离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子
离子色谱法测定降水中的阴、阳离子
收稿日期:2 0 1 6 - 1 2 - 2 7 一 90 —
1 . 3 试验过程 1 . 3 . 1 阴 离 子 混 合 标 准 使 用 液 、标准系列的配制
分 别 吸 取 500m / L 的 氟 化 物 、 氯 化 物 、 硫 酸 盐 标 准 溶 液 和 1 0 0 0 m / / L 的 硝 酸 根 标 准 溶 液 2. 0 0 、 4.00、20.00、4.00 mL 于 200 mL 容 量 瓶 中 ,用 纯 水 稀 释 至 刻 度 线 ,摇 匀 。该 混 合 标 准 使 用 液 中 氟 离 子 、氯 离 子 、硫 酸 根 离 子 、硝 酸 根 离 子的浓度分别 为 5. 0 0 、 10. 0 0 、 5 0 . 0 0 、 20. 0 0 m / / L 。 分 别 移 取 上 述 混 合 标 准 使 用 液 1.00、 2.50、 5.00、 10.00、 25.00m L 于 5 0 m L 容 量 瓶 中 ,用 纯 水 稀 释 至 刻 度 线 ,摇 匀 。该 标 准 系 列 中 各 离 子 的 浓 度 见 表 1。 1 . 3 . 2 试样测定过程
利用溶液中各种离子通过离子交换柱时的保留 时 间 不 同 ,可 以 分 别 将 它 们 进 行 分 离 。然 后 利 用 溶 液 电 导 与 离 子 浓 度 的 正 比 关 系 ,可 测 得 离 子 的 浓度。
离子色谱法测定大气降水中阴离子
离子色谱法测定大气降水中阴离子作者:曲宁来源:《世界家苑》2018年第02期摘要:降水中的化学成份主要有:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+等阳离子和SO42-、NO3-、Cl-、HCO3-等阴离子。
当污染空气的SO2、NOX溶解于降水中生成硫酸、硝酸时,其pH值如果低于5.6称为酸沉降,又叫酸雨。
由于酸雨对所覆盖的区域会产生严重的破坏作用,加强对降水中Cl-、NO3-、SO42-等阴离子的监测分析显得尤为重要。
测定降水中阴离子的国家标准方法有浊度法和分光光度法等,而离子色谱法能同时测定多种阴离子,基于此,本文主要对离子色谱法测定大气降水中阴离子进行分析探讨。
关键词:离子色谱法;测定大气降水;阴离子1、前言离子的分析方法较多,如用于阳离子的色谱法,原子吸收法。
但这些方法在实现多种离子的同时分析上都具有潜在缺陷(如原子吸收分光光度计法每次只能测定一个元素,测定其它元素需要更换相应的空心阴极灯,方法比较复杂且成本较高),为此近年来越来越多的研究者使用离子色谱法来同时测定大气降水中的阴离子。
2、实验部分2.1、样品采集及预处理根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定,分别抚顺地区设置三个采样点,本论文选取有代表性的两个点位对2017全年9次有效降水进行分析。
2.2、本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。
该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点,并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换,可以很好地满足过滤样品的要求。
样品经过滤后,待测。
2.3、测定方法仪器:ICS-3000离子色谱仪取适量含有F-,Cl-,SO42-、N03一4种阴离子的标准混合溶液,进行离子色谱分析测试。
图1是各组分的色谱分离情况。
从图中可以看出,4种离子的出峰顺序是F-,Cl-,SO42-和N03-,各阴离子组分分离情况较好,并且在10min内可以完成分析测定,分析速度快。
2.4、标准曲线绘制使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液,配制F-,C1-,N03-和SO42-离子的标准混合液。
离子色谱法测定大气降雪及降雨中的五种阴离子
1 . 2 离 子 色谱 分 析 条 件 分析 条 件 :D i o f l e x I o n P a c A S1 9
分 析 柱 +A G 1 9保 护 柱 ; 抑 制 器 ASRs
通 常 用 重 量 法 、比 色 法 、电极 法和 离 子 交 3 0 0 ,4 mm ;抑 制 器 电 流 5 0 mA;抑 带 l 】 换 色 谱 法 测 定 ,以 上 方 法 操 作 繁 琐 ,干 扰 模 式 : 自循 环 再 生 ;流 速 : 1 ml / mi n ;
电导 池温度 :3 5 ℃,淋 洗液 :氢氧化 钾 自动 c l 一 、 NO 2 一 、 NO 3 一 、S O 单 个 溶 液 标 准 单 、 快 速 、 选 择 性 好 、 以 及 灵敏 度 高 , 能 淋洗 液 ,梯度淋洗 程序为0 ~l l m i n ,氢氧化 储 备 液 …。 最 终 配 置 F一 、 Cl、 NO 2 - 、
0 . 3 5 2 ~0 . 9 2 1 % -  ̄ 关键词:离子色谱
中图分类号 : F 2 0 5
文献标 识码: A
文章编号: 1 6 7 4 — 0 9 8 X( 2 0 1 3 ) O 1 ( a ) 一 0 0 2 7 — 0 2
降水 监 测 的 目的 是 准 确 、 及 时 地 了解 值 为 5. 0 2±0. 27 mg /L, NO2保 证 值 为 去 降 水 中 尘埃 颗 粒 物 、微 生 物体 。 全 国 或 某 一 个 区 域 的酸 雨污 染 现 状 和 发 展 0. 3 07士 0. 0 20 m g/L , N0, 一 保 证 值 为 趋 势 ,确 定 酸 雨污 染 的 范 围 和 程 度 。 掌 握 9. 0± 0. 31 mg /L。
实验十四-离子色谱法测定降水中常见阴离子
实验十四、离子色谱法测定降水中常见阴离子离子色谱法(ion chromatography ,IC )是高效液相色谱法(HPLC )的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相,以电解质溶液为流动相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱离子色谱仪一般由四个部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
一、实验目的(1)掌握离子色谱法的基本原理。
(2)了解离子色谱仪的仪器结构及基本操作技术。
(3)掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理以阴离子交换树脂为固定相(分离柱),以 NaHCO 3–Na 2CO 3,为洗脱液进行分离,以电导检测器进行检测。
待测水样注入NaHCO 3–Na 2CO 3溶液并流经系列的阴离子交换树脂,待测阴离子(X )在分离柱上发生如下交换过程(式中R 代表离子交换树脂):33R HCO MX RX MHCO -+→+由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子被洗脱。
各种待测定的阴离子对阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分开。
亲和力小的阴离子先流出分离柱,亲和力大的阴离子后流出分离柱,使得各种不同的离子得到分离。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室时,被转换为高电导的酸型,NaHCO 3–Na 2CO 3则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰高或峰面积定量。
一次性可连续测定多种无机阴离子。
三、实验仪器和设备(1)离子色谱仪(配备电导检测器)。
(2)色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。
(3)抑制柱。
(4)淋洗液或再生液贮存罐。
(5)0.45μm 微孔滤膜。
(6)100μL 微量注射器。
四、试剂实验用水均为电导率小于0.5μS/cm 的二次去离子水,并经过0.45μm 微孔滤膜过滤。
离子色谱法测定大气降水中阴离子
96
2411
5100
97
2819
5100
96
2115
5100
96
2611
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1818
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106
1718
5100
104
降水样品中 NO3 - 浓度在 0110~7160mg/ L 之 间 、加标回收率在 92 %~108 %之间 ; SO42 - 浓度在 2192~2819mg/ L 之间 、加标回收率在 94 %~108 % 之间 。
过氯乙烯滤膜中均含有金属杂质 ,所以每次分 析均做两次以上的全程序空白实验 。不同牌号 、不 同批号的滤膜中的金属含量也不同 。从近年来所做 的近十批样品的分析看 ,空白滤膜的全程序空白值 均在 pg 级水平上 。
214 方法的精密度 由于滤膜的全程序空白值的波动比水质分析中
的全程序空白值的波动大 ,因而使得该方法的精密 度也比水质分析中的精密度要稍差 。散源的精密度
2 结果与讨论
211 标准曲线
石墨炉原子吸收光度法锡的曲线范围为 0100
~50100μg/ L 。在上述浓度范围内进行非线性曲线
拟合 ,曲线见表 2 。
表 2
锡的标准系列
编 号
1
2
3
4
5
6
标准浓度 (μg/ L) 010 1010 2010 3010 4010 5010 吸收峰面积 (A - S) 01080 01192 01265 01320 01384 01442
环境温度 :15 ℃~35 ℃;相对湿度 : ≤85 % ;氮 气 钢 瓶 减 压 阀 后 输 出 压 力 : 0 1 5 MPa ; 流 动 相 : 1. 8 ×10 - 3 mol/ L 碳酸钠 —1. 7 ×10 - 3 mol/ L 碳酸 氢钠淋洗液 ;淋洗液流量 :1150 ml/ min 。 113 样品预处理
离子色谱法测定大气湿沉降中阴离子
离子色谱法测定大气湿沉降中阴离子摘要:离子色谱法是近十几年来迅速发展起来一种新技术,具有独特、简便、准确度高、精密度好等特点,是一种实用、快速的分析方法。
本文针对离子色谱法测定大气湿沉降中阴离子进行了分析。
关键词:离子色谱;阴离子;测定离子色谱法是一种简单而可靠的技术,使用抑制型电导检测的离子色谱法可以对此类污染物进行准确和精准的分析。
该方法已经被美国环境保护局EPA 特别指定为检测此类湿的沉积物样品的标准方法。
1 仪器与试剂1.1 仪器设备1)选用戴安公司ISC-90离子色谱仪(ISC-90型)2)阴离子分离柱,色谱柱型号AS143)阴离子保护柱型号AG144)变色龙离子色谱工作站5)0.45Lm微孔滤膜过滤器6)氮气瓶及减压装置1.2 化学试剂所用试剂均用优级纯或厂方提供的配套试剂;所用的标准物质均在国家标准物质研究中心购买;纯水必须先经蒸馏(不得用电渗析的水代用),再经离子交换混合床处理,其电阻率用电导仪测试时应大于18.2M8/cm。
厂方提供专用的淋洗贮备液,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存,其成份为3.5mol·L-1NaCO3/1.0mol·L-1NaHCO3。
1)七种阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、Br-、SO42-)贮备液批号、浓度及七种阴离子混合中间液配制、用量见表1。
表1 7种阴离子标准贮备液浓度及标准浓度混合使用液2)七种阴离子混合使用液:分别取上述中间液5.00、10.00、20.00、30.00、50.00ml至5个100ml容量瓶中,加水定容。
2 分析方法2.1 标准曲线的绘制用七种阴离子混合标准使用液配制五个浓度水平的混合标准系列,分别绘制七种阴离子的标准谱图,见图1制作标准曲线,建立组分表,文件命名,分析待测样品,打印报告结果。
图1 氟、氯等七种离子混合标准谱图2.2 样品前处理按照环境降水样品的采样方法(参见有关国家标准)采集湿沉降样品。
降水中钾、钠、铵的离子色谱法测定研究
度较好 , 且具有较高的准确度 。
2 . 2离 子 色 谱 法 与 其他 测定 方 法
用离子色谱 法测量 降水 中的 阴离子被较早 纳入 国家 标准分
采用原子 吸收分光光度法对 同一样 品进行测定 , 离子色谱法
色谱 仪 ; 7 2 3分光 光度计 ; WY X 一 4 0 6型原子吸收分光光 度计 。 以氢
氧化 钾 淋洗 液 、 2 5 0 mg / L钾标 液 、 2 5 0 mg / L钠 标 液 、 5 0 0 mg / L铵标 液、 主要样 品试剂 采用相应剂量 的就是 酸钾溶液 ( 0 . 2 mo l / L ) 和 硝 酸溶液( 1 m o l / L ) , 实验用水 主要采用二次蒸馏水。
离效果等均根据样品和具体测定来选 择。 在2 0 ℃ ~6 0 ℃的温度范 钾 、 钠溶液 1 O倍左右 。在此情况下 , 可适 当稀释并加入标准溶液
围内 , 对标 准溶液 的保 留值和峰 面积等进行测 定 , 测定温度 间隔 的方法确保准确定量 。 为 5 ℃, 并对之外波长进行分析 。
方法 。
l实 验
1 . 1一 般 材 料
一
0 . 3 7 9 , 0 . 3 7 9 , 0 . 3 8 1 , 0 . 3 7 6 , 0 . 3 7 5 , 0 . 3 7 5 , 单位 ( mg / L ) ; 离子色谱 法测得
N a * 的测定值为 【 ) . 7 【 】 7 , 0 . 7 0 5 , 0 . 7 0 6 , 0 . 7 0 1 , 0 . 7 0 4 , 0 . 7 0 2 ,单位(m g / L ) ,
离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的研究
膜 过 滤 ,将 过 滤 后 的 样 品 放 人 干 净 的 50m L聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 ,然 后 于 冰 箱 中 4 丈 保 存 (处理后的样品需要在一个月内完成离子
组 分的分析)。 1.2样品的分析
降 水 中 的 阴 、 阳 离 子 使 用 美 国 戴 安 公 司 生 产 的 ICS- 1 0 0 0 睿 智型离子色谱进行分析,色谱仪由分离柱(阳 离 子 i〇npac® s c s q ,
F* 0.21 0.07 0.02 0.44 0.02 0.2
C l. 0.46 0.12 0.37 0.61 0.24 0.26
S 0 42* 14.6 12.8 14.6 16.39 15.4 12.9
N O j* 1.04 1.52 1.5 1.96 1.8 0.58
阴 离 子 I〇nPac® AS9-HC)、保 护 柱 (阳 离 子 IonPa# SCG-',阴离子 IonPac;®AG9-HC)、MMSIII型抑制器和电导检测器组成。 1.2.1阳离子的分析
科技论文与案例交流
离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的研究
刘晓蓉 (重 庆 市 江 津 区 环 境 监 测 分 中 心 重 庆 402260)
摘 要 :大气降水中的主要水溶性离子有阳离子
Mg^ Ca^ K' Na' NH/ ,阴 离子 F-、C]-、S0 42—、N0 3-,不 同 地 区 大 气 降 水 中 的 阴 、阳 离 子 浓 度 有 所 差 异 ,测 定 分 析 大 气
工 业 节 能
2 结果与讨论
技Байду номын сангаас
2.1质量保证与质量控制(QA/QC)
离子色谱法测定雨水中的主要阴离子
为避免分离柱和 抑制柱堵 塞 , 有水样 需用 0 2 所 2
pn的水相过滤头 过滤后进 样 , z 过滤头 应及时更换 ( 不
测定降水 中 阴离子 的 国家标 准 方 法有 离 子 色谱 法 、 度法和分光光度法等 , 浊 而离子 色谱法能 同时测定
多 种 阴 离 子 , F 、 l 、 rபைடு நூலகம்、 O 一 N 3 、 o 、 如 一 C 一 B 一 N 2 、 O 一 s ,一
水利用 , 既增加 当地水 资源 , 又削 减洪峰 , 轻洪水 危 减
害。要对 雨水 进行 充分的 利用 , 就要对 雨水成 分进 行
加, 离子的分离度下降 , 度降低 , 浓 各离子分离 不充分。
经测定 , 采用 18 m o L N 2 O —17mm lLN H . m ] a C 3 . o a - / / C, O 淋洗液 , 分离效果较好。
等, 是一种快速 、 实用 的分离 、 分析方法 J 。
2 试 验 部分 2 1 试 验 仪 器 与 试 剂 .
85 让色谱仪走基线 ; Me om一 6 双抑制型离子色谱仪( th 8 1 r 瑞士万通) 配 3 .℃ ,
有电导检测器 、 化学抑制器、 低脉 冲串联式 双活塞往复
( 江西有 色测试 中心有 限公司 , 江西 南昌 摘 3 00 ) 3 2 1 要: 离子色谱法是利用离子交换 原理 , 由抑制柱扣 除淋洗液 背景 电导 , 后利用 然
电导检测器测定 , 根据混合标准溶液中各阴离子 出峰 的时间以及 峰面积 ( 峰高进行定性 和
定量测定各种 阴离子)液相色谱法。该方法灵敏 度高 , 准确性高 , 稳定性好 , 检测 限低 , 样 品预处理简单 , 操作简单迅速 , 能同时测定多种离子。本实验用离子色谱 法测定实 际雨水 水样 中的 F 、1 、 O 一 B 一 N 、O 、O 一 一 C 一 N 、 r 、 O 一 P 一 S 等主要 阴离 子 , 南 昌市 雨水 中的 阴离 对
离子色谱法同时测定水中5种阴离子
离子色谱法同时测定水中5种阴离子胡华国(安徽省宣城市环境保护局,安微 宣城 242000)摘要:利用离子色谱建立了同时测定水中5种阴离子SO42-、C1-、NO3-、F-、NO2--的方法。
该方法快速、准确,可以适应水中阴离子的大批量检测,满足目前实验室进行水质检测的需求。
关键词: 离子色谱法;水;阴离子通常是选用离子选择性电极法、重量法,滴定和分光光度法等来对水中阴离子进行测。
但是测定不同的阴离子需要不一样的测量方法,不能同时测量,操作程序繁琐,受到干扰的因素也比较多。
饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水等的分析,特别适用于选择离子色谱法,因为离子色谱法对于测定各种离子的含量,测定水溶液中低浓度的阴离子有着较好的效果。
为了提高检测的速度以及满足水质检测的高要求,本实验特建立了一种同时能测定SO42-、C1-、NO3-、F-、NO2-的分析方法,采用ICS一1000离子色谱仪进行检测,来适应大批量检测水中的阴离子。
1 村料与方法1.1 设备及仪器离子色谱仪(型号为ICS-1000);艾柯超纯水机;移液管;容量瓶;0.45um滤膜。
1.2 主要试剂Na2CO3/ NaHCO3淋洗液;SO42-、C1-、NO3-、F-、NO2- 标准储备液分别为500、500、500、500、500mg/L,均为环境保护部标准样品研究所有证标准物质,使用前先将储备液分别进行稀释,SO42-稀释为100 mg/L、C1-稀释为100 mg/L 、NO3-稀释为100 mg/L、 F-稀释为10mg/L、 NO2-稀释为10mg/L。
作为实验用水的话需选用电阻率≥18 MΩ/cm的超纯水来进行实验。
2方法2.1色谱条件阴离子分析柱和保护柱:Dionex RFIC IonpacTM CS12A型(4 ×250 mm)和Dionex RFIC IonpacTM CS12A型(4×250 mm),电导检测器;抑制电流:25 mA;定量环:25 uL;淋洗液的浓度:Na2CO34.5mmol/L ,NaHCO3:0.8 mmol/L;淋洗液的流速:1 mL/min;柱温:30℃ ;检测池的温度:35℃;压力:1692-1726 psi;2.2样品检测前的保存以及需要做的处理实验用水在上机测试前,必须要经0.45um微孔滤膜对水样进行过滤。
离子色谱法测定降水中四种阴离子
2 . 3 . 3 加标 回收实验 取降水样品添加浓度分别 为 0 . 5 m g / L 、 1 m g / L的标准使用液进 行3 次进样 , 取平均值计算 回收率 , 测定结果 。由结果 可得 出, 各离 1 . 2分 析条 件 6 . 8 % ~1 0 5 . 6 %, 满足 8 5 % 一1 1 5 %的要求 ; 离子色谱设 定淋洗液 浓度为 3 0 . 0 0 mm o l ;淋洗液 流速 为 l m L ・ 子平均 回收率在 9 2 . 4降 水 样 品 测定 m i n ; 进样量为 l 0 L ; 操作温度 2 5 ℃。 取降水样 品进样测定 , 结果 显示 4种 阴离子分离 完全 , 上 土 其 1 . 3操 作 步 骤 前处 理 : 选用 l ml 注射器 经行样 品注射 , 降水 在进样前 通过 他干扰峰未对待分析离子产生影响 。可见该方法实 际应用 良好 , 一 , C 1 一 , N O s - , S 0 4 z - 四种 阴离子 的测定 。 0 . 4 5 m微孔滤膜真空抽滤 ,再通 过 0 . 2 2 m微孔滤膜过滤头后 非常适用于降水 中 F 进行定性定 量分析 ;混 合离子标 准样品及标 准使用液直 接通过 3结 语 0 . 2 2 I T I 微孔滤膜过滤头进行定性定量分析 。 标准 曲线 : 取 混合离子标 准溶液 , 用超 纯水逐级 配置 成浓度 运用离子色谱法 可在进样后 1 2 ai r n内一次性完成 降水 中 F 一 , 为0 、 0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 、 5 . 0 、 1 0 . 0 m g / L的混合标 准使用 液注入离 子色谱 C 1 一 , N O 3 - , S O ? - 四种 阴离子 的定量 检测 , 操作简单 , 大大提高 了 仪进行定量测定 。 作效 率 ,且 四种 阴离子线性 良好 r >0 . 9 9 9 ,相对 标准 偏差小 于 3 %, 分 离度高加标 回收率稳定 , 能 满足实 际测定要 求 , 因此 陔方 2 结 果 与 讨 论 法适用于 降水 中 F 一 , C 1 一 , N O 一 , S O ? 一 四种阴离子的检 测。 参 考 文 献 2 . 1定 性 分 析 1 1 葛于 , 兵朱鹏 , 孙达 云. 我 国南方酸雨 的分布与 成因分析【 J l _ 科 取混 合标 准使用液进行检测 , 测其 离子 色谱 图显示各 离子分 『 2 0 1 4 , 2 7 ( 1 0 ) : 5 4 —5 5 . 离效果很好 。 在最佳 的实验条件下 , 样 品注射后 , 1 2分钟 内可 以完 技向导 , 2 1 崔艳 , 姜成. 应用多思单元的离子色谱 法测定降水 中六种 阳离子 成1 个样 品中 F 一 , C 1 一 , N O s - , S O ? - 四种 阴离子 的分离与测定 ,以保 『 J 1 . 中国环境管理干部学院学报 , 2 0 1 4 , 2 4 ( 4 ) : 6 9 — 7 3 . 留时间作为定性 依据 ,从左 到右 出峰 时间分别为 F 一 3 . 2 7 mi n , C 1 — I 4 . 5 7 mi n, S O 6 . 4 4 ai r n , NO3 - 9 . 6 3 ai r n 。 【 3 】 付 国妮 , 崔海成 . 离子色谱 同时测定矿物质水 中无机 阴离子研 究 2 . 2标 准 曲线 安徽科技学 院学报 , 2 0 1 1 , 2 5 ( 5 ) : 5 2 —5 5 . 4 】 韩 照详 , 王超 , 马红超. 饮 用水 中多种无机 阴离子的离子色谱 测 各取 0 . 0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 、 5 . 0 、 1 0 . 0 mg / L的 F 一, C 1 一 , N O 3 - , s 0 混合 [ J 】 . 环境与健康杂志 , 2 0 0 8 , 2 5 ( 9 ) : 8 1 3 —8 1 5 . 标准使用液 l m l ,注入离子色谱仪进行定量测定 。以浓度 为横 坐 定法 [ 5 】 国家环 境保护总局 . H J / T 1 6 5 -2 0 0 4酸沉降监测 技术规 范 北 标, 峰面积为纵坐标制作标准 曲线 , 结果表明 : 各 阴离子线性关 系 [ 中国环境出版社 , 2 0 0 4 . 良好 , 能够满足对水样测定 的要求 。结 果如下 : F 一 , 线 性方程为 : 京: 6 ] J J G 8 2 3 — 1 9 9 3离子色谱仪检定规程[ s 1 _ Y :0 . 1 6 8 X 一 0 . 0 0 5 ,相关 系数 为 0 . 9 9 9 9 ; C 1 - ,线 性 方 程 为 : Y = �
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法(IC)是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术,它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法,包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理,通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下,各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点,可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在,对环境和生物体产生一定影响。
例如,高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症,而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存:用聚乙烯塑料瓶采集样品,存放在暗处。
采集后尽快测定,或低温下保存。
2.样品前处理:根据水中阴离子的种类和浓度,选择适当的前处理方法。
例如,蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质,提高测定准确度。
3.流动注射系统:选用合适的流动注射系统,确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择:根据待测阴离子的性质,选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择:电导检测器是最常用的检测器,可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理:采用专用软件进行数据采集和处理,计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理:样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同,应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制:柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内,升高柱温可加快传质速率,缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降,影响分离效果。
离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子
离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子杨怀金;杨德容;杨松;张菊;叶芝祥【摘要】The method for the determination of F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42- anions in rainwater samples by ion chromatography was established. The correlation coefficient of the linear equation was more than 0.999 8 for five anions and the detection limits (3s/k) were 0.000 3-0.006 6 mg/L. The relative standard deviations (n=10) of F-,Cl-,NO2-,NO3-, SO42-detection results were 1.70 %,2.46%,9.30%,0.73%,0.67%respectively. The method was applied to determine the five anions in rainwater sample,and the standard recoveries were in the range of 91.2%-102.7%. The method is sensitivity, simple,rapid,and it can meet the analysis demound of anions in rainwater.%以保留时间定性、峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定大气降水中F-,Cl-,NO2-,NO3-, SO42-5种阴离子的分析方法。
结果表明,5种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.9998,检出限(3s/k)在0.0003~0.0066 mg/L之间。
离子色谱法测定水中五种阴离子化合物含量的方法研究
离子色谱法测定水中五种阴离子化合物含量的方法研究发表时间:2016-09-01T11:43:03.880Z 来源:《健康世界》2016年第14期作者:孙明博[导读] 以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
检出限:10倍的信号噪声除以峰高乘以样品量。
佳木斯市疾病预防控制中心 154007摘要:通常所用化学分析法和离子选择电极法测定离子的过程繁琐且费时,而采用离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO3-N、SO42-离子,具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点.水样中待测阴离子随淋洗液进入离子交换柱系统(由保护住和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
检出限:10倍的信号噪声除以峰高乘以样品量。
关键词:离子色谱氟化物氯化物硫酸盐硝酸盐氮Abstract:commonly used chemical analysis and ion selective electrode method for the determination of ion process cumbersome and time-consuming,while the use of ion chromatographic method for the simultaneous determination of water f -,Cl -,NO3 and SO42 -ion,has good selectivity,high sensitivity,analysis of the advantages of fast speed. In water samples to be measured anion with the eluent into the ion exchange column system(by the protection and separation columns),according to the separation column of the anion different affinity separation,the anionic component of the conductivity measured by a conductivity detector,and the relative retention time and peak height or area of qualitative and quantitative. Detection limit:10 times the signal noise divided by peak height multiplied by the amount of sample.Key words:ion chromatography,fluoride,chloride,sulfate,nitrate,nitrogen对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究
离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究袁东【摘要】[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考.[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化.[结果]最佳色谱条件为:YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5 mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L NaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5 ml/min,检测器为抑制电导检测器.从雨水样品中共检测到F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-45种阴离子,未检测到Br-和HPO2-4;5种阴离子的检出限为0.2~50.0 μg/ml,平均加标回收率为97.0%~101.2%,相对标准偏差均小于4%.[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)014【总页数】2页(P7412-7413)【关键词】离子色谱法;雨水;阴离子【作者】袁东【作者单位】四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡,643000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;X832酸雨危害森林、土壤、建筑物及人体,因此分析酸雨中阴阳离子对研究酸雨的成因及预防具有重要作用。
酸雨中的的常规检验项目,其常用分析方法有分光光度法[1]和离子色谱法[2]。
离子色谱法是一种简单可靠的分析酸雨样品中低浓度无机阴离子的方法。
笔者探讨了使用抑制型电导检测的离子色谱法同时测定7种无机阴离子的方法,在优化的试验条件下将样品直接过滤进样分析,该方法操作简便、灵敏度高,可为此类污染物的准确分析提供参考。
1 材料与方法1.1 主要仪器及试剂YIC-8型离子色谱仪(青岛埃仑色谱科技有限公司),附AJS-10型阴离子分离柱,ASRS自身再生抑制器;AR1140电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);SHZ-D循环水式真空泵(河南巩义市莫峪豫华仪器厂),101A型电热鼓风干燥箱(上海安亭科学仪器有限公司);国产一次性医用注射器(2 ml);0.45 μm 滤膜。
离子色谱法测定大气降水中阴离子
离子色谱法测定大气降水中阴离子
屠锦河
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2003(000)003
【摘要】阐述了离子色谱法测定降水中的阴离子的方法,该方法具有检测限低、准确度高、精密度好、方便高效的特点;是一种实用、快速的分析方法.中国环境监测总站F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4标样测定值均在给定值范围内;淮安市大气降水样品测定中,NO-3加标回收率在92%~108%之间、SO2-4加标回收率在94%~108%之间.
【总页数】3页(P27-28,32)
【作者】屠锦河
【作者单位】淮安市环境监测中心站,江苏,淮安,223001
【正文语种】中文
【中图分类】P426.612
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离子色谱法同时测定地下水中5种无机阴离子
离子色谱法同时测定地下水中5种无机阴离子陈泓霖;邱国良;曾琴【摘要】建立离子色谱法同时测定地下水中5种无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)含量的测定方法.采用Thermo阴离子色谱柱,以4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速1.00 mL/min,柱温为室温,进样体积为50 μL.结果表明,本分析方法条件下可同时测定5种无机阴离子,分离度及色谱峰形较好,5种阴离子标准曲线线性相关系数均在0.9994以上、具有良好的线性关系,相对标准偏差在0.44%~1.66%之间,加标回收率均值在99.8%~103.6%之间,测定结果的精密度及准确度较好,能在18 min内完成测定.该方法具有简便、快速、灵敏、选择性好、测定结果准确可靠和同时测定多组分等优点,适合于地下水样品的测定.%A method for the simultaneous determination of 5 inorganic anions (F-,Cl-,NO-2,NO-3,SO2-4) in groundwater by ion chromatography was established using Thermo anion exchange chromatography column,with 4.5 mmol/L of sodium carbonate and sodium bicarbonate 0.8 mmol/L mixture as eluent,flow rate of 1.00 mL/min,at room temperature,sample volume of 50 μL. The results showed that under this condition the method can simultaneous determine 5 inorganic anions,the separation degree and peak shape was good,5 kinds of anion standard curve linear correlation coefficients were above 0.9994,had a good linear relationship,the relative standard deviation was from 0.44% to1.66%,average recovery was in the range of 99.8%~103.6%,the precision and accuracy of the determination results were good,the determination can be completed within 18 min. The method wassimple,rapid,sensitive,selective,accurate and reliable,can be used for the determination of groundwater samples.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)007【总页数】4页(P96-99)【关键词】离子色谱法;地下水;无机阴离子;测定【作者】陈泓霖;邱国良;曾琴【作者单位】衡阳市环境监测站,湖南衡阳 421001;衡阳市环境监测站,湖南衡阳421001;衡阳市环境监测站,湖南衡阳 421001【正文语种】中文【中图分类】X832地下水质量常规监测指标中的无机阴离子主要指氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐,长期以来这些阴离子指标都缺乏快速、同时测定的方法,一直是沿用经典的容量法、离子选择电极法和分光光度法等。
离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理,学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子,通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相,以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子,通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相,以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下,淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中,样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换,依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液,使用抑制电导检测器,在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为:R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器,发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水,降低了背景电导值;样品离子由Na+X-变成酸H+X-,增加了电导值,从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照,根据保留时间定性,峰面积定量,一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器:DIONEXICS-90离子色谱仪,配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11-HC(4×250mm)阴离子分离柱和IonPacAG11-HC阴离子保护柱;RFC-30淋洗液在线发生器;N2(纯度>99.99%);数控超声波清洗器;电子分析天平;聚乙烯容量瓶;2ml注射器;0.22µm的水系针头过滤膜。
实验十四-离子色谱法测定降水中常见阴离子
实验⼗四-离⼦⾊谱法测定降⽔中常见阴离⼦实验⼗四、离⼦⾊谱法测定降⽔中常见阴离⼦离⼦⾊谱法(ion chromatography ,IC )是⾼效液相⾊谱法(HPLC )的⼀种,是分析阴离⼦和阳离⼦的⼀种液相⾊谱⽅法。
离⼦⾊谱法是以低交换容量的离⼦交换树脂为固定相,以电解质溶液为流动相对离⼦性物质进⾏分离,⽤电导检测器连续检测流出物电导变化的⼀种⾊谱离⼦⾊谱仪⼀般由四个部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
⼀、实验⽬的(1)掌握离⼦⾊谱法的基本原理。
(2)了解离⼦⾊谱仪的仪器结构及基本操作技术。
(3)掌握离⼦⾊谱法的定性和定量分析⽅法。
⼆、实验原理以阴离⼦交换树脂为固定相(分离柱),以 NaHCO 3–Na 2CO 3,为洗脱液进⾏分离,以电导检测器进⾏检测。
待测⽔样注⼊NaHCO 3–Na 2CO 3溶液并流经系列的阴离⼦交换树脂,待测阴离⼦(X )在分离柱上发⽣如下交换过程(式中R 代表离⼦交换树脂):33R HCO MX RX MHCO -+→+由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离⼦交换树脂上的各种阴离⼦被洗脱。
各种待测定的阴离⼦对阴离⼦树脂的相对亲和⼒不同⽽彼此分开。
亲和⼒⼩的阴离⼦先流出分离柱,亲和⼒⼤的阴离⼦后流出分离柱,使得各种不同的离⼦得到分离。
被分开的阴离⼦,在流经强酸性阳离⼦树脂(抑制柱)室时,被转换为⾼电导的酸型,NaHCO 3–Na 2CO 3则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
⽤电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离⼦,与标准进⾏⽐较,根据保留时间定性,根据峰⾼或峰⾯积定量。
⼀次性可连续测定多种⽆机阴离⼦。
三、实验仪器和设备(1)离⼦⾊谱仪(配备电导检测器)。
(2)⾊谱柱:阴离⼦分离柱和阴离⼦保护柱。
(3)抑制柱。
(4)淋洗液或再⽣液贮存罐。
(5)0.45µm 微孔滤膜。
(6)100µL 微量注射器。
四、试剂实验⽤⽔均为电导率⼩于0.5µS/cm 的⼆次去离⼦⽔,并经过0.45µm 微孔滤膜过滤。
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t h e d e t e c t i o n l i mi t s ( 3 s / w e r e 0 . 0 0 0 3 — 0 . 0 0 6 6 mg / L . T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s ( n = l O ) o f F 一 , C1 一 , NO , - , NO 3 一 ,
Y a n gH u a i j i n ' 2 Y a n gD e r o n g , Y a n g S o n g , Z h a n g J u , Y e Z h i x i a n g '
( 1 . T h eC o l l e g e o f Re s o u r c e a n dE n v i r o n me n t , C h e n g d uUn i v e r s i t y o f I n f o r ma t i o nT e c h n o l o g y, C h e n g d u 6 1 0 2 2 5 , C h i n a;
离子色谱法 同时测定大气 降水 中的 5种 阴离子 古
杨怀金 , 杨德容 , 杨松 , 张菊 , 叶芝祥
( 1 . 成都信息工程学院资源环境学院, 成都 6 1 0 2 2 5; 2 . 大气环境模拟与污染控制 四川省高校重点实验室 , 成都 6 1 0 2 2 5 )
摘 要 以保 留 时 间 定 性、 峰 面积 外 标 法 定 量 , 建 立 了 离子 色谱 同 时测 定 大 气 降 水 中 r, C 1 一 , NO 2 - , NO 一 , s 0 5种 阴 离子 的 分析 方 法。 结 果表 明, 5种 阴 离子 标 准 曲线 线 性相 关 系数 均 大 于 0 . 9 9 9 8 , 检 出限 ( 3 s / 在
2 0 : 甏 期
c H E M I C A L 化 A N 学 A L 分 Y S 析 I S 计 A N 量 D M E T E R A G E
V o 1 . J 2 a 3 n . N 2 0 O 1 . 4 1
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 8 - 6 1 4 5 . 2 0 1 4 . 0 1 . 0 0 6
S O4 d e t e c t i o n r e s u l t s we r e 1 . 7 0% , 2 . 4 6 %, 9 . 3 0 %, 0 . 7 3 %, 0 . 6 7 % r e s p e c t i v e l y . T h e me t h o d wa s a p p l i e d t o d e t e r mi n e t h e i f v e a n i o n s i n r a i n wa t e r s a mp l e . a n d t h e s t a n d a r d r e c o v e r i e s we e r i n t h e r a n g e o f 91 . 2 %-1 0 2 . 7 %. T h e me t h o d i s s e n s i t i v i t y. s i mp l e , r a p i d , a n d i t c a n me e t t h e a n a l y s i s d e mo u n d o f a n i o n s i n r a i n wa t e r . Ke y wo r d s i o n c h r o ma t o g r a p h y ; r a i n wa t e r ; a n i o n s ; d e t e m i r n a t i o n
0 . 0 0 0 3 — 0 . 0 0 6 6 mg / L之 间 。F 一 , C 1 - , N Or, NO 3 一 , s 0 测 定 结 果 的 相 对 标 准偏 差 ( n =1 0) 分 剐为 1 . 7 0 %, 2 . 4 6 %,
9 . 3 0 %, 0 . 7 3 %, 0 . 6 7 %。用该方法对水样进行测定并进行加标 回收试验 , 5 种 阴 离子加 标回收率在 9 1 . 2 %~1 0 2 . 7 %之 间。该 方法灵敏 度高 , 简便 、 快速 , 能满足大 气降水 中阴离子分析的要求 。
2 . Ai r E n v k o n me n ml Mo d e l i n g a n d P o l l u t i o nC o n t r o l l i n gKe yL a b o r a t o r yo f S i c h u a nHi g h e r E d u c a i t o nI n s t i t u t e s , C h e n g d u 6 1 0 2 2 5 , C h i n a ) Ab s t r a c t T h e me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f F ,CI,NO2 一 , NO3 一 ,S O4 一a n i o n s i n r a i n wa t e r s a mp l e s b y i o n c h r o ma t o g r a p h y wa s e s t a b l i s h e d . T h e c o r r e l a t i o n c o e ic f i e n t o f t h e l i n e a r e q u a t i o n wa s mo r e t h a n 0 . 9 9 9 8 or f i f v e a n i o n s a n d
关键 词 离子 色谱 法 ; 降水 ; 阴 离子 ; 测 定
中图分类 号 : 06 5 7 . 7
文献标识码 : A
文章编号 : 1 0 0 8 - 6 1 4 5 ( 2 0 1 4 ) 0 1 - 0 0 2 0 - 0 4
S i mu t a n o u s De t e r mi n a t i o n o f F i v e An i o n s i n Ra i n wa t e r b y I o n Ch r o ma t o g r a p h y