探析调味品中合成着色剂和糖精钠的测定方法

探析调味品中合成着色剂和糖精钠的测定方法
摘要:目的：建立起一类同时对调味品当中的合成着色剂(日落黄、诱惑红)与糖精钠高效液相的色谱(HPLC)进行测定的分析措施。

方法：采取C18色谱柱，利用甲
醇与0.02mol/V乙酸铵溶液当做流动相，梯度洗脱，以及光电二极管的阵列检测
设备进行检测工作，采取外标方式进行定量的研究。

结果：4类成分线性的范围
是0．5-20.0μg/mL(r>O．999)，其回收率是94．3％-101．6％，RSD是0．42％-2．44％(n=6)。

结论：这个方式灵敏、精准，前处理是比较简易的，适用对于调
味品当中的日落黄、诱惑红以及糖精钠等物质进行定量、定性的剖析研究。

关键词:调味品；合成着色剂；糖精钠；测定
引言
日落黄与诱感红等多种人工合成的着色剂可以使得食品色泽得到有效改善，而糖精钠为
大家普遍运用人工合成的甜味添加剂，这几类食品的添加剂于食品的加工行业当中均具有极
为广泛运用。

不过人工合成的色素以及糖精钠均是从化工原料通过多个步骤反应从而制造而成，其中化学的中间体与成品都有着一定的毒性，所以各个国家对其的运用范围以及运用量
都是给以严格控制的。

国家规范GB2760-2011《食品添加剂使用卫生准则》中对于调味品当
中的糖精钠与合成着色剂的运用也实施严格限量以及规定。

但是现存的国家准则规范对于这
几类项目进行检测的手段是不相同的，需要进行不一样的前处理措施，仪器装置条件是也不
一样的，从而导致工作的效率是极为低下的。

为使得日常检验工作方面的需求得到满足，经
过对样品的前处理措施以及色谱条件进行优化的措施，建立得到一类有效、简易并且可以同
时对调味品当中的日落黄、诱惑红以及糖精钠等物质进行测定的HPLC措施，而且运用这个
措施对于在某省的餐饮单位所采集120个调味品进行检测试验。

1仪器和试药
Waters e2695型的高效液相色谱仪，并配备了光电二极管阵列(PDA)检测设备；Mettler Toledo MS电子天平，其感量是0.0001克；MS3基本型的旋涡混合设备；TG16-WS台式的高
速离心装置；KQ5200超声波清洗设备。

甲醇(色谱纯)；乙酸铵(分析纯)；且实验用水是超纯水；日落黄、诱惑红以及糖精钠等物
质对照品。

2方法和结果
2.1对照品的溶液制备处理
配制出3类合成着色剂与糖精钠混合对照品的储备液，其各自成分的浓度都是40μg/mL，把混合对照品的储备液运用水将其分别稀释为0.5，5.0，10.0，15.0，20.0μg/mL系列的混合
对照品。

2.2样品的前处理工艺
2.2.1水溶液类(酱油汁与醋汁等溶液)
用相关设备精密来称取出5g溶液，运用着醋酸或是氨水将其pH值调节到中性，再加上
水稀释到25mL，通过0.45μm滤膜进行过滤之后再直接进行测定。

2.2.2油类(花椒油、辣椒油以及芝麻油等)
用相关设备精密称取出5 g，再加上5 mL水进行3 分钟涡旋处理，在60摄氏度的条件下进行10分钟振摇处理，并提取3次，然后与水溶液合并，运用着醋酸或是氨水将其pH值调
节成中性，再加水稀释到25 mL，通过0.45μm滤膜进行过滤之后给以测定。

2.2.3粉末类(花椒大料、芝麻盐以及芥末等物质)与酱类(蒜泥、辣椒酱以及豆腐乳等物质)
首先将其均匀混合到一起并研细，再精密称取出5 g，放到50 mL比色管当中，再加上50%的甲醇水溶液10 mL，经过1分钟涡旋，在60摄氏度条件下进行15分钟的超声振荡处理，等至冷却后，在12000 r／min条件下进行5分钟离心处理，取其中上清部分，再加上
10ml的50％甲醇水溶液进行一次重复提取处理，合并取其上清部分，运用水定容到25 mL
并混匀处理，通过0.45μm滤膜的过滤之后进行测定。

2.3色谱条件
色谱柱：waters symmetry C18柱(5μm，4.6 mmX250mm)；其柱温是30摄氏度；流动相：A是甲醇，B是0．02 mol／L乙酸铵溶液，梯度洗脱如见下表1所示)；流速为1．0 mL／min；而进样量为10 uL；检测的波长是210-650 nnl波长扫描，糖精钠230 nm、胭脂红与诱惑红
511 nm，还有日落黄485 nm。

表1梯度洗脱条件
2.5方法的精密度以及回收率
选择2.2当中不一样处理措施具有代表意义空白的样品(采取这个研究当中4类被测成分
没有被测出来样品)当做本底，于空白的样品当中加进一定量的(90，50，10 mg／kg)对照品，依据2.2措施进行预处理，再通过HPLC检测。

该过程重复进行6次，对于平均的回收率还有相对标准的偏差(RSD)进行相应计算，其结果见下表3所示。

从下表3中能够得到，4类成分
平均的回收率是94.3％-101.6％之间，而且RSD都是比2.5％小的，从而能够得到，这个措施
所得测量的结果是可靠合理的。

表3精密度与加样的回收率(n=6)
2.6干扰试验
在试验环境下，该调味品当中有可能会存有其他的常见添加剂就像是阿斯巴甜、安赛蜜、苯甲酸以及柠檬酸等种类出峰都是比较早的(都是糖精钠前出峰)，对于测定将不会有干扰问
题产生。

亮蓝、柠檬黄、赤藓红以及靛蓝等其他的合成色素于试验环境下保留的时间与4类
被测物质是不一样的，也不会对于测定结果产生干扰问题。

2.7样品的检测状况
运用这个方式对于在某省的餐饮单位所采集120调味品进行测定，于120样品当中检出
人工合成的食用色素关键是胭脂红，其含量的范围在0．2-9．6 mg/kg间，且检出率为4．17％，没有检出到含有日落黄以及诱惑红样品；其中糖精钠总共检23份，且含量的范围
是4．5-140 mg/kg，其检出率为19．2％。

从上述结果中能够得到，调味品当中存有添加剂，糖精钠是较为普遍常见的，存有滥用问题。

3讨论
3.1溶剂提取选取
人工合成食用色素与甜昧剂都能够溶进水中，油类样品能直接运用水进行提取之后再测定。

酱类与粉末类运用水进行提取的时候提取液是比较浑浊的，并且其回收率是比较低的，
在水当中加一定量甲醇可以使得提取的效果得到一定改善，对于10％、30％、50％、70％甲
醇溶液当做提取溶剂时提取的效率进行比对，发现了50％甲醇溶液能够得到满意的成效，其
提取率达到了94％-99％。

3.2检测波长选取
从扫描光谱中能够得到：糖精钠于210-240 nm有着比较大的吸收，可见波长的范围内没有明显的吸收；3类合成着色剂于紫外区以及可见波长位置都有着比较大的吸收峰：其诱惑
红315，511nm；而胭脂红333，511nm；还有日落黄313，485 nm。

其中考虑测定溶液当中
大量其他的干扰物于低波长处有吸收情况，存有比较大的干扰问题，所以优先选取特征性比
较强可见的波长当做合成着色剂测定的波长。

经过比对来将检测的波长确定出来：胭脂红与
诱惑红511 nm、日落黄485 nm、糖精钠230nm。

优化色谱环境，目标物获得有效的分离，
并且现实样品没有干扰峰。

4结束语
该文建立起一类精准、简单以及灵敏的检测措施，适用对于不一样调味品当中的糖精钠、诱惑红、日落黄以及胭脂红进行定量的分析。

参考文献:
[l]邱新建,代龙,贺文彦,等.中药咀嚼片研究进展[J].齐鲁药事,2006,25(11):679-680.
[2]中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB2760—2011.食品添加剂使用卫
生标准[S].北京:中国标准出版社,2011.
[3]朱虹,佘晓麒,黄让明,等.高效液相色谱法同时测定调味料中的8种合成着色剂[J].化学分
析计量,2012,21(4):4749.
[4]赵榕,吴国华,薛颖,等.月饼中常用抗氧化剂、防腐剂和甜昧剂同时测定的方法研究[J].中
国卫生检验杂志,2005,15(6):693-695。