乙酸正丁酯的合成_第七组_2010.4.18

三、实验仪器与药品 药品： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10％碳酸 钠溶液、无水硫酸镁。 仪器： 25mL圆底烧瓶、分水器、球形冷凝 管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、单 股接引管、10mL圆底烧瓶、量筒、滴管等。
四、实验操作图
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶上装上分水器及球形冷凝管， 在分水器带活塞的一侧预先加入一定量的水，水 的高度略低于支管口。向反应瓶中加入5mL正丁 醇和3．5mL冰醋酸，再滴入1滴浓硫酸，混合均 匀，加沸石1粒。在80℃左右加热15min后，提高 温度使反应处于回流状态，此时应从分水器安装 球形冷凝管的一侧看到水从有机相成水珠状态落 入到水相，使水层液面不断上升。当水层液面上 升到支管口要流回到反应瓶中时，打开活塞将水 放出，使水层液面继续保持在原来的位置上。当 看不到水珠穿行或水层液面不在上升时，说明反 应结束，时间约25min。记录放水量（约 1.2ml）．
冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶 中，用分液漏斗将水 层分出，用5mL 10%碳酸钠水溶液洗涤有 机层，使有机层pH等于7，再用5mL水洗1 次，分出水层，有机层倒人一个干燥的锥 形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集 124～126℃的馏分，产率为68％，要边加边摇，以免局部碳化，必 要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。 共沸物的沸点：乙酸正丁酯一水沸点为90．7℃， 正丁醇一水沸点为93 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇 沸点为117．6 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇一水沸 点为90．7℃。 (3)分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用 笔做一标记。在反应过程中，生成的水由分水器 放出，但水层液面不能低于标记处。由生成的水 量可以判断反应进行的程度。
乙酸正丁酯的合成
第 组
组员：
一、乙酸正丁酯的介绍 乙酸正丁酯(规一butyl acetate)是优良的有机溶剂， 对乙酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、 聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然橡胶， 如烤胶、马尼拉胶、达马树脂等均有良好的溶解 性能。在油漆、人造革、纺织物及塑料加工过程 中常用作溶剂；在各种石油加工和制药过程中 用作萃取剂；也常常用作香料的添加剂。乙酸正 丁酯是无色透明液体，有水果香味。
七、产品的定性鉴定方法 1-碱性异羟肟酸铁(Ⅲ)试验法 将两滴乙酸正丁酯样品溶于20滴0．5mol/L盐酸羟氨乙醇 溶液中，加入4滴20％NaOH。在水浴上加热反应混合物， 沸腾2～3min，冷却溶液，加入2mL1mol/L HCl。如果出 现浑浊，加入2mL 95％乙醇。逐滴加入5％FeCl3溶液，观 察颜色，出现红一紫色，表明鉴定的化合物是乙酸正丁酯。 2．气相色谱法 用邻苯二甲酸二壬酯作固定液。柱温和检测温度100℃， 汽化温度150℃。氢为载气，流速45mL／min。采用热导 检测器。在此条件下，先作一标准样谱图，再将合成的乙 酸正丁酯样品进行色谱分析，将得到谱图中的主馏分峰与 标准样比较即可得出结论。 另外IR和NMR两谱图共同分析，可鉴定化合物的结构。
(4)在反应刚开始时，一定要控制好升温速度， 要在80 ℃左右加热15min后再开始加热回 流，以防乙酸过早蒸出，影响产率。 (5)用10％碳酸钠洗涤时，因为有CO2气体放 出，所以在洗涤操作时，应注意及时放气， 同时洗涤时摇动不要太厉害，否则，会使 溶液乳化不易分层。 (6)pH试纸使用时，要放在表面皿中。(6)pH 试纸使用时，要放在表面皿中。 (7)用来干燥粗产物的锥形瓶和最后蒸馏用的 仪器必须要经过干燥处理。
二、实验原理 有机酸酯通常用羧酸和醇在少量酸性催化 剂(如浓硫酸、固体超强酸、分子筛等)的催 化作用下，进行酯化反应而制得。反应可 用通式表示如下：
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反 应。为了提高酯化反应的产率，通常采用 增加 某一反应物用量(至于是增加酸还是醇的用 量视原料来源及操作方便与否而定)或移去 生成 物酯或水的方法(一般都是借助形成低沸点 共沸物来实现)，使反应向生成酯的方向进 行。
八、参考文献 李明主. 有机化学实验[M].科学出版社. 2010.06.版183~184页
神逸