纳米钙钛矿型LaFe1-xNixO3(x=0-1.0)的制备及其在紫外光激发下的电化学性能
钙钛矿型稀土纳米复合氧化物的制备与应用
罐，选择合适的钢球数目后，在设 确地控制是溶胶——凝胶法的一大 酒石酸作为配位剂制备前驱物，制
置的转速和时间条件下进行球磨。 特色。此外，其还有：①反应稳定 备了少见的采用 Ｎ ｄ 代替其它稀土
实验结果表明，随着时间延长，产 低；②产品纯度高；③工艺、设备 元 素 的 钙 钛 矿 型 复 合 氧 化 物
用 Ｍ ｇ ２ ＋取代 Ｐ ｒ Ｃ ｏ Ｏ ３ 中的 Ｃ ｏ ３ ＋，得 到典型的软磁材料 Ｐ ｒ Ｃ ｏ １ －
形成，样品由于晶粒太小，晶格畸 变大，没有出现 Ｒ ａ ｍ ａ ｎ 特征峰。张 淳［ ５ ］ 等人用高能球磨制备了 Ｃ ｏ －
剂制备了纳米复合氧化物催化剂
Ｌａ０．６Ｓｒ０．４Ｍｎ１－ｘＣｕｘＯ３（ｘ ＝ ０． ０ ～ １ ． ０ ），通过不同元素配比的产
得磨 应 物 ， 在 均 相 溶 液 中 进 行 水 解 缩 用乙二醇作为溶剂，在 ７ ０ ０ ℃煅烧
球的撞击和积压，导致颗粒被细 聚，先形成溶胶进而变为凝胶，将 条件下制得平均粒径为 １ ９ ｎ ｍ 的
化 ， 同 时 晶 格 发 生 畸 变 ，表 面 能 升 凝 胶 干 燥 、（ 研 磨 ）、 煅 烧 ，最 后 得 高，降低了反应所需的活化能［ ３ ］ 。 到粉体产物。
【关键词】稀土纳米复合氧化物；制备方法；应用
稀土纳米材料集稀土特性与 化是当前研究的热点，尤其是在永
纳米特性与一体，有着被誉为新 磁材料、磁制冷材料、纳米稀土荧
材料宝库稀土元素的光、磁、电性 光粉、压敏电阻等方面有广阔的应
能，同时兼有纳米尺寸引起的特 用空间。
殊效应，两者的结合所显示的综
钙钛型稀土纳米复合氧化物
验研究［ ２ ２ ］ 、［ ２ ３ ］ ，得到 Ｌ ａ １ － ｘ Ｃ ｅ Ｃ ｏ Ｏ
镧系钙钛矿型氧化物纳米纤维的制备、表征及其电化学性能研究
镧系钙钛矿型氧化物纳米纤维的制备、表征及其电化学性能研究钙钛矿型氧化物(ABO3)材料具有良好的导电性能以及电化学性能,在离子溶液中,其可以通过氧插入机理发生原位的可逆氧化还原反应,产生赝电容储存电荷,因此可以被用作超级电容器电极材料。
本文制备了一系列的LaxSr1-xCoO3-δ LaxSr1-xNiO3-δ、LaxSr1-xCu0.1Mn0.9O3-δ和03、(LSC-x、LSN-x、 LSCM-x 和LSOM-x)氧化物,通过提高Sr掺杂含量来提高钙钛矿型氧化物中的氧空穴数量,增强其电化学性能。
(1)通过静电纺丝法制备了一系列的LaxSr1-xCoO3-δ(LSC-x)纳米纤维样品,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM和BET等测试手段对样品的微观形貌和结构进行了表征,利用XPS确定了样品中元素含量和价态分布。
对LSC-x纳米纤维进行了电化学测试,La0.7Sr0.3CoO3-δ样品的在1 M Na2SO4溶液中有最佳比电容,大小为747.8 F.g-1,电压窗口为1.6 V,构建的对称型超级电容器(LSC-0.7//LSC-0.7)的最大能量密度为38.4 Wh·kg-1,其相应的功率密度为400W·g-1,而在大功率密度下(4 kW·kg-1),电容器的能量密度降低很快,仅为10.8 Wh·kg-1,2000次循环充放电实验后的比电容值仍可维持在初始值的97%。
(2)由于LSC-x系列纳米纤维存在内阻高,工作电压低等劣势,为了改善氧化物的电化学性能,改换了B位离子并用静电纺丝法合成了一系列LaxSr1-xNiO3-δ(LSN-x)纳米纤维样品。
采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、BET和XPS等测定了LSN-x 样品的微观形貌、晶格结构以及元素价态。
电化学测试表明,La0.7Sr0.3NiO3-δ样品具有最佳的电化学性能,比电容值为719.5F·g-1,电压窗口达到了2 V。
钙钛矿型LaNiO3纳米粉体的制备及表征
得到单相钙钛矿型的 Ｌ ＮＯ 纳米级粉末 。利 用 Ｘ Ｄ、Ｅ ａ ｉ， Ｒ Ｓ Ｍ等 手段对其结 构及形 貌进 行表征 ， 结果 表明所得 到 的
Ｌ ＮＯ 颗 粒 大 小 约 为 ５ ８ ｈ ａｉ３ Ｏ一 Ｏ ｍ。
关键词 钙钛矿结构
中 图分 类 号
Ｌ ＮＯ 柠檬 酸盐法 ａ ｉ
文献标识码 Ａ 文章 编号 １０ ９ １ （Ｏ Ｏ Ｏ ｏ ｏ 一 ３ ０ ８— ４ １ ２ Ｌ ）６～ ｏ ｉ ０
烧， 后随炉温冷却 ， 即得到黑色的 ＬＮＯ 粉体。图 １ ａｉ 给 出了制备 ＬＮＯ ａ ｉ 样 品的工艺 流程 图 。
由于操作 简 单 、 料容 易获 得 、 分 散 性好 等 优 点 原 粒径
被 广泛 采用 ， 包括 共 沉 淀 法 、 胶 一凝 胶 法 、 化 学 溶 声 合 成法 等 。本 文 采 用 柠 檬 酸 盐 络 合 法 制 备 产
２ １ １ 反应温度 对前躯 体 的影 ． ． 嘲
分别在 温 度 为 ３ ％ ，０ ，０ ，０Ｃ 下 ， 用 ０ ４℃ ５％ ６￣ 采
柠檬酸盐法制备 ＬＮＯ 的前躯 体 ． 察 了反 应 温度 ａ ｉ， 考 的改变对 前躯 体 的影 响 ， 表 １ （ 见 。 反应 时 间 ２ ， ｈ 煅
工业废 气 催 化 处 理 、 溶 性 染 料 的 催 化 降 解 等 领 水
域 一 引。
传 统制 备钙 钛矿 型氧化 物 的方法 是 采用 相 应 的 氧化物 经 高温 固相反 应制得 ， 但所 需 烧 结温 度 较 高 ，
产物化 学均 匀 性 较差 ， 产生 杂 相 。近 年来 液 相 法 易
０ ６ｍ， 速 电 压 ３ ｋ 管 电 流 ３ｍ 测 量 时 角 度 ５ｎ 加 ０ Ｖ， ０ Ａ， ２ 。～ ０ ， 长 ０ ０ 。滞 留时 间 ０ １； 用 日本 电 ０ ８ 。步 ．２ ， ．ｓ使
纳米钙钛矿材料的合成及其应用
纳米钙钛矿材料的合成及其应用纳米材料是指尺寸在1~100纳米之间的物质，在这个尺寸范围内，材料的电、热、磁、光学等性质会发生明显的改变，并且具有十分特殊的性质，因此被广泛用于材料科学、电子学、光电子学、能源材料等领域。
纳米钙钛矿材料也是其中一种具有极为广泛应用前景的纳米材料，本文将重点论述纳米钙钛矿材料的合成及其应用。
一、纳米钙钛矿材料的合成钙钛矿是一种晶体结构，可以表示为ABX3，其中A和B可替代的离子，X通常为氧离子。
钙钛矿结构的化合物有很多种，其中，有机铅钙钛矿（Organic-Inorganic Halide Perovskites, OIHPs）因其优异的光学和电学性能而受到广泛关注。
但是OIHPs机械稳定性差，容易分解，因此，为了解决这一问题，科学家们开始探索纳米钙钛矿材料的合成方法。
1. 水热法水热法是目前制备纳米钙钛矿材料比较成熟的一种方法。
一般来说，这种方法需要加入一定量的OH-，通过调节反应物的浓度、PH值和反应温度等条件可以得到不同形态、不同尺寸的纳米钙钛矿材料。
其中，在反应物为氧化钛和氯化铅的情况下可以得到纳米晶体，而在反应物为氯化铅和钛酸四丁酯的情况下可以得到纳米粒子。
2. 气态沉积气态沉积是一种通过在物质表面沉积材料得到纳米颗粒的方法，通常使用化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）技术。
这种方法适用于得到单晶纳米钙钛矿材料，但制备成本较高，需要高温高压等特殊设备和材料，因此使用较少。
3. 溶剂热法溶剂热法是一种在可溶液中通过热催化反应沉淀钙钛矿材料的方法。
因为常用的溶剂热剂可以改变金属离子的交换行为，从而改变纳米粒子尺寸和形态等特性，所以可以制备多种形态、多种尺寸的纳米钙钛矿材料。
但是这种方法的缺点是制备过程较为复杂，容易受到制备条件的影响。
二、纳米钙钛矿材料的应用纳米钙钛矿材料具有极强的光学和电学性能，因此在太阳能电池、光电器件、传感器等领域具有广泛的应用。
钙钛矿型La1-xCaxCoO3纳米孔材料在Al-H2O2半燃料电池中的应用
料 作为 铝－ Ｈ Ｏ 半燃料 电池 的 阴极催 化剂， １ ０ｍＡ・ ｍ 在 ５ ｃ 电流 密度 下该 电池 的 电压为 １３ ／能量 密度 为 ．４、 ＇
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钙钛矿核壳结构纳米材料的制备及其光电性能研究
钙钛矿核壳结构纳米材料的制备及其光电性能研究钙钛矿核壳结构纳米材料是目前研究的热点，因其在光电器件领域的潜在应用价值。
本文将介绍一种制备钙钛矿核壳结构纳米材料的方法，并通过研究其光电性能，探讨其在太阳能电池中的应用前景。
1. 制备钙钛矿核壳结构纳米材料制备钙钛矿核壳结构纳米材料的方法很多，本文介绍一种简单有效的方法：溶液热反应法。
首先，将钙、钛的前驱体分别溶解在乙二醇和甲醇混合物中，得到钙、钛的前驱体溶液。
然后，在少量去离子水中加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂，并搅拌均匀。
将钙、钛的前驱体溶液慢慢滴入到含有CTAB的溶液中，搅拌均匀，反应体系中会形成钙钛矿纳米晶核。
最后，在高温下进行溶液热反应，钙钛矿纳米晶核表面会生成一个壳层，形成核壳结构的纳米材料。
通过离心、洗涤和干燥等步骤，得到钙钛矿核壳结构纳米材料。
2. 光电性能研究为了探究钙钛矿核壳结构纳米材料在光电器件中的应用潜力，需要研究其光电性能。
首先，通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等方法对制备的钙钛矿核壳结构纳米材料进行表征。
结果表明，制备的钙钛矿核壳结构纳米材料形貌良好、晶体结构完整，具有良好的结晶性能，表面光滑。
然后，采用紫外–可见光谱（UV-vis）和荧光光谱等方法研究钙钛矿核壳结构纳米材料的光学性能。
结果显示钙钛矿核壳结构纳米材料在可见光区域有较高的吸收能力和光电转换效率，具有良好的光响应性能。
最后，通过电化学工作站等方法研究钙钛矿核壳结构纳米材料在电化学器件中的性能。
结果表明，钙钛矿核壳结构纳米材料具有良好的储能性能和电流密度，表现出优秀的光电性能。
3. 钙钛矿核壳结构纳米材料在太阳能电池中的应用前景太阳能电池是目前研究的热点，而钙钛矿核壳结构纳米材料正是太阳能电池中的重要材料。
钙钛矿核壳结构纳米材料具有较高的光电转换效率、良好的储能性能和优秀的光稳定性，是目前研究的热点和前沿方向。
纳米钙钛矿型氧化物LaFeO_3和LaMnO_3形成过程
纳米钙钛矿型氧化物LaFeO_3和LaMnO_3形成过程
钟子宜;胡征;颜其洁;傅献彩;彭红建
【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》
【年(卷),期】1996(19)4
【摘要】采用柠檬酸为配体的溶胶－凝胶方法制备，纳米钙钛矿型复合氧化物ＬａＦｅＯ３，ＬａＭｎＯ３其形成过程采用Ｘ－射线粉末衍射、红外、穆斯堡尔诺和差热－热重分析方法进行了研究．发现３００℃以下游离的柠檬酸分解；分解过程中表面上有单齿碳酸盐形成；纳米ＬａＦｅＯ３和ＬａＭｎＯ３形成温度区间分别为４５０～５５０℃和４５０～５８０℃；分解过程中未检测到单组分氧化物Ｌａ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３，ＭｎＯｘ．
【总页数】6页(P48-53)
【关键词】纳米氧化物;形成;钙太矿型氧化物;LaFeO3
【作者】钟子宜;胡征;颜其洁;傅献彩;彭红建
【作者单位】南京大学化学系,湖南师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.331
【相关文献】
1.纳米钙钛矿型氧化物LaFeO3和LaMnO3形成过程 [J], 钟子宜;胡征
2.纳米钙钛矿型复合氧化物LaFeO_3光催化分解水制氢 [J], 桑丽霞;刘宇;李群伟;胥利先;马重芳;戴洪兴;何洪
3.未掺杂与Sr掺杂的LaMnO_3钙钛矿氧化物热力学计算(英文) [J], 马文会;谢刚;陈书荣;张雄飞
4.钙钛矿型LaFeO_3纳米材料光催化氧化NO_2^-的研究 [J], 徐科;张朝平
5.钙钛矿型氧化物LaFeO_3的制备及甲烷化学链燃烧性能 [J], 李新爱;何方;赵坤;黄振;李海滨
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Ｌ Ｆ ｌＮ ａ ｅ ｉ 材料 的相 结 构 、 貌 、 分 组 成 和 其 在 碱 液 中 的 充 放 电性 能 以及 电化 学 动 力 学 性 能 等 方 面 进 行 了表 征 和 分 析 ， 时 畸 Ｏ 形 成 同
对 电极 受紫 外 光 激 发 前 后 的 电化 学 行 为 进 行 了 对 比研 究 Ｘ Ｄ 和 Ｔ Ｍ 分 析 表 明 。 硝 酸 盐 作 为 原 材 料 和 溶 胶一 胶 方 法 可 制 Ｒ Ｅ 用 凝 备 出 单 一相 结 构 的纳 米 晶 钙 钛矿 型 Ｌ Ｆ ｌＮ ， 合 氧 化 物 ， Ｎ 替 代 量 的增 大 ，ａｅ ｉ 相 结 构 由正 交结 构 向菱 面体 ａｅ ｉ 复 ￣ 随 ｉ Ｌ Ｆ Ｎｘ 的 Ｏ
结 构 转 变 ， 分 子 体 积 和 晶粒 尺 寸 呈 现 减小 的趋 势 。 其 电化 学 研 究 结 果 表 明 ， 外 光激 发 前 ，ａ ｅ Ｎ ， 紫 Ｌ Ｆ ， ｉ 电极 的放 电 容 量 随 的 增 畸 ０
加而逐渐增 大 ； 激发后 ， 光 电极 的放 电 容 量 和 交 换 电 流 ，与 未 激 发 前 相 比显 著 提 高 ， ｎ 当 ＝ ． ０ ４时其 放 电 容 量 具 有 最 大 值 ４ ３１ ８． ｍ ｈ ｇ ， 值 由光 激 发 前 的 ３ ４ ｌ．８ｍ ｇ Ａ ．～ ， ｎ ． １ Ａ． 大 幅增 加 至 激 发 后 的 ８ ７ ０１ ｍ ｇ 。 ５ ５ Ｉ ４ ．１ Ａ．～ ３
（ Ｄ ｎ ｒｎｍｓｉｎ ｅ ｃ ｏ ｃｏｃｐ （Ｅ ． ｈ ｈｒｅｄｓｈｒｅ ｐｒ ｒ ｎｅ ａｄ ｅｅｔ ｃｅ ｉａ ＸＲ ）ａｄｔ ｓ ｉ ｏ ｌ ｔ ｎ ｍｉ ｓｏｙ Ｔ Ｍ） Ｔ ｅｃａｇ－ｉ ａｇ ｅｆ ｍａｃ ｎ ｌ ｒ ｈｍｃｌ ａ ｓ ｅｒ ｒ ｃ ｏ ｃｏ
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胡合 合 １ 罗永春 １ 康 龙 张 国庆 １ 齐 文娟 １ ． ’ ｚ
（兰州理 工大 学材料科 学与 工程 学 院， 州 ７ ０ ５ ） 兰 ３ ０ ０
（兰州理工大学甘肃省有 色金属新材料省部共建国家重点实验室， ７０ ５） ２ 兰州 ３０ ０
摘 要 ： 文 采 用 溶 胶 一 胶 法 制 备 了 Ｉ Ｆ ｌ ｉ ＝ ，．，．，．，．，． 本 凝 丑 ｅ－ ｘ ￣ Ｏ Ｎ ０ ０２０４ ０６０８ １ ）纳 米 晶 粉末 ，利 用 Ｘ Ｄ、Ｅ 和 电 化 学 测 试 方 法 对 ｏ Ｒ ＴＭ
第 ２ ８卷 第 １ ０期 ２１ ０ ２年 ｌ ０月
无 机
８ Ｎ ．Ｏ １ ｏ１ ２
２１ ０ ２１ ３ — ３８
ＣＨＩ Ｓ ＯＵＲＮＡＬＯＦ Ｉ ＮＥ Ｅ Ｊ ＮＯＲＧ ＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩＴＲ Ｓ Ｙ
纳米 钙 钛矿 型 Ｌ Ｆ ｌＮ ｘ ＝ — ．） ａ ｅｘ ｉ ＿ Ｏ３ ０ １ 的制 备及 其在 紫 外光 ０ 激 发 下 的 电化 学性 能
￣ ｍ ｉ ： ａ ｅ Ｎ ３紫 外 光 激 发 ； 化 学 性 能 ｒ ＬＦｌ ｉ ； ｑ ， 电
中 图分 类 号 ： Ｑ１９２ Ｔ １２ Ｔ ３ ．： Ｑ ５
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ：１０ —８ １ ０ ２１—１００ ０ １４ ６ （ １）０２ ３ —９ ２
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