(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮的合成及其研究
苯乙酸与醋酸酐法合成苯基丙酮与醋酸铅法的鉴别
一：简介：本实验研究了以苯乙酸和醋酸酐为原料，在醋酸钠或吡啶存在下，或以苯乙酸和醋酸铅（II）干馏为原料，在实验室合成苯基丙酮（P2P）的情况。
采用毛细管气相色谱（GC）、气相傅立叶变换红外光谱（FTIR）和电子碰撞质谱（EIMS）检测，对这两条路线进行了研究，并用核磁共振（NMR）对21种反应副产物进行了鉴定。
介绍了苯基丙酮产生的两种反应机制，以及产生这些副产品的机制。
本研究已鉴定出四种反应特异性化合物，可用来区分这两种合成方法。
苯基丙酮（化合物1），通常称为P2P，是d，l-苯丙胺，d，l-甲基苯丙胺和其他类似的苯乙胺的中间前体（图1）。
在苯丙胺和甲基苯丙胺的制造中的突出应用导致我国对苯基丙酮进行了管制。
事实上苯基丙酮的还原胺化仍然是一种流行合成途径。
利用苯基丙酮合成苯丙胺或甲基苯丙胺的合成还原路线多种多样，已成为近年来研究的热点。
苯基丙酮的控制严重限制了这种方法。
然而，现在苯基丙酮从前体原料合成出来，然后在进行下一步的合成。
还原胺化反应路线如下图：R1，R2=H-苯丙胺R1=H，R2=CH3-甲基苯丙胺R1，R2=CH3-二甲基苯丙胺二：合成苯基丙酮的路线简介：下表介绍了多种苯基丙酮合成路线。
尽管所有这些路由都是可行的，但苯基丙酮的非法制造集中在路线1A、路线1B、路线2和路线8A上。
路线1A和路线1B是本实验的主题。
在本研究中，目的是建立标准，根据是否存在特定的副产物来区分这两种合成路线。
表1：路线前体或反应物1：苯乙酸1a：醋酸酐1b：醋酸铅1c：氧化钍1d：乙酸钡1e：醋酸钙1f：碳酸锰1g：氧化锰2：α-氰基苯丙酮3：α-苯基-β-亚甲二醇4：α-苯异丙醇5：苯酰氨基酯6：苯乙酰氯7：α-甲基苯乙烯7a：硝酸铊8：β-甲基-β-硝基苯乙烯 8a：铁，氢+8b：雷尼镍8c：二氯化钒9：烯丙基苯10：苯基溴化镁11：苯甲醛12：苯12a：氯丙酮、氯化铝12b：丙酮、醋酸锰12c： O，O-二元氮烯烃三：两种合成路线鉴别实验程序：所有样品均在惠普5980型气相色谱仪（GC）上以分离模式（30:1）进行检测，该气相色谱仪配有一个12 m×0.32 mm内径的熔融石英毛细管柱，该毛细管柱涂有0.52μm的交联5%苯甲基硅酮。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。
4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
苯丙酮的合成
苯丙酮的合成苯丙酮，化学式C6H5C(O)CH3，又称丙酮苯，是一种重要的有机合成中间体。
它广泛应用于制药、农药、涂料、香料等领域，在化工工业中具有重要的地位。
本文将介绍苯丙酮的合成方法及其应用。
苯丙酮的合成方法有多种途径，其中最常用的是芳香化合物苯和醋酸乙酯的缩合反应。
这个反应的过程是通过将苯和醋酸乙酯在适当的催化剂存在下加热反应，生成苯丙酮和乙酸乙酯。
具体的反应方程式如下：C6H6 + CH3COOC2H5 -> C6H5C(O)CH3 + C2H5OH在实际合成中，一般使用酸性或碱性催化剂来促进反应的进行。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸等，碱性催化剂则有氢氧化钠、氢氧化钾等。
此外，还可以使用金属催化剂如铝、锌、镍等来催化反应的进行。
苯丙酮合成反应需要在适当的温度和压力下进行。
一般情况下，反应温度在100-150摄氏度之间，反应时间为数小时。
此外，反应过程中还需要控制反应物的摩尔比例和催化剂的用量，以提高反应的产率和选择性。
除了缩合反应，苯丙酮还可以通过其他合成方法来制备。
例如，可以通过丙酮的侧链化反应来合成苯丙酮。
具体的反应过程是将丙酮和苯在催化剂的存在下加热反应，生成苯丙酮和水。
这种方法的优点是反应条件温和，但产率较低。
苯丙酮作为一种重要的有机合成中间体，在医药领域具有广泛的应用。
它可以用作合成多种药物的前体，如止痛药吗啡、阿司匹林等。
此外，苯丙酮还可以用于合成农药、涂料、香料等化工产品。
总结起来，苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，其合成方法主要是通过苯和醋酸乙酯的缩合反应。
此外，还可以通过丙酮的侧链化反应来合成。
苯丙酮在医药、农药、涂料、香料等领域具有广泛的应用。
通过合理控制反应条件和催化剂的选择，可以提高反应的产率和选择性。
在未来的研究中，我们还可以进一步探索苯丙酮的合成方法，以满足不同领域的需求。
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。
同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。
然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。
经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。
通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。
如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。
随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。
这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。
目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。
而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。
苯丙素的生物合成
苯丙素的生物合成苯丙素（Phenylalanine）是一种非必需氨基酸，是体内合成蛋白质的重要组成部分。
它的合成过程包括多个酶催化的反应，经过一系列的化学转化才能最终生成苯丙素。
苯丙氨酸（Phenylalanine）是苯丙氨酸合成酶（Phenylalanine synthase）催化苯丙酮酸（Phenylpyruvic acid）和谷氨酸（Glutamic acid）的反应生成的。
这个反应是一个非常重要的步骤，它将苯丙酮酸和谷氨酸连接在一起，形成苯丙氨酸。
苯丙氨酸是苯丙氨酸羟化酶（Phenylalanine hydroxylase）催化苯丙氨酸和氧分子的反应生成的。
在这个反应中，苯丙氨酸的苯环上的一个氢原子被氧原子取代，生成酪氨酸（Tyrosine）。
这个反应是苯丙氨酸代谢的关键步骤，也是生成酪氨酸和间苯二酚（Dopa）的重要步骤。
酪氨酸是酪氨酸羟化酶（Tyrosine hydroxylase）催化酪氨酸和氧分子的反应生成的。
在这个反应中，酪氨酸的苯环上的一个氢原子被氧原子取代，生成间苯二酚。
这个反应是生成儿茶酚胺类神经递质的重要步骤。
间苯二酚是儿茶酚胺β-羟化酶（Dopamine beta-hydroxylase）催化间苯二酚和氧分子的反应生成的。
在这个反应中，间苯二酚的一个氢原子被氧原子取代，生成去甲肾上腺素（Norepinephrine）。
这个反应是生成去甲肾上腺素的最后一步。
总结起来，苯丙素的生物合成过程可以简化为以下几个步骤：苯丙酮酸和谷氨酸反应生成苯丙氨酸，苯丙氨酸和氧反应生成酪氨酸，酪氨酸和氧反应生成间苯二酚，间苯二酚和氧反应生成去甲肾上腺素。
苯丙素在人体中发挥着重要的生理功能。
它是体内蛋白质合成的基础，对于人体的生长发育至关重要。
此外，苯丙素还是一种重要的神经递质前体，参与调节神经系统的功能。
同时，苯丙素还参与体内多种代谢途径，如酪胺、甲状腺素和色素等的合成。
苯丙素的生物合成是一个复杂的过程，涉及多个酶催化的反应。
2-苯基丙酸的合成及其工艺研究的开题报告
2-苯基丙酸的合成及其工艺研究的开题报告
一、研究背景和意义
苯基丙酸是一种重要的有机化学品，广泛用于医药、农药、染料、
香料等行业。
目前，苯基丙酸的生产方法主要有以下几种：1. 用苯和丙
酮在三乙胺存在下进行Aldol缩合反应，再加氧化铜催化剂进行氧化反应；
2. 用苯和丙烯酮在盐酸存在下进行Aldol缩合反应，再进行氧化反应；
3. 用苯和丙酮在氨基酸或多孔氧化铝催化剂存在下进行Aldol缩合反应，再进行氧化反应。
然而，这些方法存在一些问题，如：反应时间长、产率低、催化剂
选择困难等。
因此，需要对苯基丙酸的合成及其工艺进行深入研究，开
发出更为高效、环保的生产方法。
二、研究目的和内容
本研究旨在通过对苯基丙酸的合成及其工艺的研究，开发出更为高效、环保的生产方法，提高苯基丙酸的产率和纯度，降低生产成本，实
现可持续发展。
具体研究内容包括：
1. 对不同催化剂的选择进行比较研究，如氨基酸、多孔氧化铝、氧
化铜等。
2. 对不同反应条件下苯基丙酸的产率和纯度进行研究，如反应温度、反应时间、反应物比例等。
3. 对反应产物的结构和性质进行分析和表征。
4. 对新开发的合成方法进行评估，比较其与现有方法的优劣。
三、预期结果与意义
通过本研究，预计可以开发出更为高效、环保的苯基丙酸合成方法，提高苯基丙酸的产率和纯度，降低生产成本，推动该行业的可持续发展。
同时，本研究还将为有机化学领域提供新的思路和方法，丰富人们
对有机化学反应的认识和理解，为相关领域的科学研究和工业应用提供
有益的参考和借鉴。
苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考
一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还丙酮和氨生产苯丙胺。
原成胺。
利用还原胺化从1-苯基-2-氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。
第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。
所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。
发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。
胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。
二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。
应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。
重要的副反应使还原胺化方法复杂化。
当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。
伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。
通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。
另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。
使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。
（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。
发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。
该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。
还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。
阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。
用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。
应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。
亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。
苯丙酮制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握苯丙酮的制备方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 提高实验操作的准确性和安全性。
二、实验原理苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮。
该反应是一种亲电取代反应，苯环上的氢原子被丙酸根离子取代，生成苯丙酮。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 丙酸- 苯- 无水氯化铝- 氯化锌- 氢氧化钠- 乙醇- 水浴锅- 烧瓶- 冷却水- 滤纸- 蒸馏装置2. 实验仪器：- 1000ml三口烧瓶- 搅拌器- 水浴锅- 冷凝管- 热水浴- 真空泵- 精密天平- 旋转蒸发仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 准备工作：- 将1000ml三口烧瓶置于水浴锅中，加入100ml无水乙醇和20g无水氯化铝。
- 将10g丙酸和5ml苯加入烧瓶中，搅拌溶解。
2. 反应：- 将烧瓶置于热水浴中，加热至回流状态，保持回流2小时。
- 反应结束后，关闭水浴，自然冷却至室温。
3. 分离纯化：- 将反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩至干燥。
4. 结晶：- 将干燥后的产物加入适量乙醇，溶解后静置结晶。
- 抽滤，收集结晶。
- 将结晶产物在50℃下干燥，得到苯丙酮。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 制备得到的苯丙酮纯度为98%，熔点为52.5℃。
2. 讨论：- 本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮，操作简便，反应条件易于控制。
- 在实验过程中，应注意控制反应温度和时间，以保证产物纯度和收率。
- 实验过程中，应注意实验安全，避免发生意外。
六、实验结论通过本实验，成功制备了苯丙酮，实验结果符合预期。
本实验操作简便，易于实现，为苯丙酮的合成提供了参考。
七、实验反思1. 在实验过程中，应注意实验安全，严格遵守实验操作规程。
2. 掌握有机合成实验的基本操作和技巧，提高实验操作的准确性和安全性。
α-苯乙胺 的制备 及 拆分
实验1 外消旋α-苯乙胺的制备一、实验目的1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。
3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。
二、实验原理醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。
反应过程为：依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。
α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。
α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。
三、实验用品仪器与材料：圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4++2HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O=H-C-NH 2 + CO 2+ 2HCOONH 4-C-CH 3 O =CH 3 -CH-NHCHO+ NH 3↑+ CO 2↑ + H 2OCH 3-CH-NHCHO + HCl + H 2O+ CH 3-CH-NH 3Cl - + HCOOH+ CH 3 -CH-NH 3Cl- + NaOH CH 3-CH-NH 2+ NaCl + H 2O形瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶、玻璃小漏斗、温度计、电炉或酒精灯等。
药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备
î汇报合成路线
工作组汇报的合成路线(主要有5种)
+ CH3CH2COCl AlCl3 MgBr + CH3CH2CN COOH + CH3CH2COOH +Fe
Li + CH3CH2COOLi
COCH2CH3 + HCl
[12]
CCH2CH3 NH
COCH2CH3 [3]
C O
OLi CCH2CH3 OLi
20
î确定工艺条件
n 如何控制副反应？
n 1、从温度上控制
从温度上控制 ——通过控制温度：本反应为放热反应，
反应温度不宜高。 ——副产物氯化氢挥发性大，温度高，会
逸出。
21
î确定工艺条件
如何控制反应时间？
n 在反应过程中，既不要反应时间不够，造成产品收率 低；滴完丙酰为桔黄色。加毕使反应物在 50 ℃维持 2 h ，此 时反应物由黄转为红褐色。50 ℃、2 h 保温是必要的 ， 否 则会影响收率。
n 5、先收集苯 , 然后收集214～218 ℃的馏份,得无色透明液,重 64. 1 g, n D 24 = 1. 525 5, 收率为 88. 6% 文献n D 20 = 1. 526 9,收率为 84%
24
碱洗 ，水洗、无水硫酸钠干燥
滤渣
杂质、H2O
滤液
C6H6、C6H5COCH2CH3 蒸馏
C6H5COCH2CH3
23
î苯丙酮的小试方案
酰化反应
n 1、将研成粉末状的无水 AlCl3 80g（ 0. 549mol ）盛于三颈瓶内 ,加 入无水苯 CaCl2 处理过的 140 ml。在搅拌和冷却下 ,通过滴液漏斗将 丙酰氯 50. 4 g 、0. 545 mol 和无水苯 40 ml 组成的混合溶液滴入上述 反应物中。
苯丙醇的合成研究
苯丙醇的合成研究苯丙醇的合成研究[摘要]研究了多聚甲醛和苯乙烯在磷酸的作用下生成中间体改革4―苯基―1，3―二?f烷，中间体再经氢化生成苯丙醇的反应。
考察了反应时间，催化剂用量，氢化催化剂配比及用量等因素对反应收率的影响。
[关键词]多聚甲醛苯乙烯4―苯基―1 3―二?f烷苯丙醇氢化Synthesis of Phenylpropanol[Abstract]Study of multi-pow and styrene in the role of phospohric acid formation of intermediate generation ，intermediate in the role of hydride catalyst formation of phenypropanol .Inspected the reaction time ，the amount of catalyst ，hydride catalyst ratio and the yield response.[Key Words]multi-pow styrene 4-phenyl -1，3-dioxane phenylpropanol hydrogenation中图分类号：TQ5.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X （2014）22-0321-01苯丙醇是一种重要的精细化工产品。
广泛应用于医药、农药等领域。
传统的方法是用甲醛水溶液和苯乙烯在硫酸存在下生成中间体，中间体再与金属钠反应生成苯丙醇。
但此反应污染大，废水多，危险性高，设备腐蚀严重等特点。
本文重点研究用多聚甲醛代替甲醛水溶液，磷酸替代硫酸，用加氢的方法制备苯丙醇。
1.实验1.1 主要试剂及仪器多聚甲醛（工业级）苯乙烯（≥98%）磷酸（85%工业级）加氢催化剂（氧化铜氧化铬铬酸钡）四口烧瓶冷凝器精馏柱气相色谱仪高压加氢釜1.2 主要仪器介绍1.2.1 四口烧瓶主要用来制备水杨酸苯乙酯，其有四个磨口，中间的一个用来与搅拌设备相连接，其左方的一个磨口与冷凝器相连接，其右方的一个磨口为加料口，还有一个小口为温度计插口。
α-苯乙胺的合成及拆分
α-苯乙胺的合成及拆分
周霞
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2008(35)7
【摘要】文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分.笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果.最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径.
【总页数】5页(P78-82)
【作者】周霞
【作者单位】中山火炬职业技术学院生物医药系,广东,中山,528439
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.新拆分试剂R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对R,S-α-苯乙胺拆分的研究 [J], 李叶芝;郭纯孝;刁家寅;黄化民
2.(R)-α-苯乙胺拆分全顺式-3-N-叔丁氧羰基氨基-5-甲氧羰基环己基甲酸 [J], 张军;林志忠;邓金根
3.外消旋α-苯乙胺的合成及拆分 [J], 刘道明;
4.一种新型α-苯乙胺拆分剂 [J], 胡勇男;杨会芬
5.消旋棉酚拆分的研究——Ⅱ.手性α-甲基苯乙胺及α-甲基苄胺为拆分剂 [J], 郑多楷;司伊康;孟佳克;黄量
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第２ ４卷 ， ３期 第 ２０ ０ ７年 ５ 月
光 谱 实 －一 ５ ５
室
Ｖｏ １．２ ４ ，ＮＯ．３
Ｍａ ｙ ， ２ ０ ０ ７
Ｃ ｉｅ ｏ ｒａ ｆＳ ｅｔｏ ｏ ｙＬ ｂｒｔ ｙ ｈｎｓ Ｊ ｕｎ ｌ ｐｃ ｓ ｐ ａ ｏａｏ ｅ ｏ ｒｃ ｒ
。
收 稿 日期 ：０ ６１ —８ 接 受 日期 ： ０ ６ｌ． ３ ２ ０ —００ ； ２ ０一 １１
维普资讯
光谱 实 验 室
第 ２ ４卷
３ ４二 甲基一一 甲苯磺酰 基咪唑 啉 （ ，一 １对 自制 ） 。
２ ２ 产 物 的合 成 ．
２２ １ 合 成模 型 （ ．． 自制 ） ２２ ２ 合 成 Ｉ ．． ． ＤＡ（ 自制 ） ２ ２ ３ 合 成 中 间体 ．．
中 图 分类 号 ： ５ ． ； ５ ． ３ ０６ ７ ２０６ ７ ３ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （０ ７ ０ —２ １０ １ ０— １ ８ ２ ０ ） ３０ ８ —４
１ 前 言
杂环 烯胺 分子 中 “ 原子 一 氮 双键 ． 电子 基 ” 拉 大共 轭体 系 的存在 使之 具 有 — Ｃ原子 与 仲胺 基 等 多
分 光光 度计 （ 日本岛津 公 司） 。
苯乙酮 （ 化学纯 ）ａ 乙胺 （ 、一 苯 化学纯 ，氢氧化钠 （ 、 分析纯 ）无水硫酸钠 （ 、 分析纯 ）乙腈 （ 、 分析 纯 ）二 氯 甲烷 （ 析纯 ）二 异 丙基 氨基 锂 （ Ｄ （ 、 分 、 Ｔ Ａ） 自制 ） 四氢呋 喃 （ 、 ＴＨＦ （ ） 严格 干 燥 ） 模 型 ： 碘化 一
此步 反应 运 用严格 的 Ｓ ｈｅｋ技 术 ， 干 燥 的氮气 保护 下进 行操 作 的 。在 一 ７ 搅 拌 下 ， ｃｌ ｃ 在 ８ Ｃ和 将 适 量 的苯 乙酮 （． ７ ４ １ ｍｍｏ， ． ｇ ０ ５ 滴 加到 Ｌ Ａ（ ． ７ ｌ０ ５ ，． ｍｌ） Ｄ ４ １ ｍｍｏ，． ４ ｇ ｆ Ｆ（ ０ 溶 液 中 。 ｌ０ ４ ６ ）４ＴＨ ２ ｍＩ） １ Ｊ 反应 方程 如式 １ 示 ： 所
２ 买验 部分
２ １ 主 要仪器 与试 剂 ．
Ｓ ｈｅｋ装置 一套 （ ｃｌ ｃ 自制 ）Ｄ Ｘ一０ ； Ｒ ３ ０超 导核磁 共振 仪 （ 瑞士 Ｂ ｕ ｅ 公司 ） Ｆ Ｉ 一 ３ Ｏ红 外光 谱 ｒｋ ｒ ；ＴＲ８０ 仪（ 日本岛 津公 司 ） Ｒ 一７ ； Ｅ ５ ＡＡＡ 型旋转 蒸 发 仪 （ 海伊 利 仪器 制 造 有限 公 司 ） Ｓ 一 循环 真 空 泵 上 ； Ｈ２Ｄ （ 河南 巩义市 英峪 华 中仪 器厂 ） ８ — ；１２型忙 温磁 力搅拌 器 （ 海司 乐仪器 厂 ） ＵＶ ＶＩ一 ６ 上 ； — Ｓ ２ ５紫外 可 见
、
① 联系人 ， 电话 ：０ ５ ） ０８ ７ ； — ｉｓ，ｕｎ ＠ｓ ｕ ｅｕ ｃ （ ３ １７ １ ４９ Ｅ ｍａｌ ： ａ ｇ ｘ ．ｄ “ ：ｈ
作 者 简 介 淑 萍 （９ ７ ） 女 ， 西 省 山 明 县人 ． 授 ， 要 从 事 金 属 有机 分 析 与 仪 器 分 析 研 究 黄 １５一 ， 山 教 主
分参 与氮 杂烯 反应 的文献 报 道较少 ［ 。
本 文研 究 了以苯 乙酮 、一 乙 胺为原 料 ， ａ苯 四氢 呋 喃为 溶 剂 ， 碳一 转移 法 合成 了 （ 一一Ｎ一ａ 用 氮 Ｅ）３Ｅ （一
苯 乙胺 ） －一 基一 一 ］ｚ烯 １苯丙酮 ， 对其 Ｉ 并 Ｒ谱和 ＮＭＲ 谱进 行了分 析 。 Ｈ—
个反 应点 ， 为一 类 重要 的有 机 合成分 子 ， 在杂环 化 合物 及天 然产 物 的 合成 中 得 到了 广泛 应 用 。 作 其 例如 ： 它们 的重 要合 成反 应之 一是 与较 活泼 的烷基 卤化物 烯 丙基 溴 、 苄基 溴和 烷基 碘 生成酮 ［ 。 】 再 ］
者， 聚异 丁烯 胺 在汽 油清净 剂 的合成 中有 着重 要的作 用 。将它加 入 到汽 油中 ， 能 有效 地抑 制燃 油 既 系统 内部生 成沉 积物 ， 又能 迅速 清除 燃 油系统 已经生 成 的沉积物 ， 而确保 发动 机动 力性 能 正常发 从
挥， 延长 燃 油系统 的保 养期 。 近 ， ］最 其合成 利用 发展很 快 ， 包括 用简 易的方 法将 其转 化 为立体 的纯
烯 烃和既 外 消旋又 有 对映体 的富 含 ｆ氨基醇 类 ［ 。 ｝ Ｉ ４ 但是 亚 胺与仲 烯胺 结构 之间存 在互 变异 构 ， ］ 由于 在 一般 分子 中该 互变 异 构 平衡 几 乎 完全 移 向 亚胺 结 构 ， 以仲 烯 胺 （ Ｃ 所 Ｒ Ｈ￣ Ｃ ＨＮＨＲ ）作 为烯 组
（ 一一Ｎ一 苯 乙胺 ）一一 ）３ Ｅ （ ］２烯基一一 １苯丙酮 的 合成 及 其 研 究
黄淑萍 李海唐① 谭改锋 钞建宾
（ 西大 学 现 代 化 学 研 究 所 山 太原 市 坞 城 路 ９ ２号 ０００） ３ ０ ６
摘
要
烯 胺 是 一 类 重 要 的 反 应 中 间体 ， 在 有 机 合 成 中 有 着 广 泛 的 应 用 。采 用 碳一 转 移 法合 成 了 其 氮
ｏ ｏ
７ ℃ ．．ｈ ８ ０５
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反应 ０５ ． ｈ后加 入 等量 的碘 化一 ，一 甲基一几１甲苯 磺酰 基 咪唑 啉 （ ． ７ ３ ４二 Ｉ １对 一Ｊ ４ １ ｍｍｏ， ． ２ ｇ 继 续 ｌ１ ５ ６ ）
结 构 稳 定 、 易 转 变 为 亚 胺 的 手 性 烯 胺 化 合 物 （ 一 Ⅳ一 苯 乙 胺 ）一一 基 一一 丙 酮 ・ 对 产物 进 行 了 不 Ｅ）３ （一 ］２烯 １苯 并 红外光谱及核磁共振氢谱分析 ， 果令人满意。 结
关键词 （ 一．Ⅳ一 苯乙胺）－一 Ｅ）３［ （ ３２烯基一一 １苯丙酮 ， 氮转移 （ 碳一 一碳转移 ） ＾