X射线光电子能谱分析，可以测定生物大分子中的元素组成，如蛋白质 、核酸和多糖等。
研究生物大分子结构
利用X射线光电子能谱分析可以研究生物大分子的结构，如蛋白质的三维构象 和核酸的二级结构等。
X射线光电子能谱分析ppt课件
多通道检测器是由多 个微型单通道电子倍 增器组合在一起而制 成的一种大面积检测 器，也称位敏检测器 （PSD）或多阵列检 测器。
26
真空系统
电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。
1、使样品室和分析器 保持一定的真空度， 以便使样品发射出来 的电子的平均自由程 相对于谱仪的内部尺 寸足够大，减少电子 在运动过程中同残留 气体分子发生碰撞而 损失信号强度。
EY(Z+Δ)：Y电子电离所需的能量。
Φ-功函数
20
俄歇过程和俄歇电子能量
WXY 跃 迁 产 生 的 俄 歇 电子的动能可近似地 用经验公式估算，即
：EWXY EW (Z) EX (Z)
EY (Z )
原子序数
功
函
实验值在
1 2
和
3 之间
4
数
俄歇电子
WXY俄歇过程示意图
21
§7.5 电子能谱仪简介
36
电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、 探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。
22
能量分析器
电子能量分析器其作用是探测样品发射出来的不同 能量电子的相对强度。它必须在高真空条件下工作 即压力要低于10-3帕，以便尽量减少电子与分析器 中残余气体分子碰撞的几率。
23
半球形电子能量分 析器
半球形分析器示意图 24
ppt课件24半球形电子能量分析器半球形分析器示意图ppt课件25筒镜形电子能量分析器筒镜分析器示意图ppt课件26检测器检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器光电子或俄歇电子流a1010913倍增器1a104通道电子倍增器是一种采用连续倍增电极表面管状通道内壁涂一层高阻抗材料的薄膜静电器件
第七章 电子能谱