碳酸钙主要技术指标检测方法汇总

碳酸钙重要技术指标检测方法汇总（一）
一、氧化钙含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液滴定钙离子。

2．分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样（精准明确至0.0002g），
置于250mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙
加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。

加
50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶
液A。

此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人30mL 水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，连续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由
蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量X1按下式计算：
式中：
c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
M试料的质量，g；
0.05608与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c
（C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的肯定差值不大于0.2%。

二、氧化镁含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

2．分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL 水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量X2按下式计算：
式中：
c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；
V1滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
m试料的质量，g；
0.04030与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c
（C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]
相当的以克表示的氧化镁的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的肯定差值不大于0.2％。

三、盐酸不溶物含量的测定
1．方法提要
用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。

2．分析步骤
（1）工业超细碳酸钙试样称取约4g（或2g）试样（精准明确至
0.01g），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20mL（或10mL）6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不
含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。

将滤纸和不溶物一并移人已恒
重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至
恒重。

（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约4g试样（精准明确至
0.01g），置于烧杯中，加4mL乙醇润湿，滴加20mL6mol/L盐酸溶液，
加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。

将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩
埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。

3．分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X3）按式下式计算：
式中：
m1灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g；
m2瓷坩埚的质量，g；
m试样的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

两次平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。

四、铁含量的测定
1．方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，
二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色搭配物，于分光光度计最大汲取波
长510nm处测量其吸光度。

2．分析步骤
（1）标准曲线的绘制
①标准比色液的配制。

依据试液中估计的铁含量，依照下表指出
的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的溶液。

给定溶液的体积
试液中估计的铁含量/m50～50020～30010～100铁标准溶液
用量/mL对应的铁
含量/g铁标准溶液
用量/mL对应的铁
含量/g铁标准溶液
用量/mL对应的铁
含量
/g0①00①00①05.00502.00201.001010.001005.00502.002023.0020230
.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002023.008050.005 0030.0030010.00100①试剂空白溶液。

②显色。

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。

加水至约60mL，用6mol/L盐酸溶液调整pH值约为2，用精密pH
值试纸检验pH值，加2.5mL2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸乙酸钠缓冲溶
液（pH值约为 4.5），5mL0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

③吸光度的测量。

选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

④绘制标准曲红。

从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试
验的吸光度，以铁含量为横从标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）试验溶液的制备称取约2g试样（精准明确至0.01g），置于250mL烧杯中，加2mL乙醇润湿试料，滴加9mL1+1盐酸溶液溶解试料，加热煮沸2min，趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

（3）空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试
验溶液的制备完全相同，并与试料同时时行同样处理。

（4）测定用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置
于100mL烧杯中。

必要时，加水至60mL，用6mol/L盐酸溶液或10%氨
水调整pH值约为2，用精密pH试纸检验pH值。

将溶液全部转移到
100mL容量瓶中，加2.5mL2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH值约为4.5），5mL0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

显色后，选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。

（5）分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X4按下式计算：
式中：
m1由标准曲红上查出的试样中铁含量，mg；
m0依据测得的空白溶液吸光度，由标准曲线上查出的铁含量，mg；
m移取试验溶液A中试样的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的
肯定差值不大于0.01%。

五、105℃下挥发物含量的测定
称取约2g试样（精准明确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在（1055）℃下干燥至恒重。

以质量百分数表示的105℃下的挥发物含量X5按下式计算：
式中：
m1干燥前称量瓶和试样的质量，g；
m2干燥后称量瓶和试样的质量，g；
m试样的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

两次平行没定结果之差不大于0.04%，取其算数平均值为测定结果。

六、pH值的测定
将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。

（1）工业超细碳酸钙试样称取约10g试样（精准明确至0.01g），置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置
10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。

所得结果应表示至一位小数。

（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约10g试样（精准明确至
0.01g），置于150mL烧杯中，加5mL乙醇润湿，加入100mL不含二氧
化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。

两次平行测定结果之差不大于0.3pH，取其算数平均值为测定结果。

七、白度的测定
白度计带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度；标准白度
板必需定期校正。

分析步骤如下。

将定期标定过的标准白度板校正工作白度板。

标准白度板每半年
送专业单位校正一次。

将白度计调整至工作状态，将试样均匀地置于粉
末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm，用干净的玻璃板覆盖在试样的表
面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。

沿水平方向察看试样表面，应无凹凸不平、疵点和瘢痕等异常情况。

将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度；将试样皿在
仪器台上旋转90度，测定白度值，读准至0.1度；再旋转90度，测定
白度值，读准至0.1度。

三次读数结果极差不得大于0.4度。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的肯定
差值不大于0.5度。

八、平均粒径的确定
取碳酸钙试样，以水作溶剂，经超声波振荡仪分散，置于电子显
微镜的样品台上，在肯定的放大倍数下，用照相机摄下电子显像镜图。

在照片下，沿肯定方向量取不少于20个微粒的粒径。

平均粒径X6按下式计算：
式中：
d微粒直径之和，m；
n电子显微镜的放大倍数；
N量取微粒的个数。

九、吸油量的测定
称取约5g（精准明确至0.01g）样品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初
试样呈分散状，后渐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿，并形成一
整团即为尽头，记录滴加精制亚麻仁油的体积。

以每100g碳酸钙所汲取精制亚麻仁油的体积（mL）表示的吸油值
X7按下式计算：
式中：
V滴加精制亚麻仁油的体积，mL；
m试料的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的
肯定值不大于1.0mL/100g。

十、灼烧减量的测定
称取约0.5g试样（精准明确至0.0002g），置于预先于800～900℃下灼烧热至恒重的瓷坩埚中，于800～900℃灼烧至恒重。

以质量百分数表示的灼烧减量X8按下式计算：
式中：
m1灼烧前坩埚和试料的质量，g；
m2灼烧后坩埚和试料的质量，g；
m试料的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，公平测定结果的肯定
差值不大于0.1%。

十一、沉降体积的测定
称取（100.01）g试样，置于盛有30mL水带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3min（100～110次/min），在室温下静置3h，
记录沉降物所占的体积（mL）。

以每克沉降物所占体积表示的沉降体积（X9）按下式计算：
式中：
V沉降物所占体积，mL；
m试样的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的肯定差值不大于0.1ml/g。

十二、筛余物的测定
称取约10g试样（精准明确至0.0002g）。

以质量百分数表示的筛余物含量（X10）按下式计算：
式中：
m1筛余物的质量，g；
m试样的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的肯定值不大于125m试验筛为0.003%；45m试验筛为0.03%。

十三、密度的测定
1．方法提要
把试样放进已知体积的比重瓶中，加入测定介质，试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得，则试样密度为试样质量与其体积之比。

2．分析步骤
称50mL空比重瓶的质量（精准明确至0.0002g），再加入约10g 试样称重（精准明确至0.0002g），然后注入乙醇作测定介质，细小振荡，试样充分润湿后，连续将比重瓶注满，试样表面和介质中不得有气泡。

将装满测定介质和试样的比重瓶，盖严瓶盖，放入（230.5）℃水浴中，恒温30min以上，取出擦干，立刻称量。

将比重瓶清洗、干燥，充分测定介质，放入恒温水浴后重复上述操作。

3．分析结果的表述
比重瓶的体积V（cm3）按下式计算：
式中：
m空比重瓶的质量，g；
m1充分测定介质的比重瓶的质量，g；
0测定温度下测定介质的密度，g/cm3。

比重瓶里测定介质的体积V1（cm3）按下式计算：
式中：
m2放入适量试样并充分测定介质的比重瓶的质量，g；
m3放入适量试样的比重瓶的质量，g；
试样的密度（g/cm3）按下式计算：
十四、锰含量的测定
1．方法提要
在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氢化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。

2．分析步骤
（1）工作曲线绘制用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、
20mL和25mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5mL溶液（1+6），10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

在525nm波长下，用3cm汲取池，以水为参比，将分光光度计的
吸光度调整为零，进行吸光度测定。

以锰含量为横坐标，对应的吸溶光
度为纵坐票，绘制工作曲线。

（2）空白溶液的制备量取5mL硝酸溶液（1+1），置于烧杯中，
用氨水溶液调整pH值为7（用pH试纸检验），再加入1.5mL硝酸溶液（1+6）。

（3）测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，加入10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

在525nm波长下，用3cm汲取池，以水为参比，将分光光度计的
吸光度调整为零，进行吸光度测定。

以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后，由工作曲线上查出试
样中锰的含量。

以质量百分数表示的锰（Mn）含量（X11）按下式计算：
式中：
m1试验溶液中锰的质量，mg；
m移取试验溶液A中含试样的质量，g。

取公平测定结果的自述平均值为测定结果。

平行测定结果的肯定
差值不大于0.001%。

十五、水溶物的测定
称取50g试样（精准明确至0.1g），置于500mL容量瓶中，加和
去二氧化碳水至刻度，摇动15min。

干过滤，弃去20mL前滤液，取
100mL滤液置于已于（1052）℃恒重过的（精准明确至0.001g）蒸发皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于烘箱中，于（1052）℃干燥至恒重，
称量（精准明确至0.001g）。

以质量百分数表示的水溶物含量（X12）按下式计算：
式中：
m1筛余物的质量，g；
m试样的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的肯定
差值不大于0.02%。

十六、颜料流动度测定法
1．方法提要
颜料与油墨经研磨后，取肯定体积的色浆，在肯定压力和温度下
经肯定时间，色浆被压成圆形，量其直径，以毫米表示。

2．分析步骤
称取标样2g（精准明确至0.01g），用注射器抽取0.8mL调墨油，把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃现下，用调墨刀调匀。

加5Mpa
压力进行研磨，每研磨50转调和一次，100转以后用吸墨管取0.1mL色浆，放入固定金属盘内的圆玻璃中心处，压上另一块圆玻璃，加200g
砝码。

在25℃下经15min，移去砝码，立刻用透亮量度尺量其直径。

同法对试样进行测定。

所测结果与标样相比，合格与否按产品标
准规定。

十七、颜料色光测定法
1．方法提要
在肯定量的受试样品及标准样品中，加入同体积的油，经混合研
磨后所显现的色泽，以目测法评定，其色泽的差异，采纳貌似、微、稍、较四级表示。

2．分析步骤
（1）颜料色浆制备称取标准颜料样品1g（精准明确至0.001g），在（252）℃用注射器抽取0.8mL调墨油，把颜料和油放在平磨机的磨
砂玻璃面上，用调墨刀调和成浆，色浆分四点放在离玻璃面中心半径的
1/4处，在杠杆支架上加4.5kg砝码进行研磨。

每研磨25或50转调和
一次，循环4次。

研磨好的颜料色浆收集在一处备用。

同法制备受试颜料样品的色浆。

（2）色光鉴定方法将制备好的颜料色浆，用调墨刀挑少许，涂于
画报印刷纸上，标准样品的色浆放在左面，受试样的色浆放在右面，两
个色浆平行间隔距离约为15mm，用刮片均匀刮下，在室内朝北散身光线
下或在标准光源下立刻察看面色、墨色，以比较色泽的差异。

色光差异的评级分为貌似、微、稍、较四级；
当试样与标准样品的面色和墨色貌似时，评为“貌似”级；
当试样与标准样品的面色和墨色微有差异时，评为“微”字级；
当试样与标准样品的面色和墨色稍有差异时，评为“稍”字级；
当试样与标准样品的面色和墨色明显差异时，评为“较”字级；
其中，微、稍、较之后需列入色相及明暗度的评语。