怎样做好实验室内部质量控制？

怎样做好实验室内部质量控制？
为了保证检测数据的准确可靠，有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定，并采取相应的措施对这些因素进⾏管理和控制。

确保检测环节的各个过程处于受控状态，以保证最终检测报告的质量。

实验室的内部质量控制主要是指应⽤统计的技术⽅法对检测系统进⾏的过程控制。

在实验室认可中，强调各个过程应处于受控状态，特别是关键过程。

实验室内部质量控制的技术⽅法包括采⽤标准物质监控、⽅法⽐对、仪器设备⽐对、留样复测、空⽩测试、回收率试验以及实验室控制样品等。

本⽂从质量控制计划、空⽩试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制⽅式进⾏探讨。

质量控制计划
GB/T27025-2008《检测和校准实验室能⼒的通⽤要求》和《检测和校准实验室能⼒认可准则》中，对实验室内部质量控制提出明确规定：实验室应建⽴内部质量控制程序，以监控检测的有效性，取得数据的记录⽅式应便于可发现其趋势。

《实验室认可准则在化学检测领域的应⽤说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。

实验室应建⽴和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。

质量控制计划应包括空⽩分析、重复检测、⽐对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。

质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和⽅法。

空⽩测试
空⽩测试是在不加⼊待测样品的情况下，采⽤测定待测样品项⽬的⽅法、步骤进⾏定量分析，从⽽获得分析结果的检测过程。

空⽩测试得到了结果是空⽩实验值，简称空⽩值。

空⽩值⼀般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产⽣的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，⼀般可从样品的分析结果中扣除。

通过这种扣除可以有效降低由于实际⼲扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。

重复测试
重复测试也称平⾏样测试，指在重复性条件下进⾏的两次或多次测试。

重复性条件指的是同⼀实验室，由同⼀检测⼈员使⽤相同检测设备，按照相同测试⽅法，对同⼀测试对象在短时间内相互独⽴进⾏检测的测试条件。

该⽅法可以⽤于对实验室样品制备均匀性、测试⽅法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测⼈员技术⽔平以及平⾏样间的分析间隔等进⾏检测评价。

校准曲线的核查
校准曲线⽤于描述待测物质浓度与检测仪器指⽰值之间的定量关系。

实验室按照正常样品检测程序使⽤标准溶液进⾏分析处理，绘制得到标准曲线或⼯作曲线。

此⽅法是实验室仪器分析中经常采⽤的。

通常在待测样品组分浓度波动较⼤，并且样品批量较⼤的情况下采⽤此⽅法。

在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测⼈员的操作⽔平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采⽤校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测⼈员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所⽤标准溶液的稳定性核查信息。

使⽤标准物质进⾏质量监控
检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。

依据《实验室资质认定评审准则》要求第⼀
条“定期使⽤有证标准物质”开展内部质量控制。

实验室使⽤标准物质进⾏质量监控，利⽤测量标准物质的⽅法来评价测定⽅法或检测仪器的准确度，来验证检测结果的准确性。

实验室在⽇常分析检测过程中使⽤有证标准物质或次级标准物质进⾏结果核查，标准物质给出的结果和证书上的给出值是否⼀致来进⾏判断，以此保证检测数据的可⽐性和可靠性。

5.1有证标准物质(CRM)的选择
有证标准物质，是指附有证书的标准物质，其⼀种或多种特性值⽤建⽴了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的⽤于表⽰该特性值的计量单位，⽽且每个标准值附有给定置信⽔平的不确定度。

实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态(液态、⽓态或固态)应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量⽔平与被测物品的⽔平相适应。

同时对于标准物质的储存严格按照规定条件，并做好有效期内的期间核查。

标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适⽤。

5.2取样量
通常情况下，标准物质的最⼩取样量，是指在规定的分析测试条件下，保证标准物质均匀性最好的样品量。

如果标准物质证书中规定了最⼩取样量，那么⽤于测量时的取样量应不⼩于该最⼩取样量。

因此选购标准物质时就应该考虑到最⼩取样量是否能够满⾜测量⽅法的要求。

加标应在分析样品前，且添加物浓度⽔平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加⼊的添加物总量不应显著改变样品基体。

在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。

严格按照标准物质证书中规定的使⽤和保存条件是确保结果准确性的必要条件。

标准物质⼀般应符合贮存要求及分类存放。

实验室设计使⽤《标准物质领⽤单》，列出标准物质⼀览表及其使⽤记录。

为有效规避检测结果的风险，对标准物质进⾏期间核查，主动及时地发现有效期内的标准物质的异样，对于超出标准物质证书有效期的视为失效，如果遇到标准物质虽然在有效期内，但因产⽣泄漏或污染的，也因视为失效，⽴即对其进⾏处理。

5.3⽤有证标准物质核查
5.4加标回收率
5.5适⽤范围
直接使⽤标准物质进⾏质量监控的适⽤范围包括新检测项⽬、新标准新⽅法、新上岗及在培⼈员、检测过程的关键控制点、操作难度⼤的项⽬、设备的校准及核查等。

此⽅法的特点是可靠性⾼，但成本也⾼。

统计过程控制在质量监控中应⽤
6.1过程控制
过程控制⼀般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。

”在实验室管理中，⾸先应识别并确定过程，然后及时发现和排除检测过程中的异常变异，不使上⼀过程的问题带到下⼀过程中，以保证过程的稳定性及检测质量的⼀致性，这是⼀项以预防为主的⼯作。

6.2应⽤统计技术的作⽤
统计过程控制是应⽤统计技术进⾏过程控制的活动，简称SPC。

SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。

统计技术作为发现问题和改进体系的⼿段，
涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。

应⽤统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异，有助于实验室提⾼其质量管理体系的效率。

通过统计数据分析作为决策的依据，可以更好地理解变异的性质、程度和原因，进⽽有助于解决由变异引起的质量问题，促进检测过程的持续改进。

6.3控制图的应⽤
CNAS-CL10要求实验室应使⽤控制图监控实验室能⼒(适⽤时)。

控制图由Walter Shewart博⼠于1924年⾸先提出，是⽤来评价和控制重复分析结果的统计学⼯具。

质控图是指对过程质量加以测定、记录从⽽评估和监察过程是否处于空置状态的⼀种统计⽅法设计的图。

实验室对标准样品或控制样品的数据进⾏长期监控，分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布，以判断实验室的检测能⼒是否处于⼀个稳定⽔平。

分析控制图是长期监控实验室内部质量常⽤的⽅法，它可以通过⼀段时间内的数据波动情况，分析是正常的随机波动还是异常因素的⼲扰，进⽽提升检测质量。

在GB/T4091-2001《常规控制图》中规定：检测实验常⽤的控制图可采⽤均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等，可根据分析⽬的和测试性质等因素决定采⽤何种控制图。

使⽤控制图进⾏质量控制时，应将待测样品和控制样品⼀同交给检测⼈员检测，要保证在常规的检测能⼒下进⾏，以免失去控制的真实性。

6.4质控图的制作
1)确定统计量，即控制样品监控的检测项⽬
2)计算统计量，即根据选择的统计图类型进⾏计算
每间隔⼀定时间，⽤同⼀⽅法在同⼀时间内(如每天分析⼀次平⾏样)与检测样品同时测定，⾄少累计20个质控样品的检测结果，通过计算平均值、极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，以统计值为纵坐标，测定次数为横坐标，确定中⼼线、上下控制限，以及上下辅助线和上下警戒线，从⽽绘制出分析⽤控制图。

3)对控制图进⾏判定
做好质控图后即可进⾏质量控制。

通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析⽤控制图转换为控制⽤控制图，并将⽇常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。

当积累了新的数据后，应绘制新的质控图，作为下⼀阶段的控制依据，以确保该项⽬长期处于受控状态。

实验室内部质量控制，要以客户为关注焦点，全员参与。

全体员⼯是每个实验室的基础，实验室的质量管理不仅需要最⾼管理者的正确领导，还有赖于全员的参与。

CNAS-CL01推荐的室内质控⽅法有以下⼏种：参加实验室间的⽐对或能⼒验证计划;使⽤相同或不同⽅法进⾏重复检验计划;对存留物品进⾏再检测或再校准;分析⼀个物品不同特性结果的相关性。

实验室应在满⾜相关规定要求的情况下，充分结合本实验室的特点，合理选择内部质量控制⽅法，对本实验室进⾏科学有效的监督和管理。

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