格氏试剂制备要点
制备格氏试剂的条件
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制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件:
格氏试剂是一种用于检测蛋白质的试剂,制备条件如下:
1. 材料准备:需要准备硫酸铜、草酸、磷酸盐缓冲液、碱性尿素和琼
脂糖等材料。
2. 操作环境:实验室环境应该干燥、无尘且温度适宜,以确保试剂制
备过程中不会受到污染或影响反应结果。
3. 操作步骤:首先将硫酸铜和草酸分别溶解在磷酸盐缓冲液中,然后
将两种溶液混合。
接着加入碱性尿素和琼脂糖,并充分搅拌混合。
4. 反应条件:反应过程需要在适当的温度下进行,一般为室温或稍微
高一些的温度。
反应时间需要根据实际情况来确定,一般为数小时至
数天不等。
5. 存储条件:制备好的格氏试剂需要存放在干燥、阴凉处,并避免阳
光直射或高温环境。
存储时间一般不宜过长,最好在数周内使用完毕。
格氏试剂和双键反应方程
![格氏试剂和双键反应方程](https://img.taocdn.com/s3/m/6216715c2379168884868762caaedd3382c4b545.png)
格氏试剂与双键反应一、格氏试剂的制备格氏试剂是一种有机金属化合物,通常由卤代烃与金属镁反应制备而成。
制备格氏试剂时,需要选择适当的卤代烃和金属镁,并在无水条件下进行反应。
常用的卤代烃包括氯代烃、溴代烃和碘代烃等。
制备格氏试剂的化学方程式为:RX + Mg → RMgX其中,RX代表卤代烃,Mg代表金属镁,RMgX代表格氏试剂。
二、双键的加成反应格氏试剂可以与双键发生加成反应,生成相应的醇。
加成反应的化学方程式为:RMgX + R'CHO → RCH(OH)R'其中,RMgX代表格氏试剂,R'CHO代表醛类化合物,RCH(OH)R'代表加成产物。
三、格氏试剂的还原反应格氏试剂具有还原性,可以与氧化剂发生还原反应。
常用的还原剂包括氢化铝锂、硼氢化钠等。
还原反应的化学方程式为:RMgX + H2O + NaBH4 → RMg(OH)2 + NaB(OH)4其中,RMgX代表格氏试剂,H2O代表水,NaBH4代表硼氢化钠,RMg(OH)2代表氢氧化镁,NaB(OH)4代表硼酸。
四、格氏试剂的氧化反应格氏试剂具有氧化性,可以与还原剂发生氧化反应。
常用的氧化剂包括高锰酸钾、重铬酸钾等。
氧化反应的化学方程式为:2RMgX + O2 → 2RMg(O)X其中,RMgX代表格氏试剂,O2代表氧气,RMg(O)X代表氧化产物。
五、双键的取代反应双键可以与卤素发生取代反应,生成相应的卤代烃。
取代反应的化学方程式为:CH2=CH2 + Br2 → CH2BrCH2Br其中,CH2=CH2代表乙烯,Br2代表溴单质,CH2BrCH2Br代表溴乙烯。
六、双键的聚合反应双键可以发生聚合反应,生成高分子化合物。
聚合反应的化学方程式为:nCH=CH2 → (CH2—CH2)n其中,CH=CH2代表乙烯基,n代表聚合度。
七、双键的环化反应双键可以发生环化反应,生成环状化合物。
环化反应的化学方程式为:CH2=CHCl → CH3-CCl=CHCl (顺式或反式)其中,CH2=CHCl代表烯氯代烷。
24. 格氏试剂制作的注意要点
![24. 格氏试剂制作的注意要点](https://img.taocdn.com/s3/m/4ea2e71ba45177232f60a2f9.png)
格氏试剂制作的注意要点我做合成时需要用到对溴苯甲醚的格氏试剂,该反应我使用的是无水无氧操作,溶剂使用的四氢呋喃。
那么为什么该反应要求无氧操作啊,我知道格氏试剂可能与空气中的水和二氧化碳反应,那么按理来说直接用干燥管就该差不多了。
还有一种可能原因是防止四氢呋喃与氧气生成过氧化物,那么格式试剂可不可能与氧气生成过氧化物而比较危险呢?还有我做的几次反应总体来说产率不高,有大量的偶联产物,怎样才能减少格氏试剂自身的偶联呢?该反应大约一小时后格氏试剂就变为墨绿棕色了,是不是比较正常的颜色?但我有一次在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,那又是怎么回事呢?还有,格氏试剂制备中的要点说一下可以不?加碘我是知道的,但感觉每次做引发做的不是很好。
格氏我做得可多了,这一年我可能做了几十个底物的格氏格氏引发难的问题可能有以下几个原因:1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物(或氯化物)不能很好接触。
(所以要求无氧)2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了。
3,你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个:1,格氏试剂的浓度大了点2,你引发的时候温度高了你这个底物(对溴苯甲醚)应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧。
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀?上面那位兄弟回答的还是比较全面的。
不过作为一位比较资深的有机合成工作者我还是有补充的:1、对于格氏试剂,尤其是芳基类的除氧是完全必要的,否则容易被氧化成苯酚类化合物,对于这一点我是有切肤之痛的。
制备格氏试剂的卤代烃要求
![制备格氏试剂的卤代烃要求](https://img.taocdn.com/s3/m/5b1f7e5e0a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79cca.png)
制备格氏试剂的卤代烃要求
格氏试剂是一类有机化合物,可以用于有机合成中的卤代烃反应。
制备格氏试剂需要一种特殊的卤代烃,其要求如下:
1. 纯度要求高:卤代烃的纯度对格氏试剂的制备至关重要。
因为杂质的存在可能会影响反应的效率和产率,甚至导致不可预测的副反应。
因此,在制备格氏试剂之前,需要通过适当的分离和纯化方法,确保卤代烃的纯度达到要求。
2. 反应活性适中:卤代烃的反应活性要适中,既不能过于活泼,也不能过于迟缓。
过于活泼的卤代烃可能导致副反应的发生,而过于迟缓的卤代烃则会延长反应时间,影响制备格氏试剂的效率。
因此,在选择卤代烃时,需要考虑其反应活性,并在实验过程中进行适当的调整。
3. 不含杂质:卤代烃中的杂质可能会对反应产生干扰,影响格氏试剂的产率和纯度。
因此,在选择卤代烃时,需要确保其不含有任何有害的杂质。
这可以通过仔细的实验设计和适当的纯化方法来实现。
4. 适宜的溶解性:卤代烃在反应溶剂中的溶解性对于反应的进行至关重要。
如果卤代烃的溶解性过差,可能会导致反应的进行受阻,影响格氏试剂的制备。
因此,在选择卤代烃时,需要考虑其在反应溶剂中的溶解性,并在实验中进行适当的调整。
5. 无毒或低毒性:卤代烃在制备格氏试剂的过程中会接触到实验人员的皮肤、呼吸道等部位,因此,其毒性需要尽可能低或无毒。
这可以通过选择低毒或无毒的卤代烃,或者在操作过程中采取适当的防护措施来实现。
制备格氏试剂的卤代烃要求纯度高、反应活性适中、不含杂质、溶解性适宜且无毒或低毒性。
只有满足这些要求,才能保证制备出高质量的格氏试剂,从而为有机合成提供可靠的工具。
关于格式试剂制备及注意事项
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由有机卤素化合物(卤代烷、活泼卤代芳烃)与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂,称为“格林尼亚试剂”,简称“格氏试剂”。
后法国化学家诺尔芒于1953年以四氢化呋喃(THF)作为溶剂得到了格氏试剂。
该项改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。
现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得,制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质(如:水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。
通常以通式RMgX表示。
格式试剂是一种活泼的有机合成试剂,能进行多种反应,主要包括:烷基化反应,羰基加成,共轭加成,及卤代烃还原等。
格式试剂一般有两种,1:氯苯类(氯化苄)在乙醚(四氢呋喃)下和镁反应,2:溴代环戊烷在乙醚(四氢呋喃)下和镁(锌)反应。
1 格式试剂的溴代苯,格式的操作分为几类:第一类:高温引发,回流滴加,保持回流1h以使反应完全,这适合活性中等的溴代苯,如对甲基溴苯;第二类:高温不好引发,需加引发剂,如碘、1,2-二溴乙烷、其他的溴代烃或DIBALH 等,引发后,回流滴加,保持回流1h以使反应完全,这适合活性比较低的溴代烃,如对甲氧基溴苯;第三类:常温即可引发,常温滴加,保持常温12h以上以使反应完全,这适合活性比较高的溴代烃,如多氟代溴苯(氟非邻位);2 做格式时溴苯的活性:1,有供电子基则活性低比较难以引发,有吸电子基则活性高比较好引发;2,有供电子基则形成的格式试剂稳定,偶联等副反应较少,有吸电子基则形成的格式试剂比较不稳定,偶联等副反应较多;3,溴的邻位有其他卤素时形成的格式试剂最不稳定,易发生消除生成经由苯炔中间体的其他副产物;4,苄位和烯丙位的格式也比较不稳定,自身偶联较多;3关于做苄基和烯丙基格式试剂:溶剂最好用甲基四氢呋喃,副产物少,用THF做溶剂通常得到的是副产物联苄,也有提出用甲叔醚代替THF以减少偶联副反应。
THF一般好引发,换用其他溶剂不见得好引发,可以考虑先用THF引发后再补加主要溶剂如MeTHF。
格氏试剂的制备注意事项
![格氏试剂的制备注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/1dff2f7a87c24028915fc3be.png)
格氏试剂1.氯苯活性没溴苯强,可能引发较慢,可以加一些引发剂。
能反应就不加引发剂,用上次制好的格式试剂或者小样做一点格式试剂也可以作为这次投料的引发剂。
关键醚要干燥,先加入5%左右的卤代物看能否引发,不行再加引发剂。
由于引发时反应剧烈,所以我们一般开始不加热的,否则有冲料的危险。
如果在加完全部的卤代物后再加引发剂得到的格式试剂质量不好,副产物比较多。
一般等摩尔,Mg稍过量。
反应体系用氮气保护就可以,或者用溶剂蒸汽保护也可以。
注意:1 反应时最好也能隔绝CO2和O2,反应体系用氮气保护2 溶剂不用乙醚,乙醚中不能反应;用THF可以。
2.常用方法镁屑和THF置于烧瓶底部,恒压滴掖漏斗内装卤代物的THF溶液,一般1-2M,先放少量(2-5%)溶液进入烧瓶低部,加入一粒碘,对烧瓶低部加热至回流,保持加热直到颜色消失。
然后撤去加热从滴液漏斗开始滴加卤代物溶液,速度控制在刚好保持烧瓶内回流。
如滴完以后烧瓶内仍有大量镁屑没反应完,可在加热回流1-2小时。
这是我做格式试剂的方法,从未失败过,做过很多底物了。
希望对你有帮助,也有的底物不容易引发,可以考虑加入少量1,2-二溴乙烷做引发剂。
当然主要控制溶剂的无水处理和反应过程中空气中的水分,最好通氮气保护。
至于你的两个问题,1,引发剂的用量一般不用过大,1-2粒碘能看到明显颜色既可,关键是你刚开始加入印发的低物量要控制好。
2,引发就是引发,本身不所谓好坏,关键在于两个控制:a,引发时浓度不能过大。
b,引发后迅速撤去加热,开始滴加底物,所以建议加热用电吹风或高温枪。
(照我的方法做,闭着眼都没问题,加一粒碘就行。
我以前做溴苯格式试剂,买来的THF直接用都不用处理。
格式反映一般镁屑会稍稍过量一点)3.如用乙醚做溶剂,引发发时,室温下先加少量的溴苯,启动搅拌,如果温度升高或有回流,说明已经引发了.不用碘也可以4.注意无水条件,氯苯滴加慢一点,可以防止体系中积累原料,和已经声称的格式试剂反应。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
![格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/1a856deff8c75fbfc77db29f.png)
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。
2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。
特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。
1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。
当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
格氏试剂的实验报告
![格氏试剂的实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/bab81e8ab04e852458fb770bf78a6529647d3599.png)
一、实验目的1. 熟悉格氏试剂的制备方法。
2. 掌握格氏试剂的性质及其在有机合成中的应用。
3. 提高实验室操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理格氏试剂,即烷基卤化镁,是一种典型的有机镁化合物,由卤代烷与金属镁反应制得。
格氏试剂具有强极性,能与多种化合物发生反应,如醇、醛、酮、酯等,在有机合成中具有广泛的应用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 烷基卤化镁(如甲基碘化镁、乙基溴化镁等)- 金属镁片- 无水乙醚、无水乙醇、无水碳酸钠、干燥剂等- 醇、醛、酮、酯等有机化合物- 乙醇、水、氨水等试剂2. 实验仪器:- 分液漏斗- 坩埚- 烧杯- 烧瓶- 冷却水浴- 滴定管- 热水浴- 热风干燥箱- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 格氏试剂的制备(1)将金属镁片放入干燥的烧杯中,用无水乙醚洗涤,去除表面油污。
(2)在分液漏斗中加入适量的烷基卤化镁和无水乙醚,搅拌均匀。
(3)将烧杯中的金属镁片加入分液漏斗中,缓慢加入烷基卤化镁溶液,边加边搅拌。
(4)将反应液转移至干燥的烧瓶中,置于冷却水浴中,保持温度在0℃以下。
(5)待反应完成后,用无水碳酸钠中和反应液,过滤得到格氏试剂。
2. 格氏试剂的性质研究(1)醇的制备:将格氏试剂加入干燥的烧杯中,加入适量的醇,反应一段时间后,用无水碳酸钠中和反应液,蒸馏得到醇。
(2)醛、酮的制备:将格氏试剂加入干燥的烧杯中,加入适量的醛、酮,反应一段时间后,用无水碳酸钠中和反应液,蒸馏得到醛、酮。
(3)酯的制备:将格氏试剂加入干燥的烧杯中,加入适量的酯,反应一段时间后,用无水碳酸钠中和反应液,蒸馏得到酯。
五、实验结果与分析1. 醇的制备:实验成功制备了多种醇,如甲醇、乙醇、丙醇等。
反应液呈淡黄色,具有醇的气味。
2. 醛、酮的制备:实验成功制备了多种醛、酮,如甲醛、乙醛、丙酮等。
反应液呈深棕色,具有醛、酮的气味。
3. 酯的制备:实验成功制备了多种酯,如乙酸乙酯、丙酸丙酯等。
格氏反应注意事项
![格氏反应注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/7557c9704431b90d6c85c7aa.png)
格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。
1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。
当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
通常,各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。
不过,不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
一般来讲,当烷基相同时,碘代烷最易反应,氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI>RBr>RCI>>RF当卤素原子不变时,苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高,乙烯基卤代烃活性最低:ArCH2X、CH2=CHCH2X>30RX>20RX>10RX>CH2=CHX格氏试剂对水十分敏感。
事实上,凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应,例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此,在制备格氏试剂时,应该使用无水试剂和干燥的仪器。
格氏反应注意事项
![格氏反应注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/6d36551076232f60ddccda38376baf1ffc4fe3f0.png)
格氏反应注意事项格氏反应(Grignard reaction)是有机化学中一种非常重要的合成方法,其反应通过由卤代烷基金属化合物(格氏试剂)与羰基化合物反应而形成相应的醇、醛、酮或羧酸等产物。
在进行格氏反应时,需要注意以下几个方面的问题。
首先,格氏试剂的制备是格氏反应的关键步骤之一。
格氏试剂一般由卤代烷基与金属镁在干燥的无水环境中反应得到。
因此,在制备格氏试剂时需要注意防潮和防氧的条件,以保证反应可以顺利进行。
此外,在格氏试剂的制备中也需要注意选择适当的溶剂,通常选择乙醚或乙醇作为溶剂。
其次,在进行格氏反应时,需要注意溶剂的选择和使用。
由于格氏试剂与醛、酮等羰基化合物反应是一个亲核加成反应,通常需要将格氏试剂溶解在一个极性溶剂中,以促进反应的进行。
乙醚是格氏反应中常用的溶剂,因其有较好的溶解性和反应速度。
此外,格氏反应中还可以使用其他的溶剂,如四氢呋喃、二甲基甲酰胺等。
再次,在进行格氏反应时,需要注意反应温度的控制。
常规情况下,格氏反应需要在低温下进行,通常为-10℃至室温。
在反应开始时,可以在低温条件下加入格氏试剂,然后慢慢升温至室温,以保证反应进行得较完全。
过高的温度可能会导致副反应的产生,影响反应的产率和产物的选择性。
最后,在格氏反应中,需要注意对空气和水的防护。
格氏试剂与水和空气中的氧反应会生成相应的醇和氧化产物,从而影响反应的进行。
因此,在进行格氏反应时,一般需要在干燥和惰性气体保护下进行。
同时,在反应结束后,也需要用饱和氯化镁溶液处理格氏试剂残余物,以保证反应完成。
总之,进行格氏反应时需要注意以下几个方面的问题:格氏试剂的制备条件、溶剂的选择和使用、反应温度的控制以及对空气和水的防护。
只有在正确的条件下进行格氏反应,才能得到较好的反应产率和产物选择性。
一种格氏试剂的制备方法
![一种格氏试剂的制备方法](https://img.taocdn.com/s3/m/d816fd9748649b6648d7c1c708a1284ac850058b.png)
一种格氏试剂的制备方法格氏试剂(Giemsa stain)是一种常用于染色生物细胞和组织的试剂。
它是由意大利人Gustav Giemsa于1904年开发出来的,常用于血液染色用于鉴定各类血液细胞和疾病的诊断。
格氏试剂制备过程中一般包括以下几个步骤:1. 制备固定液:格氏试剂的固定液是醋酸甲醛溶液。
首先将甲醛溶解在去离子水中,并慢慢加入稀盐酸,使其成为pH 6.8左右的酸性溶液。
然后用少量醋酸调节溶液的酸碱度,最后加入去离子水调整溶液的体积。
将制备好的固定液保存在紧闭容器中,以免氧化。
2. 制备染色液:將乙溴甲酸铵(Eosin Y)和硫化钠(Methylthioninium chloride,也称作亮蓝)依照一定比例加入去离子水中,摇动溶解,制备染色液。
常用的比例是用乙溴甲酸铵1克和硫化钠2克加入去离子水100毫升中。
3. 染色试剂的固定:将需要染色的细胞、组织或血液沉淀物均匀地滴在干燥的玻片上。
再将玻片插入固定液中,浸泡4-5分钟固定。
固定完成后,用气泡水或去离子水洗净玻片表面上的残留固定液。
4. 染色:取出固定的玻片,将其立即浸泡在制备好的染色液中。
浸泡时间一般为10-30分钟,浸泡的时间越长,染色越深。
也可根据需要调整浸泡时间。
染色完成后,用水冲洗干净。
5. 水洗:用水轻轻将染色的玻片冲洗。
冲洗时间一般为1-2分钟,以去除残留的染色液。
6. 除色:將冲洗的玻片浸入去离子水中,时间为1-2分钟。
这个步骤是为了去除染色液中细胞外的染色废液。
7. 定色:将去除残留染色液的玻片浸入制备好的理性蓝染料(Eosin Y)溶液中,浸泡时间为30秒至1分钟。
8. 固定:最后将玻片在草酸水溶液中浸泡约1分钟,以固定染色。
制备好的格氏试剂可储存在紧闭的容器中,一般可保存约3个月。
其染色效果较好,可以用于鉴定各类血液细胞和疾病的诊断。
格氏试剂的制备及应用论文
![格氏试剂的制备及应用论文](https://img.taocdn.com/s3/m/96096ba8846a561252d380eb6294dd88d0d23d21.png)
格氏试剂的制备及应用论文格氏试剂(Giemsa stain)是一种常用的染色剂,用于显微镜下染色细胞和组织,通过着色碱性和酸性成分,能够显示出细胞的核、染色体、细胞器和细胞质等结构,广泛应用于细胞学、组织学、病理学等领域。
下面将介绍格氏试剂的制备及应用。
格氏试剂的制备通常包括三个步骤:准备基础染液、酸碱平衡、制备染液。
第一步,准备基础染液:1. 溶解计算得到的染色剂量:即格氏试剂、甲醇和去离子水的比例,一般为1:9:10,即将1g的格氏试剂溶于9mL的甲醇中,然后再加入10mL的去离子水。
2. 彻底溶解:将上述溶液放入试管中,利用震荡或者混合器摇动,直到溶液彻底溶解。
3. 过滤:将溶液过滤,去除其中的杂质,以确保染液的纯净。
第二步,酸碱平衡:1. 将过滤得到的溶液分装到两个试管中,其中一个试管PH值偏碱,另一个试管PH值偏酸。
2. 添加几滴2%柠檬酸或3%琥珀酸溶液到偏碱试管中,观察溶液颜色变化,直到看到溶液变得微红。
3. 逐滴添加0.1%氯化钠溶液到偏酸试管中,观察溶液颜色变化,直到看到溶液变得微蓝。
4. 最终,将两个试管的溶液混合在一起,将基础染液通过酸碱调整到格氏染液所需的PH值,一般为7.2-7.4,以适应染色需求。
第三步,制备染液:在PH调整后的基础染液中,可以加入2%醋酸伴侣液,以提高染色效果。
此外,还可以根据需要调整染料浓度。
格氏试剂的应用广泛,以下是几个主要的应用领域:1. 细胞学:格氏试剂常用于染色细胞,如在血液涂片中,格氏染液能够展示出白血细胞、红血细胞和血小板等细胞形态和数量,并用于研究和诊断相关的细胞病变。
2. 组织学:格氏试剂对于染色组织切片也非常有用,能够显示出组织内细胞的核、胞质、细胞器和纤维等结构。
特别是在病理学中,格氏试剂可用于检测细胞核的变化和癌细胞的识别。
3. 纤维蛋白原染色:格氏染液被广泛应用于纤维蛋白原染色,以观察纤维蛋白原在组织切片中的分布和形态变化,有助于研究和诊断相关的疾病,如心脏病、肾脏病等。
制备格氏试剂实验报告
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一、实验目的1. 学习格氏试剂的制备方法;2. 掌握格氏试剂的制备过程及注意事项;3. 熟悉格氏试剂的性质及应用。
二、实验原理格氏试剂(Grignard Reagent)是一种重要的有机合成试剂,由卤代烷与金属镁在无水溶剂中反应制得。
其化学式为RMgX,其中R为烷基或芳基,X为卤素。
格氏试剂具有高度活泼的碳负离子,可以与多种亲电试剂发生反应,广泛应用于有机合成领域。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:磁力搅拌器、滴液漏斗、冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、干燥管、干燥器、抽滤瓶、布氏漏斗、电子天平、酒精灯、氮气钢瓶等。
2. 试剂:乙醚(无水)、金属镁(细丝)、溴代甲烷、碘化钠、碘化钾、碘、无水丙酮、无水硫酸钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)检查实验仪器是否完好,确保实验过程中安全。
(2)将金属镁(细丝)放入干燥器中,待其干燥。
(3)将溴代甲烷(或碘代烷)加入圆底烧瓶中,加入适量的无水乙醚。
2. 格氏试剂的制备(1)将干燥的金属镁加入圆底烧瓶中,用磁力搅拌器搅拌。
(2)在搅拌下,缓慢滴加溴代甲烷(或碘代烷)至圆底烧瓶中,控制滴加速度,避免剧烈反应。
(3)继续搅拌反应,直至反应完全,约需1-2小时。
(4)将反应混合物通过冷凝管导入锥形瓶中,加入适量的无水丙酮,充分搅拌,以除去未反应的金属镁。
(5)用布氏漏斗过滤,收集滤液。
(6)将滤液转移至干燥器中,待其自然挥发,得到格氏试剂。
3. 格氏试剂的纯化(1)将得到的格氏试剂加入适量的无水乙醚中,充分搅拌。
(2)加入无水硫酸钠,过滤除去水分。
(3)将滤液转移至干燥器中,待其自然挥发,得到纯化的格氏试剂。
五、实验结果与分析1. 格氏试剂的制备实验过程中,观察到金属镁与溴代甲烷反应剧烈,产生大量气泡。
反应结束后,圆底烧瓶中的溶液呈深棕色。
2. 格氏试剂的纯化通过加入无水丙酮、无水硫酸钠等试剂,成功将格氏试剂中的水分、金属镁等杂质除去,得到纯化的格氏试剂。
六、实验总结1. 本实验成功制备了格氏试剂,掌握了格氏试剂的制备方法及注意事项。
格氏试剂制备反应失控的淬灭方法和制备格氏试剂的方法
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格氏试剂制备反应失控的淬灭方法和制备格氏试剂的方法哎呀,这可咋整啊!今天咱们来聊聊格氏试剂制备反应失控的淬灭方法和制备格氏试剂的方法。
话说这格氏试剂可是化学实验室里的小宝贝,用处可大了,但是制备过程中要是出现问题,那可就麻烦了。
所以啊,咱们得学会应对这些突发状况,让格氏试剂顺利诞生!咱们来说说制备格氏试剂的方法。
这个过程可是相当复杂的,需要经过一系列的步骤。
得准备好实验用的原料和设备,然后按照一定的比例混合在一起。
接着,就是加热的过程了。
这时候可不能马虎,要控制好温度和时间,否则可能会导致反应失控。
就是等待反应完成,收集产物,进行检测。
这一步可不能掉以轻心,要确保产物的质量和纯度。
即使我们做好了充分的准备,有时候还是会遇到一些意外情况。
比如说,在制备过程中,反应突然失控了。
这时候可千万不能慌张,要冷静应对。
得马上停止加热,防止反应进一步恶化。
就是想办法淬灭失控的反应。
这个过程可是需要点技巧的。
有句话说得好:“对症下药”,咱们得根据具体情况来选择合适的淬灭方法。
面对不同类型的失控反应,咱们应该如何淬灭呢?这里给大家分享几个小窍门。
对于一些易挥发的反应物,可以采取通风换气的方式,将有害气体排出实验室。
对于一些有毒的反应物,可以使用一些特殊的化学品来中和或吸附它们。
比如说,可以用碱来中和酸类物质,或者用活性炭来吸附有机物。
当然啦,这些方法都要在实验人员的指导下进行,千万别自己瞎搞。
除了淬灭失控的反应之外,我们还要学会应对其他可能出现的问题。
比如说,在制备过程中发现产物的颜色不对劲儿,或者纯度不够高。
这时候,咱们就得调整实验条件,重新进行实验。
也要注意观察实验过程中的各种现象,及时发现并解决问题。
制备格氏试剂虽然是一个复杂的过程,但只要我们做好充分的准备,遇到问题时保持冷静,运用正确的方法来应对,就一定能够成功地制备出高质量的格氏试剂。
当然啦,这也需要我们在日常学习和实验中不断积累经验和知识。
只有这样,我们才能在化学实验室里游刃有余地应对各种挑战!。
格氏试剂制备
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格氏试剂制备
一、前言
格氏试剂是一种用于细菌染色的化学试剂,由丹麦生物学家克里斯蒂安·格氏于1884年首次制备。
格氏试剂在细菌学研究中有着广泛的应用,因此其制备方法也备受关注。
二、原理
格氏试剂由两种溶液组成:碱性染料和酸性染料。
碱性染料(主要成
分为甲基蓝)可以渗透进细胞壁和胞质膜,使细胞变成蓝色;酸性染
料(主要成分为伊红)可以将未被碱性染料染色的背景部分染成红色。
因此,在使用格氏试剂进行细菌染色时,首先使用碱性染料将所有细
胞都染成蓝色,然后使用酸性染料将未被碱性染料覆盖的部分染成红色。
三、制备方法
1. 制备碱性溶液
将0.3克甲基蓝粉末加入100毫升96%乙醇中,并搅拌至完全溶解。
然后加入100毫升0.1M的Na2HPO4溶液,并再次搅拌均匀。
最后加入100毫升蒸馏水,搅拌均匀,即可得到碱性溶液。
2. 制备酸性溶液
将0.5克伊红粉末加入100毫升95%乙醇中,并搅拌至完全溶解。
然后加入100毫升蒸馏水,再次搅拌均匀,即可得到酸性溶液。
四、注意事项
1. 制备过程中要注意实验室安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 甲基蓝和伊红都是有毒物质,在使用时要注意安全防护措施。
3. 制备的格氏试剂应保存在阴凉干燥处,避免阳光直射和高温环境。
五、结论
通过以上制备方法可以得到高质量的格氏试剂。
在使用时要严格按照实验步骤进行操作,并注意安全防护措施。
格氏试剂制备经验
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(1)芳卤一般用THF做溶剂,因为在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高温度,烷基卤一般用乙醚,因为它在较低温度下就可以引发,THF处理没有乙醚方便,吸水厉害,价格也高,并不是不能用!(2)溴甲烷可以做,我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过,很好做的好象低温下5-10度就可以了(3)请问不想用的格氏试剂怎么处理?总不能直接加水处理吧?醇好像也不行吧我做过很多次格氏试剂反应,多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的,就用饱和氯化铵溶液,要在冰水浴下慢慢滴加进去,一下子加进去当然会很剧烈,但这样就不会的。
如果量少,一般用5%的盐酸就可以为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.(4)不引发怎么办如果溶剂处理好了,看看镁有没有被氧化,将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。
如果为了保险,也为了偷懒,有机化学网首页不就有介绍红铝的吗,红铝我们用来不是还原,而是用来引发格式反应,它能将镁表面氧化膜去除,还能去除溶剂中没处理好的水分,从而非常好的引发反应。
声明:我不是红铝的代言人,但我们用了确实还可以,有点贵,用来引发,量小,不太涉及成本概念。
加点1,2-二溴乙烷看能不能引发(5)有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道,不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的,哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献,谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响,用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂,是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备,用溴化物或氯化物更好一些,尽量不要用碘化物,芳基上的氟,只要不在溴(或氯)的邻位,格氏试剂的制备是没问题的。
而且,有氟的存在,格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的,我看过其中几章,好像温度偏低一点(-30℃)能抑制芳香环上溴的格式化,所以要想不发生氟上的反应,温度不能高,只要溴格式反应能进行就可以了。
制备格氏试剂的卤代烃要求
![制备格氏试剂的卤代烃要求](https://img.taocdn.com/s3/m/dc96452c793e0912a21614791711cc7930b77859.png)
制备格氏试剂的卤代烃要求格氏试剂是有机合成中常用的试剂,可以用于合成烷基卤化物。
格氏试剂的制备需要使用卤代烃作为原料,下面将详细介绍制备格氏试剂的步骤和要求。
制备格氏试剂需要使用卤代烃作为原料。
卤代烃是一类分子中含有卤素原子(如氯、溴、碘)的有机化合物。
在制备格氏试剂时,常用的卤代烃有氯代甲烷、溴代甲烷等。
制备格氏试剂的步骤如下:1. 首先,准备好所需的实验器材和试剂,包括反应容器、制冷装置、溶剂等。
2. 将卤代烃加入反应容器中。
在实验室制备格氏试剂时,一般使用氯代甲烷或溴代甲烷作为卤代烃。
3. 加入金属锌粉作为还原剂。
通常情况下,锌粉可以与卤代烃发生反应,生成相应的格氏试剂。
4. 在反应容器中加入适量的溶剂。
溶剂的选择应根据具体的实验要求来确定,常用的溶剂有乙醇、乙醚等。
5. 在反应过程中,需要进行适当的加热和搅拌,以促进反应的进行。
6. 反应完成后,可以通过蒸馏或萃取等方式,将格氏试剂从反应混合物中分离出来。
制备格氏试剂的要求如下:1. 实验操作需在适当的安全条件下进行,避免对人体造成伤害。
2. 在实验过程中,需要注意控制反应温度和时间,以避免产生副反应或生成不纯的产物。
3. 实验室操作人员应具备一定的化学实验技能和安全意识,遵守实验室的相关规章制度。
4. 在操作过程中,需注意实验器材的清洁和消毒,以避免杂质的引入。
5. 实验操作过程中,应尽量避免产生有害气体的挥发,以免对环境造成污染。
总结起来,制备格氏试剂的关键是选择合适的卤代烃作为原料,并在适当的条件下进行反应。
实验操作人员需要具备一定的化学实验技能和安全意识,以保证实验顺利进行。
制备格氏试剂的成功与否直接影响到后续有机合成反应的进行,因此在实验操作中需严格按照要求进行,确保格氏试剂的纯度和活性。
格氏试剂的标定
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格氏试剂的标准滴定方法如下:1指示剂的选择:若为烷基格氏试剂,则以2 ,2‘-biquinoline为指示剂(1% M/V in xylene),颜色由red变为无色。
若含有芳基如苯基,苄基等格氏试剂,则以1,10-phenanthroline为指示剂(1% M/V in xylene),颜色由 burgundy red变为无色。
滴定液的配制:配制1M (可以根据需要自行调节浓度)2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。
2氮气保护下,向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1′-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液(可以预先配制,也可以现场混合制得。
要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理),冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液,溶液颜色发生突变时为反应终点,记录金属试剂的用量(Y mL)。
按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度(M):M = X/Y mol/L32-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变4J. Org. Chem. 1981, 46 (1), 219–220-Analysis of organomagnesium and organolithium reagents方法5:配制氢氧化钠和盐酸标准溶液,按GB-601执行。
NaOH=0.09885mol/L;HCl=0.10893mol/L操作:1、 1ml离心管取格氏试剂(因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高,故用0.45μ的滤膜过滤),精确称重到0.0001。
2、取一个锥形瓶,加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、3~5滴溴甲酚绿甲基红指示剂(配制方法见实验员手册)。
3、称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解,溶液呈桔红色,用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点,记下氢氧化钠消耗量VNaOH。
计算:(VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=( )mol/gW:称取的格氏试剂和重量。
制备格氏试剂的条件
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制备格氏试剂的条件格氏试剂是一种常用的生化试剂,用于检测肝脏功能、蛋白质含量等指标。
制备格氏试剂的条件主要包括试剂的配制和使用方法。
一、试剂的配制1.氧化亚铜溶液氧化亚铜溶液是制备格氏试剂必不可少的试剂之一,可以通过以下方法制备:取硫酸铜结晶100g,加入硝酸铵50g和水200ml中,加热溶解,冷却至室温,加水至1000ml。
将溶液过滤,去除杂质。
将过滤后的溶液在磁力搅拌器上搅拌,加入硫脲30g,搅拌至硫脲完全溶解。
加入氢氧化钠溶液(10%),直至溶液呈现深蓝色,放置20分钟,使氧化亚铜溶解。
将溶液过滤,去除杂质,即可得到氧化亚铜溶液。
2.碱式草酸铵溶液碱式草酸铵溶液是格氏试剂的另一种组成部分,通常需要在使用前现配制。
具体方法如下:取草酸铵30g,加入氢氧化钠(10%)溶液中,搅拌至完全溶解。
加入氢氧化钠(10%)溶液,直至溶液呈现深蓝色,放置20分钟,使草酸铵转化为碱式草酸铵。
将溶液过滤,去除杂质,即可得到碱式草酸铵溶液。
3.格氏试剂的制备将氧化亚铜溶液和碱式草酸铵溶液按1:1的比例混合即可得到格氏试剂。
制备后应立即使用,避免长时间保存。
二、使用方法格氏试剂的使用方法比较简单,通常需要进行以下步骤:1.取待检测的样品,如血清、尿液等。
2.取一定量的格氏试剂,加入样品中,混合均匀。
3.将混合液在水浴中加热,使其沸腾。
4.待混合液冷却至室温后,观察其颜色变化。
如果样品中含有蛋白质等物质,则格氏试剂会变为紫红色;如果样品中没有蛋白质等物质,则格氏试剂仍为深蓝色。
需要注意的是,在使用格氏试剂时应避免阳光直射和氧化剂等物质的污染,以免影响检测结果。
制备格氏试剂的条件包括试剂的配制和使用方法,只有在正确使用的前提下,才能得到准确可靠的检测结果。
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2.引发
小弟做过:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,异丙基等的grignard reagents.
a.温度:碘甲烷RT就可以引发,溴苯在65度左右,碘乙烷,异丙基在40度左右,所以如果在RT下不引发,可稍稍加热,温度不能过高,否则
会发生偶联反应,注: 温度对于引发非常重要。
b.可加入碘,二溴乙烷等来引发。
2.反应体系的防水措施:我的反应锅是密闭体系,投料前要用氮气置换三次,然后给两公斤压力,等体系恢复常压后就可投镁了。每次做完一批后锅子清洗完毕了一定要微开锅底阀,开启夹套蒸汽加热加热反应锅,同时打开真空,是国内有气流通过,一个小时左右锅子就烘干了,很快的。
3.投料时,我也是把原料的管道跟溶剂的管道分开的,防止管道中的死体积的原料量带入反应锅中开搅拌后冲料。滴加溴乙烯或氯乙烯采用的是恒压连通管道,即:高位滴加锅-----含流量计的管道------反应锅------冷凝器-------高位滴加锅,反应过程中整个体系是正压。
7.我做过的格式液的颜色刚开始反映时是淡黄色,后来是灰色的。
8.我用的是1.5平米的玻璃冷凝器,自来水冷却,效果很不错,因为是正压体系,回流很稳定。
9.格式反应过程中的监控:加显示温度计,压力表,流量计,通过反应温度来调节滴加的速度,这个反应急不得,按部就班没什么问题。温度高了的话就停一下滴加,如果温度还往上窜就对锅子进冷冻降温,温度差不多了再进热水保温。
10.蒸过THF的残余液一定要淬灭,先用甲醇不要用水,用水的话太剧烈,危险大,甲醇反应温和,等甲醇加进去没变化了在加水可以淬灭的很扮演着至关重要的角色,只要体系一直是氮气的正压环境,其它搞起来就ok了
试剂的准备:
1.Mg:
a.尽量不要用镁粉,一是反应太剧烈,二是镁粉表面容易形成氧化膜,三是镁粉不容易纯化。
b.尽量用镁屑,预处理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽滤,再用丙酮冲洗,真空干燥,N2保护下保存,备用。
c.卤化物使用前最好纯化。
d.常用溶剂为THF或Ether,最好用THF:沸点比ether高(见附件)。(可参见无水溶剂的处理)
4.反应过程中对高位的溴乙烯一定要冷在零下五度以下,而且氮气压力维持在一公斤左右,要随时补充氮气。而且这样的话空气中的水分就不会进去影响反应了。
5. 镁粉、镁屑差别不大,我是用镁条反应的,表面有略微的氧化,但效果很好,收率也正常。可是比镁粉便宜很多。
6.检验反应体系是否已经引发:我是通过温度检测的,放热就说明已引发。当然前期要加热一下,等温度达到50度时压空夹套的热水,反应热会维持反应温度在60度左右,如果温度达到68,就要开冷冻降温了,降到64度就可以了,让冷冻盐水保在夹套里。这非常关键的。我是用碘甲烷和二氯甲烷做引发剂的,从来没发生过引发不起来的情况。
c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent.
3.grignard reagents的制备:
a.引发后温度会较高,容易发生偶联,应降低温度。
b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。
c.要剧烈搅拌,冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要过快。1滴/2sec
注意:1.反应容器试验前一点要烘干 2. N2保护
大生产
也谈格氏试剂大生产的经验(欢迎大家讨论)
tanchem的《格式试剂大生产的13条总结》一文着实不错,我也做过格氏反应的生产,在此对应tanchem的文章补充几点供大家参考
1.反应的原料,溶剂水份:这是必须控制的,我做的是300L的反应,用的溶剂是THF,每次使用前都要用氢化钙回流3——6小时,直到66度下的回流冷凝液无色为止。冷凝器放空口接个简易干燥器就行了,我用的是无水氯化钙和氢氧化钠的混合物,因为我的操作环境有酸气。之所以用氢化钙而不用氢化钾、氢化钠是因为氢化钙反应起来比较温和,不是太剧烈,也就比较安全。蒸馏锅一定要装安全阀,就是压力超过两公斤就会自动释放压力的那种。还有就是要装两个冷凝器,一个高于锅子的用于回流,另一个和锅子一样高的用于往回收罐放刚开始回流时黄色的那一部分溶剂,大约百分之三比例,反正我这么做下来水分小于百分之一的,感觉还可以。反应原料只要保存得当(干燥低温环境)即可,一般不需要额外的处理。