停留时间分布 返混装置 使用说明 实验指导书

单釜与多釜串联反应器返混实验装置
一、前言
单釜与三釜串联返混实验装置是测定带搅拌器的釜式液相反应器中物料返混情况的一种设备，它对加深了解釜式与管式反应器的特性是最好的实验手段之一。

通常是在固定搅拌马达转数和液体流量的条件下，加入示踪剂，由各级反应釜流出口测定示踪剂浓度随时间变化曲线，再通过数据处理得以证明返混对釜式反应器的影响，并能通过计算机得到停留时间分布密度函数及单釜与三釜串联流动模型的关系。

此外，也可通过其它种类反应器进行对比实验，进而更深刻的理解各种反应器的特性。

二、装置流程图
装置流程图见图1。

图1单釜与三釜串联装置流程示意图
三、操作步骤
1. 准备工作
（1）配制饱和KCl溶液。

（2）检查电极导线连接是否正确。

（3）检查仪表柜内接线有无脱落！！！
2. 操作
打开总电源开关，按下“仪表上电”开关，开启入水阀门，向水槽内注水。

单（大）釜实验时：
（1）启动水泵，关闭三釜进水转子流量计的阀门，慢慢打开单釜进水转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。

调节水流量维持在0~20L/h之间某值。

使釜充满水，并能正常地流出。

（2）分别开启单（大）釜搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，搅拌速率维持在400rpm左右。

按电导率仪使用说明书分别调节调温度电极常数和“调零”等。

调整完毕，备用。

（电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，在桌面上双击“单釜与多釜串联实验”图标，选择“单釜实验”，进入单釜实验软件画面，然后单击画面上“开始实验”按钮，实验开始并打开“趋势曲线”绘制窗口，然后再单击“数据记录”按钮，并在“数据记录”窗口内分别输入数据间隔时间（比如30秒）、数据记录总个数（比如50个），输入后先此窗口内的“数据设定”按钮，再单击“开始记录”按钮，然后向单（大）釜示踪剂注入口用注射器注入一定量（比如8.0ml）的饱和KCl溶液，此时可进行数据的实时采集。

待采集结束（达到数据记录总数），按下“数据处理”按钮后，会弹出“数据处理”窗口，并显示计算结果，按下“保存数据”按钮保存数据文件，最后按“退出系统”结束本实验。

三（小）釜实验时：
（1）启动水泵，关闭单釜进水转子流量计的阀门慢慢打开三釜进水转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。

调节水流量维持在10-25L/h之间某值。

使各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。

（2）分别开启釜1、釜2、釜3搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同。

开启电磁阀开关和电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节调温度电极常数和“调零”等。

调整完毕，备用。

（电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，在桌面上双击“单釜与多釜串联实验”图标，选择“多釜串联实验”，进入多釜串联实验软件画面，然后单击画面上“开始实验”按钮，实验开始并打开“趋势曲线”绘制窗口，然后再单击“数据记录”按钮，并在“数据记录”窗口内分别输入数据间隔时间（比如30秒）、数据记录总个数（比如50个），输入后先此窗口内的“数据设定”按钮，再单击“开始记录”按钮，然后向第一釜示踪剂注入口用注射器注入一定量（比如8.0ml）的饱和KCl溶液，此时可进行数据的实时采集。

待采集结束（达到数据记录总数），按下“数据处理”按钮后，会弹出“数据处理”窗口，并显示计算结果，按下“保存数据”按钮保存数据文件，最后按“退出系统”结束本实验。

3. 停车
（1）关闭各水阀门、电源开关，打开釜底部排水阀，将水排空。

（2）退出实验程序，关闭计算机。

四、维护及故障处理
1.长时间不用该仪器应放置干燥的地方，还应定期进行仪器的开启并维
持一定时间操作，以防止仪器受潮。

2.开启总电源开关，指示灯不亮或仪表不上电，保险坏或有断路现象应查之。

3.搅拌马达有异常声音，应检查搅拌轴是否处于合适位置，重新调整后可以达到正常。

单釜与多釜串联反应器中返混状况测定
实验指导书
一、实验目的
本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而掌握控制返混的措施。

本实验目的为：
1．掌握停留时间分布的测定方法；
2．了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；
3．了解模型参数n 的物理意义与计算方法。

二、 实验原理
在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混合称为返混。

返混程度的大小通常用物料在反应器内的停留时间分布来测定。

然而，在测定不同状态的反应器内物料的停留时间分布时发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于相关的数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，需用概率分布的方法来定量描述。

所用的概率分布分布函数为停留时间分布密度函数E 和停留时间分布函数)(t F 。

停留时间分布密度函数)(t E 的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到dt t 间的流体粒子所占的分率为N dN /为dt t F )(。

停留时间分布函数)(t F 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。

停留时间分布的测定方法有脉冲法、阶跃法等，常用的是脉冲法。

当
系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时在出口液体中检测示踪物料的浓度变化。

由停留时间分布密度函数的物理含义，可知
)2()()1(/)()(0⎰∞==dt t Vc Q Q
dt t Vc dt t E
所以
)3()()()()()(00⎰⎰∞∞
==dt
t c t c dt t Vc t Vc t E 由此可见，)(t E 与示踪剂浓度)(t c 成正比。

因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。

在一定范围内，KCl 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即)()(t L t F ∝，这里∞-=L L t L t )(，t L 为t 时刻的电导值，∞L 为无示踪剂时的电导值。

停留时间分布密度函数)(t E 在概率论中有两个特征值，平均停留时间t 与方差2
t σ。

平均停留时间t 的表达式： )4()()()(000
⎰⎰⎰∞
∞∞==dt t c dt t tc dt t tE t
采用离散形式表达，并取相同时间间隔t ∆，则有：
)5()()()()(∑∑∑∑⋅=∆⋅∆⋅⋅=t L t L t t
t c t
t c t t 方差2t σ的定义是： )6()(2
022
t dt t E t t ⎰∞-=σ
也用离散形式表达，并取相同时间间隔t ∆，则有：
)7()()()()()()(22222
t t L t L t t t c t c t t -⋅=-⋅=∑∑∑∑σ
若用无因次时间θ来表示，即t t /=θ，无因次方差：
222/t t σσθ=
在测定了物料在反应器中的停留时间分布后，为了评价物料的返混程度，需要用数学模型来关联和描述，本实验采用多釜串联模型。

多釜串联模型的建模思想是用返混程度等效的串联全混釜的个数n 来表征实测反应器中的返混程度。

模型中全混釜的个数n 是模型参数，表征返混程度的大小，并不代表实际反应器的个数，因此不限于整数。

根据反应工程的原理可知，参数n 越大，返混程度越小。

多釜串联模型假定n 个串联的反应釜中每个釜均为全混釜，反应釜之间无返混，每个釜的体积相同，据此可推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到与模型参数n 存在关系为：
)8(1
2θσ=n
根据等效原则，只要将实测的无因次方差2θσ代入式（8），便可可求得
模型参数n ，并据此判断反应器内的返混程度。

当,1=n 12=θσ，为全混釜特征；
当,∞→n 02→θσ，为平推流特征。

当n 为整数时，代表该非理想流动反应器可以用n 个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。

当n 为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。

图1为多釜串联模型拟合的停留时间分布曲线的理论值和实验值的情况。

三、预习与思考
1．何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？
2．为什么说即返混与停留时间分布不存在一一对应关系？为什么可以通过测定停留时间分布来研究返混？
3．测定停留时间分布的方法有哪些？本实验采用哪种方法？
4．何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么作示踪剂？
5．模型参数与实验中反应釜的个数有何不同?为什么？
四、实验装置与流程
实验装置流程如图2所示，由单釜与三釜串联两个系统组成。

三釜串联反应器中每个釜的体积为1L ，单釜反应器体积为3L ，搅拌器可以调速。

实验时，水分别从两个转子流量计流入两个系统，稳定后分别在两个系统
的入口处分别快速注入示踪剂，在每个反应釜出口处用电导率仪检测示踪（a ）——理论值 （b ）——实验值
图1 多釜串联的停留时间分布曲线
剂浓度变化，并通过计算机采集和处理数据。

图2单釜与三釜串联装置流程示意图
五、实验步骤及方法
1.通水，开启水开关，让水注满反应釜，进水流量为20L/h，保持流量稳定。

通电，开启空气开关。

2.通电，开启电源开关。

①启动计算机，启动（单釜或三釜）计算机数据记录与处理系统；
②开启并调整好电导率仪，以备测量；
电导率调整方法：
仪表上电后，打开电导率仪前面板上的电源开关，仪器在“校正”状态，并有数码显示；
将“温度补偿”旋钮调至25℃刻度线；
按一下“校正”键（持续一秒钟），仪器进入“测量”状态，调“调零”旋钮，使仪器显示为“.000”；
再按一下“校正”键（持续一秒钟），仪器返回“校正”状态，调“电极常数”旋钮，使仪器显示为所有电极的电极常数值（此常数值表在电极上端。

）如电极常数是“0.980”，则调“电极常数”旋钮使仪器显示为“.980”。

（当被测溶
液的电导率大于2×104µs/cm时，需选用K=10（黑）的电极）。

实测时，温度补偿调至被测溶液的实际温度值。

③开动搅拌装置，转速应大于300rpm；
3．待系统稳定后，用注射器在入口处迅速注入示踪剂，同时，按下计算机数据采集按钮。

4．当计算机上显示的示踪剂出口浓度在2min内觉察不到变化时，即认为终点已到。

5．关闭仪器、电源、水源，排清釜中残液，实验结束。

六、实验数据处理
根据实验结果，可以得到单釜与三釜的停留时间分布曲线，即出口物料的电导值L（反映了示踪剂浓度）随时间的变化，据此可采用离散化方法，在曲线上相同时间间隔取点，一般可取40~60个数据点左右，再由公式（5）、公式（7）分别计算出各自的t和2
σ，及无因次方差2θσ。

最后，利用多釜串
t
联模型得到的公式（8）求出相应的模型参数n。

根据参数n的数值大小，就可确定单釜和三釜两个系统中返混程度的大小。

本实验采用计算机数据采集与处理系统，直接由电导率仪输出信号至计算机，由计算机对数据进行采集与分析，在显示器上画出停留时间分布动态曲线图，并在实验数据记录结束后自动计算平均停留时间、方差和模型参数。

停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出。