煤质分析(工业分析课件)

任务实施
实验步骤
第1步
熔样
称取煤样（粒度应小干0.2mm ）1g，置于 30mL瓷坩埚中，取艾士卡试剂2g，放在瓷坩埚内 仔细混匀，上面再覆盖1g 艾士卡试剂，把坩埚 推入高温炉内。在2h 内从室温升到850℃，在 850℃下加热2h，取出坩埚，冷却到室温。用玻 璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有， 则再送入炉中加热）。
任务实施 实验结果
S t ,ad
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(m1
m2 ) m
0.1374
100
m——煤样质量，g； m1——灼烧后硫酸钡的质量，g； m2——空白试验硫酸钡的质量，g； 0.1374——由硫酸钡换算为硫的换算因数。
任务实施
注意事项
(1）必须在通风下进行半熔反应，否则煤粒燃烧不完全而 使部分硫不能转化为SO2。这就是为什么在半熔完毕后， 用水抽提不得有黑色颗粒的缘故。
缩分
破 碎
混 合
1机械缩分法 2人工缩分法 3堆锥四分法
先锥子，再 破碎机
目的：使煤 样尽可能均
匀
空 气干 燥
温度不超 过50度
二分器
锤式破碎机
锥堆四分法
煤的分类和分析方法
• 一．煤的分类 • 新的煤分类国家标准把我国的煤从褐煤到无烟
煤之间共划分为14个大类和17 个小类。 • 常见的三类：无烟煤、褐煤、烟煤
机以及无系统偏倚，精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎机。 3 锤子，手工磨碎煤样的钢板和刚锟等。 4 不同规格的二分器 5 十字分样板 铁锹 镀锌铁盘和搪瓷盘 毛刷 台秤 托盘天平 磅秤
清扫设备和磁铁等。 6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 7 振筛机 8 标准筛 9 鼓风干燥箱 温度可控。
St ,ad
m1 m
100%
任务资讯
库伦测硫仪
任务资讯
艾氏卡法
将煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3和MgO 以质量比1+2 的混和物）混合灼烧，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉 淀，有硫酸钡沉淀的质量计算煤中全硫的含量。
①熔样：
煤样和艾氏卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反 应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。煤样 在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空气 存在下，和艾氏卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐：
即St = Ss + Sp + So 如果煤中有单质硫（记作S），也应包含在全硫中。
任务资讯
煤
1 艾氏卡（质量）法
中
硫
的
2 库仑滴定法
测
定
方
法
3 高温燃烧-酸碱滴定法.
艾氏卡 法为标准 方法、仲 裁分析方 法；
库伦 滴定法和 高温燃烧 中和法为 快速分析 方法。
任务资讯
库伦滴定法
煤样在催化剂作用下，在空气流中燃烧分解，生 成的SO2用碘化钾吸收，电解碘化钾溶液产生的I2滴 定SO2，根据电解所需电量，计算出S的含量。
任务资讯
④沉淀、洗涤、灼烧、恒量 加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：SO42- + Ba2+ = BaSO4 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼 烧，即可称量。
⑤空白试验： 不加煤样的条件下同样操作
⑥结果计算：
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m2 ) m
0.1374
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计划决策
方法概要
本法是用艾氏卡试剂（Na2CO3和 MgO 以质量比1+2 的混和物）作为熔 剂，所以称为艾氏卡质量法。方法包 括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸 钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化 和灼烧等过程。
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煤的发热量及表示方法
1．定义
煤的发热量或热值是指单位质量的煤完全燃 烧，当燃烧产物冷却到燃烧前的温度时（室温） 所放出的热量，用Q 表示。
发热量的单位: J/g、kJ/kg或MJ/kg表示。过去曾 使用卡（cal）作单位，1 Cal = 4.1816 J。
任务资讯
2．发热量的表示方法 ①弹筒发热量（Qb）：是指单位质量的煤样在量热计
任务实施
实验步骤
第3步
洗滤渣，调pH
在滤液中滴加甲基橙（2g/L水溶 液）指示剂3 滴，然后用HCl溶液(1+1) 调节酸度。先调至甲基橙的黄色刚转 为红色，然后再多加2mL HCl 溶液 (1+1)。
任务实施
实验步骤
第4步
沉淀、洗涤、灼烧、恒量
把烧杯放到电热板上加热到微沸，在不断搅 拌下，慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L)，在电 热板上保温2h（或放置过夜），用慢速定量滤纸 过滤。用热蒸馏水洗至无Cl，将沉淀和滤纸正确 折叠放在850℃下已恒量的坩埚中进行干燥，灰 化至滤纸已无黑色，然后放在850℃的高温炉中 灼烧40min，取出，先在空气中冷却，然后移入 干燥器中冷到室温、称量。
任务资讯
煤+空气=CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 SO3 + Na2CO3= Na2SO4 + CO2 煤中原有硫酸盐与Na2CO3反应： 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试 剂作用：CaSO4+ Na2CO3→Na2SO4+CaO+CO2 难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反 应如下：MeSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + MeCO3
和弹筒内，在过量的高压氧气条件下（初始压力为27～35 大气压）燃烧后产生的热量，也就是用弹筒量热计实测出 的热量。
煤中原有的水和氢元素燃烧生成的水冷凝在弹筒中， 氮被氧化为NO2或N2O5，硫被氧化为SO3，它们溶于水也 会产生热量。因此煤在弹筒中燃烧要比在空气中燃烧时产 生的热量多，所以又称为“最高发热量”。
任务实施
第2步
实验步骤
熔块浸取 将熔块连同坩埚一并放入400mL 烧杯中， 用热蒸馏水洗出坩埚。加入100～150mL 热蒸 溜水，充分搅拌使熔块散碎，煮沸约5min（此 时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶 液表面，则此次试验报废）。用定性滤纸滤出 不溶物，收集滤液在烧杯中，再用热蒸馏水吹 洗不溶物，吹洗时应注意每次加水要少些，多 吹洗几次（约12 次，最后溶液体积不超 300mL）。
任务实施
(5） 在洗涤过程中，每次吹入蒸馏水前，应该将洗液都滤干， 这样洗涤效果较好。
(6） 在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风。如果这两方 面不注意，BaSO4会被还原而导致测定结果偏低。BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2
(7）每配制一批艾氏卡试剂或更换其它任一试剂时，应进行 两个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作同样品操 作），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均 值作为空白值。
任务资讯
②熔块浸取 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。 未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶 液呈碱性。
③洗滤渣，调酸性pH 约1～2 滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使 其呈酸性（pH 约1～2），其目的是消除CO32-的影响， 因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。
实验试剂
2、试剂 （1）艾氏卡试剂。以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm，保存于密闭容器中。 （2）盐酸溶液（1+1）。 （3）氯化钡溶液，100g·L-1. （4）甲基橙溶液，20g·L-1. （5）硝酸银溶液，10g·L-1，加入几滴硝酸，储存于深 色瓶中。
• 3．对工业用煤的要求 • 煤炭的主要用途是燃烧、炼焦和造气等，也可作为
化 • 工原料。为了得到强度高，灰分、硫分低的优质冶
金 • 用焦，对炼焦用煤有以下要求： • （1）有较强的结焦性或粘结性 • （2）煤的灰分要低 • （3）煤的硫分要低 • （4）配合煤的挥发分要合适
煤的基础知识
知识准备
• 煤试样采取、制备的方法
• 氧弹式热量计法测定煤的发热 量的方法
• 数据处理及检验报告编写方法
任务 资讯
获取相 关知识
决策 计划
制定检 测方案
任务 实施
实施样 品检测
检查 评价
任务检 查评价
任务资讯
煤的发热量及表示方法
煤的发热量是煤质分析的重要指标之一。
作为动力燃料，其发热量越高，经济 价值就越大。 煤在燃烧或气化过程中，还 须用煤的发热量计算热平衡、耗煤量和热 效率。根据这些计算参数即可考虑改进操 作条件和工艺过程，从而设法达到最大的 热能利用率。
一、煤的组成和分类
1．煤的组成 煤包含有很多种元素，由可燃物和不可燃物两部分 组成。 可燃物主要包括有机质和少量的矿物质（通常为 FeS2）。 不可燃物包括水和大部分矿物质，象碱金属、碱土金 属、铁、铝等的盐类。 。
知识准备
• 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
碳
碳是组成煤大分子的骨架，在各元素中最高，一 般大于70%。随着煤化程度的不断增高，煤中碳 元素的含量也越高，如某些超无烟煤，碳含量可 超过97%。
煤中硫的存在、作用
煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和 无机硫两种。
无机硫：硫醚，二硫化物等（含量较低） 有机硫：硫化物，硫酸盐，微量元素硫（后两 者含量低，前者多为硫铁矿） 硫是煤中的有害元素之一
任务资讯
煤中硫的存在、作用
煤中全硫记作St，全硫通常就是煤中的硫酸盐硫 （记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作 So）的总和，
• 2．煤的分类 • 新的煤分类国家标准把我国的煤从褐煤到无烟
煤之间共划分为14个大类和17 个小类。 • 常见的三类：无烟煤、褐煤、烟煤
子学习情境1.2 煤中全硫的测定
主要内容
1
任务来源
2
任务分析
3
任务资讯
4
计划决策
5
任务实施
6
任务评价
任务来源
检测人员按照检测标准和规范化操作 要求，完成商品煤中全硫测定并提交 检测报告。Fra bibliotek测定步骤
氢
氢是煤中第二个重要的组成元素，它占煤 的质量分数为1～6%，越是年轻的煤，其 含量也越高。
知识准备
氮
氮元素在煤中的比例较少，一般为0.5～3%。
知识准备
硫
硫元素也是组成煤的有机质的一种常见元素， 它在煤中含量的多少，与煤化程度的高低无 明 显 关 系 ， 其 含 量 从 最 低 的 0.1 到 最 高 的 10%均有。
煤试样的制备
主要内容
一
制样总则
二
制样设施，设备和工具
三
制样方法
1缩分 2破碎 3混合 4空气干燥
一 煤样总则 试样制备的目的是通过破碎，混 合，缩分和干燥等步骤将采集的煤 样。 煤样制备成能代表原来煤样特性 的分析用煤样
二 制样的设施，设备和工具
1 制样室 应宽大敞，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。 2 破碎机 鄂式破碎机，锤式破碎机，钢制棒磨机，其他密封式研磨
子学习情境1.3 煤的发热量测定
主要内容
1
任务来源
2
任务分析
3
任务资讯
4
计划决策
5
任务实施
6
任务评价
任务来源
检测人员按照检测标准和规范化操作 要求，完成商品煤发热量测定并提交 检测报告。
任务分析
完成商品煤中 发热量测定， 需要具备的基 本知识和基本 技能：
• 样品交接常用礼仪常识、有关 规定
任务资讯
注：艾氏卡试剂中MgO 作用？ 艾氏卡试剂中的MgO具有较高的熔点
（2800℃），当煤样与其混合在一起与 800~850℃进行灼烧时不至于熔融，使熔块保持 疏松，防止Na2SO4在不太高的温度下熔化；同 时MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，有 利于熔剂对生成硫化物的吸收。 3MgO+2SO2+SO3+O2→3MgSO4
(2）在用水浸取、洗涤时，溶液体积不宜过大，当加入 BaC12溶液后，最后体积应在200mL左右为宜。体积过大， 虽然BaSO4的溶度积不大，但是也会影响测定值（偏低）。
任务实施
(3） 调节酸度到微酸性，同时再加热，是为了消除 CO32-的影响：2H+ + CO32-= H2O + CO2
(4） 在热溶液中加入BaCl2溶液以及在搅拌下慢慢滴 加，都是为了防止Ba2+局部过浓，以致造成局部 ［Ba2+］和[SO42-]的乘积大于溶度积而析出沉淀。 在上述条件下可以使BaSO4晶体慢慢形成，长成较 大颗粒。
任务分析
完成商品煤中 全硫测定，需 要具备的基本 知识和基本技
能：
样品交接常用礼仪常识、有关规定 煤试样采取、制备的方法 艾氏卡质量法测定煤中全硫的方法 数据处理及检验报告编写方法 重量分析操作技术
任务 资讯
获取相 关知识
决策 计划
制定检 测方案
任务 实施
实施样 品检测
检查 评价
任务检 查评价
任务资讯
计划决策
煤样中的S 艾氏卡试剂 硫酸盐 水
SO42-
BaCl2 BaSO4↓
称重得BaSO4质量
任务实施
实验仪器
1、仪器与装备 （1）分析天平，感量0.0001g。 （2）马弗炉，附有测温和控温仪表，能升温 至9 00℃，温度可调并可通风。 （3）瓷坩埚，容量为30mL和10～20mL两种。
任务实施