掩蔽剂对土壤中总铬含量的影响

掩蔽剂对土壤中总铬含量的影响

发布时间：2021-05-10T10:41:13.307Z 来源：《基层建设》2020年第29期作者：牛运丽

[导读] 摘要：为了促进人们的健康发展，对土壤中总铬含量的监测至关重要。

身份证号码：34122219910703XXXX 天津 300399

摘要：为了促进人们的健康发展，对土壤中总铬含量的监测至关重要。采用国标HJ491-2019中规定的方法即盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消化体系对土壤样品进行消解。再运用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中总铬的含量。

关键词：土壤样品；总铬；火焰原子吸收分光光度法

一、引言

土壤中总铬的测定方法比较多，主要有火焰原子吸收光谱法、分光光度法、等离子体发射光谱仪法等。火焰原子吸收分光光度法是土壤中铬含量检测的标准方法，该方法操作简单、便捷，但干扰严重，需要加入氯化铵才能消除干扰，本文探讨氯化铵的加入与否对铬的测定结果的影响。

二、火焰原子吸收分光光度法基本原理[1]

土壤经酸消解后，试样铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铬的浓度成正比。

三、仪器和试剂[1，2]

3.1仪器设备

火焰原子吸收分光光度计（带铬空心阴极灯）、电热板、尼龙筛、聚四氟乙烯烧杯、电子天平、空气压缩机等。

3.2试剂和材料

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，优级纯；纯度≥99.5%的乙炔、二次蒸馏水或纯净水等。

四、实验步骤

4.1样品的制备

将土壤样品（不少于500g）混匀后用四分法缩分约100g。缩分后的土样经自然风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过100目的尼龙筛，混匀后备用。

4.2试样的前处理[1]

称取0.2g（精确至0.0001g）土壤样品于50ml的聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，蒸发至3ml左右时，加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸和5ml高氯酸加盖中温消解1小时左右，开盖飞硅。其间应经常摇动聚四氟乙烯烧杯，达到良好的飞硅效果。若烧杯壁有黑色物质继续加高氯酸加盖消解，直至黑色碳化物消失，开盖，加热赶酸，当白色烟冒尽，取下稍冷，转移至25ml容量瓶中，用水定容，摇匀待测。

4.3仪器的参数设置

由于仪器的型号各不相同。需根据测量仪器的具体情况进行参数设置。常见的仪器参数设置标准如下：

4.4铬标准曲线

铬标准溶液配制：使用国家有证标物GSB 07-1284-2000（101212）铬元素标准溶液（500 mg/L），配制成50.00 mg/L的标准使用液。取七支50 mL容量瓶加入0 mL、0.10 mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00mL，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀，其铬的质量浓度分别为0.00、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。

以零浓度校正吸光度为纵坐标，以铬浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

五、实验内容

5.1试液中的干扰

试液中1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰；加入氯化铵（掩蔽剂）可以消除上述金属离子的干扰。[2]

5.2试液中掩蔽剂的加入与否的比对

准确称取土壤的质控样GBW（E）070004、GBW（E）070007各三份，消解后，均定容至25mL，测定其铬的含量。

铬标准曲线：y = 0.0861x +0.0019

六、结果分析

经过多次测量，所得出的数据表明，土壤中铬的含量和吸光度呈现出一定的线性关系，铬含量和吸光度的相关系数为0.9994。同时还发

现，空白、标液、同一个试样在相同的酸化消解条件下，经过多次测量，对于加入氯化铵（掩蔽剂）溶液的两个土壤质控样其结果与标准值进行对比，最大的相对标准偏差为5.0%，最大的误差为5.5%，而测量值与标准值相近。没有加入氯化铵（掩蔽剂）溶液的两个土壤质控样其结果与标准值进行对比，最大的偏差为5.6%，最大的误差为6.7%，测量值与标准值相比，测量值的结果偏低。因此在测量土壤中总铬的含量时试液中必须加入氯化铵（掩蔽剂）溶液以确保结果的准确度。

七、注意事项

由于所使用的分析纯硝酸溶液中含有比较高的汞元素等化学杂质，因此在铬含量的测定中，最好选用优级纯的硝酸，并且。为了避免已有的含铬元素物质对测量结果产生影响，因此，在测定前需进行全面的空白检查；其次，为了避免容器污染造成的测量结果偏差，测量人员必须做好容器的清洁处理，例如提前将容器浸泡在20%的硝酸溶液中，利用蒸馏水或者纯净水对容器进行冲洗，再用去离子水对容器进行进一步的清洁处理；此外，要确保土壤被充分地研磨，让土壤能够充分溶解，进而提高测出铬含量数值的可行性和准确度。

参考文献：

[1]HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

[2]HJ 491-2019 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法