超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

分析测试经验介绍 (104 ~ 109)超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证郭　晶1，张　进1，李文君1，李正刚2（1. 通化市食品药品检验所，吉林通化　134000；2. 四平市食品药品检验所，吉林四平　136000）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2的含量，并对阳性结果进行确证. 样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测，并采用离子峰度比进行阳性结果确证. 结果表明，4种黄曲霉毒素的线性关系良好（r >0.999 5），回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038 µg/kg. 方法专属性好，灵敏度高，准确性好，可以进行最终阳性检出的判定. 15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出, 证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.关键词：地龙；超高效液相色谱-串联质谱；黄曲霉毒素；阳性结果确证中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0104-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.02.005Simultaneous Determination of Four Aflatoxins in Pheretima by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry andConfirmation of Positive ResultsGUO Jing 1， ZHANG Jin 1， LI Wenjun 1， LI Zhenggang2（1. Tonghua Institute for Food and Drug Control , Tonghua 134000, Jilin China ；2. Siping Institute for Food andDrug Control , Siping 136000, Jilin China ）Abstract ：A method for simultaneous determination of aflatoxins B 1, B 2, G 1, and G 2 in pheretima was been established by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS), and the positive results was confirmed. The samples were extracted by 70% methanol, purified by a immunoaffinity columns, separated by UPLC-MS/MS, detected by triple quadrupole mass spectrometry, and confirmed by ion peak ratio. The results showed that the linear relationship of the four aflatoxins were good (r >0.999 5), and the recoveries ranged from 91.2% to 95.6%. The limits of detection for aflatoxin B 1, B 2, G 1, and G 2 were 0.10, 0.038, 0.11, 0.038 µg/kg, respectively. The method has a good specificity, high sensitivity, good accuracy, and can be used to determine the final positive detection. Aflatoxin were positively detected in 6 out of 15 batches of pheretima , which proved that the Pheretima were more susceptible to contamination by aflatoxins.Key words ：Pheretima ；UPLC-MS/MS ；aflatoxin ；confirmation of positive results收稿日期：2024−01−10；　修订日期：2024−03−05.基金项目：吉林省中药材标准及中药饮片炮制规范（项目编号：JLPZGF-2020-052）作者简介：郭晶（1979−），女，副主任药师，研究方向为药品质量标准通信作者：李正刚（1982−），男，硕士，医药工程师，研究方向为中药质量标准，E-mail ：*****************.第 30 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 22024年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2024黄曲霉毒素（aflatoxins, AF）是一种毒性极强的剧毒物质，被各个国家的癌症研究机构列为Ⅰ类致癌物. 黄曲霉毒素主要是由黄曲霉、寄生曲霉产生的次生代谢产物，是一组化学结构类似的化合物[1-2]，主要包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，多存在于土壤、动植物、各种坚果中[3]，在湿热环境下出现黄曲霉毒素污染的概率最高. 黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织的慢性毒性作用，长期积累可导致肝癌甚至死亡[4-5]. 各国药典均对黄曲霉毒素在中药材或中草药中的限量作了规定，如《欧洲药典》规定AFB1、AFB2、AFG1、AFG2总量在中草药中的限量不得高于4 µg/kg，《美国药典》规定AFB1、AFB2、AFG1、AFG2总量在中草药中的限量不得高于20µg/kg，《中华人民共和国药典》规定其总量在中药材中的限量不得高于10 µg/kg[6].地龙药材标准收载在《中华人民共和国药典》2020版一部[7]. 采收时需要及时剖开腹部，除去内脏和泥沙. 由于地龙生长在土壤环境中，故其被AF污染的风险较大. 目前AF测定的方法主要有液相色谱-柱后碘衍生化法或光化学衍生化法-荧光检测器以及酶联免疫法，但以上方法均存在假阳性的误判可能性，当超出标准限值时均需要采用质谱检测器进行阳性确证[8]. 本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定不同产地多批次地龙药材中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的含量，并对阳性结果进行确证，从而准确的判定检出情况，为地龙药材中AF污染情况提供参考.1　试验部分1.1　仪器和试剂BT125D型电子天平（北京赛多利斯仪器天平有限公司），TDL-5-A型离心机（上海安亭科学仪器厂），AB SCIEX QTRAP® 5500型超高效液相色谱-三重四极杆质谱（美国AB SCIEX公司）. 超高压液相色谱柱（岛津科技有限公司），免疫亲和柱（青岛普瑞邦生物工程有限公司，规格：3 mL，批号：2J1J24-4）.AF混合对照品溶液：AFB1、AFB2、AFG1、AFG2标示质量浓度分别为1.04、0.38、1.08、0.38µg/mL，批号：610001-202006，来源于中国食品药品检定研究院. 氯化钠和醋酸铵（国药集团化学试剂有限公司，分析纯），甲醇和乙腈（Flsher Scientific，色谱纯），纯化水为自制.本次收集到不同产地和批次的地龙药材共15批，基本信息如表1所列.表 1 地龙药材样品基本信息Table 1　Basic informations of Pheretima samples药材编号样品名称产地DL1广地龙海南文昌DL2广地龙广东肇庆DL3广地龙广东韶关DL4广地龙广东韶关DL5广地龙广西玉林DL6广地龙广西北海DL7沪地龙湖北襄阳DL8沪地龙河南濮阳DL9沪地龙河南安阳DL10沪地龙浙江嘉兴DL11沪地龙河南焦作DL12沪地龙浙江金华DL13沪地龙江西赣州DL14沪地龙江西九江DL15沪地龙江西宜春1.2　仪器工作条件1.2.1　色谱条件色谱柱：Shim-pack XR-ODS，3.0 mm×75 mm （1.8 µm）；以10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B；柱温：25 ℃；流速：0.3 mL/min. 按表2中的程序进行梯度洗脱.表 2 梯度洗脱程序Table 2　Gradient elution procedure时间/min流动相A/%流动相B/%0~4.565~1535~854.5~615~085~1006~6.50~65100~356.5~1065351.2.2　质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI源）；监测模式：正离子扫描下的多反应监测模式（MRM）；喷雾压强：0.21 MPa；干燥气流速：8 L/min；干燥气温度：550 ℃；毛细管电压：5 500 V；三重四极杆离子对及相关电压参数设定如表3所列.第 2 期郭晶，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证1051.3　标准曲线绘制分别精密量取AF混合对照品溶液100、50、25µL于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液1、2、3. 分别精密量取1 mL标准曲线溶液2、0.1 mL标准曲线溶液1于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液4、5. 精密量取1 mL标准曲线溶液4于10 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液6.1.4　供试品溶液制备取供试品粉末约15 g（过四号筛网），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3 g、70%甲醇溶液75 mL，12 000 r/min高速搅拌2 min，4 500 r/min离心5 min，取上清液15.0 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，4 500 r/min离心10 min，取续滤液20.0 mL. 通过免疫亲合柱，流速3 mL/min，用20 mL水洗脱，洗脱液弃去，使空气进入免疫亲合柱，将水挤出，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置于2 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 µm）滤过，取续滤液，即得.2　结果与讨论2.1　免疫亲和柱技术和质谱测定法的优势免疫亲和柱技术是利用抗原、抗体之间高度特异性结合对目标物进行净化富集的一种实验技术，预置在柱体内的特异性抗体选择性结合样本中的待测物，杂质不被结合流出柱外，柱上结合的目标物再被洗脱液洗脱，从而实现目标物的高效净化和浓缩[9].质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10−15~10−12 mol数量级. 相比较液相色谱法，测试样品需要的量较少，其检测灵敏度也大幅度提高，且其较好的专属性可以作为液相色谱检出情况的进一步确证，大大降低误判阳性检出的情况[10-13]. 2.2　线性范围和检出限分别精密吸取1.3项下系列混合对照品溶液5µL，注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样质量浓度（ng/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.结果如表4所列，4种黄曲霉毒素的线性关系良好（r>0.999 5）.取不含AF的样品15 g，加入0.15 mL标准曲线溶液1，余下操作同1.4项下供试品溶液制备，1.2项下仪器工作条件测定，以信噪比（S/N）为3作为4种黄曲霉毒素的检出限（limit of detection，LOD），结果如表4所列，AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的LOD分别为0.10、0.038、0.11、0.038 µg/kg，表明方法灵敏度较高.表 4 回归方程、线性范围和检出限Table 4　Regression equations, linear ranges and limits of detection组分名称回归方程r线性范围/（ng/mL）LOD/（µg/kg）S/N AFB1y=33 600x –1 3600.999 90.104～10.4000.10 4.5AFB2y=30 900x – 4 8800.999 80.038～3.8000.038 3.1AFG1y=26 150x – 6 3400.999 80.108～10.8000.11 4.2AFG2y=21 200x + 2 9200.999 80.038～3.8000.038 3.32.3　精密度考察取5 µL 1.3项下标准曲线溶液1，在1.2项下仪器条件及测定方法下分别连续进样6次，测定各组分的色谱峰面积. 测试结果：AFB1、AFB2、AFG1、表 3 质谱条件Table 3　Conditions of mass spectrometer序号组分名称母离子/（m/z）子离子/（m/z）碎裂电压/V碰撞能量/eV1AFB1313.1285.1*16034241.0207512AFB2315.1287.1*18937259.1200393AFG1329.1243.1*16338311.1180314AFG2331.1313.1*18535245.118842注：*定量离子对106分析测试技术与仪器第 30 卷AFG2色谱峰面积相对标准偏差（RSD)分别为1.3%、2.2%、1.8%和2.2%，表明仪器的精密度良好.2.4　稳定性试验取1.3项下标准曲线溶液1，分别于0、4、８、16、18、24 h 按1.2项下仪器条件进样5 µL，记录所测各组分峰面积. 测试结果：AFB1、AFB2、AFG1、AFG2色谱峰面积RSD分别为2.6%、2.2%、2.5%和2.3%，结果表明在24 h内测定结果稳定.2.5　重复性和回收率试验由于15批次地龙药材中仅部分检出AFB1、AFB2，故在加标回收试验中进行方法的重复性考察.称取不含AF的地龙药材（编号：DL1）粉末约15 g，各6份，分别精密加入AF混合对照品溶液75 µL，其余操作同2.1.2项下供试品溶液制备，按2.2项下条件分别测定各组分的色谱峰面积，结果如表5所列. 由表5可见，AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的平均回收率分别为95.6%、93.4%、93.2%、91.2%，加标测定值的RSD分别为1.9%、2.0%、1.7%和2.6%，表明该方法的回收率满足要求，方法的重复性良好.2.6　样品测定取15批次地龙药材，按照1.4项下方法制备供试品溶液，1.2项下仪器条件进行测定，结果如表6所列，结果表明在6批地龙样品中检测出AFB1和AFB2，质谱总离子流图如图1所示.表 6 样品测定结果Table 6　Determination results of samples/(µg/kg)样品编号AFB1质量分数AFB2质量分数AFG1质量分数AFG2质量分数总质量分数DL1/////DL2/////DL3/////DL4 6.80.53//7.33 DL5/////DL6/////DL77.80.35//8.15 DL8 6.50.31// 6.81 DL9 4.30.24// 4.54 DL10/////DL11/////DL12/////DL13 3.10.43// 3.53 DL14 2.50.31// 2.81 DL15/////注：“/”：未检出2.7　阳性结果确证中药组成成分相较于西药组成成分复杂多样，三重四极杆质谱是以母离子及子离子组成的离子对进行检测，由于样品基质成分的复杂性，单个离子对出现干扰的情况在试验过程中偶有发生. 然而一个化合物在质谱检测器的离子源中被固定碰撞电压击碎产生的多个碎片离子之间具有相对固定的比例，故采用离子对峰面积的比值进行比较更具有专属性，UPLC-MS/MS法通常采用离子峰度比对结果进一步确证阳性检出，即：如果样品检出色谱峰的保留时间与对照品一致，并且在扣除背景后的表 5 方法的重复性和回收率试验结果Table 5　Experimental results of repeatability andrecovery of method添加质量分数加入质量/ng实测质量/ng回收率/%平均回收率/%RSD/%AFB1 (5 µg/kg)78.0074.2195.1495.6 1.9 78.0073.1193.7378.0075.5396.8378.0076.5298.1078.0072.9993.5878.0075.2396.45AFB2 (2 µg/kg)28.5026.1291.6593.4 2.0 28.5025.2390.7728.5026.7893.9628.5027.0194.7728.5027.3295.8628.5026.5593.16AFG1 (5 µg/kg)81.0077.4495.6093.2 1.7 81.0075.2692.9181.0075.3693.0481.0074.8292.3781.0076.3594.2681.0073.7891.09AFG2 (2 µg/kg)28.5025.1591.0591.2 2.6 28.5026.2292.0028.5025.4789.3728.5025.1188.1128.5027.0194.7728.5026.2892.21第 2 期郭晶，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证107质谱图中，所选择的监测离子对均出现，而且所选择的监测离子对峰面积比与对照品的监测离子对峰面积比一致，则可判定样品中存在该真菌毒素.经计算本试验检出的6批阳性样品的离子峰度比AFB 1分别为75.3%、75.2%、75.1%、75.3%、75.2%、75.1%，相对平均偏差均小于0.2%. AFB 2分别为85.0%、85.1%、85.1%、85.2%、85.3%、85.0%，相对平均偏差均小于0.2%. 均在允许偏差±20%内，确证样品阳性检出.3　结论由多批次样品检验情况可以初步得出，地龙药材中黄曲霉毒素的污染主要为黄曲霉毒素B 1和B 2.地龙药材在产地初加工过程中需去除泥沙，而泥沙为黄曲霉毒素污染的重要来源，如果泥沙去除不净、保存不当、遇湿热环境，则黄曲霉毒素含量容易超标[14-17]. 因此地龙药材的黄曲霉毒素监测检验非常必要[18-21]. 试验结果表明，UPLC-MS/MS 法操作简便、专属性好、灵敏度高、重复性好，能够对地龙药材的阳性结果作出准确判定，故将在中药材的黄曲霉毒素污染检测中发挥重要作用.参考文献：刘丽娜, 李海亮, 李耀磊, 等. 中药真菌毒素质量控制概况、限量标准制定及有关问题的思考[J ]. 中草药，2023，54（19）：6197-6207. [LIU Lina, LI Hailiang, LI Yaolei, et al. Overview on quality control of mycotox-ins in traditional Chinese medicine, limit requirements and discussion on related issues [J ]. Chinese Tradition-al and Herbal Drugs ，2023，54 （19）：6197-6207.]［ 1 ］沈立, 汤燕, 陈铁柱, 等. 固相萃取液质联用测定川产道地药材黄精、麦冬中10种真菌毒素[J ]. 药物分析杂志，2023，43（8）：1369-1380. [SHEN Li, TANG［ 2 ］Yan, CHEN Tiezhu, et al. Determination of 10 my-cotoxins in Polygonati Rhizoma and Ophiopogonis Radix as a genuine regional drug of Sichuan by solid-phase extraction coupled with LC-MS/MS [J ]. 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电喷雾串联四极杆质谱

电喷雾串联四极杆质谱
电喷雾离子化技术是一种在实验中常用的软电离技术，主要应用于极性分子如大分子、手性分子等的离子化。

在电喷雾离子化过程中，首先使流动相和样品混合物通过喷嘴，然后在喷嘴和收集器之间施加高电压，这使得溶剂发生雾化并带电。

当这些带电的溶剂滴落时，由于静电场的持续作用，它们进一步细化并形成单个的微小液滴。

当这些液滴蒸发时，留下带电的分子或离子。

串联质谱技术是一种通过两个或更多级质谱仪来获取更精确的
分子结构信息的方法。

首先，初级质谱仪将分子离子化，然后选择性地将其传输到下一级质谱仪进行进一步的分析。

这样可以提供更多的碎片信息，从而更准确地推断出分子的结构。

四极杆分析器是一种常用的选择系统，用于分离特定质量的离子。

它由四根平行导体（通常是同轴的）组成。

超高效液相色谱-_串联质谱法检测牛奶中10_种四环素类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留傅雅丽1，林欢1，毛琼丽2，孙仲葆1*（1.黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000；2.劲牌有限公司，湖北大冶 435100）摘要：建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。

样品经过EDTA-Mcllvaine 缓冲液超声提取，经离心和过滤后，取10 mL上清液经固相萃取柱（Oasis PRiME HLB）净化。

通过流动相（0.1%甲酸溶液-乙腈）梯度洗脱，经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离，进入质谱检测。

结果表明，10种四环素类药物在2.5～80.0 ng·mL-1线性关系良好，R均达到0.995以上；检出限（S/N=3）均为0.5 μg·kg-1；3个添加水平下的平均回收率在68.0%～101.2%，相对标准偏差为1.9%～11.6%（n=6），该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。

关键词：超高效液相-质谱；四环素类药物残留；牛奶Detection of Ten Tetracycline Residues in Milk by UPLC-MS/MSFU Yali1, LIN Huan1, MAO Qiongli2, SUN Zhongbao1*(1.Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China; 2.Jing Brand Co., Ltd., Daye 435100, China)Abstract: A method for determination of tetracycline residues in milk by UPLC-MS/MS was developed. The target antibiotics in samples were extracted ultrasonically with EDTA-Mcllvaine solution. 10 mL of the supernatant was puriﬁed by solid phase extraction column (Oasis PRiME HLB) after centrifugation and ﬁltration. It was eluted by mobile phase (0.1% formic acid-acetonitrile) gradient, separated by ultra-high performance liquid chromatography with ACQUITY UPLC BEH column, and detected by mass spectrometry. The results indicate that between 2.5～80.0 ng·mL-1, ten tetracycline drugs have a good linear relationship, with R reaching above 0.995; The detection limit (S/N=3) is all 0.5 μg·kg-1; The average recovery rate at three levels of addition ranges from 68.0% to 101.2%, with a relative standard deviation of 1.9% to 11.6% (n=6). This method can meet the quantitative analysis of tetracycline veterinary drug residues.Keywords: UPLC-MS/MS; tetracyclines residues; milk四环素类抗生素（Tetracyclines，TCs）主要包含四环素、金霉素、土霉素、强力环素等，是一类由链霉菌产生的广谱抗菌药，使用范围非常广[1]。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖａｎｉｌｌｉｎ．ｅｔｈｙｌ
ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｗｅｒｅｌ０—１０００ｇ／Ｌｆｏｒｖａｎｉｌｌｉｎａｎｄｍａｌｔｏｌａｎｄ５—５００ｇ／Ｌｏｒｆｅｔｈｙｌｖａｎｉｌｌｉｎａｎｄ
ａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅａｎｄ０．１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｉｎｔｈｅ
ｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ— ＥＳＩ — ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓ
数均在０．９９９５～０．９９９８之；收音《为７５．８％～１ｌ６％，卡 ¨ 对标准偏（ＲＳＤ，ｎ＝５）为１．５８％～４．０ｌ％。陔办法灵敏、准确，榆测范广，分析速度快，适合食中荐采、乙壤；Ｉ；：、索、友芽酚和乙膳友芽酚４种乔精的榆测
ｖａｎｉｌｌｉｎ，ｍａｌｔｏｌａｎｄｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌｉｎｆｏｏｄｓｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄ

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

ＣＵＩＪｉｎ ’ 一ＹＡＮＧＨｏｎｇｓｈｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＪｉａｎｈａｏ，ＷＵＧｕａｎｇｈｏｎｇ
●
，
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＮａｎｊｉｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔ），？Ｃａｎｇ２１００９５，Ｃｈｉｎａ；
量限（ＬＯＱ）为２．００ｇ・ｋｇ～。该方法简便快捷、准确度高，易于推广应用，可作为快速测定水产品中亚键词：超高效液相色谱一电喷雾串联质谱；亚甲基蓝及代谢物；水产品；检测
相关系数Ｒ＞０．９９，在１０ａｒｉｎ内实现分离，３个加标水平（２ｇ・
、４ｇ・ｋｇ、１０ｇ・ｋｇ。。）的平均回收率为
７４．２３％～９４．４０％（ｎ＝６），相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．１３％～１０．２８％，检测限（ＬＯＤ）为０．４０～０．６０ｐ．ｇ・ｋｇ～，定
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｌｕｅａｎｄｉｔｓｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｉｎａｑｕａｔｉｃｐｒｏｄｕｃｔｓｕｓｉｎｇｕｌ —

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

９．％）氟罗沙星（ｅｏａｉ，ＦＥ，纯度为５０、ｌｆｒｘｃｎＬ
９．％）洛美沙星（ｏｆｘｃｎｈｄｏｈｏｉｅ９５、１ｍｅｌａｉｙｒｃｌｒ，ｏｄＬＯＭ，度＞９％）双氟沙星（ｉｏａｉｙｒ－纯８、ｄｆｘｃｈｄｏｌｎ
境。虽然许多抗生素的半衰期较短，由于其被频但
繁地使用并进人环境，致其形成 “ 持续 ”现导假象。这已经成为水资源重复利用的一个巨大挑战，同时诱发了各类抗生素耐药细菌的产生，对人类
乙二胺四乙酸二钠盐（ａＥＡ）分析纯，Ｎ，ＤＴ（国药集
团化学试剂有限公司）。喹诺酮类抗生素药物标准品：氟沙星（ｆｘｃｎ，ＯＬ纯度为９．％）诺氧ｏｌａｉｏＦ，９９、
ＭＡｓ等。人畜服用的抗生素类药物大多不能被Ｌ）充分吸收利用而随排泄物进入污水或直接排入环
氟沙星（ｏｆｘｃＮｎｒｏａｉｌｎ，ＯＲ，纯度为９。％）环丙沙９９、星（ｉｒｆｘｃｎ，ＣＰ，ｃｐｏｌａｉｏＩ纯度为９．％）沙拉沙星９９、
（ｓｒｆｘｃｎｈｄｏｈｏｉｅＳＲ，纯度为ａａｌａｉｏｙｒｃｌｒ，Ａｄ
９％）交沙霉素（ｏａｃＪＳ，度 ≥９％）酒０、ｊｓｍｙｉＯ纯ｎ，８、

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

ＡｃｕｔＬｑｉＵＰＣ超高效液相色谱仪，ｔｒｙＷａｅｓ公
司；ｉｒｍａｓＱｕｔｒｅｅＭｃｏｓａｔｏＰｒｍｉｒＸＥ三重四级杆串
联质谱仪配有电喷雾离子源（Ｓ）Ｗａｅｓ司；ＥＩ，ｔｒ公旋转浓缩仪，ＹＬ公司；１ＥＥＡＭ．卜Ｑ超纯水设备，卜ｌＭｉｌｏｅ公司；涡混合器，ＫＡ公司；ＨＡ— 恒温ｉｒｐ漩ＩＳＣ水浴振荡器，峰仪器公司；Ｔ一５华Ｃ１ＲＴ低温高速离
摘要
采用超高效液相色谱一串联质谱（Ｉ — ／）术，测了猪尿中９种Ｇ受体激动剂的残留。样ＵＰＭＳＭＳ技Ｃ检
品加入乙酸铵溶液后经８盐酸葡萄糖醛苷酶／基硫酸酯酶酶解，氢氧化钠溶液调ｐ分别用乙酸乙酯和甲基一芳用Ｈ，
效期３个月）工作液用水由储备液稀释，；现用现配。
１２色谱条件．
色谱一串联质谱法（Ｌ — ／）合电喷雾离ＵＰＣＭＳＭＳ结
子源（Ｓ＋）超高压液相色谱柱ＡｃｕｔＥＨＥＩ和ｑｉＢｙＣ８２１】（．ｍｍ×５ｍｍ，．，时分析猪尿中９０１７ｍ）同种
３６
分析仪器
２１年第３０２期
超高效液相色谱一串联质谱法测定猪尿中９种Ｉ受体激动剂残留３一

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物概要：全/多氟化合物（PFASs）是一类广泛存在于环境及生物体中的污染物，由于其高毒性、高生物蓄积性和长半衰期，对生态环境和人类健康造成潜在风险。

因此，对于这些化合物的快速、准确测定方法的发展至关重要。

本研究旨在开发一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，以同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物。

引言：全/多氟化合物是一类人工合成的有机污染物，由于其独特的物化特性，被广泛应用于防潮、阻燃、润滑等领域。

然而，由于全/多氟化合物的持久性、生物蓄积性和毒性，它们已成为全球环境污染的重要问题。

目前已经发现的全/多氟化合物超过3,000种，其中包括全氟烷基磺酸盐（PFASs）、全氟烷基胺盐（PFASAs）等。

这些化合物具有高度稳定性和生物传播性，即使在环境中存在很低的浓度，也可能对生态环境和人类健康产生潜在风险。

现有的全/多氟化合物分析方法主要包括气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-质谱法（LC-MS）。

然而，由于PFASs的高亲水性和复杂的基质干扰，传统的液相色谱-质谱方法在样品净化和分离上存在一定的局限性。

因此，开发一种高效准确的测定方法具有重要意义。

方法：本研究选取了57种典型的全/多氟化合物作为目标分析物，包括全氟烷基磺酸盐、全氟烷基胺盐等。

样品净化采用固相萃取（SPE）方法，利用氟化硅固相胶囊柱对样品进行预处理。

色谱分析采用UPLC-MS/MS系统，为了提高色谱分离效果，选择C18色谱柱。

质谱采用电喷雾离子源（ESI）和正离子模式。

结果与讨论：经过方法优化，我们成功开发了一种UPLC-MS/MS方法，可以同时测定水、沉积物和生物样品中的57种全/多氟化合物。

该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的方法检出限。

在水样中，该方法的平均回收率在70%-110%之间，相对标准偏差低于15%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

2021，30（1）福建分析测试Fujian Analysis &Testing超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应黄碧慧（厦门市食品药品质量检验研究院，福建厦门361004）收稿日期：2020-9-3作者简介：黄碧慧（1984—），女，工程师，从事食品检验工作，Email ：****************摘要：研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应。

比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异，结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种，在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价。

结果表明随着称样量的增加，化合物的基质效应也越来越高；随着检测质量浓度的增大，目标化合物受基质效应的影响逐渐减小。

因此在设计喹诺酮检测实验步骤时，首先应在保证方法灵敏度的前提下尽可能的减少称样量，其次可以采用固相萃取柱法作为净化步骤，能有效去除基质中大部分杂质，最后如果有合适的同位素内标物或者与化合物性质相似的物质，也可以用内标校正法来降低目标化合物的基质效应。

关键词：鸡蛋；基质效应；喹诺酮类药物；超高效液相色谱-串联质谱法中图分类号：TS207.3+O657.72文献标识码：A文章编号：1009-8143（2021）01-0001-06Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2021.01.01Matrix Effects in the analysis of seven Quinolones Residues in Eggs by UPLC-MS/MSHuang Bi-hui（Xiamen Institute for Food and Drug Quality Control ，Xiamen ，Fujian 361004，China ）Abstract:The matrix effect of seven quinolones in eggs was studied by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS ）.In this paper ，the matrix effects differences of seven quinolones in eggs were compared by three purification methods ：solid phase extraction （SPE ）purification method ，n-hexane degreasing and unpurified meth⁃od.The results showed that the solid phase extraction （SPE ）purification method was superior to the other two methods.On this basis ，the matrix effect evaluation of different sample weighting and different injection concentration of the target com⁃pound was further studied.It was found that the matrix effect of the compounds increased with the increase of the sample weighting ，and the influence of matrix effect on the target compounds decreased gradually with the increase of the detection concentration.Therefore ，when designing the experimental procedure of quinolones ，the author should first reduce the sam⁃ple weighting as much as possible on the premise of ensuring the sensitivity of the method ，and then take solid phase extrac⁃tion （SPE ）as the effectively purification step.Finally ，if the appropriate isotope internal standard or the substance with sim⁃ilar properties can obtain ，we can reduce the matrix effect of the target compound by internal standard method.Key words ：eggs ；matrix effects ；quinolone ；ultra performance liquid chromatography-mass /mass spectrometry （UPLC-MS /MS ）前言喹诺酮类抗生素是一类重要的合成广谱抗生素，这类抗生素在动物体内的残留可能给消费者带来的危害是，引起人体过敏反应或诱发病原体对抗生素的耐药性[1-2]。

211091464_超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

杜国辉，范维江，陈玉娟，等. 超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸[J]. 食品工业科技，2023，44（8）：334−340. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070057DU Guohui, FAN Weijiang, CHEN Yujuan, et al. Determination of Hyaluronic Acid in Dairy Products by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(8): 334−340. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070057· 分析检测 ·超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸杜国辉1，范维江1，陈玉娟2, *，陈雯雯2，乔莉苹2，王萃玲3（1.山东商业职业技术学院食品工业产业学院，山东济南 250103；2.华熙生物科技股份有限公司，山东济南 250101；3.齐鲁医药学院，山东济南 250103）摘　要：本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ）测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。

样品经透明质酸酶降解，乙腈稀释，PRIME HLB 固相萃取柱净化，Waters BEH Amide （2.1 mm×100 mm ，1.7 μm ）酰胺柱分离，以0.2%氨水-乙腈（含0.2%氨水）为流动相梯度洗脱。

采用电喷雾离子源负离子模式扫描，多反应监测模式进行检测，外标法定量。

结果表明：乳制品中透明质酸在0.5~200 mg/kg 添加水平下回收率为91.4%~106.2%，RSD 为2.3%~6.7%。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法鉴定芍药花色苷

３８
食品与药品
ＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ
２０１３年第１５卷第１期
高效液相色谱．电喷雾串联质谱法鉴定芍药花色苷
舒希凯，赵恒强，王岱杰，时新４，１，刘建华，刘代成’ ，王晓
（１．山东师范大学生命科学学院，山东济南２５００１４；２．山东省分析测试中心，山东济南２５００１４）
者报道了其提取工艺和稳定性” 。】。花色苷类化合物是芍药
本实验应用ＨＰＬＣ— ＤＡＤ— ＥＳＩ — ＭＳ技术得到花色苷类物
花中主要活性和成色成分，由于其各种药理活性及可作为质的紫外光谱信息、相对分子质量、分子式和分子结构的天然色素的良好来源而备受关注］。大量研究表明，花色碎片信息，结合文献资料分析花色苷的结构。该方法简便，苷有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、抑无需对照品，为芍药花中花色苷的研究与利用奠定基础。
芍药（Ｐａｅｏｎｉａｌａｃｔｌｏｆｉｒａ），为芍药科（Ｐａｅｏｎｉａｃｅｎｅ）芍药此，分析检测芍药花中花色苷成分较困难。
属（Ｐａｅｏｎｉａ）￣，年生宿根草本花卉，为中国传统名花。芍药
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓｉｎｔｈｅｌｆｏｗｅｒｓｏｆＰａｅｎｏｉａ，ａｃｔＯ７ｏｒａｗｅｒｅ

超高效液相色谱-串联质谱法鉴别十字花科植物中硫代葡萄糖苷

ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓｗａｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｉｔｈａｃｏｎｓｔａｎｔｎｅｕｔｒａｌｌｏｓｓｏｆ８０，１６２，１６３，１９６，２４２Ｄａｉｎｃｏｌｌｉｓｉｏｎ．ｉｎｄｕｃｅｄｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ．ｋｅｙｗｏｒｄｓｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅ；ｃｒｕｃｉｆｅｒａｅ；ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＩｄｅｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆＧｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓｉｎｔｈｅＣｒｕｃｉｆｅｒａｅＣｒｏｐｓｂｙＵＰＬＣ— ＭＳ／ＭＳ
ｗａｓｃｏｎｉｆｒｍｅｄｗｉｔｈｔｈｅｕｓｅｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｓａｔｍ／ｚ１９５，２４ｌ，２５９，２７５，２９１ｉｎＭＳ．Ｆｕｒｔｈｅｒｉｄｅｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｉｖｆｅ
律，共鉴别出５种硫代葡萄糖苷。关键词硫代葡萄糖苷；十字花科；液相色谱；质谱文献标识码：Ａ文章编号：１００８－６１４５（２０１３）０２ — ００１２－０４中图分类号：０６５７．６３

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量

结论该方法简单、快速、准确、重复性好，用于癫痫平片中石菖蒲有效成分Ｂ一细辛醚含量的检测。适
关键词：Ｂ一细辛醚；菖蒲；高效液相色谱法；石超电喷雾飞行时间质谱联用法
中图分类号：２４１Ｒ８．Ｒ８．；２６０文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２１）０— ０４— ２１０４３（０２２０４０
ＤｔｒｎｔｎｏｅｅｍｉａｉｆＢ—ＡｓｒｎｎＲｉｏｏａａｉｏｉｏｉｎｉｎｉｇＴｂｅｙｏａｏｅｉｈｚｍａＡｃｄＴｌｒｗｉｆＤａｘａｐｎａｌｂｎｔ
ＵＰＬＣ —ＥＳａｓｐｅｔｏｅｒＩＭｓＳｃｒｍｔｙ
・
药物鉴定・
ＤｒｇｄｎｉｃｔｎｕＩｅｔｉａｉｆｏ
Ｃｈｉａｍａｃｕ口ｎａＰｈｒｅ咖
中Ｉ虱荡
２１０２年１０月２０日第２卷第２１０期
Ｖｏ．，．０Ｏｃｏｅ０２１１２１Ｎｏ２，ｔｂｒ，０２２
为３采用ＷａｒＬＴＰｅｅＥ（行时间质谱仪）喷雾电离源正离子模式，ｍ２９１７８作为定量目标离子进行检测。５ｏＣ；ｔｓＣｒｒｅｍｉＸ飞电取／０．１
结果Ｂ一细辛醚进样量线性范围是７．９７５Ｐ，性相关系数为０９９０平均加样回收率为９．％，Ｓ为０９％（６。４２～２．ｇ线．９；６２ＲＤ．４ｎ＝）仪

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双氯芬酸钠残留

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双氯芬酸钠残留倪香艳李建1孙志文〃怀文辉1叶能胜2#(1.北京市兽药监察所，北京102600; 2.首都师范大学化学系，北京100048)摘要:建立了测定牛奶中双氯芬酸钠残留的超高效液相色谱-串联质谱法。

试样经乙酸乙酯提取、正己烷去除脂类，采用C18反相色谱柱进行分离，乙腈一0.1%甲酸水(55 +45)为流动相洗脱，电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测，内标法定量。

结果表明，双氯芬酸钠在0.05〜5 ng/m L浓度范围内线性良好，相关系数0. 9996;该方法在牛奶中检测限(LOD，S/N=3)和定量限(LOQ，S/N=10)分别为0.02吨/kg和0.05吨/kg。

3 个浓度添加水平下，回收率97. 6%〜113.0%，日内变异系数0.5%〜9.5%，日间变异系数1.8 %〜7.4 %。

方法快速、灵敏度髙、重现性好，能快速准确测定牛奶中双氯芬酸钠残留。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法双氯芬酸钠牛奶DOI：10. 3969/j.issn. 1001 —232x.2018. 04. 012Determination of diclofenac sodium in milk by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. N iXiangyan1,Li Jian1,S u n Z h iw e n1,H u a i W e n h u i1,Y e N e n g sh e n g2* (1. B e ijin g In s t it u t e of V e t e r in a r y D ru g s C o n t ro l,B e ijin g 1Q22Q0，C h in a;2. D e p a r t m e n t of C h e m ist r y，C a p it a lN o rm a l U n iv e r s it y9B e ijin g 100048, C h in a)Abstract：T o determine the residue of diclofenac sodium in milk,an ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established.T h e samples were extracted with ethyl acetate and hexane to remove the lipids.C18reversed phase chromatographic column was used as the separation column，and acetonitrile-〇. 1%formic acid water(55+45) was used as the mobile phase.The scanning was monitored at multi-response monitoring mod e (M R M)and the positive ions electrospray ion source mode was applied simultaneously,using the internal standard method for quantitative analysis.The results showed that diclofenac sodium was linear in the corresponding concentration range of 0.05 —5 ng/m L,a n d the correlation coefficient was 0.9996. The detection limit (L O D,S/N=3) and quantitative limit (L O Q,S/N=10) of this method were0.02 jLtg/kg and0.05 /zg/kg in milk,respectively.At the level of 3 spiked concentrations,the recoveries ranged from 97. 6%to 113. 0%,the variation coefficient of the intra-batch was within0.5%—9. 5%，and the coefficient variation of the inter-batch was within 1.8 %—7.4 %.T h e method i s rapid,high sensitive and of good reproducibility,which i s suitable for rapid determination of diclofenac sodium in milk.Key words：Utlra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；Diclofenac sodi u m；Milk双氯芬酸钠又名双氯灭痛，其化学结构式如图 1所示，是常用非留体类抗炎镇痛药[1’2]，通过抑制环氧化酶活性减少前列腺素的合成，同时可间接抑制白三烯的合成而发挥解热、镇痛及抗炎的作用[3]，在兽医临床上主要作为中小动物的解热镇痛药，用于发热、肌肉痛、关节痛和风湿痛等[4]。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留李娟;孙程鹏;侯颖;袁奎敬;鲁景斌;刘静【摘要】建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI -MS/MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定.分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50 μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%.方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18 μg/L.该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测.%A new method of assay and confonnation was developed for 27 kinds of pesticide residues in vegetables and fruits by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC - ESI - MS/MS). The sample was extracted with acetonitrile, layered by anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned-up by a CARBON/NH2 solid phase extraction cartridge. eluted with acetonitrile-toluene (3:1, v/v). The eluate was concentrated with a rotary evaporator. The sample was dissolved in an acetonitrile-0.1％ formic acid (1:1, v/v), then detected by UPLC - ESI -MSfMS in multiple reaction monitoring mode (MRM). The concentration range of linearity was 5-100 μg/L, the correlation coefficients was 0.991-0.999. The recoveries of 27 pesticides in spikedlevels (from 10 to 50 μg/kg) ranged from 65,81％ to 124.7％, with the relative standard deviations of 3.6％-19.2％. The limits of detection and limits of quantification were 0.05-5 μg/L and 0.2-18 μg/L, respectively. The method is sensitive and accurate to meet the requirements of the multiple pesticide residues analysis The method is applicable to determine 27 pesticide residues in vegetables and fruits.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2011(010)003【总页数】6页(P31-35,38)【关键词】超高效液相色谱-电喷雾串联质谱;农药;多残留分析;蔬菜;水果【作者】李娟;孙程鹏;侯颖;袁奎敬;鲁景斌;刘静【作者单位】大连市农产品质量监督检验测试中心,辽宁大连116037;大连市农产品质量监督检验测试中心,辽宁大连116037;大连市农产品质量监督检验测试中心,辽宁大连116037;大连市农产品质量监督检验测试中心,辽宁大连116037;大连市农产品质量监督检验测试中心,辽宁大连116037;大连市食品药品检验所,辽宁大连116021【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63随着社会经济发展和人民生活水平的不断提高，农药残留污染问题越来越受到全球消费者的广泛关注。

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（High Performance Liquid Chromatography Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry，简称HPLC-ESI-MS/MS）是一种用于结合分析化学物质的高精度分析技术。

它利用高效液相色谱（HPLC）将样品分离成不同的组分，再利用电喷雾电离（ESI）将组分电离成离子，最后利用串联质谱（MS/MS）对离子进行结构鉴定。

HPLC-ESI-MS/MS技术的原理如下：1.首先，将样品加入HPLC 系统中，经过柱层分离后，将不同组分逐一提取出来。

2.然后，将提取出的组分加入电喷雾电离装置中，通过高压气流将组分喷射成带有负电荷的小滴，并在负电场的作用下转化为离子。

3.接着，将离子通过离子束进入串联质谱仪，在高真空条件下进行质谱分析。

在分析过程中，质谱仪通过改变质子化能的大小来对离子进行分离，最后将分离出的离子转化为电子，通过计算电子的质量来确定离子的结构。

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）技术具有较高的精度和灵敏度，能够快速、准确地分析复杂的样品中的化学物质。

它在药物分析、蛋白质组学、食品安全、环境监测等领域都有广泛的应用。

HPLC-ESI-MS/MS技术的优点包括：1.高灵敏度：能够检测到低于微克级的物质浓度，适用于痕量物质的分析。

2.高精度：能够精确测定物质的结构和分子量，适用于物质的结构鉴定。

3.高选择性：能够有效区分相似的化合物，适用于复杂样品的分析。

4.自动化程度高：能够实现自动样品处理、分离、测量和计算等步骤，提高工作效率。

HPLC-ESI-MS/MS技术也有一些局限性，例如对于某些低级离子的测定不够精确，对于不溶于水的物质的测定也存在困难。

因此，在使用HPLC-ESI-MS/MS技术时，应根据样品的特点选择适当的反应条件，以保证测定结果的准确性。

超高压高效液相色谱——电喷雾串联质谱法测定花粉中的12种生物毒素

米赤霉醇、口一玉米赤霉醇、Ｂ一玉米赤霉烯醇、理一玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮的定量限（ＬＯＱ）均为０．５
度和重现性，适用于花粉的检测。
ｌ【ｇ，回收率
７７．０％一１２７％，重复性相对标准偏差（ＲｓＤｒ）小于９．９％，再现性相对标准偏差（ＲＳＤＲ）小于１６．９％。方法有良好的精密质谱
曲霉毒素Ａ，以及对伏马毒素等的研究；还有利用ＬＣ— ＭＳ／ＭＳ对几十种真菌毒素及其代谢产物的同时检测的报道，但是，专门针对花粉的研究不多，不适合进行日常的检测。针对日趋严谨的检验检疫要求和真菌毒素普遍存在于蜂产品中的实际情况，目前，我国还没有专门进行多残留同时测定的方法，故此进行了本实验研究。
黑河学院学报２０１３年第４期（２０１３年８月）
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＨＥＩＨＥＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ
自然科学研究
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４—９４９９．２０１３．０４．０３３
×２．１ｍｍ，１．７；
黄曲霉毒素Ｂｌ、Ｂ２、Ｇ１、Ｇ２（ａｆｌａｔｏｘｉｎｓＢｌ、ａｌｆａ —
收稿日期：２０１３—０４— ４０
基金项目：河北出入境检验检疫局科技计划项目《蜂产品中多种真菌毒素检测方法的研究与应用》（ＨＥ２０１１Ｋ０１８）作者简介：王飞（１９６４一），男，河北乐亭人，高级工程师，主要从事食品质量安全与标准化研究。

hplc-elsd法 -回复

hplc-elsd法-回复什么是HPLC-ESI-QTOF法？HPLC-ESI-QTOF法（高效液相色谱-电喷雾离子化-四重杆飞行时间质谱法）是一种高级的分析技术，它通过将液相色谱（HPLC）和飞行时间质谱（QTOF）结合起来，能够实现高效、高准确性的化合物分析。

在HPLC-ESI-QTOF法中，样品首先经过HPLC分离，然后通过电喷雾离子化技术产生离子，并通过四重杆飞行时间质谱进行质谱分析。

为什么选择HPLC-ESI-QTOF法？HPLC-ESI-QTOF法在化合物分析中有许多优势。

首先，HPLC分离能够有效地消除复杂基质对分析的干扰，提高分析的准确性。

其次，电喷雾离子化技术能够将溶液中的化合物高效离子化，提高质谱信号强度，进一步提高分析的准确性。

最重要的是，四重杆飞行时间质谱能够高效地分析大量的离子，提供高分辨率、高精确度的质谱数据，可以准确确定目标化合物的分子量和结构。

HPLC-ESI-QTOF法在哪些领域应用广泛？HPLC-ESI-QTOF法在许多领域都有广泛应用。

首先，在药物分析领域，HPLC-ESI-QTOF法能够快速有效地分析药物的成分和含量，用于药物质量控制和药代动力学研究。

其次，在食品安全领域，HPLC-ESI-QTOF法能够检测食品中的残留农药、添加剂和毒素等有害物质，保障食品的质量和安全。

此外，HPLC-ESI-QTOF法还广泛应用于环境监测、天然产物研究等领域。

HPLC-ESI-QTOF法的分析步骤有哪些？HPLC-ESI-QTOF法的分析步骤主要包括样品制备、HPLC分离、电喷雾离子化和四重杆飞行时间质谱分析。

首先，样品制备是HPLC-ESI-QTOF法的重要步骤。

样品制备的目的是将待测化合物从复杂的基质中提取出来，并获得高纯度的样品溶液。

常用的样品制备方法包括固相萃取、液液萃取和前处理等。

其次，HPLC分离是样品分析的关键步骤。

HPLC的选择和条件设置直接影响到分离的效果和分析的准确性。

基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分

基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分王天明;易剑锋;王波;潘海邦【期刊名称】《中医临床研究》【年(卷),期】2024(16)6【摘要】目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。

方法:取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备检测。

液相条件:Agilent SB-C18 1.8μm,2.1mm×100 mm色谱柱,以超纯水(加入0.1%的甲酸)和乙腈(加入0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.36 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。

质谱条件:电喷雾离子源温度500℃;离子喷雾电压5 500 V(正离子模式)/–4 500 V(负离子模式);离子源气体I(GSI)、气体II(GSII)和气帘气分别设置为50、60和25 psi,碰撞诱导电离参数设置为高。

三重四级杆扫描使用多反应检测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式,并将碰撞气体(氮气)设置为中等。

通过进一步的去簇电压(Declustering Potential,DP)和碰撞能(Collision Energy,CE)优化,完成了各个MRM离子对的DP和CE。

根据每个时期内洗脱的代谢物,在每个时期监测一组特定的MRM离子对。

采用电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据。

结果:共鉴定和推测出30个化合物,包括11种生物碱类、11种黄酮类、3种萜类、5种酚酸类。

结论:通过UPLC-MS/MS鉴定的30种化合物与黄芩、黄连、黄柏主要化合物进行对比后发现,经过加工处理后的三黄膏保留了黄芩、黄连、黄柏的主要化学成分。

为今后三黄膏的物质基础研究奠定了基础。

【总页数】8页(P8-15)【作者】王天明;易剑锋;王波;潘海邦【作者单位】甘肃中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R289.5【相关文献】1.超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素2.超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析3.液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红4.超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分5.利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。