化学镀镍磷合金工艺的研究文献综述(二)

化学镀镍磷合金及其复合材料的研究状况

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战 ∞ ｐ纺织高等专科，仪，报子芋
ＪｕｎｌｏｒａｏｆＣｅｇｕｈｎｄＴｘｉｅｔｅｌＣｌｇｏｅｅｌ
第１卷第４期（第６９总６期）２０年１月０２０
化学镀溶液的组成及其相应的工作条件必须是：应只限制在具有催化作用的制件表面上进反
行，而溶液本身不应自发地发生氧化还原作用，以
免溶液自然分解，成溶液很快失效。如果被镀造
金镀层。２世纪５代初期，００年出现了许多工艺方面的专利，工艺生产中获得了应用。经过不在
断的研究与探讨，决了槽液稳定性、解再生利用和镀覆速率等一系列问题。槽液实现了自动监控和补给，本降低，化学镀镍技术得到迅速发展。成使化学镀镍的工艺配方也逐渐得到完善与改进，发展了一系列的酸性、碱性镀液。日本、欧美等国都
文章编号：０８５０２０）４０１０１０ —５８（２０ — ０ — ３ｏ
Ｖ１１Ｎ４（ｕ６）ｏ．９，ｏ．Ｓｍ６
化学镀镍磷合金及其复合材料的研究状况
林吉曙
（成都纺织高等专科学校基础部，成都６０２）１０３
＋２Ｈ
１化学镀镍的研究状况
１４８５年，Ｗｕｔ先观察到用次亚磷酸盐Ａ．ｒｚ首

聚醚醚酮化学镀镍磷合金镀层及其性能研究

聚醚醚酮化学镀镍磷合金镀层及其性能研究随着轻量化的发展，具有高比强度的特种工程塑料聚醚醚酮(PEEK)在国防、航空航天、电子等高科技领域具有广阔的应用。

但是，由于PEEK及其复合材料的导电性极差，对电磁波基本没有屏蔽作用，这严重的限制了它作为电磁屏蔽材料的应用。

常用的电磁屏蔽材料是具有良好导电性的金属材料，但是由于金属的比重大，不利于轻量化发展。

化学镀镍磷是一种常用的聚合物表面金属化技术，它使材料既保持聚合物低比重的特性又拥有金属的良好导电性，是改善聚合物电磁屏蔽性能最有效的方法之一。

本论文为了提高碳纤维增强PEEK的电磁屏蔽性能，使用化学镀方法在碳纤维增强PEEK基体上沉积上一层镍磷合金镀层，通过研究镀液成分配比(主盐、还原剂)及工艺参数(镀液温度、镀液PH、施镀时间)对镀层沉积速率的影响确定了PEEK化学镀镍磷的最佳配比和工艺参数，并对镀层的组织结构、成分、表面形貌进行了分析。

为了提高镍磷镀层表面质量，以一种含铜离子化合物为光亮剂，研究分析了光亮剂浓度对镀层组织结构、成分、表面形貌、耐蚀性和电磁屏蔽性能的影响；为了延长镍磷镀层的使用寿命，对镍磷合金镀层进行钝化处理，系统研究了钝化处理对镍磷合金镀层耐蚀性和抗氧化性的影响，通过对比氧化前后钝化与未钝化镍磷镀层的电磁屏蔽性能，分析研究了钝化处理对镍磷合金镀层在自然环境和氧化性环境下电磁屏蔽性能的影响。

1. PEEK化学镀镍磷合金最佳成分配比和工艺参数为：主盐浓度25g/L、还原剂浓度30g/L、PH=6.1、温度80°C、施镀时间1.5h。

通过XRD、SEM和EDS 分析表明，镍磷镀层与基体有良好的结合，具有良好表面质量，此时镀层是P 含量为15.41wt.%的混晶组织。

2. 光亮剂浓度为0.2g/L时，PEEK化学镀镍磷镀层沉积速率最小、镀层的致密度最高、颗粒大小最均匀。

EDS和XRD分析表明，镀层中Ni含量随光亮剂浓度的增加逐渐减小，光亮剂浓度小于0.3g/L时，镀层为无铜镍磷非晶；光亮剂浓度大于0.2g/L时，镀层为镍磷非晶与镍铜微晶组成的混晶结构。

化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响

化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响一、本文概述本文旨在深入探讨化学镀镍磷合金过程中磷的析出行为及其对镀层性能的影响。

化学镀镍磷合金作为一种重要的表面处理技术，广泛应用于电子、航空、汽车等领域，以提高材料的耐腐蚀性、耐磨性和电磁性能。

其中，磷的析出是影响镀层性能的关键因素之一。

因此，对磷析出行为的研究具有重要的理论和实践意义。

本文首先简要介绍了化学镀镍磷合金的基本原理和工艺过程，重点阐述了磷在镀层中的析出机制，包括磷的来源、析出条件以及析出动力学等方面。

随后，通过对比分析不同磷含量镀层的性能差异，探讨了磷析出对镀层耐腐蚀性、硬度、电导率等性能的影响规律。

在此基础上，本文还进一步分析了磷析出行为的影响因素，如镀液成分、温度、pH值等，以及这些因素如何调控磷的析出过程。

本文总结了磷析出行为对化学镀镍磷合金镀层性能的影响，并提出了优化镀层性能的策略和建议。

通过本文的研究，不仅有助于深入理解化学镀镍磷合金过程中的磷析出行为，还为实际生产中的工艺优化和性能提升提供了有益的理论指导和实践依据。

二、化学镀镍磷合金过程中磷的析出在化学镀镍磷合金的过程中，磷的析出是一个关键且复杂的化学反应过程。

这一过程中，磷元素从镀液中以一定的方式被还原并沉积到镍基体上，与镍元素共同形成镍磷合金镀层。

我们需要了解化学镀镍磷合金的基本原理。

在适当的条件下，镀液中的镍离子和磷离子通过还原剂的作用被还原成金属镍和磷，并在基体表面形成一层均匀的合金镀层。

这一过程涉及到多个化学反应步骤，包括还原剂的选择、反应条件的控制以及磷析出机制的研究。

在磷的析出过程中，反应动力学和热力学因素起着重要作用。

反应动力学影响磷的析出速率和分布，而热力学则决定了磷在镀层中的存在形式和稳定性。

镀液中的磷浓度、pH值、温度以及搅拌速度等因素也会对磷的析出产生显著影响。

磷的析出机制主要包括两种：一种是磷原子直接替代镍原子进入镍的晶格中，形成固溶体；另一种是磷原子聚集成磷颗粒，分布在镍基体上。

化学镀镍综述

2013-3-8

3)正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02一+H20_H2P03一+H++H一(9) Ni2++2H一_Ni+H2 (10) 1 H2Pol一+2H++H’_2H20+—}H2+P(11) H++H一—，H2 (12)
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化学镀镍综述
一发展简史二化学镀镍分类三机理与特点
四镀镍的应用与发展
一发展简史
化学镀镍的历史与电镀相比，比较短暂，在国外其真正应用到工业仅仅是70年代末80年代初的事。化学镀镍技术的真正发现并使它应用至今是在 1944年，美国国家标准局的A.Brenner和G.Riddell 的发现，目前在国外，特别是美国、日本、德国化学镀镍已经成为十分成熟的高新技术，在各个工业部门得到了广泛的应用。中国的化学镀镍工业化生产起步较晚，但近几年的发展十分迅速，据推测国内目前每年的化学镀镍市场总规模应在 300亿元左右，并且以每年10%～15%的速度发展。
二化学镀镍的分类
⒈按镀液的PH值分类：有酸性、中性和碱性三类 ⒉按沉积温度分类：有低温、中温、高温三类
⒊按合金成分分类：有低磷、中磷和高磷三类 ⒋按所用还原剂分类：有Ni-P、Ni-B等。
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化学镀镍磷合金的工艺研究

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矿
物
岩
石
在１００ｍｌ杯中加入５０ｍｌ离子水坤０烧８去
（Ｓ）９的浓硫酸２０ｍｌ１０ｍｌ烟盐酸Ｈ：Ｏ＝８４，５发
３Ｏ器ＨＯ＋２２＿２５Ｈ：３Ｈ￣Ｈ＋ＪｚＰＰＯＯＰ【
验工作，定合理的工艺。确
１４实验步骤，１４１钢片的表面处理配制ＰＮ２Ｏ３＝０１．．（ａＣ）．５ｇｌＮ８Ｃ液．００ｍｌ将溶液加热至７／的ｚＯｓ溶１０，Ｏｃ
后，钢片放人进行化学除油１ｎ再将钢片取将０ｍｉ，出，用去离子水冲洗。
来，学镀镍磷台金工艺发展迅速，年以大于化每１的速度发展，０是表面处理领域中发展较快的工艺之一。随着其应用范围的不断扩大，求其性能要也越来越高。别是从生产应用角度出发，特选择施镀工艺简便、取材容易、成本低、液稳定、层性能好镀镀
的工艺及配方是当务之急，也是该工艺研究的主题。
为此，文就镍盐、磷酸盐的量及其摩尔比、本次
络台剂的加入进行了大量的试验研究。并对施镀工艺（ｐ值、度）一系列因素进行了大量的试如Ｈ温等
Ｈ。析出既可以是Ｈ：Ｏ水解产生，可以的Ｐ也由初生成原子态氢合成：

化学镀镍综述

化学镀镍综述化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的新的成膜技术。

电镀是利用外电流将电镀液中的金属离子在阴极上还原成金属的过程。

而化学镀是不外加电流，在金属表面的催化作用下经控制化学还原法进行的金属沉积过程。

因不用外电源直译为无电镀或不通电镀。

由于反应必须在具有自催化性的材料表面进行，美国材料试验协会（ASTMB-347）推荐用自催化镀一词（Autocatalytic plating）。

对化学镀镍而言，我国1992年颁布的国家标准(GB/T13913-92)则称为自催化镍－磷镀层（Autocatalytic Nickel Phosphorus Coating），其意义与美国材料试验协会的名称相同。

由于金属的沉积过程是纯化学反应（催化作用当然是重要的），所以将这种金属沉积工艺称为“化学镀”最为恰当，这样它才能充分反映该工艺过程的本质。

从语言学角度看Chemical,Non electrolytic,Electroless三个词主是一个意义了，直译为无电镀一词是不确切的。

“化学镀”这个术语目前在国内外已被大家认同和采用。

化学镀镍所镀出的镀层为镍磷合金，按其磷含量的不同可分为低磷、中磷、高磷三大类：·磷含量低于3%的称为低磷；·磷含量在3-10%的为中磷；·磷含量高于10%的为高磷；其中中磷的跨度比较大，一般我们常见的中磷镀层为6-9%的磷含量。

当然，本站主要介绍的是化学镀镍磷合金，有时为了方便我们简称化学镀了，而且EN也是化学镀镍简称。

但化学镀不仅此一种镀种，比较成熟的还有化学镀铜，化学镀金，化学镀锡，还有一种复合镀层。

其它镀种的市场占有量不足总量的1%，本站不做重点介绍。

化学镀层的物理性质与化学性质密度：镍的密度在20℃时为8.91。

含磷量1%-4%时为8.5；含磷量7%-9%时为8.1；含磷量10%-12%时为7.9。

钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究

钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究作者：肖鑫钟萍刘万民频道：表面处理节能减排服务平台发布时间：2011-09-08钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究湖南工程学院化学化工学院肖鑫钟萍刘万民摘要在酸性化学镀镍-磷合金镀基础液中加入硫酸铜、光亮剂，研究成功了一种钢铁件全光亮化学镀镍-铜-磷合金工艺，探讨了主要成分和工艺条件对化学镀镍-铜-磷合金镀层性能的影响，检测了镀液和镀层性能，结果表明，所形成的化学镀镍-铜-磷合金镀层结晶细致、光泽高，具有较高的装饰性，镀层耐蚀性、耐磨性、镀液稳定性优于酸性化学镀镍-磷合金工艺。

关键词钢铁；化学镀；镍铜磷合金；光亮剂；性能检测0 前言化学镀镍-磷镀层是镍-磷合金的无定形结构，具有较高的硬度、耐蚀性，耐磨性．因而应用较广。

由于近年来镀层的需求多样化，改善其合金化特性的研究也越来越受到人们的重视，如镍-钨-磷，镍-钼-磷、镍-铜-磷、铁-镍-磷等多种镀层。

其中镍-铜-磷合金镀层的耐蚀性、耐磨性、硬度及导电性能均优于镍-磷合金镀层，故它在机械设备、电子设备、精密仪器和仪表零件等方面有广泛的应用。

据报道它25℃，质量分数50%的氯化钠的氢氧化钠腐蚀介质中，镀态的镍铜磷合金层比镀态的镍磷合金层及不锈钢具有更优良的抗蚀性能[1-5]。

目前化学镀镍铜磷合金镀液大多数采用稳定性较差的碱性体系，所得镀层的光亮性、耐蚀性能等不太理想，为了提高化学镀镍-铜-磷合金镀液的稳定性、镀层装饰性和耐磨，采用酸性化学镀镍磷合金镀液为基础，加入适量的硫酸铜、光亮剂，研究成功了一种钢铁全光亮、高稳定性化学镀镍-铜-磷合金技术，所形成的化学镀镍-铜-磷合金镀层结晶细致、光泽高，具有较高的装饰性，镀层耐蚀性、耐磨性、镀液稳定性优于酸性化学镀镍-磷合金工艺。

1 实验研究部分1.1 实验仪器与药品实验仪器：HH-2数显恒温水浴锅（金坛市富华仪器有限公司）；HX-500型显微硬度仪（上海泰明光学仪器有限公司）；盐雾实验箱（江苏南京南苏南环保仪器厂）；CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司）；其他常规仪器设备未列出。

化学镀镍磷合金工艺中问题与探讨

料的金属化（如塑料、陶瓷等）如塑料电镀、泡镍的或Ｎｃ，发ｉｂ等无机盐，时也采用氨基磺酸镍酸镍等有乙生产等。酸性化学镀镍工艺目前在国内外应用最广有机盐早期酸性镀液多采用ＮＣ２但由于ＮＣ：ｉ］，ｉ］会增泛，按磷含量可分为高磷、中磷、磷三大类。低加Ｎ．镀层的应力，大都采用ＮＳ￣浓度通常为２ｉＰ现ｉ，Ｏ０高磷工艺（Ｐ：层中磷的质量分数为１％以上，Ｈ）镀１３ｇＬ０／。提高镍盐浓度能提高镀速，镀液稳定性但非晶态非磁性镀层，在酸性介质中具有很高的耐腐蚀降低。另外镀液中镍盐含量决定了所需次磷酸盐和络性，用镀层非磁眭，利主要应用于计算机硬盘的底镀合剂的量层、电子仪器防电磁波干扰的屏蔽层等。２２还原剂．中磷工艺（Ｐ：层中磷的质量分数为６～Ｍ）镀％化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化．原过还１％，０既耐腐蚀又耐磨，在工业中应用最为广泛，汽如程，液中可应用的还原剂有次磷酸钠（ａ２Ｏ）镀ＮＨＰ２、车、电子、办公设备、精密机械工业等。
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化学镀镍磷合金工艺中问题与探讨
张小华，周海晖，陈范才（南大学化学化工学院，湖湖南长沙４１８ｊ１０２３

化学镀非晶态镍-磷合金的研究

ＡｂｔａｔＴｅｉｆｅｃｆｎｅｅｕｆｔｏｃｎｒｔｎｍｏａｉｅｗｅｎｎｅｅｕｆｔｎｏｉｍｓｒｃ：ｈｎｕｎｅｏｉｋｌｓｌｅｃｎｅｔａｉ，ｌｒｔｂｔｅｉｋｌｓｌｅａｄｓｄｕｌａｏｏａ
ｐｒｍｔｓｓｌｔｃｎｅｔｔｎ（０～３Ｌ，ｏｒｔｅｅｎｎｃｅｓｌｔａｄｓｄｕｙｏｈｓａａｅｒ：ｕａｏｃｎｒｉ２ｅｆｅａｏ０）ｔｌａｉｂｔｅｉｋｌｕｆｅｎｏｉｍｈｐｐｏ— ｏｏｗａｐｉ（．５～．０，ｔｏｐｅｉｇａｅｔ５／，ＥＴ－Ｎ．ｈｔ０２０４）ｔａｃｍｌｘｇｎＬ（ＤＡ２ａ２５～１．Ｌｉｈｃ）ｔｐｒｔｒｅｏｌｎ３ｇ００／ｗｉｈ，ｍｅａｅｇｎｅｕ（７—９，Ｈ（．８２ｏｐ４６—５２．ｈ－ｙｄｆｃｉａｅｎｏｏｔｇｓｏｅｈｔｐｃｌｔｍｄＣ）．）ＴｅＸｒｉｒｔｎｐｔｒｆｃａｎｈｗｄｔａａｔｉｅｅａｆａｏｔｉｙａｓａ
ＥＴ２ａ为２５—１．Ｌ）为８ＤＡ－Ｎ．００，６—９ｐ为４６—５０时，积速度为１．７～１．ｏ０ｏＨＣ、．．沉１８４ｏ
Ｉｈ镀层中Ｗ（）１．％～１．％；层ｘ射线衍射图谱显示出非晶态结构所具有的典型ｎ，／磷为０２２０镀一

长寿命高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究

引言概述：
长寿命和高稳定性是现代化学镀镍磷合金工艺研究的重要目标之一。

随着工业对于高质量、高性能镀层需求的增加，针对耐蚀性、耐磨性等方面的要求也越来越高。

本文旨在探讨当前化学镀镍磷合金工艺的研究进展，以及如何实现长寿命和高稳定性的镀层。

正文：
一、镀镍磷合金工艺的概述
1.1化学镀镍磷合金工艺的基本原理
1.2工艺参数的选择与优化
二、影响合金寿命的因素
2.1化学组分对合金寿命的影响
2.2结构对合金寿命的影响
2.3外界环境对合金寿命的影响
三、提高合金寿命的方法
3.1添加合金元素
3.2优化合金结构
3.3表面处理技术的应用
四、提高合金稳定性的方法
4.1合金结构调控
4.2工艺参数优化
4.3添加稳定剂
五、相关应用及前景展望
5.1镀镍磷合金在航空航天领域的应用5.2镀镍磷合金在汽车工业中的应用5.3镀镍磷合金工艺的未来发展方向总结：。

化学镀镍铜磷合金

化学镀镍铜磷合金《化学镀镍铜磷合金》嘿，同学们，今天咱们来聊聊化学镀镍铜磷合金这个有趣的化学话题，这里面可是包含了好多咱们熟悉的化学概念呢。

首先，咱们来说说这镍铜磷合金里涉及到的化学键。

化学键就像是原子之间的小钩子，把原子们连接在一起。

这里面有不同类型的化学键哦。

比如说离子键，就像是带正电和带负电的原子像超强磁铁般吸在一起。

想象一下，正电原子就像一块带正电的磁铁，负电原子就像带负电的磁铁，它们“啪”地一下就紧紧吸住了。

而共价键呢，是原子们共用小钩子连接起来的。

就好比两个人一起握住一根小棍子，这样就把彼此连在一起了。

再说说化学平衡这个概念，咱们可以把它比作一场拔河比赛。

反应物和生成物就像是两队人。

刚开始的时候，两边的力量可能不一样，反应就朝着一边进行得快一些。

但是随着比赛进行，总会达到一个状态，就像两队人势均力敌的时候，这时候正逆反应的速率就相等了，就像两队人拉绳子的速度一样快。

而且这时候反应物和生成物的浓度也不再变化了，就像两队人的人数都固定下来了。

接着讲讲分子的极性。

这个呀，咱们可以把它类比成小磁针。

像水这种极性分子，就很有趣啦。

氧一端就像磁针的南极，带负电，氢一端就像北极，带正电。

而二氧化碳呢，它是直线对称的，就像两个一模一样的人站在一根绳子的两边，两边是完全对称的，所以它就是非极性分子，就好比这个分子没有明显的“南北极”。

然后是配位化合物这个有点复杂的概念。

咱们可以把中心离子当成聚会的主角，而配体呢，就是来参加聚会并且提供孤对电子共享的小伙伴。

就像在一个聚会上，主角站在中间，周围有一些小伙伴过来，把自己手上多余的东西（孤对电子）拿出来和主角一起分享。

咱们也不能少了氧化还原反应中的电子转移。

这个就像是一场交易一样。

比如说锌和硫酸铜反应，锌原子就像一个慷慨的商人，把自己的电子给了铜离子。

这一给，锌就变成了离子，就像商人把自己的货物（电子）交出去后自己变穷了（变成离子了）；而铜离子得到电子后就变成了原子，就像一个穷人得到货物后变得富有（变成原子了）。

全光亮化学镀镍磷合金工艺研究2

全光亮化学镀镍磷合金工艺研究肖　鑫1,龙有前1,易　翔1,郭贤烙1,刘桂花2Ξ(11湖南工程学院化学化工系,湖南湘潭411104;21广东中山大桥化工有限公司,广东中山528400) 摘　要:为提高化学镀镍磷合金的装饰性,在常规化学镀镍磷合金镀液中加入组合光亮剂(由两种镀镍中间体和无机盐复配而成),获得了全光亮化学镀镍磷合金层.研究了镀液中光亮剂、硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、金属杂质离子以及p H值和温度对化学镀镍磷合金层外观、耐蚀性和沉积速度的影响;检测了有关性能.结果表明:所得化学镀镍磷合金镀层的外观(镜面光亮的镀层)、孔隙率、耐蚀性、硬度、沉积速度(可达15-20μm/h)结合力等性能优于常规化学镀镍磷合金镀层.因而具有较高的应用推广价值.关键词:化学镀;镍磷合金;全光亮;性能;光亮剂中图分类号:TQ153.1+2 文献标识码:A 文章编号:1671-119X(2004)01-0072-050　前　言化学镀镍-磷合金作为一种新型的优良工程材料,成为国内外科研单位、生产企业研究开发的重点[1,5].它是利用氧化—还原反应在催化表面沉积一层合金镀层的一种新兴的表面处理技术.所得的化学镀镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性和耐磨性、镀层厚度均匀、硬度高、且仿形性好.因而广泛应用于石油化工,汽车,食品,轻工纺织等工业部门.随着生活水平的提高,人们对镀层质量的要求也越来越高,对装饰性镀层而言,镀层表面的光亮度则尤为重要.国内外开始注重光亮化学镀镍磷合金工艺研究,取得了较理想的成果[6-9],并有商品化的光亮化学镀镍液问世,但价格昂贵,配制光亮化学镀镍液的光亮剂用原料绝大部分依赖进口,导致成本居高不下,因而应用受到了限制.实现化学镀镍光亮剂国产化,提升我国化学镀镍工艺水平,成为我国电镀研究工作者的研究重点.笔者在总结前人化学镀镍成功经验的基础上,采用酸性化学镀镍液为基础配方,添加一种过渡金属无机盐、两种电镀镍光亮剂中间体和表面活性剂,研究成功了一种全光亮化学镀镍磷合金工艺,所形成的镀层结晶细致、镜面光亮,镀层结合力良好,耐蚀性优良,硬度高,镀液稳定性好、复盖能力好.1　实验研究方法1.1　实验仪器与药品实验仪器:HH-2数显恒温水浴锅(金坛市富华仪器有限公司);HX-500型显微硬度仪(上海泰明光学仪器有限公司);DJ S-292型恒电位仪(上海雷磁仪器厂);盐雾实验箱(江苏南苏南环保仪器厂);其他常规仪器设备未列出.化学药品:硫酸镍(工业级);次磷酸钠(工业级);柠檬酸钠(分析纯);乙酸钠(分析纯);氢氧化钠(分析纯);糖精(化学纯);无机盐B(自配);乳酸(分析纯);光亮剂A(自配);DEP(二乙氨基丙炔胺); PM E(乙氧基炔丙醇);B EO(丁炔二醇);TC-HES (2-乙基已基硫酸脂盐)等.1.2　工艺流程钢铁件—化学除油—热水洗—流水洗—酸洗除锈—两次清水洗—化学抛光—流水洗—1:2盐酸活化—流水洗—化学镀镍—回收—流水洗—热水洗—干燥—成品1.3　沉积速度的测定[9]采用重量法测定沉积速度,其计算公式如下:V(um/h)=△m×104/(ρst)式中:△m—镀后与镀前试样重量差(g);ρ—镀层密度(7.8g/cm2);s—试样表面积(cm2);t—施镀时间(h).1.4　镀液复盖能力测定第14卷第1期2004年3月湖南工程学院学报Journal of Hunan Institute of EngineeringVo1.14.No.1Mar.2004Ξ收稿日期:2003-09-04作者简介:肖　鑫(1964-),男,副教授,研究方向:腐蚀与防护技术.采用<10×100mm塑料管内插与塑料管同长的紫铜条(事先将油、氧化膜去除干净)放入化学镀镍液中,先用铁片接触铜条,待铜条表面产生气泡后,取出铁片,施镀一定时间后,取出铜条,测量铜条上有镀层的长度,有镀层的长度与铜片长度之比来评定镀液复盖能力.2　结果与讨论2.1　基础配方及工艺条件的确定本实验采用酸性化学镀镍工艺,以硫酸镍作主盐,次磷酸钠作还原剂,柠檬酸钠作络合剂,经过优化筛选实验,确定其配方及工艺条件如下:硫酸镍30g/L次磷酸钠30g/L柠檬酸钠10g/L乳酸20ml/L乙酸钠15g/L糖精0.4g/Lp H 4.4-4.8温度90℃时间30min2.2　光亮剂的选择光亮剂的选择是该工艺的关键,它应具备:有较好的镀液稳定性;对化学镀镍层有显著的增光效能;保证和提高镀层的耐蚀能力;能保持镀液有一定的沉积速度和使用寿命.根据电镀光亮镍的成功经验[10-11],我们选择光亮镀镍中间体进行实验研究,其实验结果如表1所示.表1　镀镍中间体的选择序号种类含量(mg/L)沉积速度(μm/h)现象1光亮剂A10-608-16光亮,结晶细致均匀2DEP10-509-21光亮,结晶细致均匀3PA10-6012-18光亮,结晶细致均匀4BEO10-509-19光亮,结晶细致均匀5PME10-3012.5-16光亮,结晶细致均匀6PPS10-609-24光亮,有微纹及彩膜7PAP10-608-22光亮,泛黄且有彩膜由表1知,采用光亮剂A,DEP,PA,B EO,PM E 作为化学镀镍光亮剂,均能使镀层结晶细致均匀,具有良好的光泽,且有一定的镀速,但不能达到镜面光亮,装饰效果欠佳,因此单独使用一种镀镍中间体,不能满足要求.在化学镀镍液中单独加入各种无机盐(铅盐、碘盐、镉盐、铈盐等),能增加镀层的光泽,但色泽不清亮,加入量偏高,沉积速度下降太快.综合两者的出光效果,将无机盐与镀镍中间体混合使用,以期获得镜面光亮镀层,其实验结果如表2所示.表2　组合光亮剂的影响序号组分及含量沉积速度(μm/h)实验现象15-10mg/L添加剂A+5mg/L无机盐B13-18镀层镜面光亮,结晶细致25-10mg/L PME+5mg/L无机盐B13-18镀层全光亮,结晶细致35-10mg/L BEO+5mg/L无机盐B12-16镀层全光亮,结晶细致45-10mg/L PA+5mg/L无机盐B13-18镀层全光亮,结晶细致55mg/L DEP+5mg/L无机盐B16-20镀层全光亮,结晶细致由表2知,以上光亮剂的组合均能使化学镀镍磷合金镀层达到全光亮,且镀层结晶细致,其中添加剂A和无机盐B组合使用效果最好,镀层达到镜面光亮,结晶细致均匀,无污点和黄斑,且有一定的沉积速度,为此采用了添加剂A(含两种镀镍中间体)和无机盐B复配成本工艺光亮剂XHG-02A,其加入量为10-15ml/L.2.3　各成分及工艺条件的作用[11]及影响2.3.1　硫酸镍硫酸镍作为化学镀镍磷合金液的主盐,主要作用是提供沉积金属离子Ni2+.提高主盐的浓度,有利于提高沉积速度,硫酸镍的浓度的影响如表3.37第1期肖　鑫等:全光亮化学镀镍磷合金工艺研究表3　硫酸镍的影响序号硫酸镍含量(g/L)沉积速度(μm/h)耐蚀性(s)实验现象110 5.679镀层较光亮,存在阴阳面22010.693镀层光亮,有时产生白膜32515.2101镀层镜面光亮,结晶细致43017.9120镀层镜面光亮,结晶细致54014.589镀层镜面光亮,结晶细致65012.645镀层全光亮,结晶细致76012.324镀层全光亮,结晶较细致综合表3可以看出,在一定浓度范围内,提高硫酸镍的浓度,化学镀镍沉积速度增加,当浓度为33g/l时,镀速达到最大,进一步提高其浓度,镀速反而下降,这是由于随着反应的进行,还原剂次磷酸钠补给不足造成的,综合考虑镀层外观质量和耐蚀性,硫酸镍浓度控制在25-40g/L为宜.2.3.2　次磷酸钠次磷酸钠是体系中的还原剂,提高其浓度,有利于提高沉积速度和镀层的含磷量[4].但当镀液中次磷酸钠浓度过高时,施镀过程中镀槽中易于出现镍的微粒,增加了施镀的催化核心,大大地降低了镀液的稳定性.次磷酸钠的影响如表4所示.表4　次磷酸钠的影响序号次磷酸钠含量(g/l)沉积速度(μm/h)耐蚀性(s)现象1107.414镀层较光亮,有细条纹22012.368镀层光亮,结晶细致均匀32515.196镀层镜面光亮,结晶细致43017.9122镀层镜面光亮,结晶细致54015.686镀层镜面光亮,结晶细致65015.163镀层全光亮,结晶较细致76013.842镀层全光亮,结晶较细致由表4可知,次磷酸钠对沉积速度的影响与硫酸镍相似.浓度增大时,镀速增大,达到最大值后开始下降,耐蚀性也是如此.因此,要得到良好的镀层外观,且耐蚀性和沉积速度比较理想,次磷酸钠浓度宜控制在25-40g/L之间.2.3.3　柠檬酸钠柠檬酸钠作为镍离子的络合剂,其主要作用是提高镀液的稳定性,防上镍盐水解生成氢氧化镍沉淀,同时它与有机酸配合能起到缓冲作用,能使镀液中p H在4.0-5.5范围内有很强的缓冲能力,保证反应在较为平稳的酸度下进行,这样既可保证施镀的顺利进行,又保证了镀层磷含量的相对稳定,在较长的镀液寿命内保证镀层的优良性能.此外,络合剂的存在还会使施镀过程中不会有过多的镍粒生成而导致镀液分解.柠檬酸钠的影响如表5所示.表5　柠檬酸钠的影响序号柠檬酸钠含量(g/L)沉积速度(μm/h)耐蚀性(s)实验现象1422.537镀层光亮,结晶细致2619.341镀层光亮,结晶细致3818.684镀层镜面光亮,结晶细致41017.6126镀层镜面光亮,结晶细致51215.195镀层镜面光亮,结晶细致61612.181镀层全光亮,结晶细致由表5知,随着柠檬酸钠浓度提高,刚开始镀速急剧下降,到一定浓度时,镀速下降较为缓慢,综合考虑镀层外观质量和耐蚀性,柠檬酸钠浓度控制在8-12g/L为宜.2.3.4　温度温度是影响化学镀镍反应活化能的主要参数.酸性化学镀镍工作时温度必须高于50℃时才能以明显的速率进行,因此温度对化学镀镍沉积速度影响较大,本工艺镀液操作温度控制在80-90℃,能得到镜面光亮的镀层;温度过高,形成的化学镀镍磷47 湖南工程学院学报 2004年合金层为全光亮过渡到半光亮,且镀液不稳定,容易分解产生沉淀;温度过低,形成的镀层光泽较差,反应速度慢,生产效率低.2.3.5　p H值p H值对化学镀镍速度和镀层质量影响较大.其影响如表7所示.表6　p H的影响序号p H值沉积速度(μm/h)耐蚀性(s)实验田现象1 3.0-3.58-1040-50镀层光亮,结晶较细致,有条纹产生2 3.5-4.010-1252-78镀层光亮,结晶细致,有时有白膜存在3 4.0-4.512-1686-100镀层镜面光亮,结晶细致4 4.5-5.016-19110-120镀层镜面光亮,结晶细致5 5.0-5.420-24100-110镀层全光亮,结晶开始变粗糙表7　金属杂质离子的影响杂质离子极限浓度故障现象解决方法Cu2+≥5　mg/L镀速降低,光亮性下降通电处理镀液CrO42-≥6mg/L镀速降低,漏镀,光泽差废弃并更换镀液Pb2+≥10mg/L镀速降低,镀层黑废弃并更换镀液Cr3+≥20mg/L镀速降低,光亮差,漏镀废弃并更换镀液Zn2+≥500mg/L镀速降低,光亮性下降废弃并更换镀液Fe2+≥200mg/L镀速降低,光亮性下降废弃并更换镀液表8　不同基材的化学镀镍实验结果基体材料实验现象与结果钢铁直接化学镀能形成镜面光亮的化学镀镍层,且结晶细致均匀,结合力好铝及铝合金直接化学镀能形成镜面光亮的化学镀镍层,结晶细致,结合力较好紫铜用铁丝引发,能形成镜面光亮的化学镀镍层,结晶细致,结合力好黄铜用铁丝引发,能形成镜面光亮的化学镀镍层,结晶细致,结合力好ABS塑料按ABS塑料电镀进行前处理,能形成光亮的化学镀镍层,结合力较好由表7知,p H在4.0-5.0之间,镀层可达到镜面光亮水平,且沉积速度和镀层耐蚀性比较理想. 2.4　杂质含量影响在镀前处理过程以及镀液的配制和使用过程中,不可避免地要向镀液带入一些有害杂质,当这些杂质超过一定浓度时会引发一些质量问题,常见金属杂质离子对化学镀镍影响如表7所示。

化学镀镍磷实验报告

钢铁的化学镀镍磷摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，根据实验结果和实验过程中出现的一些问题，阐述了化学镀镍磷的基本知识，论证了化学镀镍磷的重要作用，得出了这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。

关键词：原子氢态理论配方参数测定事项引言：化学镀镍磷工艺是今年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。

目前化学镀镍磷合金已经广泛应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。

化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨，耐蚀性能，延长其寿命，在碳钢、铸铁、有色金属这些方面也具有重要的意义。

一、实验原理化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。

以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。

下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为：1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。

H2PO2 - + H2O HPO3-+2H+H+2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。

Ni2++2H Ni+2H+3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。

同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。

H2PO2 -+H H2O+OH- +P2H H24、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。

3P+Ni NiP3二、工艺及配方化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测1、碱性除油碱性化学除油溶液配方及参数2、酸洗将钢材浸入5％的稀硫酸溶液中0.5-1min。

3、化学镀镍磷溶液化学镀镍磷溶液的配方及参数镀液的配置过程如下：（1）用分析天平称取12.623g硫酸镍，9.986g次磷酸钠，12.548g乳酸，5.125g 硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解；（2）将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中；（3）将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中；（4）用蒸馏水稀释至500mL；（5）用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值；（6）将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。

化学镀镍磷合金工艺研究

化学镀镍磷合金工艺研究王孝镕顾慰中摘要化学镀镍磷合金由于其优良的性能在工业上得到了广泛应用。

为改进传统工艺所存在的不足，采用乳酸-柠檬酸混合络合剂体系研究了络合剂、温度、pH值及稳定剂对沉积速度的影响。

优选出一种最佳工艺。

该工艺稳定、沉积速度高、成本低，所得镀层平整、光亮、孔隙率低、硬度高，具有很好的应用价值。

关键词: 化学镀镍磷合金Study of Electroless Nickel-Phosphorus Plating ProcessWANG Xiaorong GU WeizhongAbstract: Electroless nickel-phosphorus alloy deposits have been widely adopted in industries for theirexcellent properties. In view of the weaknesses of traditional techniques, acidic system with mixed complexant of latic acid and sodium citrate was adopted. The effect of complexant, temperature, pH value and stabilizer on deposition rate was studied. A process has been optimized with strengths such as high stability, fast plating rate, low cost, smooth and bright deposits, low porosity and high hardness.Keywords: electroless plating, nickel-phosphorus1 引言化学镀镍磷含金由于其优良的耐磨、耐蚀、磁屏蔽性以及适用于各种材料(包括非金属材料)的复杂零件的施镀，已广泛应用于航空、航天、电子、石油和化工等工业。

化学镀镍磷合金技术

化学镀镍磷合金技术高性能的镍磷合金化学镀工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。

目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。

石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，并且成功地为许多厂家进行了施镀。

经用户实际应用，能提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命3倍以上，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。

1、化学镀镍磷合金的原理其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸阴离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸阴离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。

2、镀层的特性及技术指标（1）镀层均匀性好非晶态Ni-P合金镀层是通过化学沉积的方法获得，凡是镀液能浸到的部位，任何形态复杂的零件，都得到均匀的镀层。

不需外加电流，是非晶态均一单相组织，不存在晶界位错，也无化学成份偏析，且避免了电镀形成的边角效应等缺陷。

另外，还具有较高的光洁度。

（2）镀层附着力好镀层在钢体上产生压应力（4MPa)而镀层与钢的热膨胀系数相当，所以具有优良的附着力，一般为300-400MPa。

（3）镀层硬度高，抗磨性能优良镀层具有高硬度，低韧性和较低热导率、电导率，它的抗拉强度超过700MPa，与很多合金钢相似，镀层硬度和延伸率都超过了电镀铬，弯曲无裂纹，但不适合反复弯折和拉抻等剧烈变形的部件，经热处理硬度可达HV1100，但在320℃时开始发生晶型转变，耐磨性能增强，耐蚀性能减弱。

（4）优良的抗腐蚀性能由于镀层属非晶态不存在晶界、位错等晶体缺陷，是单一均匀组织，不易形成电偶腐蚀，决定其有较高的耐蚀性，镍—磷镀层均匀性好，拉应力小，致密性好，为防腐蚀提供了理想的阻挡层。