巯基棉富集分离—火焰原子吸收法测定镉

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巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量江虹;陈列;陈园【摘要】在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0-2.65(正吸收)和0-2.90 μg·mL~(-1)(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×10~4(正吸收)和2.18×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.【期刊名称】《四川师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(033)002【总页数】4页(P235-238)【关键词】巯基棉;渗滤液;镉离子;光度法【作者】江虹;陈列;陈园【作者单位】长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100;长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100;长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100【正文语种】中文【中图分类】O657.32三峡库区令人担忧的严重问题之一是城市生活垃圾填埋场渗滤液的迁移污染.垃圾填埋场渗滤液成分复杂,其中重金属离子可能在土壤中富集,造成土壤的重金属污染,进而危及库区人民的生活和生产.镉是环境中有严重污染作用的重金属之一,对人体健康危害很大,已受到人们的广泛关注.目前,对镉的分析方法有较多评述,如:紫外—可见分光光度法[1-5]、化学发光法[6]、共振光散射法[7-8]、伏安法[9]、原子吸收光谱法[10-11]、高效液相色谱法[12]等.但由于方法的灵敏度、选择性不够理想或合成高灵敏试剂较为麻烦等多种因素,研究镉的测定方法,尤其是适于垃圾填埋场渗滤液中Cd(Ⅱ)的简便快速灵敏的测定法,显得非常重要.本文利用甲基紫(MV)—亚硝基R盐(NRS)在酸性条件下可与Cd(Ⅱ)反应生成紫色络合物的特性及巯基棉富集分离方法,将其运用于经除臭、除污处理的成分复杂的渗滤液样中Cd(Ⅱ)的分析,灵敏度满足光度分析要求,测定结果令人满意.试验发现,Cd(Ⅱ)与甲基紫(MV)-亚硝基 R盐(NRS)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的三元紫色络合物,在634 nm处有一个最大正吸收峰,在 566 nm处有一个最大负吸收峰,它们的表观摩尔吸光系数分别为1.13×104(正吸收)和2.18×104L·mol-1 ·cm-1(负吸收),Cd(Ⅱ)在一定浓度范围内与溶液的吸光度成正比,由此建立了测定Cd(Ⅱ)的光度分析法.若采用双波长叠加测定,灵敏度会更高(ε为3.30×104L·mol-1·cm-1).该法简便,抗干扰效果好,有色物稳定时间长,该方法用于渗滤液中微量镉的测定,结果满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂 U-4100型紫外—可见—近红外分光光度计 (日本日立公司);pHS-3C酸度计(上海大中分析仪器厂).巯基棉吸附装置:由250 mL分液漏斗下端连接巯基棉管组成,巯基棉管直径为 8 mm,长为 100 mm的一端拉细的玻璃管,管内均匀地填装 0.2 g巯基棉.Cd(Ⅱ)(高纯镉粉,上海化学试剂公司分装厂)标准溶液:称取 0.011 24 g高纯镉粉,溶于少量稀HNO3中,溶解后转入 100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,即得1.0×10-3mol/L的储备液,操作液的物质的量浓度为1.0×10-4mol/L、质量浓度为 11.24 μg/mL;亚硝基 R盐(简写为NRS,湘中地质实验研究所生产)溶液:储备液和操作液的物质的量浓度分别为1.0×10-3和1.0×10-4mol/L;甲基紫 (MV,上海标本模型厂)溶液:储备液和操作液的物质的量浓度分别为1.0×10-3和1.0×10-4moL/L;c(HCl溶液)=1.0×10-2、1.0 mol/L;c(HNO3)=0.02 mol/ L;c(NaOH溶液)=0.1、0.4 mol/L.c(KI溶液)= 2.5 mol/L;w(H2O2)=30%.除镉为高纯试剂外,其余试剂均为分析纯,试验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法于 10 mL比色管中,准确加入一定量的c(Cd(Ⅱ)标准溶液)=1.0×10-4mol/L, c(亚硝基 R盐 (NRS)溶液)=1.0×10-4mol/L 1.0 mL,c(HCl溶液)=1.0×10-2mol/L 0.5 mL, c(甲基紫溶液)=1.0×10-4mol/L 2.0 mL,用水稀释至刻度,摇匀,15 min后,以试剂空白为参比,在最大正吸收或最大负吸收波长处用 1 cm比色皿测其吸光度,或以最大负吸收波长为参比波长,最大正吸收波长为测定波长测其吸光度.2 结果与讨论2.1 吸收光谱在U-4100型紫外—可见—近红外分光光度计上扫描Cd(Ⅱ)—亚硝基 R盐(NRS)—甲基紫 (MV)溶液的吸收光谱 (图 1和图 2).由图 1可见,在一定量的 HCl介质中,Cd (Ⅱ)溶液在可见光区无吸收 (曲线 1);NRS在 450~800 nm无吸收,而在 320~450 nm有很少吸收(曲线 2);MV在可见光区产生强烈宽范围吸收,其吸收波长为 530~580 nm,相对最大吸收波长位于554 nm(曲线 3);当在 NRS 中加入MV后,溶液的最大吸收波长为 582 nm(曲线 4);在Cd(Ⅱ)溶液中加入MV 后产生正吸收和负吸收,溶液的最大正吸收波长为 638 nm,最大负吸收波长为 512 nm(曲线6);当在Cd(Ⅱ)-NRS溶液中加入MV后,反应生成三元紫色络合物,最大正吸收峰位于 634 nm,红移 50 nm;最大负吸收峰位于 566 nm,紫移 16 nm (曲线5).很明显,三元络合物的正负吸光度均明显增大,负吸光度增强更为显著.若以 566 nm作为参比波长,以 634 nm作为测量波长,其灵敏度更高.Cd(Ⅱ)在一定浓度范围内与吸光度 A呈良好的线性关系 (图 2),故正吸收、负吸收或双波长叠加均可用于Cd(Ⅱ)的测定.2.2 HCl溶液用量的选择试验了不同体积的c(HCl溶液)=1.0×10-2mol/L对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响.结果表明,HCl用量为0.5 mL时,体系灵敏度较高,故试验选用该 HCl溶液的体积为 0.5 mL.2.3 显色剂用量的影响试验了MV和 NRS对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响.结果表明,c(NRS溶液)=1.0×10-4mol/L用量为 1.0 mL, c(MV溶液)=1.0×10-4mol/L用量为2.0mL时体系吸光度值较大,故试验时按此选用显色剂用量.2.4 表面活性剂的影响试验了非离子表面活性剂OP,阳离子表面活性剂CT MAB、阴离子表面活性剂十二烷苯磺酸钠以及OP与 CT MAB、CT MAB与十二烷苯磺酸钠、OP与十二烷苯磺酸钠混合液等对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响,结果表明均无增敏作用.2.5 时间对络合物稳定性的影响试验表明, Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系在室温下,放置10 min后显色完全,稳定时间达 4 h以上,试验选在 15 min后进行测定.2.6 离子缔合物的组成试验了用摩尔比法、等摩尔连续变化法测定Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系络合物的组成,结果表明,离子缔合物的组成为:Cd(Ⅱ)∶NRS∶MV=1∶3∶2,见图3和图 4所示.2.7 标准曲线于数支 10 mL比色管中,分别加入不同量的c(Cd(Ⅱ)标准溶液)=1.0×10-4mol/L,然后按试验方法加入其它试剂,用水稀至刻度,摇匀,待 15 min 后,测其吸光度,作A~c工作曲线.该方法的标准曲线回归方程、相关系数、线性范围及摩尔吸光系数等列于表 1.表 1 标准曲线相关参数Table 1 Related parameters of standard curves测量方法测量波长/nm 回归方程相关系数r 线性范围/ (mg/L)摩尔吸光系数ε/ (L·mol-1·cm-1)显色法 634 A=-0.001 2+0.113 8×105c 0.999 7 0~2.65 1.13×104褪色法 566 A=-0.006 0+0.211 2×105c 0.999 5 0~2.90 2.18×104双波长叠加法634+566 A=0.003 8+0.327 8×105c 0.999 6 0~2.90 3.30×1042.8 共存离子的影响试验了 20余种外来离子对c(Cd(Ⅱ))=1.124 mg/L时络合物的影响,当相对误差≤±5%时,下列倍数的共存离子不干扰测定:K+、 Na+(1 200倍);(1 000倍);F-、C1-、I-、、(700倍 ) ;Ca2+、Mg2+(60倍 ) ;Ba2+ (50倍);Al3+(5倍);Mn2+、Cr3+(4倍);Ni2+、Ag+ (3倍);Cu2+、Pb2+(2倍);Zn2+、Fe3+、Hg2+、Bi3+ (1倍).常见阴离子、碱金属及碱土金属均不干扰测定,部分金属离子允许共存量较小,当其在样品中含量较大时,可采取分离措施消除干扰.3 样品分析3.1 样品处理取某垃圾填埋场渗滤液650mL,用水处理剂 JNH进行除臭、除污处理后,过滤,得清样 500 mL.取100mL清样加入5mL浓HNO3,于电炉上缓缓加热至原溶液的1/10体积左右,再加入5 mL浓HNO3和2 mL HC lO4,继续加热至尽干,用c(HNO3溶液)= 0.02mol/L溶解后,加水稀释至50 mL.3.2 巯基棉分离富集于处理好的试液中加入1.0 g抗坏血酸,调节溶液酸度为 pH 5~6,以 5 mL/min的流速通过第 1巯基棉柱(内装 0.2 g巯基棉),然后用 c(HCl溶液)=0.01 mol/L 6 mL洗脱Cd2+和 Zn2+,向洗脱液中加入 c(KI溶液)=2.5 mol/L 0.5 mL,调节溶液的 pH值为 5~6,以 5 mL/ min的流速通过第 2巯基棉柱 (内装0.2 g巯基棉),流出液盛于 25 mL容量瓶中,再加入 c(HCl溶液)=1 mol/L 2mL,并滴加 H2O2,水浴加热,直至溶液为无色,稀至刻度,摇匀,即得分析液.表 2 样品分析结果(n=6)Table 2 Analytical results of samples样品原子吸收法/ (mg/L)本法测得值/(mg/L)平均值/ (mg/L) RSD/%渗滤液1 1.040 1.069渗滤液2 1.046 1.058渗滤液3 1.058 1.065渗滤液4 1.055 1.068 1.065 0.38渗滤液5 1.052 1.062渗滤液6 1.062 1.066表 3 回收试验Table 3 Recovery tests样品样品加入量(分析液)/ (mg/L)加入标准量/ (mg/L)测得值/ (mg/L)平均值/ (mg/L) RSD /%回收率/%渗滤液1 0.554 0 1.124 1.665 98.8渗滤液2 0.554 0 1.124 1.675 99.7渗滤液3 0.554 0 1.124 1.677 99.9渗滤液4 0.554 0 1.124 1.664 1.674 0.47 98.8渗滤液5 0.554 0 1.124 1.683 100.4渗滤液6 0.554 0 1.124 1.680 100.23.3 渗滤液中 Cd2+的测定取1.0 mL Cd(Ⅱ)分析液 6份分别置于 10 mL比色管中,按试验方法配制溶液后按显色法进行测定,并用加标回收试验检查方法的准确度.结果见表 2和表 3.巯基棉分离富集—甲基紫(MV)—亚硝基R盐(NRS)光度法用于固废场垃圾渗滤液中Cd(Ⅱ)的测定,方法简便、快速、灵敏,有较高的准确度和精密度,抗干扰效果好,但巯基棉的制备较为费时.参考文献[1]杨明华,金传明,郑云法,等.1-(6-硝基 -2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镉的显色反应研究[J].冶金分析,2001,21(5):47-49.[2]刘永文,孟双明,郭永,等.新显色剂 TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用[J].化学研究与应用,2002, 14(1):79-80.[3]王文革,赵书林.1-偶氮苯 -3(6-甲氧基 -2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究[J].冶金分析,2004, 24(2):7-9.[4]杨宇民,邵健,姚成.巯基壳聚糖富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中 Pb2+和Cd2+的研究 [J].分析测试学报, 2000,19(5):37-40.[5]姚绍龙.萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究[J].四川师范大学学报:自然科学版,2001,24(6):599-601.[6]李树伟,管棣.苯并 -15-冠 -5甲醛聚合物分离富集化学发光法测定镉的研究[J].四川师范大学学报:自然科学版, 1996,19(4):610-614.[7]王小红,李树伟,张万诚,等.铅 -BSA-刚果红体系共振光散射光谱法测定铅的研究[J].四川师范大学学报:自然科学版,2004,27(2):198-201.[8]曾铭,李树伟,王小红,等.共振光散射法测定环境水样中镉的研究及应用 [J].四川师范大学学报:自然科学版,2005, 28(2):218-221.[9]周连君,高根之,卢常源,等.吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉 [J].曲阜师范大学学报:自然科学版,1996, 22(1):5-7.[10]陈剑侠.石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量[J].光谱实验室,2008,25(5):985-989.[11]张丹,秦樊鑫,张卓,等.贵阳市蔬菜基地蔬菜重金属含量研究[J].贵州师范大学学报:自然科学版,2005,23(2):78-80.[12]刘巍,杨光宇,王保兴,等.四 -(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞[J].分析化学,2003,31(4):463-466.。

巯基棉纤维分离富集微量元素

巯基棉纤维分离富集微量元素
方程系数:K1=0.3543,K0=0.0008
相关性:0.99992
结论:
根据工作曲线以及所测得富集后水样的吸光度得到相应水样的镉离子浓度,如下:富集后水样A为0.059,则镉离子浓度0.265ug/L。由于测定时,溶液被放大了10倍,所以废水中镉的浓度为0.0265ug/L。
三.实验总结
1.本次实验成败及其原因分析
(2).巯基棉吸附装置
由250 mL的分液漏斗,下端接巯基棉管组成。巯基棉管Φ6 mm×50cm,内装0.1 g巯基棉纤维。以分液漏斗旋塞调节流速。
可用酸式滴定管代替,就可直接用滴定管旋塞控制流速。
(3).工作条件的设置
(1)吸收线波长 Cd 228.8mm
(2)空心阴极灯电流 4~6mA
(3)狭缝宽度 0.1mm
(5).用100mg/L镉标准使用溶液配制0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg/L的Cd2+标准系列溶液。
(6).在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,分别测定Cd2+标准系列溶液和富集后Cd2+溶液的吸光度。
(7).实验结束,按程序关机,关气路、电源等。
(8).绘制镉的A-c标准曲线,由富集后镉的吸光度AX,求算废水中镉的含量(mg·L-1),或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算镉的含量。
蒸馏水,0.02mol/L盐酸,镉的废水试样。
一、实验方案设计
4.实验方法步骤及注意事项
(1)注意控制废液通过巯基棉的流速,使Cd2+能被完全吸附。
(2)巯基棉连续使用十多次,仍然有定量吸附关系。
4.实验数据处理方法
实验数据采用Origin6.0进行处理
参考文献
[1].华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学

水样中含镉量的测定

水样中含镉量的测定
⑷脱脂棉。
⑸含镉的废水试样。
四.实验步骤及现象
1.巯基棉纤维的制备
取硫代乙醇酸20mL,乙酸酐14mL于烧杯中,加浓硫酸2滴,冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中,加4g脱脂棉,充分浸润,盖上盖子,于室温(25℃)下放置24~48h,使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗,用蒸馏水洗至中性,挤干后,至于瓷盘中于35~38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中,于暗处保存。在3~5年内,此固体吸附剂仍然有效。
3.痕量元素被洗脱原理:
三.仪器与试剂
1.仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机,100mL容量瓶6个,25ml容量瓶2个,5mL吸量管,洗耳球,酸式滴定管。
2.试剂
⑴1000mg·L-1镉标准贮备溶液。
⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。
⑶0.1mol·L-1盐酸。
五、数据处理
1.实验测定数据记录
实验编号
1
2
3
4
5
6
镉标准溶液体积(mL)
0.0
1.0·L-1)
0.00
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
吸光度值
-0.000
0.038
0.078
0.118
0.157
0.195
水样吸光度值
第一次0.130
第二次0.132
邓湘舟主编.现代分析化学实验.北京:化学化工出版社,2013
指导教师评语及评分:
签名:年月日
使巯基棉能够很好地吸收废水里面的镉。
防止镉流失太多,造成较大的误差。
九.参考文献
华中、东北、陕西、北京师范大学编.分析化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,2012

食品中镉检测技术研究进展

食品中镉检测技术研究进展

第26卷 第3期2008年9月 贵 州 科 学GU IZHO U SC IENC E Vol.26,No .3Sept .2008收稿日期622作者简介蔡秋,(63),女,大学,高级工程师,主要从事进出口食品、化妆品理化检测分析食品中镉检测技术研究进展蔡 秋(贵州出入境检验检疫局综合技术中心,贵阳 550004)摘 要 对近年来国内食品中镉的检测技术和方法进行了评述,内容包括了火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、低温原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、示波极谱法、阳极溶出伏安法等.关键词:镉;检测技术;食品中图分类号 R155.3+3,O657.31 文献标识码 A 文章编号 100326563(2008)0320083205REC ENT AD VANC ES O F DETERM INAT I O N TEC HN IQUE O FCADM IU M IN FOOD SC A I Q iu(Guizhou En try -Exit Inspection and Quarantine Bureau,G uiyang 550004)ABSTRAC T A revie w of the advances of dete r m ina ti on techni que of cad m iu m i n foods in chi na in recentyears was p re sented .The technique s inc lude flame a t o m ic abs orption s pec tro m etry,graphit e fu rnace at om ic ab 2sorpti on spec tro m etry,cold vapor a t om i c absor p tion s pec tro me try,hydride gene ra ti on a t o m ic fluore s cence s pec 2tro m etry,s pectr ophot ome try,polarography,and anodic stripp i ng v olta mm etry e tc .KEY W O RD S cadm iu m;de t e r m ina tion technique;foods . 镉是一种自然存在的稀有分散元素,是地壳构成成份之一,存在于我们周围环境的任何地方.由于镉移动性强,生物毒性大,极易通过食物链进入人体并产生毒害作用,镉在人体内的半衰期为6.2~18a,是最易在人体内畜积的毒性物质.美国农业委员会把镉列为当前最重要的一种农业环境污染物;1972年F AD /W T O 把镉确定为第3位优先研究的食品污染物;1974年联合国环境规划署提出具有全球意义的12种危险化合物中,镉被列为首位;美国毒物管理委员会(ATS DR )将其列为第6位危及人类健康的有毒物质.因此,作好食品中镉含量的分析检测工作,控制人体镉摄入量,减少镉对人体的危害十分重要.镉的检测方法很多,本文就近10年来比较常用的食品中镉的检测技术和方法作一评述.1 火焰原子吸收光谱法原子吸收法是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的强弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法.其火焰原子吸收光谱法(F AAS )因其操作简便,分析速:2001107:19.10.度快,分析精度好,测定元素范围广,背景干扰较小而得到广泛应用.分离富集方法与原子吸收法相结合是进一步降低检出限,减少或消除共存元素干扰的有效途径之一.周聪[1]以草酸钙为载体进行高盐食品中Pb 、Cd 等元素的共沉淀富集测定,其方法简单、快速、准确.宋晶瑶[2]采用了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法,单柱预富集2.0m in,预富集高达32倍,检出限为0.10μg/l .张珩等[3]研究了巯基棉富集分离,火焰原子吸收法测定皮蛋中镉的分析方法.该法测镉的灵敏度为不用巯基棉的近10倍,方法简便,选择性好.杨淑英[4]应用Y AE -2原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉,在PH8~9的氨缓冲溶液存在的条件下镉被EDT A 富集柱富集,用1m ol /l 硝酸溶液作洗脱载流,测定食品中的镉,检出限达5μg/l .张秀香[5]采用标准加入法,用A P DC -DDT A -M I BK -环已烷体系萃取处理奶粉中痕量铅镉,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量.潘锦武、郭英凯等[6-7]采用在酸性条件下,加入KI -M I B K 萃取食品中痕量铅和镉,导入火焰原子吸收分光光度法测定,解决了食品基体物质物质干扰铅、镉测定的问题,提高检测结果的准确性.在样品的前处理方法上除采用常规湿法和干法处理样品外,还采用微波消解(MW )、压力消解(H P A )等方法处理样品.陈新焕、司文会等[8-10]采用微波技术消解样品,用火焰原子吸收法直接测定出口动物肝脏中镉含量,傅晖蓉等[11]采用压力消解法测定水产品中的镉,这两种方法减少了样品消化处理过程待测元素的损失,操作简便、快速、准确,回收率为97.6%~101.2%.2 石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法(GFA AS )测定镉具有很高的灵敏度,其绝对灵敏度比火焰法高3~4个数量级,且用样量小,可分析固体或气体试样.由于该法排除了在火焰原子化法中所存在的火焰组分与被测组分之间的相互作用,减少了因此而引起的化学干扰.而且由于试样完全蒸发也减少了局外组分对测定的影响,测定结果几乎与试样组分无关,这样就提供了用标准试样来分析不同组成的试样的可能性[12].因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用[13-14].由于镉是低温易挥发元素,选用合适的基体改进剂,以提高镉的灰化温度,减少其挥发性,提高灵敏度的有效手段.因此,选用合适的基体改进剂是石墨炉原子吸收研究中关注的重点.彭荣飞等[15]采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂消除G FA A S 测定补钙食品中镉的基体干扰,取得了较好的结果.杨振宇[16]研究了用钯盐作为基体改进剂在微波消化-石墨炉原子吸收法测定食品中微量元素的作用,发现硝酸钯加硝酸镁在测定镉时效果较好.梁晓聪[17]以(NH 4)3P O 4作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定食品中的镉含量,具有较高的灵敏度和精密度.马戈等[18]以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,提高了灰化温度,消除了基体干扰.悬浮进样是石墨炉原子吸收法研究的热点,如何制得均匀且稳定的悬浮液是关键.邓世林[19]研究了以琼脂溶液作悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉测定茶叶中的镉,省去了冗长繁锁的样品化学前处理过程.本法的检出限为0.065μg/l,相对标准偏差小于5%.但悬浮进样的基体干扰比较严重,需用基体改进剂.高文秦[20]在石墨炉原子吸收法基础上以悬乳浊液直接进样和加基体改进剂(2%EDT A -1%NH 4H 2P O 4-0.5%O P -10)测定固体饮料食品中的镉.原子化器表面改进技术是改善原子化分析性能的有效途径.刘友序等[21]采用高压釜硝酸消化,用磷酸氢二铵作基体改进剂,使用涂锆石墨管改进其性能测定食品中的微量镉,延长了石墨管的使用寿命,提高了检测的灵敏度.3 低温原子吸收光谱法低温原子吸收光谱法又称冷蒸气原子吸收光谱法(V S ),是采用气体挥发进样,进入原子化器进行测定的原子吸收光谱法目前仍以氢化物发生为主,其基本原理是在强还原剂的作用下,使被测元素形成共48贵 州 科 学 26卷 C A A .价氢化物,而后在控制条件下分解成气态原子,实施原子吸收测定.由于待测元素与氢结合从试样基体中带出,克服了基体干扰,因此具有较高的灵敏度和准确性.彭谦等[22]研究了用硼氢化钾-盐酸,铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系,并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化处理,提高了测定的灵敏度和精密度,检出限为11pg/m l,用该法测定小米等6种食品,相对标准偏差在5.35%~6.44%.4 氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法(HG AFS )一直是非常活跃的研究领域.该法是在样品消解后,加入能产生新生态氢的还原剂,将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物,由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定.袁爱萍[23]用干法灰化,用温热的0.2mol /l 硫酸溶解灰分,加入二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂,消除基体中铜的干扰,用于鱼、肉类食品中镉的测定,方法检出限为0.12μg/l,回收率为86%~112%.高苹等[24]采用湿法消化,用二硫腙-四氯化碳、硫脲和钴溶液作为掩蔽剂进行蔬菜中镉的测定,方法检出限为0.17μg/l,回收率为88%~112%.杜洪凤[25]K SCN -Na BH 4系统中,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的镉.5 分光光度法分光光度法是样品经消化处理后,加入显色剂,使镉离子与显色剂形成稳定的显色络合物,然后用分光光度计测定.此法不需要昂贵的仪器设备和试剂,样品处理简单.分光光度法的研究热点是显色剂的选用,主要有三氮烯试剂、偶氮试剂和卟啉试剂等.三氮烯显色剂具有灵敏度高和选择性较好的优点,其摩尔系数ε常在105~2×105,是一类优良的测镉试剂;偶氮试剂是最早和最广应用于镉光度测定,其灵敏度较高,选择性较差;卟啉试剂是一类较晚才用于测镉的新试剂,这类试剂具有巨大的共轭双键结构,与镉生成络合物的显色反应,其灵敏度高,稳定性好,其摩尔系数ε大都在4×105以上,可测定ppb 级镉.樊月琴等[26]研究了新试剂4-甲基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应.Trit onX -100存在下,在pH 10.5~11.5的Na 2B 4O 7-Na OH 的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色络合物,最大吸收波长为526nm ,表观摩尔吸光系数为2.5×105L mol -1c m -1.沈燕等[27]合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯磺酸)-三氮稀(N P ABST),在Na 2B 4O 7-Na OH 的缓冲溶液中,试剂在非离子表面活性剂T ween -80存在下,与镉(Ⅱ)形成1:3的稳定配合物,表观摩尔吸光系数为1.8×105Lmol -1c m -1.吴继魁等[28]研究了新合成显色剂m eso -四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉[T(3,5-D T -F MP)P ]光度法测定痕量镉(Ⅱ)的方法,试验表明,在pH 10.6的缓冲液、Tween -80及邻菲罗啉介质中,经沸水浴加热7m in,显色反应完全,表观摩尔吸光系数ε442为2.19×105L mol -1c m -1.王亮等[29]研究了新试剂2[2-4-甲基喹啉]-偶氮丁-5-二乙氨基苯酚(QA D P)与镉的显色反应,在pH 为8.0的硼酸的氢氧化钠缓冲溶液介质中,TritonX -100存在下,QADP 与镉反应生成2∶1的稳定络合物,摩尔吸光系数为1.56×105L mol -1c m -1.李英杰等[30]提出了一种以双硫腙为显色剂,用卡尔曼光谱干扰同时测定Zn 、Cd 、Pb 的分光光度分析法.庄海燕等[31]探讨了在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明B 分光光度法测定食品中微量镉的可行性,探讨了影响测量结果的因素,确定了最佳反应条件,镉的回收率为95%~105%.6 示波极谱法极谱法是利用极谱仪来捕捉侍测物质在特定条件下产生的各种形式的波,从而对侍测物质的含量进行计算的一种方法此方法响应时间短,读数稳定,但这一方法报道并不很多王锋研究饮料中铅、镉的示波极谱法,对底液条件、准确度、精密度、干扰因素等进行了试验[3]张卫华等[33]研究了+与K 酒石酸58 3期 蔡 秋,食品中镉检测技术研究进展..2.Cd 2Cl -钠-三乙醇胺-明体体系的二次导数极波,在pH =4.5和HAc -Na Ac 介质中,Ca +2于-0.64V 电位处产生良好的极谱波,测定食品中的痕量镉,回收率97.0~104.8%.卢明章等[34]研究了三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾乙酸-碘化钾-盐酸-酒石酸-锑钾体系的示波极谱法测定食品中镉等七种微量元素,镉的检出限为0.005m g/kg .7 阳极溶出伏安法Cot o.M 等人在70年代中期提出利用半微积分阳极溶出伏安法检测环境中重金属,这是一种电流对时间的半微分值对电位的关系曲线为基础的新的电分析方法,其灵敏度高,分辨率好,所用仪器价格低廉,我国研究者从90年代开始研究和运用这一方法取得了较大发展.孙汉文等[35]以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5mol /L HC l 为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03m ol /L HCl O 4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉、锌的灵敏度,减少了基体干扰,此法用于食品中铅、镉、锌的检测,加收率为91%~97%,结果较好.吕志进等[36]采用银汞膜电极阳极溶出伏安法与经典的883笔录式极谱仪联用,并进行内部电解法提纯底液,测定食品中铅、镉含量,其灵敏度高,重现性好.严金龙、于铁力等[37-38]研究了在HAc -N a Ac 底液中阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉3种元素的最佳条件,用于食醋样品的分析,方法快速简便,灵敏度高,线性范围广,准确度好.么淑珍等[39]研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,测定罐头食品中镉等元素,镉的浓度在20~500ng/m l 范围与峰高呈线性关系,样品测定精密度为6.7%~8.0%,回收率为91.2%~107%.8 其它检测方法此外,这有学者报道了食品中镉检测的其它方法.王守箐、宋黎军等[40-41]在样品消化处理后采用电感耦合等离子体发射光谱(I CP -AES)法测定淀粉和方便面饼中的铅、镉等重金属元素.尹江伟等[42]报道了采用双硫腙-三氯甲烷对样品进行前处理,用MES O -四(对羟基苯)卟啉作显色剂,采用高效液相色谱法同时测定食品中铜、铅、镉,镉的检出限为0.02ng .袁道强[43]用毛细管区带电泳(C ≥E )法测定奶粉中的镉、铅、铜.采用在10mmol /L 苄胺,1010mmol /L α-羟基乙酸,PH =4.0的电泳介质中,3种离子在12m in 内得到分离,用间接紫外吸收法在214n m 处进行检测,以外标法定量.为实现快速检测的要求,王民[44]通过观察试纸显色情况对食品中镉进行快速检测,方法检出限为1m g/L.参考文献[1] 周聪.热带作物研究[J ].1994,1,63-66[2] 宋晶瑶,赵玉梅等.高师理科学刊[J ].2002,22(2);38-39[3] 张珩,郭汝芳.湖南化工[J ].2002,30(2):41-42[4] 杨淑英,于申.齐齐哈尔师范学院学报:自然科学版[J ].1997,17(3):41-42[5] 张秀香.食品工业科技[J ].1997,3,76-78[6] 潘锦武.中国卫生检验杂志[J ].2005,15(8):940-941[7] 郭英凯,张昕.化学与粘合[J ].1996,4:319-220[8] 陈新焕,袁智能.微量元素与健康研究[J ].2001,18(2):63-64[9] 司文会,解鹏,王飞.食品科学[J ].2004,25(10):244-247[10] 邵劲松,高芹.粮食与食品工业[J ].2005,12(2):42-44[] 傅晖蓉,谢维平,黄盈煜等中国卫生检验杂志[]5,5()[] 邓勃,迟锡增,刘明珍等应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M ]北京化学工业出版社,3[3] 何金兰,方蕾广东微量元素科学[]5,()6668贵 州 科 学 26卷 11.J .20011:77-7812..:2001.J .19929:7-9[14] 李华成,杜继贤.光谱学与光谱分析[J].1993,13(6):61-66[15] 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海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1

海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1

FHZDZHS0013 海水镉的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0013海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于近海、沿岸、河口水体中镉的测定。

检出限:0.09μg/L。

2 原理在pH4~5条件下,海水中的镉与吡咯二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)形成螯合物,经甲基异丁酮(MIBK)和环已烷混合溶液萃取分离,用硝酸溶液反萃取,于228.8nm波长测定镉原子吸收。

3 试剂除非另作说明,本方法中所用试剂均指分析纯试剂。

3.1 二次去离子水:电导率<2×10-6s/m。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。

3.3 硝酸,1+1。

3.4 硝酸,1+99。

3.5 氢氧化铵溶液,约为6mol/L。

氢氧化铵(NH3·H2O,ρ0.90g/mL)经等温扩散法提纯。

3.6 乙酸(CH3COOH),ρ1.05g/mL。

3.7 甲基异丁酮(MIBK)-环已烷混合溶液:将240mLMIBK(C6H12O)和60mL环已烷(C6H12)混合。

3.8 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合溶液:分别称取APDC (C5H12N2S2)和DDTC(C5H10NS2Na)各1g,溶于50mL水,经定量滤纸过滤,用水稀释至100mL。

用MIBK-环已烷混合溶液萃取3次,每次10mL。

于冰箱中保存。

一周内有效。

3.9 乙酸铵溶液:量取100mL乙酸(ρ1.05g/mL)用氢氧化铵溶液(6mol/L)中和至pH5。

3.10 镉标准溶液3.10.1 称取0.5000g金属镉(纯度99.99%),用5mL硝酸(1+1)加热溶解,冷却后移入500mL 容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00mL含1.00mg镉。

3.10.2 移取1.00mL镉标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。

水中痕量铅_镉的巯基棉富集_火焰原子吸收光谱测定法

水中痕量铅_镉的巯基棉富集_火焰原子吸收光谱测定法

铅、 镉是水中存在的两种有毒的重金属, 在水质 检验中被列为重要的监测项目。但因铅、 镉在水中的 含量较低, 因此也是环境监测分析中的难点。笔者应 用巯基棉 富 集 技 术 , 以火焰原子吸收光谱法, 对多种 水样中痕量铅、 镉进行了测定。
用溶液 (<" !F A 71 ) 及镉标准使用溶液 (< !F A 71 ) 分别 用铅、 镉标准储备液配制。 巯基棉的制备见文献\<], .C1、 准确移取浓盐 .;G% 均为优级纯, ":! 7-1 A B 盐酸溶液: 酸 <#:@ 71 于 < """ 71 容量瓶中, 再用去离子水稀释至 刻度。其他试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水。
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回收率试验 在各样品中分别同时加入铅、镉,采用标准加入
表#
水样的铅、 镉经本法与国标法测定结果对比 ()A>"4 !B C D)
铅 范围 镉
法, 按试样测定方法进行测定, 由回归方程求出各溶液 中铅、 镉含量, 计算回收率。 结果见表 % , 铅的回收率为 镉的回收率为 $@:"<=>"?:"< 。结果表 $#:#<=>"":?<; 明, 用该方法测定实际水样中的铅、 镉是可行的。
铅 镉
本底值 (!B C D ) 加标值 (!B ) 测定值 (!B ) 回收率 (< ) "#$ (< ) 本底值 (!B C D ) 加标值 (!B ) 测定值 (!B ) 回收率 (< ) "#$ (< )

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域,微量元素如镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和镍(Ni)等金属元素的测定是一个重要的问题。

这些元素通常被称为微量元素污染,因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。

为了保障食品质量安全和公众健康,有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。

本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法(CSP-FAAS)对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定,为食品安全监管提供技术支撑。

二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液,共沉淀剂等。

所有试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

2. 方法(1)样品前处理:对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理,采用共沉淀技术进行初步分离和富集。

(2)仪器分析:使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。

三)共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂,将目标元素从复杂体系中沉淀出来,以达到分离和富集的目的。

然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。

此方法可提高灵敏度和准确度,并可有效排除其他元素对测定的干扰。

四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求,对食品样品进行破碎和匀质化处理,然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理,以实现目标元素的分离和富集。

2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。

通过调节火焰条件,优化吸收光谱的信号强度和稳定性。

然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。

五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定,验证了本方法的准确性和可靠性。

结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足食品安全检测的要求。

2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集,提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。

同时,通过优化火焰条件,进一步提高了信号强度和稳定性,从而提高了方法的灵敏度。

《2024年共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《2024年共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着人们对食品安全问题的日益关注,食品中有害元素的检测已成为食品安全领域的重要研究内容。

镉、铅、铬、镍等重金属元素因其在环境中的普遍存在和潜在的生物毒性,一直是食品质量安全检测的重要指标。

本文旨在研究共沉淀-火焰原子吸收光谱法在食品中镉、铅、铬、镍的测定方法,以期为食品安全检测提供新的技术手段。

二、材料与方法1. 材料实验所需试剂包括硝酸、盐酸、氢氧化钠等,均为分析纯。

实验用标准溶液为镉、铅、铬、镍的单元素标准溶液。

实验样品为各类食品,如谷物、蔬菜、肉类等。

2. 方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、混合、称重等预处理,加入适量的硝酸和盐酸进行消化,将样品中的镉、铅、铬、镍等元素转化为离子状态。

(2)共沉淀:向消化后的样品溶液中加入适量的共沉淀剂,使镉、铅、铬、镍等元素与共沉淀剂发生共沉淀反应,将溶液中的元素沉淀下来。

(3)火焰原子吸收光谱法:将共沉淀后的样品进行离心分离,取沉淀物进行干燥,然后用火焰原子吸收光谱法测定其中镉、铅、铬、镍的含量。

三、实验结果与分析1. 共沉淀条件的优化共沉淀剂的种类和用量对共沉淀效果有很大影响。

通过实验,我们发现使用某种共沉淀剂,当其用量为样品溶液体积的1%时,共沉淀效果最佳。

此时,镉、铅、铬、镍等元素的沉淀率较高,且不会对后续的火焰原子吸收光谱法测定造成干扰。

2. 火焰原子吸收光谱法的测定在优化的共沉淀条件下,对食品样品进行共沉淀处理后,取沉淀物进行干燥,然后用火焰原子吸收光谱法进行测定。

实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精度,可以有效地测定食品中镉、铅、铬、镍的含量。

3. 方法比较与分析将本方法与国内外其他测定食品中镉、铅、铬、镍的方法进行比较,发现本方法具有操作简便、成本低廉、准确度高等优点。

此外,本方法还具有较好的抗干扰能力,可以有效地排除其他元素的干扰,提高测定的准确性。

四、结论本文研究了共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法。

仪器分析实验:共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中痕量镉-武汉理工大学工科化学基地

仪器分析实验:共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中痕量镉-武汉理工大学工科化学基地

共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中痕量镉(12学时)一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的原理和基本操作;2、了解无机元素分析方法基本过程和一般原则;3、掌握共沉淀分离富集方法的原理和步骤;4、理解空白值在痕量分析中的重要性和减小空白值的方法。

二、实验原理1、原子吸收光谱的产生和定量基础参见理论课教材2、原子吸收光谱仪参见理论课教材,要求画出原理图3、原子吸收光谱法的特点和适用范围特点:灵敏度高、选择性好、成本低、普及率高(特别是国内实验室)适用范围:主要测金属元素,适用于中低浓度的水溶液试样(10-6量级),对于固体、气体、有机体系、高浓度体系需要预处理,对于极低浓度试样需要富集。

4、原子吸收光谱法的干扰问题一般认为,原子吸收光谱法具有很高的选择性,所受的干扰通常很小。

但在实际应用中,由于样品的来源众多、共存组分复杂,干扰问题仍然不可忽视。

常见的干扰来源以及相应的措施见下表。

在实际分析测试中应灵活应用。

5、饮用水中痕量镉的测定采样:根据统计学原理,样本必须具有代表性,才能准确反映总体的性质。

因此采样量不能太少,采样点不能单一。

一般饮用水可选择3处以上的取水点,每处取水样1L以上。

保存:很多试样都是不稳定的,特别是针对痕量组分的分析,储存过程中的吸附、挥发、分解、沉淀等作用都可能是目标物的含量发生显著变化。

因此采集的样品必须妥善保存,很多还需要加入适当的稳定剂。

测定水样中痕量的重金属时,通常用密封的聚乙烯瓶保存水样,并且常酸化至pH<2以防止金属离子水解沉淀。

即使如此,也要求尽快测定,常温下放置时间最好不要超过48h,冷藏(4℃)保存也不得超过14天。

试样处理:处理方法很多,虽然操作各不相同,但基本原则都包括以下几点:①尽可能除去有干扰的基体和共存杂质;②对目标物尽可能的富集;③目标物不能损失;④试样不能被污染,特别是不能引入与目标物相同成分的杂质。

其中上述第④点在痕量分析中尤为重要却又常常被忽视。

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅
刘晓铭
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1998(034)003
【摘要】运用巯基棉能成功地富集和解吸水中的金属元素,但富集后的水样基体干扰也会相应增加。

在原子吸收光谱仪无背景校正的情况下,采用少量样品的脉冲进样,由于进样量较少而相应地降低了基体干扰。

本文综合了这两种技术的优点,成功测定了水中的铅。

方法的检出限为0.86/μg·L-1。

【总页数】1页(P131)
【作者】刘晓铭
【作者单位】锡山市环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
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《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展,食品中重金属污染问题日益突出。

镉、铅、铬、镍等重金属元素因其对环境和人体健康的潜在危害,一直是食品安全领域研究的热点。

为了准确测定食品中这些重金属的含量,本文提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法,旨在为食品安全监管提供技术支持。

二、实验原理共沉淀法是一种有效的样品前处理方法,通过加入合适的沉淀剂,使目标元素与干扰元素分离。

火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法,具有高灵敏度、高准确度的特点。

本文将这两种方法相结合,利用共沉淀法将食品样品中的镉、铅、铬、镍等元素进行分离和富集,然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。

三、实验材料与方法1. 实验材料实验所需材料包括食品样品、沉淀剂、标准溶液等。

其中,标准溶液应包含镉、铅、铬、镍等元素的标准溶液。

2. 实验方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、混合等处理,使样品中的镉、铅、铬、镍等元素均匀分布。

然后加入适量的沉淀剂,进行共沉淀处理。

(2)共沉淀:在共沉淀过程中,根据不同元素的性质选择合适的沉淀剂,使目标元素与干扰元素分离。

将共沉淀后的样品进行离心分离,得到富集了目标元素的沉淀物。

(3)火焰原子吸收光谱法测定:将共沉淀后的沉淀物溶解于适当的溶剂中,然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。

根据标准溶液的测定结果,计算样品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。

四、实验结果与分析1. 实验结果通过共沉淀-火焰原子吸收光谱法对食品样品进行测定,得到了镉、铅、铬、镍等元素的含量数据。

数据表明,该方法具有较高的灵敏度和准确度。

2. 结果分析(1)共沉淀法的应用:共沉淀法能够有效地将目标元素与干扰元素分离,提高了测定的准确性和灵敏度。

通过选择合适的沉淀剂和条件,可以实现目标元素的富集和纯化。

(2)火焰原子吸收光谱法的应用:火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确度的特点,能够准确地测定食品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例陈慰娟广东省地质局第七地质大队惠州516300摘要:本文中,笔者采用“Mrf-Dipy-SCN-”这个三元络合体系共沉淀水中镉(Cd)进行了研究。

实验结果,Cd"离子浓度为().01mg/L时,测定精密度为2.83%(n=ll),检出限为1.91|xg/L(3ff)o标准加入法测得桃李湖水中Cd"的含量为0.630|xg/L,回收率在98%~101%之间。

关键词:火焰原子吸收分光光度法;水;重金属;镉(Cd)镉是人体的非必需元素,而在自然界中往往以化合物的状态存在。

然而,无论是镉还是镉的化合物,都具有非常大的毒性,因此测定水中镉(Cd)的含量具有一定的指导意义,避免人们饮用不健康水源的概率,降低镉进入到肾脏、骨骼的途径。

1•实验的仪器与试剂1.1卖验仪霖为了确保实验的顺利进行,笔者选用了五种实验仪器,分别为:AA7003型原子吸收光谱仪、雷磁PHSJ-3F型实验室酸度计、CENTRIFUGEMODEL S44Z-1高速离心机、电子分析天平以及叠叶SZ-93自动双重纯水整流器。

镉作为一种重金属.具有独特的属性,因此利用火焰原子吸收分光光度法测量水中镉的含量时,要提供一个适合火焰原子吸收分光光度法的工作条件(表1),既能够确保实验顺利进行,还能够降低实验结果的误差。

表1火焰原子吸收分光光度法的工作条件测定元素波长(nm)灯电流(mA)燃烧头高度(mm)空气流量(L/min)乙烘流量(L/min)狭缝宽度(nm)镉(Cd)228.3310 5.5 1.00.21.2卖验试剂镉标准储备液lg/L;镉标准工作液也lmg/L;猛溶液10g/L;钻溶液10g/L;镰溶液10g/L;铜溶液10g/L;锌溶液10g/L;铅溶液10g/L;2.2'—联毗噪溶液;硫氨酸钾溶液50g/L;硝酸;验算、氢氧化钠饱和溶液、Dipy溶液100g/L。

《2024年共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《2024年共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展,食品中重金属污染问题日益突出。

镉、铅、铬、镍等重金属元素因其对环境和人体健康的潜在危害,一直是食品安全研究的重点。

因此,开发一种快速、准确、灵敏的测定食品中重金属的方法具有重要意义。

本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法,对食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素进行测定,以期为食品安全监测提供科学依据。

二、实验原理共沉淀法是一种常用的样品前处理方法,能够有效地从样品基质中分离和浓缩待测元素。

火焰原子吸收光谱法则是根据不同元素原子在不同火焰气氛中能对特定波长的光谱进行吸收,进而确定样品中各元素的含量。

将共沉淀法与火焰原子吸收光谱法相结合,可以有效去除基质干扰,提高测定结果的准确性和可靠性。

三、实验材料与方法(一)实验材料实验所用试剂包括共沉淀剂、待测食品样品以及不同元素的储备液等。

实验所需设备包括共沉淀仪、火焰原子吸收光谱仪等。

(二)实验方法1. 样品处理:取适量食品样品进行预处理,如干燥、研磨、酸浸等步骤,将样品转化为溶液形式。

2. 共沉淀处理:将待测元素与共沉淀剂混合,形成共沉淀物,并通过离心等方法进行分离和浓缩。

3. 火焰原子吸收光谱法测定:将共沉淀物溶解于适当溶剂中,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定。

四、实验结果与分析(一)实验结果通过共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素,得到各元素的含量数据。

(二)结果分析1. 共沉淀法对样品前处理的影响:共沉淀法能有效去除食品基质中的干扰物质,提高待测元素的纯度,从而降低火焰原子吸收光谱法的测定误差。

2. 火焰原子吸收光谱法的灵敏度和准确性:火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,能够准确测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素的含量。

3. 方法比较:与其他常用的食品重金属测定方法相比,共沉淀-火焰原子吸收光谱法具有较高的准确性和可靠性,适用于多种类型的食品样品。

浅析巯基棉分离富集——石墨炉原子吸收法测定自来水中的硒离子

浅析巯基棉分离富集——石墨炉原子吸收法测定自来水中的硒离子
化 温度 下 , 也不 至 于蒸 发 损 失 , 除去共存 的基体成分 , 克 服 基 体 干扰 。此法 灵 敏 度 、 准确度、 重 现性 好 。
石 墨炉升 温需 要 经过 干 燥 、 灰化 、 原 子 化 和 净 化 四个 流 程, 每个 流程都 需 要 确 定 温 度 、 时 间 和气 体 流 量 四个 边 界 条
9 mA、 进 样体 积 2 0 u L。
方法有溶剂萃取 法 、 吸 附分离 法 、 共沉淀法 、 等。本 实验 采用巯基棉对 自来水 中的硒进行富集 , 解脱 后加入硝 酸镍
溶 液作 为 基体 改 进 剂进 而 测 定 硒 。硒 与 镍 形 成 热稳 定性
好的金属化合物 , 提高了硒元素的稳定性 、 使其在较高的灰
2 0 1 3年 9 月
地 下 水
Gr o u n d w a t e r
3 5卷
第5
浅 析巯 基 棉 分 离 富集 —— 石 墨 炉 原子 吸 收法 测 定 自来 水 中 的硒 离 子
祁 琦
( 陕 西省 水 文水 资 源勘 测 局 , 陕西 西安 7 1 0 0 6 8 )
[ 摘
要] 自来水中硒含量极低 , 即使采用十分灵敏的方法一 石墨炉原子吸 收法也难以测定 自来水 中的硒 。
测定前常需要对试样进行分 离与富集 , 常用的方法有溶剂萃取 法、 吸 附分 离法、 共沉淀法、 浮选法等。实验 采用吸
附分 离法 以巯 基棉 作 为 吸 附剂 , 优 化 测 定条 件 , 利 用 离子 与 巯 基棉 结合 能 力上 的差异 , 将 共存 离子分 离 出去 又 可使
温度为 2 2 0 0 0 C、 时间 3 S 、 气体流量 关; ④净化过程边界 条 件: 温度为 2 5 0 0 0 C、 时间 3 S 、 气体流量氩气 0 . 2 L / m i n 。

巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验报告

巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验报告
了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。
学习掌握Cd2+废水浓缩和原子吸收分析技术。
2.实验原理
(1)巯基棉纤维
当含镉、铅、汞等重金属的废水流经巯基棉时,巯基棉纤维上的巯基与Cd2+、Pb2+、Hg2+等离子发生吸附、反应、螯合等综合作用而将水中的重金属截留在巯基棉上。巯基棉分离不同的金属离子有着不同的效率与条件。[1]
图一.原子吸收分光光度计工作原理示意图
2.仪器与试剂
(1)仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机,100mL容量瓶6个,25ml容量瓶2个,5mL吸量管,洗耳球,酸式滴定管。
(2)试剂
1000mg·L-1镉标准贮备溶液。
10mg·L-1镉标准使用溶液。
0.1mol·L-1盐酸。
(2)原子吸收分光光度计原理
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。本实验采用火焰原子化器。火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种。采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。[2]
某某大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程仪器分析实验
实验项目巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉

巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验报告

巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验报告
废水水样中镉的含量=C镉×25/250=0.320×25/250=0.032mg·L-1
而根据1998年实施的国家污水综合排放标准,我国规定工业废水中镉的最高排放浓度为0.1mg•L-1,故此废水适合排放。[3]
5.本次实验成败及其原因分析
(1)绘制的以标准溶液浓度C(mg·L-1)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标的标准曲线符合预期,适合用来测定废水镉浓度。
表一.巯基棉分离富集金属离子的条件
金属离子
定量吸附酸度
完全不吸附酸度
Cd2+
pH4.5—8
pH<2.5
Pb2+
pH3.5~8
pH<2.0
Hg2+
pH8~3mol/L HCl
6mol/L HCl
巯基棉纤维的制备原理:硫代乙醇酸(巯基乙酸)使脱脂棉纤维巯基化,反应如下:
巯基棉纤维吸附金属离子的机理:
痕量元素被洗脱原理:
吸取镉标准溶液(由低到高浓度顺序),测定其吸光度A时,应等待其测量曲线上升一定高度后并接近水平时读取数值,读取完毕后将毛细管放入蒸馏水中,准备测量下一组溶液的吸光度。
实验结束,按程序关机,关气路、电源等。
4. 数据处理
(1)实验测定数据记录
表三.实验测定数据记录表
实验编号
1
2
3456源自镉标准溶液体积/mL[2]分析化学下册,第三版,高等教育出版社,2001,(6)
[3]国家污水综合排放标准,1998,(1)
教师对实验报告的意见:
签名:
年月日
指导教师评语及评分:
签名:
年月日
(2)因为操作滴液速度为每秒一滴,使得巯基棉能够充分吸收废水里面的镉,后面测取的水样镉浓度更加可靠。

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展,食品安全问题越来越受到人们的关注。

镉、铅、铬、镍等重金属元素在食品中的残留量超标已成为公众关注的焦点问题之一。

为了准确、快速地检测食品中这些重金属元素的含量,本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法,对食品中镉、铅、铬、镍的测定方法进行研究。

二、实验原理共沉淀法是一种有效的样品前处理方法,通过添加适当的沉淀剂,使目标元素与干扰元素一起沉淀,从而达到分离和富集的目的。

火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱原理的定量分析方法,具有灵敏度高、操作简便等优点。

本研究将共沉淀法与火焰原子吸收光谱法相结合,对食品样品中的镉、铅、铬、镍进行测定。

三、实验材料与方法1. 实验材料实验所需试剂包括硝酸、盐酸、氢氧化钠等;实验所用仪器包括共沉淀装置、火焰原子吸收光谱仪等。

2. 实验方法(1)样品处理:将食品样品粉碎、称重,加入适量的硝酸和盐酸进行消化,使样品中的重金属元素溶解在消化液中。

(2)共沉淀:向消化液中加入适当的沉淀剂,使目标元素与干扰元素一起沉淀。

沉淀物经过离心、洗涤、干燥等步骤后,得到富集了目标元素的沉淀物。

(3)火焰原子吸收光谱法测定:将共沉淀物溶解在适当的溶剂中,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,得到镉、铅、铬、镍的含量。

四、实验结果与分析1. 实验结果通过共沉淀-火焰原子吸收光谱法,我们得到了食品中镉、铅、铬、镍的含量数据。

数据表明,该方法具有较高的灵敏度和准确性。

2. 结果分析(1)共沉淀法的应用:共沉淀法可以有效地将目标元素与干扰元素分离,提高测定的准确性。

同时,共沉淀法还可以富集目标元素,降低检测限,提高方法的灵敏度。

(2)火焰原子吸收光谱法的应用:火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、操作简便等优点。

在共沉淀法处理后的样品中,火焰原子吸收光谱法可以准确地测定镉、铅、铬、镍的含量。

(3)方法比较:与其他测定方法相比,共沉淀-火焰原子吸收光谱法具有较高的准确性和灵敏度。

浊点萃取—火焰原子吸收法测定环境水体中的微量镉元素

浊点萃取—火焰原子吸收法测定环境水体中的微量镉元素

浊点萃取—火焰原子吸收法测定环境水体中的微量镉元素张春华【摘要】研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂、Triton X-100为萃取剂,应用浊点萃取—火焰原子吸收法测定环境水体中的微量元素镉的实验方法.探讨了影响浊点萃取的几个主要因素,并且实际测定了样品.在最佳实验条件下,Cd2+在0~10.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.001 4μg/mL,样品测定的加标回收率为95.56%~97.58%.【期刊名称】《唐山学院学报》【年(卷),期】2015(028)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】浊点萃取;火焰原子吸收光谱法;镉元素【作者】张春华【作者单位】唐山水文水资源勘测局,河北唐山063000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O658.2镉是一种对人体和环境均有害的重金属元素,水体中过量的镉可通过水中生物的富集而影响人体的健康[1]。

因此准确而有效地检测水中的镉元素是非常必要的。

原子吸收分析法是目前检测镉元素的最常用的分析方法[2-3],但普通的火焰原子吸收分析法的灵敏度及检出限难以满足要求。

浊点萃取技术(Cloud PointExtraction,简称为 CPE)是一种新型的环保型的液-液萃取技术。

此技术以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变相关的实验参数来引发相分离,即将疏水性物质与亲水性物质分离,从而达到对样品的预富集。

该技术不使用挥发性有机溶剂,对环境不会造成污染,具有经济、安全、高效、便于实现联用等优点,因此是一种较为理想的绿色富集方法[4]。

本文将浊点萃取与火焰原子吸收法相结合,测定水体中的微量镉元素,有效地提高了原子吸收分析法的选择性和灵敏度,取得了较好的分析效果。

1 实验部分1.1 主要实验仪器与试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、KY-1型镉元素空心阴极灯、80-2型离心机。

KI_MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

KI_MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

K I -M I BK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉张宇1,2 ,念娟妮 1 ,王舒婷1 ,张秦铭 1 ,范歌梅1( 1陕西省环境监测中心站,陕西西安710054;2长安大学,陕西西安710064)摘要:用KI -M IBK 萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉的含量,用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行土壤样品的微波消解,加入碘化钾消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果准确度和精密度高,节省人力等特点。

关键词:萃取;原子吸收;土壤;镉中图分类号:O657 文献标志码: A 文章编号:1001 - 9677( 2014) 03 - 0095 - 03Dete r min a tion o f C a dmium in S oil with K I -MIB K Ex t ra ction-f lameA tomic Ab so r ption S pect r ophotomet r ic MethodZHANG Y u1,2 ,NIAN Juan-ni1 ,W ANG Shu-t i ng1,ZHANG Q i n-m i ng1,F AN G e-me i1( 1S haanxi Pr ovi nce Environmental M onitoring C enter,Shaanxi Xi'an710054;2 C hang'a n Universit y,Shaanxi Xi'an710064,C hina)Ab st ract: With KI- M I B K extraction- f lame at om ic absorption spectrophot om etric method,the content of cadmium in the soil w as determined,w ith hydrochloric acid,nitric acid,hydr of luoric acid,perchloric acid system f or soil samples of micr ow ave digestion,and joint the potassium iodide t o eliminate inter f erence. T he method had f ast analysis speed,high accuracy and precision of the determination results,save manpower,etc.K ey word s: extraction; at om ic absorption; soil; cadmium金属元素与人体健康密切相关,大部分的重金属元素对人体有害,如镉等。

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巯基棉 。 1 . 2 实 验 方 法
将 l mo l ・ L 的 盐酸 8 0 m1 分 四 次 倒 人 分 液 漏
好 ,灵 敏 度 高 。用 此 法 测 定 皮 蛋 中 的 痕 量 锅 ,结 果 符合分析要求。 1 实 验 部 分
1 . 1 主要 试 剂 与仪 器
斗 ,进 入巯 基 棉 管 以洗 涤 巯 基 棉 ,除 去 其 中 少 量 金 属 元 素 。再 用水 充 分 淋 洗 ,直至 流 出 水 滴 呈 中 性 。 将 适 量 锅 标 置 于 小 烧 杯 中 ,稀 至 5 0 ml ,加
复 多 次 ,直 至不 再 出 现 炭 黑 ,溶 液 成 棕 黄 色 透 明 溶
C d 2 通 过 巯 基 棉 的流 速 可 在 2- -1 0 r r d ・ ml n 之
间 ,本 实 验 选 用 2 ml ・ mi n ~。
2 . 1 . 3 洗 脱 液 的 酸 度 、量 、流 速
0 . 2 %对硝基酚水溶液 1 ~2滴 , 用 1 : 1的盐酸调节
溶液至黄色刚显为无 色时 ( p H=5 . 5 ) ,倒 入 下 端 连 接 巯基 棉 管 的 分 液漏 斗 中 ,以 2 ml ・ mi n 的 流 速 通 过 琉 基 棉 管 ,其 滤 液 用 烧 杯 承 接 ,待 标 液 流 尽 后 , 用 少 量 水 数 次 洗 小 烧 杯 并 倒 入 分 液 漏 斗 ,再 用
3 0 m1 水 分 三 次 洗 涤 分 液 漏 斗 及 巯 基 棉 管 。将 巯 基
镉标准溶液 ( 1 mg ・ ml ) :按 常 规 方 法配 制 。用
时 再稀 至 1 0 k t g ・ ml ~。
盐酸 、硫 酸 、硝 酸 、过 氧 化 氢 ( 以 上 均 为 分 析 纯) 、二 次 蒸 馏 水 。 wY x一4 0 2型原 子吸 收 分 光 光 度计 。
Z I t ANG Ha n g,GU O Ru - f a n g, 啦 L o n g - j l a n ( C e n t r a l S o u t h Un i v e r s i t y o f Te c h n o l o g y ,C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 ,Ch i n a )
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第 3 0卷 第 2期
2 0 0 0年 4月




vd . 3 o No . 2 Ap 1 2 0 0 0
HUN A N CHEM I CAL I NDU ST RY

年I 一 z

巯 基棉 富集 分离. 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 镉
附 ,本 实 验 选 用 p H=5 . 5 。
实 验 表 明 ,W O O倍 的 K 、 Na 、c a 2 、M 、 Ba 2 、C u 2 、 p b 2 、 Z n 2 、 ( 2 o 2 、 Ni 2 、 Mn “、
Fe 3

A1 ”、 Ti ” 、C r ( 6价 ) 不 干 扰 测定 。
t h a nt ha twh e n s u l f h y d r y 1 c o t t o n Wa Sn o t u s e d.a n dt h e o o e f f i c i e a a t o f v a la i t i o n a n d r e .v e r ywe r e 2% - 5% a n d 9 4 %~1 0 6% .r e s p e c t i v e l y .
2 . 3 标 准 曲 线
分别 吸 取 1 0 p g・ ml 的镉标液 0 、0. 5 、1 . 0 、
1 . 5 、2 . 0 、2 . 5 、3 . 0 ml …… ,稀 至 5 0 r r d ,按 实 验 方
法 进 行 操 作 ,测 出 各 溶 液 的 吸 光 度 A,作 A-C 标 准 曲线 。测 得 镉 量 在 0~2 . 0 岖- ml I 1 有 线 性
第 3 o卷
子 吸收 分 光 光 度 计 上测 镉 ,以估 计 镉 的 漏 出量 ) 。 再 将 管 子 接 到 分 液 漏 斗 上 ,用 l md ・ L 的 盐 酸洗 脱 巯 基 棉 上 的 镉 ,1 0 ml 盐 酸分 两次 倒人 以1 . 5 ml - mi n I 1 的 流速 通 过 ,下 面 用 1 0 ml 的 比色 管承 接 , 将 巯 基 棉 管 取 下 ,吹 净 管 中 残 留盐 酸 。水 定 容 后 , 摇匀 , 在 原子 吸 收分 光 光度 计上 测定 镉 。 2 结 果 与讨 论
实验表 明 0 . 0 1 mo l ・ L 至2 . 0 oo t l - L 的 盐 酸 均可洗脱 C A2 ,本 实 验 选 用 t mo l ・ L 的 盐 酸 作 洗 脱 液 。l mo l ・ LI 1 盐 酸的量 可在 1 0 -2 0 ml 之 间 ,本 实 验 选择 1 0 ml 。盐 酸 流速 可控 制在 1 . 5 ml ・ mi n 一。 2 . 2 仪 器测 定 奈 件 测 定条 件如 表 1所 示 。
求得标准 曲线的 回归方程 为 :
A = 一0 0 0 2+ 1 1 1 5 Cc a ( V g・ 一 ‘ )
r-  ̄t - }9 9 " / 5
2 . 1 巯基棉 富集分 离镉的条件
2. 1 . 1 巯 基 棉 的量 实验 表 明 ,当巯 基棉 的量 等 于 或 太 于 0. 2 g时 , 对C d 2 的 吸 附 才 能 完 全 ,故 本 实 验 选 用 0 . 2 g巯 基
、 /


, 薜龙毫
( = ) G 7 、

( 中南工 业大学化 学系, 湖南 长沙 4 l 0 0 1 2 )
『 s 多
要: 研 究 了巯基棉 富集分 离,欠焰原子吸收 法测定镉 的分析 方 法。谊 法剐镉 灵敏 度
为3 . 9 5 ×1 0 一 g ・ ml _ 。 , 为不用巯基棉 时的近 1 0 倍, 方 法简便 , 选择性 好 ,用于 皮蛋 中的蠕
2. 4
特 征浓 度 ( 灵敏度 ) =0 . 0 0 3 9 5 v g- ml - 1 ( 无 巯 基 棉 时为 0 . 0 3 7 , 此 法提高灵敏度近 1 0倍 ) 。
干 扼
棉。 2 . 1 . 2 试 液 的酸度 与 流 速
实验表 明 , p H =5 . 0 ~7 . 5时 ,c d 2 被 完 全 吸
溶 性 盐 类 。以下 按 实 验方 法进 行 。
2 . 5 . 2 精 密度及 回收率 实验 方 法 的精 密 度 及 回收 率 实 验 结 果 如表 2所示 。
由表 2 可 以 看 出 ,该 法 的 变 异 系 数 为 2 % ~
5 % ,回收 率 为 9 4 5% -1 0 6 % 符 合 分 析 要 求 。
寰 1 倪■一 定素悻
液 为 止 。取 下 稍 冷 ,滴 加 1 —2 ml 02 ,溶 液 近 至 无 色 。高 温 赶 硝 酸 、硫 酸 ,蒸 至 近 干 ( 切 勿蒸 干 ) , 加 1 0 ml 浓盐 酸 ,再 加 热 蒸 至 近 干 ( 切 勿蒸 干 ) ,再 加 盐酸 2 ml ,微 热 ,加 水 至 5 0 ml ,煮 沸 ,以 溶 解 可
Ab ! :A n e w. r a p i d a n d s i mp l e me t h o d wa s d e v e l o p e d o n t h e d e t e r mi at n i o n o f c a d mi u m
i n S o n g h U a e g g ,t h a t i s e n r i c h me n t a n d s e p a r a t i o n w i t h s u l f h y d r y l c o t t o n - F l a me Am ̄ n i c Ab s o r p .
竹 测 量 关 薹 锎 : 墨 ;
中图分类号 : 0 6 5 7 . 3 文献标识码 : A 文章 缡号 : 1 0 0 5 —8 4 3 5 ( 2 0 0 0 ) 0 2 —0 0 4 1 —0 2
De t e r mi n a t i o n o f C a d l  ̄l ml s I l l f 1 . y d r y . c c 曲∞
2 . 5 样 品 分 析
2 . 5 . 1 样 品处 理 _ 4 J 将皮 蛋切 碎 , 研 均匀 , 耨取 5 ~1 0 g皮 蛋 样 品精 确 至 0. 1 mg,置 于 高 脚 烧 杯 中 ,加 人 8 ml 浓 硫酸 , 微 热 使 之 基 本 溶 懈 ,加 入 2 0 ml 浓 硝 酸 ,低 温 加 热 , 当有 炭 黑 出现 时 , 小 心 滴 加 浓 硝 酸 使 炭 黑 消 失 ,反
B【 I I kh I n 阻t a r I d s I a r a t i 帅 -F l a me At o mi c Al mo r p t i t m S l  ̄e t r o me t r y
- 集 譬  ̄ 0 6 % o \ . , 艮 ,
Ke y w s : c a d mi u m;刚l f h y d r y 1 o o t U 3 n ;f l me a a t o mi c a b s o r p t i o n印e c t mme t r y 镉 是 一 种毒 性 较 大 的 污 染 食 品 的 重 金 属 元 素 , 对 人 体 的 肾 、肝 、骨骼 等 会 造 成 伤 害 ,引 起 中 毒 以 及 发 生 致 畸 、致 癌 作 用 ,甚 至 造 成 死 亡 。因 此 ,测 定 食 品 中 的 镉是 很 有实 际意 义 的 。 目前 食 品 中 的镉 的测 定 多采 用分 光 光 度 法 和 原 子 吸 收法 … 。因食 品 中 的 镉 含 量 甚 微 ,一 般 预 先 还 要 进 行 分 离 富 集 。笔 者 采 用 巯 基 棉 富 集 分 离 一 火 焰
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