标准物质期间核查规程

标准物质期间核查规程
1 编制目的
对本公司使用的标准物质在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2 适用范围
本规程适用于本实验室标准物质的期间核查，规定了标准物质期间核查的要求、核查依据、核查方法、核查周期等。

3 核查项目
一般核查、性能核查（必要时）
4 核查依据
JJF 1005-2016《标准物质通用术语和定义》
JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》
标准物质使用说明书
5 核查方法
原则：对购买的有证标准物质，标准物质管理员半年至少进行一次核查，对未开封且在有效期内的标准物质，只需进行一般核查；对于开封后许久未使用完但在有效期内的标准物质，需要进行一般核查和性能核查。

5.1一般核查
一般核查内容包括：是否在有效期内；储存条件是否满足要求（与说明书要求一致）；核查外观（颜色、性状等）是否发生变化。

变色、变质、破损和超过有效期的标准物质应停止使用，并做出标识，分区域存放，定期清理。

5.2性能检查
5.2.1对于已经开封使用的标准物质要定期进行标准物质浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一：
1)与其他实验室间比对；
2)送有资质的校准机构进行校准；
3)检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

4)采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；
5)用一级标准物质对二级标准物质进行核查；
6)新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对。

5.2.2期间核查的计算方法
1）t检验法t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。

选择双侧检验（P2）来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。

式中：x为测定的平均值；μ0为标准值得；S为样本标准偏差；n为测定次数。

该方法测得的结果评价为：
1t≤t(0.05)，说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异，合格；
2t(0.05)＜t≤t(0.02)，说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异，可疑；
3 t＞t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异，不合格。

其中：查t检验法的t分布表，t(0.05)与t(0.02)分别是，自由度为n-1，检验水准α为0.05与0.02的t值。

2）En数法按下式计算En值：
式中：
x—标准物质核查n次测定均值；
μ0—标准物质保证值；
U1—标准物质核查测量扩展不确定度（或允许误差）；
U2—标准物质证书给定的扩展不确定度（或允许误差）。

U1和U2的置信水平为95%。

注：部分标准物质证书给定的是允许误差，而非扩展不确定度。

若≤1，则判定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。

6 核查周期
一般情况下每半年进行一次，但每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔。

经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量
7 实施
每年年初由质控部编写期间核查计划，技术负责人负责期间核查计划的批准，实验室和设备管理员负责按照计划执行期间核查工作。

质量监督员监督执行情况。