ICP-MS法测定地沟油中某些微量元素含量
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量近年来，随着工业的迅速发展，我国各类水体中重金属污染日趋加剧，因此建立快速、准确、灵敏的重金属含量检测方法非常必要。
目前，我国学者研究出多种测定地表水中重金属的方法，如化学法、原子吸收分光光度法（AAS）[1-4]、原子荧光分光光度法（AFS）[5-7]、等离子体原子发射光谱法（ICPAES）[8-9]，其中，化学法、AAS 法和AFS法只能逐个测定单元素（或2个元素），分析速度慢；ICPAES 法虽然可以多元素同时测定，但谱线干扰多，灵敏度较低。
与传统无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱技术（ICPMS）提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，干扰少，分析精密度高，分析速度快以及检测模式灵活多样，已被广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域。
笔者研究采用ICPMS法测定地表水中常规重金属元素含量，旨在为建立快速、准确、灵敏、高效的地下水重金属检测方法提供参考。
1 材料与方法1.1 材料电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q ICPMS，RF功率1 550 W，冷却气13.8 L/min，辅助气0.8 L/min，驻留时间100 ms，雾化气1.0 L/min。
雾化器，镍采样锥，截取锥，Thermo Fisher Scientific；氩气（纯度*****%），金龙气体厂；精密微量移液器，德国Eppendorf；超纯水，电阻率182 MΩ·cm；硝酸（UP级），苏州品瑞化学有限公司；汞标准溶液，环境保护部标准样品研究所，100 μg/mL；质谱调谐液，包括1.0 μg/L的Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U溶液。
1.2 方法1.2.1 标准溶液的配制。
吸取多元素标准溶液，用2% HNO3稀释为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的标准系列，配制浓度为10.0 μg/L的内标物质45Sc、74Ge、115In、185Re 的混合溶液。
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。
尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。
重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。
本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。
重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。
ICP-MS微量元素检测
ICP-MS微量元素检测微量元素，如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等，虽然在生物体中的含量很少，但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。
尽管它们的含量很小，但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。
铜、铁和钼是生命活动中必需的，但超过一定浓度可能是有毒的。
铬、铅和砷都是已知的致癌物质，而汞对神经系统有害。
由于它们的生物活性和潜在毒性，监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。
电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术，其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测，被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。
ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析，测定的质量范围为3-300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表中90%的元素，大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级，标准偏差为2%-4%，每个元素测定时间10秒，非常适合多元素的同时测定分析。
ICP-MS微量元素检测。
百泰派克生物科技（BTP）依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪，根据微量元素检测原理，开发了ICP-MS微量元素检测平台，并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系，可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测，可同时测定多种微量元素，为元素分析提供灵活可靠的解决方案，欢迎免费咨询！ICP-MS微量元素检测技术优势1）检测范围广：可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测，且能够提供同位素的信息；2）检测限高：1*10-5（Pt）~159（Cl）ng/mL；3）分析速度块：＞20 samples per hour；4）精度好：RSD＜5%；5）离子源稳定：优良的长程稳定性；6）应用范围广：广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素
Ｌ Ｒｌｉ ． ｅｔｅ ａｖ
ｓ ｎ ａ ｄ ｄ ｖａ ｉｎ ｅ ｅ ｉ ． ０ ～１ ． ２ ． ｈ ｅ ｏ ｅｉ ｓｗｅ ｅ ｉ ８ ２ ～ １ １ ３ ． ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｅ ｃ ｎｅ ｔ ｏ ｅ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｓｗ ｒ ｎ０ ３ ％ ａ ｏ ４ ９ ％ Ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｒ ｎ ８ ． ％ １ ． ％ Ｃｏ ｃ ｕ ｉｎ： ｈ ｏ ｔ ｎｓ ｆＦ ，Ｃ ， ｒ
ｄ ｅｔ ｎｒ ｕｔ Ｕ ｄｒｈ ｐｉ ａ ｃｎ ｉｏｓ ｔｅｄｔ ｔ ｎｌ ｉ （ ｏ， ｉ ｓｏ ｅ ｌ． ｎｅ ｅ ｔ ｌ ｏｄｔｎ ，ｈ ｅ ｃｉ ｍ ｔ ３ｒ ｎ：１ ）ｗ ｒ ｅ ａｇ ． １～ ． Ｏ ｇ ｉ ｓ ｓ ｔ ｏ ｍ ｉ ｅ ｏ ｉ ｓ ｅ ｉ ｔ ｎｅｏ０ Ｏ ７５ １ ｅ ｎｈ ｒ ｆ
［ ｙｗ ｒ ｓ Ｈ ｇ ａｈｏ ； ｃ ｗ ｖ ｉ ｓｏ ； ｎｕ ｔ ｅ ｏｐｅ ｌ ｍａｍ ｓ ｓｅｔ ｍ ｔ ； ｒｃ ｌ ｅｔ Ｋｅ ｏｄ ］ ｏ ｓ ｉ Ｍｉ ｏ ａｅｄ ｅｔ ｎ Ｉｄ ｃ ｖｌ ｃｕｌｄｐａ ａｓ ｐｃｒ ｅ Ｔａｅｅ ｍ ｎｓ ｗ ｌ ｒ ｇ ｉ ｉ ｙ ｓ ｏ ｒ ｙ ｅ 地沟油是指从 宾馆 、 酒楼 的地 沟隔油 池 中捞取 油 腻漂 浮 物或直 接将剩饭 、 剩菜（ 通称泔水 ） 收集后 经过简单 的加热 、 分 层、 脱水 、 去渣 、 中和 、 沉淀等工艺 提取 的油脂 ， 又称为泔 水油 ， 广东人称之为“ 潲水 油 ” 。近年 来 ， 国各 地 出现 不法分 子收 全 自动双重纯水蒸馏器 （ 上海 亚荣 生化仪 器厂 ） 聚四氟 乙烯 消 ； 解罐 （ Ｆ ； ｉｉ Ｔ Ｍ） Ｍ ｌ —Ｑ＠ Ａ Ｏ超 纯 水 系 统 （ 国 Ｍｉｉｏ ｌ Ｉ 美 ｌｐ ｒ ｌ ｅ公 司 ） 硝酸（ ； 优级纯 ， 中国开封东 大化工有 限公 司试剂 厂 ） 高氯 ， 酸（ 优级纯 ， 天津 市东 方化工厂 ）过 氧化氢 （ ， 优级 纯 ， 河 １ 老 ３市
ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅砷-环境化学
环 境 化 学
ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
Ｖｏｌ． ３０ Ｎｏ． ２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１１
，
ＩＣＰＭＳ
法 直 接 进 样 分 析 食 用 油 中 的 铅 、 砷 、 锰 、 镉 、 铬 、 铜 等 元 素 王 琳 琳 玉 红 林 立 陈
１ １ ２ ２．
１． 国 （ 家 食 品 质 量 安 全 监 督 检 验 中 心 ，北 京 ，１０００９４ ；
安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 （ 中 国 ） ，北 京 ，１００１０２ ）
－１ －１ －１Байду номын сангаас
用 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （ 直 接 进 样 测 定 了 食 用 油 中 铅 、 砷 、 锰 、 镉 、 铬 、 铜 等 元 素 的 含 要 采 ＩＣＰＭＳ ）仪 摘 量 方 法 对 食 用 油 中 各 元 素 的 定 量 限 分 别 为 · · · ．该 Ｐｂ ０． １５ μｇ Ｌ ，Ａｓ ０． ０７ μｇ Ｌ ，Ｍｎ ０． ０６ μｇ Ｌ ，Ｃｄ ０． ０３ Ｌ ，Ｃｒ ３． ５ μｇ Ｌ ，Ｃｕ ０ １１ μｇ Ｌ ．根 · · · 据 所 建 立 的 方 法 ， 分 析 了 市 售 的 食 用 油 样 品 ， 用 加 标 回 收 的 方 法 μｇ 评 价 了 该 方 法 的 准 确 性 ， 回 收 率 为 ９８． ２２％ — １０８． １％ ， ． 结 果 令 人 满 意 用 油 ，铅 ，砷 ，锰 ，镉 ，铬 ，铜 ＩＣＰＭＳ，食 ． 关 键 词
１ －１ ２６
１
． ＭｉｃｒｏＭｉｓｔ 同 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 配 有 有 机 加 氧 通 道 心 雾 化 器 ； 石 英 双 通 道 雾 化 室 ， 雾 化 室 温 － ５℃ ； １． ５ ｍｍ 中 Ｔ型 Ｐｔ 采 ． ＭｉｌｌｉＱ 超 石 英 一 体 化 有 机 进 样 专 用 炬 管 ， 心 通 道 ； 有 机 进 样 专 用 连 接 管 ； 样 锥 与 截 取 锥 纯 度 水 系 统 （ Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ， Ｂｅｄｆｏｒｄ ＭＡ） ． 剂 １． ２ 试 异 丁 醇 ， 硝 酸 ， 曲 通 优 级 纯 ； 铅 、 砷 、 锰 、 镉 、 铬 、 铜 标 准 贮 备 液 ， 浓 度 为 家 标 准 物 质 研 究 中 心 购 １００ ， １０００ｍｇ· Ｌ （国 买 ） 准 溶 液 系 列 由 标 准 贮 备 液 稀 释 配 得 ， 介 质 为 含 酸 与 通 异 丁 醇 ； 内 标 溶 液 ： ．标 １％ （ Ｖ ／ Ｖ ）硝 ０． ５％ 曲 １００ 的 １０ｍｇ· Ｌ 钇 、 铟 、 铋 混 合 内 标 标 准 溶 液 验 中 所 用 的 内 标 均 是 在 样 品 与 标 准 溶 液 稀 释 定 容 前 直 接 加 入 其 中 ， 上 机 溶 液 中 的 内 标 含 ．实 量 为 · 调 谐 溶 液 ： · 、 钴 、 钇 、 铈 、 铊 混 合 标 准 溶 液 （ 含 酸 与 通 异 丁 醇 介 质 ） ５０ μｇ Ｌ ； １０ ｎｇ ｍＬ 锂 １％ 硝 ０． ５％ 曲 １００ 的 ． 器 工 作 条 件 １． ３ 仪 仪 器 具 体 参 数 见 表 １． 品 处 理 １． ４ 样 取 用 油 样 品 于 量 瓶 中 ， 加 入 · 混 合 内 标 溶 液 ， 用 含 硝 酸 及 通 １． ０ｍＬ 食 １０ｍＬ 容 ０． ０５ｍＬ １０ｍｇ Ｌ 的 １％ （ Ｖ ／ Ｖ） ０． ５％ 曲 １０ｍＬ． 所 ５０ μｇ Ｌ 的 ． 异 丁 醇 定 容 至 有 样 品 溶 液 定 容 后 均 含 浓 度 为 · 内 标 ， 用 以 校 正 基 体 差 异 １００ 的 １． ５ 标 准 曲 线 配 制 １％ （ Ｖ ／ Ｖ） ０． ５％ 曲 １００ 的 ０、 ５、 １０ 、 ２０ 、 ５０ μｇ Ｌ 分 别 用 含 硝 酸 及 通 的 异 丁 醇 将 金 属 标 准 贮 备 液 逐 级 稀 释 成 浓 度 为 · ５０ μｇ Ｌ 的 ．在 的 标 准 溶 液 系 列 ， 且 每 份 溶 液 中 均 含 有 浓 度 为 · 内 标 优 化 的 实 验 条 件 下 ， 采 集 空 白 及 标 准 溶 液 系 列 ， 仪 器 ． 自 动 绘 制 标 准 曲 线 Ａｇｉｌｅｎｔ ７５００ｃｅ
微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.051微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝Simultaneous Determination of Lead, Arsenic, Cadmium, Chromium and Aluminum in Deep-Fried Dough Sticks by Microwave Digestion-ICP-MS◎ 赵四标，耿 妮，赵云龙（昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650034）ZHAO Sibiao, GENG Ni, ZHAO Yunlong(Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming 650034, China)摘 要：目的：建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。
方法：对前处理过程和仪器条件进行了优化，对方法性能进行考察。
结果：在最优实验条件下，方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1（铝为0～500μg·L-1）、检测限为0.002～0.554μg·L-1，加标回收率在90.2%～104%，相对标准偏差（RSD）在0.98%～4.10%。
结论：该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。
关键词：ICP-MS；油条；微波消解；金属元素Abstract：Objective: To establish a microwave digestion-ICP-MS method for the simultaneous determination of lead, arsenic, cadmium, chromium and aluminum in fritters. Method: The pretreatment process and instrument conditions were optimized, and the method performance was investigated. Results: Under the optimal experimental conditions, the correlation coefficient of the standard curve of the method was greater than 0.999, the linear range was 0～50μg·L-1 (aluminum was 0～500μg·L-1), and the detection limit was 0.002～0.554μg·L-1, the recovery rate of standard addition was 90.2%～104%, and the relative standard deviation was 0.98%～4.10%. Conclusion: This method is suitable for detecting the content of 5 metal elements in flour, edible oil and fried dough stick products.Keywords：ICP-MS; deep-fried dough sticks; microwave digestion; metal elements中图分类号：TS207.5油条作为传统面食类早点，以小麦粉、水和膨松剂为主要原料[1]，经面团调制、醒发、成型和油炸等工艺制作而成。
ICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素
化学化工C hemical EngineeringICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素邓长生（核工业二一六大队 核工业新疆理化分析测试中心，新疆 乌鲁木齐 ８３００１１） 摘 要：针对地矿样品中的不同含量的稀土元素测定，本文采用两种前处理方式：敞开酸溶和碱熔法，通过选择合适的内标元素和测定同位素后经ＩＣＰ－ＭＳ进行准确测定。
酸溶法采用加入１毫升硫酸以达到样品完全分解的目的。
对于稀土含量不高的样品，酸溶法的检出限在０．０２ｇ／ｇ～０．３ｇ／ｇ之间，相对偏差在５％以内，相对标准偏差在１．９９％～５．０５％之间。
对于高含量稀土矿石样品，碱熔法的结果优于酸溶法。
关键词：ＩＣＰ－ＭＳ；地矿样品；稀土元素；酸溶；碱熔中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０５－０２１６－２Determination of Rare Earth Elements with High and Low Contents in the Mineral Samples by ICP-MSDENG Chang-sheng（Ｇｅｏｌｏｇｙ Ｐａｒｔｙ Ｎｏ．２１６， ＣＮＮＣ， Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｕｒｕｍｑｉ ，Ｕｒｕｍｑｉ ８３００１１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ａｎｄ ｌｏｗ ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｕｓｅｓ ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ： ｏｐｅｎ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ａｌｋａｌｉ ｆｕｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｂｙ ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｃａｎ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｂｙ ＩＣＰ－ＭＳ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｃａｎ ｂｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ １ ｍｌ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ａｃｉｄ ｓｏｌｕｂｌｅ． Ｆｏｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｌｏｗ ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ ｃｏｎｔｅｎｔ， ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ，ｂｅｃａｕｓｅ ｉｔ’ｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ （０．０２～０．３） ｇ／ｇ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｗｉｔｈｉｎ ５％ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ １．９９％ ～５．０５％． Ｆｏｒ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｆｕｓｉｏｎ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ａｃｉｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Keywords: ＩＣＰ－ＭＳ； Ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； Ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔ； Ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ； ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ稀土元素传统分析方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收法、发射光谱法等。
浅谈ICP-MS在地质金属元素测试中的应用
浅谈 ICP-MS在地质金属元素测试中的应用摘要：随着我国工业经济的飞速发展，对地质的构造及金属含量的掌握及其重要，各种金属元素的分布状态，对后续的采矿、选矿作业都有非常重要的指导意义。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和传统分析技术相比较，其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、干扰少、精度高等优点，广泛运用于半导体、地质、环境和生物制药等行业。
关键词：ICP-MS；地质；金属元素；测定质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱分析法，已经在众多领域得到广泛的应用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是目前公认的最强有力的元素分析技术，它的主要特点有灵敏度高，背景低；元素的质谱相对简单，干扰较少，几乎周期表上的所有元素都可以进行测定；样品引入和更换方便，便于与其他进样技术联用。
1地质金属元素测定整体分析1.1 ICP-MS技术介绍目前由于激光对不同矿物的选择性剥蚀，利用ICP-MS对于地质样品直接分析仅适用于隐晶质火山岩、火山玻璃或者细粒的泥质岩石。
如何获得主、微量元素含量分布均匀的样品是影响利用ICP-MS分析全岩样品的关键。
相对于SN-ICP-MS分析，利用ICP-MS分析全岩样品具有低背景、低氧化物干扰、样品制备简单、高效率等优点。
根据样品制备方式，利用ICP-MS进行全岩样品整体分析主要有岩石薄片直接分析、粉末压片法、熔融玻璃法等3种方法。
直接的粉末压片避免了对样品的稀释作用，但要求样品粉末粒度要足够细。
如果样品粉末粒度不够细、压片不够牢固，激光剥蚀过程中的粉末爆发会引起分析信号不稳定和激光对不同矿物的选择性剥蚀，导致分析结果的精密度和准确度较差。
1.2地质检测金属元素方法由于人造包裹体和天然包裹体内部的压力不同，包裹体被打开后，挥发性物质释放的速率不同，简单外标校正无法解决剥蚀量差异引起的误差。
先后对利用ICP-MS分析单个流体/熔体包裹体的影响因素、校正方法、准确度和检出限等进行了系统综述。
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较ICP-MS法和ICP-AES法是常用的土壤中重金属元素分析方法。
它们都基于电感耦合等离子体（ICP）的原理，但有一些差异。
下面将详细比较这两种方法。
1.原理：ICP-MS是利用电感耦合等离子体来产生离子，然后用质谱仪进行离子质量分析。
ICP-AES则是测量样品中的原子发射光谱。
两种方法均可用于分析土壤中重金属元素的含量。
2.灵敏度：ICP-MS具有非常高的灵敏度，在同等条件下可以检测到更低浓度的重金属元素。
因此，对于低浓度样品的分析，ICP-MS是较好的选择。
而ICP-AES的灵敏度较低，适合分析高浓度样品。
3.分辨率：ICP-MS具有较高的质量分辨率，可以更准确地分析出不同质量的离子。
而ICP-AES的分辨率较低，只能检测出不同元素的发射线，不能区分同一元素的不同同位素。
4.多元素分析能力：ICP-MS具有较好的多元素分析能力，可以同时检测多种重金属元素。
而ICP-AES则需要对每种元素进行单独的分析，效率较低。
5.仪器成本：ICP-MS的仪器成本较高，一般需要更昂贵的设备和维护费用。
而ICP-AES的仪器成本较低，相对便宜一些。
综上所述，ICP-MS和ICP-AES在土壤中重金属元素分析方面各有优劣。
ICP-MS具有较高的灵敏度和分辨率，适合于低浓度样品的分析和多元素分析。
而ICP-AES则相对便宜一些，并且可以更容易地获得定量结果。
在实际应用中，选择使用哪种方法需要综合考虑分析目的、样品特性以及实验室的经济条件。
土壤中有效钼ICP-MS测定方法确认与应用
土壤中有效钼ICP-MS测定方法确认与应用作者：彭君张丽艳周林宗姚泽田宗平来源：《工业技术创新》2020年第04期摘 ; 要：为了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼，通过标准曲线建立、分析谱线确定、检出限和测定下限计算、量值溯源、精密度和准确度评估等，实现了有效钼测定方法的确认和实际样品的检测。
在仪器最佳工作条件下，该方法检出限（3σ）为0.002 02 µg/g，测定下限（3LD）为0.00674 µg/g。
对5个有证国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行测定，相对标准偏差（RSD）为2.54%～5.41%，相对误差为0.37%～2.89%，均处于参考值的不确定度范围内。
方法具有准确性、可靠性、可重复性，适合于各种类型土壤中有效钼的批量测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法;土壤;有效钼;量值溯源;相对标准偏差中图分类号：O657 ; ;文献标识码：A ; ;文章编号：2095-8412 （2020） 04-046-04工业技术创新 URL： http：// ; ;DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2020.04.008引言钼是植物必不可少的微量元素[1]，对植物生长有着重要的作用。
土壤中全量钼一般不宜直接用来评价植物对土壤中钼的吸收和供给能力。
通过研究发现，土壤中的钼可以分为交换态、有机态、难溶态及水溶态四种类型，其中能通过植物吸收利用的是有效钼，它既可以是交换态的，也可以是水溶态的，能够很好地反映植物对土壤中钼的吸收水平。
文献[2-3]报道，如果土壤中有效钼含量过少，植物就会出现缺钼症状，但如果土壤中有效钼含量过多，也会导致植物生长不良，因此对土壤中的有效钼进行检测，对环境保护和农业生产具有非常重要的意义。
目前对土壤中有效钼进行测定的方法有：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[4-5]、电感耦合等离子体发射光谱法[6]、比色法和原子吸收光谱法[7]等，其中电感耦合等离子体质谱法是近年来发展最快的无机痕量元素分析技术之一，它具有快速、便捷、稳定性好、灵敏度和精密度高等优点，被广泛用于土壤环境元素分析领域。
超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜
随着经济的发展 ，人们 的健康意识不断提高 ，公 重的毒理效应 ，食品 中重金属元素含量是食品安全
共食品安全问题越来越受到社会的重视 。食用油是 中重点监控的指标 ［１ ］。为 了维护人体健康 ，提高
加工食 品的重要原料 ，与人们的生活息息相关 ，其质 产品的质量 ，我 国已施行 的 ＧＢ ２７６２－２０１７（食品安 量安全尤为重要。由于重金属元素能对人体产生严 全国家标准 食品中污染物限量》中要求油脂及其制
ｃｏｐｐｅｒ ０—５０ ｎｇ／ｍＬ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔ ａｎｄａ ｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
０．９９９ ６—１．０００ ０，３．２％ 一８．３％ ａｎｄ ８２．１％ 一１０１．５％ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ０．５ ｎｇ／ｍＬ ｆ ｏｒ ｌｅａｄ，０．１ ｎｇ／ｍＬ ｆ ｏｒ ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ０．１ ｎｇ／ｍＬ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔｈｅ ｉｔｅｍｓ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｆａｓｔｎｅｓｓ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅ，ａ ｎ ｄ ｗａｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆ ｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｈｒａｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ—ＭＳ；ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ；ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｕｓｉｎｇ ５ ｍＬ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ，１ ｍＬ ｈｙ— ｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｎｄ ０．２ ｍＬ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｃｉｄ ｓｙｓｔｅｍ ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ １ １０，１７０，２３０ ℃ ｉｎ ｔｕｒｎ，ｔｈｅ ｕｌｔｒａｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ，ｔｈｅｎ ＩＣＰ — ＭＳ ＷａＳ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａ ｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较摘要：ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂，对操作人员的要求更高，且灵敏度更低，对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广，对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化，以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）土壤重金属1.引言由于固体废物的随意倾倒和堆放，有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因，土壤中污染物的种类和浓度呈现日趋上升趋势（其中，土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，因此在环境污染调查与评价研究中，重金属是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单[1] 土壤重金属污染防治离不开土壤质量监测. 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得尤为重要. 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原子吸收法等. 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐[2].2.ICP-MS法测定土壤中重金属元素芮玉奎[3]等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含量. 根据实验仪器选定的工作条件如表1：按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤. 通过本实验能较准确判断Cr，Mn，Ni，Cu，Zn，As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍. 分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属.3.ICP-AES法测定土壤中重金属元素刘雷[5]等运用微波消解法处理土壤样品. 优化射频发生器RF的功率和雾化速. 优化结果表明：适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低检出限，最终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的0.8 L?min-1增加至0.9 L?min-1. 为了有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响，选定Y（1.0 mg?L-1）为内标元素. 通过优化后的加标回收试验，实验结果表明土壤的加标回收率在96.0%-113.6%之间. 土壤5次平均结果的RSD分别为1.31%-4.16%. 测定结果满意.黄卫等[6]通过优化选定仪器条件为高频功率1.15KW；等离子气流量16.5L/min；辅助气流量1.5L/min；雾化气压力220Kpa；一次读数时间5s；仪器延时稳定15s；进样延时30s；泵速15rpm；清洗时间10s；读数次数3次. 轴向观测. 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况，选择干扰小，背景低，信背比高，灵敏度高，检出限低的谱线作为分析线如表2.通过本实验的研究解决了Ba，Be，Co，Mo，Ni，Ti，V 7中元素的测定. 运用此优化的方法测定13个标准土壤样品得出的结果均在保证值范围内. 各个元素的平均加标回收率在93.3%-106%之间，RSD在2.2%-3.9%之间. 对运用ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义.3.结论ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能.相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单，易于操作. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂，对操作人员的要求更高，且灵敏度更低，对于土壤中痕量重金属测定更有优势.ICP-AES则线性范围更广，对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化，以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.参考文献：[1] 王小平，马以瑾，伊藤光雄.固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis（光谱学与光谱分析），2005，25（10）：1703[2]芮玉奎，孔祥斌，秦静. 应用ICP-MS检测不同种植制度土壤中重金属含量[J]. 光谱学与光谱分析，2007，27（6）：1201-1203[3] 杜英秋. 土壤中镉、镍、铅全量和有效态的ICP- MS 法测定及两者相关性分析[J]. 中国西部科技，2015，14（12）：101-104[4] 刘雷，杨帆，刘足根等. 微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属[J]. 环境化学，2008，27（4）：511-514[5] 黄卫，谢意南，彭娴等. ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7中重金属元素[J]. 环境与发展，2014，26（4）：172-175。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。
ICP-MS 在中药材质量评价中的应用
ICP-MS 在中药材质量评价中的应用摘要：植物药、动物药和矿物药是中药的三大基原，植物药所占比例最高。
文章归纳了近年来具有高灵敏度，低检测限，可同时测定多种元素等优点的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)在根与根茎类、茎木类、果实种子类等不同入药部位的植物药、动物药、矿物药方面的应用，对中药的发展有着重要意义，同时为指导合理用药提供科学依据。
关键词：ICP-MS ；优点；中药质量；评价；应用中图分类号：R28文献标识码：A 文章编号：2095-0438（2019）09-0154-05（亳州职业技术学院安徽亳州236800）王星星王亚ICP-MS 全称为电感耦合等离子体质谱技术是将电感耦合等离子体（ICP ）的高温电离特性和质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的分析技术[1]，是一种比较理想的无机元素分析方法，目前已广泛应用于各个检测领域。
本文就ICP-MS 在中药材质量评价方面的应用作一综述。
一、ICP-MS 的优点测定中药材中微量元素常用的方法比较多，主要有原子荧光光度法[2]、原子吸收分光光度法[3]、紫外-可见分光光度法[4]、电感耦合等离子体发射光谱法[5]等。
这些方法多数能测定单元素，但是无法测定一些含量较低的元素。
而ICP-MS 却可同时测定含量差别较大的各种元素，提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、分析的精密度高、干扰最少、分析速度快、可以进行多个元素同时测定，还可以提供精确的同位素信息等分析特性，总之，具有简便快速、准确性好及精密度高等优点[6]，是中药痕量元素检测分析的一个强有力的工具，从2005年版《中华人民共和国药典》开始至今2015年版[7]就将电感耦合等离子体质谱法列入其中，并且已广泛应用于食品和药品等领域的多元素同时分析。
二、ICP-MS 在植物药中的应用中药有植物药、动物药和矿物药三大基原，其中植物药所占比例最高。
因植物药有根、茎、叶、花、果实、种子六大器官，这就使得植物药的入药部位具有多样性。
ICP-MS在食品安全检测中的应用进展
ICP-MS在食品安全检测中的应用进展摘要：随着科学技术的迅速发展，人民的生活质量有所提高，食品安全要求也有所提高。
感应耦合等离子体质谱检测技术(ICP-MS)能够快速准确地测量食品中的元素，是一种具有广阔发展前景的高精度、快速的食品安全检测技术。
主要介绍了感应耦合等离子体质谱的基本原理及其在重金属探测、食品中微量元素成分分析和元素形态分析等领域的应用和研究进展，以进一步改进在食品安全监测和质量控制中使用ICP-MS的情况。
关键词：电感耦合等离子体质谱；食品安全；检测分析Progress in the Application of ICP-MS in Food Safety DetectionLi Shengping, Zhang Yanan, Zhang ShunshunQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000Abstract: With the rapid development of science and technology, people's quality of life has been improved, and food safety requirements have also been improved. Induction-coupled plasma mass spectrometry detection technology (ICP-MS) can quickly and accurately measure the elements in food, which is a high-precision and rapid food safety detection technology with broad development prospects. This paper mainly introduces the basic principles of induction-coupled plasma mass spectrometry and its application and research progress in the fields of heavy metal detection, trace element composition analysis and element morphology analysis, so as to further improve the use of ICP-MS in food safety monitoring and quality control.Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; food safety; detection and analysis前言食物中有许多不健康成分的来源，如作物生长期间空气、水和环境的污染，或受某些因素影响的食物成分的变化，这些因素可能对人体产生不利影响。
ICP-OES 有机进样分析润滑油中微量金属元素的含量
ICP-OES 有机进样分析润滑油中微量金属元素的含量发表时间：2014-12-19T09:32:38.780Z 来源：《价值工程》2014年第8月中旬供稿作者：邹云[导读] 润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。
Direct Determination of Trace Elements in Lubricating Oils by ICP-OES邹云淤于ZOU Yun曰陈武淤盂CHEN Wu曰张占恩淤ZHANG Zhan-en（淤苏州科技学院，苏州215009；于苏州工业园区环境监察大队（苏州工业园区环境监测中心站），苏州215027；盂苏州工业园区唯亭街道环保中队，苏州215027）（淤Suzhou University of Science and Technology，Suzhou 215009，China；于Suzhou Industrial ParkEnvironment Supervising Brigade（Suzhou Industrial Park Environment Monitoring Center），Suzhou 215027，China；盂Weiting Environmental Protection Office，Suzhou Industrial Park，Suzhou 215027，China）摘要院本文建立用ICP-OES 测定润滑油中21 种元素添加、污染、磨损金属元素的分析方法，以航煤为稀释剂对润滑油样品稀释10 倍直接进样分析，优化了有机进样的仪器工作条件，各元素的回收率和稳定性良好。
Abstract: Analytical method for direct determination of 21 elements such as additive elements, wear metals and contaminants wasestablished. Lubricating oil samples were only diluted 10 times by kerosene then determined by ICPOES. The recovery is90%~105% forthe elements with precision less than 1.5%. Compared to conventional method, it's more simple, more rapid and higher accuracy.关键词院ICP-OES；有机进样；润滑油Key words: ICP-OES；organic sample introduction；lubricating oil中图分类号院O614 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）23-0304-020 引言润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。
ICP-AES测定润滑油中微量元素的评述
现代科学仪器 2005 2 61ICP-AES 法测定润滑油中微量元素的评述黄 宗 平（厦门出入境检验检疫局 厦门 361012）E-mail: hzp@摘 要 准确测定润滑油中杂质元素的含量对于监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障具有重要的意义。
试述了测定润滑油中微量杂质元素的ICP-AES 法（包括有机进样ICP-AES 法）及其样品前处理方法。
关键词 ICP-AES ；润滑油；微量元素；有机溶剂；评述中图分类号 O657.31Review of ICP-AES Methods for Determining the Trace Elements in Lubricating OilHuang Zongping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C., Xiamen 361012,China)Abstract Accurate determining trace elements in lubricating oil is very important for strict controlling its performance and prognosticating various lubricant mechanical troubles. This paper reviews ICP-AES methods and corresponding pre-treatment methods for trace elements in lubricating oil sample, including organic solvent ICP-AES. 25 references are cited .Key Words ICP-AES; lubricating oil; trace elements; organic solvent; review收稿日期：2004-11-26作者简介：黄宗平（1972-），工程师，主要从事石油产品、化妆品、化工品的检测分析工作。
ICP-MS法测定不同基质保健品中10种微量元素的方法
ICP-MS法测定不同基质保健品中10种微量元素的方法王同蕾;任硕;卓勤【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2018(024)003【摘要】目的:采用微波消解—电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分别对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中的钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、铅、砷进行同时分析测定.方法:样品经过微波消解后,使用电感耦合等离子质谱仪分别对4种基质的10种元素进行同时测定.结果:经测定,该方法的线性范围宽,线性良好,线性相关系数均在0.999以上;灵敏度高,各元素的检出限在0.008 ～ 3.9mg/kg之间;10种元素的回收率在85.0％～109％之间,精密度在1.2％～9.7％之间.结论:本方法能方便、准确、灵敏的对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品种10种元素进行同时测定.【总页数】4页(P30-33)【作者】王同蕾;任硕;卓勤【作者单位】中国疾病预防控制中心营养与健康所,北京100050;中国疾病预防控制中心营养与健康所,北京100050;中国疾病预防控制中心营养与健康所,北京100050【正文语种】中文【相关文献】1.ICP-MS方法测定石油及其产品中的微量元素 [J], 王轲;褚小立;杨德凤;田松柏2.ICP-MS法测定减肥类保健品中重金属的含量 [J], 卢丹;周凌;赵月然3.消解方法对ICP-MS法测定人发中微量元素含量的影响 [J], 邱招钗4.ICP-MS方法测定石油及产品中的微量元素 [J], 潘升阳5.超级微波-ICP-MS法测定不同基质化妆品中总锡含量 [J], 何霜;寻知庆;林毅韵;李琼;李俞洁;吴楚森;罗晓茵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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2012年11月第31卷第11期绵阳师范学院学报Journal of Mianyang Normal University Nov．，2012Vol．31No．11收稿日期：2012-10-20基金项目：西华大学"西华杯"项目、西华大学重点项目（Z0913305）作者简介：陈清林（1991－），男，西华大学物理与化学学院2010级学生。
*通讯作者：刘家琴（1967－），女，教授，博士。
研究方向：光谱分析、食品分析、环境分析。
E －mail ：liujq67@yahoo．com．cnICP －MS 法测定地沟油中某些微量元素含量陈清林，刘家琴*，何泽，杜代树，何事轩，潘虹（西华大学物理与化学学院，四川成都610039）摘要：以微波消解法作为样品前处理方法，采用ICP －MS 法测定了地沟油中Pb 、As 、Cd 等金属离子的含量。
该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb 0．027μg ·L －1，As 0．037μg ·L －1，Cd 0．024μg ·L －1，Co 0．038μg ·L －1，Cu 0．039μg ·L －1，Cr 0．011μg ·L －1，Zn 0．12μg ·L －1，Ni 0．069μg ·L －1。
根据所建立的方法，分析了自制地沟油样品，用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率在92．1%－108．5%之间，所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。
关键词：ICP －MS ；地沟油；铅；镉；As中图分类号：O657.63文献标识码：A 文章编号：1672-612x （2012）11-0046-03三聚氰胺奶粉、瘦肉精猪肉、苏丹红鸭蛋等事件相继出现后，食品安全问题已引起人们极大的关注。
食用油作为日常生活的必需品，其质量的优劣与人体健康息息相关。
近年来，一些不法商贩在利益的诱惑下，将地沟油添加到食用油中，对人们的身体健康造成了严重的威胁。
目前这一威胁已经引起国家相关部门的高度重视，地沟油也因此成为工商、质监等执法部门的监测重点。
地沟油主要有三种来源：一是下水道中的油腻漂浮物或宾馆、酒楼的剩饭、剩菜（通称泔水）经过简单加工、提炼后得到的油，即通常所说的泔水油或狭义的地沟油。
通常所说的地沟油绝大部分都是指泔水油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是反复油炸食品后已经不符合规定的油或在反复使用的油中加入新油，因此称深度油炸油。
与食用油相比，地沟油中的重金属、毒素（如丙烯醛、黄曲霉毒素）严重超标，过氧化值远远超过国家标准0．15%，长期摄入会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至致癌，因此地沟油严禁在食品中使用。
在GB2716－2005食用植物油卫生标准［1］中对食用油中的有害元素如铅和砷作出了严格的规定，其中铅和砷的限量均为0．1μg ·g －1。
近年来，地沟油的鉴别与检测方法已有许多报道［2－7］，主要有水分含量测定法、酸价测定法、胆固醇含量测定法、近红外光谱法、电导率与极性物质测定法、重金属含量测定法等。
陈国友等［3］应用ICP －M S 、AFS 、GF －AAS 测定食品中As 、Cd 、Hg 、Pb 含量，并对各种方法进行了对比研究，所得结果说明ICP －MS 法线性动态范围宽，不必稀释样品，适合批量样品多元素同时分析；王琳琳等［4］采用ICP －MS 法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量，所得结果令人满意。
本文采用ICP －MS 方法分别测定了自制的煎炸老油、火锅废油、抽油烟机废油（本文均称为地沟油）及食用油中镉、铅等金属离子的含量，所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。
1实验部分1．1仪器电热炉（DL －1，功率1KW ，北京市永光明区医疗仪器厂），超声波清洗器（KH －100DB ，昆山永创超声仪器有限公司），微波消解仪（ETHOS1，MILESTONE ），ICP －MS （美国安捷伦7700x ）。
1．2试剂金属离子混合标准贮备液浓度均为10．0mg ·L －1（安捷伦公司），标准溶液系列由标准贮备液稀释配得。
调谐液（美国Agilent 公司）含锂（7Li ）、钇（89Y ）、铈（140Ce ）、205Tl 元素，浓度为1．0μg ·L －1；内标元素溶液（美国Agilent 公司），包括6Li 、钪、锗、铟、铋等元素，浓度为100．0mg ·L －1，应用时用2%HNO 3稀释至0．5mg ·L －1。
白土、活性炭，硝酸、双氧水、实验用水为超纯水（电阻率≥18．24M Ω·cm ）。
1．3仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱－质谱仪工作参数：雾化气流量：1．0L 冷却气流量：15．0L 辅助气流量：1．0L射频发生器功率：1550w蠕动泵泵速：0．3rps （0．3转每秒）雾化室温度：2．0ħ进样深度：8mm采集质量数207Pb ，75As ，59Co ，63Cu ，111Cd ，53Cr ，66Zn ，60Ni 1．4样品处理1．4．1地沟油样品采集及处理火锅废油采自火锅店废弃的老油，煎炸老油采自校外小商贩煎炸食物后废弃的老油，市售食用植物油则购自超级市场。
各种样品的加工过程如表1所示。
所有样品在冰箱内4 5ħ保存。
样品必须尽快进行测定，以保证其成份变化不大。
表1样品加工过程Tab．1Course of processing samples样品名称加工方式毛油由餐饮业收集打捞起来的潲水油和老油经过简单加热脱渣白土油滤毛油加热后经白土吸附过滤第一道精炼油毛油加热后经活性炭或白土过滤第二道精炼油第一道精炼油再经过一次活性炭或白土过滤1．4．2样品的消解：准确称取1．4．1中所得样品，各加入7．0mL 65%硝酸、1．0mL 双氧水于消解罐中，180ħ恒温10min 消解。
消解罐内温度降到25ħ后转移到容量瓶中，定容至50．0mL 用于ICP －MS 测定。
1．5标准曲线配制分别将金属标准贮备液逐级稀释成浓度为0．0、5．0、10．0、20．0、50．0μg ·L －1的标准溶液系列。
在优化的实验条件下，采集空白及标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。
2结果与讨论2．1各种样品中重金属含量结果各种样品的测定结果见表2。
从表中结果可以看出，自制地沟油中金属离子含量各不相同，总体均比食用油中金属离子含量偏高。
2．2方法的线性范围、检出限ICP －MS 具有极宽的线性范围（9个数量级），完全满足本实验的要求。
考虑到样品中重金属元素的含量和限量值，实验所用标准溶液系列的范围分别为0．0、5．0、10．0、20．0、50．0μg ·L －1，标准曲线与相关系数见表3。
检出限为试剂空白溶液11次测量值的标准差的10倍（10σ）所对应的浓度并考虑到样品的稀释倍数计算得出（表3）。
·74·陈清林等：ICP －MS 法测定地沟油中某些微量元素含量第11期表2样品中元素含量Tab．2Element contents of samples含量（g /g ）样品207Pb75As59Co63Cu111Cd53Cr66Zn60Ni火锅废油0．03723－－－1．5680．1432－－－0．46010．35510．2835煎炸老油－－－－－－0．89010．12860．032140．36130．45580．3146抽油烟机废油0．052660．122212．060．43620．040740．67274．5930．5068食用油－－－－－－－－－0．04053－－－0．39620．24820．1803表3各元素的标准曲线、相关系数及检出限Tab．3Standard curve ，related coefficients and detection limit of each element元素标准曲线相关系数检出限（μg ·L －1）207Pb y =1．353ˑ105x +6．654ˑ1040．99990．02775As y =2．002ˑ103x －1．559ˑ1031．00000．03759Co y =2．250ˑ105x +3．099ˑ1050．99980．03863Cu y =1．099ˑ105x +1．539ˑ1050．99970．039111Cd y =2．524ˑ103x +4．092ˑ1030．99990．02453Cr y =2．286ˑ104x －2．213ˑ1040．99970．01166Zn y =2．914ˑ104x +3．206ˑ1040．99960．1260Niy =4．766ˑ104x +8．298ˑ1040．99970．0692．3回收率测定采用本底含量较低的食用油进行加标回收测定，重复测定6次，食用油中各元素的加标回收率在92．1%－108．5%之间，各金属重复6次测定的相对标准偏差（RSD ）不超过4．5%，完全可以满足分析要求。
3结论ICP －MS 法线性范围宽，不必稀释样品，适合批量样品多元素同时分析。
本文采用ICP －MS 法测定了自制地沟油样品和食用油中铅、镉、砷等金属离子的含量，并从方法的精密度、回收率、检出限、线性范围等各方面对方法进行考察，结果令人满意，所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。
参考文献：［1］GB2716－2005《食用植物油卫生标准》［S ］．［2］焦云鹏．地沟油鉴别和检测的研究进展［J ］．现代食品科技，2008，24（4）：378－380．［3］陈国友，杜英秋，李宛等．应用ICP －M S 、AFS 、GF －AAS 测定食品中As 、Cd 、Hg 、Pb 方法的对比研究［J ］．质谱学报，2009，30（4）：223－228．［4］王琳琳，林立，陈玉红．ICP －MS 法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素［J ］．环境化学，2011，30（2）：571－573．［5］王乐，胡健华，战锡林．微波消解－电感耦合等离子体质谱（ICP －MS ）同时测定地沟油中微量元素［J ］．中国卫生检验杂志，2007，117（11）：1993－2014．［6］杨雪梅，韩伟立，刘洪涛，等．微波消解ICP －MS 法测定药材预知子及其提取物中重金属含量［J ］．时珍国医国药，2011，22（8）：2012－2013．［7］陈红，张亿，朱蓉．ICP －MS 法测定蛋黄卵磷脂中微量元素含量［J ］．药物分析杂志，2010，30（7）：1279－1281．（下转第53页）·84·第31卷绵阳师范学院学报（自然科学版）trophoresis ，2010，31：2049－2054．［17］Liu S H ，Li Q F ，Chen X G ，Hu Z D．Field －amplified sample stacking in capillary electrophoresis for on －column concentra-tion of alkaloids in Sophora flavescens Ait ［J ］．Electrophoresis ，2002，23：3392－3397．Chiral Separation ＆Quantification of Anisodamine byCE Coupling with Partial Filling Technique ＆Field －amplified Sample InjectionZHOU Jiao ，YUAN Qing ，ZHANG Xue －qin ，ZHOU Ji －ying ，HUANG Jia －yan ，CUI Shu －ya *（School of Chemistry ＆Chemical Engineering ，Mianyang Normal University ，Mianyang ，Sichuan 621000）Abstract ：A new ，simple and sensitive method for simultaneous separation of two pairs of anisodamine enan-tiomers has been firstly developed and validated using CZE in combination with partial filling technique and field －amplified sample injection．Carboxymethylated －β－cyclodextrins （CM －β－CD ）was used as chiral selector in this system．Effects of pH ，CM －β－CD content ，filling time of separation buffer ，and separation voltage on the enantiomer separation behavior were evaluated．In an optimal condition ，the four enantiomers were resolved in23min by partially filling an electrophoretic capillary with 1．7%CM －β－CD （1．0psi ，90s ）and carrying out an electrophoresis with 75mmol ·L －1Tris －H 3PO 4（pH 3．5）at 17．5kV．The sensitivity was further improvedby field －amplified sample injection （0．2psi ，1．5s water plug ）．Real sample was also tested and promising re-sults for the determination of anisodamine enantiomers were obtained．Key words ：Anisodamine ；enantioseparation ；partial filling technique ；field －amplified sample injection ；CZE（上接第48页）Determination of Some Trace Elements inHogwash Oil by ICP －MSCHEN Qing －lin ，LIU Jia －qin ，HE Ze ，DU Dai －shu ，HE Shi －xuan ，PAN Hong（School of Physics and Chemistry ，Xihua University ，Chengdu ，Sichuan 610039）Abstract ：Using the microwave digestion as sample pretreatment ，the contents of some trace elements such asPb ，As ，and Cd in hogwash oil were determined by ICP －MS．The detection limits of these elements were 0．027μg ·L －1for Pb ，0．037μg ·L －1for As ，0．024μg ·L －1for Cd ，0．038μg ·L －1for Co ，0．039μg ·L －1for Cu ，0．011μg ·L －1for Cr ，0．12μg ·L －1for Zn ，and 0．069μg ·L －1for Ni ，respectively．The present method has been applied to determine the contents of above elements in homemade hogwash oil with satisfactory results．The recoveries were 92．1%－108．5%．This study was valuable for the quality control of edible oil．Key words ：ICP －MS ；hogwash oil ；lead （Pb ）；cadmium （Cd ）；As·35·周娇等：区段灌注技术－场放大进样－毛细管电泳手性拆分山莨菪碱第11期。