容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。

因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。

⑴称量法
称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：
①校准温度下水的密度。

②校准温度下玻璃的热膨胀。

③空气浮力对所用称物的影响。

为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜祛码称取的水的质量。

校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。

应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

滴定管的校正：
将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。

将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。

按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。

在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实
体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。

滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重算出此段水的实际体积。

如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。

表2-1不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，
在空气中以黄铜祛码称取的水的质量
温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g
0998.2414998.0428995.44
1998.3215997.9329995.18
2998.3916997.8030994.91
3998.4417997.6531994.64
4998.4818997.5132994.34
5998.5019997.3433994.06
6998.5120997.1834993.75
7998.5021997.0035993.45
8998.4822996.8036993.12
9998.4423996.6037992.80
10998.3924996.3838992.46
11998.3225996.1739992.12
12998.2326995.9340991.77
重复检定一次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL,算出各个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。

一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值，25mL滴定管每隔5mL测一个校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校正值。

计算方法举例：
在19℃时由滴定管放出0.00~30.00Ml水的质量为29.9290g，查表得19℃时
水的密度为997.34g/L，滴定管的真实体积（20℃时）应为：
校正值=30.01-30.00=+0.01（mL）。

容量瓶的校正：
将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。

取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温（准确至0.5℃）。

根据该温度下的密度，计算真实体积。

移液管的校正：
将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。

按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。

⑵相对校准法
用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器，称为相对校准法。

在滴定
分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时，可用此法，最为常用的是用校准 过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下：
用洗净的25mL 移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的100mL 容量瓶内，平行移 取4次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切，若不相切，记下弯月面 下缘的位置，再重复实验一次。

连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与 水弯月面下缘相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。

以后 使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。

表2-2标准温度（20℃）时标准容量限差
标准容量限差（土）/mL
吸量管
200
- -
-
-
-
-
-
-
-0.60 1.20 10.0 20.0 -
0 10.
0.40 0.80 5.0 10.0
0.15 0.3 -
无塞滴定 容
管、具塞滴 量 定、管微量单表线者 V/
滴定管 mL
有分度和无分度有二标线 者
容量瓶
完全流出不完全吹
式 流出式…
ABABA 级级级级级
B A B A B 级级级式级级
量筒
量 杯
A B 级级
100
200
1000.10 0.20 0.08 0.16 - - - - - 0.10 0.20 0.5 1.0 1.5
50 0.05 0.10 0.05 0.10 0.10 0.20 0.10 0.20 - 0.05 0.10 0.25 0.5 1.0 40 - - - - 0.10 0.20 0.10 0.20 -- - - - 25 0.05 0.10 0.03 0.03 0.10 0.20 0.10 0.20 - 0.03 0.06 0.25 0.5 - 20 - - 0.03 0.06 - - - - - - - 0.5
0.02
15 - - 0.05 - - - - - - - -
5
11- - -- -- -- -- -- --
0.02 0.1
10 0.05 0.02 0.04 0.05 0.1 0.05 0.1 0.02 0.04 0.1 0.2 0.4
5 00
0.01 0.02 0.05 0.02 0.05 0.0
5 0.01 0.02 0.03 0.02 0.04 0.05 0.1 0.2
5 5 0 5 0 50
0.01 0.03
4 - - - - - - -- - - - -
5 0 0.01 0.03
5 0
0.00 0.01 0.00 0.01 0.00 0.01 0.0
1 0.01 0.02
7 5 8 5 8 5 15
0.01 0.0
0.5 ------ -
0 10 0.2 0.00 0.0 5 5 08 0.2 0.00 0.0 0 5 03
0.1 0.00 0.0 0 3 04。