容量器皿的校准及化验室用水的水质检验

渤海大学学生实验报告
课程名称：分析技能训练实验综合技能训练任课教师：
实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日
学院专业班级
姓名学号同组人
实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质
检验
组别实验成绩
一、实验目的：
1.学习容量器皿的洗涤与校准方法；
2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法，进一步熟悉分析天平的称量操作。

3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。

二、实验原理：
（一）容量器皿的校准
1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性较高的分析中，使用前必须进行容量器皿的校正。

在实际工作中，容量瓶与移液管常常是配合使用的，因此只要求两者容积间有一定的比例关系，这时，可采用相对校准的方法。

2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积，可采用称量法校准。

称量量器中所放出水的质量，并根据该温度下的密度，计算出该量器在20摄氏度时的容积。

为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。

根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。

（二）水质检验
1.根据国家标准GB6682-92规定，分析实验室用水分为三个等级：一级水用于严格要求的分析实验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。

可用二级水经过石英设备蒸馏，再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验。

用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。

三级水用于一般化学分析实验。

用离子交换或蒸馏等方法来制取。

2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水：无氯水、无氨水等。

三、实验仪器和试剂：
电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T 硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液
四、实验步骤：
1.滴定管校准（称量法）
准备好一根洗净的酸式移液管，注入蒸馏水至零刻度线以上。

把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。

旋开活塞把滴定管中的水滴入已称量好质量的锥形瓶中。

每加入10ml左右便盖紧瓶塞称重直至放出水。

最后根据实验温度下水的密度计算它们的实际容积。

并从滴定管所标示容积和实际容积之差，求出其校正值。

重复校准一次并求出校正值的平均值
2.移液管和容量瓶的相对校准
在干净干燥的250ml容量瓶中，用移液管准确移入25ml蒸馏水，重复十次移取后，
观察瓶颈处弯月面是否与标线正好相切，否则应另作一记号。

滴定管读书
水的体积 ml
瓶与水的质量g 水的质量g 实际容积 ml
校正值 ml
总校正值 ml
0 0 65.6802 0 0 0 0 9.95 9.95 75.5855 9.9053 9.94 -0.01 -0.01 20.10 10.15 85.7051 10.1196 10.16 +0.01 +0 29.94 9.84 95.4669 9.7618 9.80 -0.04 -0.04 40．05 10.11 105.7120 10.2451 10.29 +0.18 +0.14 49.80
9.75
115.4694
9.7574
9.80
+0.05
+0.19
3.水质检验
（1）PH 值检验：用精密PH 试纸或酸度计测定PH 值。

一、二级水PH 范围不做规定，三级水PH 值范围5.0 - 7.5合格。

（2）电导率的测定：电导率常用k 表示，它表示电解质溶液的导电能力，水样k 值越小水越纯。

G=k ·(A/L) 按说明书操作电导率仪，取水样插入电导电极即可进行测量。

一级水电导率k<0.01；二级水电导率k<0.10；三级水电导率k<0.50 。

（3）无机离子检验：在试管中分别取水样1ml 左右，按以下方法操作：
①+2Mg 的检验：水样加入2滴pH=10的氨性缓冲溶液，1滴铬黑T ，溶液显红色有+2Mg ， 溶液呈蓝色合格。

②+2Fe 的检验：加10%63)(CN Fe K 溶液1滴，产生深蓝色的滕氏蓝沉淀示有+2Fe 。

溶液无色合格。

3Fe 3++2Fe(CN)63- =Fe ［ Fe 3(CN)6 ］滕氏蓝沉淀 ③-Cl 的检验：加1滴3HNO 和3AgNO 观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。

Ag ++Cl -→Ag Cl ↓(白色)
④-24SO 的检验：加1滴2BaCl 观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。

SO 4-+Ba2+→Ba SO ↓（白色） 五、数据记录 检验项目 一号水样① 二号水样② 三号水样③ 结论
PH 范围 5.4 5.4
7.0
③最接近中性 电导率 0.84*102
0.32*10 0.93*103 三种水导电性③>①>②
Mg 2+ 浅紫 蓝 微红 三种水中Mg 2+含量③>①>② Fe 2+ 黄 黄
黄 三种水均含Fe 2+ Cl - 澄清 略浑浊 浑浊 三种水中Cl -含量③>②>① SO 4- 略浑浊
澄清
浑浊
三种水中SO 4-含量③>①>②
由上表，②号水的导电性最差，Mg2+，SO4-含量最低，Cl-含量相对较少，Fe2+与①③含量相似，综上所述②号水最纯，且②>①>③.
六．结果与讨论
七、实验思考题
1. 本实验从滴定管放纯水于称量用的锥形瓶中时应注意什么？
答：滴定管应竖直悬空放置，开始时液体要在0刻度或以下，注意液体不要溅出锥形瓶。

2. 在校准滴定管时，为什么只要称量到毫克位？
答：称到毫克位并取4位有效数字，就有10-5数量级的误差，滴定管本身的读数误差也是这个数量级的，没有必要更精确
3. 滴定管每次放出的溶液是否一定要整数?
答：不用，放出的溶液体积不是整数，称量的质量会随之改变质量与体积都是是通过计算差值来的，没必要是整数
4. 化验室用水分为几级？为什么用电导率来估计它的纯度？水的电导率越小是否纯度一定越高？什么叫电导率？什么叫PH？
答：①化验室用水分为三级；②普通水中含有较多的金属离子，如钙、镁、钾、钠等这些离子的存在使普通水具有一定的导电特性，而去离子水中这些离子的含量较低，因此电导率与普通水是有一定差别的。

一些纯水生产设备对于处理后的水电导率是有要求的，所以电导率可以作为判定水纯度的依据。

③水的电导率越小，纯度一定越高。

④电导率是物质传送电流的能力,是电阻率的倒数，通常用它来表示水的纯净度。

⑤pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。

教师评语：
出师表
两汉：诸葛亮
先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。

然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。

诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。

宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。

若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。

侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。

将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰“能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。

亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。

先帝在时，每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。

侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。

臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。

先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。

后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。

先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。

受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。

今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。

此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。

至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。

愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。

若无兴德之言，则责攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诹善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。

臣不胜受恩感激。

今当远离，临表涕零，不知所言。