废料中提取白银
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废料中提取白银
废料中提取白银
一、用“三废”提取白银。
所谓“三废”即指:废照像定影液,废镀银液,半导体生产管出的处理废液、废半导体元件,电器接头、镀银边角料、制镜行业等废弃物。
原料:到各地照像馆、医院放射室、印刷厂、电镀厂、无线电厂、电器开关厂、半导体元件厂、制镜厂、废品回收站等单位联系购买。
破镜及热水瓶胆等镀银边角料先打成碎片。
用硝酸溶液浸泡2—3小时,直至玻璃上已无银壳,再过滤取滤液。
用法与废定影液相同。
提取方法;
(一)置换法:用化学活动性较大的金属,如锌、铁、铝等。
从废定影液中置换出银。
用法较简单,用金属粉、金属块和金属条直接加入或插入废定液中,银便被置换附着在金属表面,但置换后的产品不纯,尚需进一步提纯。
(二)沉淀法:用硫化钠使定影液中的银,以硫化银为形式沉淀出来,再把硫化银沉淀物加入热的盐酸中.并加入过量铁粉,使可得到白银。
但产品再需提纯。
有关反应式如下:
2[Ag(S2O3)2]3-+S-→Ag2S↓+4S2O32-
Ag2S+Fe+2HCI→Ag↓+FeCI+H2S↑
因硫化氢有毒,操作应在通风处进行。
(三)电解法:直接提取白银,可1次性处理,制得白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要。
当通电后,阳离子即银离子移动,得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积;阴离子向阳离子移动,失去电子被氧化,如果电极使用不当,则会造成电极腐蚀,污染溶液。
因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正级作为阳级;用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阳极,一起插入废定影液中进行电解。
溶液pH一般调节在2—4(滴加硝酸调节),电压为1伏特,电流密度为0.3A/cms。
这样,在电解过程中.阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大,颜色纯自。
如果电流大,银沉淀太
快,则呈黑色。
当电解产物出现棕色时,说明溶液中含银量已经很少了(每公斤含银量少于1克),不宜再电解。
测定废淀影液含银量多少,能否电解,也可以拿1条干净的铜丝,插入溶液中,2分钟后尚不见铜丝变为银白色,说明溶液中的银难提取了。
提取白银,可送给各地人民银行收购。
二、从镀银废液玻璃中提取。
镜子背面,热水瓶胆内套都涂有银层,提取方法如下:
(一)操作过程
1.脱去红丹:将碎镜片浸入浓度8%~10%的烧碱液中,1—2小时后红丹脱落,脱去红丹后的银光玻璃(还可加入热水瓶胆玻璃片),用清水冲洗干净至无碱性。
2.溶解银层:将洗净的银光玻璃,浸入浓度为10%的稀硝酸溶液中,银与硝酸反应生成硝酸银。
300公斤这种稀硝酸溶液能处理4000公斤银光玻璃,而成为硝酸银溶液。
3.沉淀氯化银:按所得硝酸银溶液的体积,再按体积比加入l%左右浓度为16%的盐酸,即生产乳白色的氯化银沉淀物。
待澄清后,抽捧清液,将沉淀用清水洗涤2—3次,使其达到中性。
4.还原银粉:将等量的无锈铁片与所得氯化银紧紧交替迭放在容器内.又按体积加入1%浓度为16%的盐酸,经8—12小时后.金属银全部被置换出来,呈灰褐色。
再用清水洗涤3—4次至无酸性。
5.剔除铁屑:将置换出来的银放在铁锅内炒干,最好炒到银粉成褐色,微红,并
结成块状或粒状。
冷却后,用吸铁石(磁铁)吸去混入的铁屑。
6.熔炉铸锭:将炒干去铁后的银粉放入石墨坩埚内。
在1000--1200℃的温度下熔炼.同时加入少许硝酸钠和硼砂.用以去掉其它金属氯化物和杂质。
出炉时,加入少量稻草灰。
以起保温和吸附杂质的作用,而后把银溶液倒入模子即成白银。
每吨银光玻璃可提炼白银200--450克.纯度达98%。
(二)主要反应原理
溶解:3Ag+4HNO3→3AgNO3+2H2O+NO↑
沉淀:AgNO3+HCI→HNO3+AgCl
还原:Fe+2HCl→ FeCl2+2[H]
2AgCI+2[H]→2HCI+2Ag↓
三、从废片中提银。
将浓度6%一8%的稀硝酸(HNO3),倒入耐酸缸中,然后逐张放入x光片和散开的电影片,浸泡24小时,胶片上的银膜即被溶解;
3Ag+4HNO3—3AgNO3+NO++2H2O
所得到的溶液。
按上述方法处理,即可得到白银。
仪器、材料准备
含银金属、硝酸、氯化钠(食用盐就行)、铁钉(有米人可以用还原铁粉=_=!)、盐酸(这个在有些地方比较难搞,我就是花了很大力气才搞到的。
硫酸也可,貌似更难搞
)
烧杯、玻璃棒、漏斗和滤纸(这个如果溶液中没有不溶于硝酸的杂质可以不用)、加热器具(石棉网,电炉、酒精灯、煤气灶均可。
加热器具在气温较高时可不用,只影响反应速度)
步骤
银嘛,先用硝酸溶解啦,如果温度太低就需要适当加热,硝酸不要太浓,这个步骤要在通风处进行,反应可能会产生很浓的酸雾。
常见金属都能溶解于稀硝酸中,如果反应结束,烧杯中没有沉淀产生,那就不必过滤,如果有黑色的絮状物,我估计是铁氧化物或者铅之类,必须过滤掉,不然等于没提纯。
我手头没有杂银了,都被我提纯完了,就用硝酸银代替下吧....
1溶解
我搅啊搅....
2溶解完毕后,就要氯化钠上场了,我这里用的是食用盐
多放点,反正盐不值钱,而我们要把溶液中的银离子全部沉淀下来,盐是要过量的
我放了这么多,能看到氯化银瞬间产生
我继续搅啊搅...
如果溶液很浓的话,氯化银会溢满整个液面,甚至有阻滞感,这是氯化银絮状物膨胀所致。
而且我发现这个反应是放热的,搅拌过程中水会温热。
继续搅拌,直到氯化银聚集成颗粒下沉
3倒掉上面的液体
会有部分氯化银损失,不过如果能静置够久的话损失还是挺小的
清水冲洗几次,在这个步骤里别的可溶性离子都会被洗去,原金属中的铜、铁之类的都随这水一起飘走了.... 完成后,就得到了纯净的氯化银,至此,提纯已经过了一半了。
4加入还原剂,最好是铁,锌之类的活泼金属,但是必须是纯金属。
铜不行,原因接下去会讲。
我用的铁钉,便宜,而且纯度不错,加的量以能完全置换银为准,过量好了,反正便宜
扔进去
AgCl+Fe→FeCl3+Ag 有人觉得这个反应不会发生,其实所谓的氯化银不溶于水只是相对的,仍然有微量的银离子存在于水中,就是这些银离子触发了反应,然后同时产生了电化学反应,铁作为阳极,
氯化银作为阴极。
注意看铁钉周围的黑色物质,这些就是已经置换出来的银
在冬天建议加热反应液,能大大加速置换的进行,我没电炉,用了个空调上的加热器来加热,不过有点危险啊,220V裸露,小朋友不要模仿.........
注意!!置换过程较为漫长,一般铁钉的话需要好几个小时,铁粉可以在1小时左右完成,请耐心等待。
使用还原铁粉还会出现溶液发烫现象,属正常。
适时搅拌,让铁充分接触氯化银,能看到溶液已经变黄,这是氯化铁
5反应完成,水变得很黄,而氯化银变为银颗粒,由于结构酥松,看起来呈现浅褐色
完事后拿磁铁吸出残余的铁钉
铁钉变大头针....
再搅拌一下,吸掉掉落的铁屑,推荐用盐酸溶解,这样银不会被溶解而活泼金属溶解掉了。
这就是为什么
不能用铜做置换,铜不溶于盐酸,导致有杂质残留
去掉铁质后,用清水冲洗,就是这样咯
接下去,加热去水分
热完了,发现下面的木板焦了...
放入坩埚,加入硼砂助熔
然后就是仁者见仁智者见智了,想用什么方法自己选,不过煤气灶是熔不掉银的..火力不够
注意事项:
有害气体这个我就不多废话了,就是硝酸不要买来直接用,必须稀释。
我见过有人用68硝来溶银,他在烧杯外面套了只塑料袋,半小时后,塑料袋脆裂......
银离子碰到皮肤后会与蛋白质结合生成蛋白银,在紫外线的作用下变为黑色,其实就是蛋白质变性,大约一周后会自然脱落。
虽然看不出有什么危害,但是我见过整只手都沾满硝酸银的,毫无疑问整个手都变黑了,影响视觉.......顺便说一下..其实就是上面提到的那个人=_=!
完。