最新 中药材饮片补充检验及质量控制技术

药品名称 蒲黄
批件号 2007007 2007008 2007009 2007010 2007011
序号
检测成分 总灰分、金胺0 金胺0
药品名称
批件号
检测成分 性状、镁盐、铝盐、总灰分 金胺0、新品红、柠檬黄、胭脂红 孔雀石绿 【鉴别】【检查】炽灼残渣、胭 脂红、金胺0、金橙Ⅱ 苋菜红、亮蓝、日落黄、胭脂红 、808猩红
2011005
2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
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质量控制技术
分析方法
原子吸收分光光度法（空白及质控样）
原子荧光光度法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体质谱法
高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术等
23
质量控制技术
农药残留量 气相色谱法、液相色谱 法、气（液）质联用法 由9种提升至 可检测229种 包括有机氯类 、有机磷 类、拟除虫菊酯类等
关于印发药品补充检验方法管理工作规程的通知2017年1月1日实施序号类别备注非法添加化学药品补肾壮阳类安神类降压类抗风湿类减肥类治疗胃溃疡类等药材饮片掺伪猪苓蒲黄胆南星海金沙桔梗白鲜皮大黄乳香没药三胶药材饮片染色红花冬虫夏草黄柏黄连红花五味子姜黄等掺伪染色药材饮片生产中成药处方含有第三类的饮片的成药违反生产工艺生粉替代提取等其他含银杏叶提取物制剂20032017年cfda共批复与中药有关的补充检验方法有约160个2014年国抽柏子养心片朱砂2015年国抽妇科止带片黄柏五味子精制冠心片柏子养心丸等2016年国抽沉香化气丸沉香等10序号药品名称批件号检测成分蒲黄2007007总灰分金胺0黄芩片2007008红花2007009胆南星2007010总灰分海金沙2007011总灰分细辛2007012杂质穿山甲2007013总灰分五味子2007014胭脂红赤藓红酸性红732008003808猩红10血竭2008004苏丹红808猩红松香酸11沉香2008017松香松香酸12乌梅2009001苋菜红亮蓝日落黄13桔梗饮片2009003总灰分14大黄药材2010001土大黄苷15白鲜皮饮片201000216黄柏饮17黄连饮18桔梗2010005性状镁盐铝盐总灰分19延胡索2010006序号药品名称批件号检测成分20猪苓饮片2010007性状镁盐铝盐总灰分21西红花2011001金胺0新品红柠檬黄胭脂红22青黛2011002孔雀石绿23人工牛黄2011003鉴别检查炽灼残渣胭24冬虫夏草2011004苋菜红亮蓝日落黄胭脂红808猩红25乳香2011005松香酸26没药2011006松香酸27阿胶2011012阿胶中铬含量28石斛201102229菟丝子201102430阿胶2012001阿胶中牛皮源含量31姜黄201300433红花2013007酸性红73金橙ii柠檬黄胭32血竭2013006苏丹红i苏丹红808猩红松香酸34龟甲胶2014013驴皮源成分牛皮源成分35鹿角胶2014014驴皮源成分牛皮源成分36红花2014016偶氮玉红日落黄37枫香脂2016005松香酸38红参bjy201701总还原糖1112现
20 21 22 23 24
猪苓（饮片） 西红花 青黛 人工牛黄 冬虫夏草
2010007 2011001 2011002 2011003 2011004
黄芩片 红花
中药材&饮片类
金橙Ⅱ 总灰分 总灰分 杂质 总灰分 胭脂红、赤藓红、酸性红73 808猩红 苏丹红Ⅳ、 808猩红、 松香酸 松香、松香酸 苋菜红、亮蓝、日落黄 总灰分 土大黄苷 镁盐、铝盐、总灰分 金胺O 金胺O
7
2 3 4 5 6
药材（饮片）掺伪 药材（饮片）染色 掺伪染色药材（饮片）生 产中成药 违反生产工艺 其他
补充检验
8
补充检验
案例：2014年国抽柏子养心片（朱砂） 2015年国抽妇科止带片（黄柏、五味子 ）、精制冠心片、柏子养心丸等 2016年国抽沉香化气丸（沉香）等
9
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
中医药法
严格管理农药、肥料等农业 投入品的使用，禁止在中药 材种植过程中使用剧毒、高 毒农药
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质量控制技术
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质量控制技术
重金属及有害元素 主要是指铅、镉 、砷、汞、铜、银、铋、锑、锡等（ 一般指密度在4.5g/cm3以上 ）
委托检测
19
质量控制技术
15版药典新增以下8种药材重金属限量规定
品种 重金属 水蛭 牡蛎 昆布 珍珠 海螵蛸 海藻 蛤壳 蜂胶 Pb Cd As Hg Cu （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） 10 5 5 5 5 5 5 8 1 0.3 4 0.3 5 4 0.3 5 2 2 10 2 1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.1 0.2 20 20 20 20 20 20 -
取样 15g ，加70%甲醇75ml， 质后离心取上清液15ml
均
30
质量控制技术
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 品名 陈皮 胖大海 桃仁 酸枣仁 僵蚕 大枣 水蛭 地龙 肉豆蔻 全蝎 决明子 麦芽 远志 使君子 柏子仁 莲子 蜈蚣 槟榔 薏苡仁 药材 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 饮片 √ √ √ × × √ √ √ √ √ √(炒除外） √(炒、焦除外） √ √(仁、炒仁除外） √ √ √ √ √(麸炒除外）
名称 人参 三七粉 川贝母 平贝母 白及 西红花 延胡索(元胡) 芜花 花蕊石 龟甲胶 阿胶 鹿角胶 使君子 金果榄 金钱白花蛇 胡叔 鸦胆子 胖大海 夏天无
用法与用量 3〜9g，另煎兑服；也可研粉吞服，一次2g，一日2 次
As （mg/kg） 5 2 2
Hg （mg/kg） 1 0.2 0.1 0.2
Cu （mg/kg） 20 20 20
仪器 AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS
质量控制技术
0.3 4 0.3
5
6 7 8 9 10 11
海螵蛸
海藻 蛤壳 蜂胶
5
5 5 8 5 5 5 10（比色） 10（比色） 5 20（比色） 20（比色） 30（比色） 10（比色） 10（比色） 5 5（比色） 30（比色）
补充检验
“补充检验”的法律依据
国药监市【2003】91号：关于报请批准用补充检验
方法和项目进行药品检验有关问题的通知
国食药监市[2006] 379号 ：关于印发药品质量抽查
检验管理规定的通知“第21条 ” 食药监科【2016】155号：关于印发药品补充检验 方法管理工作规程的通知，2017年1月1日实施
委托检测
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质量控制技术
品种（新增14种） 限量
陈皮、胖大海、桃仁、酸枣 黄 曲 霉 毒 素 B1 不 得 过 仁、僵蚕、大枣、水蛭、地 5μ g/kg； 龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、 黄曲霉毒素 G2 、黄曲霉毒素 麦芽、远志、使君子、柏子 G1 、黄曲霉毒素 B2 总量不得 仁、莲子、蜈蚣、槟榔、薏 过10μ g/kg。 苡仁
10版药典品种：山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄
明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、鹿角胶 阿胶 、金银花、枸杞子、黄芪、滑石粉共20种(蓝色字体11种为比色法） 20
、
序号 1 2 3 4
品种 水蛭 牡蛎 昆布 珍珠
Pb （mg/kg） 10 5 5 5
Cd （mg/kg） 1
6
补充检验
2003-2017年，CFDA共批复与中药有关的补充检 验方法有约160个
序号 1 类别 非法添加化学药品 备注 补肾壮阳类、安神类、降压类、抗风 湿类、减肥类、治疗胃溃疡类等 猪苓、蒲黄、胆南星、海金沙、桔梗 、白鲜皮、大黄、乳香、没药、三胶 等 红花、冬虫夏草、黄柏、黄连、红花 、五味子、姜黄等 处方含有第三类的饮片的成药 生粉替代提取等 含银杏叶提取物制剂
5
4 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 -
10
2 2 2 2 2 2 -
0.2
0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 -
20
20 20 20 20 20 20 20 -
AA或ICP-MS
AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS AA或ICP-MS 纳氏比色管 纳氏比色管 AA或ICP-MS 纳氏比色管 纳氏比色管 纳氏比色管 纳氏比色管 纳氏比色管 AA或ICP-MS 纳氏比色管
2007012
2007013 2007014 2008003 2008004 2008017 2009001 2009003
胆南星 海金沙
细辛
穿山甲 五味子 朱砂（水飞 ） 血竭 沉香 乌梅(炙乌 梅) 桔梗饮片
25
26 27 28 29 30 31 33 32 34 35 36
乳香
没药 阿胶 石斛 菟丝子 阿胶 姜黄 红花 血竭 龟甲胶 鹿角胶 红花 枫香脂
通则0212：除另有规定外，中药材及饮片 (矿物类除外) 不得超过 150mg/kg (ppm) 正文品种：山药、天冬、天花粉、天麻、 牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10 种 不得超过 400mg/kg(ppm)
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质量控制技术
黄曲霉毒素
高效液相色谱法（碘衍生法与光化学 衍生法）
高效液相色谱-串联质谱法 流动相
总滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和）不得过
0.2mg/kg； 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg； 七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；通则2341顺式/反式环 氧七氯 艾氏剂不得过0.05mg/kg； 氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg
13
质量控制技术
14
质量控制技术
安全
科学
有效
先进
质量可控
实用 规范
中药标准国际化“以我
为主，引领国际”
15
质量控制技术
中国药典 局（部）颁标准 注册标准 地方标准（药材&饮片及炮
制规范、医疗机构制剂规范）
纸质标准与实物标准
16
质量控制技术
新版药典坚持发展绿色中药， 建立绿色标准，保护野生药材资 源，实现中药可持续发展
4
补充检验
第二条 经国家食品药品监督管理总局批 准的药品补充检验方法不限于对发布日期 之后生产的药品检验
5
补充检验
第八条 药品检验机构起草；市级及以上 食品药品监管……可组织起草；县级可向 上一级食品药品监管部门提出需求 第十条 ……选择1-3家……进行复核，其 中至少1家为省级或省级以上…… 第十四条 ……应抄报同级及上一级药品 监督管理部门
山楂 丹参 甘草（片）
12
13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
石膏
煅石膏 白芍 白矾 玄明粉 地龙 芒硝 西瓜霜 西洋参 冰片 龟甲胶
21
纳氏比色管
质量控制技术
新增 “汞和砷元素形态及价态测定法”
新增“中药中铝、铬、铁、钡元素测定 指导原则 ” 中药在种植、生产、加工等过 程中可能会引入铝、铬、铁、钡等金属元 素，过高会带来潜在危害
中药材&饮片补充检验 及质量控制技术
1
补充检验技术
2
补充检验
“补充检验”的法律依据 “药品管理法实施条例” 第五十八条规定：
“对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在国家药品标 准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药 品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行 药品检验；经国务院药品监督管理部门批准后 ，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验 结果，可以作为药品监督管理部门认定药品质 量的依据。 3
大黄药材 白鲜皮（ 饮片） 黄柏（饮 片） 黄连（饮 片） 桔梗 延胡索
2010001 2010002 2010003 2010004 2010005 2010006
37
性状、镁盐、铝盐、总灰分 金胺O
38 红参
BJY20 1701
10
总还原糖
补充检验
11
补充检验
变化： 批件→公告
原：国家局药品检验补充检验方法和检验项目 批准件 批准件编号 20ＸＸ0ＹＹ 现：总局关于发布×××补充检验方法的公 告（20ＸＸ年第ＹＹ号）
委托检测
24
质量控制技术
国际上农药残留限量标准制定总 体方法----WHO/FAO建议从中药材中 摄入的农残的量应不超过各来源之和 的1%
25
质量控制技术
15版药典对人参、西洋参、甘草、黄芪4种药材做农药残留量
规定 总六六六（α -BHC、β -BHC、γ -BHC、δ -BHC之和）不得过0.2mg/kg
公告是国家权力机关、行政机关向国内外宣布重 要事项或者法定事项的知照性公文。它一般不用红 头文件的方式传播，而是通过新闻媒介公开传播 （快、公开、可及） 12
补充检验
染色饮片传递至中成药案例： 2014年国抽柏子养心片（朱砂）
2015年国抽妇科止带片（黄柏、五味子）、柏子养心丸等
2016年国抽沉香化气丸（沉香）等 已有批件 牛黄清心丸(局方)、朱砂安神丸：朱砂 千金止带丸(水丸)：延胡索及青黛 跌打活血散、跌打丸、活血壮筋丸、风湿关节炎片、根痛平 胶囊、骨筋丸胶囊、冠脉宁片、伤科七味片、辽源七厘散、 小活络丸：红花 跌打活血散、骨筋丸胶囊、根痛平胶囊、跌打丸、跌打片、 骨折挫伤胶囊、麝香接骨胶囊：乳香
26
质量控制技术
限量 品种 总六六 总滴滴 六 涕 五氯 六氯 七氯 艾氏剂 氯丹
人参
西洋参
√
√
√
√
配置凝胶净化系统
√ √ √
√
√
√
√
√
√
√
甘草
黄芪√Leabharlann √√√√
√
通则2341测定22种，人参与西洋参只需测17种，还有狄氏剂、 异狄氏剂、α -硫丹、β -硫丹、硫丹硫酸盐5种不要测
27
质量控制技术
二氧化硫残留 滴定法、气相色谱法 （气密针进样、TCD）、离子色谱法
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质量控制技术
控制菌
服饮片 研粉口服用贵细饮片、直接口服及泡
中药饮片的微生物限度标准 控制菌 研粉口服用贵细 不得检出沙门菌（10g) ; 耐胆 饮片、直接口服 盐革兰阴性菌应小于104cfu 及泡服饮片 ( lg)
32
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19