实验六 混合碱分析(双指示剂法)

实验六:混合碱分析（双指示剂法）
一、实验目的
1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；
2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；
3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。

二、实验原理
混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。

若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。

过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H2O ，CO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。

显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。

甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。

若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2>V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1，NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。

由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。

三、实验用品
0.1000 mol·L-1HCl标准溶液，0.01%酚酞指示剂，0.01%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样
四、实验步骤
准确移取0.15-0.20g碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml 蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液
由绿色变为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V2。

重复测定2~3次，其相对偏差应在0.5%以内。

根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。

数据处理：次数项1 2 3 滴定时移取混合碱体积V 试液(ml) HCI (mol.L-1)VHCI(ml)或相对偏差平均相对偏差。

计算公式
w（Na2CO3）==c（HCI）× V1×M（Na2CO3）/m s×100%
w（NaHCO3）==c（HCI）×（V2- V1）×M（NaHCO3）/m s×100%
五、注意事项
1．混合碱是由NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的结果偏高。

2．用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中HCl局部过量，会与溶液中的NaHCO3发生反应，产生CO2，带来滴定误差。

但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空气中的CO2。

3．用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂时，因CO2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的CO2，待冷却后再滴定。

思考题
测定混合碱（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？
（１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，V l≠0；（３）V2≠0，V1＞V2；（４）V1≠0，V1＜V2；（５）V1＝V2≠0。