溶胶_凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
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纳米二氧化钛粒子制备的基本步骤 ,1)
以钛酸丁酯为基本原料 ,先将钛醇盐溶解在 溶剂中 ,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮 作为抑制剂 ,使之与钛酸丁酯反应形成螯合 物 ,从而控制使钛酸丁酯均匀水解 ,减小了水 解产物的团聚 ,得到颗粒细小且均匀的胶体 溶液 。2) 在溶胶中加入去离子水 ,使胶体粒 子形成一种开放的骨架结构 ,溶胶逐渐失去 流动性 ,形成凝胶 。本文中凝胶时间定义为 从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块 不能流动的胶块为止 。
第 Байду номын сангаас0 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
2 59
图 2 水量对凝胶时间的影响
图 4 溶剂量对凝胶时间的影响
图 3 pH值对凝胶时间的影响
小 , 凝 胶 时 间 延 长 , 这 是 因 为 溶 液 中 [ Ti (OH) 2 ]2 + 水合离子部分由离出的 OH- 与溶 液中的 H+ 反应 ,生成了相对稳定的 Ti4 + ,因 而延长了凝胶的时间 。此外 ,溶液较强的酸 性能较大程度地抑制水分子的电离 ,从而抑 制钛酸丁酯的进一步水解 。随着 pH 值增大 , 溶胶酸性减弱 ,碱性增强 ,[OH- ]浓度增大 ,聚 合反应速度增大 ,所以凝胶时间明显缩短。
Key words :sol2gel method ;nanoscale TiO2 ;butyl titanate ;gelation time
自 70 年代初 Fujishima[1、2] 等发现二氧化 钛电极在具有光照的情况下可以分解水的功
收稿日期 :2002 - 09 - 08 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20 176 013) 。 作者简介 :廖东亮 (1977 - ) ,男 ,广东省广州市人 ,华南理工大学化学工程研究所硕士生 ,主要从事环保催 化 、环境化工研究 。
Study on Preparation Technology of Nanoscale TiO2 with Sol - Gel Method
LIAO Dong - liang1 ,XIAO Xin - yan 3 1 ,ZHANG Hui - ping1 ,WAN Cai - xia2 ,CHEN Huan - qin1
(1. Institute of Chem. Eng ,South China University of Technology ; 2. Department of Applied Chemistry ,South China University of Technology , Guangdong Guangzhou 510640 ,China)
钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应[7] , Ti (OR) 4 + 4H2O Ti (OH) 4 + 4ROH
Ti (OH) 4 + Ti (OR) 4 2TiO2 + 4ROH
2Ti (OH) 4 2TiO2 + 4H2O 3) 在 60 ℃的恒温条件下对凝胶进行真空干 燥 ,通过加热去除凝胶中的水分 、有机基团和 有机溶剂 ,得到黄色晶体 。4) 将晶体研磨后 放入箱型电阻炉中 ,先升温至 250 ℃灼烧 ,保 温 1h ,再升温至所需温度对其进行活化 ,除 去凝胶中的有机成分 ,得到白色的纳米 TiO2 粉末 。 具体的溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛工
摘要 :以钛酸丁酯为主要原料 ,采用溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛 。通过对溶胶 凝胶法中各个主要影响因素的考察 ,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为 : 配制无水乙醇与水的混合液 ,并调节 pH = 2～3 ,缓慢加料 ;钛醇盐与水的摩尔比为 2 ～4 ,乙醇与钛醇盐摩尔比为 6～8 ,溶胶体系 pH = 2～3 ,水解成胶化温度为 25 ℃～ 30 ℃。 关键词 :溶胶 - 凝胶法 ;纳米二氧化钛 ;钛酸丁酯 ;胶凝时间 中图分类号 : TQ13411 + 1 文献标识码 :A 文章编号 :1004 - 9533 (2003) 05 - 0256 - 05
钛酸丁酯
加入总醇量 2Π3 的醇
混合液
抑制剂
缓慢滴加 1Π3 醇 + 水
搅拌
均匀混合液
搅拌
滴加盐酸 测 pH值
均匀混合液 真空干燥
黄色晶体 研磨 ,培烧
白色纳米 TiO2 粉末 图 1 溶胶 - 凝胶法制备纳米 TiO2 工艺流程
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
研究论文
化 学 工 业 与 工 程 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING
第 20 卷 第 5 期 Vol. 20 No. 5
溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
廖东亮1 ,肖新颜 3 1 ,张会平1 ,万彩霞2 ,陈焕钦1
(11 华南理工大学化学工程研究所 ; 21 华南理工大学应用化学系 ,广东 广州 510640)
现 ,向前驱物的乙醇溶液中加水太快或一次 性加入 ,则钛酸丁酯的水解速度过快 ,水解生 成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速 缩聚反应 ,试验过程中会有大量的块状絮凝 物生成 ,得不到稳定的透明溶胶 。所以本试 验把反应水分散到含有负催化剂的 pH 值调 节剂和占醇总量 1Π3 的无水乙醇中形成混合 液 (A 液) ,再把混合液逐滴滴入 B 液 (钛酸丁 酯 、占醇总量 2Π3 的无水乙醇和抑制剂的混 合液) 中 ,水解反应速度可得到较好的控制 , 水解缩聚物能更均匀地分散在乙醇中 ,形成 稳定的溶胶体系 。
DZF - 6050 型真空干燥箱 (上海精宏实 验设备有限公司) ;SRJ X 型箱型电阻炉 (长沙 华光电机厂) ; 直插式酸度计 ,莱式 PHC - 2 型(上海伟业仪器厂) ;JB90 - D 型强力电动 搅拌机 (上海标本模型厂) 。 113 溶胶 - 凝胶法制备 TiO2 的原理和工艺
表 2 不同抑制剂对纳米 TiO2 粒子物理性能的影响
物理性质
抑制剂
乙酰丙酮
冰醋酸
溶胶外观 橙色透明
淡黄透明
凝胶时间 最终产品 粒子外观
现象及结果
45d
3h
白色 ,粉末较细 白色 ,粉末较细
凝胶时间较长 , 使后续工作拖的
很长 ,适合用于 负载或涂膜处理
凝胶时间好控 制 ,效果好
212 制备溶胶体系影响因素的研究 1) 加水方式对胶凝的影响 :通过试验发
3) pH 值对胶凝时间的影响 : 在室温 、钛 酸丁酯10mL 、无水乙醇 34mL 、水 115mL 和冰 醋酸 1mL 的条件下 ,考察溶胶体系的 pH 值 对凝胶时间的影响 ,结果如图 3 。
由图 3 可见 ,pH > 2 时 ,随着 pH 值的减
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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第 20 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
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粉体的物理性质物理性质无水乙醇异丙醇正丁醇溶胶外观基本无色透明澄清乳黄色半透明浅黄且有白色絮凝物凝胶时间最终产品粒子外观白色粉末细手感滑白色粉末手感粗糙白色粉末比较粗糙平均粒径nm10152020工艺过程及现象凝胶过程比较好控制凝胶太快难控制有絮凝得到的粒子不理想2抑制剂的选择
2003 年 10 月 Oct. 2003
2) 水量对凝胶时间的影响 : 在室温 、pH = 2 、钛酸丁酯 5mL 、无水乙醇 34mL 和冰醋酸 2mL 的条件下 ,考察水量对溶胶体系的影响 。 取钛酸丁酯和水的摩尔比为 1∶2～10 ,水量 对凝胶时间的影响如图 2 。
由图 2 可以看出 ,加水量对凝胶的影响 很大 。随着水量的增加 ,凝胶时间明显缩短 。 另外 ,过多的加水量有时会生成絮状物沉淀 。
25 8
化 学 工 业 与 工 程
2003 年 10 月
艺流程如图 1 。
2 溶胶制备的工艺条件
211 反应试剂的选择 1) 溶剂的选择 : 钛酸丁酯 20mL ,醇分别
取 40mL 、60mL 、80mL 和 100mL , 浓 盐 酸 015mL ,蒸馏水 4mL 。分别以无水乙醇 、异丙 醇和正丁醇为溶剂 ,比较不同溶剂对纳米粒 子表观物理性能的影响 ,结果见表 1 。
能后 ,有关半导体光催化的研究成为了催化 技术的一个热点[3] 。同时从 20 世纪 80 年代 起 ,超细粉体技术逐渐发展起来 ,日趋成为各 国研究的重点 。纳米材料的研制成为当今科 学研究中最为活跃的领域之一[4] 。
由于纳米级二氧化钛光催化剂具有光催 化效率高 ,无毒和化学稳定性好等优点 ,可应 用于空气和水的净化杀菌[5～8] 。目前合成纳 米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相 法 。由于传统的方法不能或难以制备纳米级 二氧化钛 ,而溶胶 - 凝胶法则可以在低温下 制备高纯度 、粒径分布均匀 、化学活性大的单 组分或多组分分子级纳米催化剂[9～11] ,因此 , 本文采用溶胶 - 凝胶法来制备纳米二氧化钛 光催化剂 。通过溶胶体系各主要因素的研 究 ,确定纳米二氧化钛光催化剂的优化制备 工艺条件 ,为其工业生产提供理论基础和试 验参考数据[12～13] 。
1 试验部分
111 试验原材料 钛酸丁酯 ,化学纯 ,纯度 98 % ,淡黄色粘
稠液体 (上海金山区兴塔美兴化工厂) ;异丙 醇 ,分析纯 ,纯度 9915 % (广州新建精细化工 厂) ; 无 水 乙 醇 , 分 析 纯 , 纯 度 9917 % ; 冰 醋 酸 ,纯度 9915 % (广州东红化工厂) ; 乙酰丙 酮 ,纯度 9910 % (天津市化学试剂厂) ; 浓盐 酸 ,分析纯 ,纯度 36 %～38 % (广州化学试剂 厂) ;去离子水 。 112 试验仪器和设备
表 1 纳米 TiO2 粉体的物理性质
溶 剂 物理性质
无水乙醇 异丙醇
正丁醇
溶胶外观
凝胶时间
最终产品 粒子外观 平均粒径 Πnm 工艺过程 及现象
基 本 无 色 , 乳黄色 , 透明澄清 半透明
浅黄 ,且有 白色絮凝物
2h～3h
白色粉末 , 粉末比较 细 ,手感滑
5min～ 10min
≤1h
白色粉末, 白色粉末 , 手感粗糙 比较粗糙
10～15
20
> 20
凝胶过程比 较好控制
凝胶太快 , 难控制
有絮凝 ,得 到的粒子不
理想
2) 抑制剂的选择 :以冰醋酸和乙酰丙酮 为抑制剂 ,比较相同配方 (钛酸丁酯 10mL 、无 水乙醇 34mL 、水 3mL 和 pH = 2) 和抑制剂 :钛 酸丁酯 (摩尔比) = 1∶1 条件下 ,不同抑制剂 对粒子外观及物理性能的影响 。通过分析发 现 ,如果以制备纳米粉体材料为目的 ,原料应 以乙醇为溶剂 ,冰醋酸为抑制剂 ,用盐酸调节 溶胶的 pH 值 ,这样能够较好地控制凝胶时 间和溶胶的状态 。如果以乙酰丙酮作抑制 剂 ,则溶胶时间大大延长 ,当乙酰丙酮∶钛酸 丁酯 (摩尔比) = 1∶1 时 ,凝胶时间可达到一 个月 。这是因为乙酰丙酮的抑制能力比冰醋 酸强 ,有利于进行 TiO2 的负载或制膜 。结果 如表 2 。
Abstract : In this paper ,we prepared nanoscale TiO2 with Ti (OC4 H9 ) 4 through sol2gel method. With the work on several important factors ,got the optimal technological conditions for prepar2 ing nanoscale TiO2 ,that is n ∶n ∶n Ti(OC4 H9) 4 H2O C2 H5 (OH) = 1∶2～3∶6～8 ,the p H of mixture should be adjusted to between 2 and 3 , H2O and part of C2 H5 (OH) mixture should be feed slowly. The suitable temperature of hydrolysis and gel reaction is between 25 ℃～30 ℃.
以钛酸丁酯为基本原料 ,先将钛醇盐溶解在 溶剂中 ,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮 作为抑制剂 ,使之与钛酸丁酯反应形成螯合 物 ,从而控制使钛酸丁酯均匀水解 ,减小了水 解产物的团聚 ,得到颗粒细小且均匀的胶体 溶液 。2) 在溶胶中加入去离子水 ,使胶体粒 子形成一种开放的骨架结构 ,溶胶逐渐失去 流动性 ,形成凝胶 。本文中凝胶时间定义为 从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块 不能流动的胶块为止 。
第 Байду номын сангаас0 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
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图 2 水量对凝胶时间的影响
图 4 溶剂量对凝胶时间的影响
图 3 pH值对凝胶时间的影响
小 , 凝 胶 时 间 延 长 , 这 是 因 为 溶 液 中 [ Ti (OH) 2 ]2 + 水合离子部分由离出的 OH- 与溶 液中的 H+ 反应 ,生成了相对稳定的 Ti4 + ,因 而延长了凝胶的时间 。此外 ,溶液较强的酸 性能较大程度地抑制水分子的电离 ,从而抑 制钛酸丁酯的进一步水解 。随着 pH 值增大 , 溶胶酸性减弱 ,碱性增强 ,[OH- ]浓度增大 ,聚 合反应速度增大 ,所以凝胶时间明显缩短。
Key words :sol2gel method ;nanoscale TiO2 ;butyl titanate ;gelation time
自 70 年代初 Fujishima[1、2] 等发现二氧化 钛电极在具有光照的情况下可以分解水的功
收稿日期 :2002 - 09 - 08 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20 176 013) 。 作者简介 :廖东亮 (1977 - ) ,男 ,广东省广州市人 ,华南理工大学化学工程研究所硕士生 ,主要从事环保催 化 、环境化工研究 。
Study on Preparation Technology of Nanoscale TiO2 with Sol - Gel Method
LIAO Dong - liang1 ,XIAO Xin - yan 3 1 ,ZHANG Hui - ping1 ,WAN Cai - xia2 ,CHEN Huan - qin1
(1. Institute of Chem. Eng ,South China University of Technology ; 2. Department of Applied Chemistry ,South China University of Technology , Guangdong Guangzhou 510640 ,China)
钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应[7] , Ti (OR) 4 + 4H2O Ti (OH) 4 + 4ROH
Ti (OH) 4 + Ti (OR) 4 2TiO2 + 4ROH
2Ti (OH) 4 2TiO2 + 4H2O 3) 在 60 ℃的恒温条件下对凝胶进行真空干 燥 ,通过加热去除凝胶中的水分 、有机基团和 有机溶剂 ,得到黄色晶体 。4) 将晶体研磨后 放入箱型电阻炉中 ,先升温至 250 ℃灼烧 ,保 温 1h ,再升温至所需温度对其进行活化 ,除 去凝胶中的有机成分 ,得到白色的纳米 TiO2 粉末 。 具体的溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛工
摘要 :以钛酸丁酯为主要原料 ,采用溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛 。通过对溶胶 凝胶法中各个主要影响因素的考察 ,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为 : 配制无水乙醇与水的混合液 ,并调节 pH = 2～3 ,缓慢加料 ;钛醇盐与水的摩尔比为 2 ～4 ,乙醇与钛醇盐摩尔比为 6～8 ,溶胶体系 pH = 2～3 ,水解成胶化温度为 25 ℃～ 30 ℃。 关键词 :溶胶 - 凝胶法 ;纳米二氧化钛 ;钛酸丁酯 ;胶凝时间 中图分类号 : TQ13411 + 1 文献标识码 :A 文章编号 :1004 - 9533 (2003) 05 - 0256 - 05
钛酸丁酯
加入总醇量 2Π3 的醇
混合液
抑制剂
缓慢滴加 1Π3 醇 + 水
搅拌
均匀混合液
搅拌
滴加盐酸 测 pH值
均匀混合液 真空干燥
黄色晶体 研磨 ,培烧
白色纳米 TiO2 粉末 图 1 溶胶 - 凝胶法制备纳米 TiO2 工艺流程
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研究论文
化 学 工 业 与 工 程 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING
第 20 卷 第 5 期 Vol. 20 No. 5
溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
廖东亮1 ,肖新颜 3 1 ,张会平1 ,万彩霞2 ,陈焕钦1
(11 华南理工大学化学工程研究所 ; 21 华南理工大学应用化学系 ,广东 广州 510640)
现 ,向前驱物的乙醇溶液中加水太快或一次 性加入 ,则钛酸丁酯的水解速度过快 ,水解生 成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速 缩聚反应 ,试验过程中会有大量的块状絮凝 物生成 ,得不到稳定的透明溶胶 。所以本试 验把反应水分散到含有负催化剂的 pH 值调 节剂和占醇总量 1Π3 的无水乙醇中形成混合 液 (A 液) ,再把混合液逐滴滴入 B 液 (钛酸丁 酯 、占醇总量 2Π3 的无水乙醇和抑制剂的混 合液) 中 ,水解反应速度可得到较好的控制 , 水解缩聚物能更均匀地分散在乙醇中 ,形成 稳定的溶胶体系 。
DZF - 6050 型真空干燥箱 (上海精宏实 验设备有限公司) ;SRJ X 型箱型电阻炉 (长沙 华光电机厂) ; 直插式酸度计 ,莱式 PHC - 2 型(上海伟业仪器厂) ;JB90 - D 型强力电动 搅拌机 (上海标本模型厂) 。 113 溶胶 - 凝胶法制备 TiO2 的原理和工艺
表 2 不同抑制剂对纳米 TiO2 粒子物理性能的影响
物理性质
抑制剂
乙酰丙酮
冰醋酸
溶胶外观 橙色透明
淡黄透明
凝胶时间 最终产品 粒子外观
现象及结果
45d
3h
白色 ,粉末较细 白色 ,粉末较细
凝胶时间较长 , 使后续工作拖的
很长 ,适合用于 负载或涂膜处理
凝胶时间好控 制 ,效果好
212 制备溶胶体系影响因素的研究 1) 加水方式对胶凝的影响 :通过试验发
3) pH 值对胶凝时间的影响 : 在室温 、钛 酸丁酯10mL 、无水乙醇 34mL 、水 115mL 和冰 醋酸 1mL 的条件下 ,考察溶胶体系的 pH 值 对凝胶时间的影响 ,结果如图 3 。
由图 3 可见 ,pH > 2 时 ,随着 pH 值的减
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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第 20 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
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粉体的物理性质物理性质无水乙醇异丙醇正丁醇溶胶外观基本无色透明澄清乳黄色半透明浅黄且有白色絮凝物凝胶时间最终产品粒子外观白色粉末细手感滑白色粉末手感粗糙白色粉末比较粗糙平均粒径nm10152020工艺过程及现象凝胶过程比较好控制凝胶太快难控制有絮凝得到的粒子不理想2抑制剂的选择
2003 年 10 月 Oct. 2003
2) 水量对凝胶时间的影响 : 在室温 、pH = 2 、钛酸丁酯 5mL 、无水乙醇 34mL 和冰醋酸 2mL 的条件下 ,考察水量对溶胶体系的影响 。 取钛酸丁酯和水的摩尔比为 1∶2～10 ,水量 对凝胶时间的影响如图 2 。
由图 2 可以看出 ,加水量对凝胶的影响 很大 。随着水量的增加 ,凝胶时间明显缩短 。 另外 ,过多的加水量有时会生成絮状物沉淀 。
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化 学 工 业 与 工 程
2003 年 10 月
艺流程如图 1 。
2 溶胶制备的工艺条件
211 反应试剂的选择 1) 溶剂的选择 : 钛酸丁酯 20mL ,醇分别
取 40mL 、60mL 、80mL 和 100mL , 浓 盐 酸 015mL ,蒸馏水 4mL 。分别以无水乙醇 、异丙 醇和正丁醇为溶剂 ,比较不同溶剂对纳米粒 子表观物理性能的影响 ,结果见表 1 。
能后 ,有关半导体光催化的研究成为了催化 技术的一个热点[3] 。同时从 20 世纪 80 年代 起 ,超细粉体技术逐渐发展起来 ,日趋成为各 国研究的重点 。纳米材料的研制成为当今科 学研究中最为活跃的领域之一[4] 。
由于纳米级二氧化钛光催化剂具有光催 化效率高 ,无毒和化学稳定性好等优点 ,可应 用于空气和水的净化杀菌[5～8] 。目前合成纳 米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相 法 。由于传统的方法不能或难以制备纳米级 二氧化钛 ,而溶胶 - 凝胶法则可以在低温下 制备高纯度 、粒径分布均匀 、化学活性大的单 组分或多组分分子级纳米催化剂[9～11] ,因此 , 本文采用溶胶 - 凝胶法来制备纳米二氧化钛 光催化剂 。通过溶胶体系各主要因素的研 究 ,确定纳米二氧化钛光催化剂的优化制备 工艺条件 ,为其工业生产提供理论基础和试 验参考数据[12～13] 。
1 试验部分
111 试验原材料 钛酸丁酯 ,化学纯 ,纯度 98 % ,淡黄色粘
稠液体 (上海金山区兴塔美兴化工厂) ;异丙 醇 ,分析纯 ,纯度 9915 % (广州新建精细化工 厂) ; 无 水 乙 醇 , 分 析 纯 , 纯 度 9917 % ; 冰 醋 酸 ,纯度 9915 % (广州东红化工厂) ; 乙酰丙 酮 ,纯度 9910 % (天津市化学试剂厂) ; 浓盐 酸 ,分析纯 ,纯度 36 %～38 % (广州化学试剂 厂) ;去离子水 。 112 试验仪器和设备
表 1 纳米 TiO2 粉体的物理性质
溶 剂 物理性质
无水乙醇 异丙醇
正丁醇
溶胶外观
凝胶时间
最终产品 粒子外观 平均粒径 Πnm 工艺过程 及现象
基 本 无 色 , 乳黄色 , 透明澄清 半透明
浅黄 ,且有 白色絮凝物
2h～3h
白色粉末 , 粉末比较 细 ,手感滑
5min～ 10min
≤1h
白色粉末, 白色粉末 , 手感粗糙 比较粗糙
10～15
20
> 20
凝胶过程比 较好控制
凝胶太快 , 难控制
有絮凝 ,得 到的粒子不
理想
2) 抑制剂的选择 :以冰醋酸和乙酰丙酮 为抑制剂 ,比较相同配方 (钛酸丁酯 10mL 、无 水乙醇 34mL 、水 3mL 和 pH = 2) 和抑制剂 :钛 酸丁酯 (摩尔比) = 1∶1 条件下 ,不同抑制剂 对粒子外观及物理性能的影响 。通过分析发 现 ,如果以制备纳米粉体材料为目的 ,原料应 以乙醇为溶剂 ,冰醋酸为抑制剂 ,用盐酸调节 溶胶的 pH 值 ,这样能够较好地控制凝胶时 间和溶胶的状态 。如果以乙酰丙酮作抑制 剂 ,则溶胶时间大大延长 ,当乙酰丙酮∶钛酸 丁酯 (摩尔比) = 1∶1 时 ,凝胶时间可达到一 个月 。这是因为乙酰丙酮的抑制能力比冰醋 酸强 ,有利于进行 TiO2 的负载或制膜 。结果 如表 2 。
Abstract : In this paper ,we prepared nanoscale TiO2 with Ti (OC4 H9 ) 4 through sol2gel method. With the work on several important factors ,got the optimal technological conditions for prepar2 ing nanoscale TiO2 ,that is n ∶n ∶n Ti(OC4 H9) 4 H2O C2 H5 (OH) = 1∶2～3∶6～8 ,the p H of mixture should be adjusted to between 2 and 3 , H2O and part of C2 H5 (OH) mixture should be feed slowly. The suitable temperature of hydrolysis and gel reaction is between 25 ℃～30 ℃.